KR950006729B1 - 홀로그램(holograns) - Google Patents

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에이. 트롤 마아크
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플라로이드 코오포레이션
스탠리 하워드 메르비스
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Abstract

내용 없음.

Description

[발명의 명칭]
홀로그램(HOLOGRANS)
[발명의 상세한 설명]
본 발명은 입체상 홀로그램 및 그외의 홀로그래피 요소들, 보다 특별하게는 입체상 홀로그램의 설비를 갖춘 홀로그래피 요소들에 관한 것이며, 홀로그래피 프린지(fringe)와는 굴절율이 다른 물질의 현미경 영역을 가짐을 특징으로 하는 그외의 홀로그래피 요소에 관한 것이다. 신규한 홀로그래피 요소들은 증가된 굴절율 효율 및/또는 그외의 목적하는 특성들을 나타낼 수 있다.
[발명의 배경]
입체상 홀로그램, 즉, 굴절율이 변조된 홀로그램은 공지이며 다양한 감광성 물질로부터 제조되었으며, 특히 홀로그래피 프린지가 광중합 또는 교차 결합에 의해 형성된다.
중크롬산 젤라틴(DCG)이 입체상 홀로그램 형성용으로 널리 사용되었었다. 그러나 홀로그래피의 영상이 DCG로 형성되는 메카니즘이 설정되지 않은 채, 여러가지 메카니즘이 제안되었다.
이런 제안중 하나는 젤라틴 내의 프린지 평면들 사이에 “틈새” 또는 “공백”을 형성시키고, 공기(틈새 또는 공백)의 굴절율과 젤라틴의 굴절율의 결과하는 차이가 증가된 굴절율비(index modulation)를 제공한다. (See A. Graube, “Holographic Optical Element Materials Research”, U.S. Air Force Office of Scientific Research Technical Report 78-1626(1978), 구입처 U.S. Defense Technical Information Center, DTIC Technical Report ADAO62692 로서, 특히 pages 95-113.) “공백”의 존재는, “틈새”가 공기-젤라틴 접촉영역을 제공한다고 결론 짓는, 초기 논문(R.K. Curran and T.A. Shankoff, “The Mechanism of Hologram Formation in Dichromated Gelatin”, Applied Optics, July, 1970, Vol. 9,pp. 1651-1657 ; 특히 p. 1655)에서 논의된다. 1980년 판 간행물(B.J. Chang, “Dichromated Gelatin Holograms and Their Applications”, Optical Engineering, Vol. 19, pp. 642-648 ; 특히 참조 pp 642-643)은 또다른 메카니즘 ; “분자상-체인 스프링”모델을 제안한다. 이소프로판올이 제거될때 이소프로판올과 젤라틴 사이의 상호 작용이 틈새를 일으키는 또다른 메카니즘이 J.R. Magarinos와 D.J.Coleman의 저서, “Holographic Mirrors”, 광 공학, 1985년판, Vol. 24, pp. 769-780에서 제안된다. 이들 연구진들은 공백(미소공백)의 존재 가설을 지지하는 한 방법이 젤라틴의 굴절율을 조화시킬 수 있는 굴절율을 갖는 액체로 이러한 공백의 공기를 대체시켜 홀로그래피 효과의 상실이 주장될 수 있음을 인식 하였으나, 그들이 이러한 결과를 성취하였는지의 여부에 관하여는 달랐다. 그러나, 이들 연구진은 광학적 특성을 변조시키는 방법 보다는 오히려 메카니즘을 조사중이었음이 분명하다.
입체상 홀로그램을 형성하는데 특히 유용한 광중합성 조성물은 1986년 5월 13일자 미합중국 특허 공보 제4,588,664호 Herbert L. Fieldirg과 Richard T. Ingwall에 의해 기재 및 주장되어 있다. 이들 광중합성 조성물은 메틸렌 블루우와 같은 염료 증강제(dye sensitizer), 중합 개시제로서 분지된(측쇄의) 폴리에틸렌이민, 자유 라디칼 중합성 에틸렌계 불포화 단량체(바람직하게는 아크릴계 단량체) 및 아크릴산 리튬으로 구성된다. 이 광중합성 조성물로부터 형성된 홀로그램을 안정화시키는 방법은 1985년 8월 13일자, Herbert L. Fieldirg과 Richard T. Ingwall에 주장된 미합중국 특허 공보 제4,535,041호에 기재 및 주장되어 있다.
[발명의 요지]
본 발명에 따르면, 프린지들 사이에, 홀로그래피 프린지들과 굴절율이 다른 물질의 현미경 영역을 포함하는 입체상 홀로그램 및 기타 홀로그래피 요소들을 제공한다.
[발명의 상세한 설명]
홀로그래피 기술에서 공지된 바와 같이, 입체상 홀로그램은 정보를 기록되는 매체의 굴절율 변조로서 기록한다. 따라서, 광중합성 필름에 존재하는 단량체의 중합이 중합체의 “프린지”또는 “스트레이터(strata)”패턴으로서 레이저 홀로그래피 노광을 기록한다. 이 프린지들은 입체상 반사 홀로그램의 지지체에 대해 평행하며, 입체상 투과 홀로그램의 지지체에 대해 수직이다.
프린지들을 포함하는 중합체는 프린지들 사이에 존재하는 물질과 다른 굴절율을 가지며, 굴절율 차의 함수로서 결과하는 광선의 변조로 홀로그램이 재구성된다.
상술된 미합중국 특허 공보 제4,588,644호에 기재된 광중합성 조성물을 사용하여 형성된 홀로그램의 미세구조를 전자 현미경 및 광선 현미경으로 검사하여 광중합체 프린지들 사이에 위치한 공기를 함유한 미세공백의 존재를 발견하였다 : 이 미세공백은 대개 단면이 구형이다. 이들이 전자 현미경의 사진(micrographs)에는 격리된 것으로 나타나지만, 이 미세공백은 상호 연결되어 있다.
고체 및 다공질(연결된 미세공백들) 물질의 교대 평면들은 알맞는 브랙 조건(Bragg condition)에 따라 간격을 두고 층들에 나타난다. 미세공백은 대개 인접한 입체상들(프린지들)사이의 거리의 약 50∼80% 정도의 직경을 가지며 예를들면, 홀로그래피 반사 광학 요소에 의해 반사된 광선의 약 반파장 정도의 직경을 가질 수도 있다. 이들 공백들은 공기를 함유하며 그들은 노광 강도의 함수로서 농도가 변화한다. 이들 공백들은, 적어도 일부에서, 필름 내에서 중합화되는 영역들까지의 단량체의 측면 확산으로부터 결과한다. 광중합화 필름의 현상 및 건조는 물이나 단량체를 위한 다른 용제를 제거하고, 공기가 결과하는 미세공백을 채운다. 공기로 채워진 미세공백은 약간의 광선-산란능을 가지므로, 홀로그래피 요소는 미세공백의 크기의 함수로서 약간 뿌옇게 나타난다.
미세공백에서 적어도 일부에서 공기를 다른 물질로 홀로그래피 프린지들의 상대적인 간격 변화 없이 반복적으로, 거꾸로 또는 영구히 대체될 수 있음이 밝혀졌다. 첨가된 물질은 홀로그래피 요소내에 영구히 보유됨이 바람직하다. 광중합화(프린지) 영역들의 굴절율 또는 광학밀도와 가해진 굴절율과의 작은 차이가 이 조합의 광학적 특성에 그 효과를 증폭시키므로, 광학적 특성/홀로그래피 성능의 바람직한 변화는 이러한 방식이 효과적일 수 있다. 편의상, 미세공백들의 공기와 대체시키는 물질을 “미세공백 물질”이라 칭하자.
미세공백의 공기를 대체하는 물질은 원하는 물질, 또는 그 용액을 가령 액침에 의해 홀로그래피 요소에 흡수되어 도입된다. 가한 물질은 가령, 중합성 단량체 또는 교차 결합성 화합물등, 추가 반응이 가능한 것일 수 있으며, 이러한 추가 반응은 홀로그래피 요소내의 상기 물질을 영구히 배합시키는데 효과적이다. 중합성 단량체의 배합은 중합 개시제와 동시에 효과를 낼 수도 있고, 아니면 이 개시제가 먼저 도입되고 나서 그 다음에 중합성 단량체가 도입되는 것이 보다 바람직하다. 개시제 및 단량체의 선택은 원치 않는 착색의 도입 또는 형성을 피해서 해야 한다. 미세공백에서 낮은 굴절율의 중합체를 얻기 위해 특히 유용한 단량체들은 플루오르화, 특히 퍼플루오로화 단량체들이다. 중합은 자외선 개시등, 단량체에 알맞고 홀로그램 매트릭스 재료와 양립할 수 있는, 공지 방법에 의해 결과된다. 어떤 경우, 결과 중합체의 박막은 홀로그램의 표면에 형성되고, 이러한 중합 필름은 가증된 물리적 보호, 예를들면, 부족하면 홀로그램의 안정성이나 광학적 특성들에 역효과를 낼 수도 있는 내습윤성, 또는 그의 주변 인자들을 제공할 수 있다. 또한, 이러한 표면 중합 표면은 실용화되어 있는 다른 재료나 홀로그램에 홀로그램을 접착 또는 결합시킬 수 있다.
미세공백 물질은 염료나 그의 광흡수 화합물일 수 있으며, 따라서 예정된 파장 또는 파장 대역의 광선 흡수를 제공한다. 본 실시에는, 결과 광학밀도(투사)가 반사된 레이저광과 흡수된 레이저 광선의 조합이 될 것이므로, 예를들면, 레이저에 대해 눈을 보호할 수 있는, 홀로그래피 노치 필터의 설비에 특히 유용하다. 가해진 광선 흡수제의 적절한 선택에 의해, 다른 파장의 실지 투과를 유지하면서 관련파에 대한 광학 밀도를 증가시킬 수 있으며, 따라서 가시 광선등에서 바람직하지 못한 또는 영상 장면의 과다한 손실 없이 사용자를 위한 보호가 증대될 수 있다.
프린지 폴리머와 공기 사이의 차이보다도 가한 물질과 프린지 폴리머의 굴절율의 더 적은 차이에 의해 가한 물질은 홀로그래피 요소의 뿌연 정도의 감소를 제공할 수 있다. 어떤 경우에는 결과적으로 회절 효과의 감소가 있는 반면, 특히 홀로그램이 반사 홀로그램인 경우라면 뿌옇게 되는 헤이즈(haze) 감소의 이익이 회절 효과의 감소를 상쇄시키는 것보다 많다. 정말, 가한 물질이 가령, 가시 영역등의 스펙트럼의 한 영역에서의 프린지 폴리머의 굴절율과 거의 조화하나, 또 다른 영역, 즉, 적외선 영역등의 또다른 영역에서는 차이가 지는 굴절율을 가진다면, 필히 제1영역에서 헤이즈를 감소시키는 동시에 다른 영역입체상서 강한 반사율을 얻어야 한다.
미세공백을 채우는 적절한 물질의 선택은 원하는 굴절율의 물질을 선택하고 나서, 루우틴(routine) 시험으로 시편에 대한 홀로그램의 투자율을 측정하여 행하여 질 수 있다. 미세공백 물질과 홀로그램 매트릭스의 적절한 배합은 각 성분의 변화 함수로서 달라질 수 있다. 일반적으로, 홀로그램 매트릭스와는 굴절율이 0.1이상 다른 미세공백 물질을 사용함이 바람직하며, 보다 큰 효과가 굴절율 차이가 보다 큰 곳에서 얻어진다. 매트릭스를 부풀리지 않거나, 거의 부풀리지 않는 미세공백 물질과 용제를 선택하여, 프린지들 사이의 공백은 거의 불변으로 유지될 수 있으며, 매트릭스를 부풀리는 미세공백 물질 및 용제를 선택하여 기록된 프린지 평면들 사이의 틈새를 증가시킬 수 있다.
미세공백이 채워진 필름의 평균 굴절율이 공기로 채워진 미세공백을 지닌 필름의 굴절율 보다 더 높기 때문에, 반사 홀로그램에 대한 최대 반사율의 파장은 장파장쪽, 즉 적색쪽으로 편이되어, 회절 효과 감소가 수반된다.
약 50∼100nm의 범위에 거친 피이크 파장을 미세공백을 채우도록 선택된 물질의 굴절율의 함수로서 예측조정할 수 있으므로, 이 특성은 좁은 대역 홀로그래피 필터들에서 최대 반사율의 파장을 조정하는데 사용될 수 있다.
투과 홀로그램의 경우, 회절의 피이크 각도는 미세공백 물질의 존재에 의해 편이된다. 이러한 회절격자(gratings)의 효율이 회절 격자 강도에 따라 주기적으로 변하므로(노광 정도에 따라 변한다), 미세공백 물질은 회절 격자의 회절 효과를 증가 또는 저하시킬 수 있다.
미세공백 물질이 광학적 활성을 가진다면, 즉, 우측-원상 편광파 및 좌측-원상 편광파에 대한 굴절율의 차이를 나타낸다면, 결과하는 홀로그램은 두 편광의 광선에 대해 다른 성질을 나타낼 것이다. 만일, 예를들면, 반사 홀로그램의 미세공백 물질이 매트릭스와 광선의 하나의 편광에 대해 거의 동일한 굴절율을 가진다면, 그런 원상 편광파 종류는 거의 감쇠 없이 투과될 수 있는 반면, 그 반대 편광파는 강하게 반사될 것이다. 이러한 미세공백 물질을 배합시킨 투과 홀로그램은 두 종류의 원상 편광파를 다른 각도로 회절시킬 것이다.
미세공백에 배합된 물질의 물리적 크기가 미세공백 내에 들어가기에 충분히 작음에 틀림 없음이 인지될 것이며, 이 크기는 미세공백의 크기에 따라 변할 것이다.
미세공백 물질은 홀로그램의 주변 안정성, 예를들면, 습도 및/온도를 증가시키거나, 접착제 또는 가소제와의 접촉 결과로서 역 효과의 감소 또는 제거하도록 선택될 수 있다(상술된 미합중국 특허 공보 제4,535,041호에 기재된 지르코늄염 및 지방산으로 연속 처리하는 안정화 처리는 미세공백을 채우지 않으며, 상술된 미합중국 특허 제3,588,664호의 실시예 3에 사용된 ①-시아노에틸 아크릴레이트 글루(glue)도 역시 그렇다)
편의상, 상술된 미합중국 특허 제4,588,664 및 4,535,041호의 개시는 이에 따라 여기에서 명백히 엮어 넣었다.
다음 실시예들은 예시를 위함이며 한정하려 함이 아니다.
[실시예 1]
상기 언급된 미합중국 특허 제4,588,664호의 실시예 7에 설명된 유형의 광중합성 필름을 사용하고, 헬륨-네온 레이저광(633nm)를 사용하는 상기 실시예에 설명된 현상 및 안정을 위한 일반 절차를 따라서 투과 홀로그램을 제조하였다. 필름의 최종의 후처리 건조두께(지지체 제외)는 약 6미크론이었다.
가시광선 분광기를 사용한 건조 홀로그램의 투과 스펙트럼의 분석은 스펙트럼의 나비가 약 170nm이고 최대 회절 효율이 565nm에서 83%임을 보여주었다. 트리플루오로에탄올(굴절율 1.29)를 건조 홀로그램내 흡입되게 할대, 스펙트럼띠 나비는 약 60nm로 감소하며 최대 회절 효율은 87%로 약간 증가하며 최대 효율의 파장은 약 635nm로 이동하였다. 홀로그램에서 트리플루오로아세톤을 이소프로판올 및 아세톤으로 여러번 세척하고 홀로그램을 건조시켰다. 그다음 제너랄 엘렉트릭 실리콘 오일 SF 99(General Electric Silicone Oil SF 99 : 굴절율 1.39)를 홀로그램에 흡입되게 하였으며 ; 회절 효율은 약 58%이고 최대 효율의 파장은 약 630nm로 측정되었다.
[실시예 2]
크실렌중의 벤조인 에틸에테르 1% 용액의 소량을 실시예 1에서 설명된 방식으로 제조된 전송 홀로그램위에 위치시키고 크실렌을 증발시켰다. 그 다음 소량의 퍼플루오로폴리에테르 디아크릴레이트
Figure kpo00001
(분자량 약 2100 ; 굴절율 1.31)을 홀로그래피 슬라이드 위에 적하시키고, 홀로그래피 영상 지역에 걸쳐 살포시키고, 그 다음 유리 슬라이드로 덮는다. 단량체 침지된 홀로그램을 10분 동안 자외선광(405nm)에 노출시키고, 이어서 365nm 자외선광에 10분 노출시켰다. 커버 유리를 1차 UV 노출 후에 정위치에 고정시켜 관찰하였다. 2차 UV노출후의 회절 효율은 74%의 초기 효율에 비해 약 20%인 것으로 밝혀졌다. 커버 유리를 제거하고 홀로그램을 물에서 약 1시간반 동안 비등시켰으며, 이후에 효율은 22%인 것으로 밝혀졌다. 홀로그램을 그의 유리제 지지체에서 완전하지만 어느정도 약한 자유-직립 필름으로서 제거하였다.
[실시예 3]
Figure kpo00002
에 용해시킨 디에톡시아세토페논의 용액 및 실시예 2에서 사용된 퍼플루오르화 단량체의 혼합물을 실시예 1에서 설명된 방식으로 제조된 전송 홀로그램내로 15mJ/cm2의 헬륨-네온 레이저광 노출을 사용하여 흡입되게 하였다. 그 다음 홀로그램을 15분 동안 자외선광에 노출시켰다. 처리된 홀로그램의 회절 효율은 70%로 밝혀졌으며 22%의 초기 효율과 비교되었다.
[실시예 4]
490nm에서 99% 이상의 회절 효율을 나타내는 반사 홀로그램 및 20분 UV 노출을 사용하여 실시예 2에 설명된 절차를 반복하였다. 중합된 퍼플루오르화 중합체를 미세공백에 함유하는 생성된 홀로그램의 회절 효율은 585nm에서 80%로 밝혀졌다. 150℃에서 약 15시간 가열한 후, 처리된 반사 홀로그램의 회절 효율은 540nm에서 87%로 밝혀졌다.
[실시예 5]
유리 지지체상의 광중합성층의 중앙에 있는 홀로그래피 거울(반사 홀로그램)을 실시예 1에 설명된 일반 방식으로 헬륨-네온 레이저를 사용하여 만들고 트리플루오로에탄올 중의 에리트로신 용액으로 처리하였다. 용매를 증발시킨 후, 광중합된 층은 핑크색이었다. 염료는 이소프로판올, 메탄올, 또는 물과 이들 알코올의 혼합물로 세척하여도 제거할 수 없었다. 광학 밀도(투과)의 분광 광도기 측정을 여러 입사각도에서 행하였다. 염색된 홀로그래피 거울영역은 0∼40℃의 입사각에서 530∼555nm의 파장 사이에 5 이상의 최대 광학 밀도를 나타내었다. 비교로서, 정규 입사에서 원래의 홀로그래피 거울은 580nm에서 2.8의 최대 광학 밀도를 가졌으며, 염색된 비홀로그래피 지역은 540nm에서 3.5의 최대 광학 밀도를 가졌다. 원래의 홀로그래피 거울은 반사광에 여전히 가시적이다. 이들 측정들을 기초로하여, 에리트로신은 적어도 부분적으로 미세공백을 충전한다고 결론짓는다.
적절한 미세공백 물질이 홀로그램내에 흡입될 수만 있다면, 입체상 홀로그램을 제공할 수 있는 다른 결합체인 중합체를 상기 실시예에 사용된 것 대신에 사용할 수 있음을 알 수 있을 것이다.
본 발명의 홀로그램이 적절한 접착제, 예를들면, 광학 에폭시 접착제들의 사용에 의해 다른 광학 구조로 혼합될 수 있음을 알 수 있을 것이다. 또한, 이 홀로그램들은 주변 안정성을 증가시키도록 단지에 담아지거나 모서리들만을 밀폐되게 할 수 있다.
본 발명은 그의 특정예들을 참조하여 상세히 설명되었으나, 각종의 변화가 본 발명의 전의 및 범위를 벗어나지 않은 채 만들어질 수 있음이 당업계에 있어서 명백할 것이다.

Claims (14)

  1. 프린지들 사이의 미세공백이 공기 이외의 물질로 적어도 부분적으로 채워지며, 상기 물질은 매트릭스의 굴절율과 다른 굴절율을 가짐을 특징으로 하는 입체상 홀로그래피 요소.
  2. 제1항에 있어서, 상기 굴절율이 매트릭스의 굴절율보다 더 낮은 입체상 홀로그래피 요소.
  3. 제1항에 있어서, 상기 매트릭스가 분지된 폴리에틸렌이민과 중합된 에틸렌계 단량체로 이루어지는 입체상 홀로그래피 요소.
  4. 제3항에 있어서, 상기 단량체가 아크릴산인 입체상 홀로그래피 요소.
  5. 제1항에 있어서, 상기 물질이 소수성인 입체상 홀로그래피 요소.
  6. 제2항에 있어서, 더 낮은 굴절율을 갖는 상기 물질이 중합된 플루오르화 단량체인 입체상 홀로그래피 요소.
  7. 제6항에 있어서, 상기 중합된 플루오르화 단량체의 박층이 상기 홀로그래피 요소의 표면에 존재하는 입체상 홀로그래피 요소.
  8. 제1항에 있어서, 상기 물질이 상기 홀로그래피 요소에 의해 반사된 파장의 광선을 흡수할 수 있는 물질인 입체상 홀로그래피 요소.
  9. 감광성 요소를 레이저광선에 홀로그래피 노광을 실시하고, 상기 노광된 감광성 요소를 현상하여 프린지들 사이에 미세공백을 가진 입체상 홀로그래피 요소를 제공하고, 상기 미세공백을 굴절율이 다른 물질로 적어도 부분적으로 채우는 것으로 이루어지는 홀로그래피 요소의 형성 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 감광성 요소가 광중합성 요소인 방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 광중합성 요소가 염료 증감제, 분지된 폴리에틸렌이민, 및 자유 라디칼 중합성 에틸렌계 불포화 단량체로 이루어지는 방법.
  12. 제9항에 있어서, 중합성 단량체를 상기 미세공백으로 도입하고, 이어서 상기 단량체를 중합시켜 낮은 굴절율을 갖는 상기 물질을 제공하는 단계들을 포함하는 방법.
  13. 제12항에 있어서, 상기 단량체가 플루오르화 단량체인 방법.
  14. 제13항에 있어서, 상기 홀로그래피 요소 표면상의 상기 플루오르화 단량체의 박층을 중합시키는 단계를 포함하는 방법.
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