KR950005383B1 - 세제분말 첨가용 응집체 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

세제분말 첨가용 응집체
본 발명은 색상이 개선된 응집체 조성물, 특히 흰색 또는 상이하게 착색된 세제 기제 분말에 첨가하기 위한 점토[클레이]직물 연화제의 백색 응집체에 관한 것이다.
색이 부가되지 않은 세제분말은 일반적으로 백색 또는 백색에 가까운 색이지만, 몇 가지 성분들, 특히 어떤 종류의 직물 연화성 점토, 효소과립 또는 표백제 전구물질은 갈색, 황색 또는 회색일 수 있다. 그러한 변색된 입자들이 세제분말 완제품에서 발생하게 되면 그 제품 전체에 회백색의 보기에 좋지 않은 외관을 나타낼수 있다.
영국특허 제2 199 338호(유니레버 피엘씨)에서는 약간 변색된 입자가 눈에 띄지 않도록 세제분말에 선명하게 착색된 입자(˝반점˝)의 다량 사용이 제안되어 있다.
영국특허 제2 121 843호(콜게이트-팔몰리브 캄파니)에는 벤토나이트 점토 응집체의 제조에 사용되는 액체 응집화 분무액내에 염료 또는 안료를 혼입시키는 점토반점의 형성법이 제안되어 있다.
그러나, 어떤 분말에 있어서는, 반점을 사용하는 것이 변색된 입자를 위장하는 데 바람직하지 못하거나 비효과적일수 있다.
본 발명자는 일정의 평균 입도, 벌크 밀도 및 반사율 값(층의 두께를 더 증가시켜도 반사율을 변화시킬수 없는 정도로 두꺼운 층의 반사율 값을 나타내는 460nm에서 R 무한대로 측정됨)을 가지는 표백성 입상(粒狀)물질로 피복된 또는 과립화된 응집체는 이것을 세제 기제 분말에 첨가할 경우 특히 백색으로서 밝고 눈에 띄이지 않는다는 놀라운 사실을 발견하기에 이르렀다.
따라서, 본 발명의 첫째 특징은 평균입도가 20미크론 미만, 벌크밀도가 400g/ℓ미만, 그리고 반사율 값(R 무한대 460)이 85보다 큰 표백성 입상물질을 함유하는 응집체를 제공하는 것이다.
본 발명의 둘째 특징은 평균입도가 20미크론 미만, 벌크밀도가 400g/ℓ 미만, 그리고 반사율 값(R 무한대 460)이 85보다 큰 표백성 입상물질을 함유하는 점토 응집체를 함유하는 직물 연화제를 제공하는 것이다.
본 발명의 셋째 특징은 응집체에 75보다 큰 R 무한대 460값을 부여하기에 충분한 표백성 입상물질을 함유하는 응집체를 제공하는 것이다.
색상이 개선된 응집체는 표백성 입상물질과의 공과립체로서 또는 표백성 입상물질로 코팅된 응집체로서 얻을 수 있다.
공과립화된 응집체는 입상물질을 바람직하게는 30~60중량%, 더 좋기로는 40~50중량%로 함유한다.
입상물질의 평균입도는 바람직하게는 15미크론 미만, 보다 바람직하게는 10미크론 미만이다.
입상물질의 벌크밀도는 바람직하게는 250g/ℓ미만이다.
R 무한대 460으로서 측정되는 반사율 값은 바람직하게는 95보다 크다.
입상물질이 응집체상에 피막으로서 존재하는 경우, 그 입상물질은 바람직하게는 전체 응집체 조성물의 10~40중량%를 구성한다. 더 좋기로는 입상물질은 전체 응집체 조성물의 15~25중량%를 구성한다.
입상물질은 바람직하게는 침강 탄산칼슘 또는 실리카이다. 사용되는 침강 탄산칼슘은 평균입도가 4미크론정도이고 삼각결정 또는 아라고나이트 결정으로 이루어진 입자 형태일 수 있다.
사용되는 실리카는 평균입도가 10미크론 정도인 침강 무정형 분말 형태이다.
응집체를 표백시키는 데 가장 유용한 종류의 침강 탄산칼슘은 소칼(SOCAL) U3(솔베이사 제품)으로 알려져 있는 것이다. 응집체를 표백시키는 데 가장 유용한 종류의 실리카는 미크로실(Microsil : 크로스필드사 제품)로 알려져 있다.
점토 연화제는 세제 관련 특허문헌에서 잘 알려져 있다. 이러한 점토 연화제중에는 각종의 열처리 카올린류 및 각종의 복층(複層) 스멕타이트류가 포함된다. 영국 특허 제1 400 898호(프로터 앤드 갬블)은 교환용량이 비교적 높은 스멕타이트 점토의 사용을 제안하고 있다. 세탁시 직물 연화 점토류의 성능을 촉진시키려는 욕구가 있는데, 출원인의 계류중인 유럽 특허출원 제287 344호에 따르면, 어떤 비이온계 계면활성제를 점토에 대하여 상대적인 양으로 그 점토 상에 담지하고 그 조성물의 수분함량을 조절하면, 직물 연화효과가 향상된다는 것을 알게 되었다. 본 명세서에 포함되어 있는 발명의 실시예는 비이온 계면활성제를 담지하는 점토에 관한 것이나 본 발명은 점토에 한정되는 것은 아님을 이해해야 한다.
점토 응집체의 수분함량은 7.5~12중량%, 바람직하게는 8~10중량%이어야 하는 것으로 나타났다. 본 명세서에 있어서 ˝수분˝이란 용어는 총함수량을 반드시 의미하는 것은 아니며 오히려 135℃ 정지계(static system)에서 일정 중량으로 되도록 건조시킴으로써 조성물로부터 손실되는 수분을 의미한다. 일반적으로, 갓 제조하였을 때, 점토/비이온계 계면활성제 응집체는 예를 들면 10~16%와 같이 수분함량이 높게 되어 너무 끈적끈적하여 사용할 수 없기 때문에 약간의 후건조처리가 필요하다. 수분함량이 높은 점토/비이온계 계면활성제 응집체를 후건조하는 경우, 건조공기의 온도는 85~90℃가 적합하다는 것을 알게 되었다.
응집체가 침강 탄산칼슘으로 피복되어 있는 경우, 피복공정의 결과로서 응집체가 함유하는 수분은 그 응집체가 소기의 범위의 최종 함수 상태로 되도록 그 응집체를 ˝과건조(over-dry)˝하는 것이 바람직할 수도 있다.
비이온 계면활성제계는 0℃ 내지 80℃, 바람직하게는 0℃ 내지 15℃의 온도에서 증류수 중의 1% 농도시 혼탁상(cloudy phase)으로 존재한다. 사실상, 이것은 상기 계면활성제계의 운점이 80℃ 이하, 바람직하게는 15℃ 이하라는 것을 의미하는 것이다. 운점은 계면활성제계의 친수성-친유성 균형(HLB)과 대체로 비례하므로 바람직하게는 HLB는 13.5 미만, 예를 들면 12.0 이하, 이상적으로는 9.5 미만이어야 한다. 충분한 세척력을 제공하기 위해서는 HLB가 6.0 이상, 바람직하게는 8.0 이상이어야 한다.
특정의 비이온계 계면활성제는 알킬(C6~C22)페놀-에틸렌옥사이드 축합물들, 지방족(C8~C18) 1급 또는 2급 선형 또는 분지형 알콜과 에틸렌옥사이드의 축합생성물 및 프로필렌옥사이드와 에틸렌디아민의 반응생성물과 에틸렌옥사이드의 축합에 의해 제조되는 생성물이다.
점토연화제로는 연화에 유리한 점을 제공할수 있는 임의의 물질일 수 있다. 직물연화제로서의 점토재료의 성능은 스멕타이트계 점토의 양에 좌우된다. 응집체중의 점토 대 비이온계 계면활성제의 비는 3 : 1 내지 20 : 1인 것이 좋고, 가장 바람직하게는 4 : 1 내지 10 : 1인 것이다.
응집체는 콘베이어, 원료공급기, 혼합기, 충전기(充塡機)로 처리하여야 하며, 또는 쉬핑 쇼크(shipping shock)에 처하여야 하는 경우에는, 응집체의 구조안정성을 증대시키기 위하여 과립화 공정중에, 비이온계 계면활성제(존재하는 경우) 이외에 결합제를 사용할 필요도 있다. 적절한 결합제로는 폴리아크릴레이트와 말레산무수물의 코폴리머, 폴리아크릴레이트, 당, 비이온계 계면활성제, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르, 지방산 모노 에탄올아미드, 카르복시메틸 셀룰로즈, 비누 및 라텍스가 있다.
응집체는 공지된 과립화 공정, 전형적으로는 영국 특허 제2 121 843B호에 기재된 공정에 의해 제조될 수 있다. 공과립화된 응집체는 결합물질이 응집될 물질과 접촉할수 있는 임의의 과립화기에서 제조될 수 있다. 바람직하게는, 슈기 플렉소믹스(Schugi Flexomix) 또는 뢰디지 리사이클러(Lodige Recycler)와 같은 전단력이 높고 체류시간이 짧은 과립화기, 연속 드럼 과립화기, 에이리히(Eirich)팬 과립화기, 또는 드럼 또는 세먼트 믹서와 같은 체류시간이 길고 전단력이 낮은 과립화기이다. 피복시킨 응집체는 공지의 과립화 공정에 의해 제조된 응집체를 사용하여 회전 드럼, 팬 또는 마루메라이저믹서 등과 같은 임의의 적절한 장치내에서 제조될 수 있다.
응집체가 입상물질로 피복되는 경우에는 응집체에 입상물질의 점착을 도와주고 피복내에 내구성 결합을 형성시키기 위해 피복용액(대개 물)에 결합제를 함유시키는 것이 바람직하다.
피복시킨 응집체를 제조하는 바람직한 방법은 드럼 믹서내에서 응집체를 과량의 비이온계 계면활성제와 함께 과립화시켜 ˝끈끈한˝과립을 제조한 다음, 입상물질로 피복하는 것이다. 이 방법의 장점은 피복의 점착 및 색상이 개선된다는 것이다. 특히 색상의 개선은 결합제가 응집체의 광산란성 표면에 존재하지 않는다는 사실에 기인하는 것으로 생각된다.
특히, 바람직한 결합제는 40%수용액으로 공급되고 있는 말레산 무수물과 폴리아크릴레이트의 공중합체인 소칼란(Sokalan) CP5(BASF사 제품)이다.
결합제 외에도 피복의 붕해에 대한 내성을 증진시키기 위해서 가소제를 사용하는 것이 필요하다. 예를 들면, 결합제 분무액에 솔비톨 또는 글리세롤을 2중량%로 가하면 특히 응집체가 공기로 건조될 때 응집체의 붕해가 크게 감소된다.
본 발명의 응집체 및 이를 함유하는 세정제품이 세제 활성물질을 함유할 경우, 이는 비이온계 세제 활성물질, 음이온계 세제 활성물질, 쯔비터이온계 또는 양쪽성 이온계 세제 활성물질 또는 이들의 혼합물로 부터 선택될 수 있다.
음이온계 세제 활성물질은 대개 약 C8내지 약 C22의 알킬라디칼을 갖는 유기 황산 및 술폰산의 수용성 알칼리 금속염이다. 여기서, 알킬이란 용어는 고급 아실라디칼의 알킬부분을 포함하는 것으로 사용된다. 적절한 합성 음이온계 세제 화합물의 예로는 알킬황사나트륨 및 칼륨으로서, 특히 예를 들면 탈로우 또는 코코넛유로부터 생성된 고급(C8~C18)알콜을 황산화시켜 얻어지는 것들, 알킬(C9~C20)벤젠술폰산나트륨 및 칼륨으로서 특히 선형 2급 알킬(C10~C15)벤젠술폰산나트륨, 알킬글리세릴 에테르 황산나트륨으로서 특히 탈로우 또는 코코넛유로 부터 유도된 고급 알콜 및 석유로 부터 유도된 합성 알콜의 이들 에테르, 코코넛유 지방 모노글리세라이드 황산 및 술폰산 나트륨, 고급(C8~C18)지방알콜-알킬렌 옥사이드(특히 에틸렌옥사이드)반응 생성물의 황산에스테르나트륨염 및 칼륨염, 코코넛 지방산과 같은 지방산을 이세티온산으로 에스테르화시키고 수산화나트륨으로 중화시킨 반응생성물, 메틸 타우린의 지방산 아미드의 나트륨염 및 칼륨염, 알파-올레핀(C8~C20)과 중아황산나트륨을 반응시켜 유도되는 것들 및 파라핀과 SO2및 Cl2을 반응시킨 후 불규칙 술포네이트를 생성시키기 위해 염기로 가수분해하여 유도시킨 것들과 같은 알칸모노술폰산염 그리고 올레핀 술폰산염(이 용어는 특히 C10~C20알파-올레핀을 SO3와 반응시킨 후 이 반응 생성물을 중화 및 가수분해하여 제조되는 물질을 설명하기 위하여 사용되었다)이 있다. 바람직한 음이온계 세제화합물은 (C11~C15)알킬벤젠술폰산나트륨 및 (C16~C18)알킬황산나트륨이다.
직물 세정제품이 세척력 빌더(builder)물질을 함유하는 경우, 이는 세척액중의 유리칼슘이온의 양을 감소시킬수 있는 임의의 물질일 수 있으며, 바람직하게는 알칼리성 pH를 발생시키고, 직물로 부터 제거된 오물을 현탁시키고, 직물 연화성 점토물질을 분산시키는 것과 같은 다른 유용한 특성들을 조성물에 제공하는 것이 좋다.
인함유 무기 세척력 빌더의 예로는 피로인산, 오르토인산, 폴리인산, 포스폰산의 수용성염(특히 알칼리 금속염)이 있다. 무기 인산염 빌더의 구체적인 예로는 트리폴리인산, 인산, 헥사메타인산나트륨 및 칼륨이 있다.
인 무함유 무기 세척력 빌더의 예로는 탄산, 중탄산, 규산, 결정형 및 무정형 알루미노규산의 수용성 알칼리 금속염이 있다. 구체적인 예로는 탄산나트륨(방해석 시드(seed) 포함 또는 불포함), 탄산칼륨, 중탄산 나트륨 및 칼륨, 규산나트륨 및 칼륨이 있다.
유기 세척력 빌더의 예로는 폴리아세트산, 카르복실산, 폴리카르복실산, 폴리아세틸 카르복실산, 폴리히드록스술폰산의 알칼리 금속염, 암모늄염, 치환된 암모늄염이 있다. 구체적인 예로는 에틸렌디아민테트라아세트산, 니트릴로트리아세트산, 옥시디숙신산, 멜리트산, 벤젠폴리카르복실산, 시트르산의 나트륨염, 칼륨염, 리튬염, 암모늄염, 치환된 암모늄염이 있다.
전술한 성분들 이외에도, 다수의 임의 성분들이 또한 점토 함유 조성물의 일부로서 또는 전체 직물 세정 제품의 일부로서 존재할 수 있다.
조성물에 존재할수 있는 기타 성분들의 예로는 기포 촉진제, 기포 억제제, 과붕산나트륨 및 과탄산나트륨과 같은 산소 방출 표백제, 과산 표백제 전구물질, 트리클로로이소시아누르산과 같은 염소 방출 표백제, 황산나트륨과 같은 무기염 및 대개 극소량으로 존재하는 형광제, 향료, 효소(예 : 프로테아제, 리팔라제, 셀룰라제, 아밀라제), 살균제, 착색제가 있다.
응집체가 세제 기제분말에 함유되는 경우, 이들은 전형적으로 5~20중량%로 존재한다.
대표적인 조성은 다음과 같다.
중량부
라우릴알킬술폰산염 6
비이온계 세제 활성물질 3
비누 1.5
제올라이트 22
소칼란(Socalan) CP5 3
알칼리성 규산염 0.5
과붕산염 일수화물 7.5
TAED 1.8
사비나제(Savinase) 0.35
탄산염 10.00
EDTA 0.15
황산염 24.39
SCMC 0.50
점토 응집체 10.00
물, 향료, 미량 성분 9.31
[실시예]
이제 본 발명은 다음의 비한정적인 실시예에 의해 예시될 것이다.
[실시예 1A]
드럼믹서내에서 83중량부의 점토(KBU, 칼슘이온교환 용량이 50meq/100g 미만인 점토, 콜린 스테워트 미네랄스사 제품)에 17중량부의 신페로닉(Synperonic) A3(분자당 약 3몰의 에틸렌옥사이드로 에톡실화되고 운점이 0℃ 이하인 C13~C15알콜인 비이온계 계면활성제, ICI사 제품)을 분무하여 점토/비이온계 계면활성제 응집체를 제조하였다.
이 응집체를 드럼 피복기내에서 20중량%의 소칼(Socal) U3(벌크밀도가 230g/ℓ이고, 입도가 4미크론이며, R 무한대 460값이 96인 침강 탄산칼슘, 솔베이사 제품) 및 20중량%의 소칼란 CP5 25% 용액과 혼합시켰다. 제조된 응집체의 수분함량은 18%이었으며, 이들을 수분함량이 8%가 되도록 건조시켰다.
[실시예 1B]
응집체를 10중량%의 미크로실(입도 10~15미크론, 벌크밀도 130g/ℓ, R 무한대 460값이 98.4인 실리카(크로스필드사 제품)로 코팅하는 것을 제외하고는 실시예 1A의 방법을 반복하였다.
[실시예 2]
응집체를 20중량%의 듀르칼(벌크밀도 670g/ℓ, 입도 4미크론, 반사율 값 R 무한대 460이 93인 방해석, 오미야사 제품)로 코팅하는 것을 제외하고는 실시예 1의 방법을 반복하였다.
[실시예 3]
응집체를 20중량%의 스페스화이트(카올리나이트, 잉글리쉬 차이나 클레이 엘티디사 제품(ECC)로 코팅하는 것을 제외하고는 실시예 1의 방법을 반복하였다.
스페스화이트는 벌크밀도가 425g/ℓ이고, 입도는 80%가 2미크론 미만이고, 반사율 값 R 무한대 460이 85이다.
[실시예 4]
신페로닉 A3 24중량부 및 소칼란 CP5 2%용액 62중량부를 과립화 분무액으로 사용하여 점토(KBU) 83중량부를 소칼 U3 83중량부와 공과립시킴으로써 점토/비이온계 계면활성제/침강 탄산칼슘 응집체를 제조하였다.
이어서, 80℃의 건조공기를 사용하여 상기 응집체를 유동층상(流動層床) 건조기에서 상기 수분함량이 약 8%가 될때까지 건조시켰다.
[실시예 5]
응집체를 소칼 U3 대신 스페스화이트(카올린, ECC사제품) 83중량부와 함께 공과립시키는 것을 제외하고는 실시예 4의 방법을 반복하였다. 이어서, 응집체의 반사율을 측정하여 R460*(무한대) 값으로 표 1에 나타내었다. R460*은 시료로부터 역으로 반사되는 빛의 양을 1부터 100까지의 등급으로 표현한 것이다. 반사율값이 크면 클 수록 시료가 더욱 희다는 것을 의미한다. 여기에 제시된 R460*값들을 최소한 오차가 0.5인 5가지 경우의 평균 값이다.
[표 1]
Figure kpo00001

Claims (9)

  1. 전체 응집체 조성물에 기초하여 평균입도가 20미크론 미만, 벌크밀도가 400g/ℓ, 반사율 값(R 무한대 460)이 85보다 큰 표백성 입상(粒狀)물질 10 내지 60중량% 및 직물 연화 점토로 이루어지는 것을 특징으로 하는 점토 응집체.
  2. 제1항에 있어서, 표백성 입상물질은 75보다 큰 반사율 값(R 무한대 460)을 응집체에 부여하기에 충분한 양으로 사용되는 것인 응집체.
  3. 제1항에 있어서, 표백성 입상물질은 응집체상에 피막으로서 존재하는 것인 응집체.
  4. 제1항에 있어서, 표백성 입상물질은 공과립으로서 응집체 전체에 걸쳐 존재하는 것이 특징인 응집체.
  5. 제1항에 있어서, 표백성 입상물질의 벌크밀도는 250g/ℓ 미만인 것인 응집체.
  6. 제1항에 있어서, 입상물질의 평균입도는 15미크론 미만인 것인 응집체.
  7. 제1항에 있어서, 입상물질의 평균입도는 10미크론 미만인 것인 응집체.
  8. 비이온계 세제 활성물질, 음이온계 세제 활성물질, 쯔비터이온계 또는 양쪽성 이온계 세제 활성물질 및 그들의 혼합물로 부터 선택되는 세제 활성물질과, 인함유 무기 세척력 빌더, 인무함유 무기 세척력 빌더 및 유기 세척력 빌더로 부터 선택되는 세척력 빌더를 함유하는 세제에 있어서, 제1항의 응집체를 5 내지 20중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 세제.
  9. 제1항에 있어서, 표백성 입상물질은 침강 탄산칼슘 또는 실리카인 것인 응집체.
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