KR940011691B1 - Nd-Fe-B계 소결자석의 수지코팅방법 - Google Patents

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내용 없음.

Description

Nd-Fe-B계 소결자석의 수지코팅방법

제 1 도는 본 발명에서 Ni도금을 소결자석의 표면에 부분적으로 실시할 때 사용되는 치구의 부분절개 사시도.

제 2 도는 본 발명에 따라 소결자석에 내식성 수지가 코팅된 상태를 나타낸 단면도.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

10 : 치구 11 : 상면카바

12 : 하면카바 13 : 홀

14 : 고무밴드 15,23 : 소결자석

21 : 수지 22 : Ni도금부위

본 발명은 Nd-Fe-B계 소결자석의 수지코팅방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 치구를 이용하여 소결자석에다 Ni전극을 형성시키고, Ni도금부위를 전극으로 하여 내식성의 수지를 코팅하는 방법에 관한 것이다.

일반적으로 Nd-Fe-B계 소결자석은 강자성을 갖는 정방정계구조의 Nd₂Fe₁₄B₂상(이하, Ф상이라 함), 상자기성인 Nd_1.4Fe₄B₄상(이하, η상이라 함)과 약 1000℃의 소결온도에서 액상인 Nd-리치상으로 구성되어 있다.

그리고, Ф상 및 η상은 1000℃의 소결온도에서 고상으로 남아 있으나, Nd-리치상은 액상으로 되어 소결시 치밀화되며, 강자성인 Ф상 입자(grain)들 사이에 편재되어 Ф상 입자를 고립시켜 자석의 보자력을 갖게 하는 매우 중요한 기능을 하고 나타내고 있다.

한편, Nd-Fe-B계 소결자석의 부식은 η상→Nd-리치상→Ф상의 순으로 진행되는 것으로 알려져 있으며, 이 상들 모두가 부식에 매우 열악하여 필히 자석표면에 부식에 강한 재질을 코팅해야만 제품으로 사용할 수 있다.

Nd-Fe-B계 소결자석의 내식성을 향상시키기 위한 내식성 재질의 코팅방법에서는 여러가지가 있으나, 분무법 및 함침법과 같은 수지코팅방법 이외에 수지를 전착도장법으로 코팅하는 방법이 복잡 형상을 갖는 자석에 값싸게 이용할 수 있어 주로 사용되고 있다.

즉, 일본국특개소 제63-50506호에는 실리콘수지액에 자석을 함침시켜 150℃에서 1.5시간 동안 유지하여 수지를 경화처리시키는 코팅방법에 대해 기재되어 있다(비교예 1).

일본극특개소 제61-282975호에는 실리콘수지를 분무법으로 도장하고, 150℃에서 15분간 유지하고 수지를 경화시키는 코팅방법에 대해 언급하고 있다(비교예 2).

그러나, 이러한 방법은 자석과 수지간에 접착력이 불량하여 수지층이 쉽게 박리되는 문제가 있다.

이러한 단점을 해소시키고자 한 일본특개소 61-223208호에는 폴리아미드수지를 전착도장법으로 코팅하고, 180℃에서 30분간 유지시켜 경화처리하는 코팅방법에 대해 기재하고 있다(비교예 3). 이 기술에 의하면, 자석과 수지간의 접착력에 대해서는 어느정도 개선이 되었지만, 전착도장을 위해 사용되었던 전극에 의해 전극과 자석간의 접촉면에서는 수지의 코팅이 전혀 일어나지 못하는 문제가 있다.

이러한 전착도장방법에서의 문제점을 개선시키기 위해, 통상 전극과 자석의 접촉면에 수지를 도포하고, 다시 열처리를 하고 있으나, 이러한 방법을 사용하더라도 열처리한 부위에서 부식이 발생하곤 하였다.

일반적으로 Nd-Fe-B계 소결자석에 수지를 코팅하는 경우에 부식에 강한 재질의 금속, 예를들면 Ni, Cr을 전기도금법으로 코팅을 한 후, 이것을 수지액에 넣어 자석을 음극으로 스테인스틸판을 양극으로 하여 코팅을 한다. 여기에서, Ni이나 Cr을 코팅하는 것은 코팅층을 평활하게 하기 위한 것이며, 수지액은 통전이 가능한 것을 사용해야 한다. 한편, 음극과 양극간에 전압을 인가하기 위하여 자석에 전극을 닿게 하는데 닿지 않은 면에서는 수지코팅이 얻어지지만, 닿은 면에서는 수지가 코팅되지 못한다. 이렇게 코팅된 것을 열처리하여 일차로 수지를 경화시키고, 전극과 접촉했던 부위는 수지를 붓으로 도포한 후에 다시 경화처리를 한다. 그러나, 재처리하여 경화시킨 부위는 초기 경화된 면과의 접착이 좋지 않거나 내부 응력이 존재하게 되어 항상 재경화처리한 부분에서의 부식이 발생한다.

이에 본 발명자들은 전착도장법에 의한 수지의 코팅에 있어서, 상기와 같은 단점은 수지의 재경화 처리한 부분과 조기 경화처리한 부분과의 접착력 약화로부터 기인된다는 사실에 착안하여, 수지에 의한 전착도장후에 전극과 자석간의 접촉면에 수지를 재처리시키는 단점을 해소시키기 위해 예의 연구를 거듭한 결과, 치구를 이용하여 자석에 Ni전극을 얇게 형성하고 이 Ni도금부위를 전극으로 하여 수지를 전착도장시키면, 자석과 전극사이를 수지로 재처리하지 않아도 되며, 자석의 특성치도 향상시킬 수 있음을 알게 되어 본 발명에 이르게 되었다.

이에 본 발명은 Nd-Fe-B계 소결자석의 내식성을 향상시키기 위한 수지의 코팅법에 있어서, 자석과 수지간의 접착력을 향상시켜 부식의 발생을 억제하여 자석의 특성치를 개선시킬 수 있는 수지의 코팅방법을 제공하는데 그 목적이 있다.

이하, 본 발명을 상세히 설명한다.

본 발명은 Nd-Fe-B계 소결자석의 내식성을 향상시키기 위한 수지의 코팅방법에 있어서, 상기 소결자석을 다수의 홀을 갖는 치구의 내부에 넣고, 이 치구를 Ni도금액에 투입하여 상기의 홀을 통해 소결자석의 표면에 Ni도금을 형성시킨 다음, 이 Ni도금부위를 전극으로 하여 소결자석의 전표면에 내식성의 재질을 코팅처리하여서 됨을 특징으로 한다.

이와 같은 본 발명을 첨부한 도면에 의거 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.

본 발명의 수지코팅방법은 먼저, 치구를 이용하여, 통상의 방법으로 제조된 Nd-Fe-B계 소결자석에 Ni도금을 얇게 형성하고, 이 Ni도금부위를 전극으로 하여 내식성 재질의 수지를 전착도장시키는 것으로 이루어진다.

본 발명에서 사용하는 Nd-Fe-B계 소결자석은 다음과 같은 과정으로 제작을 한다. 즉, Nd, Fe 및 B의 금속물을 용융시켜 주괴를 만들고, 분쇄기나 밀을 사용하여 평균 입경이 2~5㎛가 되도록 분쇄를 한다. 이 분쇄물을 일정크기의 성형체로 제작을 하고, 진공상태에 유지시킨 후, 아르곤과 같은 불활성가스를 주입시켜 급냉시켜서 소결체를 제조하고, 소결체 표면의 산화층을 제거하여 자석을 얻는다.

상기와 같은 과정을 통해 얻어진 소결자석을 첨부도면 제 2 도와 같은 Ni도금을 부분적으로 코팅시키기 위한 도구인 치구(10)의 내부에 넣고, 이 치구(10)를 Ni도금액에 투입하여 소결자석의 표면에 얇은 Ni도금을 부분적으로 실시한다.

상기의 치구(10)는 제 1 도에 나타낸 바와 같이, 원통형의 구조로 되어 있으며, 두 부분으로 분리가능한 상면카바(11)와 하면카바(12)로 이루어져 있다. 상기의 상면카바(11)와 하면카바(12)에는 Ni도금액을 침투시켜서 Ni이 부분적으로 코팅되게 하는 홀(13)이 축방향을 따라 일렬로 다수 형성되어 있으며, 상면카바(11)와 하면카바(12)를 수밀하게 고정시켜 상면 및 하면카바(11,12) 사이로 Ni도금액이 침투하는 것을 방지하게 하는 고무밴드(14)가 양쪽 가장자리와 중앙부위에 배치되어 있다.

여기서, 상기 치구(10)의 두께는 약 250 내지 350㎛ 정도이며, 재질은 부도체인 예를들면, 호마이카에 경화체를 섞어서 성형한 것이고, 상기의 홀(13)의 직경은 약 0.2 내지 0.4mm이다.

상기와 같의 구조를 갖는 치구(10)의 내부에다 소결자석(15)을 넣고, 상면카바(11)와 하면카바(12)를 고무밴드(14)로 조립시킨 후에, 이 치구(10)를 pH가 약 4.5인 Ni도금액, 예를들면, NiSO₄, NiCl₂및 H₃BO₃의 혼합액에 넣고, 온도를 약 40 내지 60℃로 하여 통전시키게 되면 홀(13)을 통해서 소결자석(15)의 표면에 Ni도금이 부분적으로 형성되게 된다.

이때, Ni도금의 두께는 약 10 내지 30㎛가 되게 하는 것이 바람직하다. 만일, 도금의 두께를 30㎛ 이상으로 할 경우에는 제조원가가 상승하게 되고, 자석 고유의 특성치가 약해지게 되므로 상기 범위의 두께로 코팅하는 것이 좋다.

상기와 같이 Ni도금이 되면, 치구(10)로부터 소결자석을 꺼내어 물로 약 1시간동안 세척을 하고, Ni이 도금된 부위를 전극에 물려 폴리아미드 내식성 수지액에 넣고, 전압을 인가해서 소결자석의 표면에 수지를 전착도장시키고, 이를 약 140 내지 160℃의 온도에서 약 1 내지 2시간동안 열처리시키게 되면, 수지가 경화 처리되어 첨부도면 제 2 도에 나타낸 바와 같이 Ni도금부위(22)와 수지코팅부위(21)로 이루어진 본 발명에서 원하는 Nd-Fe-B계 소결자석(23)이 얻어지게 된다.

상기와 같은 과정으로 수지를 소결자석에다 코팅하게 되면, 자석에 대한 수지의 접착성이 개선되게 되며, 재처리 코팅과정이 불필요(한번의 열처리로 수지코팅가능)하고, 결과적으로 자석의 특성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.

이하, 본 발명을 실시예에 의거 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.

[제조예 1]

Nd, Fe, B의 조성을 몰비로 15 : 11 : 8에 맞춰 전체양을 30kg가 되도록 칭량하고 고주파 유도 용융로를 사용하여 상기의 금속물을 용융시켜 주괴를 만든 후, 분쇄기와 밀을 사용하여 0.3~1.0mm의 크기로 분쇄하였다.

이것을 젯트밀을 사용하여 평균 입경이 2~5㎛가 되도록 분쇄한 후, 15kOe 자장세기에서 단위 면적당 0.7~1.7톤의 압력으로 15×15×10mm 크기의 성형체를 제작하여 진공로에 넣고, 1000~1100℃의 온도에서 1~1.5시간 유지시킨 후, 아르곤가스를 진공로 내에 주입하여 급냉시켜 소결체를 제작하고, 소결체의 표면 산화층을 양면 연삭기로 제거하여 15×1mm 크기가 되도록 하였다.

[실시예 1]

호마이카에다 경화제를 섞어서 치구를 제작하고, 연마기구 치구의 두께를 약 300㎛가 되도록 가공하고, 드릴을 이용하여 직경이 0.3mm인 홀을 형성시켰다. 이 치구에 상기 제조예에서 얻은 가공된 자석을 넣고 고무밴드로 조립하였다.

별도로, Ni을 도금하기 위한 액으로서, NiSO₄, 240ml, NiCl₂50ml 및 H₃BO₃50ml를 섞어 pH가 4.5가 되도록 제조하였다.

상기의 치구와 자석이 조립된 것을 도금액에 넣어 액의 온도를 50℃로 하여 Ni의 두께를 10㎛가 되도록 도금하고, 자석을 치구로부터 꺼내어 물로 1시간 세척하고, Ni이 도금된 부위에 전극을 물려 폴리아미드 수지액에 넣고 전압을 인가해서 폴리아미드수지를 코팅한 다음 이를 150℃에서 1시간 열처리하여 수지를 경화처리하였다.

[실시예 2]

실시예 1의 Ni도금 공정에서 Ni의 코팅 두께를 20㎛으로 하는 것 이외에는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 수지를 경화 처리하여 자석을 제조하였다.

[실시예 3]

실시예 1의 Ni도금 공정에서 Ni의 코팅 두께를 30㎛으로 하는 것 이외에는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 수지를 경화 처리하여 자석을 제조하였다.

[비교예 1]

상기 제조예에서 제조한 자석을 실리콘수지액에다 함침시키고, 150℃에서 1.5시간 동안 열처리하여 수지를 경화처리하였다.

[비교예 2]

상기 제조예에서 제조한 자석을 실리콘수지액으로 분무처리하여 도장시키고, 150℃에서 15분동안 열처리하여 수지를 경화처리하였다.

[비교예 3]

상기 제조예에서 제조한 자석을 폴리아미드수지로 전착도장시켜 코팅처리하고, 180℃에서 30분간 열처리하여 수지를 경화처리하였다.

상기 실시예 1 내지 3과 비교예 1에서 제조한 수지가 코팅된 자석을 80℃, 90% 습도조건을 노출시켜 부식발생시간과 결점발생시간을 측정한 결과를 다음 표 1에 나타내었다.

다음 표 1에서 수지 코팅전의 데이타는 수지를 코팅한 후 부식이 생기기 시작하는 시간을 나타낸 거싱고, 수지 코팅후의 데이타는 부식이 전진되어 자석으로서 사용할 수 없을 때까지의 시간을 나타낸 것이다.

[표 1]

상기 표 1에 의하면, 본 발명의 자석이 더욱 오랫동안 부식에 견뎌내고 있음을 알 수 있다.

상기 실시예와 비교예 1과 2에서 제조한 자석을 60℃, 90% 습도조건에서 1000시간 동안 노출하여 특성치의 변화를 B-H 트레셔를 이용하여 측정한 결과를 다음 표 2에 나타내었다.

다음 표 2에서, Br은 잔류자속밀도로서, 단위는 KG이고, iHc는 고유보자력으로서, 단위는 kOe이며, BHmax는 최대에너지적이며, 단위는 MGOe이다.

[표 2]

상기 표 2에 의하면, 본 발명의 수지가 코팅된 자석의 경우는 초기 자석특성치가 시간이 흘러도 거의 변화가 없으나, 비교예의 경우에는 시간이 흐름에 따라 특성치에 변화가 있어 부식을 제대로 방지하지 못하고 있음을 알 수 있다. 따라서, 본 발명의 실시예에 의해 얻어진 자석에 대한 코팅이 비교예 보다 훨씬 우수함을 알 수 있다.

Claims (7)

1. Nd-Fe-B계 소결자석의 내식성을 향상시키기 위한 수지의 코팅방법에 있어서, 상기 소결자석을 다수의 홀을 갖는 치구의 내부에 넣고, 이 치구를 Ni도금액에 투입하여 상기의 홀을 통해 소결자석의 표면에 Ni도금을 부분적으로 형성시킨 다음, 이 Ni도금부위를 전극으로 하여 소결자석의 전표면에 내식성의 재질을 전착도장에 의해 코팅처리하고 열처리시켜서 됨을 특징으로 하는 Nd-Fe-B계 소결자석의 수지코팅방법.
2. 제 1 항에 있어서, 상기 치구는 부도체의 재질로 된 것을 사용하여서 되는 방법.
3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 치구는 두개의 분리가능한 카바로 되어 있으며, 축방향을 따라 일렬로 홀이 형성되어 있는 것을 사용하여서 되는 방법.
4. 제 1 항에 있어서, 상기 치구의 두께는 250 내지 350㎛이며, 홀의 직경은 0.2 내지 0.4mm인 것을 사용하여서 되는 방법.
5. 제 1 항에 있어서, Ni도금액은 NiSO₄, NiCl₂및 H₃BO₃의 혼합액이며, pH는 4.5인 것을 사용하여서 되는 방법.
6. 제 1 항에 있어서, Ni도금의 두께는 10 내지 30㎛로 하여서 되는 방법.
7. 제 1 항에 있어서, 상기 열처리는 150℃에서 1시간 동안 실시하여서 되는 방법.