KR940006856B1 - 저응력화 수지조성물용 변성수지의 제조방법 및 수지조성물 - Google Patents
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Abstract
내용 없음.
Description
본 발명은 반도체를 봉해서 막기 위한 저응력화 수지조성물에 사용하는 변성수지의 제조방법 및 이 변성수지를 함유하는 반도체 봉지용 저응력화 조성물에 관한 것으로, 좀더 상세하기로는 저응력화제로 에폭시수지에 카르복실기를 함유한 불포화 단량체 및 비닐기를 가지는 실리콘 오일을 반응시키는 에폭시 변성 예비수지(A) 및 페놀수지에 에폭시기를 가지는 실리콘 오일을 반응시킨 후 실란 커플링제를 혼합 반응시키는 페놀변성 예비수지(B)의 제조방법에 관한 것이며, 또한 상기 (A) 및 (B)의 변성 예비수지들중 하나 또는 둘을 함유하는 반도체 봉지용 저응력화 수지조성물에 관한 것으로, 봉지용 수지가 가져야 하는 내습성, 내열성, 저탄성율, 저팽창율 및 높은 유리전이온도(Tg)가 뛰어난 저응력화 수지조성물에 관한 것이다.
최근 반도체 소자의 고 집적화에 따라서 알루미늄 배선이 보다 미세화되고, 반도체칩의 크기가 보다 대형화되고 있으며, 수지 팩키지도 보다 소형화, 박판화 되려는 추세가 급속하게 진행되고 있다.
이와같이 소형화 및 박판화된 수지 팩키지에다 반도체 소자를 설치시킬 경우, 상기 팩키지는 260℃의 납땜내에서 5 내지 10초를 견뎌야 한다.
그러나, 박판형 팩키지는 반도체 소자 상하의 두께가 얇고, 260℃의 납땜에 침적하게 되면 밀봉재료인 수지에 크랙(crack)이 생겨 그 내습성이 저하되게 된다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 수지재료의 내부응력을 낮추어 주는 기술이 제안되어 있는바, 이와같이 수지재료의 내부응력을 낮춰주기 위하여 봉지용 수지의 주종을 이루는 에폭시 수지에 예컨데, 폴리부타디엔(polybutadiene) 혹은 폴리부타디엔과 아크릴로니트릴(acrylonitrile)과의 공중합체를 반응시켜 사용한 예(일본특허공고 소58-108220호, 특허공고 소58-174416호, 특허공고 소58-184204호, 특허공고 소62-9248호, 특허공고 소59-113021호등)가 있었으나, 상기의 변성제는 고온시에 있어서 불포화 결합이 산화되어 열화하기 때문에 내열성, 전기적 성질저하 및 성형성 불량등의 문제가 발생했다.
따라서, 최근에는 내열성, 전기적 성질등이 우수하고 고온 열안정성이 뛰어난 실리콘 오일을 사용(일본특허공고 소63-17928호, 특허공고 소63-46216호, 특허공고 소60-207354호, 특허공고 소63-145323호등)하여 저응력화를 이루는 방법이 사용되고 있으나, 실리콘 오일이 용출되어 금형이 오염되는 등의 문제점이 있다.
본 발명에서는 반도체 봉지용 재료가 가져야 하는 내열성, 내습성, 성형성, 전기특성, 기계적 특성 및 봉지물에 대한 접착성, 내부식성등의 일반적인 요구물성과 더불어 저응력화, 저팽창율 및 리드 프레임과 칩의 접착성을 향상시켰다.
본 발명의 목적은 반도체 봉지용으로 사용되는 저응력화 수지조성물용 변성수지들의 제조방법을 제공하는데 있으며, 또다른 목적은 상기 제조된 변성수지를 함유하는 반도체 봉지용 저응력화 수지조성물을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하고자 본 발명은 적어도 2개이상의 에폭시기를 가지는 에폭시 수지에 하기 일반식(I)로 표시될 수 있는 카르복실기를 함유하는 불포화 단량체를 반응시킨 후 하기 일반식(II)로 표시될 수 있는 실리콘 오일과 라디칼 중합반응시켜 에폭시 변성 예비수지(A)를 제조하는 방법에 관한 것이다.
상기식에서 R1, R2, R3는 할로겐원소, 수소원소, 탄소수 1∼3개의 알킬기, 페닐기 또는 아미노기이다.
상기식에서 R는 -CH3또는이고,
X는이며,
X'는이고, R'는 탄소수 1∼3개의 알킬체인중 하나이고, n는 2∼200의 정수이다.
또한 본 발명은 노블락형 페놀수지에 하기 일반식(III) 또는 일반식(IV)로 표시될 수 있는 실리콘 오일을 하나 또는 둘을 사용하여 반응시킨 후 하기 일반식(V)로 표시될 수 있는 실란커플링제를 혼합반응시켜 페놀변성 예비수지(B)를 제조하는 방법에 관한 것이다.
상기식에서 R는 -CH3또는이고,
Y는이며,
R'는 탄소수 1∼3개의 알킬체인중 하나이고, n는 2∼200의 정수이다.
상기식에서 R'는 탄소수 1∼3개의 알킬체인중 하나이고, POA는 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜 또는 폴리에틸렌글리콜-프로필렌글리콜 공중합체 이며, x, y, z는 2∼200의 정수이다.
상기식에서 X는이나,R"는 탄소수 1∼5개의 알킬체인중 하나이다.
또한, 본 발명의 또다른 목적을 달성하고자 본 발명은 상기에서 제조된 에폭시 변성 예비수지(A) 및 페놀변성 예비수지(B)중 하나 또는 둘과 경화촉진제, 무기충진제, 이형제 및 기타 첨가제로 구성된 반도체 봉지용 저응력화 수지조성물에 관한 것이다.
상기 예비수지(A)와 예비수지(B)는 저응력화 성분인 실리콘 폴리머를 화학적으로 예비결합시키고 있어 에폭시 경화물중에서 실리콘과 메트릭스와의 계면을 강인하게 해주는 역할을 하며 저응력화 및 내열성, 전기특성, 내부식성, 성형성, 내습성에 뛰어난 효과를 나타내어 준다.
또, 예비반응물(B)내의 실란커플링제는 일반 무기충진제와 단순혼합 사용했을때와 비교해서 리드 프레임과 칩의 접착성이 향상되고 이들 수지의 점도가 낮고 흐름성이 좋아 기존의 수지에서는 불가능한 무기충진제 양을 증가시켜 사용함으로써 저팽창 및 높은 유리전이온도(Tg)를 갖는 변성제 제조가 가능하다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
한 분자중에 적어도 2개이상의 에폭시기를 갖는 에폭시 수지 100중량부에 상기 일반식(I)의 카르복실기를 함유한 불포화 단량체를 1∼20중량부, 바람직하게는 3∼10중량부 사용하여 100∼500℃, 바람직하게는 100∼120℃로 2∼4시간 질소분위기 하에서 반응시킨 후에 상기 일반식(II)의 실리콘 오일 10∼30중량부, 바람직하게는 10∼20중량부와 AIBN(아조비스 이소부티로 니트릴) 0.01∼2중량부, 바람직하게는 0.1∼1.5중량부를 함께 3∼5시간 적하한 후 100∼150℃, 바람직하게는 100∼120℃로 질소분위기 하에서 2∼5시간 추가반응시켜 예비수지(A)를 제조한다
이때 사용하는 실리콘 오일은 실록산(siloxan) 단위수(n)가 2∼200으로써 2보다 작은 것은 저응력화의 효과가 적으며 역으로 200보다 큰 것은 에폭시와의 반응성이 극단으로 작아져 해도 계면의 강도가 약하기 때문에 내크랙성등의 면에서 불량이 생기고 내습성에도 불량이 생길뿐만 아니라 반응시 에폭시 수지와의 상용성 불량으로 겔화가 되어 안정된 반응물을 얻을 수 없다.
상기 예비수지(B)는 노블락형 페놀수지 100중량부에 대해서 상기 일반식(III) 또는 상기 일반식(IV)의 실리콘 오일을 5∼30중량부, 바람직하게는 10∼20중량부 혼합하여 100∼180℃, 바람직하게는 120∼140℃로 1∼3시간 반응시킨 후 여기에 상기 일반식(V)의 커플링제를 0.1∼5중량부, 바람직하게는 0.5∼2중량부를 100∼120℃로 10분∼1시간 반응시켜 제조된다.
이때에도 실리콘 오일을 5중량부 미만 사용하면 충분한 내열성 및 저응력화 효과를 얻을 수 없고 30중량부 이상 사용하면 경화물의 기계적 강도가 저하된다.
본 발명에 사용되는 상기 에폭시 수지로는 크레졸 노블락(cresol-novolak)형 에폭시 수지, 페놀 노블락형(phenol-novolak) 에폭시 수지, 알킬 벤젠(alkyl-benzene) 변성 페놀 노블락형 에폭시 수지, 할로겐(halogenation)화 페놀노블락형 에폭시 수지, 비스페놀 A형 노블락(bisphenol A novlak)형 에폭시 수지, 트리스(tris)(글리시독시페닐(glycidoxy phenyl) 메탄(methane)등의 다관능성 에폭시 수지등을 들 수 있으나, 이것에 한정되는 것은 아니다. 이들은 단독으로 사용하여도 좋고 두종류 이상을 병용하여도 좋다.
경화제로 사용하는 상기 페놀수지는 페놀 노블락 수지, 크레졸 노블락 수지, 알킬 변형 페놀 수지, 비스페놀 A 노블락 수지, 트리스(히드록시페닐) 메탄등의 다관능형 페놀수지 등의 페놀 노블락 경화제를 들수 있으나, 이들에만 한정되는 것은 아니다. 이들은 단독의 사용에 한정되는 것 뿐만 아니라 두종류 이상을 병용할 수 있다.
또한, 본 발명에는 상기(A) 및/또는 (B)의 예비수지와 경화촉진제(촉매), 무기충진제, 이형제, 착색제(carbon black), 난연제등을 사용하여 반도체 봉지용 저응력하 조성물을 제조한다.
경화촉진제로는 통상의 촉매로 공지된 것중 특별히 한정되는 것은 아니고, 그 구체적예로는 트리페닐포스핀(tri-phenyl-phosphine)등의 포스핀류로서 대표되는 인(phosphorus)화합물, 2-메틸 이미다졸(2-methyl-Imidazol), 2-에칠-4-메틸 이미다졸(2-ethyl-4-methyl Imidazole)등의 이미다졸류, 3급 아민(amine)류, 1,8-디아자 비시클로(diaza-bicyclo)(5,4,0)운데센(undecene) 7 및 그 유기염류 등이 있다.
이들은 단독으로 사용하여도 좋고 병용하여 사용하여도 좋다. 첨가량은 봉해서 막는 최종 수지조성물에 대해 1중량부 이하가 바람직하다. 1중량부 이상에서는 겔(gel)화가 너무 빨라 성형이 곤란하게 된다.
상기 무기충진제는 에폭시 수지 100중량부에 대하여 250∼1300중량부가 바람직하며 250중량부 이하에서는 강도가 낮고 내열성, 내충격성의 면에서 지장이 생기며, 1300중량부 이상에서는 유동성이 나빠 성형이 곤란하게 된다.
무기충진제로서는 천연실리카(silica), 결정실리카, 용융실리카, 황산바륨, 탄산칼슘, 산화마그네슘, 칼신드 크레이(calcined clay), 합성실리카 형상으로 분쇄된 실리카, 구상실리카등의 석영 분쇄물이나 탈크(ta1c), 마이카(mica), 질화규소(silicone nitride), 알루미나(Alumina), 알루미나 트리하이드레이트(Alumina trihydrate)등이 있으며 이들에 한정되는 것은 아니다.
또 이들은 단독으로 사용하여도 좋고 두 종류이상을 병용하여도 좋다.
또 지방산 및 그 금속염이나 천연왁스(wax), 합성왁스등의 내부이형제, 카본블랙(carbon black) 등의 착색제, 삼산화 안티모니(Antimony)같은 난연제가 사용된다.
이하, 실시예와 비교예를 들어 본 발명을 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 다음의 예가 본 발명의 범주를 한정하는 것은 아니며, 실시예와 비교예 중에서 특별한 언급이 없는 한 "부"는 "중량부"를 표시한다.
[실시예 1]
(a) 상기 예비수지(A)를 제조함에 있어 에폭시 수지는 올소 크레놀 노블락 폴리글리시딜 에테르형 에폭시 수지(연화점 74℃, 에폭시 당량 205∼230, 상품명 EOCN-1025, 일본화약사제품) 100부에 MAA(metacry1ic acid) 5부를 사용하여 질소분위기 하에서 120℃로 3시간 반응시킨 후 편말단 메타크록시 변성 실리콘 오일(분자량 1000, 상품명 FM 0711, 일본(HISSO 주식회사 제품) 15부와 아세톤 20g에 AIBN(화학명 아조비스 이소부티로 니트릴) 0.1부를 잘 녹인 혼합물에 3시간 적하한 후 120℃로 4시간 가열교반하여 예비수지(A)를 얻고 냉각 분쇄하여 15부를 취한다.
(b) 상기 예비수지(B)를 제조함에 었어 폐놀수지는 올소 크레졸 노블락형 페놀수지(연화점 87℃, 수산기당량 104, 상품명 HRJ l166, 미국 Schenectady) 100부에 폴리에테르 변성 실리콘 오일(에폭시 당량 6400, 점도 3500 cpsc 25℃), 상품명 SF8421, 일본 Toray사 제품) 15부를 사용하여 질소분위기 하에서 130℃로 1시간 반응시킨 후 커플링제(에폭시 당량 236.3, 상품명 S-510, 일본 CHISSO(주)제품) 2부를 넣고 120℃로 10분간 혼합 반응한 후 얻은 예비수지(B)를 냉각분쇄하여 8부를 취한다.
(c) 상기 (a) 및/또는 (b)수지에 무기충진제(상품명 : FuscLex ZA-30, 일본 Tatsumor사 제품) 70부
(d) 난연제 Sb2O3(상품명 : Sb2O3, 일본 주우사 제품) 2부
(e) 이형제로 카나바왁스(상품명 : 카나바왁스, 브라질 Machado사 제품) 2부
(f) 착색제로 카본블랙 1부
(g) 경화촉진제 DBU(상품명 : DBU, 일본 SanApro사 제품) 1부를 모두 함께 헨켈 믹서(Henschel Mixer)에서 상온 혼합한 후 가열로울러(two roll mill)에서 70℃로 3분간 혼합(milling)하여 사전경화(precure)시킨 후 분쇄하여 정제를 제조했다.
상기와 같이 얻어진 조성물들을 저압 트랜스퍼 성형기(175℃, 80kg/cm2, 120초)를 이용하여 표면에 PSG(인규산 유리)막을 가지는 대형 폘릿 평가용 시료소자(8mm×8mm)를 봉합한다.
이와 같이 얻어진 시료소자에 대하여 내열충격성 및 내습성을 평가하기 위하여 열충격시험 및 내습열화시험을 다음과 같이 실시한다.
(1) 내열충격성
-195℃, 260℃의 용액에 각각 30초씩 번갈아 침적시켜 칩 50개중 크랙이 발생한 칩수의 %
(2) P.C.T(내습열화시험)
121℃×상대습도 100%에서 칩 50개중 알루미늄 와이어가 부식된 칩수
(3) 금형오염성
몰드 세정없이 작업 가능한 성형 횟수
(4) 바이어스 P.C.T
121℃×상대습도 100%에서 DC 20V전압을 걸어 칩 50개중 알루미늄 와이어가 부식된 칩수
(5) 굴곡탄성율 : ASTM D790
(6) 유리전이온도(Tg) : ASTM D696
(7) 선팽창계수 : ASTM D696
(8) 흡수율 : 120℃×상대습도 100%×압력(2atm)×24hr 처리후의 흡수율
이와 같은 8개 항목에 대한 결과가 다음 표 1에 표시되어 있다.
[실시예 2]
실시예 1에 있어 (c)성분을 80부 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조성과 방법으로 조성물을 제조하고 동일한 평가시험을 실시하여 이에 대한 결과를 표 1에 나타내었다.
[실시예 3]
실시예 1에 있어 (b)성분 제조시 실리콘 오일을 양말단 에폭시 변성 실리콘 오일(에폭시 당량 6100, 점도 500cps(25℃), 상품명 X-22-163F, 일본 Shinetsu사 제품)로 대체하여 동일한 조성과 방법으로 제조하여 실시예 1과 동일한 조성과 방법으로 조성물을 제조하고 동일한 평가시험을 실시하여 이에 대한 결과를 표 1에 나타내었다.
[비교예 1]
실시예 1에서 (a)성분 대신에 올소크레졸 노블락 폴리글리시딜 에테르형 에폭시 수지를 단독 15부 사용하여 (b)성분 대신에 올소크레졸 노블락형 페놀수지를 단독 8부 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조성과 방법으로 조성물을 제조하고 동일한 평가시험을 실시하여 이에 대한 결과를 표 1에 나타내었다.
[비교예 2]
실시예 1에서 (a)성분 대신에 올소크레졸 노블락 폴리글리시딜 에테르형 에폭시 수지를 단독 15부 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조성과 방법으로 조성물을 제조하고 동일한 평가시험을 실시하여 이에 대한 결과를 표 1에 나타내었다.
[비교예 3]
실시예 1에서 (b)성분 대신에 올소크레졸 노블락형 페놀수지를 단독 8부사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조성과 방법으로 조성물을 제조하고 동일한 평가시험을 실시하여 이에 대한 결과를 표 1에 나타내었다.
[비교예 4]
실시예 1에서 (b)성분에서 커플링제는 반응시키지 않고 8부 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조성과 방법으로 조성물을 제조하고 동일한 평가시험을 실시하여 이에 대한 결과를 표 1에 나타내었다.
[표1]
상술한 바와 같이 본 발명은 봉지용 수지에 요구되는 내습성, 내열성, 저탄성율, 저팽창율 및 유리전이온도(Tg)를 갖는 변성제를 제조하였다.
Claims (3)
- 적어도 2개 이상의 에폭시기를 가지는 에폭시 수지에 하기 일반식(I )로 표시되는 카르복실기를 함유하는 불포화 단량체를 반응시킨 후 하기 일반식(Ⅱ)로 표시되는 실리콘 오일과 라디칼 중합반응시키는 것을 특징으로 하는 저응력화 수지조성물용 에폭시 변성 예비수지의 제조방법.상기식에서 R1, R2, R3는 할로겐원소, 수소원소, 탄소수 1∼3개의 알킬기, 페닐기 또는 아미노기이다.상기식에서 R는 CH3또는이고,X는이며,X는 -R'CH3,이고, R'는 탄소수 1∼3개의 알킬체인중 하나이고, n는 2∼200의 정수이다.
- 제1항에 있어서, 상기 에폭시 수지 100중량부에 대하여 상기 일반식(I)의 불포화 단량체 1∼20중량부, 상기 일반식(II)의 실리콘 오일 10-30중량부가 사용되는 것을 특징으로 하는 저응력화 수지조성물용 에폭시 변성 예비수지의 제조방법.
- 제1항 또는 제2항의 방법에 의해 제조된 에폭시 변성 예비수지와 최종 수지조성물에 대해 1중량부 이하의 경화촉진제, 상기 에폭시 변성수지 100중량부에 대하여 250-1,300중량부의 무기 충진제 및 기타 첨가제로 이루어진 것을 특징으로 하는 반도체 봉지용 저응력화 수지조성물.
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