KR940004942B1 - 전해콘덴서용 전해액 - Google Patents
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Abstract
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Description
본 발명은 비프로톤용매중에 유기아민화합물의 테트라플루오로 보레이트를 전해질로서 함유되어 있는 전해콘덴서용 전해액에 관한 것이다.
종래에는 일반적인 목적에서 전해콘덴서용 전해액으로서 유기산 또는 그 염 및 글리콜계 페이스트(glycol series pastes)가 주로 사용되었다.
또 최근에는 전자기기의 이용범위가 증대되므로 콘덴서의 성능 및 신뢰도 향상의 요구가 높아져 그 페이스트 중에서 물의 존재가 큰 문제로 되었으며, 그 결과 유기산 및 그 염과 글리콜페이스트 비프로톤용매를 사용하는 전해액이 주목을 끌게 되었다. 비프트론용매계 전해액을 사용할 때의 가장 큰 문제는 어떤 방법으로 하여 고전도도(high conductivity)의 전해액을 얻는가에 있으며, 이 목적을 달성하기 위해서는 비프로톤용매에 용이하게 용해할 수 있고 해리도(degree of dissocietion)가 높은 유기산 또는 그 염의 검색을 주업무로 하였으나, 아직도 그 목적을 달성할 수 없었다.
또, 일본국 특허공보 소55-3989호, 소57-56763호, 소58-32769호 및 미국특허 제4,117,531호에서 기재되어 있는 바와 같이, 위와 같은 문제를 해결하기 위하여 또 산류와 알코올 또는 글리콜류등과의 반응에 의해 물을 생성하는 용매, 즉 물을 비프로톤용매에 배합하여 높은 전도도를 얻도록 하나 충분히 고전도화할 수 없고, 함수량의 증가와 전해질 함량증가로 고온에서의 안정성이 빈약한 결점이 있었다.
비수용계 전해액이고 고전도도를 가지며 비프로톤용매를 사용하나 산류와 알코올류를 글리콜류와 반응시켜 물을 생성하는 용매를 사용하지 않는 전해액을 얻기 위한 연구를 광범위하게 한 결과, 테트라플루오르 보레이트의 유기산 아민염은 비프로톤 용매중에서 신뢰도가 높고 용해도가 높으며 고전도도를 제공한다는 것을 실험결과 확인하여 본 발명을 완성하게 된 것이다.
따라서, 본 발명의 주 목적은 비프로톤용매를 사용하여 실질적으로 비수용계의 고전도도의 전해액을 제공하는데 있다.
본 발명에 의한 전해콘덴서용 전해액은 비프로톤용매중에 전해질로서 유기산 아민 화합물의 테트라플로오로 보레이트를 포함시킴을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 유기산아민 화합물은 아래에 기재한 바와 같이 1 또는 2개의 피리딘링(pyridine rings)을 포함하는 화합물 그룹에서 선택하는 것이 바람직하다.
(1) 피리딘카르본에 결합한 1 또는 2이상의 수소원자를 알킬기, 탄소수 1-15의 알케닐기, 탄소수 6-15의 아릴기 또는 할로겐에 의해 치환한 피리딘 화합물 : α-피콜린, β-피콜린, γ-피콜린, 2-에틸피리딘, 3-에틸피리딘, 4-에틸피리딘, 2-n 프로필피리딘, 2-이소-프로필피리딘, 2-n-옥틸피리딘, 2-비닐피리딘, 2-헥센-2-피리딘, 2-게라닐피리딘, 2, 3-디메틸피리딘, 2, 6-디메틸피리딘, 3, 4-디메틸피리딘, 3-에틸-4-메틸피리딘, 4-에틸-2-메틸피리딘, 6-에틸-2-메틸피리딘, 2, 3, 4-트리메틸피리딘, 2, 3, 6-트리메틸피리딘, 2, 4, 5-트리메틸피리딘, 2, 4, 6-트리메틸피리딘, 2-에틸-3, 5-디메틸피리딘, 2-페닐피리딘, 4-톨릴피리딘, 4-메시틸피리딘, 3-클로로피리딘 및 3, 5-디브로모피리딘
(2) 디피리딘 화합물 : 2, 2-디에틸-4, 4-디피리딘, 4, 4-디메틸-2, 2-디피리딘
(3) 2개의 피리딘링이 탄소수 1-8의 알킬렌기 또는 탄소수 2-8의 알케닐렌기(alkenylene)에 의해 결합한 화합물 : 1, 3-디-(4-피리딜)-프로판, 1, 2-디-(4-피리딜)-에탄, 1, 2-디-(4-피리딜)-에틸렌, 1, 6-디-(4-피리딜)-헥실렌-3
(4) 피리딘의 질소원자에 알킬기, 탄소수 1-15의 알케닐기, 탄소수 6-15의 아릴기를 결합한 4급아민 화합물 : N-에틸-2-브로모핀리딘, N-비닐 3, 5-디메틸피리딘, N-메틸-4-에틸피리딘, 4-톨릴-4-부릴피리딘 본 발명에 의한 유기아민 화합물은 질소원자에 1-4개의 알킬기, 탄소수 1-15의 알케닐기 또는 탄소수 6-15의 아릴기 및 1-3개의 수소원자가 결합한 1급, 2급, 3급 및 4급 아민 화합물에서 선택하는 것이 바람직하다.
(1) 1급아민 : 메틸아민, 에틸아민, 프로필아민, 이소-프로필아민, 부틸아민, 아밀아민, 헥실아민, 비닐아민, 개라닐아민, 아닐린, 벤질아민
(2) 2급아민 : 디메틸아민, 디에틸아민, 디프로필아민, 디이소프로필아민, 디비닐아민, 디게라닐아민, 디페닐아민, 디톨릴아민, N-메틸벤질아민
(3) 3급아민 : 트리메틸아민, 트리에틸아민, 트리프로필아민, 트리부틸-아민, 트리비닐아민, 트리게라닐아민, 트리페닐아민, N-디메틸벤질아민
(4) 4급아민 : 테트라메틸암모늄, n-부틸암모늄, 비닐트리메틸암모늄, 페닐암모늄, 페닐트리메틸암모늄, 톨릴트리에틸암모늄, 벤질트리메틸암모늄
더욱이 본 발명에 의한 유기아민 화합물은 다음 일반식의 테트라플루오르 보레이트에서 선택하는 것이 바람직하다.
위 식에서, m은 0 또는 1, m+n은 2 또는 3, R1은 탄소수 1-3의 알킬치환기가 있거나 없으면 R은 수소원자 또는 탄소수 1-5의 알킬기, 1 또는 2개를 가진 3급 또는 4급 아민을 하나의 질소원자가 구성하는 N-헤테로사이클릭-디-축합링화합물이며, 이 링화합물에서 서로 공액의 2중결합 0-5개가 포함되어 있다.
이 링화합물로 N-헤테로사이클릭-디-축합링화합물은 키놀린 ; 2-메틸키놀린(키날린), 이소키놀린 및 이들의 부분수소화물 또는 완전수소화물 및 그 이상의 화합물에 대해 N-알킬레이트, 인돌, 3-메틸인돌(스카돌), 이소인돌, 슈도인돌(pseudoindole) 및 이들의 수소화합물 및 그 이상의 화합물에 대해 N-알킬화합물을 들 수 있다.
본 발명에 사용되는 비프로톤용매는 다음 용매에서 선택할 수 있으나, 여기에 한정되어 있는 것은 아니다.
(1) 아미드계 용매 : N-메틸포름아미드, N-디메틸포름아미드, N-에틸포름아미드, N-디에틸포름아미드, N-메틸아세토아미드, N-디메틸아세토아미드, N-에틸아세토아미드, N-디에틸아세토아미드, 헥사메틸포스포린아미드
(2) 옥시드계 화합물 : 디-메틸술폭시드
(3) 니트릴 화합물 : 아세토니트릴
(4) 사이클릭에스테를, 사이클릭아미드 : γ-부티톨락톤, N-메틸-2-피톨리돈, 에틸렌-카르보네이트, 프로필렌 카르보네이트
본 발명에 의한 전해콘덴서용 전해액은 일반적으로, 테트라플루오르 보레이트 수용액에 유기아민 화합물의 당량을 첨가하여 반응시킨 다음 감압건조하여 무수염을 얻으며 이것을 비프로톤용매에 첨가하여 약 10wt% 용액으로 전해액을 제조할 수 있다.
[실시예 1 내지 12]
본 발명에 의한 전해콘덴서용 전해액의 실시예에 있어서, 각종 유기아민 화합물의 테트라플로오로보레이트외 각종 비프로톤 용매에 대한 10wt% 용액의 전도도와 불꽃 전압(fire voltage)을 다음의 표 1에 나타낸다.
[표 1]
(주) 위 식에서 Me는 메틸기, Et는 에틸기, Bu는 부틸기를 나타냄.
다음으로 실시예 1 내지 12에 예시한 전해액에 대하여 25V 1㎌에서의 라이프특성을 표 2에 나타낸다.
[표 2]
[실시예 13 내지 24]
본 발명에 의한 전해콘덴서를 전해액의 실시예로서 각종 N-헤트로사이클릭-디-축합링 화합물의 테트라플루오로보레이트(tetrafluoroborates)의 각종 비프로톤용매에 대한 10wt% 용액에 있어서 전도도에 대해 표 3에 나타낸다.
대비실시예로서 에틸렌글리콜 78wt%, 물 12wt%, 암모늄 아디페이트로 구성된 종래의 표준전해액을 표 3에 나타낸다.
[표 3]
실시예 13 내지 24 및 참고예로서 예시한 전해액의 라이프(life) 특성을 다음 표 4에 나타낸다.
[표 4]
본 발명에 의한 전해액은 글리콜(glycols), 물 및 유기산염으로 구성된 종래의 전해액의 고전도도와 대등하거나 그 이상의 고전도도를 가진 비수계전해액을 제공할 수 있으며, 전해콘덴서의 설계분양에서 새롭고도 광범위한 성능의 선택수단을 제공할 수 있다.
Claims (8)
- 비프로톤용매(aprotic solvent)중에서 유기아민 화합물의 테트라플루오로 보레이트를 전해질로서 함유시킴을 특징으로 한 전해콘덴서용 전해액.
- 제1항에 있어서, 상기 유기아민 화합물은 피리딘링을 1 또는 2개를 포함한 화합물과 질소원자에 1 내지 4개의 알칼기, 알케닐기 또는 아릴기 및 1 내지 3개의 수소원자가 부가한 1급 내지 4급의 아민화합물로 구성함을 특징으로 한 전해콘덴서용 전해액.
- 제2항에 있어서, 1 또는 2개의 피리딘링을 포함한 상기 화합물은 피리딘링의 탄소에 결합한 수소원자 1 또는 그 이상을 알킬기, 알케닐기, 아릴기 또는 할로겐으로 치환시켜 구성된 화합물임을 특징으로 한 상기 전해콘덴서용 전해액.
- 제2항 또는 제3항에 있어서, 피리딘링을 2개 포함한 상기 화합물은 디피리딜 화합물 또는 2개의 피리딘링을 탄소수 1-8의 알킬렌기 또는 탄소수 2-8의 알케닐기로 결합한 화합물임을 특징으로 한 상기 전해콘덴서용 전해액.
- 제2항에 있어서, 상기 전해액에는 피리딘링의 질소원자에 1개의 알킬기, 알케닐기 또는 아릴기를 부가시킨 4급 아민화합물을 포함함을 특징으로 한 상기 전해콘덴서용 전해액.
- 제2항에 있어서, 알킬기 및 알케닐기는 탄소수 1 내지 15를 가지며, 아릴기는 탄소수 6 내지 15를 가짐을 특징으로 한 상기 전해콘덴서용 전해액.
- 제1항에 있어서, 상기 유기아민화합물은 다음 일반식의 화합물임을 특징으로 한 상기 전해콘덴서용 전해액.
위 식에서, m은 0 또는 1이고, m+n은 2 또는 3이며, R1은 탄소원자 1-3개를 가진 알킬치환기를 갖거나 갖고있지 않으며, R은 수소, 또 질소원자가 탄소수 1 내지 5의 알킬기 1 또는 2개로 3급 아민 또는 4급 아민을 구성하는 N-헤테로사이클릭-디-축합링 화합물로, 이 링에서 서로 공액의 2중결합 0-5개가 포함함. - 제1항에 있어서, 비프로톤용매는 N-메틸포름아미드, N-디메틸포름아미드, N-에틸포름아미드, N-디에틸포름아미드, N-메틸아세토아미드, N-디메틸아세토아미드, N-에틸아세토아미드, N-디에틸아세토아미드, γ-부티롤락톤, N-메틸-2-피톨리돈, 에틸렌카르보네이트, 프로필렌 카르보네이트, 디메틸설폭시도, 아세토니트릴 또는 이들 혼합물의 그룹에서 선택함을 특징으로 한 상기 전해콘덴서용 전해액.
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