KR940002750B1 - 탄소 박막의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

탄소 박막의 제조 방법
제1도는 본 발명의 방법에 사용하는 스퍼터링(sputtering) 장치를 도시한 단면도.
제2도는 혼합 가스압이 탄소 박막의 적외선 스펙트럼에 미치는 영향을 도시한 그래프.
제3도는 혼합 가스압이 탄소 박막의 저항율에 미치는 영향을 도시한 그래프.
제4도는 혼합 가스압이 탄소 박막의 광학적 밴드 갭 및 스핀 밀도에 미치는 영향을 도시한 그래프.
제5도는 가스 혼합비가 탄소 박막의 저항율에 미치는 영향을 도시한 그래프.
제6도는 혼합 가스압이 탄소 박막의 적외선 스펙트럼에 미치는 영향을 도시한 그래프.
제7도는 혼합 가스압이 탄소 박막의 저항율에 미치는 영향을 도시한 그래프.
제8도는 혼합 가스압이 탄소 박막의 광학적 밴드 갭 및 스핀 밀도에 미치는 영향을 도시한 그래프.
제9도는 가스 혼합비가 탄소 박막의 저항율에 미치는 영향을 도시한 그래프.
제10도는 혼합 가스압이 탄소 박막의 적외선 스펙트럼에 미치는 영향을 도시한 그래프.
제11도는 혼합 가스압이 탄소 박막의 저항율에 미치는 영향을 도시한 그래프.
제12도는 혼합 가스압이 탄소 박막의 광학적 밴드 갭 및 스핀 밀도에 미치는 영향을 도시한 그래프.
제13도는 가스 혼합비가 탄소 박막의 저항율에 미치는 영향을 도시한 그래프.
제14도는 혼합 가스압이 탄소 박막의 적외선 스펙트럼에 미치는 영향을 도시한 그래프.
제15도는 혼합 가스압이 탄소 박막의 저항율에 미치는 영향을 도시한 그래프.
제16도는 혼합 가스압이 탄소 박막의 광학적 밴드 갭 및 스핀 밀도에 미치는 영향을 도시한 그래프.
제17도는 가스 혼합비가 탄소 박막의 저항율에 미치는 영향을 도시한 그래프.
제18도는 혼합 가스압이 탄소 박막의 적외선 스펙트럼에 미치는 영향을 도시한 그래프.
제19도는 혼합 가스압이 탄소 박막의 저항율에 미치는 영향을 도시한 그래프.
제20도는 혼합 가스압이 탄소 박막의 광학적 밴드 갭 및 스핀 밀도에 미치는 영향을 도시한 그래프.
제21도는 가스 혼합비가 탄소 박막의 저항율에 미치는 영향을 도시한 그래프.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
10 : 진공용기 12 : 원통형 금속 본체
14 : 상부 덮개 16 : 하부 덮개
20,22 : O링 24 : 배기관
26 : 가스 유입관 30 : 냉각액관
32 : 플랜지 34 : 냉각액 공급관
35 : 냉각액 유입구 36 : 냉각액 배출관
37 : 냉각액 배출구 40 : 전극 상자
42 ; 마그네트론 44 : 흑연 타게트 또는 음극 전극
46 : 양극 또는 전자 인발전극 48 : 도전성 막대
50,54 : 지지판 52,56,58 : 보유 부재
62,64,66 : 유리기판 70 : 열전대
본 발명은 기판 상에 탄소 박막을 제조하는 방법에 관한 것으로, 특히, 반응성 스퍼터링법을 이용하여 혹연 타게트 전극으로부터 탄소 입자를 방출시켜서 탄소 박막을 기판상에 증착시키는 탄소 박막의 제조 방법에 관한 것이다.
종래에는, 이온빔(ion beam)법이나 플라즈마 CVD 법에 의해서 기판 상에 다이아몬드상 또는 무정형의 탄소 박막을 제조하여 왔었다. 이온빔법에서는 탄소원을 진공 중에서 이온화시켜서, 생성된 이온을 정전기적으로 가속화시키고, 이 가속화시킨 이온으로 타게트 기판에 충격을 가하여 탄소 박막을 형성하였다. 따라서, 이온빔법에서는 대형의 이온 가속 장치를 필요로 할 뿐 아니라, 이온빔으로 기판에 충격을 가함으로써 탄소층에 구조적 결함이 생기기 쉬운 문제가 있었다. 또한, 이온빔법은 이온빔으로 충격을 가함으로써 손상되는 유기 재료, 반도체 재료, 기타 재료의 기판에는 적용할 수 없다. 플라즈마 CVD법은 플라즈마를 이용하여 탄화수소 가스(탄소원)를 탄소 원자 입자로 분해하는 것이지만, 이 방법에서는 재중합에 의하여 여러가지 종류의 성장 핵종이 생기기 쉬우므로, 목적하는 특성을 갖는 탄소 박막을 제조하기가 매우 어렵다. 그외에, 플라즈마 CVD법은 기판 온도를 200℃이상으로 유지할 필요가 있으므로, 이와 같은 고온에서 견딜 수 없는 재질의 기판에는 적용할 수 없다.
그러므로, 본 발명의 주 목적은 바람직한 특성들을 갖는 탄소 박막을 제조할 수 있는 개량된 탄소 박막의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 비교적 저온에서 탄소 박막을 제조할 수 있는 개량된 탄소 박막의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 의하면, 기판 상에 탄소 박막을 제조하는 방법이 제공된다. 이 방법은 흑연 타게트 전극을 내부에 배치한 진공실에 기판을 배치하고, 진공실을 소정의 압력으로 진공화하고, 수소 가스와 또 한 종류의 가스를 소정의 혼합비로 혼합한 혼합 가스를 진공실에 도입하여 0.7Pa 내지 665Pa의 가스 분위기를 진공실내에 형성하고, 이 가스 분위기하에서 반응성 스퍼터링을 행하여 흑연 타게트 전극으로부터 원자 입자를 방출시킴으로써 기판 상에 탄소 박막을 증착시키는 단계로 이루어진다.
이하, 첨부 도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세하게 설명하겠다.
도면중, 특히 제1도는 본 발명의 방법에 의하여 유리, 석영, 또는 이와 유사한 재료의 가판 상에 탄소 박막을 형성하는데 사용하는 스퍼터링 장치를 도시한 것이다. 이 스퍼터링 장치에는 양단이 상부 금속 덮개(14)와 하부 금속 덮개(16)으로 닫혀져서 그 내측에 진공실을 형성하는 원통형 금속 본체(12)를 포함한 진공 용기(10)이 설치되어 있다. 상부 덮개(14)와 원통형 본체 상단부 사이에는 O링(20)을 설치하여 누출을 방지한다. 마찬가지 방법으로, 하부 덮개(16)과 원통형 본체 하단부 사이에 O링(22)를 설치하여 누출을 방지한다. 하부 덮개(16)의 중앙에는 열린 구멍이 형성되어, 이 열린 구멍을 통하여 배기관(24)가 진공실내로 열려져 있다. 배기관(24)는 진공 펌프(도시되어 있지 않음)에 접속되어 있으며, 이 진공 펌프는 진공실을 진공화하여 진공실을 고 진공 상태로 유지시킨다. 가스 유입관(26)을 통하여 혼합가스가 유입되어, 진공실내에 혼합가스 분위기를 제공한다. 이 가스 유입관(26)은 상부 덮개(14) 부근의 위치에서 원통형 본체의 벽을 통해 연장되어 있다.
냉각액 관(30)은 원통형 본체(12)를 통하여 진공실 내로 연장되고, 그 선단에는 상방으로 향한 플랜지(32)가 형성되어 있고, 이 플랜지에는 전극 상자(40)이 배치되어 있다. 냉각액 관(30)과 원통형 본체 벽 사이에는 누출을 방지하기 위한 밀폐 장치가 설치된다. 전극 상자(40)의 내부에는 영구자석을 포함한 마그네트론(42)이 설치되어 있다. 또한, 전극 상자(40)은 흑연 타게트 또는 음극 전극(44)를 지지하고 있다. 마그 네트론(42)는 자계를 발생시키도록 동작할 수있다. 냉각액 관(30)은 이 냉각액 관(30)의 내부를 냉각액 유입구(35)로부터 전극 상자(40)내로 연장시키는 냉각액 공급관(34)과, 이 냉각액 공급관(34)의 외측을 한정하는 냉각액 배출관(36)으로 구성되어 있다. 이 냉각액 배출관(36)은 전극 상자(40)으로부터 냉각액 배출구(37)로 연장되어 있다. 냉각액 유입구(35)는 펌프(도시되어 있지 않음)에 접속되어 있으며, 이 펌프는 물등의 냉각액을 냉각액 공급관(34)를 통하여 유입시켜서, 마그네트론(42) 및 흑연 타게트 전극(44)를 냉각시키기 위한 것이다. 냉각액은 냉각액 배출관(36)을 통하여 전극상자(40)으로부터 냉각액 배출구(37)로 배출된다. 양극 또는 전자 인발 전극(46)은 흑연 타게트 전극(44)에대향해서 설치되어 있으며, 이 전극은 도전성 막대(48)을 통하여 상부덮개(14)에 부착 및 접지되어 있다. 타게트 전극(44)는 전극 상자(40) 및 냉각액관(30)을 통해 RF 전원(도시되어 있지 않음)에 전기적으로 접속된다.
상부 덮개(14)의 내면에는 지지판(50)이 부착되어 있다. 접지 전위로부터 전기적으로 절연된 이 지지판(50)에는 보유부재(52)에 의해서 2장의 유리기판(62)가 고정된 것으로 도시되어 있다. 원통형 본체(12)의 내면에는 별개의 지지판(54)가 부착되어 있다. 이 지지판(54)에는 2장의 유리 기판(64)가 보유 부재(56)에 의해서 고정되어 있다. 또한, 전극(46)에도 또 다른 유리기판(66)이 보유 부재(58)에 의하여 고정되어 있다. 유리 기판(62)의 온도를 측정하기 위하여 열전대(70)이 설치되어 있다. 같은 모양의 열전대를 다른 유리 기판의 온도를 측정하기 위하여 설치할 수 있다.
동작시에, 진공실을 소정의 압력으로 진공화한 후에, 가스 유입관(26)을 통하여 혼합 가스를 유입시켜서 진공실 내에 소정 압력의 가스 분위기를 형성한다. 그 후, 타게트(44) 및 대향 전극(436) 사이에 고주파(무선주파) 전력을 공급하여 스퍼터링 동작을 개시한다. 스퍼터링 동작 중, 전극(44)와 (46) 사이에 내측 파선원으로 나타낸 영역 A에 플라즈마가 발생하여, 흑연 타게트 전극(44)로부터 탄소 원자 입자를 방출시킨다. 방출된 탄소 원자 입자는 바깥 쪽의 파선원으로 나타낸 영역 B를 통하여 영역 C내로 이송된다. 그리고 이송된 탄소 원자 입자는 영역 B의 외측의 영역 C내에 배치된 유리 기판(62) 및 (64)상에 비교적 부드럽게 증착되어, 다이아몬드상 또는 무정형의 탄소 박막을 형성한다. 영역 C로 이송된 탄소 원자 입자들의 대부분은 하전된 입자이므로, 전계 등의 영향을 받기 쉽다. 따라서, 균일한 전위, 예를 들면 접지 전위 근체에 기판(62) 및 (64)를 배치해야 한다.
본 발명의 방법에 의하여 제조된 탄소 박막의 잇점을 설명하기 위하여, 본 발명을 하기 실시예에 의하여 더욱 구체적으로 설명한다.
[실시예 1]
진공실을 진공화하여 1.33×10-5Pa(10-7Torr)의압력으로 만든 후, 가스 유입관(26)을 통하여 진공실에 10ppm의 혼합비(B2H6/H2)로 혼합한 디보란(B2H6)가스와 수소(H2) 가스의 혼합가스를 진공실 압력이 67Pa(0.5Torr)로 증가될 때까지 유입시켰다. 진공실 압력이 안전된 후, 13.56 MHZ의 주파수를 갖는 전류를 타게트 전극(44)에 공급하여 스퍼터링 동작을 개시하였다. 이 고주파 전류를 흑연 타게트 전극(44)에 대해서 6.8W/㎠의 전력을 발생시키도록 제어하면서, 스퍼터링 동작을 9시간 동안 행하였다. 그 결과, 각각의 유리 기판(62),(64) 및 (66) 상에 담황색 또는 무색의 투명한 탄소 박막이 형성되었다.
스퍼링 중, 유리 기판(62),(64) 및 (66)의 온도는 각각 80℃이하, 80℃이하, 및 180℃이었다.이것은 유리 기판을 영역 C에 설치하는 경우에 낮은 온도하에서 스퍼터링이 가능하다는 것을 나타낸다. 또한, 각각의 탄소 박막에 점착 테이프를 붙였다가 벗김으로써 탄소 박막의 유리 기판으로의 점착력을 시험하였으나, 어느 탄소 박막도 각각의 유리 기판으로부터 분리되지 않았다.이들 분리 시험으로, 유리 기판(66)상에 형성된 탄소 박막의 점착력은 다른 유리 기판(72) 및 (64)에 형성된 탄소 박막의 점착력보다 우수하다는 것을 알았다. 유리기판(62)상에 형성된 탄소 박막의 전기 저항율은 1×1012Ω·㎝이상으로 나타났고, 유리 기판(64)상에 형성된 탄소 박막의 저항율은 1×1012Ω·㎝이상이며, 유리기판(66)상에 형성된 탄소 박막의 저항율은 1×1011Ω·㎝이상이었다. 동일한 조건하에서 행하되 진공실에 수소 가스만을 유입시켜 수소 가스 분위기중에서 스퍼터링을 행하여 탄소 박막을 형성시킨 경우, 유리 기판(62)상에 형성된 탄소 박막의 저항율은 1×1011Ω·㎝이상이고, 유리기판(64)상에 형성된 탄소 박막의 저항율은 1×1011Ω·㎝이상이며, 유리 기판(66)상에 형성된 탄소 박막의 저항율은 6×1010Ω·㎝이었다. 이로써 디보란 가스와 수소 가스의 혼합가스 분위기 중에서 제조한 탄소 박막이 수소 가스만의 분위기 중에서 제조된 탄소 박막에 비해서 저향율이 높은 것을 알 수 있다.
제2도는 혼합 가스압이 탄소 박막의 적외선 스펙트럼에 미치는 영향을 나타내기 위하여 행한 일련의 스팩트럼 분석 시험 결과를 도시한 것이다. 곡선 A는 40.0Pa(0.3Torr)의 혼합 가스압으로 제조한 탄소 박막을 나타내고, 곡선 B는 66.7Pa(0.5Torr)의 혼합 가스압으로 제조한 탄소 박막을 나타내며, 곡선 C는 100Pa(0.75Torr)의 혼합 가스압으로 제조한 탄소 박막을 나타내고, 곡선 D는 267Pa(2.0Torr)의 혼합 가스압으로 제조한 탄소 박막을 나타낸다.이들 시험결과는 동일한 조건하에서 행하되 진공실에 수소 가스만을 유입시켜 제조한 탄소박막의 시험 결과와 거의 같은 것으로 나타났다.
제3도는 혼합 가스압 P(H2+B2H6)가 탄소 박막의 저항율에 미치는 영향을 나타내기 위하여, 혼압 가스압을 1.33Pa(0.01Torr), 6.67Pa(0.05Torr), 13.3Pa(0.1Torr), 40.0Pa(0.3Torr), 100Pa(0.75Torr), 133Pa(1.0Torr), 200Pa(1.5Torr) 및 267Pa(2.0Torr)로 변화시켜 행한 몇개의 시험 결과를 나타낸 것이다. 제3도로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 방법으로 제조한 탄소박막은 높은 저항을 나타낸다. 이것은 탄소 박막이 거의 SP3결합에 의하여 형성되고, 절연 저항을 하강시키는 요인이 되는 SP2결합은 적다는 것을 나타내다.
제4도는 혼합 가스압 P(H2+B2H6)가 탄소 박막의 광학적 밴드 갭 및 스핀밀도에 미치는 영향을 나타내기 위하여 행한 일련의 시험 결과를 나타낸 것이다. 흰점은 소정의 혼합 가스압에 대해서 도시한 광학적 밴드 갭을 나타내고, 검은점은 소정의 혼합 가스압에 대해서 도시한 스핀 밀도를 나타낸다. 제4도로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발며의 방법으로 제조된 탄소 박막은 2.05 내지 3.15eV범위의 양호한 광학적 밴드 갭을 나타냄과 동시에, 2×1016내지 3×1017/㎤범위의 적은 스핀 밀도를 나타낸다. 따라서, 이 탄소 박막에 소량의 불순물을 도핑(doping)하여, 목적하는 특성을 갖는 반도체를 얻을 수 있다.
제5도는 가스혼합비 (B2H6/H2)가 탄소 박막의 저항율에 미치는 영향을 나타내기 위하여 행한 몇개의 추가 시험 결과를 도시한 것이다. 이 시험에서는 혼합 가스압을 66.7Pa로 유지하면서, 가스 혼합비를 1 내지 20ppm범위로 변화시켰다. 이때, 1 내지 20ppm범위의 가스 혼합비가 충분한 것으로 판명되었다. 가스 혼합비가 이 범위보다 적으면, 탄소 박막의 저항율이 적어지고, 이 범위보다 크면, 탄소 박막의 저항율은 반도체화의 효과로 수소 가스만의 분위기 중에서 스퍼터링법에 의해 제조한 탄소 박막의 저향율보다 낮은 수준으로 감소된다.
디보란 가스와 수소 가스의 혼합 가스 압력은 0.7Pa 내지 665Pa(5Torr)범위내로 제어하는 것이 바람직하다.
혼합 가스압이 이 범위보다 낮은 경우에는, 탄소 박막의 저향율이 낮아지고, 스핀 밀도도 바람직하지 못하게 된다. 또한 혼합 가스압이 이 범위보다 높은 경우에는, 제2도에 나타낸 바와 같이 파수 2960㎝-1에 서의 적외선 스팩트럼의 흡광계수가 커져서, 박막 질의 변화가 예측되고, 스핀 밀도도 커지는 경향이 있다.
[실시예 2]
진공실을 진공화하여 1.33×10-5Pa(10-7Torr)의 압력으로 만든 후, 가스 유입관(26)을 통하여 진공실에 25ppm의 혼합비(O2/H2)로 혼합한 산소 가스와 수소 가스의 혼합 가스를 진공실 압력이 67Pa(0.5Torr)로 상승될 때까지 유입시켰다. 진공실 압력이 안전된 후, 13.56 MHz의 주파수의 고주파 전류를 타게트 전극(44)에 공급하여 스퍼터링 동작을 개시하였다. 이 고주파 전류를 흑연 타게트 전극(44)에 대해서 6.8W/㎠의 전력이 되도록 제어하면서, 스퍼터링 동작을 9시간 동안 행하였다. 그 결과, 각각의 유리 기판(62),(64) 및 (66) 상에 담황색 또는 무색의 투명한 탄소 박막이 형성되었다.
스퍼터링 동작 중, 유리 기판(62),(64) 및 (66)의 온도는 각각 80℃이하, 80℃이하, 및 180℃이었다. 이것은 유리 기판을 영역 C에 설치하는 경우에, 비교적 낮은 온도하에서 스퍼터링이 가능하다는 것을 나타낸다. 또한, 각각의 탄소 박막에 점착 테이프를 붙였다가 벗김으로써 탄소 박막의 유리 기판에 대한 밀착도를 시험하였으나, 어느 탄소 박막도 각각의 유리 기판으로부터 분리되지 않았다. 이들 분리 시험으로, 유리 기판(62)상에 형성된 탄소 박막의 저항율은 1×1012Ω·㎝이상이고, 유리 기판(64)상에 형성된 탄소 박막의 저항율은 1×1012이상이며, 유리기판(66)상에 형성된 탄소 박막의 저항율은 1×1011Ω·㎝이상이었다. 동일한 조건하에서 행하되 진공실에 수소 가스만을 유입시켜 수소 가스 분위기 중에서 스퍼터링을 행하여 탄소 박막을 형성시킨 경우, 유리 기판(62)상에 형성된 탄소 박막의 저항율은 1×1011Ω·㎝이상이고, 유리기판(64)상에 형성된 탄소 박막의 저항율은 1×1011Ω·㎝이상이며, 유리 기판(66)상에 형성된 탄소 박막의 저항율은 6×1010Ω·㎝이었다. 이로써 산소 가스와 수소 가스의 혼합가스 분위기 중에서 제조한 탄소 박막의 수소 가스만의 분위기 중에서 제조된 탄소 박막에 비해서 저향율이 높다는 것을 알 수 있다.
제6도는 혼합 가스압이 탄소 박막의 적외선 스펙트럼에 미치는 영향을 나타내기 위하여 행한 일련의 시험 결과를 도시한 것이다. 곡선 A는 40.0Pa(0.3Torr)의 혼합 가스압으로 제조한 탄소 박막을 나타내고, 곡선 B는 66.7Pa(0.5Torr)의 혼합 가스압으로 제조한 탄소 박막을 나타내며, 곡선 C는 100Pa(0.75Torr)의 혼합 가스압으로 제조한 탄소 박막을 나타내고, 곡선 D는 267Pa(2.0Torr)의 혼합 가스압으로 제조한 탄소 박막을 나타낸다.이들 시험결과는 동일한 조건하에서 행하되 진공실에 수소 가스만을 유입시켜 제조한 탄소박막의 시험 결과와 거의 같은 것으로 나타났다.
제7도는 혼합 가스압 P(H2+O2)가 탄소 박막의 저항율에 미치는 영향을 나타내기 위하여, 혼합 가스압을 1.33Pa(0.01Torr), 6.67Pa(0.05Torr), 13.3Pa(0.1Torr), 40.0Pa(0.3Torr), 100Pa(0.75Torr), 133Pa(1.0Torr), 200Pa(1.5Torr) 및 267Pa(2.0Torr)로 변화시켜 행한 몇개의 시험 결과를 나타낸 것이다. 제7도로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 방법으로 제조한 탄소박막은 높은 저항을 나타낸다. 이것은 탄소 박막이 거의 SP3결합에 의하여 형성되고, 절연 저항을 하강시키는 요인이 되는 SP2결합은 적다는 사실과 대응한다.
제8도는 혼합 가스압 P(H2+O2)가 탄소 박막의 광학적 밴드 갭 및 스핀밀도에 미치는 영향을 나타내기 위하여 행한 일련의 시험 결과를 나타낸 것이다. 흰점은 혼합가스압에 대해서 도시한 광학적 밴드 갭을 나타내고, 검은 점은 소정의 혼합가스압에 대해서 도시한 스핀 밀도를 나타낸다. 제8도로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발며의 방법으로 제조된 탄소 박막은 2.05 내지 3.15eV범위의 양호한 광학적 밴드 갭을 나타냄과 동시에, 2×1016내지 3×1017/㎤범위의 적은 스핀 밀도를 나타낸다. 따라서, 이 탄소 박막에 소량의 불순물을 도핑하여, 목적하는 특성을 갖는 반도체를 얻을 수 있다.
제9도는 가스혼합비 (O2/H2)가 탄소 박막의 저항율에 미치는 영향을 나타내기 위하여 행한 몇개의 추가 시험 결과를 도시한 것이다. 이 시험에서는 혼합가스압을 66.7Pa로 유지하면서, 가스 혼합비를 1 내지 100ppm범위에서 변화시켰다. 이때, 1 내지 100ppm범위의 가스 혼합비가 충분한 것으로 판명되었다. 가스 혼합비가 이 범위보다 적으면, 탄소 박막의 저항율이 적어지고, 이 범위보다 크면, 탄소 박막의 저항율은 반도체화의 효과로 수소 가스만의 분위기 중에서 스퍼터링법에 의해 제조한 탄소 박막의 저향율보다 낮은 수준으로 감소된다.
산소 가스와 수소 가스의 혼합 가스압은 0.7Pa 내지 665Pa(5Torr)범위내로 제어하는 것이 바람직하다. 혼합 가스압이 이 범위보다 낮은 경우에는, 탄소 박막의 저향율이 낮아지고, 스핀 밀도도 바람직하지 못하게 된다. 또한 혼합 가스압이 이 범위보다 높은 경우에는, 제6도에 도시한 바와 같이 파수 2960㎝-1에 서의 적외선 스팩트럼의 흡광계수가 커져서, 박막 질의 변화가 예측되고, 스핀 밀도도 커지는 경향이 있다.
[실시예 3]
진공실을 진공화하여 1.33×10-5Pa(10-7Torr)의 압력으로 만든 후, 가스 유입관(26)을 통하여 진공실에 10ppm의 혼합비(F2/H2)로 혼합한 불소(F2)가스와 수소(H2) 가스의 혼합 가스를 진공실 압력이 67Pa(0.5Torr)로 상승될 때까지 유입시켰다. 진공실 압력이 안정된 후, 13.56 MHz의 주파수의 고주파 전류를 타게트 전극(44)에 공급하여 스퍼터링 동작을 개시하였다. 이 고주파 전류를 흑연 타게트 전극(44)에 대해서 6.8W/㎠의 전력이 되도록 제어하면서, 스퍼터링 동작을 9시간 동안 행하였다. 그 결과, 각각의 유리 기판(62),(64) 및 (66) 상에 담황색 또는 무색의 투명한 탄소 박막이 형성되었다.
스퍼터링 동작 중, 유리 기판(62),(64) 및 (66)의 온도는 각각 80℃이하, 80℃이하, 및 180℃이었다. 이것은 유리 기판을 영역 C에 설치하는 경우에, 비교적 낮은 온도하에서 스퍼터링이 가능하다는 것을 나타낸다. 또한, 각각의 탄소 박막에 점착테이프를 붙였다가 벗김으로써 탄소 박막의 유리 기판으로의 밀착도를 시험하였으나, 어느 탄소 박막도 각각의 유리 기판으로부터 분리되지 않았다. 이들 분리 시험으로, 유리 기판(66)상에 형성된 탄소 박막의 밀착도는 다른 유리 기판(62) 및 (64)상에 형성된 탄소 박막의 밀착도보다 우수하다는 것을 알았다. 유리 기판(62)상에 형성된 탄소 박막의 저항율은 1×1012Ω·㎝이상이고, 유리 기판(64)상에 형성된 탄소 박막의 저항율은 1×1012Ω·㎝이상이며, 유리 기판(66)상에 형성된 탄소 박막의 저항율은 1×1011Ω·㎝이상이었다. 동일한 조건하에서 행하되 진공실에 수소 가스만을 유입시켜 수소 가스 분위기 중에서 스퍼터링을 행하여 탄소 박막을 형성시킨 경우, 유리 기판(62)상에 형성된 탄소 박막의 전기저항율은 1×1011Ω·㎝이상이고, 유리기판(64)상에 형성된 탄소 박막의 저항율은 1×1011Ω·㎝이상이며, 유기 기판(66)상에 형성된 탄소 박막의 저항율은 6×1010Ω·㎝이었다. 이로써 불소 가스와 수소 가스의 혼합가스 분위기 중에서 제조한 탄소 박막의 수소 가스만의 분위기 중에서 제조한 탄소 박막에 비해서 저향율이 높다는 것을 알았다.
제10도는 혼합 가스압이 탄소 박막의 적외선 스펙트럼에 미치는 영향을 나타내기 위하여 행한 일련의 시험 결과를 도시한 것이다. 곡선 A는 40.0Pa(0.3Torr)의 혼합 가스압으로 제조한 탄소 박막을 나타내고, 곡선 B는 66.7Pa(0.5Torr)의 혼합 가스압으로 제조한 탄소 박막을 나타내며, 곡선 C는 100Pa(0.75Torr)의 혼합 가스압으로 제조한 탄소 박막을 나타내고, 곡선 D는 267Pa(2.0Torr)의 혼합 가스압으로 제조한 탄소 박막을 나타낸다.이들 시험 결과는 동일한 조건하에서 행하되 진공실에 수소 가스만을 유입시켜 수소 가스 분위기 중에서 제조한 탄소박막에 대해서 행한 결과와 거의 같은 결과를 나타내었다.
제11도는 혼합 가스압 P(H2+F2)가 탄소 박막의 저항율에 미치는 영향을 나타내기 위하여, 혼압 가스압을 1.33Pa(0.01Torr), 6.67Pa(0.05Torr), 13.3Pa(0.1Torr), 40.0Pa(0.3Torr), 100Pa(0.75Torr), 133Pa(1.0Torr), 200Pa(1.5Torr) 및 267Pa(2.0Torr)로 변화시켜 행한 몇개의 시험 결과를 도시한 것이다. 제11도로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 방법으로 제조한 탄소박막은 높은 저항을 나타낸다. 이것은 탄소 박막이 거의 SP3결합에 의하여 형성되고, 절연 저항을 하강시키는 요인이 되는 SP2결합은 적다는 사실과 대응한다.
제12도는 혼합 가스압 P(H2+F2)가 탄소 박막의 광학적 밴드 갭 및 스핀 밀도에 미치는 영향을 나타내기 위하여 행한 일련의 시험 결과를 도시한 것이다. 흰점은 혼합 가스압에 대해서 도시된 광학적 밴드 갭을 나타내고, 검은 점은 혼합 가스압에 대해서 도시된 스핀 밀도를 나타낸다. 제12도로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 방법으로 제조된 탄소 박막은 2.05 내지 3.15eV범위의 양호한 광학적 밴드 갭을 나타냄과 동시에, 2×1016내지 3×1017/㎤범위의 적은 스핀 밀도를 나타낸다. 따라서 이 탄소 박막에 소량의 불순물을 도핑하여, 목적하는 특성을 갖는 반도체를 얻을 수 있다.
제13도는 가스 혼합비 (F2/H2)가 탄소 박막의 저항율에 미치는 영향을 나타내기 위하여 행한 몇개의 추가 시험 결과를 도시한 것이다. 이 시험에서는 혼합 가스압을 66.7Pa로 유지하면서, 가스 혼합비를 1 내지 100ppm범위로 변화시켰다. 이때, 1 내지 100ppm범위의 가스 혼합비가 충분한 것으로 판명되었다. 가스 혼합비가 이 범위보다 적으면, 탄소 박막의 저항율이 너무 적어지고, 이 범위보다 크면, 불소 가스가 SUS304 또는 SUS316으로 된 진공 용기(10)을 부착시키는 경향이 커진다.
불소 가스와 수소 가스의 혼합 가스압은 0.7Pa-665Pa(5Torr)범위 내로 제어하는 것이 바람직하다. 혼합 가스압이 이 범위보다 낮은 경우에는, 탄소 박막의 저항율이 낮아지고, 스핀 밀도도 바람직하지 못하게 된다. 또한 혼합 가스압이 이 범위보다 높은 경우에는, 제10도에 나타낸 바와 같이 파수 2960㎝-1에서의 적외선 스팩트럼의 흡광계수가 커져서 박막 질의 변화가 예측되고, 스핀 밀도도 커지는 경향이 있다.
[실시예 4]
진공실을 진공화하여 1.33×10-5Pa(10-7Torr)의 압력으로 만든 후, 가스 유입관(26)을 통하여 진공실에 25ppm의 혼합비(N2/H2)로 혼합한 질소(N2)가스와 수소(H2) 가스의 혼합 가스를 진공실 압력이 67Pa(0.5Torr)로 상승될때까지 유입시켰다. 진공실 압력이 안정 상태로 된후, 13.56MHz주파수의 고주파 전류를 타게트 전극(44)에 공급하여 스퍼터링 동작을 개시하였다. 이 고주파 전류를 흑연 타게트 전극(44)에 대해서 6.8W/㎠2의 전력이 되도록 제어하면서, 스퍼터링 동작을 9시간 동안 행하였다. 그 결과 각각의 유리 기판(62),(64) 및 (66)상에 담황색 또는 무색의 투명한 탄소 박막이 형성되었다.
스퍼터링 동작 중, 유리 기판(62), (64) 및 (66)의 온도는 각각 80℃이하, 80℃이하 및 180℃이었다. 이것은 유리 기판을 영역 C에 설치하는 경우에 낮은 온도하에서 스퍼터링이 가능하다는 것을 나타낸다. 또한 각각의 탄소 박막에 점착 테이프를 붙였다가 벗김으로써 탄소 박막의 유리 기판으로의 밀착도를 시험하였으나, 어느 탄소 박막도 각각의 유리 기판으로부터 분리되지 않았다. 이들 분리 시험으로 유리 기판(66)상에 형성된 탄소 박막의 밀착도는 다른 유리 기판(62) 및 (64)상에 형성된 탄소 박막의 밀착도보다 우수하다는 것이 판명되었다. 유리 기판(62)상에 형성된 탄소 박막의 저항율은 1×1012Ω·㎝이고, 유리 기판(64)상에 형성된 탄소 박막의 저항율은 1×1012Ω·㎝이상이며, 유리기판(66)상에 형성된 탄소 박막의 저항율은 1×1011Ω·㎝이었다. 동일한 조건하에서 행하되 진공실에 수소 가스만을 유입시켜 수소 가스 분위기 중에서 스퍼터링을 행하여 탄소 박막을 형성시킨 경우, 유리 기판(62)상에 형성된 탄소 박막의 저항율은 1×1011Ω·㎝이상이고, 유리 기판(64)상에 형성된 탄소 박막의 저향율은 1×1011Ω·㎝이상이며, 유리 기판(66)상에 형성된 탄소 박막의 저항율은 6×1010Ω·㎝이었다. 이로써 질소 가스와 수소 가스의 혼합가스 분위기 중에서 제조한 탄소 박막이 수소 가스만의 분위기 중에서 제조한 탄소 박막에 비해서 저항율이 높다는 것을 알 수 잇다.
제14도는 혼합 가스압이 탄소 박막의 적외선 스펙트럼에 미치는 영향을 나타내기 위하여 행한 일련의 시험 결과를 도시한 것이다. 곡선 A는 40.0Pa(0.3Torr)의 혼합 가스압으로 제조한 탄소 박막을 나타내고, 곡선 B는 66.7Pa(0.5Torr)의 혼합 가스압으로 제조한 탄소 박막을 나타내며, 곡선 C는 100Pa(0.75Torr)의 혼합 가스압으로 제조한 탄소 박막을 나타내고, 곡선 D는 267Pa(2.0Torr)의 혼합 가스압으로 제조한 탄소 박막을 나타낸다. 이들 시험 결과는 동일한 조건하에서 행하되 진공실에 수소 가스만을 유입시켜 수소 가스 분위기 중에서 제조한 탄소 박막에 대해서 행한 결과를 나타내었다.
제15도는 혼합 가스압 P(H2+N2)가 탄소 박막의 저항율에 미치는 영향을 나타내기 위하여, 혼합 가스압을 1.33Pa(0.01Torr), 6.67Pa(0.05Torr), 13.3Pa(0.1Torr), 40.0Pa(0.03Torr), 100Pa(0.75Torr), 133Pa(1.0Torr), 200Pa(1.5Torr) 및 267Pa(2.0Torr) 로 변화시켜 행한 몇개의 시험 결과를 도시한 것이다. 15도로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 방법으로 제조한 탄소 박막은 높은 저항율을 나타낸다. 이것은 탄소 박막이 거의 SP3결합에 의하여 형성되고, 절연 저항을 하강시키는 요인이 되는 SP2결합은 적다는 사실과 대응한다.
제16도는 혼합 가스압 P(H2+N2)가 탄소 박막의 광학적 갭 및 스핀 밀도에 미치는 영향을 나타내기 위하여 행한 일련의 시험 결과를 도시한 것이다. 흰점은 혼합 가스압에 대해서 도시된 광학적 밴드 갭을 나타내고 검은 점은 혼합 가스압에 대해서 도시된 스핀 밀도를 나타낸다. 제16도로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 방법으로 제조된 탄소 박막은 2.05 내지 3.15eV범위의 양호한 광학적 밴드 갭을 나타냄과 동시에, 2×1016내지 3×1017/㎤3범위의 적은 스핀 밀도를 나타낸다. 따라서 이 탄소 박막에 소량의 불순물을 도핑하여, 목적하는 특성을 갖는 반도체를 얻을 수 있다.
제17도는 가스 혼합비(N2/H2)가 탄소 박막의 저항율에 미치는 영향을 나타내기 위하여 행한 몇개의 추가 시험 결과를 도시한 것이다. 이 시험에서는 혼합 가스압을 66.7Pa로 유지하면서 가스 혼합지를 1 내지 100ppm 범위로 변화시켰다. 이때 1 내지 100ppm범위의 가스 혼합비가 충분한 것으로 판명되었다. 가스 혼합비가 이 범위보다 적으면, 탄소 박막의 저항율이 적어지고, 이 범위보다 크면, 탄소 박막의 저항율이 수소 가스만의 분위기 중에서 스퍼터링법에 의해 제조한 탄소 박막의 저항율보다 낮은 수준으로 감소된다.
질소 가스와 수소 가스의 혼합 가스 압력은 0.7Pa 내지 665Pa(5Torr)범위 내로 제어하는 것이 바람직하다. 혼합 가스압이 이 범위보다 낮은 경우에는 탄소 박막의 저항율이 낮아지고, 스핀 밀도도 바람직하지 못하게 된다. 또한, 혼합 가스압이 이 범위보다 높은 경우에는, 제14도에 도시한 바와 같이 파수 2960㎝-1에서의 적외선 스펙트럼의 흡광계수가 커져서 박막질의 변화가 예측되고, 스핀 밀도도 커지는 경향이 있다.
[실시예 5]
진공실을 진공화하여 1.33×10-5Pa(10-7Torr)의 압력으로 만든 후, 가스 유입관(26)은 통하여 진공실에 5ppm의 혼합비(CF4/H2)로 혼합한 테트로플루오로메탄(CF4) 가스와 수소(H2) 가스의 혼합가스를 진공실 압력이 67Pa(0.5Torr)로 상승될때까지 유입시켰다. 진공실 압력이 안정 상태로 된후, 13.56MHz주파수의 고주파 전류를 타게트 전극(44)에 공급하여 스퍼터링 동작을 개시하였다. 이 고주판 전류를 흑연 타게트 전극(44)에 대해서 6.8W/㎠2의 전력이 되도록 제어하면서, 스퍼터링 동작을 9시간 동안 행하였다. 그 결과 각각의 유리 기판(62),(64) 및 (66)상에 담황색 또는 무색의 투명한 탄소 박막이 형성되었다.
스퍼터링 동작 중, 유리 기판(62),(64) 및 (66)의 온도는 각각 80℃이하, 80℃이하 및 180℃이었다. 이것은 유리 기판을 영역 C에 설치하는 경우에, 낮은 온도하에서 스퍼터링이 가능하다는 것을 나타낸다. 또한 각각의 탄소 박막에 점착 테이프를 붙였다가 벗김으로써 탄소 박막의 유리 기판에 대한 밀착도를 시험하였으나, 어느 탄소 박막도 각각의 유리 기판으로부터 분리되지 않았다. 이들 분리 시험으로 유리 기판(66)상에 형성된 탄소 박막의 밀착도는 다른 유리 기판(62) 및 (64)상에 형성된 탄소 박막의 밀착도보다 우수하다는 것이 판명되었다. 유리기판(62)상에 형성된 탄소 박막의 저항율은 1×1012Ω·㎝이고, 유리 기판(64)상에 형성된 탄소 박막의 저항율은 1×1012Ω·㎝이며, 유리 기판(66)상에 형성된 탄소 박막의 저항율은 1×1011Ω·㎝이었다. 동일한 조건하에서 행하되 진공실에 수소 가스만을 유입시켜 수소 가스 분위기 중에서 스퍼터링을 행하여 탄소 박막을 형성시킨 경우, 유리 기판(62)상에 형성된 탄소 박막의 저항율은 1×1011Ω·㎝이상이고, 유리 기판(64)상에 형성된 탄소 박막의 저항율은 1×1011Ω·㎝이상이며, 유리 기판(66)상에 형성된 탄소 박막의 저항율은 6×1010Ω·㎝이었다. 이로써 테트로플루오로메탄 가스와 수소 가스의 혼합가스 분위기 중에서 제조한 탄소 박막이 수소 가스만의 분위기 중에서 제조한 탄소 박막에 비해서 저항율이 높다는 것을 알 수 있다.
제18도는 혼합 가스압이 탄소 박막의 적외선 스펙트럼에 미치는 영향을 나타내기 위하여 행한 일련의 시험 결과를 도시한 것이다. 곡선 A는 40.0Pa(0.3Torr)의 혼합 가스압으로 제조한 탄소 박막을 나타내고, 곡선 B는 66.7Pa(0.5Torr)의 혼합 가스압으로 제조한 탄소 박막을 나타내며, 곡선 C는 100Pa(0.75Torr)의 혼합 가스압으로 제조한 탄소 박막을 나타내고, 곡선 D는 267Pa(2.0Torr)의 혼합 가스압으로 제조한 탄소 박막을 나타낸다. 이들 시험 결과는 동일한 조건하에서 행하되 진공실에 수소 가스만을 유입시켜 수소 가스 분위기 중에서 제조한 탄소 박막에 대해서 행한 시험 결과와 거의 같은 결과를 나타내었다.
제19도는 혼합 가스압 P(H2+CF4)가 탄소 박막의 저항율에 미치는 영향을 나타내기 위하여, 혼합 가스압을 1.33Pa(0.01Torr), 6.67(0.05Torr), 13.3Pa(0.1Torr), 40.0Pa(0.3Torr), 100Pa(0.75Torr), 133Pa(1.0Torr), 200Pa(1.5Torr) 및 267Pa(2.0Torr)로 변화시켜 행한 몇개의 시험 결과를 도시한 것이다. 제19도로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 방법으로 제조한 탄소 박막은 높은 저항율을 나타낸다. 이것은 탄소 박막이 거의 SP3결합에 의하여 형성되고, 절연 저항을 하강시키는 요인이 되는 SP2결합은 적다는 사실과 대응한다.
제20도는 혼합 가스압 P(H2+CF4)가 탄소 박막의 광학적 밴드 갭 및 스핀 밀도에 미치는 영향을 나타내기 위하여 행한 일련의 시험 결과를 도시한 것이다. 흰점은 혼합 가스압에 대해서 도시된 광학적 밴드 갭을 나타내고, 검은 점은 혼합 가스압에 대해서 도시된 스핀 밀도를 나타낸다. 제20도로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 방법으로 제조된 탄소 박막은 2.05 내지 3.15eV범위의 양호한 광학적 밴드 갭을 나타냄과 동시에, 2×1016내지 3×1017/㎤범위의 적은 스핀 밀도를 나타낸다. 따라서 이 탄소 박막에 소량의 불순물을 도핑하여, 목적하는 특성을 갖는 반도체를 얻을 수 있다.
제21도는 가스 혼합비(CF4/H2)가 탄소 박막의 저항율에 미치는 영향을 나타내기 위하여 행한 몇개의 추가 시험 결과를 도시한 것이다. 이 시험에서는 혼합 가스압을 66.7Pa로 유지하면서 가스 혼합비를 1 내지 100ppm 범위로 변화시켰다. 이때 1 내지 100ppm범위의 가스 혼합비가 충분한 것으로 판명되었다. 가스 혼합비가 이 범위보다 적으면, 탄소 박막의 저항율이 적어지고, 이 범위보다 크면 테트라플루오로메탄 가스가 진공 용기를 부식시키는 경향이 커진다.
혼합 가스 압력은 0.7Pa-665Pa(5Torr)범위 내로 제어하는 것이 바람직하다. 혼합 가스압이 이 범위보다 낮은 경우에는 탄소 박막의 저항율이 낮아지고, 스핀 밀도도 바람직하지 못하게 된다. 또한, 혼합 가스압이 이 범위보다 높은 경우에는, 제18도에 도시한 바와 같이 파수 2960㎝-1에서의 적외선 스펙트럼의 흡광계수가 커져서 박막질의 변화가 예측되고, 스핀 밀도도 커지는 경향이 있다.
또한, 테트로플루오로메탄(CF4)가스를, C2F6, C3F8, C5F12, CHF3, 또는 기타 불화탄소 가스로 치환하여도 같은 효과가 얻어진다.
상기 설명으로부터, 본 발명에 의한 방법으로, 간단한 제어를 통해, 목적하는 특성을 갖는 탄소 박막을 제조할 수 있음을 알 수 있다. 이 탄소 박막은 SP2결합이 적고, 저항율이 높다. 더우기 탄소 박막을 저온에서 제조할 수 있으므로 탄소 박막을 모든 종류의 기판 상에 형성시키는 것이 가능하다. 또한 대단히 높은 광 투과 계수를 갖는 탄소 박막을 제조할 수 있다. 탄소 박막은 스퍼터링법에 의해 제조하므로 제조된 박막은 기판과의 밀착성이 우수하다. 또한 종래법에 의해 얻은 탄소 박막보다 스핀 밀도가 낮으므로, 광학적 밴드 갭을 넓게 하여 저항율이 높은 탄소 박막을 형성할 수 있다.
고온법에 의해 탄소 박막을 제조하기 위해서 기판(62) 및 (64)를 가열하기 위한 가열기를 설치할 수 있다. 다른 방법으로서, 저온법에 의해 탄소 박막을 제조하기 위해서 물, 액체 질소 등과 같은 냉각액을 통과시켜서 기판(62) 및 (64)를 냉각시키기 위한 냉각관을 설치할 수도 있다.
지금까지 본 발명의 양호한 실시예에 대해 기술하였으나, 본 분야에 숙련된 기술자들은 본 발명의 범위 및 배경을 벗어나지 않고서 본 발명을 여러가지로 수정 및 변경할 수도 있다.

Claims (7)

  1. 흑연 타게트 전극을 안에 배치한 진공실 내에 기판을 배치하고, 진공실을 소정의 압력으로 진공화한후, 수소 가스와 다른 한 종류의 가스를 소정의 혼합비로 혼합한 혼합 가스를 진공실에 도입하여 0.7Pa(0.005Torr) 내지 665Pa(5Torr)범위내의 가스 분위기를 진공실 내에 형성하고, 이 가스 분위기 하에서 반응성 스퍼터링을 행하여 흑연 타게트 전극으로부터 원자 입자를 방출시킴으로써 기판상에 탄소 박막을 증착시키는 것으로 이루어지는, 기판 상에 탄소 박막을 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 혼합 가스가 수소 가스에 대해서 1ppm 내지 20ppm의 혼합비로 혼합된 디보란 가스를 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 혼합 가스가 수소 가스에 대해서 1ppm 내지 100ppm의 혼합비로 혼합된 산소 가스를 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 혼합 가스가 수소 가스에 대해서 1ppm 내지 100ppm의 혼합비로 혼합된 불소 가스를 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 혼합 가스가 수소 가스에 대해서 1ppm 내지 100ppm의 혼합비로 혼합된 질소 가스를 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 혼합 가스가 수소 가스에 대해서 1ppm 내지 100ppm의 혼합비로 혼합된 불화 탄소 가스를 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 불화탄소 가스가 CF4, C2F6, C-C4F8,C5F12및 CHF3으로 이루어진 군중에서 선택된 것 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 방법.
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