KR940002208A - 페놀 및 메틸에틸케톤의 제조방법 - Google Patents

페놀 및 메틸에틸케톤의 제조방법 Download PDF

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가즈오 기무라
쇼우지 하마다
마사아끼 도마
히로오끼 나가오까
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고사이 아끼오
스미또모가가꾸고오교 가부시끼가이샤
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Abstract

sec-부틸벤젠을 산화하여 수득되는 sec-부틸벤젠 히드로퍼옥시드는 페놀 및 메틸에틸케톤으로 분해되고, 주 성분으로서 메틸에틸케톤을 함유하는 수득액을 알칼리 수용액으로 세척하여 카르복실산, 카르복실산 에스테르, 불포화 케톤, 및 알데히드를 제거하고, 세척된 액을 더 중화, 탈수, 및 증류한다.
순도 및 과망간산 칼륨 퇴색성에 대하여 고품질을 갖는 메틸에틸케톤을 수득할 수 있다.

Description

페놀 및 메틸에틸케톤의 제조방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (7)

  1. 산화 단계(A):sec-부틸벤젠을 산화하여 주성분으로서 sec-부틸벤젠 히드로퍼옥시드를 함유하는 산화 반응액을 수득하는 단계, 농축 단계 (B): 산화 반응액을 증류로 농축하여 컬럼 하부로 부터 주성분으로서 sec-부틸벤젠 히드로퍼옥시드를 함유하는 하부액(bottom liquid)을 수득하고 컬럼 상부로 부터, 주성분으로서 sec-부틸벤젠을 함유하는 증류액을 수득하며, 이 증류액을 산화 단계(A)로 재순환 시키는 단계, 분해 단계(C): 농축 단계(B)의 하부액을 산성 촉매와 접촉시켜 sec-부틸벤젠 히드로퍼옥시드를 분해하여 페놀 및 메틸에틸케톤을 함유하는 분해액을 수득하는 단계, 제1 중화단계(D) : 분해액을 알칼리 수용액으로 중화하고, 수득한 액체 혼합물을 오일층 및 수층으로 분리하고, 수층의 일부를 중화단계(D)로 재순환시키는 단계, 제1증류 단계 (E): 제1 중화 단계(D)에서 수득한 오일층을 증류하여 주 성분으로서 페놀을 함유하는 하부액 및 주성분으로서 메틸에틸케톤을 함유하는 증류액을 수득하는 단계, 알칼리-세척 단계(F): 제1 증류단계(E)에서 수득한 증류액을 알칼리 수용액으로 세척하여 카르복실산, 카르복실산 에스테르, 불포화 케톤, 및 알데히드를 제거하고, 그후 수득한 액체 혼합물을 오일층 및 수층으로 분리하는 단계, 제2 중화단계(G): 알칼리-세척 단계(F)에서 수득한 오일층을 중화하고 그후 수득한 액체 혼합물을 오일층 및 수층으로 분리하는 단계, 제1 정제 단계(H): 제2중화 단계(G)에서 수득한 오일층을 증류하여 주성분으로서 메틸에틸케톤을 함유하는 하부액 및 물을 함유하는 오버헤드(overhead)액을 수득하는 단계, 및 제2 정제 단계 (I): 제1 정제 단계(H)에서 수득한 하부액을 증류하여 하부액으로서 메틸에틸케톤을 회수하고 알칼리-세척단계(F)로 오버헤드액을 재순환시키는 단계의 상기 단계들을 포함하는 출발물질인 sec-부틸벤젠으로부터 페놀 및 메틸에틸케톤을 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 제2 중화 단계(G) 및 제1정제 단계(H) 사이에 세척 단계 : 제2중화 단계(G)에서 수득된 오일층을 세척하는 단계가 더 들어가는 것을 포함하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 제1정제 단계(H)는 비말동반(entrainer)이라 불리우는 제3물질로 제2중화 단계 (G)에서 수득한 오일층을 증류하여 컬럼 상부로부터 물, 아세톤, 및 에탄올을 함유하는 액체 혼합물을 제거하는 단계인 방법.
  4. 제3항에 있어서, 비말동반이 헥산, 시클로헥산, 또는 헵탄인 방법.
  5. 제1항에 있어서, 제2정제 단계 (I)가 제2증류 단계(Ia):제 1 정제 단계(H)에서 수득된 하부액을 증류하여 하부액으로서 3-메틸-3-부텐-2-온을 함유하는 타르 물질을 제거하는 단계, 제3 증류 단계 (Ib): 제2 증류 단계 (Ia)에서 수득한 오버헤드액을 증류하여 메틸에틸케톤을 회수하고 새롭게 수득한 오버헤드액을 알칼리-세척 단계(F)로 재순환시키는 단계의 상기 단계들을 포함하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 알칼리-세척 단계(F)에서 오일층의 pH가 7∼14인 방법.
  7. 제1항에 있어서, 알칼리-세척 단계 (F)에서 오일층과 수층의 중량비가 0.5∼10인 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
KR1019930012646A 1992-07-07 1993-07-06 페놀 및 메틸에틸케톤의 제조방법 KR940002208A (ko)

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JP92-179711 1992-07-07
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