KR930702363A - 이지방 케톤 및 β-케토에스테르의 양이 감소된 고도로 에스테르화된 폴리올 지방산 폴리에스테르의 개선된 제조방법 - Google Patents

이지방 케톤 및 β-케토에스테르의 양이 감소된 고도로 에스테르화된 폴리올 지방산 폴리에스테르의 개선된 제조방법

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Abstract

본 발명은 폴리올 및 쉽게 제거가능한 알콜의 지방산 에스테르로부터 감소된 함량의 이지방 케톤 및 β-케토에스테르를 갖는 고도로 에스테르화된 폴리올 지방산 폴리에스테르를 제조하기 위한 개선된 무용매 2-단계 에스테르교환 방법을 개시한다.
이들 이지방 케톤/β-케토에스테르 함량의 감소는 반응 혼합물의 액상중에 생성된 알콜의 함량을 조절하고 상기 개선된 방법의 제2단계 동안 반응 혼합물을 특정 온도로 가열함으로써 달성된다.
지방산 에스테르 대 폴리올 몰비를 특정 범위로 유지시키고 염기성 촉매의 함량을 감소시키는 등과 같은 임의의 기타 반응조건을 제2단계 반응중에 또한 사용하여 이지방 케톤 및/또는 β-케토에스테르의 함량을 더 감소시킬 수 있다.

Description

이지방 케톤 및 β-케토에스테르의 양이 감소된 고도로 에스테르화된 폴리올 지방산 폴리에스테르의 개선된 제조방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (9)

  1. 제1단계가 효과량의 염기성 촉매 및 임의로 효과량의 비누 유화제의 존재하에서 4개 이상의 에스테르화가능한 하이드록시 그룹을 갖는 폴리올 및 적어도 일부의 쉽게 제거가능한 알콜의 지방산 에스테르를 함유하는 반응 혼합물로부터 폴리올 지방산 부분 에스테르를 형성시킴을 포함하고, 제2단계가 폴리올 지방산 부분 에스테르, 나머지 분량의 지방산 에스테르 및 효과량의 염기성 촉매를 함유하는 반응 혼합물로부터 고도로 에스테르화된 폴리올 지방산 폴리에스테르를 형성시킴을 포함하는, 폴리올, 바람직하게는 슈크로즈 및 쉽게 제거가능한 알콜의 지방산 에스테르로부터 고도로 에스테르화된 폴리올 지방산 폴리에스테르를 제조하기 위한 뮤용매 2-단계 에스테르 교환 방법에 있어서, 상기 제2단계를, 하기 반응조건 (a) 및 (b)를 포함하며 생성된 고도로 에스테르화된 폴리올 지방산 폴리에스테르중의 이지방 케톤 및 b-케토에스테르의 합한 함량이 300ppm이하, 바람직하게는 200ppm이하, 가장 바람직하게는 100ppm 이하가 되도록 하는 반응 조건하에서 수행함을 포함함을 특징으로 하는 개선된 방법.
  2. (a) 액상의 제2단계 반응 혼합물중의 쉽게 제거가능한 알콜의 함량을 10내지 150ppm, 바람직하게는 20 내지 100ppm으로 조절하고, (b) 제2단계 반응 혼합물을 175℃내지 275℉(79,4°내지 135℃), 바람직하게는 210℉ 내지 250℉(98.9° 내지 121.1℃) 범위의 온도로 가열시킨다.
  3. 제2항에 있어서, 상기 제2단계를 적어도 15㎜Hg, 바람직하게는 15 내지 100㎜Hg, 보다 바람직하게는 적어도 30㎜Hg, 가장 바람직하게는 30 내지 50ppm의 압력하에서 수행함을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제2단계 반응 혼합물을 바람직하게는 질소로 스파징하여 교반시킴을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항 내지 제3항중 어느 한항에 있어서, 폴리올의 하이드록시 그룹중 적어도 70% 바람직하게는 적어도 96%가 상기 제2단계 동안 에스테르화됨을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항 내지 제4항중 어느 한 항에 있어서, 상기 제2단계동안 사용된 염기성 촉매가 바람직하게는 리튬메톡사이드, 칼륨 3급-부톡사이드, 칼륨 메톡사이드, 나트륨 메톡사이드 및 그의 혼합물로 이루어진 그룹중에서 선택된 C1-C4알콜의 알칼리 금속 알콕사이드, 가장 바람직하게는 칼륨 메톡사이드임을 특징으로 하는 방법
  7. 제1항 내지 제5항중 어느 한 항에 있어서, 상기 제2단계 반응 조건이 하기 반응조건 (c)내지 (i)중 하나 이상을 추가로 포함함을 특징으로 하는 방법.
  8. (c) 제2단계 반응 혼합물중 쉽게 제거가능한 알콜의 지방산 에스테르 대 폴리올의 각각의 에스테르화가능한 하이드록시 그룹의 몰비를 0.9:1 내지 1.4:1, 바람직하게는 0.9:1 내지 1,2:의 범위로 유지시키거나, (d)에스테르교환반응이 50 내지 75%완결되었을때 1μ이상의 입자 크기를 갖는 물질을 제거하거나 (e) 바람직하게는 리튬메톡사이드, 칼륨 3급-부톡사이드, 칼륨메톡사이드, 나트륨 메톡사이드 및 그의 혼합물로 이루어진 그룹중에서 선택된 C1-C4알콜의 알칼리 금속 알콕사이드를 염기성 촉매로 사용하는 경우, 각각의 알콜로부터 제조되어 그중에 용해된 채 유지되는 형태로 사용하거나, (f) 제2단계 반응 혼합물중의 염기성 촉매의 함량을 폴리올 몰당 0.01 내지 0.1몰, 바람직하게는 0.02 내지 0.05몰로 감소시키거나, (g) 폴리올 몰당 0.1내지 1,000몰, 바람직하게는 0.1내지 100몰의 C1-C4디알킬 카보네이트를 제2단계 반응 혼합물에 가하거나, (h) 제2단계 반응 혼합물에 폴리올 몰당 1×10-4내지 1×10-2몰, 바람직하게는 4×10-4내지 4×10-3몰의 이산화탄소를 스파징시키거나, 또는 (i) 폴리올 몰당 바람직하게는 슈크로즈 부분 에스테르, 가용화 슈크로즈 및 알칼리 금속 중탄산염으로 이루어진 그룹중에서 선택된 약산성 양자의 공급원 0.001 내지 10몰, 바람직하게는 0.01 내지 1몰을 제2단계 반응 혼합물에 가한다.
  9. ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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