KR930011325B1 - 염색이 용이한 폴리에스테르 섬유의 제조방법 - Google Patents

염색이 용이한 폴리에스테르 섬유의 제조방법 Download PDF

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Abstract

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Description

염색이 용이한 폴리에스테르 섬유의 제조방법
본 발명은 기존의 염기성 염료 가염형 폴리에스터 보다 염색성이 양호하면서도 실의 강도가 높으며 내알카리성이 우수한 염기성 염료 가염형 폴리에스터 섬유의 제조방법에 관한 것이다.
폴리에스터는 여러가지 탁월한 특성을 가지기 때문에 섬유로서 광범위하게 사용되지만 염색이 어려운 결점이 있다.
그 원인은 첫째, 폴리에스터는 사슬에 이온기를 함유하고 있지 않아서 이온성 염료와 결합이 되지 않는 점과 둘째, 결정구조가 치밀하여 염료분자가 섬유내부로 침투하기 어렵기 때문이다.
따라서 일반적으로 결정구조를 이완시켜 주기 위하여 고온 고압화에서 염색을 행하게 되어 염색비용이 증가하는 것이 문제점으로 지적되어 왔다. 이런 문제점을 해결하기 위하여 폴리에스터 사슬에 음이온기를 도입하여 양이온 염료와 비교적 쉽게 결합시키려는 시도가 행하여졌는 바, 하기 일반식(I)에 표시된 금속염 설포네이트기를 포함하고 있는 이관능성 카르본산 또는 디올에서 유도된 에스테르 단위(이하 S성분이나 칭함)를 공중합시키는 것이 그예이다.
(여기에서 R은 H, CH3, CH2CH2OH, M은 Na, Li, K이다)
일본국 특개소 34-10497, 51-105417, 특공소 55-158328, 미합중국 특허 제 3649571호, 제 3922250호, 제 3900527호 등에서 에스테르형성성 설포네이트 가염개질제를 반응도중에 첨가시켜 폴리에스터 섬유에 양이온 염료 가염성능을 부여하는 방법이 제안되고 있다.
그러나 상기의 개질제를 공중합하는 경우 S성분의 점성증가 작용에 의해 일반 폴리에스터에 비하여 동일 고유점도하에서 월등히 높은 용융점도를 가지게 되어 일반 폴리에스터 수준의 고유점도를 가지는 폴리에스터를 만들기에는 어려움이 있다.
따라서 원사의 기계적 요구물성, 특히 강도가 낮은 문제점이 있으며 S성분의 글리콜 에스테르는 다른 산성분 글리콜 에스테르에 비하여 가수분해 속도가 빠르므로 이 공중합 폴리에스터 섬유를 알카리 용액으로 감량처리하면 S부분의 글리콜 에스테르 성분의 선택적으로 가수분해되기 때문에 보통의 폴리에스테르 섬유보다 많은 결함이 생긴다.
상기 결점을 해소하기 위한 방법으로 미합중국 특허 제 4496716호, 일본국 특개소 59-26521호에서는 다량의 에스테르기를 함유한 폴리알킬렌글리콜 성분을 함께 공중합하여 S성분에 의한 중점효과의 감소 및 염색시 분자쇄 이완의 용이성을 도모하였으나 이 경우는 광안정성이 취약한 결점이 있다.
또한 일본국 특개소 61-275423, 61-275424호, 미합중국 특허 4557972호에서는 심/초형 복합상사로 원사의 강도 및 내알카리성 증진을 도모하였으나 이 경우는 제조원가의 상승과 균일 품질을 얻는데 어려움이 있다.
본 발명은 종래의 이러한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 특정의 화합물을 개질제와 함께 중합공정중에 투입하여 폴리에스테르 섬유의 기계적 성질 및 내알카리성을 크게 향상시킴을 특징으로 한다.
즉, 본 발명은 일반식(II)로 표시되는 화합물을 일반식(I)의 개질제와 함께 중합공정중에 투입하여 제조하는 폴리에스테르 섬유 제조방법이다.
(여기에서 R은 H, OH, CH3, CH2CH2OH, M은 Na, Li, K, n은 15-47이다)본 발명에서 일반식(I)(화합물(I)이라고도 함)의 개질제 첨가량은 산성분인 테레프탈산 또는 다른 2관능성 카르복실산 대비 0.5 내지 2.5몰%, 바람직하게는 0.8 내지 2.0몰%가 적당하다.
0.5몰% 이하에서는 염착좌석 부족으로 바람직한 염색이 되지 않으며 2.5몰% 이상에서는 표 1에서 보듯이 높은 중합도를 가지는 폴리에스터를 얻을 수 없어 기계적 물성이 저하될 뿐만 아니라 금속설포네이트기를 함유한 글리콜에스테르 부분이 선택적으로 가수분해되어 알카리 감량처리 공정에서 악영향을 미친다.
본 발명에서 일반식(II)의 화합물(화합물(II)라고도 함)의 양은 일반식(I)의 화합물의 무게에 대하여 0.2 내지 3배가 적당하며, 바람직하게는 0.8 내지 2배가 적당하다. 일반식(II)의 화합물은 일반식(I)의 화합물과는 달리 글리콜 에스테르 성분을 주변에 가지고 있지 않아서 알카리에 의한 선택적 가수분해가 되지 않으며 공중합보다는 폴리에스터내에 분산성격이 강하므로 중점작용에 커다란 관계가 없어 높은 중합도를 가지는 염기성 염료 가염형 폴리에스테르 섬유 제조에 유리하다. 일반식(II)의 화합물의 양이 일반식(I)의 개질제의 무게에 대해 0.2배 이하이면 양이온 염료에 대하여 충분한 염착량을 가지지 못하여 염색효과가 낮으며 3배 이상이면 물성 저하 및 불균일 염색이 초래된다.
본 발명에 의해 제조된 개질 폴리에스터 섬유는 염기성 염료로 염색이 가능하며 내알카리성이 우수하여 직물의 촉감을 개선하는 통상의 알카리 처리가 가능하며 기존의 염기성 염료 가염성 폴리에스터 섬유보다 높은 고유점도를 가지는 중합물로부터 제조되어 높은 강도를 가지므로 높은 마찰특성을 가지는 직기에도 사용이 가능하다.
본 발명을 실시예와 비교예를 통하여 설명한다. 그러나 실시예에 의하여 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
실시예와 비교예에서 원사의 물성은 다음의 방법에 의하여 측정된 수치이다.
(1) 고유점도(IV) : 고유점도는 다음 식으로 주어진다.
[ηrel]는 용제(페놀과 테트라클로로에탄의 3 : 2혼합물)에서의 묽은 폴리에스터 용액의 점도와 25℃에서 측정한 용제 점도의 비이며 C는 용제중 폴리에스터의 농도를 나타낸다.
(2) 디에틸렌 글리콜(DEG) : 히드라진 수화물로 폴리에스터를 열분해하고 이것을 가스크로마토 그래피를 통과시켜 측정한다.
(3) 감량률(%) : 1ℓ의 물에 수산화나트륨 5g을 녹인 용액에 폴리에스터 섬유 시료를 넣고 100℃에서 30분 유지후 무게 감소비로 측정한다.
(4) 흡진률 : 염착속도 측정기(UV/vis Spectrophotometer)를 사용하여 1시간에 걸쳐 100℃로 승온후 2시간 유지하면서 최종 흡진률을 측정하였다.
[실시예 1]
폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 올리고머 10kg이 함유된 중합조를 260℃로 유지하면서 테레프탈산(TPA) 8645g과 에텔렌글리콜(EG) 3875g의 잘 혼합된 슬러리를 6시간에 걸쳐 투입하여 20kg의 올리고머를 제조한 후 다른 중합조로 10kg을 옮긴다. 이 올리고머에 삼산화안티몬 5g과 일반식(I)에 해당하는 5-소디움설포(베타-하이드록시에틸) 아이소프탈레이트를 상기 TPA의 0.8몰%, 1.2몰%, 1.5몰%, 1.8몰%인 144g, 216g, 277g, 326g을 각각 투입하고 일반식(II)에 해당하는 폴리(파다-소디움설포) 스티렌글리콜을 270g을 투입후 압력을 1시간에 걸쳐 760mmHg에서 1mmHg이하로 감압하면서 280℃에서 반응시켜 염기성 염료 가염형 폴리에서트를 각각 제조하였다. 얻어진 각 중합체를 통상의 방법으로 건조한 후 구공 0.25mm 직경의 원형 방사구공 36개를 가지는 구금을 사용하여 295℃ 온도에서 1000m/min의 속도로 방사하였다. 얻어진 미연신사를 80℃로 유지된 가열로울러 및 120℃로 유지된 열판에 의해 1070m/min의 연신속도로 연신하여 75d/36f 연신사를 각각 제조하였다. 얻어진 원사의 물성을 측정하여 표 1에 나타내었다.
[표 2]
[실시예 2]
실시예 1과 동일하나 화합물(I) 277g(1.5mol%)에 화합물(II)를 270g, 405g, 540g을 투입하여 제조된 원사의 물성을 나타낸 것이다.
[표 2]
[비교예]
화합물(II)는 사용하지 않고 화합물(I)만을 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0mol% 첨가제로 사용하여 제조된 원사의 물성을 표 3에 나타내었다.
[표 3]

Claims (2)

  1. 폴리에스터를 제조함에 있어서 하기 일반식(I) 및 (II)의 화합물을 투입하여 염기성 염료 가염 특성을 부여하는 것을 특징으로 하는 폴리에스터 섬유 제조방법.
    (여기에서 R은 H, CH, CH2CH2OH, M은 Na, Li, K이다)
    (여기에서 R은 H, OH, CH3, CH2CH2OH, M은 Na, Li, K, n은 15-47이다)
  2. 제1항에 있어서, 일반식(I) 화합물의 함량이 산성분 대비 0.5-2.5몰%이고 일반식(II) 화합물의 함량은 일반식(I) 화합물의 무게대비 0.2-3배 임을 특징으로 하는 염색이 용이한 폴리에스터 섬유의 제조방법.
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