KR930007919A - 니트로스아민을 함유하지 않는, 질산염 - 안정화된 3-이소티아졸론 화합물의 제조방법 - Google Patents

니트로스아민을 함유하지 않는, 질산염 - 안정화된 3-이소티아졸론 화합물의 제조방법 Download PDF

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Abstract

(a)디술파이드마이드를 생성하기 위한 디술파이드 에스테르를 아민과 함께 반응시키고; (b)아미드를 고리화시키기 위하여 디술파이드 아미드를 할로겐화제와 함께 접촉시켜 이소티아졸론ㆍHX를 형성하고;(c) 이소티아졸론ㆍHX를 중화시키고, (d)중화된 이소티아졸론을 금속질산염의 첨가에 의하여 안정화시키고;(e) 열처리하는 단계들을 포함하며, 단계(e) 전 단계 (c)후 및 단계 (d)전, 동안 또는 후에 다량의 금속 브롬산염을 첨가하는 것을 특징으로 하는, 생물학적으로 활성이며, 니트로스마인을 실질적으로 함유하지 않는, 다음 일반식의 3-이소티아졸론 화합물을 제조하는 방법.
상기 일반식에서, R과 R¹은 각각 수소 또는 할로겐이거나, 또는 R은 (C₁-C₄)알킬이고, R¹은 할로겐이며; Y는 비치환 또는 치환(C₁-C18)알킬, 비치환 또는 할로-치환(C₂-C8)알킬인, 비치환 또는 치환 (C₃-C12)시클로알킬, (??C10)아랄킬, 할로-, (C₁-C₄)알킬, 또는 (C₁-C₄)알콕시-치환(??C10)아랄킬, (??C10)아릴??또는 할로-, (C₁-C₄)알킬 또는 (C₁-C₄)알콕시-치환(??C10)아릴이다.

Description

니트로스아민을 함유하지 않은, 질산염-안정화된 3-이소티아졸론 화합물의 제조방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (15)

  1. (a)디술차이드아미드를 생성하기 위하여 디술파이드 에스테르를 아민과 함께 반응시키고;(b) 아미드를 고리화시키기 위하여 디술파이드 아미드를 할로겐화제와 함께 접촉시켜 이소티아졸론ㆍHX를 형성하고;(c)이소티아졸론 ㆍHX를 중화시키고, (d)중화된 이소티아졸론을 금속질산염의 첨가에 의하여 안정화시키고;(e)열처리하는 단계들을 포함하며, (e)전단계(c)후 및 단계(d)전, 동안 또는 후에 다량의 금속 브롬산염을 첨가하는 것을 특징으로 하는, 생물학적으로 활성이며, 니트로스아민을 실질적으로 함유하지 않는, 다음 일반식의 3-이소티아졸론 화합물을 제조하는 방법.
    상기 일반식에서 R과 R1은 각각 수소 또는 할로겐이거나, 또는 R은 (C1-C4) 알킬이고 R1은 할로겐이며, Y는비치환 또는 치환(C1-C18)알킬, 비치환 또는 할로-치환(C2-C8)알켄일 또는 (C2-C8)알킨일, 비치환 또는 치환(C3-C12)시클로알킬, (≤C10)아랄킬, 할로-, (C1-C4)알킬-, 또는 (C1-C4)알콕시-치환(≤C10)아랄킬,(≤C10)아릴, 또는 할로-, (C1-C4)알킬, 또는 (C1-C4)알콕시-치환(≤C10)아릴이다.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 금속질산염이 바륨, 카드뮴, 칼슘, 크롬, 코발트, 구리, 철, 납, 리튬, 마그네슘,망간, 니켈, 은, 나트륨, 스트론륨, 주석 및 아연으로 구성된 군으로부터 선택된 금속양이온을 질산염인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 금속브롬산염이 칼슘, 코발트, 리튬, 마그네슘, 칼륨, 나트륨, 스트론늄 및 아연으로 구성된 군으로부터 선택된 금속양이온의 브롬산염인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 금속브롬산염 첨가전, 금속질산염-안정화된 3-이소티아졸론의 pH가 3.0 이상인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 pH가 4.0 이상인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 금속 질산염이 질산마그네슘이고 상기 금속브롬산염이 브롬산칼륨인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 이소티아졸론이 5-클로로-2-메틸-3-이소티아졸론, 4,5-디클로로-2-메틸-3-이소티아졸론, 5-클로로-2-옥틸-3-이소티아졸론, 4.5-디클로로-2-옥틸-5-이소티아졸론, 5-클로로-2-p-클로로벤질-3-이소티아졸론, 4,5-디클로로-2-시클로헥실-3-이소티아졸론 및 5-클로로-2-시클로헥실-3-이소티아졸론으로 구성된 군으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 7 항에 있어서, 금속질산염-안정화된 3-이소티아졸론의 pH가 4.0 인 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 1 항에 있어서, 상기 열처리 단계의 시간이 30분이고 상기 열처리 단계의 온도가 60-80℃사이인 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 1 항에 있어서, 금속브롬산염의 양이 0.5-3.0wt%인 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 10 항에 있어서, 금속브롬산염의 양이 1.0-2.0wt%인 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 상기 청구범위 제 1 항의 방법에 의하여 제조된 실질적으로 니트로스아민이 없는, 금속 질산염-안정화된 3-이소티아졸론으로 구성된 조성물.
  13. 제 12 항에 있어서, 상기 이소티아졸론이 5-클로로-2-메틸-3-이소티아졸론, 4,5-디클로로-2-메틸-3-이소티아졸론, 5-클로로-2-옥틸-3-이소티아졸론, 4.5-디클로로-2-옥틸-3-이소티아졸론, 5-클로로-2-p-클로로벤질-3-이소티아졸론, 4,5-디클로로-2-시클로헥실-3-이소티아졸론 및 5-디클로로-2-시클로헥실-3-이소티아졸론으로 구성된 군으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 조성물.
  14. 제 13 항에 있어서, 금속질산염이 질산마그네슘이고 상기 금속브롬산염이 브롬칼륨인 것을 특징으로 하는 조성물.
  15. 제 12 항에 있어서, 상기 이소티아졸론이 2-메틸-3-이소티아졸론과 5-클로로-2-메틸-3-이소티아졸론의 혼합물인 것을 특징으로 하는 조성물.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
KR1019920018622A 1991-10-30 1992-10-09 니트로스아민을 함유하지 않는, 질산염 - 안정화된 3-이소티아졸론 화합물의 제조방법 KR930007919A (ko)

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