KR930005827B1 - 에폭시 수지 조성물 및 이를 사용하는 물품 접합방법 - Google Patents

에폭시 수지 조성물 및 이를 사용하는 물품 접합방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

에폭시 수지 조성물 및 이를 사용하는 물품 접합방법
본 발명은 일반적으로 에폭시 수지 조성물 및, 더욱 상세하게는 최소 경화응력으로써 경화될 수 있는 에폭시 수지 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 또한 상기 에폭시수지 조성물을 사용하여 페라이트 자석 및 모우터 요우크(motor yoke) 등의 물품을 접합시키는 방법에 관한다.
잠복성 경화제와 함께 혼합된 액체 에폭시 수지를 함유하는 1액형(one pack-type)액체 에폭시 수지는 공지되어 있으며 여러 분야에 사용되고 있다. 근래, 페라이트 자석을 모우터 요우크에 고정시키는데 볼트조임에 의한 고정 대신에 접찹제를 사용하는 것이 제안되었다. 이러한 목적으로, 상기 인용된 액체 에폭시 수지와 디시아노디아미드를 함유하는 1액형 액체 에폭시 수지 등의 사용이 제안되었다. 그러나, 공지의 에폭시수지 조성물은 경화제 및 경화촉진제의 양이 조성물이 150℃ 온도에서 10분 이내에 경화될 수 있는 정도까지 증가될때 경화응력이 상당히 생성된다는 문제점이 있다. 경화응력은 경화체 내의 균열 형성 및, 경화체가 접합되어진 표면으로부터 경화체의 분리를 초래한다.
따라서, 본 발명의 목적은 최소 경화응력으로써 경화될 수 있는 에폭시 수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 한 특별한 목적은 물품 접합에 적당한 상기 언급한 유형의 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 상기 에폭시 수지 조성물로 물품을 접합시키는 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적들을 달성하기 위하여, 본 발명에 따라서 하기를 포함하는 에폭시 수지 조성물이 제공된다 :
-액체 에폭시 수지 ;
-경화온도로 가열될때 상기 에폭시 수지와 반응할 수 있는 경화제 ; 및 -평균 입자크기가 150㎛ 이하이고 융점이 170℃ 이상이며 상기 에폭시 수지 100중량부 당 1∼50중량부의 양으로 사용되는 폴리아미드 분말.
또다른 양상으로, 본 발명은 하기 단계들로 이루어지는, 모우터 요우크 표면의 원하는 위치에 페라이트 자석을 고정시키는 방법을 제공한다 :
-상기 에폭시 수지 조성물을 제공하고 ;
-페라이트 자석을 모우터 요우크의 원하는 위치에 자기적으로 접합시켜, 자석과 요우크 중 적어도 하나는 그 사이에 0.02∼1㎜의 틈이 생기는 형태로 되게 ;
-얻어진 조립품을 틈이 수직 또는 경사진 위치로 유지되게 놓고 ;
-다량의 에폭시수지 조성물을 틈의 윗부분에 도포하고 ;
-조립품을 170℃ 이하의 경화온도로 가열하여, 에폭시 수지조성물이 틈에 침투하도록 하고 틈 안에서 경화되어 페라이트 자석과 요우크 사이에 영구적 접합이 형성되게 한다.
본 발명은 또한 하기 단계들로 이루어지는, 제1 및 제2물품을 서로 접합시키는 방법을 제공한다 :
-제1항에 따르는 에폭시수지 조성물을 제공하고 : 상기 제1 및 제2물품 중 적어도 하나의 표면에 상기 에폭시수지 조성물을 도포하여 상기 에폭시 수지 조성물의 층이 그위에 형성되게 하고 ; 상기 제1 및 제2물품을 그 사이에 상기 층이 끼어지게 서로 접촉시키고 ; 상기 층을 170℃ 이하의 경화온도로 가열하여 상기층을 경화시킨다.
본 발명의 기타 목적, 특징 및 장점들은 이하의 본 발명의 상세한 설명으로부터 분명해질 것이다.
본 발명에서, 상온에서 액체인 한 어떠한 에폭시수지도 사용될 수 있다. 상온에서 고체인 에폭시 수지도 액체 에폭시수지에 녹여서 역시 사용할 수 있다.
굽힘강도 및 팽창성과 경화응력생성억제의 이유로 하기 2유형의 에폭시수지를 조합하여 사용하는 것이 바람직하다. 그중 하나는 에폭시 당량이 158∼270, 바람직하게는 175∼270인 비스페놀의 글리시딜에테르이다. "에폭시 당량"용어는 1g당량의 에폭시기를 제공하는 에폭시수지의 중량(g)인 "에폭시 당중량"을 의미한다. 비스페놀의 글리시딜 에테르의 적당한 예는 비스페놀 A, 비스페놀, F 및 비스페놀 AD에폭시 수지이다.
이들 글리시딜 에테르는 단독으로 또는 그들 중 둘 이상의 혼합물로서 사용될 수 있다.
상기 비스페놀의 글리시딜 에테르와 조합하여 사용되는 다른 유형의 에폭시수지는 연질수지, 바람직하게는 상기 글리시딜 에테르를 글리콜 또는 우레탄으로써 변성시켜 얻어진 것이다. 글리콜-변성 클리시딜에테르 수지의 예로는 하기 일반식의 화합물이 포함된다.
Figure kpo00001
상기식에서 R은
Figure kpo00002
또는
Figure kpo00003
을 표시하며 여기에서 n은 양의 정수이며, Ph는 p-페닐렌을 표시한다.
우레탄-변성 글리시딜 에테르 수지의 예로는 하기 일반식의 화합물이 포함된다.
Figure kpo00004
상기식에서 R은 알킬렌, o-, m- 또는 p-페닐렌, o-, m- 또는 p-프탈로일, -Ph-CH2-Ph-, -Ph-C(CH3)2-PhO, -Ph-CHCH3-Ph- 또는
Figure kpo00005
을 표시하고 (여기에서 Ph는 p-페닐렌이고 m은 양의 정수임), R'는 p-페닐렌, 알킬렌 또는
Figure kpo00006
을 표시하고 (여기에서 Ph 및 m은 상기 정의된 바와 같음), R"은 수소 또는 메틸을 표시하고, X는 -O-CO-NH-R'-NH-CO-O- 및 n은 양의 정수이다.
비스페놀의 글리시딜에테르의 사용량은 95∼50중량%인 한편, 연질 에폭시수지의 사용량은 5∼50중량%인 것이 바람직하다.
본 발명에 사용되는 경화제는 혼합된 에폭시수지와 실온에서는 반응하지 않으나 60℃ 이상, 바람직하게는 100℃ 이상의 온도에서 반응할 수 있는 잠복성 경화제가 바람직하다. 그러한 경화제로서, 바람직하게 사용될 수 있는 것은 질소-함유 잠복성 경화제이며, 예컨데 디시아노디아미드, 구아나민(예 : 아세토구아나민 및 벤조구아나민), 히드라지드(예 : 아디포디히드라지드,스테아로디히드라지드,이소프탈로디히드라지드 및 세바코히드라지드) 또는 트리아진 화합물(예 : 2,4-디히드라지드-6-메틸아미노-S-트리아진)이다. 잠복성 경화제의 사용량은 에폭시 수지 100중량부 당 10∼100중량부가 바람직하다.
경화촉진제를 상기 경화제와 같이 사용하는 것이 바람직하다. 그러한 촉진제로서는 예를들어, 3-(3,4-디클로로페닐)-1,1-디메틸우레아 등의 우레아 유도체, 톨루이딘 디이소시아네이트 또는 이소플론디이소시아네이트, 이미다졸 유도체, 1,8-디아자-비시클로(5,4,0)운데센-7 및 페놀노블락 또는 아민 부가물을 함유하는 고체용액이 있다. 경화 촉진제의 사용은 경화제의 종류 및 양에 따라서, 항상 필요한 것은 아니다. 경화촉진제는 혼합된 에폭시수지 100부당 1∼30부의 양으로 사용되는 것이 일반적으로 적당하다.
본 발명에서, 잠복성 경화제와 경화촉진제는 에폭시수지 100중량부 당, 일반적으로 10중량부 이상, 바람직하게는 15중량부 이상의 비교적 다량으로 사용된다.
폴리아미드 분말은 본 발명에 따르는 조성물 속에 경화응력억제제로서 배합된다. 폴리아미드 분말로서, 융점 170℃ 이상의 나일론 분말이 사용된다. 예를들면, 나일론 12(Dynamide P-1, Dicel Inc. 제품, 융점 : 18℃), 나일론 11(Rylson Fine Powder, Nihon Rylson Inc.제품, 융점 : 186℃)가 사용하기에 적합하다. 폴리아미드 분말의 평균 입겸은 150㎛ 이하, 일반적으로 100∼20㎛이다. 폴리아미드 분말의 양은 에폭시수지 100중량부 당 1∼50중량부, 바람직하게는 2∼30중량부이다.
필요하다면, 본 발명의 조성물 속에 무기 충전제를 배합할 수 있다. 무기 충전제의 예는 실리카, 일루미나, 티타니아, 탄산칼슘, 활석, 점토, 규산칼슘, 운모, 유리섬유, 유리분말, 유리플레이크 및 다양한 종류의 휘스커이다. 무기 충전제의 양은 에폭시 수지 100중량부 당 1∼400중량부, 바람직하게는 10∼300중량부이다.
본 발명에서 요변성제를 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 요변성제의 예로는 초미세 실리카와 평균 입자 크기 1㎛ 이하의 알루미나, 평균 입자 크기 10㎛ 이하의 수산화알루미늄, 섬유질 옥시황산마그네슘, 섬유질 실리카, 섬유질 티탄산칼륨, 비늘형 운모 및 몬모릴로나지트-유기염 합성물, 소위 벤토나이트가 포함된다.
요변성제의 사용량은 에폭시 수지 100중량부 당 0.1∼30중량부, 바람직하게는 0.5∼15중량부이다.
본 발명의 조성물 내에 필요하다면 또한 유기용매를 배합할 수 있다. 유기용매로서는, 비교적 휘발성이고 비점이 40∼220℃, 바람직하게는 80∼180℃인 유형의 것들이 사용된다. 이러한 유기용매의 예로는 디메틸포름아미드, 이소프로필 알코올, 메틸이소부틸케톤, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜디알킬에테르 및 에킬셀로솔브가 포함된다. 유기용매는 조성물의 점도를 낮추고 그 침투성을 높이는 역할을 한다. 열경화단계동안에, 용매는 증기화하고 조성물로부터 제거된다.
즉 경화물질은 유기용매를 거의 갖지 않으며 따라서 그 물리적 특성은 용매로부터 해로운 영향을 받지 않는다.
유기용매의 사용량은 혼합된 에폭시 수지 100중량부 당 2∼50중량부, 바람직하게는 5∼30중량부이다. 이와 관련하여 유기용매는 점도(25℃)가 50∼10,000c.p., 바람직하게는 500∼5,000c.p.인 양으로 사용되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따르는 조성물에 바람직하다면 반응성 희석제가 또한 함유될 수 있다. 반응성 희석제의 예로는 폴리옥시알킬렌 글리콜 글리시딜에테르, 페녹시에테르모노에폭사이드, 1,6-헥산디올디글리시딜에테르, 페닐글리시딜에테르 및 2-에틸헥실글리시딜에테르가 포함된다. 반응성 희석제의 양은 에폭시 수지 100중량부 당 0∼30중량부가 적당하다.
본 발명에 따르는 조성물은 바람직하다면, 난연제, 커플링제, 균전제, 윤활제, 누출방지제, 침전방지제, 분산제, 접착부여제, 습윤제 또는 안료를 더 함유할 수 있다.
본 발명의 에폭시 수지 조성물은 경화응력의 발생이 억제된 경화제를 제공한다. 이 경우에, 경화는 폴리아미드 분말이 실질적으로 융해되지 않는 온도에서 수행된다. 폴리아미드 분말의 융해를 야기하는 온도가 사용되는 경우, 융해된 분말을 에폭시수지에 용해되어 폴리아미드 분말에 의한 경화 응력-흡수 효과가 더 이상 발휘되지 않고 따라서, 원하는 목적을 얻을 수가 없다. 경화조건으로서, 80∼200℃의 온도가 일반적으로 채택된다.
본 발명에 따르는 에폭시 수지 조성물은 성형 또는 주조성형 수지로서 사용가능하나, 접착제로서 특히 유리하게 사용된다. 본 발명의 에폭시 수지 조성물을 접착제로서 사용하는 경우, 이 조성물로 2개의 물품을 이전에 서로 부착시킨 다음에, 조성물을 경화시키기에는 충분하지만 나일론 분말을 융해시키기에는 불충분한 온도로 가열노에서 가열한다. 경화시간은 가열시간에 따라 다르며 일반적으로 150℃ 온도에서 10분 이내이다.
본 발명의 에폭시수지 조성물은 깨지기 쉽고 열 및 열충격에 대한 내성을 요하는 물품들의 접합, 예컨대 페라이트에의 금속(예 : 모우터의 요우크)의 접합, 금속, 유리 또는 기질에의 세라믹의 접합, 페라이트끼리의 접합 또는 세라믹끼리의 접합을 위한 접착제로서 적합하게 사용된다.
본 발명의 조성물을 사용하는 접합방법으로서, 브러쉬 코우팅, 분무기 또는 스크린 인쇄에 의해 조성물을 도포한 접합되어질 물품들을 경화를 위해 가열하면서 서로 가압접합시키는 방법을 채택할 수 있다.
본 발명의 조성물로써 페라이트 자석을 모우터 요우크에 접합시킴에 있어서, 페라이트 자석을 먼저 모우터 요우크의 원하는 위치에, 사이에, 0.02∼1㎜의 틈이 생기도록 그 자력을 이용하여 부착시킨다. 다음에, 예정된 양의 조성물을 예컨대 분배기로부터 적하하므로써 모우터 요우크와 페라이트 자석 사이의 틈의 윗부분에 도포한다. 다음에 필요한 것은 얻어진 조립품을 오븐내에 두는 것 뿐이다. 본 발명 조성물은 탁월한 침투성으로 인해, 모우터 요우크와 페라이트 자석 사이의 틈에 부드럽게 흘러내린다. 조성물은 다음에 유기용매의 동시적 증발에 의해 경화된다. 오븐 내의 가열온도는 일반적으로 100∼220℃, 바람직하게는 150∼180℃이고 가열시간은 5∼120분, 바람직하게는 15∼60분이다. 이 방식으로, 페라이트 자석은 간단한 조작에 의해 모우터 요우크에 단단하게 접합될 수 있다.
본 발명에 따르는 에폭시수지 조성물로부터 얻어진 경화체에서는, 경화응력의 생성이 억제되고 균열의 발생은 보이지 않는다. 또한, 경화제는 접합력 및 강도에서 우수하다.
본 발명을 하기 실시예로써 더욱 상세히 설명할 것이며, 그중에서 "부"는 중량기준이다.
[실시예 1]
표 1에 나타낸 조성을 갖는 균질 혼합물을 제조하고 하기 방식으로 그들의 성능을 평가한다. 결과는 표 1에 주어진다. (1) 150℃에서 겔 시간
JIS C 2105에 따라서, 0.4cc의 시료 조성물을 150℃ 핫플레이트 위에 놓고 겔을 형성하는데 걸리는 시간을 측정한다.
(2) 열경화성 :
JIS K 6850에 따라서, 연강판(세로길이 : 100㎜, 가로길이 : 25㎜, 두께 : 1.6㎜)에 같은 크기의 또다른 강판이 연결되는 (겹치는 부위 : 10㎜×25㎜) 끝부분(나비 : 10㎜) 위에 조성물을 피복한다. 다음에 이것을 150℃에서 10분간 가압하에 열경화 처리한다. 접합시킨 후에 판을 서로 반대방향으로 끌어 당겨 인장강도를 측정한다. 평가는 다음과 같다 :
O : 150㎏/㎠ 이상
X : 150㎏/㎠ 이하
(3) 열 주기 특성(Heat cycle property) :
조성물을 세로길이 50㎜, 가로길이 50㎜ 및 두께 5㎜의 페라이트 자석 위에 도포하고, 그 위에 세로길이 100㎜, 가로길이 100㎜ 및 높이 3㎜인 연강판을 가압하여 겹쳐놓는다.
이것을 다음에 가열노안에 놓고 150℃에서 10분간 가열한다. 접합체를 다음에 -60℃에서 1시간 동안, 세워 둔 후에 150℃에서 1시간동안 세워 둔다. 이러한 냉각-가열주기를 250번 되풀이한다.
O : 균열이 전혀 형성되지 않고 페라이트의 분리가 전혀 일어나지 않음.
X : 페라이트에 균열이 형성되고 수지 또는 페라이트가 접합 표면으로부터 분리됨.
표 1에 나타낸 성분들은 다음과 같다 :
Epikote 828 : 비스페놀 A형 에폭시 수지, 에폭시 당량 : 190, 실온에서 액체, Yuka-Shell Epoxy Inc. 제품.
EPU-6 : 우레탄-변성 에폭시 수지, 상온에서 액체
반응성 희석제 : 1,6-헥산 디올 디글리시딜 에테르
DCMU : 하기식의 경화 촉진제
Figure kpo00007
ADH : 아디포디히드라지드
나일론 분말 : 나일론 11, 융점 : 186℃, 평균입자크기 : 50㎛ Rylson Inc. 제품.
콜로이드성 실리카 : 평균입자크기 : 0.01㎛
백색안료 : 이산화티타늄
본 발명은 그 요지 또는 필수적 특징을 벗어나지 않고서 다른 구체적 형태로 실시될 수 있다. 본 실시양태는 따라서 모든면에서 예시적이고 제한적이 아닌 것으로 간주되어야 하며, 본 발명의 영역은 상기 기술내용보다는 후첨의 특허청구 범위로써 지지되며, 따라서 청구범위의 의미 및 동등범위내에 드는 모든 변경은 본 발명에 포함되는 것으로 한다.
[표 1]
Figure kpo00008
* : 비교예

Claims (8)

  1. 액체 에폭시 수지 ; 경화온도로 가열될때 상기 에폭시 수지와 반응할 수 있는 경화제 ; 및 평균 입자 크기가 150㎛ 이하이고 융점이 170℃ 이상이며 상기 에폭시수지 100중량부 당 1∼50중량부의 양으로 사용되는 폴리아미드 분말 : 을 포함하는 에폭시 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 무기 충전제를 또한 포함하는 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 경화 촉진제를 또한 포함하는 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 상기 경화제 및 상기 경화 촉진제의 총량이 상기 에폭시 수지 100중량부 당 10중량부 이상인 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 에폭시 수지가 비스페놀 에폭시 수지와 연질 에폭시 수지의 혼합물인 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 상기 혼합물이 비스페놀 A, 비스페놀 F 또는 비스페놀 AD의 글리시딜 에테르 50∼95중량부, 비스페놀 A, 비스페놀 F 또는 비스페놀 AD의 우레탄-변성 글리시딜 에테르 5∼50중량부를 함유하는 조성물.
  7. 제1항에 따르는 에폭시 수지 조성물을 제공하고 ; 페라이트 자석을 모우터 요우크의 원하는 위치에 자기적으로 접합시켜, 자석과 요우크 중 적어도 하나는 그 사이에 0.02∼1㎜의 틈이 생기는 형태가 되게하고 ; 얻어진 조립품을 틈이 수직 또는 경사진 위치로 유지되게 놓고 ; 다량의 에폭시 수지 조성물을 틈의 윗부분에 도포하고 ; 조립품을 170℃ 이하의 경화온도로 가열하여, 에폭시 수지 조성물이 틈에 침투하도록 하고 틈안에서 경화되어 페라이트 자석과 요우크 사이에 영구적 접합이 형성되게 하는 단계들로 이루어지는, 모우터 요우크 표면의 원하는 위치에 페라이트 자석을 고정시키는 방법.
  8. 제1항에 따르는 에폭시 수지 조성물을 제공하고 ; 제1 및 제2물품중 적어도 하나의 표면에 상기 에폭시 수지 조성물을 도포하여 상기 에폭시 수지 조성물의 층이 그 위에 형성되게 하고 ; 상기 제1물품과 제2물품을 그 사이에 상기 층이 끼여지게 서로 접촉시키고 ; 상기 층을 170℃ 이하의 경화온도로 가열하여 상기 층을 경화시키는 : 단계들로 이루어지는, 제1물품과 제2물품을 서로 접합시키는 방법.
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