KR930002566B1 - 흡수성 다공 웹 - Google Patents

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KR930002566B1
KR930002566B1 KR1019850009911A KR850009911A KR930002566B1 KR 930002566 B1 KR930002566 B1 KR 930002566B1 KR 1019850009911 A KR1019850009911 A KR 1019850009911A KR 850009911 A KR850009911 A KR 850009911A KR 930002566 B1 KR930002566 B1 KR 930002566B1
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에이. 벅클리 리
아이. 인슬리 토마스
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미네소타 마이닝 앤드 매뉴팩츄어링 컴패니
도날드 밀러 셀
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Abstract

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Description

흡수성 다공 웹
본 발명은 용이하게 이용할 수 있는 부직포(nonwoven material)와 고흡수성 고분자 전해질 폴리머로 구성된 고흡수성 부직 웹에 관한 것이다.
흡수성 시이트 물질은 다양한 담체 기질에 고흡수성 폴리머를 결함시킴으로써 제조되었다. 이런 물질의 대부분에 있어서, 상기 담체 기질은 본질적으로 기계적 안정성이 거의 없거나 전혀 없는 흡수성 성분들에 대한 기계적 지지체로 사용되었다. 흡수제/담체 복합물을 제공하는 방법들은 다양한데, 고흡수성 폴리머의 필름이나 미립자 형태를 샌드위치 또는 라이네이트 형태의 구조로 배합하는 것도 포함한다(참조 : 미합중국특허 제4,008,353호 및 제4,190,562호).
이러한 구조에 있어서, 국부적으로 고농도의 고흡수성 폴리머는 최종 구조의 적어도 한 면이 투수성인 2개의 기질 사이에 층으로 놓여진다. 공지된 다른 구조들에서는 흡수제를 부직 웹의 상부 또는 저부면, 또는 양면위에 피복하였다. 이러한 복합물들은 상당량의 고흡수성 물질을 포함하지만, 특정 적용에서 명백히 드러나는 고유 결점들을 갖고 있다. 따라서, 사용시 액체의 급속함 엎테이크(uptake)의 필요성이 꼭 요구되는 경우 특히, 상기 고흡수성 폴리머들이 일차 흡수성 성분인 경우, 상기 국부적으로 고농도인(평면) 고흡수성 폴리머로 인해 상기 복합물은 고흡수성 폴리머의 겔 차단 현상의 영향을 받는다. 이러한 성질에 의해서, 고흡수성 폴리머들은 물과의 접촉하에 팽윤하지만 용해되지는 않는다. 이러한 메카니즘에 의해서 상기물질들은 다량의 액채를 흡수하고 보유할 수 있게 된다. 고흡수성 폴리머들은 물을 수용하는(삼투 작용에 의한 팽윤) 우수한 성질이 있지만, 상기 겔을 통한 액체 이동은 주로 확산에 의해 일어나고 반드시 속도가 재한된다. 평면으로 분산된 고흡수성 폴리머층을 다수 사용함 경우, 상기 액체원에 가장 밀접한 표면층을 습윤시킴으로써 형성된 장기 겔 층은 실제 액체 차단물로서 작용하게 된다. 이러함 작용들이 널리 인식되어있으며 경우에 따라서 바람직한 결과를 제공할 수 있다. 미합중국특허 제 3,888,256호는 미립자 팽윤 물질이 애기 피부에 가장 밀접해 있는 층중의 하나에 배열된 기저귀 구조를 기술하고 있다. 상기 미립자들은 그들의 간격이 액체(뇨 : urine)의 초기 통과를 허용할 정도로 분배되어 있으나, 미립자들이 습윤하에 팽윤될때 이들은 상기 웹의 개구부를 폐쇄시켜서 결국 액체의 역류를 차단한다.
차단 작용이 바람직하지 못한 경우는 고흡수성 폴리머가 일차 흡수성 성분인 경우로서, 교대 분산 구조로 사용되어야 한다. 개방성 망상 시스템에서 거의 균질한 고흡수성 폴리머의 분산액을 제조하는 방법은 상기 개방성 망상 시스템내에서 물에 팽윤하나 불용성인 고흡수성 폴리머들을 결합시키는 액체 및 공기 담체 방법들을 포함한다. 상기 액체 담체 방법에서는 수성 현탁액에 팽윤된 고흡수성 폴리머 미립자들을 기질 표면위에 용착시키고 상기 액체 담체를 증발시켜서 고정된 고흡수성 폴리머 복합물을 제조하였다(미합중국특허 제4,235,235호 및 제3,686,024호). 수성계중의 완만한 농도에서 팽윤된 겔 미립자들은 고점성의 현탁액들이어서 처리 가공면에서 볼 때 취급이 본래 어렵다. 저농도의 현탁액을 사용하여서 점도 효과를 감소시킬 경우, 비례적으로 다량의 액체 담체를 제거하기 위한 증발 단계가 필요하다. 용착을 조절하는 대안으로 상기 고흡수성 폴리머 담체로서 공기를 사용하고 있다(미합중국특허 제4,429,001호).
이 방법은 습윤 용착 공정에 관련된 많은 결점들을 극복하였지만, 이러한 복합물들은 기계적 엔트랩먼트(entrapment)를 통해 상기 웹에 고흡수성 미립자 폴리머를 보유함으로써 상기 고흡수성 폴리머 성분이 약간 손실(먼지제거에 의한) 될 수 있다.
본 발명은 개량된 망상 조직의 흡수 웹에 관한 것이며, 고흡수성 폴리머의 필름 박막이 부직성 담체 기질의 개별 섬유상에 피복되어 있다. 본 발명의 복합 부직웹은 액체 흡수(absorption) 및 보유(retention)용으로 특히 유용하며 기저귀, 위생 냅킨, 실금장치(incontinent devices) 및 창붕대(wound dresing)에 유용하게 사용된다.
본 발명의 고흡수성 부직웹은 프리폴리머(prepolymer)의 수용액으로 함침시킨 고흡수성 부직웹을 건조시키는 것과 같은 원위치에서 고흡수성 프리폴리머 함침물을 경화(가교)시키는 방법으로 제조된다.
상기 트리폴리머는 다음과 같은 검화 카르복실계(saponified carboxylic) 고분자 전해질로 구성될 수 있다 ; 아크릴산-아크릴레이트 고폴리머류 ; 아크릴산-아크릴아미드 고폴리머류 ; 아크릴산-올레핀 코폴리머류 폴리아크릴산 ; 아크릴산-비닐 방향족 고폴리머류 ; 아크릴산-스티렌 설폰산 고폴리머류 ; 아크릴산-비닐 에테르 고폴리머류 ; 아크릴산-비닐 아세테이트 고폴리머류 ; 아크릴산-비닐 알콜 고폴리머류 ; 상기 모든 코모노머류에 의한 메타크실산의 고폴리머류 ; 상기 모든 코모노머류에 의한 말레인산, 푸마르산 및 이들 에스테르의 고폴리머류 ; 상기 모든 코모노머류에 의한 무수 말레인산의 고폴리머류 ; 또는 젤라틴화된 전분 및 겔화된 폴리아크릴로니트릴 이나 폴리메타크릴로니트릴을 함유하는 그래프트 폴리머류.
본 발명에 유용되는 가교제들의 예로서 1,3-디클로로이소프로판올과 같은 폴리할로알칸올류 ; 1,3-디브로모이소프로판올; 노볼락 수지의 테트라히드로 티오펜 부가물과 같은 설포늄 쯔비터 이온류(Sulfoniumzwitterions) ; 에피클로로히드린에 피브로모히드린, 2-메틸 에피클로로히드린 및 에피요오도히드린과 같은 할로에폭시알칸류 ; 1,4-부탄디올 디글리시딜 에테르, 글리세린-1,3-디글리시딜 에테르, 에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르, 프로필렌글리콜 디글리시딜 에테르, 디에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르, 네오펜틸글리콜 디글리시딜 에테르, 약 175-380의 에폭시 당량을 갖는 폴리프로필렌 글리콜 디글리시딜 에테르류, 약 182-975의 에폭시 당량을 갖는 비스페놀 A-에피클로로히드린 에폭시 수지 및 전술한 것의 혼합물들과 같은 폴리글리시딜 에테르류가 있다.
전술한 가교제들의 2이상의 기능기를 함유하는 화합물들도, 고분저 전해질 용액을 가별 또는 건조시킬 때 발생한 조건하에서 상기 기능기들을 형성하는 선구물질과 마찬가지로 융용될 것이다. 설포늄 스위터 이온류는 미합중국 특허 제3,660,431호 ; 미합중국특허 제3,749,737호 및 미합중국특허 제3,749,738호에 개시되어 있다.
상기 폴리머를 함유하는 부직포 제품은 특히 우수한 액체 흡수 및 보유 특성을 갖고 있다. 따라서, 상기흡수성 다공 웹은 그 개별 섬유상에 고흡수성 고분자 흡수제의 연속 박막을 갖는 인조섬유의 부직포 3차원 망상조직으로 포함하는데, 상기 섬유상 망상조직은 액체의 흡착하에 상기 고분자 박막이 상기 웹층의 최소흡수에 의해 팽윤할 정도로 상기 섬유들의 가교점에서만 본질적으로 상기 고분자 코팅에 의해 합쳐진다. 상기 고분자 흡수제는 현미경 시험하에서도 상기 웹의 틈내에서 용이하게 식별되지 않는다.
이러한 개방 망상조직의 흡수 시스템은 60 내지 99+의 공소부피로 구성될 수 있다. 공소 부피는 공기 비교 비중병(Air Comparison pycnometer)(스탠다드 오퍼레이숀 모드를 사용하는 벡크만 모델 9030)에 의해 측정된다.
본 발명의 바람직한 일례에 의하면, 임의의 점에서 다수의 섬유들이 서로 접촉하여 형성된 3차원적 개방성 망성조직 구조를 상기 담체 기질로 이용하고 있다. 란도 웨버기(Rando Webber machine) 또는 소면기에서 제조된 부직웹은 적합한 기질이다.
상기 부직웹은 흡수제 프리폴리머 조성물로 포화되고 ; 상기 흡수제 프리폴리머 조성물의 과량은 제거되고 상기 프리폴리머는 오븐에서 웹을 건조함으로써 제자리에서 경화된다. 수득한 복합물은 고흡수성 폴리머로 피복되고 상기 경화된 고분자 전해질 고흡수성 폴리머에 의해 그들의 가교점에서 서로 결합된 개별섬유들을 포함한다. 이러한 형식에 의해, 상기 담체 웹은 개방성 망상조직 구조를 유지하고, 상기 고흡수성 폴리머의 구조적 지지체를 제공할 뿐만 아니라 겔 차단 효과를 최소화하는 웹을 통해 최적의 흡수제 표면적 및 고흡수성 폴리머 분포도를 제공한다.
본 발명에 따른 웹의 흡수율(sorbency)을 평가하고 가압하에서 흡수된 액체를 보유하는 웹의 보유능을 평가하는데 유용한 시험들은 다음의 것들이다 :
[필요 흡수율 시험 필요(Demand Sorbency Test)]
1.75인치(4.45cm) 직경의 시험 샘플 웹을 여과기 펀넬의 25-50μ 다공판위에 놓는다.
상기 판넬의 원통에서 자유롭게 이동할 수 있는 플런져를 이용하여 상기 샘플에 1.0kPa의 압력을 가한다. 제로 수압 헤드(zero hydrostatic head)에서의 시험 유체를 사이폰 기구를 통해서 저장조로부터의 상기 시험 샘플이 유체를 흡수하는 다공판의 상부면까지 이동시킨다.
상기 시험 샘플에 의해 저장조로부터 나온 유체량을 측정하여서 상기 시험 샘플에 의해 흡수된 유체량을 결정한다.
[원심 보유 시험(Centrifugal Retention Test)]
1g의 웹 샘플을 원심기 바스젯에 놓고 샘플이 담긴 바스킷을 시험용액에 최고 3시간 까지 담가 놓는다.
샘플이 담긴 상기 바스켓을 제거하고 2-3분간 배수하고 원심기관에 놓는다.
이 관을 원심기에 놓고 180G의 원심력을 10분간 적용시킨다. 그후, 샘플을 제거하고 보유된 시험 용액량을 측정한다. 상기의 필요 흡수율 시험 및 원심 보유 시험에서, 합성 뇨(synthetic urine: S. U.)를 시험액으로 사용한다.
상기 합성뇨의 성분은 다음과 같다 :
Figure kpo00001
Figure kpo00002
합성 뇨 용액의 전도도는 15.7mΩ이다.
다음 실시예들은 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하는 것이며, 본 발명을 수행함에 있어서 여러가지의 기질들이 사용될 수 있다는 것이 명백해질 것이다.
[실시예 1∼6]
흡수성 프리폴리머 조성물을 다음 방법으로 제조한다 :
300.99의 검화 에틸 아크릴레이트/메타크릴산 분산액(대략 12% 고체)(Dow XD-8587.01, 다우 케미칼 컴패니)을 등가량의 탈이온수 및 4.2g의 비이온성 계면활성제(Triton X-100, 롬 앤드하스)와 결합시킨다.
이 혼합물을 핫 플레이트에서 저열로 교반하고 6.0g의 가교제(CX-100, 폴리비닐 케미칼 인더스트리스)를 첨가한다. 보플이 일어나는 섬유상 건조 웹을 기준 중량 190g/m2의 dpf×64mm 치쏘(chisso) 웹(치쏘 코오포레이숀, 일본국)를 이용하여 란도(Rando) 웹상에서 형성한다.
상기 섬유들을 열경화시켜서 웹을 균일하게 한다. 그후, 상기 흡수제 프리폴리머 조성물을 3개의 산출농도 즉, 48,60 및 66중량% 흡수제(총 웹+흡수체 중량)로 상기 기질에 도포한다.
각 농도의 4개 샘플을 하기 방법에 의해서 함침시킨다. 둥근 1.75인치(4.45cm)의 다이로 절단한 보플상 건조 시이트 샘플들을 흡수제 프리폴리머 조성물로 포화시킨다.
상기 흡수제 프리폴리머 조성물의 대부분은 원심분리에 의해 기질내의 공소공간으로부터 제거된다. 그 샘플들을 다양한 시간동안 원심분리하여 상이한 양의 섬유 덮개를 수득한다.
상기 샘플들을 오븐에서 150°F(65℃)로 12시간 경화시킨다. 상기와 동일한 3농도, 즉, 48 60 및 66중량% 각각으로 4개의 부가 샘플들을 미합중국특허 제3,686,024호에 개시된 바와같이 "피복(coated)"시킨다.
그후, 샘플들을 액체 흡수성(Demand Sorbency 시험을 사용함) 및 액체 보유성(원심분리 보유시험을 사용)에 대해 시험한다. 여러농도의 흡수제에 대한 흡수 및 보유값을 표 I 및 표 II에 개시하였다.
[표 I]
Figure kpo00003
[표 Ⅱ]
Figure kpo00004
흡수제 적용의 2방법들에 의한 데이타를 비교한 바(표 I 및 표 II), 본 발명의 함침식 개방 망상 시스템의 흡수제 성질들이 보다 우수하였음이 명백하였다.
상기 함침식 개방 망상 시스템은 우수한 액체 보유성 이외에도 미합중국특허 제3,686,024호의 "피복"방법보다 더욱 효율적으로 거의 3배 정도의 흡수를 일으키는 상기 흡수제를 이용한다. 흡수성 데이타를 조사해보면, 표 II에 나타나 있는 바와같이, 본 발명의 개방 망상 시스템 웹이 상기 "피복"물질 보다 거의 2배정도 빠르게 유체를 흡수하였는데, 이는 그 향상된 유체 이동 성질에 기인하는 즉, 겔 차단 작용이 없어졌기 때문이다.
[실시예 7∼10]
둥근 1.75인치(4.45cm) 샘플들을 50중량% 4dpf×51mm 전체 폴리에스테르 피복 섬유 및 128g/m2의 기준 중량으로 클림프된 15dpf×31.5mm, 431형 반 무광택(semi-dull)의 50중량% 폴리에스테르 인조섬유(이스트만 케미칼 프로덕트, 인코오포레이티드)로 구성된 열경화성 섬유상 웹을 다이 컷(die cut)한다.
상기 전체 폴리에스테르 피복 섬유는 폴리에틸렌테레프탈레이트의 중심과, 에틸렌 글리콜과 중합시킨 68% 테레프탈산 단위 및 32% 이소프탈산 단위의 불규칙 코폴리에스테르 복합물로 구성되는 폴리에스테르수지의 덮개로 구성되며, 일본국 오오사카의 유니티카 리미티드에서 판매되는 벨티 파이버 4080형으로서 사용되고 있다.
실시예 1 내지 3의 흡수제 프리폴리머 조성물을 제조하고 상기 샘플들을 실시에 1 내지 3에서 설명한 과정에 따라 처리 및 시험한다. 흡수성 및 보유성 데이타는 표 III 및 표 IV에 개시되어 있다.
[표 Ⅲ]
Figure kpo00005
[표Ⅳ]
Figure kpo00006
표 Ⅲ 및 Ⅳ의 시험은 상기 섬유상 기질이 최적의 흡수제 피복 정도임을 개시하고 있다.
이러한 기질에 대해서, 대략 60중량%의 흡수제가 최적이다. 이 수준을 넘으면, 겔 차단으로 인하여 흡수제의 호율이 급격히 감소한다.
[실시예 11∼14]
보플상 섬유 건조 웹을 하기에 제시된 기준 중량의 섬유 성분들로부터 실시예 1 내지 3에 설명한 과정에 따라 만들어 낸다 :
실시예 11-비닐 클로라이드 코폴리머 라텍스 결합제를 포함하는 15dpf×
Figure kpo00007
인치(38.1mm) 폴리에스테르 인조섬유(유니온 웨딩) ; 기준 중량 120g/m2.
실시예 12-6dpf×64mm 폴리올레핀 열결합 2성분 인조섬유, ES 형(치쏘 코오포레이숀, 일본국) ; 기준중량 225g/m2.
실시예 13-클림프되고, 연신되고, 반불투명인 T-435 Kodel의 43중량% 5.5dpf×
Figure kpo00008
인치(31.75mm)폴리에스테르 인조섬유(이스트만 케미칼 프로덕트, 인코포레이티드) ; 클림프된 43중량% 50dpf×
Figure kpo00009
인치(63.5mm) 폴리에스테르 인조섬유(3M 컴패니) ; 반불투명 미연신된(열결합) 14중량% 3dpf×
Figure kpo00010
인치(38.1mm) 폴리에스테르 인조섬유(셀라니스 파이버스 컴패니) ; 기본중량 330g/m2.
실시예 14-9dpf×
Figure kpo00011
인치 (44.45mm) 폴리프로필렌 인조섬유, 헤르쿨론, (헤르쿨레스, 인코포레이티드), 니들 택(needle tacked), 기준중량 240g/m2.
각 웹의 둥근 1.75인치(4.45cm) 다이 컷 샘플들을 실시예 1 내지 3에서 설명한 조성을 갖는 흡수제 프리폴리머 조성물에 함침시키고 실시예 1-3에서 설명한 과정에 따라 처리 및 시험한다. 액체 흡수성 및 보유성 데이타는 표 V 및 VI에 개시되어 있다.
[표 V]
Figure kpo00012
Figure kpo00013
[표 Ⅵ]
Figure kpo00014
실시예 11-14는 여러 섬유상 기질들이 본 발명에 효과적으로 유용될 수 있음을 개시하고 있다.
[실시예 15]
90% 1.5dpf×
Figure kpo00015
인치(38.1mm)폴리에스테르 인조섬유(듀퐁)와 멜티 파이버 4080형인 10% 4dpf×51mm 전체 피복된 폴리에스테르로 구성되는 얇은 섬유성 전조 웹을 48% 폴리머(Dow XD-8587.01). 0.64% 계면활성제(Triton X-100), 50% DIW 및 1.2% 가교제(CX 100)으로 구성된 흡수성 프리폴리머 조성물로 포화시키고, 20lbs의 압력으로 웹을 닙(nip)으로 통과시킴으로써 과량을 짜낸다.
상기 웹을 290°F(145℃)의 오븐 (2회 통과)으로 보낸다 흡수 및 보유 데이타는 표 Ⅶ 및 Ⅷ에 개시되어있다.
[표 Ⅶ]
Figure kpo00016
[표 Ⅷ]
Figure kpo00017
본 실시예에서는 경화전에 압력을 가하여 상기 웹으로부터 과량의 프리폴리머 함침제를 제거함으로써 적당한 흡수성 웹을 제조할 수 있음을 명백히 보여준 것이다.

Claims (9)

  1. 인조섬유의 부직성 섬유상 3차원 망상조직을 포함하는 흡수성 다공 웹에 있어서, 상기 섬유들은 그 위에 고흡수성 고분자 흡수제의 연속 박막을 지니고, 상기 섬유상 망상조직은 액체 흡착시 상기 고분자 박막이 상기 웹의 틈을 최소 흡수에 의해 팽윤시킬 정도로 상기 섬유들의 가교점에서만 상기 고분자 박막에 의해 결합되는 흡수성 다공 웹.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 섬유상의 상기 고분자 박막이 웹 총 중량의 35 내지 85중량%로 포함되는 흡수성 다공 웹.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 섬유상의 상기 고분자 박막이 총 웹 총 중량의 60중량%로 포함되는 흡수성 다공 웹.
  4. 제 1 항에 있어서, 고분자 흡수제 1g당 적어도 20g의 합성뇨 흡수용량을 갖는 흡수성 다공 웹.
  5. 제 3 항에 있어서, 고분자 흡수제 1g당 40g의 합성뇨 흡수용량을 갖는 흡수성 다공 웹.
  6. 상기 제 1 항의 흡수성 다공 웹을 함유하는 기저귀.
  7. 상기 제 1 항의 흡수성 다공 웹을 함유하는 여성을 위한 위생용품.
  8. 상기 제 1 항의 흡수성 다공 웹을 함유하는 실금 장치.
  9. 상기 제 1 항의 흡수성 다공 웹을 함유하는 창 붕대.
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