KR930001205B1 - 불화수소를 정제하기 위한 방법 - Google Patents

불화수소를 정제하기 위한 방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

불화수소를 정제하기 위한 방법
본 발명은 불화수소를 정제하기 위한 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 그러나 제한하지 않고서, 본 발명은 As2S3의 침전에 의한 무수 HF로 부터 3가 비소(As+3)의 제거에 관한 것이다. 무수 불화수소는 형석(천연적으로 생기는 불화 칼슘) 및 황산의 혼합물을 가열시킴으로써 상업적으로 제조된다. 그와 같은 반응으로 부터 생기는 주요 불순물들(불화 규소산, 사불화 규소, 이산화 황, 황산 및 물)은 보통 분별증류에 의해 제거된다. 결과 형성된 불화수소는 약 99.8% 또는 이보다 더 좋은 순도를 갖는다. 그러나 이와 같이 생성된 불화 수소는 보통 비소를 포함하는 특정의 다른 불순물을 또한 소량 함유한다. 이러한 불순물이 상업적 무수 불화수소에 존재하는 정도는 형석의 원료에 크게 의존한다.
전형적으로, 비소는 약 50ppm 내지 약 1500ppm의 수준으로 존재할 것이며, 또한 형석의 특별한 원료에 의존한다. 요구되는 무수 불화수소의 순도는 특별한 목적용 적용에 크게 의존한다. 그러므로, 반도체, 다이오드 및 트랜지스터의 생산에 있어서 세정제 및 부식제와 같은 전자공학 산업에서 발견되는 것과 같은 그러한 적용을 위하여, 고순도 및 극히 적은 불순물 수준이 요구되는 것이 일반적으로 공지된다. 전형적으로, 몇몇 ppb로 나타난 비소 농도가 바람직하다. 그러므로, 선행기술은 ppb로 측정된 수준까지 비소농도를 감소시키기 위해 의도된 여러가지 무수 불화수소의 정제 방법을 공개하고 있다. 그러나 이러한 공지된 방법들은 종종 공정시간의 연장된 시간을 요구할 뿐만 아니라, 값비싼 시약, 장비 및 / 또는 절차의 조합을 수반하는 것을 특징으로 한다. 예컨대, 미합중국 특허 제 3,687,622호에는 매우 높은 압력(예컨데, ＞ 115psia 및 바람직하게 ＞ 165psia)에서 1200ppm As를 함유하는 불순한 무수 불화수소의 증류가 공개되어 있으며, 여기서 As는 상부에서 제거되고, 정제된 불화수소(예컨데, ＜ 3,000ppb 및 바람직하게 ＜ 1000ppb As)는 하부 생성물로서 회수된다. 미합중국 특허 제 3,663,382호에서 As 불순물은 25psia 이하의 압력에서 증류에 의해 무수 불화수소로 부터 제거되며, 이와함께 정제된 불화수소는 상부 생성물로서 회수된다. 무수 불화수소에서 비소수준을 감소시키기 위한 당분야에 공개된 대부분의 방법들은 As+3을 그의 5가 상태(As+5)로 산화시켜 그의 휘발성 및 용해도를 감소시키는 것을 수반한다.
예컨데, 미합중국 특허 제4,032,621호에는 무수 불화수소를 과망간산알칼리금속 또는 이크롬산 알칼리금속과 같은 산화제, 및 그다음 과탄산나트륨 또는 과붕산 나트륨과 같은 금속 - 유리 환원제 및 과산화수소로 연속적으로 처리하고 이어서 증류함으로써 무수 불화수소를 정제하기 위한 방법을 공개하고 있다. 50ppm - 약 5 내지 30ppb의 비소수준의 감소가 보고되어 있다. 미합중국 특허 제 4,083,941호에서는 무수 불화수소를 과황산 또는 과산화수소로 처리하고 나서 메탄올 또는 황산으로 처리하고 이어서 증류시키는 것을 수반시키는 무수 불화수소를 정제하기 위한 방법을 공개하고 있다. 48-73시간의 처리시간과 함께 25ppm-20 내지 30ppb의 비소수준의 감소를 공개하고 있다.
미합중국 특허 제 3,166,379호에서는 불화수소로부터 비소를 제거하기 위한 방법을 기술하고 있으며, 여기서 할로겐(요오드, 브롬 또는 염소)과 함께 산화제는 불순물을 높은 끓는점의, 산화된 불순물로 산화시키기 이해 사용된다. 그 다음 정제된 불화수소는 증류에 의해 회수된다. 미합중국 특허 제4,491,570호에는 무수 불화수소를 염소 원소 및 염화 또는 불화수소염으로 처리하고, 이어서 증류시킴으로써 무수 불화수소를 정제하기 위한 방법을 기술하고 있다. 15ppb-0.5ppb 이하의 비소의 감소가 공개되어 있다. 미합중국 특허 제4,668,497호에는 불화수소내에 존재하는 불순물을 산화하기 위해 불소를 첨가하고 이어서 증류시키는 것을 수반하는 방법을 공개하고 있다. 미합중국 특허 제 4,756,899호에는 몰리브데늄 또는 몰리브데늄 화합물 및 인산염 화합물의 존재하에, 휘발성 As+3을 비-휘발성 As+5로 산화시키기 위해 과산화수소를 사용하고 이어서 증류하여 무수 불화수소를 정제하기 위한 방법을 공개하고 있다. 처리된 불화수소내에 500-800ppm의 초기범위에서 약 5ppm으로의 As+3의 감소가 보고되어 있다.
선행기술의 공지된 초-고-순도 공정과는 대조적으로, 전형적으로 약 50-100ppm의 비소를 함유하는 공업용 또는 산업용 무수 불화수소는 보통 화학가공에서 또는 오일정제 산업에서 별 어려움없이 사용될 수 있다. 그러나, 비소 불순물 수준이 더 높으면, 촉매의 실활성화가 보통 가속되고, 매우 높은 비소수준(예컨데, 약 200ppm-약 1500ppm)에서 가공장비의 부식이 또한 매우 심각하게 된다. 예컨데, 안티몬 할로겐화물 촉매의 존재하에 불화수소로 클로로카본을 불화시켜 불화된 탄화수소를 생성시키는 공정에 있어서, 불화수소내의 비소는 안티몬 할로겐화물 촉매내에 축적되어, 이로써 촉매의 가속된 실활성화를 야기시킬 것이다. 실활성화된 촉매가 재활성화되거나 폐기되는 경우, 소비된 안티몬 할로겐화물 촉매내의 다량의 비소의 존재는 처리문제를 제거한다. 가공 시스템에서 다량의 비소의 존재는 염소와 같은 산화제가 또한 존재하는 경우 공정장비의 더욱 가속된 부식을 야기할 수 있다.
무수 불화수소의 상업적 제조에 있어서, 공업용 불화수소는 한가지 이상의 최종 종류 단계에 의해 정제된다. 이러한 통상적 분별 증류는 비소 불순물을 제외한, 대부분의 주요 불순물을 제거하는데 효과적이다. 비소는 불화수소와 함께 증류하게 될 삼불화비소(AsF3)로서, 3가(Aa+3)형태로 존재하기 때문에 보통의 증류과정은 무수 불화수소내에 비소수준을 상당하게 감소시키는데에 효과적이지 않다. 따라서, 무수 불화수소내의 비소 불순물을 약 100ppm이하의 수준까지 값싸고 효과적으로 감소시키는 방법의 필요성이 존재한다.
본 발명은 허용가능한 산업용 또는 공업용 무수 불화수소를 생성하기 위해 무수 불화수소내 As+3을 제거하기 위한 값싸고 믿을만한 방법을 제공한다. 이 방법은 As+3을 불용성이고 비휘발성인 황하 비소(As2S3)로 전환시키기 위해 높은 수준의 As+3을 함유하는 공업용 또는 산업용 무수 불화수소를 황화물-함유 화합물로 처리하는 것을 포함한다. 그 다음 화학적 및 오일 정제 공정에서 사용하기에 적합한 충분히 감소된 수준의 비소를 함유하는 무수 불화수소는 증류 또는 여과에 의해 회수된다.
그러므로, 본 발명은 (a) 황화물 이온을 제공할 수 있는 효과적인 양의 황화합물과 비소불순물을 함유하는 무수 불화수소를 접촉시키고, 및 (b) 감소된 양의 비소 불순물을 갖는 정제된 무수 불화수소를 회수하는 단계로 구성되는 불화수소를 정제하기 위한 방법을 제공한다.
본 발명의 한가시 실시양태에 있어서, 비소불순물은 황화수소, 알칼리금속황화물, 알칼리토금속황화물 또는 이들의 혼합물을 사용하면 침전되는 3가 비소로 구성된다. 바람직하게, 황화수소가 사용된다. 그 다음 정제된 무수 불화수소는 증류, 여과 또는 이들의 조합에 의해 회수된다.
본 발명의 목적은 비소 불순물의 수준을 보다 낮추기 위하여 무수 불화수소를 정제하기 위한 방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 다른 목적은 경제적이고, 신속하고 효과적인 무수불화물을 정제하기 위한 방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 또 다른 목적은 공업용 또는 산업용 무수 불화수소를 높은 As+3함량으로 처리하여 약 100ppm 이하의 비소를 함유하는 무수 불화수소를 제공하기 위한 방법을 제공하는 것이다. 이러한 목적들의 수행 및 다른 목적들의 존재 및 수행은 본 명세서 및 첨부된 특허청구의 범위를 완전히 읽으면 잘 알게될 것이다.
본 발명에 따라 불화수소내에 비소 수준을 감소시키는 방법은 그 공정이 임의의 무수 불화수소에 광범위하게 적용될지라도, 공업용 또는 산업용 무수 불화수소의 정제에 주로 관련이 되어 있다. 본 발명의 목적을 위하여, 공업용 또는 산업용 무수 불화수소에 대한 언급은 적어도 95중량%의 불화수소(즉, 5중량% 미만의 물)로 구성되는 임의의 상품을 의미한다. 전형적으로, 이것은 보통 형석 및 황산의 혼합물을 함께 가열시켜 제조되고 이어서 분별 증류될 생성물을 포함할 것이다. 상기된 방법으로 부터 유도된 산업용 무수 불화수소의 순도는 형석의 원료에 의존할 것이다. 공업용 또는 산업용 무수 불화수소는 규소, 황, 비스무트, 인 및 비소의 화합물 뿐만 아니라 물과 같은 다양한 수준의 불순물을 함유할 것이다. 비소를 제외한, 이러한 불순물의 대부분은 증류에 의해 쉽게 제거된다. 그러므로, 비소는 약 50ppm- 약 1500ppm의 수준에서 증류액내에 존재할 것이며, 이것은 또한 형석의 특별한 원료에 의존한다.
전자 작용에서 요구되는 상기한 초-순수(즉, 몇몇 ppb의 불순물 수준) 무수 불화수소와는 대조적으로 예컨데 약 50-100ppm의 비소 불순물을 함유하는 공업용 또는 산업용 무수 불화수소는 보통 화학적 가공 또는 오일 정제 산업에서 별 어려움없이 사용될 수 있다. 그러나, 비소 불수물 수준이 더 높은 경우, 촉매의 실활성화(예컨데, 클로로 카본을 불화하는데 사용되는 안티몬 할로겐화물 촉매)는 가속되고, 매우 높은 비소 수준(예컨데, 대략 200-1500ppm)에서 가공장비의 부식은 염소와 같은 산화제가 존재하는 경우 심각하게 될 수 있다.
본 발명에 따라 공업용 또는 산업용 무수 불화수소내의 비소 수준을 감소시키는 방법은 화학적 및 오일정제 공정에서 사용하기에 적합한 무수 불화수소를 제공하기 위해 높은 수준의 As+3을 함유하는 무수 불화수소의 매우 간단하고, 경제적이고, 빠르고 효과적인 처리를 제시한다. 이 방법은 높은 수준의 As+3을 함유한 무수 불화물을 황-함유 화합물 또는, 보다 특히, 황화물 이온을 제공할 수 있는 황화합물로 처리하는 것으로 구성된다. 황화물-함유 또는 황화물 이온 - 생성 화합물은 일반적으로 극성용매의 존재하에 황화물 이온 및 짝양이온(companion ction)으로 분리되는 임의의 그러한 재료 또는 물질일 수 있다. 바람직하게, 황화물 이온을 제공할 수 있는 황 화합물은, 예를들어, 황화 수소, 화황나트륨 및 황화칼륨과 같은 알칼리금속 황화물, 황화칼슘 및 황화바륨과 같은 알칼리 토금속 황화물, 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로 부터 선택되거나 이로써 제한되지 않는다. 보다 바람직하게, 황화수소는 그의 이용도, 사용의 용이성 및 제거의 용이성 때문에 황화물 이온의 원료로서 사용된다. -60.3℃에서 끓는 임의의 과량의 황화수소는 약 20℃에서 끓는 붕화수소로부터 쉽게 분리될 수 있다. 본 발명에 따른 황화물 이온 - 생성 화합물로 무수 불화수소를 실제로 처리하는것은 일반적으로 황화물 화합물이 무수 불화수소와 접촉하는 임의의 방법에 의할 수 있다.
무수 불화수소에 첨가되어지는 황화물 화합물의 양은 무수 불화수소의 As+3함량에 의존할 것이다. 존재하는 Aa+3가 As2S3로 전환하는데 대한 적어도 화학량론적 양의 황화물을 사용해야 한다. 바람직하게, 가능한한 많은 As2S3를 전환하는데 대한 적어도 화학량론적 양의 황화물을 사용해야 한다. 바람직하게, 가능한한 많은 As2S3를 침전시키기 위해 화학량론적 과량의 황화물이 사용된다. 화학량론적 양이란 As+3를 모두 불용성이고 비-휘발성인 As2S3로 전환시키기 위한 황화물 이온의 양(즉, 매 2몰의 As+3에 대해 3몰의 황화물 이온을 제공하여야 함)을 제공하는 황화합물의 양을 의미한다. As+5가 무수 불화수소내에 존재할 때는 증류에 의해 쉽게 분리되는 AsF5의 형태로 있을 것이므로, 고려되는 비소는 As+3이다. 그러므로, 본 발명에 따라 무수 불화수소내 가용성이고 증류가능한 As+3(AsF3로서)는 화화물 이온을 제공할 수 있는 황 화합물과 접촉함으로써 불용성이고 비-증류성의 As2S3로 전환된다. 그 다음 정제된 무수 불화수소는 분리되고, 증류, 여과 또는 이들의 조합등으로 회수될 수 있다.
본 발명에 따른 공정은 임의의 편리한 온도에서 수행할 수 있다. 약 0℃-약100℃의 온도가 유용하다. 불화수소가 약 20℃에서 끓기 때문에, 불화수소의 끓는점 이상에서의 임의의 처리는 액체상의 존재를 확실하게 하기 위해 바람직하게 밀폐되고, 가압된 시스템내에서 하여야 한다. 처리를 위한 바람직한 온도는 약 5℃-약 80℃이다. 일반적으로, 약 1분-약 3시간의 접촉시간이 충분하며, 온도가 높을 수록 시간이 짧다.
본 발명에 따른 공정에서 사용되는 장치 및 장비는 무수 불화수소와 함께 사용하기에 허용가능한 것으로, 당분야에 일반적으로 공지된 바와 같은 임의의 그러한 장비일 수 있다. 그러므로, 불화수소와 접촉하게 되는 증류용기, 컬럼, 컬럼팩킹, 냉각기 및 수액기의 모든 표면은 불화수소에 대해 불활성이어야 한다. 적합한 구성 재질은 금속, 예컨데 저급 탄소강, 니켈 및 니켈합금, 예컨데 ˝인코넬(INCONEL)˝, ˝하스탈로이(HAS TALLOY)˝ 합금 B, C 및 D, ˝카펜터(CARPENTER)˝20, ˝듀리메트(DURIMET)˝20 및 백금이다. 이들중, 저급 탄소강이 경제적 견지에서 바람직하나 스테인레스 강은 합금 성분으로 부터의 미량의 오염 가능성 때문에 일반적으로 적합하지 않다. 폴리에틸렌과 같은 중합체 물질, 비가소성 폴리비닐 염화물 및 ˝테프론 (TEFLON)˝과 같은 플로로카본 중합체가 또한 사용될 수 있으며, 이들중, ˝테프론˝ 또는 유사한 플로로카본 중합체가 바람직하다.
하기 실시예는 본 발명의 특이 실시양태를 좀더 예증하기 위해 제시된다. 이 실시예에서 부 및 백분유에 대한 모든 언급은 다른 지시가 없는한 중량에 의한다.
[실시예]
딥 튜우브를 갖는 실린더를 AsF3로서 1164ppm 의 비소를 함유한 무수 불화수소 96.6g으로 충전시켰다. 실린더 및 그 내용물을 ˝드라이 아이스(DRY ICE)˝내에서 냉각시키고, 총 8.7g의 황화수소를 딥 레크(dipleg)를 통해 그안에서 30분 기간에 걸쳐 거품을 일으키게 했다. 실린더 밸브를 잠그고, 실린더를 흔들고 나서 실온에서 밤새도록 배출시켰다. 총 12.8g이 배출되었다. 실린더 밸브를 잠그고, 실린더를 약 80℃에서 1시간 동안 가열했다. 실린더를 냉각시키고 내용물중 41.2g을 두번째 ˝드라이 아이스˝-냉각된 실린더내로 진공배관 증류시켰다. 증류액은 37ppm으 비소를 함유했으며, 이것은 97%감소를 나타낸다. 실린더내에 잔류하는 불화수소를 0.2u여과기를 통해 여과시켰다. 여과액은 78ppm의 비소를 함유했으며, 이것은 93%감소를 나타낸다.
특정한 정도의 특이성으로 본 발명을 기술하고 예증화했기 때문에, 하기 특허청구의 범위는 그렇게 제한되는 것이 아니라 특허청구의 범위의 각 요소 및 이와 동등한 것의 용어에 상응하는 범위를 제공하려하는 것임을 인지해야 한다.

Claims (13)

  1. (a) 비소 불순물을 함유하는 무수불화수소를 황화물 이온을 제공할 수 있는 효과적인 양의 황 화합물과 접촉시켜 황화 비소를 침전시키고, (b) 감소된 양의 비소 불순물을 갖는 정제된 무수 불화수소를 회수하는 단계로 구성되는 불화수소를 정제하기 위한 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 비소 불순물이 3가 비소로 구성되는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 황 화합물이 황화 수소, 알칼리 금속 황화물, 알칼리 토금속 황화물 및 이들의 혼합물로 구성되는 군으로 부터 선택되는 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 황 화합물의 황화수소인 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 회수가 증류에 의한 것인 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 회수가 여과에 의한 것인 방법.
  7. 제3항에 있어서, 상기 회수가 증류에 의한 것인 방법.
  8. 제3항에 있어서, 상기 회수가 여과에 의한 것인 방법.
  9. 제4항에 있어서, 상기 회수가 증류에 의한 것인 방법.
  10. 제4항에 있어서, 상기 회수가 여과에 의한 것인 방법.
  11. (a) 불순물로서 3가 비소를 함유하는 무수 불화수소를 화학량론적 과량의 황화수소(여기서, 상기 화학량론은 3가 비소를 As2S3로 전환시키는 것을 기초로 함)와 약 0℃-약 100℃의 온도에서 As2S3을 침전시키기에 충분한 시간 동안 접촉시키고, 및 (b) 감소된 양의 3가 비소를 갖는 정제된 무수 불화수소를 회수하는 단계로 구성되는 불화수소를 정제하기 위한 방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 정제된 무수 불화수소의 회수가 증류에 의한 것인 방법.
  13. 제11항에 있어서, 상기 정제된 무수 불화수소의 회수가 여과에 의한 것인 방법.
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