KR930000532B1 - 압력스윙 흡착제품의 순도조절 방법 및 장치 - Google Patents

압력스윙 흡착제품의 순도조절 방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

압력스윙 흡착제품의 순도조절 방법 및 장치
제1도는 단일 사이클 조작의 여러 단계에서 유체가 본 발명의 장치에 적하된 상태를 도시하는 개략도.
제2도는 단일 사이클 조작을 위한 단일 흡착베드 시스템의 압력 변화를 도시한 그래프.
제3도는 4-베드 PSA 시스템을 도시하는 개략도.
제4도는 PSA 시스템이 완전히 조작 사이클을 거치는 과정을 나타내는 도표.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
10 : 공급 유체 스트림 12 : 흡착대
14 : A,B,C,D : 흡착베드 16 : 흡착대 입구단부
18 : 불순물이 제거된 제품유체 20 : 흡착대의 배출단부
22 : 예정된 불순물 수준 26 : 새로운 불순물 수준
32,132 : 감지수단 34 : 지시수단
36 : 공급밸브 134 : 조절장치
138 : 분기관
본 발명은 압력스윙 흡착시스템에서 제품의 순도를 조절하는 것에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 신속한 응답성 및 고안정성을 수반하면서도 공급원료의 변화에 따른 수용불가능한 불순물의 문제점을 부담하지 않고서 제품의 순도를 자동적으로 조절하기 위한 방법 및 장치에 관한 것이다.
압력스윙 흡착법(PSA)은 서로 다른 흡착 성질을 가진 2가지 이상의 가스를 함유하는 다수 성분의 가스 스트림을 분리하기 위한 능률적이고 경제적인 방법을 제공한다. 더 강하게 흡착될 수 있는 가스는 제품으로 얻어지게 되는 흡착성이 보다 덜 강한 기체로부터 제거되는 불순물일 수도 있고, 보다 덜 강하게 흡착되는 가스로부터 제품으로서 분리되어지는 것일 수도 있다. 예를들어, 불순물들이 촉매 또는 반응에 불리하게 작용할 수 있는 촉매공정이나 수소 분해공정을 위해 정제된 (99+%) 수소 스트림을 생산하기 위해서, 수소함유 공급 스트림으로부터 일산화탄소 및 가벼운 탄화수소를 제거시킬 필요가 있다. 다른 한편으로는 에틸렌이 풍부한 제품을 생산하기 위해 공급물로부터 에틸렌과 같은 더 강하게 흡착될 수 있는 가스를 회수할 필요가 있을 수도 있다.
압력스윙 흡착에 있어서, 다수의 성분들을 함유하는 가스는 한가지 성분을 흡착하기에 효과적인 상승된 압력으로 다수의 흡착베드중의 하나에 공급되어 1가지 이상의 성분이 흡착하게 되고 다른 1가지 이상의 성분은 통과하게 된다. 정해진 시간에 흡착베드로의 공급이 종료되고, 베드에 남아 있는 분리된 덜 강하게 흡착된 성분 또는 성분들이 더욱 강하게 흡착된 성분의 현저한 농축없이 빠져나올 수 있도록 하는 일정 수준까지 압력이 저하되는 1단계 이상의 병류(corrurent) 감압에 의해 감압된다. 그 다음에는, 흡착된 가스를 공급방향과 반대의 방향으로 회수함으로써 베드에서의 압력이 더욱 저하되는 향류(counter current) 감압단계에 의해 베드의 압력은 더욱 감압된다. 다수의 베드 시스템에는 전형적으로 부가적 단계들이 대개 존재하며, 이 단계에서는 상기 언급된 바가 수행될 수 있다. Kiyonaga의 미국특허 제3,176,444호, Fuderer 등의 미국특허 제3,986,894호 및 Wagner의 미국특허 제3,430,418호는 병류 및 향류 감압 방법을 모두 이용하는 다수 베드의 단열 압력스윙 흡착시스템을 개시하였으며, 본원에서는 이를 전적으로 참고하였다.
예컨대 덜 강력하게 흡착된 성분내의 최대 허용수준으로 제품의 불순물 수준을 조절하면 시스템의 최고 효율을 얻을 수 있다는 점은 공지되어 있다. 제품의 불순물 수준을 조절하기 위한 주된 방법이 흡착단계에서 각 흡착제의 사용시간을 조절하는 것이라는 점도 공지된 것이다. 제품의 불순물 수준이 너무 높으면 흡착시간이 짧아지고, 반대로 불순물 수준이 낮으면 흡착시간은 길어진다. 그러나, 항상 공존할 수는 없는 몇가지 서로 다른 스트림으로 구성된 다수 성질의 공급원료가 가공처리될대, 공급원료의 변화에 따른 수용 불가능한 불순물의 누출없이 제품의 순도를 조절하기는 어렵다.
통상적인 시스템에 있어서는, 조작인이 제품의 불순물 수준을 감시하면서 흡착단계 시간을 수동적으로 조절한다. 이 수동공정은 피이드백(feedbak) 조절 시스템을 통해서 자동화될 수 있다. 이와 같은 조절시스템에 있어서, 제품의 불순물 수준이 감지되면 조절기는 실제의 불순물과 원하는 불순물 수준 사이의 차이에 따라 흡착단계의 시간을 조절한다. 그러나 이 시스템은 원하지 않은 상황(제품의 불순물 수준이 너무 높거나 너무 낮은 경우)이 발생된 후에야 보정행위를 취할 수 있게 되는 피이드백 조절의 본래의 결점을 가지고 있다.
피이드포워드(feedforward) 조절시스템은 단독으로, 또는 피이드백 조절시스템과 함께 사용될 수 있다. 이 피이드포워드 시스템은 너무 복잡하다. 공급조성 및 흐름은 온라인(on-line)에서 측정되어야 하고 그 측정치는 보정행위의 크기를 결정하기 위해서 공정 모델에 입력되어야 한다. 이 피이드포워드 시스템은 다음과 같은 몇가지 결점을 내포하고 있다:
(1) 피이드포워드 조절시스템은 피이드백 조절시스템보다 근본적으로 덜 안정하고,
(2) 다수 성분 시스템중의 성분들의 농도를 정확하게 분석할 수 있는 시스템은 아주 복잡하고 고가이며,
(3) 실질적인 공정 조절시스템의 제한으로 인해 지나치게 단순하고 부정확한 공정 모델이 사용되어야 한다.
그러므로, 단지 일정한 조성의 공급을 위해서 뿐만 아니라 조성 및/또는 흐름속도, 압력수준, 또는 온도에서 변화가 일어나는 공급물을 위해서 및 다른 가변적 공정매개변수로써 조작되는 시스템의 효율을 최대화 할 수 있는 압력스윙 흡착시스템으로부터 제품의 순도를 자동적으로 조절하기 위한 방법 및 장치를 제공할 필요가 있다.
본 발명은 병류 감압단계를 포함하는 압력스윙 흡착공정으로부터 제품의 순도를 조절하기 위한 방법 및 장치를 제공한다. 이 공정은 병류 감압단계로부터 나오는 유출물의 특성을 감지하는 것 및 이 감지된 특성에 응답하여 보정행위를 취하는 것으로 이루어지는데, 이 보정행위는 원하는 제품순도를 얻는데 필요한 방향으로 제품가스중의 불순물 농도를 변화시키는데 유효하다. 본 발명의 장치는 특성을 감지하기 위한 수단 및 보정행위를 취하기 위한 수단을 포함한다.
병류 감압가스중의 실제 불순물 수준을 목표하는 수준으로 조절하기 위해 취해진 보정행위는 다음과 같으나, 여기에 제한되는 것은 아니다.
(1) 각 흡착베드의 불순물 부하량을 조절하도록 흡착단계 시간 또는 다른 변수의 조정;
(2) 각 흡착베드의 제품종단에서 불순물의 노출을 조절하기 위한 병류 감압종료 압력의 조정; 및/또는
(3) 재생의 정도를 조절하도록 각 흡착베드에 수용된 정화가스량의 조정.
병류 감압가스중의 목표하는 불순물의 수준 또는 다른 물리적 특성이 정해진 허용치내에서 달성된 후, 제품가스의 불순물 수준을 측정하는 것이 바람직하다. 제품가스의 불순물 수준이 원하는 값이 아닐 경우, 실제 수준과 원하는 수준 사이의 차이는 병류 감압가스내에서 불순물 수준의 새로운 목표값을 계산하는데 사용된다. 이 차이가 클수록 목표값의 변화가 크다.
이와 같은 유형의 순차적 조절은 목표값의 사전 결정의 필요성을 배제하고, 공급물 조성에서의 변화로부터 얻어지는 병류 감압가스 및 제품가스중의 불순물 수준을 올바른 비율로 변화시켜 준다.
본 발명의 조절시스템은 피이드백 및 피이드포워드 조절시스템의 결점을 해소하고 각각의 모든 장점을 가진다. 수용불가능한 불순물의 누출은 제품가스가 발생되기 이전에 병류 감압가스중에서 수시로 일어날 것이고, 보정행위는 본 발명에 따라 원하지 않는 상황이 일어나기 이전에 취해진다. 본 발명의 조절시스템은 정확한 공급성분 분석 및 공정 모델에 의존하지 않는다. 또한 피이드포워드 시스템보다 더 안정하다.
본 발명은 변화되는 조작 조건하에서 제품순도가 유지되도록 PSA 장치의 내부 조작 매개변수의 자동조절을 제공한다. 병류 감압단계 종료시의 불순물 농도와 같은 병류 감압 유출물의 물리적인 특성이 측정되고 목표하는 값으로 사이클시간 및/또는 다른 것을 조절하므로써 제어된다. 목표값이 결정됨으로써 제품 불순물의 원하는 수준이 달성된다.
본질적으로 압력스윙 흡착공정은 최소한 하나의 선택적으로 흡착될 수 있는 성분을 함유하는 다수 성분의 유체를 분리하기 위한 단열공정이다. 제1도는 공급유체 스트림으로부터 불순물을 선택적으로 흡착할 수 있는 흡착재 베드(14)를 함유하고 있는 흡착대(12)로 들어가는 불순물과 제품유체의 혼합물로 이루어진 공급유체 스트림(10)을 보여준다.
본 발명의 방법에 있어서, 용어 ″불순물″은 더 강하게 흡착되어진 성분 또는 성분들을 나타낸다. 그러므로 불순물로 기재된 물질은 보통 원하지 않거나 버려지게 되는 어떤것을 의미하는 통상적인 용어에 귀속되지 않는다. 본 발명의 용어 ″제품은″은 공급 유체 스트림중에서 덜 강하게 흡착된 유체를 의미하며 반드시 원하는 성분만을 의미하는 것이 아니다.
흡착제의 패킹으로 인해서, 베드는 비선택적인 공극들을 함유한다. 공급유체 스트림은 도입된 후 1차 상승압력에서 흡착대의 입구단부(16)에서 흡착베드와 접촉한다. 불순물이 제거된 제품유체(18)는 흡착대의 반대쪽 단부(20)로부터 배출된다.
베드에 대한 공급이 진행됨에 따라 불순물 흡착의 전면(front)은 흡착대의 입구단부에서 설정되고 흡착대를 통해 수직으로 점차 이동하며 배출단부를 향해 흡착대내의 예정된 수준(22)까지 가게 된다. 그 다음 공급유체의 도입이 완료된다.
이어서, 공극에서 포획된 제품유체는 흡착대를 1차 상승압력으로부터 그 보다 낮지만 여전히 상승된 압력으로 병류 감압시킴으로써 흡착대의 배출단부(20)를 통해 제거된다. 이 병류 감압은 불순물 흡착대 전면이 베드의 배출단부쪽으로 새로운 수준(26)까지 진행되게 한다. 바람직하게 압력균형화의 하나 또는 그 이상의 중간단계는, 상기 전면을 수준(24)으로 이동시키고 마지막 단계에서 전면을 수준(26)으로 진행시키는 병류 감압단계로 이루어진다. 다수-베드시스템에 있어서 병류 감압단계는 재생을 수행하고 있는 베드에 정화가스를 제공한다. 따라서, 이 단계는 예비 정화단계라고 명명될 수 있으며 이것의 설명은 제4도에 나타나 있다.
본 발명에 따라서, 병류 감압단계로부터 나오는 유출물의 특성이 감지되고 이 감지된 특성에 응답하여 보정행위가 취해진다. 이 보정행위는 원하는 제품순도를 얻는데 필요한 방향으로 제품가스중의 불순물 농도를 변화시키는데 유효한 모든 조치일 수 있다. 이 행위들 가운데 병류 감압가스내의 실제 불순물 수준을 목표하는 수준으로 조절하도록 취해질 수 있는 보정행위로는 다음과 같은 것들이 있다:
(1) 각 흡착베드의 불순물 부하량을 조절하기 위한 흡착단계 시간 및 다른 변수의 조절;
(2) 각 흡착베드의 제품단부에서 불순물의 누출을 조절하기 위한 병류 감압종료 압력의 조정; 및/또는
(3) 재생의 정도를 제어하기 위한 각 흡착베드에 의해 수용된 정화가스량의 조절.
또한 다른 행위들도 효과적으로 이용될 수 있다.
본 발명은 예컨대 공급물 조성의 변화와 같은 조작조건의 변경하에 제품의 순도가 보존되도록 PSA계의 내부조작 매개변수의 자동조절을 제공한다. 병류 감압유출물의 물리적인 특성이 측정된 후 이것은 사이클 시간 및/또는 다른 조절행위를 거쳐 목표값으로 제어된다. 목표값은 원하는 제품 불순물 수준이 달성되도록 결정된다. 예컨대, 밀도, 불순물 수준, 열전도성 또는 제품 성분의 순도와 같이 유출물의 순도에 관련된 유출물의 물리적인 특성이 측정될 수 있다. 이중에서 바람직한 특성은 불순물의 농도이다.
본 발명의 장점은 원하지 않는 상황이 발생되기 전에 보정행위를 취할 수 있는 것이다. 수용불가능한 불순물의 유출 또는 다른 측정되어진 물리적 특성이, 특히 단계의 종료시에 병류 감압유출물에서 일차로 나타나고 이것이 원하는 제품의 불순물 수준보다 크다면, 본 발명에 따라 병류 감압가스의 분석에 기초한 제품의 불순물 수준이 조절될 수 있다.
병류 감압가스중의 불순물 수준 또는 다른 물리적인 특성은 원하는 제품 불순물 수준보다 항상 높다. 가스 : 제품가스 불순물 농도의 전형적인 비율은 99+mol% 순도를 생성하는 수도 PSA 시스템에 있어서 대략 10:1 정도이다. 그렇지만, 이 비율은 사이클의 형태, 공급조건, 제품순도 등에 따라 달라질 수 있고, 예컨대 공급물 조성의 변경과 같은 특정조건하에서 이를 예견하기란 무척 어렵다. 그러므로, 병류 감압가스중의 목표 불순물 수준 또는 다른 물리적 특성이 일정한 허용범위 이내에서 달성된 후, 제품가스의 불순물 수준을 측정하는 것이 바람직하다. 제품가스 불순물의 수준이 원하는 값이 아닐 경우, 실제의 제품 불순물 수준과 원하는 제품의 불순물 수준 사이의 차를 이용하여 병류 감압가스중의 불순물 수준에 대한 새로운 목표값을 계산한다. 그 차가 클수록 목표값의 변화가 커진다.
이와 같은 유형의 순차조절은 목표값을 미리 결정해야 할 필요성을 배제시키면서, 공급물 조성 또는 다른 시스템 매개변수의 변화에 기인하는 병류 감압가스와 제품가스중의 불순물 수준을 보정된 비율로 변화시켜 준다.
다시 제1도에 관련하여, 라인(18)을 통해 흐르는 유체의 물리적 특성을 감지하기 위한 감지수단(32)은 라인(18)에서 유체를 취할 수 있도록 적당히 위치된다. 또한, 필요한 제어치 비교, 계산 및 보정행위를 수행하는, 감지된 특성에 응답하여 보정행위를 취하는 지시수단(34)이 또한 제공된다. 모범적인 상태에 있어서 감지기는 예컨대 적외선 분석기와 같은 가스분석기로서, 수소가 풍부한 스트림의 일산화탄소의 농도를 측정할 수 있는 것이다. 설명된 단일 베드시스템에 있어서, 병류 감압유출물 및 최종 제품 둘 모두를 위해 단일 분석기가 사용될 수 있지만, 어떤 시스템에서는 각각을 위해 최소한 별도의 감지기를 필요로 할 수도 있음을 알게될 것이다.
조절 순서중의 첫번째 단계로서, 감지수단(32)는 병류 감압단계로부터의 유출물중의 일산화탄소의 수준을 감지한다. 이렇게 감지된 값은 제어연산을 포함한 적당한 소프트웨어에 의해 조작되는, 예컨대 프로그램이 가능한 제어기 또는 공정 콤퓨터와 같은 지시수단(34)에 의해 처리된다. 이어서 지시수단(34)는 감지된 특성에 응답하여 보정행위를 지시한다. 예를들어, 공급밸브(36)은 다음의 흡착단계동안의 초기 또는 후기에 닫혀진다. 보정행위는 원하는 목표불순물 수준을 얻는데 필요한 방향으로 병류 감압가스중의 분순물 농도를 변화시키는데 유효할 것이다. 바람직하게, 이러한 목표수준이 한정된 허용범위내에서 달성되어진 후, 또한 제품가스의 순도가 감지수단(32)에 의해 감지되고, 이어서 지시수단(34)는 보정행위를 지시하게 되는데, 여기에는 전형적으로 병류 감압유출물중의 불순물에 대한 목표값을 변화시키는 것이 포함된다.
병류 감압에 이어서, 흡착대는, 베드내의 압력을 더욱더 감소시키고 흡착대의 입구단부(16)에서 탈착가스를 회수함으로써 공급방향과 반대의 방향으로 탈착된다. 이 단계에서는 전면이 수준(28)로 이동된다. 최종적으로, 베드는 다른 베드로부터의 유출물을 병류 감압하거나 순수한 제품으로 정화시켜서 전면을 수준(30)으로 이동시킨다. 단일베드에 대한 대표적인 단계의 시간 및 각각의 단계에 관련된 압력은 제2도에 나타나 있다.
[실시예]
본 실시예는, 최소의, 예를들어 10부/백만 이하의 농도의 일산화탄소를 가지는 99+mol% 수소를 생산하기 위해, 증기 개질기로부터의 수소가 풍부한 가스 스트림(전형적으로, 이산화탄소로 평형을 이루고 물로 포화된, 1몰을 기초로, 75%의 소소, 4%의 메탄, 3%의 일산화탄소, 0.5%의 질소로 이루어짐)의 정제용으로 제3도에 도시된 4-베드 압력흡착계의 조작을 설명한다. 이 4개의 각각의 베드는 활성탄으로 이루어진 하부층 및 제올라이트로 이루어진 상부층을 구비하고 완전한 사이클을 거쳐서 각각의 단계들을 수행하게 된다. 그렇지만 본 발명은 다른 다수 베드시스템에 적용될 수 있으며 더 강하게 흡착된 가스가 제품가스인 경우에도 이용될 수 있다.
제4도는 사이클의 각 단계동안에 제3도에 나타난 바와 같은 각 베드내의 흐름방향, 및 흡착과 재생으로 이루어진 하나의 완전한 사이클을 통한 베드내의 모든 순서를 도시한다.
제4도는 15분의 사이클 시간을 기초로 한 것이다. 사이클 시간은 4개의 모든 흡착베드가 흡착과 재생의 완전한 사이클을 통해 공정을 수행하기에 필요한 시간으로 정의한다. 제4도는 각각의 흡착베드가 하나의 완전한 사이클을 통해 공정을 수행하는 12회의 시간을 상세하게 보여준다. 단일 공정단계는 몇분의 시간을 소요한다. 제4도에 나타난 화살표는 제1시간주기에 대한 흐름의 방향을 보여준다. 이러한 패턴으로부터의 흐름은 후술하는 바와 같이 시간의 경과에 따라 변화될 것이다. 제2도의 그래프는 단일 흡착베드의 사이클에 있어서 각각의 단계에 대한 대표적인 압력 대 시간을 보여준다. 이하에서, 열린상태라고 지시되지 않는 한, 밸브는 닫힌 상태이다.
시간주기 1 :
(a) 밸브(1A) 및 (2A)가 동시에 열려서 흡착베드(A)에서 흡착이 시작되고, 밸브(1C 및 2C)가 닫혀서 흡착베드(C)에서 흡착이 중지된다.
(b) 밸브(5C)와 밸브(5D)가 열려져 흡착베드(C)로부터 흡착베드(D)로 균등화가 이루어지기 시작한다. 이 압력 균등화중에, 흡착베드는 밸브(5C)를 통해 병류 감압되어 중간압력으로 내려간다. 방출된 가스는 재가압을 수행하는 흡착베드(D)로 직접 흘러가서(제3도 및 4도 참조) 흡착베드(D)의 부분적 재가압을 위한 가스로서 제공된다. 이 단계동안에, 불순물 전면은 예를들어 제1도의 수준(24)로서 나타내어진 정도로 올라간다. 재가압 단계동안에, 흡착베드는 다음과 같은 두개의 단계에서 흡착압력으로 재가압 된다:
(1) 압력균등화 및 제품가스가 상기 (b)에 기재된 바와 같이 재가압되는 흡착층의 밸브(5)를 통해서 흡착층의 상부에 들어가는 단계; 및 (2) 압력 균등화가 완료된 후, 재가압되는 흡착베드의 밸브(5)만을 통해 들어오는 제품가스에 의해 재가압이 계속되는 단계, 재가압의 마지막 부분은 용기(vessel)가 흡착단계와 통하게 되는 현상으로서 나타난다.
(c) 제품흐름의 일부가 흡착베드(D)의 제품 재가압용 밸브(49),(48) 및 (5D)를 통해서 전환된다.
(d) 밸브(4B) 및 (37)이 열려서 흡착베드(B)의 향류 감압단계가 시작된다. 배출되는 동안에, 흡착베드는 밸브(48) 및 (37)을 통해서(향류로) 용기의 바닥으로부터 폐스트림 압력으로 감압된다. 불순물이 탈착되고 방출되어 제1도의 수준(28)로 불순물 수준이 내려간다.
시간주기 2 :
(a) 흡착베드(A)는 흡착을 계속한다.
(b) 흡착베드(B)는 향류 감압을 계속한다.
(c) 밸브(5C)가 닫히고 흡착베드(C) 및 (D)간의 균등화가 종료된다. 흡착베드(C)는 나머지 단계를 거쳐 보유상태에 있게 된다.
(d) 흡착밸브(D)는 제품재가압을 계속한다.
시간주기 3 :
(a) 흡착베드(A)는 흡착을 계속한다.
(b) 흡착베드(D)는 제품재가압을 계속한다.
(c) 흡착베드(B)는 흡착베드(C)의 병류 감압의 마지막 단계로부터의 유출물에 의해 정화된다. 흡착베드(C)의 밸브(3C), (49) 및 (3B)를 통해 본질적으로 깨끗한 수소가스(예를들어 30-100ppm)를 제공한다. 깨끗한 수소가스는 흡착베드(B)를 정화시키고 탈착된 불순물과 함께 밸브(4B)와 (37)을 통해서 흘러나간다. 병류 감압을 위한 종료압력에 도달할때 정화가 정지된다. 예를들어 제2도 참조. 이 단계동안에, 불순물의 전면은 감압되는 흡착베드의 최상부(예를들어 제1도의 수준 26)를 향해 진행된다.
(e) 시간주기 3 동안에, 감지수단(32)는 분기관(118)로부터 3갈래(3-way)밸브(130)을 통해서 병류 감압가스를 받는다. 불순물 수준이 측정되고 조절장치(134)에 전달된다. 조절장치(134)는 측정된 불순물 수준과 목표불순물 수준 사이의 차이를 계산한다. 이 차이가 예정된 허용범위보다 클 경우, 예를들어 5% 크다면, 새로운 사이클 시간이 계산되고 조절장치(134)에 의해서 시간주기의 변화가 달성된다. 조절장치는 측정된 불순물 수준과 목표불순물 수준 사이의 차이가 클 경우에 시간주기를 크게 변화시키고 차이가 작을 경우에는 작게 변화시킨다. 예를들어, 15% 차이가 났다면 사이클 시간을 5% 변화시켜줄 것이다. 병류 감압가스중의 측정된 불순물 수준과 목표불순물 수준 사이의 차이가 예정된 허용범위내에 있다면, 제품 불순물 수준은 시간주기 4에서 측정될 것이다.
시간주기 4 :
(a) 밸브(1A)와 밸브(2A)가 일제히 닫혀져 흡착베드(A)의 흡착을 멈추게 하면서 밸브(1D)와 밸브(2D)가 일제히 열려져 흡착베드(D)의 흡착이 시작된다.
(b) 밸브(5A)와 (5B)가 열려져 흡착베드(A)로부터 흡착베드(B)로의 압력균등화가 시작된다.
(c) 제품흐름의 일부가 흡착베드(B)의 제품 재가압용 밸브(49),(48) 및 (5B)를 통해 전환된다.
(d) 밸브(4C)와 (7)이 열려져 흡착베드(C)의 향류 감압이 시작된다.
(e) 시간주기 3동안에 병류 감압가스중의 측정된 불순물 수준과 목표불순물 수준 사이의 차이가 예정된 허용범위내에 있다면, 시간주기 4동안에, 제품불순물 수준이 측정된다. 감지수단(132)는 분기관(138)로부터 3갈래 밸브(130)를 통해서 제품가스를 받는다. 측정된 불순물의 수준은 측정된 불순물 수준과 최대 수용가능한 불순물 수준 사이의 차이를 계산하여 주는 조절장치(134)에 전달된다. 만일 차이가 예정된 허용범위, 예를들어 3% 이상이면 병류 감압가스중의 불순물 수준에 대한 목표값은 변화된다. 예를들어, 3%의 변화는 목표값의 10%의 변경을 가져온다. 이 새로운 목표값은 시간주기 6에서 이용하게 된다.
시간주기 5 :
(a) 흡착베드(D)는 흡착을 계속 수행한다.
(b) 흡착베드(C)는 향류 감압을 계속 수행한다.
(c) 밸브(5A)가 닫혀지고 흡착베드(A)와 (B) 사이의 압력균등화가 종료된다. 흡착베드(A)는 나머지 단계를 거쳐 보유상태에 있게 된다.
(d) 흡착베드(B)는 제품재가압을 계속한다.
시간주기 6 :
(a) 흡착베드(D)는 흡착을 계속한다.
(b) 흡착베드(B)는 제품재가압을 계속한다.
(c) 흡착베드(C)는 흡착베드(A)의 병류 감압으로부터의 유출물에 의해 정화된다. 흡착베드(A)는 밸브(3A),(34), 및 (3C)를 통해 깨끗한 수소가스를 제공한다. 깨끗한 수소가스는 흡착베드(C)를 정화하고 밸브(4C)와 (37)을 통해서 흘러나간다.
(d) 흡착베드(A)는 압력이 병류 종료 압력으로 떨어질때까지 정화가스를 제공한다.
(e) 시간주기 6동안에, 감지수단(132)는 3갈래 밸브(130)을 통해 분기관 (118)로부터 병류 감압가스를 받는다. 측정된 신호는 시간주기 3에 설명된 기능을 수행하는 조절장치(134)에 전달된다.
시간주기 7 :
(a) 밸브(1D)와 밸브(2D)가 일제히 닫혀져 흡착베드(D)에서의 흡착을 멈추게 하면서 밸브(1B)와 밸브(2B)가 일제히 열려져 흡착베드(B)에서의 흡착이 시작된다.
(b) 밸브(5C)와 (5D)가 열려져 흡착베드(D)로부터 흡착베드(C)로의 압력균등화가 개시된다.
(c) 제품흐름의 일부가 흡착베드(C)의 제품재가압용 밸브(19),(18) 및 (5C)를 통해 전환된다.
(d) 밸브(4A)와 (37)이 열려져 흡착층(A)의 향류 감압단계가 시작된다.
(e) 측정된 불순물 수준과 목표불순물 수준 사이의 차아가 예정된 허용범위내에 있다면, 시간주기 7동안에 제품불순물 수준이 측정된다. 감지수단(132)는 3갈래 밸브(130)을 통해서 제품가스를 받는다. 측정된 불순물 순준은 시간주기 4에 설명된 기능을 수행하는 조절장치(134)에 전달된다.
시간주기 8 :
(a) 흡착베드(B)는 흡착을 계속한다.
(b) 흡착베드(A)는 향류 감압을 계속한다.
(c) 밸브(5D)가 닫히고 흡착베드(D)와 (C) 사이의 합력균등화가 종료된다. 흡착베드(D)는 나머지 단계를 거쳐 보유상태에 있게 된다.
(d) 흡착베드(C)는 제품재가압을 계속한다.
시간주기 9 :
(a) 흡착베드(B)는 흡착을 계속한다.
(b) 흡착베드(C)는 제품감압을 계속한다.
(c) 흡착베드(A)는 흡착베드(D)에 의해 정화된다. 흡착베드(D)는 베드(3D), (39) 및 (3A)를 통해서 깨끗한 수소가스를 제공한다. 깨끗한 수소가스는 흡착베드(A)를 정화하고 밸브(4A) 및 (37)을 통해 흘러나간다.
(d) 흡착베드(D)는 압력이 병류 종료 압력으로 떨어질때까지 정화가스를 제공한다.
(e) 시간주기 9동안에, 감지수단(132)는 분기관(118)로부터 3갈래 밸브 (130)을 통해서 병류 감압가스를 받는다. 측정된 신호는 시간주기 3에 기재된 기능을 수행하는 조절장치(134)에 전달된다.
시간주기 10 :
(a) 밸브(1B)와 밸브(2B)가 일제히 닫혀져 흡착베드(B)의 흡착을 멈추게 하면서 밸브(1C)와 밸브(2C)가 일제히 열려져 흡착베드(C)에서의 흡착이 개시된다.
(b) 밸브(5A)와 (5B)가 열려져 흡착베드(A)로부터 흡착베드(B)로의 압력 균등화가 개시된다.
(c) 제품흐름의 일부가 흡착베드(A)의 제품재가압용 밸브(49),(48)및 (5A)를 통해 전환된다.
(d) 밸브(4D)와 (37)이 열려져 흡착베드(D)의 향류 감압단계가 개시된다.
(e) 측정된 불순물 수준과 목표불순물 수준 사이의 차이가 예정된 허용범위내에 있다면, 시간주기 10동안에, 제품불순물 수준이 측정된다. 감지수단(132)는 3갈래 밸브(130)을 통해서 제품가스를 받는다. 측정된 불순물 수준은 시간주기 4에 설명된 기능을 수행하는 조절장치(134)에 전달된다.
시간주기 11 :
(a) 흡착베드(C)는 흡착을 계속한다.
(b) 흡착베드(D)는 향류 감압을 계속한다.
(c) 밸브(5B)가 닫히고 흡착층(B)와 (A) 사이이 압력의 균등화가 종료된다. 흡착베드(B)는 나머지 단계를 거쳐 보유상태로 유지된다.
(d) 흡착베드(A)는 제품재가압을 계속한다.
시간주기 12 :
(a)흡착베드(C)는 흡착을 계속한다.
(b) 흡착베드(A)는 제품재가압을 계속한다.
(c) 흡착베드(D)는 흡착베드(B)에 의해 정화된다. 흡착베드(B)는 밸브(3B), (39) 및 (3D)를 통해서 깨끗한 수소가스를 제공한다. 깨끗한 수소가스는 베드(D)를 정화하고 밸브(4D)와 (3)을 통해 밖으로 흘러나간다.
(d) 흡착베드(B)는 압력이 병류 종료 압력으로 떨어질때까지 정화가스를 제공한다. 시간주기 12의 종료시에, 시스템은 시간주기 1로 귀환하고 사이클이 반복된다.
(e) 시간주기 12동안에, 감지수단(132)는 분기관(138)로부터 3갈래 밸브 (130)을 통해 병류 감압가스를 받는다. 측정된 신호는 시간주기 3에 설명된 기능을 수행하는 조절장치(134)에 전달된다.
본 공정은 상기 언급된 Kiyonaga 특허에 기재된 바와 같이, 제품유체내의 불순물에 대한 선택성을 갖는, 제올라이트 분자체(molecular sieve), 활성탄, 실리카겔, 활성알루미나 등과 같은 모든 적당한 흡착제로 수행될 수 있다.
상기의 설명은 본 발명의 어떻게 실시되는가를 당업자에게 교시하고자 하는 목적에 따른 것으로서, 당업자에게 명백한 변경 및 변형에 대해서는 설명을 생략하였다. 그러나, 당업자라면 이하 청구의 범위에 규정된 본 발명의 범위이내에서 명백하게 다양한 변경과 변형이 이루어질 수 있음을 인식할 수 있을 것이다.

Claims (20)

  1. 병류 감압단계로부터 나오는 유출물의 특성을 감지하는 단계, 및 이 감지된 특성에 응답하여 원하는 제품순도를 얻는데 필요한 방향으로 제품가스중의 불순물 농도를 변화시켜 주는데 효과적인 보정행위를 취하는 단계로 이루어지는, 병류 감압단계가 포함된 압력스윙 흡착공정으로부터 가스제품 스트림중의 불순물 수준을 조절하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 측정된 물리적인 특성이 유출물중의 불순물 농도임을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 보정행위가 공급속도의 변화를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 보정행위가 흡착단계 기간을 변화시키는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 보정행위가 병류 감압단계의 종료압력을 변화시키는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 제품가스 스트림중의 불순물 수준을 감지하는 단계; 제품가스 스트림중의 감지된 불순물 수준과 기준치를 비교하는 단계; 그리고 제품가스 스트림중의 감지된 불순물 수준을 기준치와 비교한 결과로서 병류 감압유출물의 감지된 값에 대한 목표값을 설정하는 단계가 더 포함되는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 병류 감압단계로부터 나오는 유출물의 특성을 감지하는 단계; 감지된 특성에 응답하여, 원하는 제품순도를 얻는데 필요한 방향으로 제품가스중의 불순물 농도를 변화시키는데 유효한 보정행위를 취하는 단계; 제품가스 스트림의 물리적인 특성을 감지하는 단계; 제품가스 스트림의 감지된 물리적인 특성과 기준치를 비교하는 단계; 제품가스 기류중의 불순물의 감지된 값과 기준치의 비교에 응답하여 병류 감압유출물의 감지된 특성에 대한 목표값을 설정하는 단계로 이루어지는, 병류 감압공정이 포함된 압력스윙 흡착공정으로부터의 가스제품 스트림중의 불순물 수준을 조절하는 방법.
  8. 제7항에 있어서, 감지된 물리적인 특성이 유출물중의 불순물 농도임을 특징으로 하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 보정행위가 흡착단계 기간을 변화시키는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제8항에 있어서, 보정행위가 병류 감압단계의 종료압력을 변화시키는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 병류 감압단계로부터 나오는 유출물의 특성을 감지하는 수단; 및 감지된 특성에 응답하여, 원하는 불순물 수준을 얻는데 필요한 방향으로 제품가스중의 불순물 수준을 변화시키는데 유효한 보정행위를 취하기 위한 수단으로 이루어지는, 병류 감압단계가 포함된 압력스윙 흡착공정으로부터 나오는 가스제품 스트림중의 불순물의 수준을 조절하기 위한 장치.
  12. 제11항에 있어서, 측정된 물리적 특성이 유출물중의 불순물 농도임을 특징으로 하는 장치.
  13. 제11항에 있어서, 보정행위가 공급속도를 변화시키는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  14. 제11항에 있어서, 보정행위가 흡착단계 기간을 변화시키는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  15. 제11항에 있어서, 보정행위가 병류 감압단계의 종료압력을 변화시키는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  16. 제11항에 있어서, 제품가스 스트림중의 불순물 수준을 감지하기 위한 수단; 제품가스 스트림중의 감지된 불순물 수준과 기준치를 비교하기 위한 수단; 및 제품가스 스트림중의 감지된 불순물 수준과 기준치의 비교에 응답하여 병류 감압유출물의 감지된 값에 대한 목표값을 설정하기 위한 수단이 더 포함되는 것을 특징으로 하는 장치.
  17. 병류 감압단계로부터 나오는 유출물의 특성을 감지하기 위한 수단; 감지된 특성에 응답하여, 원하는 제품의 순도를 얻는데 필요한 방향으로 제품가스중의 불순물 농도를 변화시키는데 유효한 보정행위를 취하기 위한 수단; 제품가스 스트림의 물리적인 특성을 감지하기 위한 수단; 제품가스 스트림의 감지된 물리적인 특성과 기준치를 비교하기 위한 수단; 제품가스 스트림중의 불순물의 감지된 값과 기준치의 비교에 응답하여 병류 감압유출물의 감지된 특성에 대한 목표값을 설정하기 위한 수단으로 이루어지는, 병류 감압단계가 포함된 압력스윙 흡착공정으로부터 나오는 가스제품 스트림중의 불순물 수준을 조절하기 위한 장치.
  18. 제17항에 있어서, 감지된 물리적인 특성이 유출물중의 불순물 농도임을 특징으로 하는 장치.
  19. 제18항에 있어서, 보정행위가 흡착단계 기간을 변화시키는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  20. 제18항에 있어서, 보정행위가 병류 감압단계의 종료압력을 변화시키는 것을 특징으로 하는 장치.
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