KR920007438B1 - 옥수수불검화물의 제조장치 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

옥수수불검화물의 제조장치

제1도는 본 발명에 따른 옥수수불검화물의 제조방법을 공정도로 나타낸 도면이고,

제2도는 본 발명에 따른 옥수수불검화물의 제조방법에 사용되는 제조장치를 나타낸 도면이다.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

1 : 제1차검화조 2 : 제2차검화조

3 : 추출기 4 : 농축기

5 : 스테롤침전조 6 : 불검화물회수조

본 발명은 옥수수불검화물의 제조장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 옥수수기름으로부터 일차 검화를 통하여 불검화물을 함유한 엑기스를 제조한 후, 이를 다시 2차 검화시켜서 불검화물을 제조하는 장치에 관한 것이다.

옥수수(Zea Mays, Maize)는 세계각지에 널리 분포되어 재배되고 있는 식량자원이 되는 식물중의 하나인 바, 이러한 옥수수는 오래전부터 그 유용성이 인정되어 인류의 식량자원으로서, 그리고 각종 가축의 사료로서 이용되어 왔을 뿐만아니라 각종 산업분야에서도 중요한 원료물질로 폭 넓게 사용되고 있다.

한편, 옥수수로부터 제조된 옥수수불검화물과 스테롤은 이를 적절한 비율로 혼합시켜 사용할 경우 칫과용재료에 적합한 것으로 알려지고 있다.

본 발명은 상기와 같은 옥수수에서 채취한 옥수수기름(Corn Oil)에서 검화물을 제거한 후 남은 잔사에서 스테롤(Sterol)과 불검화물을 고순도로 제조하는 옥수수불검화물의 제조장치를 제공하는데 목적이 있다.

이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.

본 발명은 제1도의 공정도와 같이 옥수수의 배아로부터 채취한 옥수수기름으로부터 가성소오다 용액과 유기용매를 사용하여 연속적인 일차 검화를 통해 약 40%의 불검화물을 함유하는 엑기스를 제조하고, 이를 알코올성 가성소오다 용액과 환류시키고, 검화물을 추출하여 농축시킨 다음, 알코올을 가하고 여과시켜서 스테롤은 회수하고, 여액은 농축하여 불검화물을 제조하는 옥수수불검화물의 제조방법에 사용되는 장치이다.

즉, 본 발명은 제2도에 도시한 바와 같이 옥수수기름을 검화하는 제1차검화조(1)와, 이렇게 검화된 불검화물이 함유된 엑기스를 알코올성 가성 소오다 용액과 환류반응시키는 제2검화조(2)와, 이로부터 검화물을 추출해내는 추출기(3)와, 추출된 물질을 농축시키는 농축기(4)와, 상기 농축기(4)에서 농축된 성분으로부터 침전을 수집하는 스테롤침전조(5), 그리고 상기 침전조(5)로부터 얻어진 잔사에 알코올을 가하고 여과시킨 후의 여액을 회수하는 불검화물회수조(6)로 이루어진 옥수수불검화물의 제조장치이다.

미설명부호 7은 용매회수조이고, 11은 제1저장조, 12는 제2저장조, 13은 제3저장조, 14는 제4저장조 그리고 15는 제5저장조이다.

이와 같은 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.

본 발명의 옥수수불검화물의 제조방법을 설명하면 우선, 압착 혹은 추출법에 의하여 채취한 1.5~3%의 불검화물을 함유하는 옥수수기름을 출발물질로하여 약 5%의 묽은 가성소다수용액 및 적합한 유기용매와 더불어 가열환류시켜서 검화시키고, 이렇게 검화된 수용액은 뜨거울때 분리제거해내고 남은 유기용매층에는 다시 반복하여 약 5%의 묽은 가성 소다용액을 가하는데, 이러한 조작을 5회 반복하여 검화된 수용액은 모두 분리 제거하여 따로 모아서 황산을 이용한 산성조건으로 지방산을 회수한다.

이때 사용된 유기용매는 감압유거로 회수하고나면 약 40%의 불검화물을 함유하는 엑기스를 얻게 된다. 이 엑기스는 다시 알콜성 가성소다 용액과 환류하여 잔사중에 존재하는 기름이나 지방을 완전 가수분해시켜 검화시킨 다음 감압하에 농축시킨다.

그다음에는 여기에 다시 적합한 유기용매와 물을 가하여 검화된 지방산의 염을 물속에 녹여내게 되면 불검화물은 유기용매층에 남게된다. 이렇게 얻어진 불검화물 함유 유기용매를 감압하에 회수하여 모으고, 남은 잔사에 극성용매를 가하여 용해시키고 적당히 농축하고난 다음에 여기에다 알코올을 가하여 스테롤계통의 화합물만을 침전시킨다.

그후 이를 여과하여 침전된 스테롤은 회수하고, 여액을 농축시키게 되면 스테롤의 함량이 적은 불검화물을 제조할 수 있게 된다.

본 발명에 따르면 이와 같은 옥수수불검화물을 제조함에 있어, 특히 치과용 치료약의 제조시는 불검화물 약 80%, 스테롤 약 20%의 함량이 되도록 조정하여 제약방법에 따라 정제 혹은 캡슐로 제조하여 사용할 수가 있다.

한편, 본 발명에서 사용하는 유기용매로는 헥산, 헵산, 벤젠 또는 톨루엔의 지방족, 방향족탄화수소류나 아세톤, 메칠에틸케톤, 메틸이소부틸케톤등의 케톤류 또는 메탄올, 에탄올, 이소프로판올등의 알콜류이거나 에틸아세테이트, 메틸아세테이트등의 에스테르류가 사용될 수 있고, 이중에서도 바람직한 용매로는 헥산등의 지방족 탄화수소류와 메탄올, 에탄올, 이소프로판올등의 알콜류 그리고 메칠에틸케톤과 같은 케톤류이거나 에틸아세테이트와 같은 에스테르류가 바람직하다.

이와 같은 본 발명의 제조방법을 공정도로 요약하여 나타내면 제1도에 도시한 바와 같다.

한편, 본 발명에 따른 상기와 같은 제조방법에 이용하기 적합한 제조장치는 제2도에 도시한 바와 같다. 제2도를 참조하여 옥수수기름으로부터 옥수수불검화물을 제조해내는 장치를 그 공정과 더불어 설명해 보면, 우선 제1차검화조(1)에 옥수수기름을 가하고나서 그 옥수수기름에 대해 부피비로 약 10배가량의 n-헥산을 가하고 약 5%의 묽은 가성소오다 용액을 가하여 약 2~5시간 동안, 바람직하기로는 약 3시간 동안 환류시키고 뜨거울때 수층을 분리해낸다.

이와 같은 조작을 5회 반복하여 검화물을 모두 수용액 중의 지방산염으로 제거해내고, 제1차검화조(1)의 n-헥산은 진공하에서 증류하여 회수하고 제1저장조(11)에 모아 보관한다.

그후 남은 잔사는 불검화물 약 40%의 엑기스이며, 상기 공정에서 분리한 수층은 다량의 지방산염을 함유하고 있다.

따라서 상기의 지방산염을 함유하는 수용액에 30%황산을 가하고 pH=2로 조절하여 방치시키면 지방산은 전량이 상층에 분리되어 회수된다.

한편, 상기 제1저장조(11)에 보관된 불검화물 40% 함유 엑기스잔사는 제2차검화조(2)에 이송되고 이소프로판올과 가성소다수용액을 가하여 약 3시간 동안 환류시키게 되면 모든 지방산 에스테르가 완전 검화되게 된다.

이때 이소프로판올을 감압하에 유거하여 제2저장조(12)에 모아 다음번 조작에 사용한다. 그리고 남은 잔사는 추출기(3)에 이송시키고 에칠아세테이트와 물을 가하여 교반시켜서 수층을 50℃에서 분리해낸다.

이 추출조작은 3회 반복하여 실시하는데, 이때 모든 지방산염을 완전 제거시킨다. 여기서 추출분리된 전체 수용액은 30% 황산으로 처리하고 pH=2로 조절 방치하여 상층에 분리된 지방산 성분은 회수한다.

다른 한편으로, 추출기(3)의 유기층은 농축기(4)에 옮기고 감압하에서 에칠아세테이트는 회수하여 제3저장조(13)에 수거후 다음 조작에 사용한다.

그리고 농축기(4)에 남은 잔사에는 메칠에틸케톤을 가하여 용해시킨후, 활성탄으로 탈색조작하고 여과하여 여액은 스테롤 침전조(5)에 옮긴다. 그 후 감압하에 용매는 회수하여 제4저장조(14)에 모아 다음 조작에 사용한다.

그리고, 스테롤침전조(5)에 남은 잔사에는 메탄올을 가하여 가온 용해시킨 후, 낮은 온도에 방치하고 여과하여 건조시키면 베타-시토스테롤, 알파-시토스테롤 및 캄페스테롤로 이루어진 스테롤물질이 얻어진다.

한편, 여과액은 각각 불검화물회수조(6) 및 용매회수조(7)에 옮기고, 이때 유기용매는 완전히 회수하여 제5저장조(15)에 모은다. 그리고 남은 잔사는 뜨거울때 다시 스테롤침전조(5)에 옮겨 에탄올을 가하여 가온용해후, 약 5℃에서 하룻밤 방치하여 소량의 검상물질이 섞인 스테롤 침전물을 얻고, 이를 다시 여과하여 제거해낸 다음, 여액은 불검화물 회수조(6)에 옮겨 감압하에서 에탄올을 회수하고, 잔사는 뜨거울때 보관용기에 받아 보관한다.

이와 같이하여 제조한 불검화물은 치과용 치료에 적합하도록 따로 정해진 약전방식에 의하여 적장한 비율로 스테롤과 혼합하여 약물제제를 만들 수가 있다.

이하, 본 발명을 실시예에 의거 상세히 설명하면 다음과 같다.

[실시예]

옥수수의 배아에서 채취한 옥수수기름(corn oil) 1000kg을 제2도의 제1차검화조(1)에 가하고 n-헥산 10000ℓ를 가하여 점성이 적은 용액으로 한 다음, 여기에 가성소다용액(5%) 680ℓ를 가하여 3시간 환류시키고, 환류가 멈추는 싯점까지 냉각하여 2시간 방치시키면 2층으로 분리되는데, 이때 하층을 분리해낸다.

이때 검화조의 내용물이 너무 냉각되지 않도록 온도를 유지하기 위하여 55℃의 온수를 순환시킨다. 이 조작을 5회 반복하여 행한다(5%-NaOH용액, 3400ℓ처리).

옥수수기름중의 지방과 기름 및 유리지방산은 검화와 중화에 의하여 대부분 수층에 녹아 나온다. 이 수층은 30%-황산을 가하여 pH=2로 조정하여 방치하게 되면 모든 지방산염은 지방산으로 되어 상층에 분리된다. 이렇게 분리된 혼합 지방산은 950kg이었다.

한편, 검화조에 남은 n-헥산용액은 진공증류하고, 이때 증류된 n-헥산을 다음번 조작에 사용하기 위하여 제1저장조(11)에 모은다. 그리고 제1차검화조(1)에 남은 잔사는 불검화물함량이 약 40%인 진한갈색의 점조한 물질로 45kg이었다.

이를 제2차 검화를 위하여 제2차검화조(2)에 옮긴다. 여기까지의 조작을 6회 반복하여 결과의 총정리한 옥수수기름은 6000kg이고, 분리회수한 혼합 지방산은 5700kg이며 40% 불검화물 함유 잔사는 270kg이었다.

대략 40%의 불검하물을 함유하는 잔사 250kg이 들어있는 제2차검화조(2)에 이소프로판올 625ℓ와 물 100ℓ를 가하고 가성소다 40kg을 가한 후 79℃에서 3시간 동안 환류시킨다.

그후 이소프로판올을 감압유거하여 600ℓ(90% 이소프로판올)를 회수하여 다음번 공정에 사용하기 위하여 제2저장조(12)에 모은다.

남은 잔사는 추출기(3)에 이송하고 에틸아세테이트 1000ℓ와 물 1000ℓ를 가하여 55℃에서 교반 용해하여 지방산염을 물에 녹여낸다. 다시 물 1000ℓ를 가하여 상기 조작을 반복 수행한다.

그다음에는 3차로 물 1000ℓ를 가하여 교반분리한 후 분리된 수층은 모두 모아 30% 황산을 가하여 pH=2로 조정한 후, 방치하여 상층에 분리된 지방산 150kg을 얻는다.

한편, 추출기(3)에 남은 에틸아세테이트층은 농축기(4)에 옮기고, 감압증류에 의하여 회수한 에틸아세테이트는 제3저장조(13)에 모아 다음번 조작에 사용한다.

그리고, 농축기(4)에 남은 잔사에 메틸에틸케톤 1000ℓ를 가하여 가온용해시키고 활성탄 20kg을 가하여 60℃에서 1시간 교반 탈색시킨 후, 규조토를 피복시킨 여과기에서 여과하여 여액은 스테롤침전조(5)에 옮겨 메틸에틸케톤을 감압유거하여 제4저장조(14)에 보관후 다음번 조작에 사용한다.

한편, 침전조(5)에 남은 잔사에 메탄올 800ℓ를 가하여 가온용해시킨 후, 다시 냉각하여 5℃로 유지하면서 일야 방치시키면 스테롤 물질이 침전되었다. 이를 여과하여 건조 후 분쇄하면 스테롤물질을 회수할 수 있었다.

얻어진 무색의 백색 결정인 베타-시토스테롤을 주성분으로 하는 건조물은 9kg이었고, 이는 가스크로마토그래피 분석에 의하여 베타-시토 스테롤이 약 70%, 캄페스테롤이 6%이며, 알파-시토스테롤이 약 16% 함유된 것으로서, 전체 스테롤성분이 약 93%인 비교적 순수한 물질이었다.

이렇게 얻어진 스테롤물질을 여과시킨 후의 여과액은 불검화물 회수조(6)에 이송하고 진공증류하여 유기용매를 완전 제거시킨 다음, 남은 잔사는 정제과정에 투입되었다.

상기의 잔사에 에탄올 500ℓ를 새로 가하고 가열 용해시켜 다시 스테롤침전조(5)에 옮겨 5℃로 냉각시킨 후 하룻밤 방치시키면 스테롤성분과 젤리상의 물질이 생성되므로, 이를 여과하여 제거한 후 불검화물회수조(6)에 옮겨 감압하에 농축시켜서 에탄올은 회수하고 남은 잔사는 뜨거울때 보관용기에 받았다.

회수된 불검화물의 총량은 1000kg이고 암갈색의 점조성 엑기스로서 특이한 냄새가 났다. 이를 대한 약전 규격에 따라 가스크로마토그래피 법과 T.L.C방법에 의해 분석한 결과 약품의 원료로 사용하기에 모두 적합하였다.

Claims (1)

1. 옥수수기름을 검화하는 제1차검화조(1)와, 이렇게 검화된 불검화물이 함유된 엑기스를 알코올성 가성 소오다용액과 환류반응시키는 제2차검화조(2)와, 이로부터 검화물을 추출해내는 추출기(3)와, 추출된 물질을 농축시키는 농축기(4)와, 상기 농축기(4)에서 농축된 성분으로부터 침전을 수집하는 스테롤침전조(5), 그리고 상기 침전조(5)로부터 얻어진 잔사에 알코올을 가하고 여과시킨 후의 여액을 회수하는 불검화물회수조(6)로 이루어진 옥수수불검화물의 제조장치.

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