KR920007016B1 - 세라믹 입자 조성물 - Google Patents

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임페리알 케미칼 인더스트리스 피엘씨.
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Abstract

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Description

세라믹 입자 조성물
본 발명은 입자의 세라믹(ceramic)물질로 구성되는 조성물, 조성물로 생산된 형을 이룬 물품, 및 세라믹 물질의 입자 생성물이 생성물을 강화하기 위하여 소결된 형을 이룬 물품에서 생산된 생산품에 관한 것이다.
본 명세서에서, "입자의 세라믹 물질"은 입자가 열을 가하면 소결가능한 고체 무기 입자의 물질을 의미한다.
건조 상태 고압하에 입자를 압축하고 세라믹입자를 소결하기 위하여 형성된 물품을 가열하여 입자의 세라믹 물질로부터 생산품을 제조하는 것이 공지되어 있다. 이 공지의 공정은 고압이 필요하고, 고압이 사용된 예외적인 경우에도 형을 이룬 물품내의 입자 세라믹 물질의 부피 프랙션(fraction)은 60%로 높을 수 있지만 부피 프랙션이 일반적으로 50%보다 낮고, 생산된 물품이 일반적으로 크기가 작고 단순한 형태라는 불이익이 있다.
입자 세라믹 물질의 주조할 수 있는 조성물은 입자 세라믹 물질 및 액체 매체로 구성되었다고 또한 공지된다. 액체 매체는 물일 수 있고, 그런 조성물은 또한 점토를 포함할 수 있거나, 또는 물에 최소한 분산가능하거나 용해되는 유기 중합체를 포함할 수 있다. 점토 또는 유기 중합체가 존재하면, 주조가능한 밀착 조성물의 생산을 돕는다. 조성물은 주조되도록 충분하게 유동체일 수 있고 상대적으로 저압을 적용하여 형을 이룰 수 있다. 형태를 이룬 물품은 주조가능한 조성물로부터 생산될 수 있고, 그후에 액체 매체는 조성물로부터 제거될 수 있고, 형을 이룬 물품의 중합체를 태워버릴 수 있다면, 세라믹 물질의 입자는 소결될 수 있다.
그런 조성물 및 생산 방법은 도기제조 업계에 공지된 것이다.
그런 주조가능한 조성물이 건조 상태 입자의 세라믹 물질 공정과 비교하여 최대한 상대적으로 저압에서 형을 이룰 수 있지만, 이제까지 예를들면 50%이상인 입자 세라믹 물질의 높은 부피 프랙션을 포함하는 그런 주조가능한 조성물로부터 형을 이룬 물품을 생산하기가 어렵다고 증명되었다. 입자 세라믹 물질의 낮은 부피 프랙션을 가지는 그런 형을 이룬 물품이 가공될 수 있는데, 즉 존재하는 유기 중합체를 태워 버리고 세라믹 물질의 입자는 강화된 생산품을 생산하기 위해 소결되고, 형을 이룬 물품 및 그것에서 생산된 생산품내에 나타날 수 있는 결함을 결과로 가지면서 수축이 일어날 수 있다. 세라믹 물질의 낮은 부피 프랙션의 연이은 사용으로 세라믹 물질의 입자를 소결하기 위해 고온 및 용광로에 주재하는 장시간이 필요할 수 있고, 기계상의 약점을 가진 생산품의 미세구조내에 불-균등이 있을 수 있다.
입자 세라믹 물질에 대한 결합제로서 중합체 물질을 포함하는 입자 세라믹 물질을 포함하는 조성물로부터 형을 이룬 물품을 생산하는 것이 공지되어 있다. 그런 조성물은 예를들면 분출에 의해서, 상승된 온도에서 형을 이룰 수 있고, 결과의 형을 이룬 물품내의 중합 물질은 태워버려 잔존하는 세라믹 물질의 입자는 소결될 수 있다. 세라믹 물질 입자의 소결에 선행하여, 그런 조성물이 형을 이루기 위해서 상승된 온도가 중합물질이 액체인 것에 사용되야 하고, 연소에 의해서, 형을 이룬 물품으로부터 중합 물질을 제거하는 것이 필요하다. 중합물질은 형을 이룬 물품의 부피 비율로 구성될 수 있고 연소로 형을 이룬 물품내에 진공이 된다.
입자의 세라믹 물질 및 중합 물질을 포함하는 조성물로부터 형을 이룬 물품을 생산하는 예에는 다음과 같은 것이 있다.
일본국 특허 공고 제55-l15436-A호에 폴리스티렌, 불규칙한 폴리프로필렌, 폴레에틸렌, 윤활제 및 가소제의 수지 및 금속 분말 또는 세라믹의 조성물을 분출하거나 또는 주입 주조하는 것이 기재되었다.
일본국 특허 공고 제55-l13510-A호에 실란과 교차-결합된 폴리알켄 수지 및 세라믹 또는 금속 분말의 조성물을 분출하거나 또는 주입 주조하는 것이 기재되었다.
일본국 특허 공고 제76-029170-B호에 알루미나 또는 지르코니아 및 불규칙한 폴리프로필렌같은 세라믹 물질, 왁스 및 에틸 프탈레이트 또는 부틸 프탈레이트같은 가소제로 구성되는 주입 주조가능한 조성물이 기재되었다.
영국 특허 제1 426 317호에 결합제로서 불규칙한 폴리프로필렌 및 세라믹 물질로 구성되고, 주조가능한 조성물이 기재되었다. 조성물은 부가적으로 열가소성 수지, 가소제, 및/또는 윤활제로 구성된다. 유기물질은 340-380℃에서 형을 이룬 물품을 가열하여 분해 및 휘발되고, 세라믹 물질을 소결하기 위한 최종 연소는 1600-1650℃에서 효과가 있다.
최근에 고성능 세라믹 기술 세라믹 및 구조 세라믹으로 공지된 "고도의 기술 세라믹"이라 칭하는 생산에 관심이 높다. 고도의 기술 세라믹은 압력하에 기계적 성질이 우수하고, 전기적 성질이 우수하고 높은 온도 및 주변 부식에 저항한다. 그런 고도의 기술 세라믹은 자동차, 열 교환기 및 버너(burner)의 노즐(nozzle)로 사용된다. 고도의 기술 세라믹의 우수한 전기적 성질로 축전기, 압전기 및 집적회로의 기판으로서 사용 가능하다.
고도의 기술 세라믹은 고압하에 물질을 압축하고 세라믹의 입자를 소결하기 위해 압축된 물질을 가영하는 공정에 의하여 입자세라믹 물질로부터 생산된다. 균일 입자 크기의 입자 세라믹 물질이 선택되는데, 물질은 0.5미크론 이하의 작은 크기이다. 압축 및 소결공정에 의해 빈 공간이 거의 없고 99%까지 이론적 최대 농도를 가지는 선택된 입자 세라믹 물질로부터 세라믹 생산품을 생산 가능하다. 그러나 그런 공정은 상대적으로 작은 크기 및 단순한 형태인 생산품만을 생산할 수 있다는 불이익이 있다.
그런 공정의 예는 Journal of the American Ceramic Society volume 67, No, 3, pp 199-203, 1984에 기재된다. 참고 문헌에 물, 폴리비닐알콜, 및 알루미나 입자로 구성되는 조성물을 분무-건조하고, 분무 건조된 입자를 18-345MPa 압력에서 압축하는 것이 기재되었다. 소결전에 조성물로부터 생산된 형을 이룬 물품내의 최대 압축 정도는 알루미나 자체의 50%밀도까지인 50%까지의 상대 밀도에 상응한다.
소결하기 전에, 입자 세라믹 물질의 높은 부피 프랙션으로 구성되고 플라스틱 또는 고무 업계에서 사용된 기술에 의해 주조되는 조성물을 생산하는 것이 바람직하다.
본 발명은 입자 세라믹 물질의 높은 부피 프랙션을 포함하는 조성물에 관한 것이고, 그 조성물은 플라스틱 또는 고무 업계의 기술로 주조되어, 상대적으로 큰 크기 및 복잡한 형태를 가지고 입자 세라믹 물질이 고압 없어도 균일하고 조밀하게 분산된 형을 이룬 물품을 생산한다.
본 발명에 따라 (1) 최소한 하나의 입자 세라믹 물질, (2) 액체 매체로 구성되는 균일한 조성물이 제공되는데, 그 조성물은 입자 세라믹 물질의 최소한 50%부피로 구성되고, 입자 세라믹 물질 및 액체 매체는 테스트 조성물이 0.2이하의 마찰 계수를 갖도록 선택되고, 입자 세라믹 물질은 1.70이하의 평균 종횡비를 갖는다.
입자 세라믹 물질 및 액체 매체가 조성물의 마찰 계수가 0.2이하인 것에서 선택되고, 입자 세라믹 물질이 상기된 평균 종횡비를 갖도록 선택된다면, 플라스틱 또는 고무 제조 기술에 의하여 주조되어 큰 크기 및 복잡한 형태의 형을 이룬 물품으로 되고, 60%부피 이상 또는 70%이상 부피 고비율의 입자 세라믹 물질로 구성되는 균일한 조성물을 입자 세라믹 물질 및 액체 매체로부터 생산 가능하고, 고비율의 세라믹 물질을 포함하고 이론적 밀도 또는 그에 근사한 밀도를 가지는 믿을만한 성질의 소결된 생산품이 형을 이룬 물품으로부터 생산 가능하다.
한편, 조성물이 동일한 고비율의 입자 세라믹 물질 및 액체 매체로 구성되고 0.2이상의 마찰 계수를 가지고 및/또는 입자의 세라믹 물질이 1.70이상의 평균 종횡비를 가지고 조성물이 쉽게 주조되지 않는 것은, 플라스틱 또는 고무 제조 기술에 의해 응집성의 형을 이룬 물품을 조성물로부터 생산하는 것이 불가능하다. 쉽게 주조되는 조성물을 생산하기 위해 입자의 세라믹 물질이 낮은 비율인 조성물을 사용하는 것이 필요하다.
조성물의 마찰 계수는 다음 테스트로 결정된다. 세라믹 물질 및 액체 매체로 구성되고 입자 세라믹 물질의 원하는 부피 비율을 포함하는 조성물을 완전히 혼합하고 세라믹 물질의 입자를 고 전단응력(Shear)으로 분산하고, 조성물을 평 표면에 최소 18㎜가 되게 놓는다. 그 후에, 직경 13㎜의 원통형 램(ram)을 조성물에 적용하여 램 끝의 전체 표면이 조성물과 접촉하게 하고, 램상의 하중은 램 및 평판 표면사이 조성물 두께 "t"하중으로 결정된 5000뉴톤(Newtons)까지 증가시킨다. 마찰 계수는 μ로 정의된다.
Figure kpo00001
테스트는 1-100㎜/min사이의 램 속도 범위에서 행해야 하고, 범위내에서 마찰 계수가 0.2이하일 때 최소한 1램 속도여야 한다.
마찰 계수 테스트는 주변 온도에서 효과있다. 또한, 조성물이 테스트의 필요조건을 만족시키기 위해 상승된 온도에서 효과가 있을 수 있다.
세라믹 물질의 입자 형태는 조성물이 플라스틱 또는 고무 제조 기술에 의하여 주조될 수 없는지 있는지를 결정하는 중요한 성분이다. 세라믹 물질의 입자 형태, 및 최대 크기같은 입자의 크기는 알콜일 수 있지만, 바람직하게는 액체 매체내의 유기 중합물질의 용액인 액체 매체내에 입자를 분산시켜 평가된다. 분산, 및 특히 집합체의 분해는 분산물을 전단 및/또는 초음파 진동을 받게 해서 조력된다. 샘플 분산액은 여러 배율로 현미경에 의해 조사하고, 분산된 입자의 최대 크기 및 최소 크기가 약 100으로 결정되고, 최대 크기에 대한 최소 크기의 비인 입자의 종횡비가 계산되고, 조사한 샘플내의 입자의 평균 종횡비가 결정된다. 평균 종횡비는 1.70이하이어야 한다.
본 발명은 또한 조성물로부터 형을 이루어 생산되고, 액체 매체, 또는 액체 매체의 액체 휘발 성분을 형을 이룬 물품으로부터 제거해서 건조시킨 형을 이룬 물품, 및 세라믹 물질의 입자를 소결하기 위하여 형을 이룬 물품을 가열하여 건조되어 생산된 생산품을 제공한다.
선택된 입자의 세라믹 물질 및 액체 매체의 조성물이 마찰계수 기준을 만족시킬 것인지 아닌지는 상수의 수에 의존할 것이다. 이 상수는 예를들면, 세라믹 물질의 입자의 크기, 입자의 크기 분배, 입자의 형태, 즉 종횡비, 입자의 집합 정도, 및 액체 매체의 성질을 포함한다. 한 요소만이 중요하지는 않지만 이 상수는 서로 관련이 있고, 흑종의 바람직한 기준을 만족시키는 상수의 선택은 마찰 계수 기준을 만족하는 조성물의 생산을 돕는다.
세라믹 물질의 입자가 예를들면 5미크론 이하인 작은 크기인 것이 바람직하다. 1미크론 이하 및 0.2미크론 이하 크기를 가지는 입자가 저온에서 빠르게 소결되기 때문에 바람직하다.
입자의 세라믹 물질은 모두 동일 크기를 가지는 단일 양식의 크기 분배를 가지거나 또는 다수의 크기를 가지는 다수 양식의 크기 분배를 가진다. 상기의 종횡비가 입자의 전체 다수 양식의 혼합물에 적용되지만, 바람직한 크기 기준은 입자의 다수 양식의 혼합물의 각각에 적용된다. 그러나, 단일 양식의 입자 세라믹 물질은 다수 양식의 입자 세라믹 물질과 비교하여 더 균일하게 소결되기 때문에 바람직하고 그 조성물에서 생산된 생산품은 이론적인 밀도를 갖는다. 그러므로, 크기와 평균 크기와의 표준 편차 비인 세라믹 물질의 입자 크기의 변차 계수가 0-0.5범위인 것이 바람직하고, 최대 크기는 현미경으로 결정된다.
그러므로,
Figure kpo00002
에서 0.5가 바람직하다.
식중,
Vs는 크기의 변차 계수
Ss는 평균 크기에 대한 표준 편차
Figure kpo00003
는 입자의 평균 크기
세라믹 물질의 입자는 1.70이하의 평균 종횡비를 가져야 한다. 조성물이 고비율의 입자 세라믹 물질로 구성될 때, 조성물이 쉽게 주조되기 위해, 세라믹 물질 입자의 평균 종횡비가 1.50이하, 평균 종횡비에 대한 종횡비의 표준 편차비인 종횡비의 편차계수가 0-0.5인 것이 바람직하다. 그런 바람직한 입자 세라믹 물질은 사용하면 균일하게 소결되도록 돕는다.
그러므로,
Figure kpo00004
에서 0.5가 바람직하다.
식중,
Va는 종횡비의 변차 계수
Sa는 평균 종횡비에 대한 표준 편차
Figure kpo00005
는 평균 종횡비.
작은 크기이고, 바람직한 크기 분배를 가지고, 필요한 종횡비를 가지는 세라믹 물질의 입자의 생산 기술이 공지되어 있다. 예를들면, 그런 세라믹 물질의 입자는 알콕사이드의 조절된 가수분해에 의해, 예를들면 플라즈마내의 염화 알루미늄 또는 염화 실리콘을 산소화분해하여 알루미나 또는 실리카를 생성하는 플라즈마내의 휘발성 물질의 산소화 분해에 의해, 예를들면 수소/산소 화염같은 할로겐 화합물의 기체상 가수분해에 의해, 적당한 염의 수성 용액으로부터 조절된 침전화에 의해, 및 선구체 물질의 액체 방울을 열 처리에 의해 생산된다.
액체 매체의 성질은 조성물이 마찰 계수 기준을 만족시키는지 만족시키지 못하는지를 결정하는 중요한 요소이다.
액체 매체는 약 20℃인 주변 온도에서 바람직하게 액체이고, 그것은 상승된 온도가 필요없이 주변 온도에서 조성물을 주조가능할 것이고, 조성물이 폴리에틸렌 및 불규칙한 폴리프로필렌같은 결합제로서 입자 세라믹 물질 및 중합물질로 구성되는 것이 필요하다.
액체 매체는 수성 매체 또는 비-수성 매체일 수 있지만 비용 및 비-연소같은 안전을 이유로, 수성 매체인 것이 바람직하다.
액체 매체는 용액내에 유기 중합 물질 또는 액체내에 분산액을 바람직하게 포함한다. 유기 중합물질은 조성물 성분의 혼합을 돕고 주조가능한 조성물로부터 생산된 형을 이룬 물품내의 보유 형태를 돕도록 작용하고, 유기 중합 물질이 물에 용해가능한 또는 물에 분산가능한 물질인 것이 바람직하다.
용액내의 유기 중합 물질 또는 액체내의 분산액으로 구성되는 액체 매체를 사용하는 것이 형을 이룬 물품의 공정에서 바람직하고, 액체 매체의 액체는 특히 액체가 물인 경우에, 저온에서 가열함에 의해 형을 이룬 물품으로부터 쉽게 제거된다. 그런 액체 매체를 사용하는 것이 조성물에서 생산된 형을 이룬 물품의 기술공정에서 소비율의 유기 중합물질만이 연소로 제거되기 때문에 결합제로서 중합 물질을 사용하는 것이상의 이점을 갖는다.
적당한 물에 용해가능한 중합 물질은 예를들면 하이드록시프로필 메틸 셀룰로우스, 폴리아크릴아미드, 폴리에틸렌 산화물 및 폴리비닐피롤리돈같은 셀룰로우스 유도체를 포함한다. 필요한 마찰 계수를 가지는 주조 가능한 조성물의 생산에 특히, 적당한, 바람직한 중합 물질은 비닐 에스테르의 가수분해된 중합체 또는 공중합체, 특히 비닐 아세테이트의 가수분해된 중합체 또는 공중합체이다. 비닐 아세테이트의 중합체 또는 공중합체의 가수분해 정도는 특히 조성물이 주변 온도 또는 그 근접 온도에 있을때, 최소한 바람직하게 50%이고, 가장 바람직하게는 70-90%이다.
액체 매체는 액체내의 유기 중합 물질의 분산액 또는 용액으로 구성되는데, 유기 중합물질의 농도는 예를들면, 유기 중합물질의 성질같은 요소의 수, 예를들면 입자 세라믹 물질 및 액체 매체의 상대 부피비 및 종횡비 같은 입자 세라믹 물질의 성질에 의존할 것이다. 5-60%부피인 액체 매체내의 유기 중합물질의 농도는 일반적으로 충분할 것이다.
조성물의 액체 매체는 액체 및 조성물내 세라믹 물질의 입자 분산을 돕는 액체내에 용해된 계면활성제로 구성된다. 액체 매체는 액체내의 유기 중합 물질의 분산액 또는 용액 및 액체내에 용해된 계면활성제로 구성된다.
조성물의 액체 매체는 유기 중합 물질로 구성되는데, 액체 매체는 조성물로부터 생산된 형을 이룬 물질내의 유기 중합 물질과 반응을 일으키고 형 유지를 돕는, 유기 중합물질에 대한 교차 결합제로 또한 구성될 수 있다.
본 발명 조성물내의 입자 세라믹 물질은 물질의 입자가 열을 가하여 소결을 일으킬 수 있다면 무기 입자물질일 수 있다.
그러므로, 입자 세라믹 물질은 예를들면 알루미늄, 칼슘 마그네슘, 실리콘, 크로뮴, 하프늄 몰리브데늄, 토륨 우라늄, 타이타늄 또는 지르코늄의 산화물같은 금속 또는 비금속 원소의 산화물 또는 산화물의 혼합물일 수 있다. 세라믹 물질은 예를들면, 크로뮴, 하프늄, 몰리브데늄, 니오븀, 탄탈륨, 토륨, 타이타늄, 텅스텐, 우라늄, 지르코늄 또는 바나듐의 탄화물, 또는 그 원소의 질화물일 수 있다. 세라믹 물질은 실리콘 탄화물일 수 있다.
입자의 세라믹 물질 범위내에, 분말 형태로 열을 가해서 소결되거나 또는 연소될 때 금속이 분말 금속 기술 공정을 받기쉬운 그런 금속이 또한 포함된다. 적당한 금속은 알루미늄 및 그것의 합금, 구리 및 그것의 합금, 및 니켈 및 그것의 합금을 포함한다.
입자의 세라믹 물질은 예를들면 입자의 금속 또는 금속들 및/또는 입자의 세라믹 비금속 물질 또는 물질들의 혼합물로 구성되는 입자의 혼합물일 수 있다.
본 발명의 조성물내에서 입자의 세라믹 물질은 존재하는 공기까지 포함하는 전체 조성물에 대해 최소한 50% 부피 비로 존재한다. 조성물내의 입자 세라믹 물질이 높을수록 바람직하고, 조성물내의 주조가능성을 유지하면서, 밀도가 높고 입자 세라믹 물질의 이론적 밀도에 접근하거나 유지하는 조성물로부터 생산품을 제조하는 가능성은 개량된다. 본 발명의 조성물이 입자 세라믹 물질의 60%이상 및 70%이상으로 구성되고, 주조가능하다는 것이 가능하다. 주조가능하고 입자 세라믹 물질의 고비율을 포함하는 조성물의 생산을 돕기 위해서 조성물의 마찰 계수가 0.10이하 바람직하게는 0.05이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 조성물은 균일하게 혼합되어야 하는데, 즉 세라믹 물질의 입자는 조성물을 통해 균일하게 분산되어야 하고, 조성물 성분이 균일하게 혼합되는 공정은 상기의 마찰 계수를 만족시키는 조성물을 얻는데 중요하다. 입자의 세라믹 물질 및 상기 비율의 액체 매체로 구성되는 조성물이 충분히 강화된 방법으로 혼합되지 않기 때문에 마찰 계수 기준을 만족시키지 못하지만, 강화된 방법으로 동일 비율의 동일 성분을 혼합했을 때는 마찰계수 기준을 만족시킨다.
조성물의 성분이 혼합되어 균일 조성물을 얻는 공정이 중요하다. 혼합은 예를들면 스크루(Screw) 압출기같은 높은 전단력하에 바람직하게 행해진다. 그러나 혼합은 동일하거나 다른 주속에서 작동하는 쌍(twin)의 로울 압연기에서 바람직하다. 조성물은 압연기 로울사이의 점점 크기가 작아지는 닢(nip)을 통해 반복해서 통과시킨다. 압연기 로울사이의 닢은 0.1㎜까지 크기가 감소하여 조성물내에 존재할 수 있는 입자 세라믹 물질의 집합체를 분해하도록 돕는 높은 전단력이 조성물에 적용된다.
본 발명의 조성물은 예를들면, 주조기내의 압축, 압출, 주입주조 및 특히 쌍토울 압연기의 입착 로울에 걸이 박판을 형성하는 것 같은 플라스틱 또는 고무 제조 기술에 의해 주조될 수 있다. 그러므로 조성물 성분의 혼합 및 조성물을 주조하여 박판을 형성하는 것은 쌍로울 압연기에서 동시에 행해질 수 있다.
조성물이 저압에서 주조가능하기 위해서는 본 발명 조성물의 일드(yield) 압력이 1㎫ 이하인 것이 바람직하다. 일드 압력의 결정은 조성물의 마찰 계수를 결정하면 된다.
일드 압력 Y=0.0075F ㎫
식중, F는 직경 13㎜의 원통형 램상에서 최소한 18㎜ 두께의 조성물을 13㎜로 압축하는데 필요한 뉴톤력.
조성물이 박판같은 단순한 윤곽의 물품으로 주조되는 반면에, 형을 이룬 물품은 예를 두면 박판을 적당한 형태의 주조기에 넣고 좀더 복잡한 형태로 압축하는 것에 의해 복잡한 형으로 전환될 수 있다.
형을 이룬 물품은 형을 이룬 물품으로부터, 액체 매체, 또는 액체 매체의 액체 휘발 성분을 제거하는 공정을 받을 수 있다. 건조와 관련된 이 공정은 형을 이룬 물품의 수축에 의하여 수행된다. 바람직하게, 건조할 때 부피 수축은 제거된 액체의 부피, 또는 액체 매체내의 액체의 부피와 같다. 제거된 액체 매체, 또는 액체 매체내의 액체 휘발성 성분의 부피 이하인 수축은 건조된 형을 이룬 물품내에 빈 공간이 형성되었다는 것을 나타낸다. 건조는 액체 매체내의 액체가 물일때 100℃ 또는 그 이상 온도인 온븐 내에서 행해진다.
형을 이룬 물품으로부터 생산되고 세라믹 물질의 입자가 함께 연소된 생산품은 임의로 압력을 적용하고 세라믹 물질의 입자를 함께 소결하기 위하여 고온에서 물품을 가열하여 생산된다. 세라믹 물질의 입자가 소결될 온도는 세라믹 물질의 성질에 의존할 것이다. 온도는 일반적으로 1000℃이상, 및 1500℃이상일 것이다.
본 발명 조성물내의 액체 매체는 유기 중합물질로 구성되지만 이 물질은 세라믹 물질의 입자를 소결하기 전에 형을 이룬 물품으로부터 제거되어야 한다. 유기 중합물질은 연소에 의해 제거될 수 있다. 유기 중합물질의 연소는 건조된 형을 이룬 물품의 온도를 점차적으로 증가시켜 행한다. 유기 중합 물질이 빠르게 연소되어 형을 이룬 물품의 구조가 파괴될 정도의 속도로 온도가 증가되지는 않는다.
유기 중합 물질을 제거하기 위해 형을 이룬 물품이 가열된 온도는 유기 중합 물질의 성질에 의존하지만, 500℃정도의 온도가 충분하다.
본 발명은 다음 실시예에 의하여 상술된다.
다음 실시예에서 입자 세라믹 물질의 종횡비 및 평균 종횡비 및 그것의 변차 계수, 입자 세라믹 물질의 크기 및 평균 크기 및 그것의 변차 계수, 및 입자 세라믹 물질을 포함하는 조성물의 마찰 계수는 다음 방법에 의하여 결정된다.
형을 이룬 조성물 및 조성물에서 생산된 형을 이룬 물품내의 입자 세라믹 물질의 비질량 편차는 조성물 또는 물품의 크기를 측정하고, 그것에서 조성물 또는 물품의 부피를 결정하여정해진다. 조성물 또는 물품내의 입자 세라믹 물질의 질량 및 부피에 의한 밀도 및 거기에서 부피비율을 낸 비질량 편차가 결정된다.
형을 이룬 조성물 또는 물품의 측정 부피, 및 질량과 밀도에서 계산한 부피사이의 차가 있다면 조성물 또는 물품내에 혼합된 공기 부피와 동일하다.
다음 실시예의 각각에서 액체 매체는 액체 성분, 및 일반적으로 유기 중합 물질로 구성된다. 측정된 질량의 입자 세라믹 물질 및 유기 중합물질을 궤도 장치 혼합기에 담고 1분간 혼합한다. 물같은 측정된 질량의 액체 성분을 혼합기에 담고 30초간 혼합한다.
언급되지 않아도 작은 조각 형태의 조성물은 궤도 장치 혼합기에서 제거하고, 쌍 로울 압연기에 담고 다른 주속으로 회전하는 압연기 롤사이의 닢을 통해 조성물을 반복 통과시켜 혼합한다. 롤 사이의 닢은 점점 좁아져서 조성물은 높은 전단력을 받는다.
균일하게 혼합된 조성물은 박판 형태 및 박판 크기로 압연기로부터 제거되어, 박판의 부피가 결정된다.
그후에, 박판은 80℃의 오븐에서 16시간 동안 가열하여 물같은 액체를 휘발시키고 오븐에서 꺼낸 박판은 주변 온도까지 냉각하고, 박판의 크기 및 부피를 결정한다.
[실시예 1]
조성물의 성분
입자의 세라믹 물질
TiO2평균 종횡비
Figure kpo00006
1.49
평균 종횡비에 대한 표준 편차 Sa 0.472
종횡비의 변차 계수 Va 0.32
평균 크기
Figure kpo00007
0.19미크론
평균 크기에 대한 표준편차 Ss 0.0669미크론
크기의 변차 계수 Vs 0.35
밀도 4.05g㎝-3
유기 중합물질
가수분해된 폴리비닐 아세테이트(Gohsenol KH 17S) 80%몰
조성물의 성분은 다음의 부피비로 혼합된다.
TiO255.8%
유기 중합 물질 13.1%
물 31.1%
조성물의 마찰 계수 0.05
중성물은 쌍-로울 압연기상에서 주조되어 응집성 박판(sheet)형태의 조성물을 생산한다.
압연기로부터 제거된 박판 형태 조성물내 TiO2입자의 비질량 편차(packing fraction)는 55.8%인데, 초기 조성물의 비율과 동일하여 박판이 공지를 포함하지 않음을 나타낸다.
박판으로부터 물을 휘발하기 위하여 가열한 후에, TiO2입자의 비질량 편차는 60%인데, 물의 휘발이 수축에 의해 수행됨을 나타낸다.
물이 제거된 결과의 형을 이룬 물품은 노(furnace)내에서 분당 1℃ 속도로 450℃ 온도까지 가열하여 가수분해된 폴리비닐 아세테이트를 연소해 버린다.
물품은 TiO2입자를 소결하기 위하여 1시간 동안 1300℃ 노내에서 가열한다.
결과 소결된 생산품의 유연 강도는 세점 굴곡 시험에 의해 결정된다.
유연 강도 241±29㎫
Weibu1l율 8.4
비교로, TiO250% 및 물 50%로 구성되는 조성물은 궤도장치 혼합기내에 혼합한다. 혼합물은 부서지기 쉬워서 건조시켜도 응집성의 균일 조성물을 형성하지 못한다.
혼합물의 마찰 계수는 0.39이다.
[실시예 2]
조성물의 성분
입자 세라믹 물질
SiO2평균 종횡비
Figure kpo00008
1.31
평균 종횡비에 대한 표준 편차 Sa 0.217
종횡비의 변차 계수 Va 0.167
평균 크기
Figure kpo00009
0.13미크론
평균 크기에 대한 표준편차 Ss 0.005미크론
크기의 변차 계수 Vs 0.384
밀도 2.2g㎝-3
유기 중합 물질
가수분해된 폴리비닐 아세테이트(Gohsenol KH 17S) 80%몰
조성물의 성분은 다음 부피로 혼합된다.
SiO263.8%
유기 중합물질 8.2%
물 28.0%
조성물의 마찰 계수는 0.1이다.
조성물은 쌍-로울 압연기에서 주조되어 응집성 박판 형태 조성물을 생산한다.
압연기로부터 제거된 박판 형태 조성물 SiO2입자의 비질량 편차는 초기 조성물내의 부피비율 이하인 61%인데, 이것은 박판의 소비율의 공기를 포함하고 있음을 나타낸다.
박판으로부터 물을 휘발하기 위해 가열한 후에, SiO2입자의 비질량 편차는 69%인데, 이것은 물의 휘발이 수축에 의해 수행됨을 나타낸다.
비교로 57%부터 SiO2로 구성된 조성물로부터 유기 중합물질을 생략하고 상기 공정을 반복 실시한다. 조성물은 주조되기가 극히 어렵고 응집성 박판으로 형성되지 못한다. 조성물의 마찰 계수는 0.38이다.
[실시예 3]
조성물의 성분
입자 세라믹 물질
실시예 1에 사용된 TiO2
유기 중합 물질
실시예 1에 사용된 가수분해된 폴리비닐 아세테이트
물
조성물의 성분은 다음 부피비로 혼합된다.
TiO250%
유기 중합 물질 11.6%
물 38.4%
조성물의 마찰 계수 0.05
세라믹 물질 입자의 평균 종횡비 및 조성물의 마찰 계수는 상기된 상부 한계 이하이고 조성물은 쌍-로울 압연기에서 주조되어 응집성 박판형태의 형을 이룬 물품을 생산한다.
비교로, 다음 특성을 가지는 입자 Al2O3로 TiO2를 대치하여 상기 공정을 반복한다.
평균 종횡비
Figure kpo00010
2.45
평균 종횡비에 대한 표준 편차 Sa 0.82
종횡비의 변차 계수 Va 0.33
평균 크기
Figure kpo00011
0.49미크론
평균 크기에 대한 표준편차 Ss 0.257미크론
크기의 변차 계수 Vs 0.524
밀도 4g㎝-3
조성물의 마찰 계수 0.46
세라믹 물질 입자의 평균 종횡비 2.45 및 조성물의 마찰계수 0.46은 상부한계 이상이어서, 조성물은 쌍-로울 압연기로 응집성 박판을 형성하지 못한다. 조성물은 부서지기 쉬운 형태이다.
비교로, 가수분해된 폴리비닐 아세테이트를 하이드록실 프로필메틸 셀룰로우스로 대치하여 실시예 3의 공정을 반복한다.
조성물의 마찰 계수는 0.31이다.
세라믹 물질 입자의 평균 종횡비 1.49(실시예 1 참고)는 상부 한계 이하이지만, 조성물의 마찰 계수 0.31은 상부 한계 이상이어서, 조성물은 쌍-로울 압연기로 응집성 박판을 형성하지 못한다. 조성물은 부서지기 쉬운 형태이다.
[실시예 4]
조성 물의 성분
입자 세라믹 물질
실시예 2에 사용된 SiO2
유기 중합 물질
실시예 1에 사용된 가수분해된 폴리비닐 아세테이트
물
조성물의 성분은 다음의 부피비로 혼합된다.
SiO250%
유기 중합 물질 6.4%
물 43.6%
조성물의 마찰 계수 0.04
세라믹 물질 입자의 평균 종횡비 및 조성물의 마찰 계수는 상부 한계 이하여서, 조성물은 쌍-로울 압연기로 주조되어 응집성 박판 형태인 물품을 생산한다.
[실시예 5]
50% 부피 SiO2및 50% 물로 구성되고 유기 중합물질을 생략한 조성물로 실시예 2 공정을 반복한다. 조성물의 마찰계수는 0.03이고 일드 압력은 0.002㎫이고, 조성물은 유동체이고 쉽게 주조된다.
비교로, 조성물내 SiO2부피 비율을 57%까지 증가시키면 마찰 계수는 0.38로 증가되고 조성물은 주조하기가 극히 어렵게 된다.
[실시예 6]
50% 부피 SiO2및 (실시예 2의 물을 대신하는) 50% 부피 글리세롤로 구성되고 유기 중합 물질을 생략한 조성물로 실시예 2의 공정을 반복한다. 조성물의 마찰 계수는 0.03이고 일드 압력은 0.1㎫이고 조성물은 유동체이고 쉽게 주조된다.
[실시예 7]
조성물의 성분
입자의 세라믹 물질
Al2O3
평균 종횡비
Figure kpo00012
1.443
평균 종횡비에 대한 표준 편차 Sa 0.367
종횡비의 변차 계수 Va 1.443
평균 크기
Figure kpo00013
0.251미크론
평균 크기에 대한 표준편차 Ss 0.108미크론
크기의 변차 계수 Vs 0.43
밀도 3.97g/㏄
유기 중합 물질
실시예 1에 사용된 가수분해된 폴리비닐 아세테이트
물
조성물의 성분은 다음 부피비로 혼합된다.
Al2O350%
유기 중합 물질 16.6%
물 33.4%
조성물의 마찰 계수 0.03
일드 압력 0.71㎫
조성물은 쌍-로울 압연기로 주조되어 응집성 박판이 생산된다.
박판은 물을 휘발하기 위해 가열하고, 물이 제거된 물품은 노에서 분당 1℃ 속도로 450℃까지 가열하여 가수분해된 폴리비닐 아세테이트를 연소해 버리고, 물품은 Al2O3입자를 소결하기 위해 0.5시간동안 1550℃ 노에서 가열한다.
소결된 생산품의 유연 강도는 274±10㎫(Weibull율은 27)이다.
비교로, 유기 중합 물질을 생략하고 상기 공정을 반복하면, 조성물이 50% 부피 Al2O3만을 포함하는 것의 마찰 계수 0.21을 갖는다. 조성물은 응집성 박판으로 형성될 수 없다.
[실시예 8]
다음을 부피비를 포함하는 조성물로 실시예 7의 공정을 반복한다.
Al2O352.82%
유기 중합 물질 17.59%
물 29.57%
조성물의 마찰 계수는 0.19이고 일드 압력은 0.26㎫이고 조성물은 응집성 박판으로 형성된다.
비교로, 다음 부피비의 조성물로 상기 공정을 반복한다.
Al2O355.15%
유기 중합 물질 18.37%
물 26.47%
조성물의 마찰 계수는 0.25이고 일드 압력은 5㎫이고 응집성 박판으로 형성될 수 없다.
[실시예 9]
다음 부피비의 성분으로 조성물이 형성된다.
TiO2(실시예 1에 사용됨) 50%
폴리아크릴아미드 15%
수성용액내의 소듐 리그노설포네이트의 1g 44%
물 31%
조성물의 마찰 계수는 0.06이고, 조성물은 주조되어 응집성 박판을 형성한다.
[실시예 10]
조성물의 성분
Al2O3
평균 종횡비
Figure kpo00014
1.0
평균 종횡비에 대한 표준 편차 Sa 0
종횡비의 변차 계수 Va 0
평균 크기
Figure kpo00015
0.074미크론
평균 크기에 대한 표준편차 Ss 0.029미크론
크기의 변차 계수 Vs 0.39
밀도 3.2g/㎤
유기 중합 물질
실시예 1에 사용된 가수분해된 폴리비닐아세테이트
물
조성물의 성분은 다음의 부피비로 혼합된다.
Al2O356.2%
유기 중합 물질 14.9%
물 28.9%
조성물의 마찰 계수는 0.03이고 일드 압력은 0.71㎫이고 조성물은 응집성 박판으로 주조된다.
비교로, Al2O3를 본 발명 조성물의 최대치 이상인 종횡비 4.7 및 마찰 계수 0.03을 가지는 삼염기의 칼슘 포스페이트로 대치하여 다음 부피비로 혼합하여 상기 공정을 반복한다.
삼염기의 칼슘 포스페이트 35.7%
유기 중합 물질 18.8%
물 45.5%
조성물을 다음 부피비로 혼합하면 마찰 계수는 높아져 0.25이다.
삼염기의 칼슘 포스페이트 39%
유기 중합 물질 42%
물 19%
전자의 경우에 조성물은 다소 성형가능하다. 후자의 경우에는 주조되지 않는다.
[실시예 11]
조성물의 성분
SiC 두양식 혼합물
[양식 1]
평균 종횡비
Figure kpo00016
1.45
평균 종횡비에 대한 표준 편차 Sa 0.34
종횡비의 변차 계수 Va 0.23
평균 크기
Figure kpo00017
0.66미크론
평균 크기에 대한 표준편차 Ss 0.31미크론
크기의 변차 계수 Vs 0.46
밀도 3.2g/㎤
[양식 2]
평균 종횡비
Figure kpo00018
1.46
평균 종횡비에 대한 표준 편차 Sa 0.45
종횡비의 변차 계수 Va 0.31
평균 크기
Figure kpo00019
0.094미크론
평균 크기에 대한 표준편차 Ss 0.032미크론
크기의 변차 계수 Vs 0.35
밀도 3.2g/㎤
유기 중합 물질
실시예 1에 사용된 가수분해된 폴리비닐아세테이트
물
조성물의 성분은 다음 부피비로 혼합된다.
SiC 54%
유기 중합 물질 15%
물 31%
조성물의 마찰 계수는 0.11이고 일드 압력은 0.7㎫이고 조성물은 주조되어 응집성 박판을 형성한다. 비교로, 조성물은 다음 부피비로 형성된다.
SiC 55%
유기 중합 물질 10%
물 35%
즉 유기 중합물질의 비를 감소하면 조성물의 마찰 계수는 0.34이고 일드 압력은 1.5㎫이고 조성물은 응집성 박판으로 주조되지 못한다.
[실시예 12]
조성물은 실시예 1에 사용된 TiO2, 물, 및 폴리비닐 부티랄/폴리비닐 알콜의 공중합체로 다음 부피비로 구성된다.
TiO250.2%
유기 중합 물질 9.15%
물 40.65%
조성물의 마찰 계수 0.03
조성물은 응집성 박판 형태로 주조된다.

Claims (10)

  1. 조성물은 최소한 50부피%의 입자상 세라믹 물질로 구성되고, 입자상 세라믹 물질 및 액체 매체는 테스트 조성물의 마찰 계수가 0.2미만이 되도록 선택되고, 입자상 세라믹 물질의 평균 세라믹 물질, 및 (1) 최소한 하나의 입자상 세라믹 물질, 및 (2) 액체 매체로 구성되는 균일 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 세라믹 물질의 입자는 5미크론 이하의 크기를 가지는 균일 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 세라믹 물질 입자 크기의 변차 계수
    Figure kpo00020
    식중, Vs는 크기의 변차 계수
    Ss는 평균 크기에 대한 표준 편차
    Figure kpo00021
    는 입자의 평균 크기
    가 0에서 0.5까지인 균일 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 세라믹 물질의 입자의 평균 종횡비가 1.50미만인 균일 조성물.
  5. 제1항, 2항 또는 제3항중 어느 한 항에 있어서, 세라믹 물질 입자 종횡비의 변차 계수
    Figure kpo00022
    식중, Va는 크기의 변차 계수
    Sa는 평균 크기에 대한 표준 편차
    Figure kpo00023
    는 입자의 평균 크기
    가 0에서 0.5까지인 균일 조성물.
  6. 제1항에서 3항중 어느 한 항에 있어서, 액체 매체는 수성 매체인 균일 조성물.
  7. 제6항에 있어서, 액체 매체는 액체내의 유기 중합물질의 분산액 또는 용액으로 구성되는 균일 조성물.
  8. 제7항에 있어서, 액체 매체는 비닐 에스테르의 공중합체 또는 가수분해된 중합체의 수성 용액으로 구성되는 균일 조성물.
  9. 제7항 또는 제8항에 있어서, 액체 매체내의 유기 중합물질의 농도는 5-60부피%인 균일 조성물.
  10. 제1항에서 3항중 어느 한 항에 있어서, 마찰 계수가 0.10미만인 균일 조성물.
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