KR920005476B1 - 다공성 세라믹 보디 및 제조방법 - Google Patents
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Abstract
내용 없음.
Description
제1도는 본 발명의 일 구현예에 따른 다공성 세라믹 보디로부터 형성한 용융 금속 필터의 평면도.
제2도는 제1도의 필터의 측면도.
제3도는 본 발명의 일 구현예에 대한 단면 조직.
제4도는 본 발명의 기공 형성제에 대한 일부 사시도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
11 : 세라믹 보디 13 : 두께
19 : 베벨 21 : 입구면
23 : 출구면 41 : 블록
43 : 홈 47 : 직고홈
53 : 창
본 발명은 일반적으로 용융 금속 또는 액상 금속으로부터 오염 물질을 여과하는 분야에 관한 것으로서, 특히 용융 금속이 흐르는 동안 비금속 게재물 및 오염물질을 분리하기 위한 수단에 관한 것이다.
금속의 용해, 정련 및 성형, 특히 용융금속을 주조할 때, 용융금속으로부터 금속간 게재물을 분리하는 것이 바람직하다. 상기 게재물은 용융금속에서 융체 생성에 이용된 원료에 포함된 불순물, 융체의 표면에 형성된 슬래그, 드로스 및 산화물, 그리고 용융 금속이 생성되는 챔버 또는 용기를 구성하는 내화물질의 작은 파편으로부터 나온 것이다. 상기 게재물은 금속의 용융상태로부터 제거되지 않으면, 용해 작업의 최종 제품인 최종 성형 및 응고금속체에서 취약점 및 기공으로 이어질 수 있다.
전형적으로, 금속 주조조업에서 금속융체는 로에서 형성되고, 로에서 구성성분이 비용융 스크랩 및/또는 정련된 처녀 금속(virgin metal), 여러가지 형태(고형 및 가스상 또는 둘 모두)의 탈산제 및 합금 원소의 형태로 첨가된다. 대단히 가벼운(밀도가 낮음) 고형 및 가스는 융체의 표면으로 이동하여 슬래그 및 드로스 등으로 알려진 일부 및 완전히 응고된 산화물과 조합하여 발포하거나 또는 부유한다. 융체에서 보다 높은 밀도의 불순물은 용해로에 이용된 가열장치에 의하여 융체 내부에 유체 대류가 발생하기 때문에 어느 정도 부유하여 존재하는 경향이 있다.
용해작업에서 로는 용융되고 있는 용융금속을 유지하는 용기로서 작용하며, 제조할 용융금속 또는 합금에 따라 다음 용해 기간동안 가스로써 용융금속을 정련하고 저밀도 불순물을 표면으로 이동시키는 역할을 한다. 이어서, 용융금속을 예를들어 래들과 같은 다른 용기로 옮겨서 예를들어 주형과 같은 성형장치로 운반한다. 이와는 달리, 채널 수단을 통하여 용융 금속을 직접 로에서 예를들어 연속 주조장치와 같은 성형장치로 중력을 이용하여 흐르게 할 수도 있다. 로로부터 용융금속을 성형 수단으로 운반하는 기타 여러가지 방법이 당기술의 숙련자들에게 알려져 있다. 용융금속이 성형수단으로 이동하는 운송 또는 운반단계중, 융체표면의 드로스 또는 슬래그가 성형된 금속에 포함되지 않고 융체의 고밀도 외부 금속간 게재물이 성형된 금속에 포함되지 않도록 하는 것이 바람직하다.
성형된 금속체에 슬래그 또는 드로스를 포함하여 외부 금속 간 물질의 개입을 방지하는 한가지 방법은 용해로로부터 성형수단으로 흐르는 용융금속을 여과하는 것이다. 당 기술의 숙련자들에게는 상기 여과를 수행하기 위한 여러가지 방법이 알려져 있다. 최근의 예는 미합중국 특허 제4,444,377호, 제4,426,287호, 제4,413,813호, 제4,384,888호, 제4,330,328호, 제4,330,327호, 제4,302,502호, 제4,298,187호, 제4,258,099호, 제4,257,810호, 제4,179,102호, 제4,159,104호, 제4,081,371호, 제4,032,124호 및 제3,869,282호에서 찾아 볼 수 있다. 최근에 추가된 용융금속을 여과하는 방법을 게재한 문헌이 있다. 또한, 과거의 문헌으로서 예를들어 미합중국 특허 제3,006,473호에는 용융 금속을 여과하는 장치 및 방법이 게재되어 있다.
상기 시스템에서는 여과 매체 또는 여과 요소가 사용된다. 여과 매체에 필요한 기초 물질 특성은 용융금속의 고온에 견디고 이러한 분위기에서 안정한 고온물질이어야 한다. 즉, 물질이 상기 고온에서 용해, 화학침식 또는 부식으로부터 열화되어서는 안된다. 또한, 여과 매체는 상기 고온에서 구조적 치밀성을 유지해야 한다. 그리고, 물론 여과기로 작용하기 위해서는 여과 매체물질이 게재물과 화학반응하거나 및/또는 여과매체를 통한 흐름을 기계적으로 방지하여 고형, 액상 및 반액상 등 모든 비금속 또는 금속간 게재물을 포착 또는 그 흐름을 기계적으로 방지하여 고형, 액상 및 반액상 등 모든 비금속 또는 금속간 게재물을 포착 또는 그 흐름을 억제할 수 있음과 동시에 그를 통한 용융(액상) 금속의 흐름을 허용 및 촉진할 수 있어야 한다. 그리고, 상기 여과 매체는 비숙련 또는 반숙련 기술, 그리고 중공업 기계류, 설비 및 공구를 수반하는 제조설비에 이용된다. 따라서, 상기 여과 매체은 상기 조악한 처리가 유해하지 않도록 실온에서 고도의 구조적 치밀성을 나타내야 한다.
당기술의 숙련자에게는 여과 매체에 대한 기타 많은 설계가 알려져 있다. 필터로서 사용할 수 있는 다른 많은 물질과 다공질 보디의 제작 또는 제조를 위한 많은 방법들이 알려져 있다. 예를들어, 미합중국 특허 제3,796,657호는 유동 및 소결된 입자 응집체를 사용하여 액체로부터 가스 및 서로 다른 액체를 분리하기 위한 다공질 크로마토그래피 여과 매체를 제조하는 방법을 알려주고 있다. 다른 예로서 미합중국 특허 제4,430,294호는 급속 소결 중 니켈 분말에 틈(interstices)을 형성하기 위해 환원가스와 탄소분말을 사용하여 다공성 니켈을 제조하는 방법을 알려주고 있다. 또 하나의 다른 예로서 미합중국 특허 제4,285,828호는 알루미늄 분말과 미세 염과 같은 팽창제를 혼합하고 이 혼합물을 핫프레싱하여 다공성 알루미늄 보디(body)을 제조하고 이 보디로부터 팽창제를 용해시키는 방법을 알려주고 있다. 다른 하나의 예로서 미합중국 특허 제4,391,918호는 대부분 알루미늄 분말과 소결 촉진제로 구성된 슬러리에 개방셀의 유기포말을 침지하는 방법이 알려져 있다. 슬러리를 소결하여 용융 금속을 여과할 수 있는 산화 알루미늄 포말을 형성하여 유기포말을 연소시킨다.
과거의 많은 특허문헌에서 글라스와 같은 유리화된 세라믹 물질로써 실리콘 카바이드 또는 알루미나와 같은 결정질 세라믹 물질의 접합을 알려주고 있다. 예를 들어, 미합중국 특허 제2,007,053호가 있다. 또한, 세라믹 물질을 직접 다공성 보디로 소결하여 여과 매체를 생성하는 방법도 알려져 있다. 예를들어, 미합중국 특허 제2,021,520호가 있다. 끝으로 산화 알루미늄과 같은 세라믹 물질과 탄소와 같은 연소성 물질을 혼합하여 소결중 연소성 물질을 연소시켜 다공성 보디를 제조하는 방법도 알려져 있다. 예를들어, 미합중국 특허 제2,360,929호와 제2,752,258호가 있다.
용융금속을 여과하는데에 유용한 여과 매체에 고유한 한가지 문제점은 여과 매체를 관통하는 기공 또는 통로가 실질적으로 개방되게 하고 용융금속이 여과 매체 단면적을 통하여 자유롭게 흐르고 그리고 계산된 크기 또는 그 이상의 모든 고형물질이 여과매체 두께의 전 단면적을 통하는 통로에 균일하게 차단되도록 크기를 제어하기가 곤란한 점이다.
용융 금속을 여과하는데에 유용한 것으로 알려진 많은 여과 매체에 고유한 다른 문제점은 여과 매체를 통한 기공 또는 통로의 표면이 평활하지 않고 따라서 여과 매체의 입구에 인접한 비평활 표면에 보다 쉽게 부착되는 고형물의 불균일 축적이 생기기 쉽고 결국, 상기 고형물을 완전히 포착하기 위해 여과매체의 두께전체를 이용하지 못하게 된다. 또한, 비평활 표면은 용융금속의 흐름에 와류를 일으키는 경향이 있으므로 평활한 흐름을 방해한다. 이러한 현상은 고형물을 포착하기 위해 여과 매체의 두께를 이용할 수 있는 경우보다 그를 통과하는 용융금속의 흐름이 비교적 큰 속도로 감소하기 때문에 여과 매체의 유효 수명을 단축시킨다.
공지의 많은 여과 매체에 고유한 다른 하나의 문제점은 여과 매체를 통하는 기공 또는 통로의 크기를 제한하여 여과매체를 통하여 또는 필요에 따라 그 면을 가로질러 한측에서 다른 측면까지 기공 크기 그레데이션(gradation)을 형성하기가 곤란하다는 점이다. 이러한 그레데이션은 여러가지 유형의 혼합된 고형물의 통과를 방지하고 용융 금속이 여과 매체를 흐를때 그로부터 어떠한 가스의 분리를 촉진하는 특수한 상황에서 유용하다. 이러한 그레데이션은 특수한 상황에서 유량을 선택적으로 제어하는데에도 사용할 수 있다.
공지의 많은 여과 매체에 고유한 다른 하나의 문제점은 상온에서 그리고 실온에서도 너무 취성이거나 및/또는 부서지기 쉽다는 점이다. 따라서, 공지 여과 매체의 구조적 결합은 용융 금속 여과의 경제성에 관련된 주된 문제점이 되고 있다. 강도는 세라믹 물질의 하중 지탱부에 날카로운 코너, 불연속 세라믹 구조 및 큰 기공이 존재함으로써 감소하는 것으로 알려져 있다. 예를들어, 그물형 포말 여과 매체의 형성 후 남게 되는 섬유형 기공이 상기 결함을 나타낸다.
본 발명은 섬유형 기공이 없으나 비교적 균일한 셀 크기를 가지고, 그 사이에 통로 또는 기공을 가지며, 셀벽에 그리고 그 사이의 통로 또는 기공의 벽에 비교적 평활한 표면을 가지고, 셀과 셀을 연결하는 기공 사이에 둥글거나 또는 평활한 모서리 또는 불연속 전이 영역을 갖는 여과 매체 및 이의 제조방법, 그리고 셀 크기 그레데이션과 셀 크기 또는 통로(기공) 크기가 국소화된 여과 매체를 형성하기 위한 수단을 제공한다. 또한 본 발명은 실온에서 그리고 용융 금속에 수반된 고온에서 고도의 구조적 치밀성을 갖는 여과 매체를 제공한다.
본 발명은 다공성 세라믹 보디와 이의 제조방법을 포함한다. 일정량의 접합성 또는 소결성 세라믹 분말, 또는 서로 접합 또는 소결하는 다른 세라믹 분말의 혼합물을 폴리머 접합제와 함께 철저하게 혼합한다. 분말 또는 분말들 또는 폴리머 접합제와 함께 기공 형성제도 혼합한다. 상기 구성성분의 혼합물을 비교적 조밀한 자립 보디(self-sustaining body)로 성형(consolidation)시킨다. 기공 형성제는 침출, 용해 또는 열분해로 제거할 수 있는 적절한 고형물일 수 있다. 기공 형성제는 그 사이에 폴리머에 용해되지 않고 폴리머접합제의 경화시 유해효과를 미치지 않는 윤활제를 포함할 수 있다. 다른 한편, 기공 형성제는 고유의 자기 윤활성을 가질 수 있다. 또한 이와는 달리, 수지가 그 자체만으로 또는 다른 물질과 조합하여 기공 형성제 표면과 수지 사이에 윤활성을 부여할 수 있다. 또한, 기공 형성제는 프레싱 상태하에서 변형할 수 있다. 폴리머 접합제는 폴리머 접합제가 기공 형성제와 함께 사용된 윤활제를 용해하거나 또는 희석시키지 않는다면, 세라믹 분말(들) 및 기공 형성제와 쉽게 혼합될 수 있는 열경화성 또는 열가소성 수지일 수 있다. 그리고, 자립 보디를 예를들어, 다이 프레싱에 의한 압력 치밀화로써 성형 크기로 성형시킨다. 이어서, 폴리머접합제를 경화한다. 그리고, 기공 형성제를 제거하고, 성형보디를 소결온도까지 상승시켜 셀과 그 사이의 상호 연결 기공을 갖는 다공성 소결 세라믹 보디를 형성하며, 이러한 형태를 지질할 분야에서 "성형 기공(moldic porosity)"이라 한다. 소결 세라믹 보디는 기공 형성제에 의하여 형성된 평활한 벽의 셀과 셀을 상호 연결하는 둥근 모서리의 기공을 가지며, 둥근 모서리가 셀과 기공사이의 전위점을 형성한다.
셀과 기공의 특성은 기공 형성제의 성형성, 크기, 분포 및 위치, 사용된 윤활 수단의 종류, 분포 및 그 양으로 조절할 수 있고 그에 의하여 영향을 받으며, 또한 사용한 성형 공정의 종류, 소결성 또는 접합성 세라믹 분말 또는 이들 세라믹 분말의 혼합물의 조성, 및 사용한 폴리머 접합제의 종류도 마찬가지이다. 선택한 폴리머 접합제는 그 자체만으로 또는 윤활제와 조합하여 기공의 표면과 접촉하여 비드(bead)하는 경향이 있어야 한다. 소결되어 세라믹 보디를 형성하는 세라믹 분말은 상호 연결 보이드(void)와 기공 사이에 산재된 연속적이고 끊이지 않는 무(無) 보이드의 치밀한 소결 세라믹 매트릭스를 형성하며, 이는 물리적 충격에 대하여 낮은 취약성(friability)과 취성을 나타낸다. 본 발명의 다공성 세라믹스 보디는 용융 금속 여과는 물론, 예를들어 촉매 지지체와 가스 분산 기구와 같은 기타 여러가지 분야에 유용하다.
본 발명에 따르면, 상호 연결된 셀을 함유하는 소결 또는 접합 다공성 세라믹 보디가 형성된다. 셀은 세라믹 보디를 통하여 그리고 세라믹 보디 전체에 걸쳐 우회 또는 사행(torbuous) 통로가 형서되도록 일반적으로 개방 세포질 형태로 상호 연결되어 있다. 셀의 크기는 보디의 한단면으로부터 다른 단면으로 점차적으로 또는 급작스럽게 변할 수 있다. 또한 본 발명에 따라 주어진 세라믹 보디에는 보디의 어떤 부분이 미연결 셀 또는 셀을 전혀 형성하지 않고, 반면에 다른 부분에는 상호 연결셀을 포함시킴으로써 세라믹 보디를 통한 통로를 어떠한 부분 또는 그 영역에 국한시킬 수 있고, 이는 다음 설명으로써 당기술의 숙련자이면 잘 이해할 것이다. 그리고, 본 발명의 세라믹 보디는 어떤 범위의 크기 및/또는 형상의 셀을 포함하여 세라믹 보디 전체에 걸쳐 한단면으로부터 다른 단면에 균일하게 반복되거나 또는 보디 전체에 걸쳐 셀 크기가 무작위하게 배열 및 위치되도록 할 수 있다.
본 발명의 세라믹 보디는 일반적으로 소결 세라믹 보디의 성형 및 형성에 사용할 수 있는 종래의 방법으로 형성 및 성형할 수 있다. 제1도는 용융금속의 여과에 특히 유용한 바람직한 형태 및 형상의 세라믹 보디(11)를 개략적으로 도시한 것이다. 제1도는 일반적인 정방형으로 평판형 세라믹 보디(11)를 나타낸 것이나, 바람직한 구현에의 형상은 사용을 위해 세라믹 보디를 삽입하여야 할 유지 매카니즘(도시 않했음)에 따라 장방형, 둥근형, 육각형, 불규칙형 등으로 할 수 있다. 물론, 제1도에 도시된 구현예의 세라믹 보디의 크기는 유지 메카니즘의 크기에 따라 그에 삽입 및 제거가 용이하도록 설정하여야 할 것이다.
세라믹 보디(11)의 두께(13)는 유지 메카니즘에 따라 다르며, 또한 요구되는 여과의 정도, 보디가 삽입된 여과 장치에서 세라믹 보디(11)의 위치, 그 사용 빈도 및/또는 세라믹 보디(11) 전체에 걸친 상호 연결 기공의 위치와 크기와 같은 다른 인자에 의존할 수 있다. 전형적으로 제2도에 도시된 세라믹 보디(11)는 예를들어 약 2"(5.1cm)의 두께(13)를 가지며, 일반적으로 정방형인 등가면 치수(15)는 예를 들어 공칭 약 24"(60.7cm), 20"(50.8cm), 17"(43.2cm), 15"(31.8cm), 12"(30.5cm), 9"(22.9cm), 또는 7"(17.8cm)이다. 제2도에 도시된 베벨각(17)은 전형적으로 예를 들어 약 17°이지만, 여과 장치에 수반되어 베벨각(17)을 맞추어야 하는 유지 메카니즘의 대응 분절에 따라 다르다.
조작시, 용융 금속은 제2도에 도시된 바와 같이, 입구면(21)으로부터 출구면(23)으로 세라믹 보디(11)를 통해 하방으로 중력을 이용하여 흐르게 하는 것이 바람직하다. 물론, 이 분야의 숙련자이면, 중력 흐름이 용융 금속을 흘리는 유일한 수단이 아니라 시중에서 쉽게 얻을 수 있는 펌프가 있음을 잘 알 것이다. 베벨(19)은 이 분야의 숙련자이면 잘 알수 있듯이 세라믹 보디(11)의 정적 시트 접촉과 대응하는 유지 메카니즘에의 설치와 제거를 용이하게 하는 역할을 한다. 세라믹 보디(11)는 이 분야의 숙련자이면 잘 알 수 있듯이 베벨(19)과 이에 대응하는 접속 부분사이에 개입된 가스켓 수단(도시 않했음)과 함께 사용할 수 있다.
출발 원료로서 접합성 또는 소결성 세라믹 분말, 또는 접합성 또는 소결성 세라믹 분말의 혼합물을 사용한다. 분말에 대한 규정은 다공성 세라믹 보디가 이용되는 분야에 따라 다르다. 용융 알루미늄의 여과의 경우, 예를 들어 알루미나(Al2O3)를 적절한 소결 촉진제, 또는 예를들어 칼슘-알루미노-보레이트 글라스 또는 포스페이트-알루미노-보레이트 글라스와 같은 접찹제와 함께 사용할 수 있다. 또한, 알루미나의 소결 촉진제로서 특히 유용한 것은 산화 마그네슘 및/또는 산화 칼슘이다. 액상 소결성 세라믹 분말의 대표적인 조성은 CaO과 Al2O3및 B2O3(몰비= 1: 0.79 : 1.31)의 조합으로 형성한 3.0중량%의 글라스 분말을 첨가한 97.0중량% Al2O3이다. 고형상 소결성 세라믹 분말의 대표적인 조성은 0.2중량% MgO이 첨가된 99.8중량%의 Al2O3이다. 알루미나(Al2O3)의 일예로서 알루미늄 캄파니 오브 아메리카(Alcoa)사의 시판 제품인 A16SG를 사용할 수 있다. 기타 여러가지가 시판되고 있다.
용융 동, 용융 연성 또는 회주철, 또는 용융강의 여과와 같은 고온용으로서는 아주 고순도의 미크론 단위 이하의 일부 안정화된 지르코니아(PSZ) 또는 PSZ와 소결성 스피넬 분말의 혼합물을 소결성 출발 분말로 사용할 수 있다. 다공성 보디의 상기 고온용 또는 기타 용융으로서 다른 물질을 사용할 수 있다. 상기 물질로서 예를 들어, SiC, TiB2, B4C, Si3N4, SiAlON이 있고, 이들 모두는 이 분야의 숙련자이면 잘 알 수 있듯이 소결성 및/또는 접합성이 될 수 있다. 본 발명내에서 세라믹 분말로 사용할 수 있는 물질은 소결성 액상 또는 고상이다.
사용되는 폴리머 접합제는 경우에 따라 세라믹 물질의 소결 또는 접합온도 이하에서 열분해될 수 있는 열경화성 또는 열가소성 유기 접합제일 수 있다. 폴리머 접합제의 바람직한 특성은 세라믹 분말 및 기공 형성제와 철저하고 용이하게 혼합할 수 있는 것이다. 소결성 세라믹 분말과 상기 폴리머 접합제만을 함유하는 혼합물의 약 30 내지 80체적%를 구성하는 폴리머 접합제는 약 100만 센티포이즈(centipoise) 이하의 점성을 갖는 것이 바람직할 것이다. 이와 같이 비교적 낮은 점성은 예를들어 이중 아암 믹서 또는 원추형 믹서와 같은 종래의 믹서를 사용하여 폴리머 접합제와 세라믹 분말 기공 형성제 혼합을 촉진한다. 낮은 점성은 성형 공정이 폴리머 접합제와 세라믹 분말의 페이스트를 기공 형성 물질의 베드에의 사출 성형을 포함하는 경우 특히 중요하다. 상기와 같은 용융에서 낮은 점성은 요구되는 사출 압력 뿐 아니라 사출 성형 공정에 통상 수반되는 온도 상승의 정도를 낮춘다. 특히, 낮은 점성은 세라믹 보디 성형의 주입 성형 또는 슬립주조법에 성형된 물질의 이용하는 경우 바람직하다. 또한, 성형된 물질을 여러가지 형상으로 압출할 수 있다.
사용 가능한 여러가지 유형의 폴리머 집합제와 함께 적절한 가소제를 사용할 수 있다. 예를 들어, 광유를 고밀도 또는 저밀도 폴리에틸렌 수지와 혼합하여 점성을 낮출 수 있고, 디부틸 프탈레이트와 폴리에스테르 수지와 혼합하여 유사한 효과를 얻을 수 있다. 상기 가소제는 수지에 통합될 때에 윤활제로서 작용하거나 및/또는 기공 형성 표면에 접촉하여 수지의 비딩(beading)을 향상시킨다.
본 발명에서는 여러가지 다른 폴리머 접합 물질을 사용할 수 있다. 특히, 성형된 보디를 성형하는데에 사출성형 기술을 이용하는 경우, 상기 제외된 저밀도 또는 고밀도 폴리에틸렌과 같은 열가소성 수지가 적절하다. 성형된 보디를 성형하는데에 다이프레싱 기술을 이용하는 경우는 에폭시 또는 폴리에스테르와 같은 열경화성 수지가 적절하다. 특히 폴리에스테르는 비교적 저점성형으로서 슬립 주조법 또는 주입 성형기술이 성형 보디의 성형에 이용되는 경우의 이용에 적절하다. 다른 종류의 수지, 예를 들어 폴리프로필렌, 페놀릭 및 폴리비닐클로라이드로 그들이 전술한 기능적 기준에 부합한다면, 유용하다고 생각된다. 사용된 수지에 대한 한가지 핵심기준은 우선 액상이어야 하며, 또는 성형 공정 중, 적어도 그 표면에서 액화되어야 하는 점이다. 다음에 수지가 응고하여야 한다. 이러한 현상을 차후는 "경화(curing)"라고 한다.
폴리머 접합제로 사용된 수지의 1차 요구조건 중의 하나는 충분한 강도가 부여되어 경화한 후, 형성된 미소결 세라믹 보디의 수작업과 바람직하기는 그 기계 가공이 가능하여야 한다. 다른 1차 요구 조건은 폴리머 접합제가 기공 형성 물질의 제거중 구조적 치밀성을 유지하고 소성하기전 충분히 높은 온도까지 미소결 세라믹 보디가 붕괴되지 않아야 한다. 여기에서 "치밀성(integrity)" 또는 "구조적 치밀성"은 구조가 차후의 제조 단계 및 그 후 통상의 수작업중, 외부의 지지없이 제조된 형상 및 형태를 유지 그리고 지탱할 수 있는 능력을 말한다.
기공 형성제는 성형 보디로부터 액화 또는 다른 수단으로써 쉽게 제거할 수 있는 적절한 물질이다. 예를 들어, 기공형성제를 제거하는 다른 수단은 열분해 및 직접 승화시키는 것이다. 액화로써 기공 형성제를 제거하는 한가지 방법은 용매로써 침출하는 방법이다. 이의 예로서 기공형성제로서 CaCl2을 이용하고 단순히 물로써 침출하는 것이다. 액화로써 기공 형성제를 제거하는 다른 방법은 미소결 세라믹 보디를 가열하여 기공 형성제를 녹여내는 것이다. 이 방법에 이용할 수 있는 기공 형성제의 예는 왁스이다.
본 발명에서 중요한 요소는 수지의 표면 장력에 대한 기공 형성제의 표면 장력의 상대적 차가 현저하여야 함이다. 즉, 기공 형성제에 대한 수지의 흡윤성이 "비딩"효과를 일으켜야 한다. 따라서 이러한 면에서 경화전의 수지는 물리적 제약이 없는 경우, 즉 비딩이 일어날 수 있는 불연속 개방 체적이 있는 경우 기공 형성제의 그들 표면에 비딩하는 경향이 있을 것이다. 차후 설명하는 바와 같이, 본 발명에서는 두개의 중요 영역에서 즉, 셀의 표면과 상호 연결 기공의 표면 및 모서리에서 이러한 현상이 일어난다. 여기에서, "상호 연결 기공" 또는 "기공"에 대한 "모서리(edge)"란 용어는 셀벽과 상호 연결 기공의 벽간에 전이의 지점 또는 불연속 영역을 말한다. 비딩 효과는 예를 들어 셀벽이 비딩에 의하여 평탄해지는 경우 미세하고, 예를 들어 기공 모서리가 그에 의하여 둥글게 되는 경우 비교적 조대하다. 습윤성의 차이는 예를들어 기공 형성체가 수지의 비딩을 자연적으로 발생시키는 경우와 같이 자연적으로 수행될 수 있다. 또는, 예를 들어 기공 형성제에 윤활제를 첨가하거나, 또는 수지에 가소제를 첨가하거나 또는 둘 모두를 실시하므로써, 기공 형성제 또는 수지, 또는 둘 모두의 조성 및/또는 표면을 개량하여 수행할 수 있다. 여기에서, "윤활 특성", "윤활제" 및 "윤활성"이란 용어는 마찰 감소에 대한 그들 용어에 수반되는 통상의 성질 뿐 아니라 전술한 비딩현상에 관한 것이다. 여기에서, "현저한"이란 용어는 없음보다 많음을 의미하는 것으로 규정된 것이며, "실질적"이란 용어는 크지만 전체는 아닌 것을 의미하는 것으로 규정된 것이다.
본 발명의 바람직한 구현예에서, 기공 형성제는 윤활제와 조합하거나, 또는 그 자체가 윤활제로서 작용한다. 윤활제는 그 자체가 형성될 때, 기공 형성제에 흡수, 기공 형성제에 피복 또는 기공 형성제와 혼합될 수 있다. 예를 들어, 다공성인 칼슘 클로라이드 과립은 예를 들어 No.2 디젤유와 같은 윤활제에 흡수될 수 있다. 다른 예로서, 요소를 No.2 디젤유에 혼합하고, 종래 방법으로 작은 크기의 구형 입자를 형성하므로써 요소 구상을 만든다. 한편, 왁스는 그 자체가 자연적으로 윤활제로서 작용하는 경향이 있으므로 통상 윤활제의 첨가를 필요로 하지 않는다. 또한, 이러한 현상은 다른 물질 예를 들어, 아연 또는 납과 같은 저융점 금속을 기공형성제로 사용하는 경우에도 나타날 수 있다. 가공 형성물질의 윤활성을 사용하거나, 또는 기공형성제 또는 형성물질과 윤활제의 조합으로써 형성된 셀의 벽 표면이 윤활 수단을 사용하지 않고 형성된 것보다 현저하게 더 평탄할 것으로 나타났다. 또한 프레싱 및 사출 성형 기술에서 미소결 세라믹 보디 형성의 용이성이 크게 증진된다. 즉, 압력을 이용하는 경우, 성형에 요구되는 압력이 상당히 줄어든다.
추가로, 또는 이와는 달리, 가열시에 윤활제는 기공 형성제의 인접 입자간에 개입된 세라믹 및 폴리머의 얇은 막을 뚫을 정도의 증기압을 발생할 수 있다. 이는 연결된 기공의 생성을 촉진할 것이다. 윤활제의 특성은 기공 형성제의 인접 입자들이 서로 인접한 지점에서 세라믹과 폴리머 접합제의 혼합물을 실질적으로 간섭하지 않고 윤활된 기공 형성제 입자가 서로 접촉하도록 하는 것이 바람직하다. 세라믹과 수지 접합제의 이러한 변위는 연결된 기공도의 향상에 바람직하다.
대표적으로, 타일러(Tyler)메쉬 스크린 크기와 관련하여 +3.5-4, +4-6, +6-8, 및 +8-20 범위의 기공 형성제가 약500~약1300미크론 범위의 기공을 형성하는데에 적절하다. 이러한 기공 형성제 크기 범위는 용융 알루미늄을 여과하기 위한 실질적인 알루미나 소결 세라믹 보디에 특히 유용하다. 기공 형성제를 제거하기 위한 침출이 적절한 경우, 소결 알루미나 보디에 전술한 크기의 기공을 형성하기 위해 바람직한 기공 형성제는 칼슘 클로라이드이다. 칼슘 클로라이드는 이 분야의 숙련자이면 잘 알 수 있듯이, 일련의 타일러 메쉬 스크린의 체질하여 필요에 따라, 단일 크기 또는 다중 크기(multisize)로 사용하는 것이 바람직하다. 기공 형성제로 사용할 수 있고 쉽게 얻을 수 있으며 허용할 수 있는 형태의 칼슘 클로라이드는 대부분의 가정용 하드웨어 스토어(hardware store)에서 얻을 수 있는 칼슘 클로라이드 아이스 멜팅 물질이다. 모든 기공 형성제에서, 평탄 벽과 상호 연결셀의 형성을 허용하는 다른 형상도 동등하게 받아 들일 수 있지만, 일반적으로 구형이 보다 바람직하다. 사용되는 기공 형성제의 표면은 약 125마이크로인치 또는 그 이상의 평탄성을 나타내어야 하며, 최양의 결과를 위해서는 32마이크로 인치 이상이 바람직하다. 이는 기공 형성제에 이들 표면 특성을 부여하거나, 또는 성형 과정중 액상의 부착으로 기공 형성제의 표면을 평탄하게 함으로써 성취될 수 있다.
제4도는 기공 형성제의 반복 형상을 나타낸 것이다. 제4도의 기공 형성제는 왁스(41)로된 고형의 장방형 블록으로부터 형성된 것이다. 형성방법은 이 분야의 숙련자에게 공지된 적절한 수단 또는 방법이다. 홈(43)이 면(49)으로부터 블록(41)의 깊이(45)의 1/2까지 연장되어 있다. 홈(43)에 90℃(수직)로 설정된 직교 홈(47)은 면(49)의 반대쪽에 이와 평행면인 면(51)으로부터 블록(41)의 깊이(49)의 1/2까지 연장된다. 홈(43)과 직교 홈(47)의 깊이 연장부가 만나는 지점에서 창(53)이 형성되어 있다. 당 기술분야의 숙련자이면 잘 알 수 있듯이, 제4도의 기공 형성제는 직교 홈(47)이 그 아래의 블록(41)의 홈(43)에 직교, 아니면 어떤 각도를 이루고 서로 적층될 수 있다. 또한, 각 블록(41)의 창(53)은 그 아래에 블록(41)의 창(53)과 일치 또는 일치하지 않을 수 있다. 제4도의 기공 형성제는 예를들어, 강과 같은 용융 칠 금속의 여과를 위해 지르코니아의 여과 매체를 형성하여야 할 경우에 특히 유리하다.
전술한 바와 같이, 시스템의 세라믹 분말과 수지성분의 혼합은 종래 방법으로 할 수 있다. 그런, 이들 성분은 균일하게 혼합되고 서로간에 동등하고 고르게 분산되어 소결성 세라믹 분말이 폴리머 접합제에 고르게 분산되도록 하는것이 중요하다. 차후에 이들 혼합물이 기공 형성제와 혼합될 때, 그 내부에 보이드(void)가 없고, 기공 형성제 사이의 모든 침입형 공간이 실질적으로 충진되어 구조적 강도와 치밀성이 보장되도록 하는것이 중요하다.
소결된 다공성 보디에 셀(이미 기공 형성제로 충진된)의 균일 분산에서 국소화, 그레데이션 또는 붕괴가 요망되는 경우, 기공 형성제는 선택적으로 혼합물에 첨가된다. 예를 들어 소결성 세라믹 분말과 폴리머 접합제의 균일 혼합물을 형성하고 이들 두 부분으로 나눈다. 첫번째 부분에서, 주어진 크기의 기공 형성제를 균일하게 혼합하고, 혼합물을 프래스의 다이에 넣어서 다이 공간(cavity)을 일부 충진하여 평평하게 고른다. 소결성 세라믹 분말/폴리머접합제 혼합물의 두번째 부분은 다른 크기의 기공 형성제와 혼합하고, 상기 다이공간에서 첫번째 혼합물 위에 프레싱하기에 적절한 높이로 다이 공간을 충진한다. 이러한 방법에 의한 소결다공성 세라믹 보디는 보디의 두 다른 부분에 각각 뚜렷하게 다른 셀 크기를 갖는 국소화된 셀 크기를 갖을 것이다. 이러한 방법은 주어진 보디의 국소 부분에 추가의 셀 크기를 추가하거나, 또는 보디의 국소부분에 주어진 체적에 대한 셀의 수를 증감시켜서 변형할 수 있다. 이 분야의 숙련자이면 잘알 수 있듯이, 상기 보디의 불연속부 또는 구획에서 셀을 제거할 수도 있다.
Alcoa A16SG알루미나의 혼합물을 The Standard Oil Company가 제조 시판하는 Silmar S-585 폴리에스테르 수지, 이의 경화 촉매로서 Pennwalt/Ludicol이 제조한 메틸 에틸 케톤(MEK) 과산화물 0.5중량%와 혼합하였다. 알루미나는 알루미나와 폴리에스테르 수지 혼합물의 약 40체적%을 구성하였다. +4~6타일러메쉬 크기의 칼슘 클로라이드를 이들 첫번째 두성분의 혼합물에 첨가하였다. 칼슘 클로라이드 3성분의 최종 혼합물의 약 70체적%을 구성하였다. 표준 이중 아압 믹서로 이 혼합물을 철저하게 혼합하고, 몇개의 부분을 1"(2.5cm) 기공 깊이의 2¼(5.7cm) 둥근 다이에 장입하여 프레싱하였다. 칼슘 클로라이드 과립이 충분히 서로 접촉하여 소결된 세라믹 보디에 실질적으로 상호 연결된 기공을 형성시키는 데에는 2400~2500psi의 성형 다이 압력이 충분한 것으로 나타났다. 여기에서 "셀"이란 용어는 이전에 기공 형성제로 점유된 다공성 세라믹 보디 내부에 불연속 개방 체적, 또는 보이드를 말하며, "기공"이란 용어는 셀간의 상호 연결 통로를 의미한다. 폴리에스테르 수지는 칼슘 클로라이드에 대하여 비교적 낮은 습윤성을 갖는 것으로 나타났으므로 칼슘 클로라이드와 함께 사용하기 위해 이를 선택하였다. 즉, 고려된 기타의 폴리에스테르 수지에 비하여 칼슘 클로라이드 기공 형성제의 표면에 접촉할 때, 보다 더 비딩하는 것으로 나타났다.
기공 형성제에 윤활제를 첨가하거나, 또는 왁스 기공 형성제를 사용하는 경우와 같이 기공 형성제가 자기 윤활한다면, 형성되는 미소결 세라믹 보디의 성형에 요구되는 압력이 상당히 감소될 수 있는 것으로 나타났다. 이러한 압력 감소는 상당하며, 그렇지 않은 경우의 약 1/3이하이다. 프레스 및 다이 치밀화 성형 기술에서, 소결 다공성 보디가 실질적으로 상호 연결된 셀을 포함하는 정도로 혼합물을 치밀화 하는데에 통상 요구되는 전형적인 2400~2500psi 압력이 약 700~800psi의 범위로 감소될 수 있다. 이는 No.2 디젤유로써 다공성 칼슘 클로라이드를 침지하므로써 이루어진다. 윤활제를 사용하므로써 나타나는 다른 장점은 소결 다공성보디의 셀벽이 현저히 평탄화 된다는 점이다. 또한, 기공의 모서리가 둥글고 평탄화되는 것으로 나타났다. 그리고, 기공의 벽도 현저히 평탄화되는 것으로 나타났다. 이는 다공성 보디를 통한 용융 금속의 흐름에 대한 저항이 낮아진다는 의미이다.
이 단락에서 "성형"란 용어는 세라믹 분말, 수지 및 기공 형성제의 혼합물에 기계적 압력을 가하여 각 셀과 적어도 2개의 인접 셀간에 기공이 전개되도록 실질적으로 모든 기공 형성제가 서로 충분히 근접한 공간관계에 있도록 하여 기공 형성제를 액화 및 소결함을 의미한다. 이와는 달리 "성형"란 용어는 각 셀과 적어도 2개의 인접 셀간에 기공이 전개되도록 세라믹 분말 및 수지의 혼합물이 기공 형성제 사이 그리고 기공형성제중에 개입되도록 하는 어떤 방법을 말한다. 예를 들면, 제4도에 도시된 기공 형성제를 사용하여, 이 분야의 숙련자이면 잘알 수 있듯이 저점성 수지를 선정하거나 및/또는 적당한 가소제를 첨가하여 주입 성형할 수 있을 정도로 수지/세라믹 혼합물의 점성을 낮춘다.
전술한 바와같이, 일단 성형으로써 미소결 세라믹 보디를 성형하여 수지가 경화되면 기공 형성제를 제거하여야 한다. 침출성 기공 형성제가 사용될 때에는 미소결 세라믹 보디의 수지가 경화된후, 미소결 세라믹 보디를 용매에 침지하여 기공 형성제를 용해시킨다. 예를 들어, 기공 형성제로서 칼슘 클로라이드가 사용될 때, 수지가 경화된 미소결 세라믹 보디를 충분한 시간동안 물에 침지하여 칼슘 클로라이드를 용해하고 다공성 미소결 세라믹 보디를 남긴다. 이어서, 다공성 미소결 세라믹 보디를 물로 철저하게 세척하여 미량의 칼슘 클로라이드를 제거하고 건조시키는 것이 바람직하다. 물론, 기공 형성제가 용해 제거되었기 때문에 기공이 형성되었음에 틀림없다.
왁스 또는 다른 용융성 기공 형성제가 사용되는 때에는, 기공 형성제는 기공 형성물질의 융점 이상의 온도까지 미소결 세라믹 보디를 가열하여 녹여내야 한다. 이는 별개의 단계로서 할 수 있고, 또는 다음에 설명하는 바와 같이, 미소결 세라믹 보디를 소성 그리고 소결 온도까지 점차적으로 상승시켜 기공 형성제를 녹여낼 수 있다. 기공 형성제로서 왁스를 사용할때, 기공의 일부는 성형후 기공 형성제의 상호 직접적인 접촉에 의해 형성되고, 반면에 다른 기공은 미소결 세라믹 보디의 온도가 소결 온도까지 상승됨에 따라 고온 왁스의 기화에 의해 생성된 가스 압력에 의해 형성될 수 있다.
폴리머 접합제와 소결성 세라믹 분말로 구성되는 성형된 수지경화 미소결 세라믹 보디는 로에서 소성하여 폴리머 접합제를 태워버리고, 세라믹 분말은 다공성 세라믹 보디로 소결 및 접합한다. 폴리머 접합제가 연소하면, 세라믹 분말 입자는 서로 접근하여 입자들이 서로 소결되어 치밀화한다. 세라믹 보디의 전체적인 치수는 "수축"이 야기되어 감소하고, 소결은 높은 구조적 강도와 치밀성으로 이어진다.
전형적으로 미소결 세라믹 보디는 단위 시간당 온도의 상승 속도를 제어할 수 있는 로에 넣는다. 소결성 세라믹 분말이 실질적으로 알루미나일 때, 예를들어 로의 온도는 약 150℃에서 약 10℃/시간에서 30℃/시간의 속도로 약 600℃까지 상승시킨다. 이러한 단계가 미소결 세라믹 보디를 소결하는데에 효과적이다. 알루미나의 소결은 공기중에서 일어나므로 특수한 분위기는 필요없다. 미소결 세라믹 보디가 600℃에 달하는 시점에서, 용융성 기공 형성제는 용융 제거되거나 증발되어야 한다. 전부는 아니지만, 대부분의 폴리머 접합제는 600℃에서 연소하고, 온도가 완전 소결 온도까지 상승한 후, 치밀화 및 수축이 시작된다.
실질적으로 기공 형성제를 제외한 실질적인 알루미나 미소결 세라믹 보디가 예를들어 약 600℃에 달한 지점에서, 온도 상승 속도를 예를 들어 약 200℃/시간 내지 400℃/시간의 범위로 상승시킬 수 있고, 미소결 세라믹 보디는 완전 소결 온도까지 상승시켜 완전 소결이 일어나기에 충분한 시간동안 유지한다. 0.2중량%의 MgO가 첨가된 Alcoa A16SG 알루미나의 고상 소결을 위해서는, 실질적인 완전 소결을 위해서 일반적으로 1550℃의 소결 온도에서 2시간이면 충분하다고 생각된다. 소결은 기공에 의해 실질적으로 상호 연결된 셀을 가지고, 공지의 세라믹 필터에 비하여 내충격성이 비교적 높으며, 취약성이 비교적 실질적으로 감소된 기계적 강도가 있는 자립 보디를 생성한다.
실질적인 알루미나 세라믹 보디는 소결 온도에서 세라믹 물질을 실질적으로 소결하기에 충분한 시간동안 유지 후, 보디를 냉각하여야 한다. 물론, 보디를 가능한 급속히 냉각하는 것이 경제적으로 유리하다. 다른 한편, 열충격과 균열을 피할 수 있도록 충분히 서냉함에도 주의해야 한다. 일단 냉각되면, 다공성 세라믹 보디를 사용할 수 있다.
사출 성형 기술에 이용하기 위해 성분을 함께 혼합하는데 있어서, 초기 성분 혼합에서 기공 형성제는 제외하여 소결성 세라믹 분말과 폴리머 접합제만을 혼합하는 것이 바람직하다. 그러나, 기공 형성제를 사출 성형 장치의 공간에 장입하고, 소결성 세라믹 분말/폴리머 접합제 혼합물을 상기 공간으로 사출하여 기공 형성제 입자간의 침입 공간을 충진함으로써 수지/세라믹 분말 혼합물과 기공 형성제를 동시에 혼합하여 이들성분을 성형한다.
이와는 달리, 사출 성형에 대하여, 소결성 세라믹 분말이 혼합물의 20~70체적%, 바람직하기는 40~70체적%을 구성하는 체적으로 소결성 세라믹 분말과 폴리모 접합제를 혼합할 수 있다. 폴리머 접합제로서 열가소성 수지를 이용하여, 불활성 필러(filler)로써 폴리머를 합성하는 표준 과정을 이용하여 이들 혼합물을 과립화할 수 있다. 그리고, 다이에 먼저 기공 형성제가 장입되어 있고 과립의 사출 직전에 기공 형성제가 콤팩트 베드로 프레스 되었다면, 상기 과립을 사출 성형 장치의 다이로 사출한다. 이 방법에서는 기공 형성제가 모두 서로 접촉하고, 기공 형성제간의 모든 침입 공간이 소결성 세라믹 분말/폴리모 접합제 혼합물로 충진되는 것으로 나타났다. 이와달리, 피스(piese)는 표준 사출 성형에 따라 성형한다. 이와같이 제조된 소결 다공성 세라믹 보디는 실질적으로 상호 연결된 셀을 포함하는 것으로 나타났다.
소결성 세라믹 분말과 열가소성 수지의 과립화 혼합물을 기공 형성제와 혼합하고, 사용되는 특정 수지의 점성/온도 관계에 따라 선택된 온도까지 다이가 가열된 표준 압축 성형 장치에서 함께 프레싱할 수 있음도 밝혀졌다.
열경화성 수지가 사용될 때, 치밀화에 이어 다이를 가열하므로써 피스(piese)를 다이에 경화시키거나, 또는 프레스된 피스를 프레싱에 이어서 다이로부터 직접 제거하여 별개의 단계에서 경화시킬 수 있다. 열가소성 수지를 사용하는 경우에, 피스를 다이에서 냉각되게하여 경화시킴으로써 다이로부터 제거를 용이하게 한다.
[실시예 1]
4개의 다공성 소결 세라믹 보디를 제조하였고, 그중 둘은 97중량% Alcoa A16SG알루미나와 3중량%칼슘-알루미노-보레이트 글라스 분말을 함유하며, 나머지 둘은 99.8중량% Alcoa A16SG알루미나와 0.2중량% MgO를 포함한다. 제조에 대한 상세는 다음과 같다.
A6040 및 A7040 : 99.8중량% Al2O3, 0.2중량% MgO, B6040 및 A7040 : 97중량% Al2O3, XF41로 알려진 Ferro Corporation사 제품의 글라스 3.0중량%(CaO/Al2O3/B2O3=1/0.79/1.31몰비), 기공 형성제 : 평균 직경 3.2mm, CaCl2, J.T. Baker Desiccant grade, 수지 : 에폭시(Epokwick) +경화제(Epokwick) 둘 모두 Beuhler사 제품, 콤팩션 압력 : ~2500psi, 실온, 시편직경 : 2.25", 경화 : 실온, 2시간, 침출 : 물, 90℃±10℃, ~1시간, 건조 : 선택적, 소성(Firing) : 150℃~800℃, ~20℃/시간, 800℃~1550℃, ~125℃/시간, 1550℃에서 2시간 유지, 1550℃~20℃로냉, ~6시간.
미소결 세라믹 보디 밀도 측정을 위해 침출과 성형사이에 건조시켰다. 건조는 소결 보디로 하기 위해 요구되는 것이 아니다. 고려된 몇가지 다른 에폭시/경화제 시스템보다 CaCl2기공 형성제와 접촉하여 비교적 심하게 비딩(bead)하는 것으로 나타남에 따라 특정 에폭시 수지/경화제 시스템을 선택하였다.
소결후, 시편을 측정하여 소성전에 측정된 밀도와 미소결 세라믹 보디의 크기에 미치는 소결의 효과를 결정하였다. 결과는 다음과 같다.
소결 다공성 세라믹 시편을 조사하여 평균 기공 크기를 결정하였다. 이들 시편을 시험하여, 우선 그에 의해 유지된 용융 알루미늄의 출발 헤드(starting head)를 결정하였다. 즉, 상기 각 필터보디 시편위의 용융 알루미늄 깊이를 측정하였다. 두번째로, 용융 알루미늄으로 충진된 필터 보디의 체적%를 결정하였다. 용융 알루미늄 시험전에 결정한 3번째 항목은 필터 보디 시편의 입구면에 대하여 표준 공기 압력 2000dyne/㎠, Re＞20에서 필터 보디를 통해 흐르는 단위 시간당 공기의 체적이었다. 이들 시험 결과는 다음과 같다.
[실시예 2]
에폭시수지, 경화제 및 Al2O3+0.2% MgO를 세라믹이 페이스트의 40체적%가 되도록 혼합하여 페이스트를 만들었다. 에폭시수지와 경화제는 전술한 실시예 1의 것이고, 알루미나(Al2O3)는 전술한 실시예 1의 Alcoa A16SG물질이다. 우선 +4-6 CaCl2과립으로 사출 성형 장치의 3"직경이 다이에 충진한 다음, 이 페이스트를 사출 성형 장치의 공간(cavity)으로 사출하였다. 충진된 CaCl2과립사이의 침입 공간으로 페이스트가 실질적으로 침투한후, 성형된 피스를 다이로부터 제거하여 실온에서 수지를 경화시켰다. 이 피스를 물로 침출하고 건조하였다. 그리고 실시예1에서 예정된 소성 계획에 따라 피스를 소성하고 냉각시켰다. 미소결 세라믹 보디와 소결 보디를 비교한 수축은 직경이 21%, 두께가 27%이었다. 소결 보디의 최종 밀도는 1.15g/cc이었다.
[실시예 3]
99. 8중량% A1coa A16SG알루미나와 0.2중량% MgO를 함유하는 두개의 다공성 소결 세라믹 보디를 제조하였다. 제조에 대한 상세는 다음과 같다.
A7060-46-05, A7060-46-06 : 99.8중량% Al2O3, 0.2중량% MgO, 기공형성제 : -4+6메쉬(타일러)크기, CaCl2, 수지 : 경화촉매로서 0.5중량% Pennwalt Ludicol DDM-9 MEK 과산화물이 첨가된 Standard Oil. Silmar S-585폴리에스테르 수지. 콤팩션 압력 : A7076-46-05=750psi, 실온
A7060-46-06=1250psi, 실온
시편 직경 : A7060-46-05=2.25"직경×0.98"두께
A7060-46-06=2.25"직경×0.90"두께
경화 : 1/2 시간동안, ~55℃, 다이경화
침출 : 탱크내의 흐르는 물, ~1시간동안 70~75중량 감소가 일정 값에 이를 때까지
건조 : 선택적
소성 : 20℃~600℃, 29시간, ~20℃/시간으로 상승
600℃~1550℃, 4.75시간, ~200℃/시간으로 상승
1550℃에서 ~2시간동안 유지
1550℃~20℃, ~4시간, 로냉
우선 수지(+촉매)를 균일하게 혼합하였다. 여기서 Al2O3및 MgO 분말을 첨가하였다. 이 조성물을 충분히 혼합하여 분말의 균질성과 완벽한 습윤을 수행하였다. 그리고, 기공형성제 CaCl2를 첨가하고 제3혼합 단계를 적용하여 다시 수지/세라믹 분말 혼합물과 CaCl2의 완벽한 혼합화 균질성을 부여하였다. 3혼합 단계의 각각에 대한 혼합시간은 1~3분의 범위이었다.
혼합물을 믹서로부터 제거하고, 이형제로서 식물성 기름과 왁스 페이퍼의 조합을 이용하는 표준 강다이에 장입하였다. 강다이를 carver 유압 프레스에 장착하고 10~15초간 콤팩팅하였다. 시편은 ~55℃에서 1/2시간동안 다이에서 경화하여 제거하였다. 경화에 이어서, 물이 흐르는 물탱크에 시편을 넣고 중량 감소가 일정 값을 유지할 때까지 침출하여 기공형성제를 제거하였다. 이어서, 시편을 충분한 시간동안 건조하여 침출해 의해 형성된 실질적으로 모든 물을 증발시켰다. 끝으로, 상기 실시예 1의 A 싸이클에 따라 건조된 보디를 소성하였다.
소결후, 시편을 측정하여 소성전에 측정된 미소결 세라믹 보디의 밀도 및 크기에 미치는 소결의 효과를 결정하였다. 결과는 다음과 같다.
소결 다공성 시편을 조사하여 평균 기공 크기를 결정하였다. 이들 시편을 시험하여, 우선 그에 의해 유지된 용융 알루미늄의 출발 헤드를 결정하였다. 두번째로, 용융 알루미늄이 필터 보디를 통해 흐름에 따라 그에 의해 충진된 필터 보디의 체적(%)을 결정하였다. 끝으로, 다음 식을 적용하여 알루미늄 침투성(1bs/ft2/분)을 결정하였다.
결과는 다음과 같다.
실시예 3의 콤팩션 압력은 실시예 1의 것보다 상당히 감소되었음을 알 수 있고, 이는 실시예 1에 비해 실시예 3의 수지에 의한 비교적 큰 윤활성에 기인한 것이다.
[실시예 4]
2개의 다공성 소결 세라믹 보디를 실시예 3과 유사한 기술로 제고하였으며, 큰 차이점은 수지/세라믹 분말/기공형성제 혼합물에 병합하기 전에 CaCl2기공형성제를 No.2 디젤유에 흡수시킨 점이다. 상기 2 시료배치의 제조과정은 다음과 같다.
미소결 세라믹 보디 OA7060-46-01을 형성하는 데에 사용된 콤팩션 압력은 750psi, 미소결 세라믹 보디 OA7060-46-08을 형성하는 데에 사용된 압력은 1250psi이었다. OA-7060-46-01의 시편 크기는 2.25"직경×0.90"두께, OA7060-46-08의 시편 크기는 2.25"직경×0.86"두께이었다. 실시예 4와 실시예 5의 시편에 사용된 소성 스케줄은 다음과 같다.
60℃-600℃, 36시간, ~15/시간
600℃-1550℃, 4.75시간, ~200℃/시간
1550℃에서 2시간 유지
1550℃-20℃, ~4시간
소결후, 시편을 소성전에 측정한 미소결 세라믹 보디의 밀도와 크기에 미치는 소결의 영향을 결정하였다. 결과는 다음과 같다.
소결 다공성 시편을 조사하여 평균 기공 크기를 결정하였다. 이들 시편을 시험하여, 우선 그에 의해 유지된 용융 알루미늄의 출발 헤드를 결정하였다. 이어서, 용융 알미늄이 필터 보디를 통해 흐름에 따라 그에 의해 충진된 필터 보디의 체적%을 결정하였다. 끝으로, 알루미늄 침투성(1bs/ft2/분)을 결정하였다. 결과는 다음과 같다.
실시예 4에서 필요한 콤팩션 압력이 실시예 1과 3에서 필요한 것보다 상당히 낮음이 크게 강조된다. 이러한 상당한 변화는 실시예 4에서 기공형성제와 함께 윤활제가 사용되었고, 반면에 실시예 1과 3에서는 아무것도 사용되지 않았음에 기인한 것이다. 시편마다 실시예 4의 경우와 콤팩션 압력이 평행한 실시예 3에서, 알루미늄 침투성이 실시예 3과 실시예 4간의 유일한 큰 변화는 비교적 낮은 윤활 특성의 에폭시 수지가 실시예 4에 사용된 사실에도 불구하고 실시예 4의 기공형성제에 윤활제가 첨가된 점이었다. 또한, 실시예 1에서 3의 시편의 셀 및 기공과 실시예 4의 것을 비교한 결과, 실시예 4의 시편에 대하여 셀벽과 기공벽간의 평탄성이 상당히 증가하였고, 셀벽과 기공이 만나는 모서리 훨씬 더 평탄화 또는 둥글게 된 것으로 나타났다.
[실시예 5]
기공 형성물질로서 CaCl2를 사용하지 않는 점을 제외하고 실시예 3의 제조기술과 동일한 방법으로 2개의 다공성 소결 세라믹 보디를 제조하였다. 오히려, 공정의 경화 단계중, 고형으로 유지되도록 수지의 경화온도 70℃~75℃보다 충분히 높은 약 90℃의 융점을 갖는 Kindt-Callins # KC210 왁스로 왁스 기공형성제를 제조하였다. 전기 실시예에서 사용한 CaCl2기공형성제로써, 왁스 기공형성제의 크기는 타일러 메쉬 스크리이닝을 이용한 표준 시이빙(sievig)기술로써 -4+6메쉬(Tyler)로 하였다. 기공형성제로서 CaCl2대신에 왁스를 이용한 결과, 수지 경화 단계에 이온 침출 단계가 용융 단계로 대체되었다. 수지 경화 미소결 세라믹 보디를 왁스의 융점보다 약간 높은 약 100℃까지 가열하여 왁스를 액화하므로써 미소결 세라믹 보디로 왁스를 흘러나오게 하여 기공을 형성하였다. 수지 경화 미소결 세라믹 보디를 이 온도에서 중량 감소가 일정 값에 이를때까지 충분한 시간동안 유지하였다. 기타 모든 면에서는 실시예 14과 같은 제조기술을 적용하였다. 2 시편의 제조에 대한 상세한 것은 다음과 같다.
WA7060-46-05 미소결 세라믹 보디를 형성하기 위한 콤팩션 압력은 750pis, WA7060-46-06 미소결 세라믹 보디를 형성하기 위한 콤팩션 압력은 1250psi이었다. WA7060-46-05 시편 크기는 2.25'직경×0.92"두께, WA7060-46-06 시편 크기는 2.25"직경×0.91"두께이었다.
소결후, 시편을 측정하여, 소성전의 측정값과 비교한 미소결 세라믹 보디의 밀도와 크기에 미치는 소결의 효과을 결정하였다. 결과는 다음과 같다.
소결 다공성 시편을 조사하여 평균 기공 크기를 결정하였다. 이들 시편을 시험하여, 우선 그에 의해 유지된 용융 알루미늄의 출발헤드를 결정하였다. 다음에, 용융 알루미늄이 필터 보디를 흐름에 따라 이에 의해 충진된 필터 보디의 체적 %를 결정하였다. 끝으로, 알루미늄 침투성(1bs/ft2/분)을 결정하였다. 결과는 다음과 같다.
본 실시예에서 셀의 상당부분이 찌그러진 구형으로 다소 변형된 반면, 전기 실시예의 셀은 구형인 것으로 나타났다. 변형된 셀은 왁스 가공형성제가 비교적 연성이고, 압력하에서 왁스의 전성(malleability)이 높기 때문인 것으로 생각된다.
실시예 3~5를 비교하면 알 수 있듯이, 윤활제 없이 CaCl2기공형성제가 사용된 실시예 3과 기공형성제로서 #2 디젤유에 흡수된 CaCl2를 사용한 실시예 4 사이에 알루미늄 침투성이 상당히 증가되어 있다. 또한 기공형성제로 윤활된 CaCl2를 사용한 실시예 4와 자기 윤활 왁스를 사용한 실시예 5 사이에 알루미늄 침투성이 상당히 증가한다. 실시예 3~5의 셀벽, 기공벽 및 기공 모서리의 육안 관측에서, 실시예 4,5의 것이 실시예 3의 것보다 훨씬 평탄한 것으로 나타났고, 실시예 4,5의 시편의 기공 모서리가 실시예 3의 것보다 더 둥글고 평탄한 것으로 나타났다. 실시예 4와 실시예 5의 시편을 비교한 결과, 실시예 5의 시편이 보다 평탄한 셀과 기공벽을 가지며, 실시예 3~5의 모든 시편의 기공 모서리가 더 둥글고 평탄한 것으로 나타났다. 실시예 3~5의 모든 시편에 같은 크기의 기공형성제를 사용하였으나, 실시예 3 시편의 기공 직경이 실시예 4와 5의 것보다 상당히 작은 것으로 나타났다. 또한, 실시예 3의 시편과 실시예 4 및 5의 것을 비교하여 초기 알루미늄 금속헤드 깊이에 상당한 강하가 있다. 실시예 3~5의 보디에서 용융 알루미늄으로 충진된 보디의 체적 %, 즉 유효기공도를 비교한 결과, 실시예 3의 시편 OA7060-46-05가 실시예 4의 시편 OA7060-46-05(63%)보다 더 높은 기공도(69%)를 가지며, 시편 A7060-46-05의 기공 직경이 OA7060-46-05(0.053")보다 작다(0.031"). 그러나, A7060-46-05의 출발헤드가 OA7060-46-01보다 상당히 크고, A7060-46-05의 알루미늄 침투성은 OA7060-46-01보다 낮아. 실시예 3~5의 시편의 소성 또는 소결밀도에는 큰 차이가 없었다.
[실시예 6]
기공형성제로서 요소를 사용하여 다공성 소결 세라믹 보디(시편번호 U7060-46-1)를 제조하였다. 이 시편에 대해서는, 세라믹 분말 혼합물과 함께 standard Oil Silmar DL-459 폴리에스테르수지를 경화 촉매로서 Luperco AMs 경화제와 혼합하여 사용하였다. 세라믹 분말 혼합물은 90중량% Alcoa A16SG Al2O3와 10중량% Ferro XF-41 CAB 글라스 프릿(frit)(CaO/Al2O3/B2O3=1/0.79/1.31몰비)이다. 60체적% 수지를 40체적% 세라믹 분말과 혼합하였다. 그리고, 이 혼합물을 -4+6메쉬(Tyler)크기의 요소 기공형성제와 혼합하여 기공형성제가 총 혼합물의 69체적 %가 되도록 하였다. 총 혼합물을 750psi로 프레스하고 경화시켰다. 요소 기공형성제는 150℃에서 용융되었다. 상기 미소결 세라믹 보디를 다음 스케줄에 따라 소성하였다.
60℃-600℃, ~15/시간, 36시간
600℃-1200℃, ~200℃/시간, 3시간
1200℃에서 2시간 유지
1200℃-700℃, ~1000℃/시간, 0.5시간
700℃-20℃, ~340℃/시간, 2시간
실시예 6의 소성 보디는 용융 금속(알루미늄)으로 시험하지 않았으나, 육안으로 상기 용융 알루미늄으로 훌륭하게 시험된 실시예 3의 시편과 상당히 유사한 것으로 나타났다.
[실시예 7]
기공형성제 윤활제로서 #2 디젤유를 이용하고 진공을 사용하여 CaCl2기공형성제를 소개시킴으로써 윤활제에 의한 흡수를 증진시켜서 5개의 다공성 세라믹 보디를 제조하였다. 이들 다공성 보디의 성형시, 콤팩션 압력을 약간 변화시켜 이것이 미소결 세라믹 보디 밀도에 영향을 미치는지를 결정하였다. 제조에 대한 상세는 다음과 같다.
이들 시편은 각 시편을 형성한 단일 배치를 이루는 다음 혼합물을 이용하여 윤활된 기공형성제로서 형성하였다.
1300g CaCl2, -4+6메쉬,
480.6g Alcoa A16SG 알루미나(A12O3),
24.62 Ferro XF-41 CAB(칼슘 알루미노 보레이트)
글라스 프릿(CaCO/A12O3/B2O3=1/0.79/1.31몰비)
227.5g Standard Oil S-585 Silmer 폴리에스테르수지, Ludicol Division Pennwalt사 제조의 DDM-9로 알려진 MEK 과산화물 1.14g
표준 이중 아암 믹서를 이용하여 혼합물을 철저하게 혼합하였다. 8" 직경 다이를 이용하여 시편 8-7A를 형성하고 2.25" 직경 다이를 이용하여 나머지 시편을 형성하였다. 모든 시편을 물에서 3시간동안 침출하였다. 이들 시편에 대한 소성 스케줄은 다음과 같다.
60℃-600℃, ~15/시간
600-1200℃, ~200℃/시간
1200℃에서 2시간 유지
1200℃-700℃, ~1000℃/시간
700-20℃, ~340℃/시간
상기 시편8-7C, 8-7D, 8-7E는 형성하여 다이 압력을 상승시키므로써 밀도에 미치는 영향을 결정하였고, 이들 시편은 더 이상 시험하지 않았다. 다이 압력을 상승시켰을 때, 프레싱후의 큰 밀도 증가는 없었으며, 이는 약 750psi에서 최대 프레스 밀도가 성취됨을 가르킨다. 윤활된 기공형성제 시펀 중의 하나(7-7B)와 실시예 3으로 부터 비윤활된 기공형성제로 만든 시편 A7060-46-05와 A7060-46-06를 비교하였다. 비교 결과는 다음과 같다.
3 시편의 기공형성제 크기와 분산은 같지만, 윤활된 기공형성제를 사용하므로써 기공 직경이 크게 상승되었음이 주목된다. 초기에 필터 보디에 의해 유지된 금속 헤드의 깊이로 측정한 용융 금속의 유동 저항은 시편 8-7B에 대해 상당히 감소되었다. 콤팩션 압력을 두배로 한 경우에도(A7060-46-05와 A7060-46-06 비교), 콤팩션 압력은 낮으나 윤활된 기공형성제를 사용한 시편에 비하여(A7060-46-05와 8-7B 비교) 초기 금속 헤드 깊이는 상당히 크다.
[실시예 8]
기초 세라믹 분말로서 산화 지르코늄(지르코니아, ZrO2) 분말을 이용하여 4개의 다공성 세라믹 보디를 제조하였다. ZrO2분말에 산화 이트륨(Y2O3)분말을 첨가하여 세라믹 분말 혼합물을 제조하였고, 최종 세라믹 보디는 일부 안정화 지르코니아(PSZ)와 같은 특성을 나타냈다. Toyo Soda로부터 TZ-3Y로 알려진 3몰%의 Y2O3및 나머지 ZrO2를 포함하는 세라믹 분말 혼합물을 얻었다. 경화 촉매로서 Ludico MEK과 산화물을 이용하고, 수지는 Standard Oil S-585 Silmar, 폴리에스테르수지를 사용하였다. 기공형성제는 #2 디젤유에 흡수된 +4-6메쉬(Tyler) 크기의 CaCl2이었다. 제조에 대한 상세는 다음과 같다.
전기 ZrO2시편 모두를 1500psi에서 콤팩션 프레스 하였다. 제조된 모든 미소결 세라믹 보디를 다음 스케줄에 따라 소성하였다.
60℃-600℃, 36시간, ~15/시간
600℃-1550℃, 4.75시간, ~200℃/시간
1550℃에서 2시간 유지
1550℃-20℃, ~4시간, 로냉
소성은 대기중에서 하였다. 본 실시예의 시편에 대한 혼합, 침출 및 경화는 모두 상기 실시예 4에서 기술한 규정에 따라 행하였다. 본 실시예에서 제조된 시편의 크기는 모두 직경 2.25", 두께 0.4"~0.71" 범위이었다.
소성후, 시편을 측정하여 소성전의 측정한 미소결 세라믹 보디의 밀도 및 크기에 미치는 소결의 영향을 결정하였다. 결과는 다음과 같다.
실시예 8의 소성보디는 용융 금속(알루미늄)시험하지 않았으나, 육안으로 보아 실시예 4에서 용융 알루미늄으로 성공적으로 시험된 시편과 상당히 유사한 것으로 나타났다. 또한, PSZ가 용융 알루미늄의 온도보다 상당히 높은 용융 금속의 온도를 견딜 수 있기 때문에 실시예 8의 PSZ 시편은 용융동, 황동, 청동 및 강(연강 및 스텐레스강)의 여과에 사용할 수 있다.
전술한 실시예들에서 시험·분석한 모든 시편에 대하여 한가지 일관된 인자는 다공성 세라믹 보디에 형성된 셀의 체적이 초기에 성형 혼합물에 포함된 기공형성제의 체적에 직접 비례하는 점이다. 모든 경우, 체적은 소결에 수반된 수축 인자에 의해서만 감소하며, 이는 또한 소결전의 대웅 미소결 세라믹 보디에 비하여 다공성 세라믹 소자의 기타 모든 치수에 영향을 미친다. 또한, 시편 모두에 일관된 다른 하나의 인자는 기공의 형상이 전체적으로 둥글다는 점이다. 즉, 50% 이상의 기공이 다각형과는 구별되는 일반적으로 중공 원통형 단면에 가까운 둥근 형상을 가진 반면, 형상이 둥글지 않은 실질적인 부분(25% 이상)은 뚜렷한 다각형 단면과는 구별되는 일반적으로 계란형 또는 타원형이다. 비교시, 비교적 몇몇의 기공은 일반적으로 뚜렷한 다면체가 형성되는 일반적으로 불규칙 형상이다.
전술한 시편과 유사하고 용융 금속으로 시험하지 않은 몇몇 시편은 강도를 측정하였다. 두가지 특정 유형의 표준 시험을 수행하여 파괴계수(MOR)와 벤딩 계수(MOR)를 결정하였다. 실온에서, 시편은 200~260psi범위의 MOR과, 고온(1200℉)에서 11-160psi 범위의 MOR를 나타내었다. 실온에서, 시편은 5.5×104~7.2×104psi 범위의 MOR와, 고온(1200℉)에서 4.2×104~4.7×104psi 범위의 MOB를 나타내었다. 강도 시험용 시편은 세라믹과 수지 혼합물의 형성에 사용된 세라믹 분말의 체적 %가 45체적 %, 그리고 기공형성제와 세라믹 및 수지를 포함하여 전체 혼합물을 형성하는 데에 사용된 왁스 기공형성제의 체적 %가 75 체적 %인 점을 제외하고 모두 상기 실시예 5에서 기술한 방법으로 제조하였다. 전술한 바로부터 본 발명의 다공성 세라믹 보디는 용융 금속 필터로서 사용하기에 충분히 높은 구조적 강도와 치밀성을 갖는다는 결론에 도달하였다.
제3도는 세라믹물질로서 Al2O3, 기공형성제로서 왁스를 이용한 다공성 세라믹 보디(25)의 단면에 대한 조직 사진이다. 배율은 실제 크기의 약 6배이다. 제3도의 상부에 보이드(void)로 나타난 기공(27)은 대부분 둥근형인 반면, 몇몇은 타원형 또는 계란형 기공(29)인 경향이 있다. 본 구현예에서 일반적으로 구형인 왁스 기공형성제가 사용되고, 따라서 많은 셀(31)이 구형인 반면에 다른 것들은 전술한 바와 같이 찌그러진 구형 셀(33) 형상을 취한다. 일반적으로 수평 배열된 기공(35)은 셀(31,33)을 상호 연결한다. 실질적으로 모든 셀이 적어도 두개의 다른 셀에 상호 연결되어 있다. 또한, 상구 비공(27,29)은 제3도에 도시된 것 아래의 셀(도시되지 않음)을 상호 연결한다. 끝으로, 세을 분리하는 것은 기공(27,29,35)의 상호 연결부를 제외하고 실질적으로 셀(31,33)간의 침입 공간을 완전히 충진하는 치밀한 솔리드(무보이드) 소결 세라믹 매트릭스(37)이다. 이 세라믹 매트릭스(37)는 제3도의 사선 영역이다.
제3도에서 셀벽(40)으로부터 기공벽(38)으로의 전이 영역인 불연속 영역을 형성하는 실질적으로 모든 기공 모서리(39)는 용융 금속의 원활한 흐름을 저지 또는 제한하는 날카로운 코너 또는 거친 모서리가 없는 둥글고 평탄화된 것이다. 그러나, 놀랍게도 슬래그 및 드로스를 포함하여 외부의 금속간 물질 및 기타 불순물은 세라믹 보디(25)를 통한 용융 금속의 흐름중에 셀(31,33) 내에 포착되며, 비교적 미소량만이 통과한다. 상기 외부의 금속간 물질은 셀(31,33) 내부에 실질적으로 균일하게 포착되는 것으로 나타났다. 따라서, 이들 비금속 물질은 제2도에 도시된 세라믹 보디(11)의 단면 또는 두께(13)에서 입구면(21)으로부터 출구면(23)에 걸쳐 실질적으로 균일하게 분산되는 것으로 나타난 반면, 종래의 대부분의 필터 매체는 용융 금속이 흐른후, 외부의 금속간 물질이 입구면에 또는 그에 인접한 부분에 집적되는 것으로 나타났다.
지금까지 기술한 내용은 본 발명의 이해를 돕기 위해 본 발명에 가장 양호한 구현예 또는 실시예를 설명한 것이다. 따라서, 본 발명이 전술한 내용에만 국한되지 않으며, 본 발명의 요지와 그 범위를 벗어나지 않고서도 여러가지 변형 및 그 개조가 가능하다.
Claims (23)
- a) 실질적으로 연속인 솔리드 세라믹 매트릭스, b) 상기 세라믹 매트릭스 전체에 분산되어 산재된 다수의 셀과, c) 상기 각 셀의 대부분이 기공에 의해 적어도 2개의 다른 셀에 상호 연결되도록 상기 셀을 상호 연결하는 다수의 기공으로 구성되며, 상기 세라믹 매트릭스가 상기 셀 간의 침입 공간을 실질적으로 충진하고, 상기 셀과 기공의 벽이 전반적으로 평탄하며, 상기 셀벽과 상기 기공벽 간의 전이의 불연속 영역을 형성하는 상기 기공의 모서리가 둥글고 평탄하며, 상기 기공의 평균 단면적이 전반적으로 상기 셀의 평균 단면적보다 작음을 특징으로 하는 고강도 치밀성 다공성 세라믹 보디.
- 제1항에 있어서, 상기 세라믹 매트릭스가 A12O3, SiC, TiB2, B4C, Si3N4, SiAlON 및 PSZ를 구성하는 군에서 선택됨을 특징으로 하는 고강도 치밀성 다공성 세라믹 보디.
- 제1항에 있어서, 상기 다공성 세라믹 보디가 필터 매체임을 특징으로 하는 고강도 치밀성 다공성 세라믹 보디.
- 고강도 치밀성 다공성 세라믹 보디를 형성하기 위한 미소결 세라믹 보디로서, 다수의 기공형성제와 혼합된 소결성 세라믹 분말과 경화성 수지의 전반적으로 균질한 혼합물의 성형체로 구성되며, 상기 수지와 상기 기공형성제 물질은 상기 기공형성제에 대한 수지의 습윤성이 상기 수지가 경화되기 전에 기공형성제의 표면과 접촉할 때 비딩하는 경향을 나타내도록 선택되고, 상기 성형체에서 수지가 경화되며, 상기 성형체에서 기공형성제는 미소결 세라믹 보디에서 수지가 경화된 후 제거되는 것임을 특징으로 하는 미소결 세라믹 보디.
- 제4항에 있어서, 상기 경화성 수지 폴리에스테르, 에폭시, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 페놀릭 및 폴리비닐클로라이드를 구성하는 군에서 선택됨을 특징으로 하는 미소결 세라믹 보디.
- 제4항에 있어서, 상기 세라믹 분말이 A12O3, SiC, TiB2, B4C, Si3N4, SiAlON 및 PSZ를 구성하는 군에서 선택됨을 특징으로 하는 미소결 세라믹 보디.
- 제4항에 있어서, 상기 기공형성제가 왁스를 포함함을 특징으로 하는 미소결 세라믹 보디.
- 제4항에 있어서, 상기 기공형성제가 CaCl2를 포함함을 특징으로 하는 미소결 세라믹 보디.
- 제4항에 있어서, 상기 기공형성제가 윤활성을 가짐을 특징으로 하는 미소결 세라믹 보디.
- 제4항에 있어서, 상기 기공형성제의 표면이 경화성 수지와 소결성 세라믹 분말의 혼합물과 혼합되기 전에 오일로써 피복됨을 특징으로 하는 미소결 세라믹 보디.
- a) 경화성 수지와 소결성 세라믹 분말의 전반적으로 균질한 혼합물을 형성하고, b) 상기 수지와 분말의 혼합물을 다수의 기공형성제와 다시 혼합하여 혼합물을 형성하며, c) 상기 혼합물을 실질적으로 모든 보이드가 제거되도록 성형시키고, d) 상기 혼합물내의 수지를 경화시켜 미소결 세라믹 보디를 형성하며, e) 상기 미소결 세라믹 보디로부터 기공형성제를 제거하고, f) 미소결 세라믹 보디로부터 기공형성제를 제거한 다음, 소결 온도까지 상기 미소결 세라믹 보디를 소성하여 상기 분말을 소결하므로써 고강도 치밀성 다공성 세라믹 보디를 형성하는 방법으로써, 상기 수지와 상기 기공형성제 물질은 상기 기공형성제에 대한 수지의 습윤성이 상기 수지가 경화되기 전에 기공형성제의 표면과 접촉할 때 비딩하는 경향을 나타내도록 선택됨을 특징으로 하는 고강도 치밀성 다공성 세라믹 보디의 제조방법.
- 제11항에 있어서, 상기 소결성 세라믹 분말이 A12O3, SiC, TiB2, B4C, Si3N4, SiAlON 및 PSZ를 구성하는 군에서 선택됨을 특징으로 하는 고강도 치밀성 다공성 세라믹 보디의 제조방법.
- 제11항에 있어서, 상기 경화성 수지가 폴리에스테르, 에폭시, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 페놀릭 및 폴리비닐클로라이드를 구성하는 군에서 선택됨을 특징으로 하는 고강도 치밀성 다공성 세라믹 보디의 제조방법.
- 제11항에 있어서, 상기 경화성 수지가 경화성 수지와 소결성 세라믹 분말의 혼합물로 형성되기 전에 가소제와 혼합됨을 특징으로 하는 고강도 치밀성 다공성 세라믹 보디의 제조방법.
- 제11항에 있어서, 상기 경화성 수지가 경화성 수지와 소결성 세라믹 분말의 혼합물로 형성되기 전에 윤활제와 혼합됨을 특징으로 하는 고강도 치밀성 다공성 세라믹 보디의 제조방법.
- 제11항에 있어서, 상기 경화성 수지가 경화성 수지와 소결성 세라믹 분말의 혼합물로 형성되기 전에 경화제와 혼합됨을 특징으로 하는 고강도 치밀성 세라믹 보디의 제조방법.
- a) 경화성 수지와 소결성 세라믹 분말의 전반적으로 균질한 혼합물을 형성하고, b) 상기 수지와 분말의 혼합물을 다수의 기공형성제와 다시 혼합하여 혼합물을 형성하며, c) 상기 혼합물을 실질적으로 모든 보이드가 제거되도록 성형시키고, d) 상기 혼합물내의 수지를 경화시켜 미소결 세라믹 보디를 형성하며, e) 상기 미소결 세라믹 보디로부터 기공형성제를 제거하고, f) 미소결 세라믹 보디로부터 기공형성제를 제거한 다음, 소결 온도까지 상기 미소결 세라믹 보디를 소성하여 상기 분말을 소결하므로써 고강도 치밀성 다공성 세라믹 보디를 형성하며, 상기 수지와 상기 기공형성제 물질은 상기 기공형성제에 대한 수지의 습윤성이 상기 수지가 경화되기 전에 기공형성제의 표면과 접촉할 때 비딩하는 경향을 나타내도록 선택하는 방법으로 제조됨을 특징으로 하는 a) 실질적으로 연속인 솔리드 세라믹 매트릭스, b) 상기 세라믹 매트릭스 전체에 분산되어 산재된 다수의 셀과, c) 상기 각 셀의 대부분이 기공에 의해 적어도 2개의 다른 셀에 상호 연결되도록 상기 셀을 상호 연결하는 다수의 기공으로 구성되며, 상기 세라믹 매트릭스가 상기 셀 간의 침입 공간을 실질적으로 충진하고, 상기 셀과 기공의 벽이 전반적으로 평탄하며, 상기 셀벽과 상기 기공벽 간의 전이의 불연속 영역을 형성하는 상기 기공의 모서리가 둥글고 평탄하며, 상기 기공의 평균 단면적이 전반적으로 상기 셀의 평균 단면적보다 작음을 특징으로 하는 고강도 치밀성 다공성 세라믹 보디.
- 제17항에 있어서, 상기 소결성 세라믹 분말이 A12O3, SiC, TiB2, B4C, Si3N4, SiAlON 및 PSZ를 구성하는 군에서 선택됨을 특징으로 하는 고강도 치밀성 다공성 세라믹 보디.
- 제17항에 있어서, 상기 경화성 수지가 폴리에스테르, 에폭시, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 페놀릭 및 폴리비닐클로라이드를 구성하는 군에서 선택됨을 특징으로 하는 고강도 치밀성 다공성 세라믹 보디.
- 제17항에 있어서, 상기 경화성 수지가 경화성 수지와 세라믹 분말의 혼합물로 형성되기 전에 가소제와 혼합됨을 특징으로 하는 고강도 치밀성 다공성 세라믹 보디.
- 제17항에 있어서, 상기 경화성 수지가 경화성 수지와 소결성 세라믹 분말의 혼합물로 형성되기 전에 윤활제와 혼합됨을 특징으로 하는 고강도 치밀성 다공성 세라믹 보디.
- 제17항에 있어서, 상기 경화성 수지가 경화성 수지와 소결성 세라믹 분말의 혼합물로 형성되기 전에 경화제와 혼합됨을 특징으로 하는 고강도 치밀성 다공성 세라믹 보디.
- 다수의 기공형성제와 혼합된 소결성 세라믹 분말과 경화성수지의 전반적으로 균질한 혼합물의 성형체로 구성되며, 상기 수지와 상기 기공형성제 물질은 상기 기공형성제에 대한 수지의 습윤성이 상기 수지가 경화되기 전에 기공형성제의 표면과 접촉할 때 비딩하는 경향을 나타내도록 선택되고, 상기 성형체에서 수지가 경화되며, 상기 성형체에서 기공형성제는 미소결 세라믹보디에서 수지가 경화된 후 제거되는, 미소결 세라믹 보디로부터 기공형성제를 제거한 다음, 소결하여 형성된 것임을 특징으로 하는 고강도 치밀성 다공성 세라믹 보디.
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