KR920004192B1 - 실온 경화성 조성물 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

실온 경화성 조성물
제 1 도는 동폭로(動曝露)시험에 사용된 시험체에 사시도이며,
제 2 도는 내수접착시험에 사용된 시험체의 사시도이다. 한편 도면중의 단위는 mm이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 시로 2 : 알루미늄판
3 : 피착체
본 발명에 실링재료용 조성물로서 적당하고, 습기에 의해 실온에서 경화되어 고무상태의 탄성체가 되는 조성물로, 특히 습기에 의해서 짧은 시간내에 탄성체로 변화하며, 각종 피착체에 대해 우수한 내수 접착성을 지닌 실온 경화성 조성물에 관한 것이다.
종래부터 실온에서 경화되는 실링재료로서, 주쇄가 본질적으로 폴리에테르이고, 그 분자체인 말단에 가수분해성 실릴기를 지닌 폴리에테르에 관해서는 일본국 특개소 50-156599호 공보등으로 공지되어 있으며, 이러한 에테르를 유효성분으로 한 조성물이 잘 알려져 있다. 이와 같은 종류의 조성물에 대해서 예를 들어 일본 특개소 52-73998호 공보에 개시되어 있으며, 최근 건축물 맞춤새의 실링재료로 사용되기 시작했다.
또한 이러한 중합체에 접착성, 고신장성, 내후성, 내열성을 부가시키기 위해서 다음과 같은 공중합체가 본 발명의 발명자에 의해 제안되어왔다.
분자쇄 말단이 에폭시기로 닫힌 폴리에테르와 또한 건축물의 맞춤새의 폭은 하루의 온도차에 따라 변동하기 때문에 이에 사용된 실링재료로써 처리후 즉시 경화되어 탄성체로 변화할 필요가 있으며, 그렇지 않는 실링재료라면 균열이나 박리가 생긴다. 그래서 일본국 특개소 52-73998호등의 방법으로 얻어진 조성물의 경화속도를 빠르게 하기 위해서, 라우릴아민이나 테트라메틸구아니딘과 같은 아민계 화합물이나 γ-아미노프로필 드리에틸시실린이나 γ-에틸렌디아미노 프로필 트리메톡시 실란과 같은 1급 아민을 지닌 실란커플링제를 첨가하는 방법이 일본국 특개소 57-182350호 공보에 기재되어 있다. 그러나 이들 화합물을 첨가하는 것은 경화속도를 빠르게 하는 한편, 대부분의 피착체에 대한 내수접착성을 저하시킨다는 문제가 있다. 각종 화합물, 예를들면 아미노기함유 화합물과의 공중합체(일본국 특원소 61-99776호, 일본국 특원소 61-124857호).
아미노기함유 폴리실록산과의 공중합체(일본국 특원소 61-175260호), 유황이 함유된 복소환식 화합물과의 공중합체(일본국 특원소 61-227628호), 아미노기 함유 복소환식 화합물과의 공중합체(일본국 특원소 61-273519호)등이다.
또한 이들 유효성분으로 한 조성물도 제안되어있다.
이러한 실링재료는 각종 피착체에 공고하게 접찰될 필요가 있으며, 빗물의 침입을 방지한다는 실링재료 원래의 목적을 감안하면 내수성이 우수한 접착성이 필요하다.
그러나 피착체의 종류에 따라서는 이러한 내수 접착성이 충분하지 못하다는 문제가 있다.
본 발명은 이러한 문제점을 해결하기 위한 것으로 각종 피착체에 대한 내수 접착성이 우수하고 습기에 의해서 짧은 시간만에 경화되어 탄성체가 되는 실온경화성 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명은, (A)분자체인 말단에 가수분해성 실릴기를 지니며, 주쇄가 본질적으로 폴리에테르인 중합체 100중량부와, (B) 일반식
Figure kpo00001
[식중 R1은 동일 또는 상이한 1가의 탄화수소기, R2는 동일 또는 상이한 탄소수 1-6인 비치환된 탄화수소기, Q1은 동일 또는 상이한 2가의 탄화수소기, a, b는 2 또는 3인 정수, A는 수소원자, 1가의 탄화수소기 및 일반식
Figure kpo00002
(단 c는 2 또는 3인 정수)중에서 선택된 1가의 기를 나타낸다]로 표시된 유기규소 화합물 0.01-20중량부와, (C)경화촉매 0.01-10중량부로 이루어진 것을 특징으로 하는 실온경화성 조성물에 관한 것이다.
본 발명에서 사용되는 (A)성분으로서는, 이러한 실온경화성 조성물에 통상적으로 사용되는, 분자체인 말단이 아래 일반식 :
Figure kpo00003
(식중 X는 가수분해성기, d는 1-3인 정수, R3은 1가의 탄화수소기, Q2는 2가의 탄화수소기를 나타낸다)로 표시된 가수분해성 실릴기에 의해 말단이 폐쇄된 폴리에티르를 들 수 있으며, 일반적으로는 R3이 알킬기 및 아릴기중에서 선택된 탄소수가 1-12인 1가의 탄화수소기, Q가 탄소수가 1-14인 2가의 탄화수소기이다.
이러한 폴리에티르는, 그 전부의 양말단에 가수분해성 실릴기를 갖는 것이 적절하지만, 원료를 구하기 어려우면 70% 이상의 말단에 가수분해성 실릴기를 갖는 것이라도 사용할 수 있다.
규소원자에 결합되는 가수분해성기로서는, 알콕시기, 아실옥시기, 아미노기, 아미녹시기, 옥심기, 케톡심기, 아미드기, 알케닐옥시기, 할로겐원자등을 들 수 있다.
이들 중에서 피착체를 침식할 우려가 없고 경화반응시의 악취가 없다는 점에서 알콕시기가 적절하며, 적당한 경화속도를 준다는 점에서는 메톡시기가 적절하다. (A) 성분의 폴리알킬렌에테르의 주쇄는 본질적으로 일반식, -Q4-O-
(식중 Q4는 탄소수가 2-4인 2가의 알킬렌기를 나타낸다)로 표시된 화학적으로 결합된 반복단위, 또는
Figure kpo00004
로 표시된 화학적으로 결합된 반복단위로 이루어져있다. Q4-O의 예는 아래와 같다.
Figure kpo00005
폴리에테르로서는, 한종류의 구성단위로 결합하여 구성된 것이 아니고 2종류 이상의 구성 단위로 결합하여 구성된 것이라도 지장이 없지만, 비교적 중합도가 높은 것이 용이하게 얻어질 수 있고 또 중합도가 높음에도 불구하고 상온에서 액체상태인 점에서 특히 프로필렌옥사이드를 원료물질로 해서 제조되는 폴리에테르가 적절하다.
B부분으로서는,
Figure kpo00006
(일본국 특원소 61-99776호)
Figure kpo00007
(일본국 특원소 61-124857호)
Figure kpo00008
(일본국 특원소 61-227628호)
Figure kpo00009
(일본국 특원소 61-273519호)
등을 들 수 있지만, 조성물의 기계적 특성, 접착성을 감안하면 아미노기를 갖는 복소환식화합물이 적절하고 피페라딘을 사용한 것이 더 적절하다.
또한 이들 반복단위의 갯수는, (A)성분의 분자량이 1,00-50,000인 범위가 되도록 결정되지만, 2,000-30,000인 범위가 되도록 하는 것이 더 적절하다.
분자량이 1,000미만이라면 경화된 후의 탄성체의 신장율이 실링재료로서는 부족하며, 반대로 50,000을 초과하면 점도가 너무 높아져서 조성물의 작업성이 저하된다. (A)성분을 합성하는 한예로서는, 분자체인 말단에 알케닐기를 가지는 폴리에테르와, 규소원자에 결합되어 있는 수소원자와 가수분해성기의 양자를 가지는 규소화합물을, 백금촉매를 이용하여 부가 반응시키는 것을 들 수 있다.
본 발명의 (B)성분은 각종 피착체에 대해서 우수한 내수 접착성을 부가하기 위한 성분이다.
또한 (B) 성분은, (C) 경화촉매의 작용을 도와서 실링재료로서의 조성물이 탄성체로 바뀌는 속도를 빠르게 하기 위한 성분이다. (B)성분은 일반식 ;
Figure kpo00010
(R1, R2, Q1, A, a, b는 전술한 바와 같다)로 표시된 유기규소화합물이다.
R1은 동일 또는 상이한 1가의 탄화수소기이며, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 헥실기와 같은 알케닐기;비닐기, 알릴기와 같은 알케닐기 ; 페닐기, 트릴기와 같은 아릴기; 벤질기, β-페닐에틸기와 같은 알랄킬기등을 들 수 있다.
이들 중에서도 (B)자체 또는 전구체의 합성 및 입수가 쉽다는 점에서 탄소수 1-8인 알킬기 및 알케닐기가 적절하다. R2로서는 탄소수 1-6인 알킬기가 적절하며, 메틸기 및 에틸기가 특히 적절하다.
또한 Q1의 2가의 탄화수소기도 (B)자체 또는 전구체의 합성 및 입수가 쉽다는 점에서 메틸렌기, 에틸렌기, 트리메틸렌기, 테트라메틸렌기가 적절하며, 특히 트리메틸렌기가 적절하다. a,b 및 c는 2 또는 3인데, 본 발명의 특징은 내수접착성이 우수하고 경화속도가 빠른 조성물을 얻기 위해서 3인 것이 적절하다. (B)성분의 사용량은 (A)성분의 사용량이 0.01 -20중량부, 보다 적절하게는 0.1-10중량부인 범위이다. (B)성분의 사용량이 0.01중량부 미만으로 되면 내수접착성이나 경화속도의 촉진효과가 충분하지 않고, 20중량부를 초과하면, 경화후의 탄성체 신장율이 저하되어 실링재료로써 사용할 수 없게된다.
이들 (B)성분중에서도 경화속도를 촉진시키고 내수접착성을 높이고 동시에 충분한 신장율을 갖는 탄성체가 얻어질 수 있다는 점에서 일반식
Figure kpo00011
(식중 Q1,R2는 전술한 바와 같다)로 표시된 성분이 적절하다.
본 발명에서 사용하는 (C)의 경화촉매로서는, 옥틸산주석, 디부틸주석라우레이트, 디부틸주석말레이트, 디부틸주석프탈레이트와 같은 카르본산주석, 유기주석산화물 및 유기주석산화물과 에스테르와의 반응물, 테트라부틸티타네이트와 같은 유기티탄산에스테르, 아민류, 아민염, 4급 암모니아염등을 들 수 있으며, 이들을 단독으로 또는 2종 이상의 혼합물로 사용할 수 있다.
이들 경화촉매의 사용량은 (A)성분 100중량부에 대해 0.01-10중량부인 범위로 하는 것이 적절하다.
0.01중량부 이하라면 적당한 경화속도가 얻어질 수 없고 10중량부를 초과하면 경화속도가 지나치게 빠르거나 물성이 저하되기 때문이다.
또한 본 발명에 있어서는, 본 발명의 조성물에 적당한 비유동성이나 보강성을 부여하기 위해 무기질 충전제를 배합해도 된다.
이들 무기질 충전제로서는, 연무질실리카, 침전실리카, 분쇄실리카, 규조토, 탄산칼슘, 산화티탄, 알루미나, 수산화알루미늄, 산화철, 탈크, 클레이등을 들 수 있다.
한편 이들 무기질 충전제는 유기규소화합물, 예컨대 트리메틸클로로실란, 헥사메틸디실라잔, 헥사메틸사이클로트리실록산, 옥타메틸사이클로테트라실록산, 및 실리콘 오일등으로 표면처리해서 사용될 수 있다. 본 발명의 조성물에는, 전술한 성분 이외에도 물이 첨가된 피마자유와 같은 틱소트로피(thixotropic)성부여제 또는 페놀계, 벤조트라이졸계와 같은 산화방지제 및 자외선 흡수제등을 적당히 사용할 수 있다.
또한 알콕시실란등과 같은 가수분해성 실란을 첨가함으로써 1포장형으로 보존가능한 조성물을 만들 수도 있다.
본 발명의 조성물을 이용한 실링재료는 습기에 의해 짧은 시간내에 경화되어 탄성체로 변화하기 때문에, 경화과정에 있어서 온도차이에 의한 맞춤새의 폭변등의 영향을 받지 않아서 주름이나 균열이 발생하지 않는다.
또한 이 실링재료는 가족 피착체에 대해 우수한 내수접착성을 가지고 있기 때문에 빗물에 의해 박리되지 않고 장기간 실링재료소의 기능을 발휘할 수 있다.
[실시예]
이하 실시예 및 비교예를 통해 본 발명을 상세히 설명한다.
또한 부는 중량부를 의미한다.
[실시예 1-3 및 비교예 1-3]
평균분자량이 약 8,000, 말단기로서
Figure kpo00012
기를 지니고 25℃에서의 점도가 20,000cSt인 폴리옥시프로필렌 100부에 표1에 나타낸 양의 지방산으로 처리된 교질 탄화칼슘, 중질탄산칼슈므 루틸형산화티탄 및 물이 첨가된 피마자유를 가하여 균일하게 혼합시킨후, 역시 표 1에 나타낸 유기규소화합물과 경화촉매를 가하여 혼합시켜 시료 11-16을 조제했다.
이들 시료를 20℃, 상대습도 60%의 분위기중에서 경화시켰을때의 지촉(指觸)건조시간(손가락에 닿더라도 묻지 않는 정도까지의 건조시간)을 측정한 결과도 표 1에 나타내었다.
또한 이들 시료를 사용하여 제 1 도에 나타낸 시험체를 만들고 동폭로(動曝露)시험기[닛껜(주)사의 제품]에 부착시켜서 7일후 시험체를 관찰했다.
그 결과도 표 1에 나타내었다.
또 이들 시료와 표 1에 나타낸 피착체를 사용하여 제 2 도에 나타낸 시험체를 만들어서, 20℃, 상대습도 60%의 분위기중에서 28일 동안 방치하여 경화시켰다.
이렇게해서 얻어진 시험체를 60℃의 따뜻한 물에 14일 동안 담근후 신장시험을 행했다.
그 결과를 표 1에 나타내었다.
한편 비교예 1,2는 본 발명의 유기규소화합물을 대신하여 통상적으로 사용되어있는 1급 아민을 지닌 실란커플링제를 사용한 비교예이며, 비교예 3은 유기규소화합물을 사용하지 않는 비교예이다.
[표 1]
Figure kpo00013
[실시예 4-5 및 비교예 4-5]
평균 분자량이 약 10,000, 25℃에서의 점도가 31,000cSt이고 하기 평균분자식으로 표기된 중합체 100부에 표 2에 나타낸 양의 지방산으로 처리된 교질탄산칼슘, 중질탄산칼슘, 루틸형 산화티탄 및 물이 첨가된 피마자유를 가하여 균일하게 혼합시킨 후, 역시 표 2에 나타낸 유기규소 화합물과 경화촉매를 가하여 혼합시켜 시료 21-24를 조제했다.
이들 시료를 사용하여 실시예 1-3과 같은 시험을 행했다.
그 결과를 표 2에 나타내었다.
Figure kpo00014
한편 비교예 4는 본 발명의 유기규소화합물을 대신하여 통상적으로 사용되고 있는 1급 아민을 지닌 실란커플링제를 사용한 비교예이며, 비교예 5은 유기규소화합물을 사용하지 않는 비교예이다.
[표 2]
Figure kpo00015
[실시예 6-7 및 비교예 6]
실시예 4-5에서 사용된 것과 같은 중합체 100부에 표 3에 나타낸 양의 지방산으로 처리된 교질탄산칼슘, 중질탄산칼슘, 루틸형산화티탄 및 물이 첨가된 피마자유를 가하여 균일하게 혼합한 후 역시 표 3에 나타낸 유기규소화합물과 경화촉매를 가하여 혼합시켜 시료 31-33을 조제했다.
이들 시료를 사용하여 실시예 1-3과 같은 내수접착성 시험을 행했다.
그 결과를 표 3에 나타내었다.
한편 비교예 6은 본 발명의 규소화합물을 대신하여 1급 아민을 지닌 실란커플링제를 사용한 비교예이다.
[표 3]
Figure kpo00016

Claims (5)

  1. (A) 분자체인 말단에 가수분해성 실릴기를 지니며, 주쇄가 본질적으로 폴리에테르인 중합체 100중량부와, (B) 일반식
    Figure kpo00017
    [식중 R1은 동일 또는 상이한 1가의 탄화수소기, R2는 동일 또는 상이한 탄소수 1-6인 비치환된 탄화수소기, Q1은 동일 또는 상이한 2가의 탄화수소기, a, b는 2 또는 3, A는 수소원자, 1가의 탄화수소기 및 일반식
    Figure kpo00018
    (단 c는 2 또는 3)중에서 선택된 1가의 기를 나타낸다로 표시된 유기규소 화합물 0.01-20중량부와, (C)경화촉매 0.01-10중량부로 이루어진 것을 특징으로 하는 실온경화성 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, (A)의 가수분해성기가 알콕시기인 것을 특징으로 하는 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, (A)의 폴리에테르가 폴리옥시프로필렌인 것을 특징으로 하는 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, (B)의 a, b 및 c가 3인 것을 특징으로 하는 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서, (B)의 A가 수소원자인 것을 특징으로 하는 조성물.
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