KR920003783B1 - 광기록매체 및 광기록방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

광기록매체 및 광기록방법
제 1 도는 연신필름중에 포토크로믹 화합물이 분산 또는 용해되어된 광기록매체에 자외선과 가시광을 교호로 조사한 경우의 편광면의 회전각의 변화를 나타낸 도면.
제 2 도는 네마틱 액정중에 포토크로믹 화합물이 용해 또는 분산되어된 광기록매체에 자외광을 조사하여 기록된 정보를 가시광을 사용하여 독출할때의 선광도의 변화를 나타낸 도면.
제 3 도는 네마틱 액정중에 포토크로믹 화합물이 용해 또는 분산되어된 광기록매체에 자외광과 가시광을 교호로 조사한 경우의 선광도의 변화를 나타낸 도면이다.
본 발명은 광기록매체 및 광기록방법에 관한 것이며, 더 상세히는 포토크로믹 화합물을 함유하는 안정된 고감도의 광기록매체 및 이 광기록매체를 사용한 광기록방법에 관한 것이다.
재기입 가능한 광기록매체로서 포토크로믹 화합물의 광반응 전후의 흡수 스펙트럼의 변화를 이용하는 광기록매체가 제안되어 있다.
그러나 이 광기록매체에서는 기록의 독출시에는 포토크로믹 화합물이 흡수하는 파장영역의 광에 의해서 독출해야 한다. 따라서 이와 같은 기록의 독출에 사용되는 광은 정보의 독출광인 동시에 정보의 소거광이다. 그 때문에 정보의 재생을 행하는 것은 본질적으로 정보를 파과하는 것이 되고 포토코로믹 화합물에 기록된 정보를 독출할때에 정보가 파괴되어 재독출을 행할수 없게 된다는 실질적으로 큰 문제점이 있었다.
일본국 특개공 소 62-209186에는 포토크로믹 화합물에 기록된 메모리의 소실을 방지할 수 있는 광메모리 재료로서 콜레스테틱 액정상을 갖는 고체상의 물질에 상이한 파장의 광에 의해서 가역적으로 분자구조가 변화하는 포토크로믹 화합물을 용해 분산시켜된 광메모리 재료가 개시되어 있다.
그러나 이 방법은 염료가 용해 또는 분산되어 있는 매체인 콜레스테릭 액정이 분자내에 비대칭 탄소를 가져야 하고 광학적으로 분광되어야 하기 때문에 그 합성이 매우 복잡하다는 문제를 안고 있었다.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하고 정보의 기록, 독출, 재기입을 용이하고 안정적으로 행할 수 있는 포토크로믹 화합물을 포함하는 안정된 고감도의 광기록매체 및 이 광기록매체를 사용한 광기록방법을 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
본 발명에 의한 광기록매체는 포토크로믹 화합물을 연산필름, 네마틱 액정 및 스매틱 액정중에서 선택한 적어도 하나의 재료중에 분산 또는 용해하여 그 광 흡수의 천이모멘트가 일정방향으로 배향되어 있는 것을 특징으로 한다.
이 기록매체에서는 광빔조사에 의해서 포토크로믹 화합물의 구조를 변화시켜서 정보를 기입하고, 광빔 조사 전후의 겉보기 선광도의 차를 포토크로믹 화합물의 흡수가 없는 파장영역의 광빔에 의해서 검출함으로써 기록정보를 독출한다.
이하 본 발명에 의한 광기록매체 및 이 광기록매체를 사용한 광기록방법에 대해서 상세히 설명하겠다.
본 발명에서는 광기록매체로서 연산필름중에 분산되어 있던지 네마틱 액정 또는 스메틱 액정중에 용해되어서 광흡수의 천이모멘트가 일정방향으로 배향된 포토크로믹 화합물이 사용된다. 일반적으로 광흡수의 천이모멘트가 일정방향으로 배향된 화합물은 화합물 자체의 광학활성의 유무에 상관없이 흡수파장영역 및 그부근에서 겉보기상선광성을 나타낸다. 따라서 광흡수의 천이모멘트가 일정방향으로 배향된 포토크로믹 화합물을 사용하면 흡수파장영역의 광을 조사함으로써 흡수 스펙트럼을 변화시켜서 정보의 기입 또는 재기입을 행할 수 있는 동시에 겉보기 선광도도 변화시킬 수 있다.
도 겉보기선광도는 통상의 선광도와 같이 포토크로믹 화합물의 흡수가 없는 파장영역에서도 관찰되므로 포토크로믹 화합물에 흡수가 없는 파장영역에서의 독출광을 조사하고 그 선광도 변화를 검출하면 정보의 독출이 가능하다. 이와같이 하면 포토크로믹 화합물에 기입된 정보를 파괴함이 없이 독출할 수 있다.
본 발명에 사용되는 포토크로믹 화합물은 상술한 바와 같이 분자내에 광학활성을 반드시 가질 필요는 없다. 따라서 스피로피란, 플기드, 티오인디고, 아조벤젠 및 그 유도체들을 포함한 모든 포토크로믹 화합물을 사용할 수 있다.
본 발명에 사용할 수 있는 포토크로믹 화합물의 구체적인 예로는 1,3,3-트리메탈 인도리노-6'-니토로벤조 스피로피란, 1,3,3-트리메틸 인도리노-6'-니트로-8'-메톡시벤조스피로피란, 1,3,3-트리메틸 인도리노-6,8'-디브로모벤조 스피로피란, 1,3,3-트리메틸 인도리노-5'-니트로-8'-메톡시벤조스피로피란, 벤조티아졸이노스피로피란, 1,3,3-트리메틸스피로[인도리노-2,3-나프토(2,1-b)(1,4)옥사진], 1,3,3-트리메틸-5-클로로스피로[인도리노-2,3-나프토(2,1-b)(1,4)옥사진], 1-(옥틸)3,3-디메틸스피로[인도리노-2,3-나프토(2,1-b)(1,4)옥사진], 1-(테트라데실)3,3-디메틸스피로[인도리노-2,3-나프토(2,1-b)(1,4)옥사진], 1,3,3-트리메틸스피로[인도리노-2,3-페난트로(9,10)(1,4)옥사진], 1,3,3-트리메틸-5-클로로스피로[인도리노-2,3-페난트로(9,10)(1,4)옥사진], 1,3,3-트리메틸스피로[인도리노-2,3-(3,6-디설포나프토(2,1-b)(1,4)옥사진]디소듐, 2-부틸리덴(디페닐메틸렌)무수호박산, 디페닐메틸렌(이소프로필리덴)무수호박산, 2,5-디메틸-3-프릴에틸리덴(이소프로필리덴)무수호박산, 2,5-디메틸-3-티오페닐에틸리덴(이소프로필리덴)무수호박산, 티오인디고, 페리나프토티오인디고, 아조벤젠, 4-메톡시 아조벤젠, 2-(2,4-디니트로벤질)피리딘 및 4,4',4"-트리스(N,N-디메틸아미노페닐)메틸클로라이드, 등의 화합물을 들 수 있다.
본 발명에서는 이와같은 포토크로믹 화합물을 연신필름중에 분산시키든지 또는 네마틱 액정 또는 스메틱액정중에 용해시킴으로써 그 광흡수의 천이모멘트를 일정방향으로 배향시켰다.
포토크로믹 화합물이 연신필름중에 분산되어된 광기록매체에 대해서 설명하면 본 발명에서 사용되는 연신 필름 자체도 복굴절로 인한 겉보기 선광도를 갖고 있으므로 포토크로믹 화합물의 흡수로 인한 겉보기 선광도는 연신필름 자체의 겉보기 선광도와 가산되는 식으로 관찰될 수 있다.
상술한 바와 같은 연신필름을 구성하는 폴리머의 예로는 비정성 폴리올레핀수지, 폴리메틸메타크릴레이트 등의 폴리메타크릴 수지류 : 폴리메틸 아크릴레이트등의 폴리아크릴 수지류 : 폴리카보네이트 수지류 : 디아릴프타레이트 수지류 : 폴리에스테르 수지류 : 폴리에테르 수지류 : 폴리에테르 설폰 : 폴리에테르케톤 : 메틸펜텐 폴리머 : 폴리아크릴레이트 수지류 : 폴리에틸렌 : 폴리프로필렌 및 폴리부텐등의 폴리올레핀류 : 폴리페닐렌설파이드 : 나일론 : 불소함유 수지 : 폴리염화비닐 : 폴리스티렌 : 폴리아크릴로니트릴 : 폴리비닐 아세탈 : 폴리우레탄 : 폴리에테르 : 폴리비닐알콜 : 폴리비닐아세테이트 : 폴리비닐에테르 : 및 셀루로스 유도체 등을 들 수 있다.
이들 폴리머중에는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌등의 폴리올레핀, 폴리비닐알콜, 폴리메틸 메타크릴레이트 등의 폴리메타크릴수지, 폴리에스테르수지 및 비정질 폴리올레핀 수지가 바람직하게 사용된다.
상술한 포토크로믹 화합물을 연신필름중에 분산시켜 그 광흡수의 천이모멘트를 일정방향으로 배향시키기 위해서는 구체적으로 하기 방법을 채용할 수 있다.
(1) 연신필름을 구성하는 폴리머와 포토크로믹 화합물을 용제에 용해시켜 얻어진 용액을 캐스팅법에 의해서 필름상으로 캐스팅한후 얻어진 필름을 연신시키는 방법.
(2) 사전에 연신필름을 준비하고 이 연신필름에 포토크로믹 화합물을 용제에 용해시킨 용액을 함침시킨 후 건조하는 방법.
(3) 연신필름을 구성하는 폴리머와 포토크로믹 화합물을 혼련시켜 얻어진 혼련물을 필름상으로 성형한 후 연신하는 방법.
본 발명에 사용되는 연신필름은 1축방향으로 연신된 것이 바람직하고 그 연신비율은 필름에 따라서 다르나 일반적으로는 1.2~10000배, 바람직하기로는 1.2~200배, 더욱 바람직하기로는 2~50배의 것이 좋다.
다음에 포토크로믹 화합물을 네마틱 액정 또는 스메틱 액정중에 분산시켜 구성한 광기록매체에 대해서 설명하겠다. 본 발명에 사용되는 네마틱 또는 스멕틱 액정을 예로들면 다음과 같다.
P-알킬-P'-알콕시벤젠, P-알콕시벤질리덴-P'-알킬아닐린, P-알킬벤질리덴-P'-시아노아닐린, P-알콕시벤질리덴-P'-시아노아닐린, 페닐벤조에이트, P-알킬-P'-시아노비페닐, P-시아노-페닐시클로헥산, 시클록헥실-시클로헥산, P-시아노페닐 피리미딘,
4-(4-알킬시클로헥실)페닐-4'-알킬비페닐카복실레이트 :
Figure kpo00001
4-시아노페닐-4-알킬벤조에이트 :
Figure kpo00002
4-알킬-4'-알킬옥시 메틸비페닐 :
Figure kpo00003
4-(4-알킬시클로헥실)-1-시클로헥센카보니트릴 :
Figure kpo00004
4-알킬옥시메틸페닐-4-알킬시클로헥산-1-카복실레이트 :
Figure kpo00005
4-(5-알킬옥시펜틸)페닐-4-알킬시클로헥산-1-카복실레이트 :
Figure kpo00006
4-(4-알킬시클로헥실)-4'-알킬옥시메틸비페닐 ;
Figure kpo00007
4-시아노페닐-4-(4-알킬옥시메틸페닐)시클로헥산-1-카복실레이트 및
Figure kpo00008
4-(4-알킬옥시메틸시클로헥실)-4'-(4-알킬옥시메틸-시클로헥실)비페닐
Figure kpo00009
상기 R로 표시된 알킬기 또는 R'로 표시된 알콕시기의 탄소수는 1~15, 특히 3~9가 바람직하다.
포토크로믹 화합물을 네마틱 액정 또는 스메틱 액정중에 용해시켜서 그 광흡수의 천이모멘트를 일정방향으로 배향시키기 위해서는 네마틱 액정에 포토크로믹 화합물을 용해 또는 분산시켜 얻은 포토크로믹 화합물이 용해 또는 분산된 네마틱 액정을 액정 셀내로 주입시키면 된다.
상기와 같은 포토크로믹 화합물은 연신필름 100중량부에 대해서 1×10-4~100중량부, 바람직하기로는 1×10-3~50중량부의 양으로 분산 또는 용해되는 것이 바람직하고 또 네마틱 액정 또는 스메틱 액정 100중량부에 대해서 1×10-4~100중량부, 바람직하기로는 1×10-3~50중량부의 양으로 용해 또는 분산되는 것이 바람직하다.
본 발명에서는 상기와 같은 포토크로믹 화합물에 분자의 배향을 촉진하는 부위를 도입해도 좋고 이와같이 분자를 구성하면 더 고도로 포토크로믹 화합물의 광흡수의 천이모멘트를 배향시킬 수 있다.
본 발명에서 상술한 광기록매체의 정보의 기입 또는 재기입은 이하의 방법으로 행한다.
즉, 상기와 같은 광기록매체의 소망하는 개소에 포토크로믹 화합물(A)의 흡수파장영역의 광빔을 조사한다. 상기 조사에 의해서 광빔이 조사된 소포트에서는 포토크로믹 반응이 일어나고 포토크로믹 화합물(A)는 구조가 다른 (B)로 가역적으로 변화하게 된다.
이것에 대해서 광빔이 조사되지 않았던 스포트에서는 이와같은 변화는 일어나지 않는다.
이와같이하여 광기록매체중에 (A)와 (B)의 두가지 상태가 정보에 따라 배열될 수 있고 따라서 정보가 상기 매체중에 기입될 수 있다.
일단 정보가 기입된 광기록매체에 정보를 재기입하려 할때에는 (B)의 흡수 파장영역의 광빔을 재기입을 행하는 영역 전체에 조사하고 상기 영역의 포토크로믹 화합물을 모두 (A)로 변환시키고 처음에 기입되어 있었던 정보의 소거를 행한후에 상기 영역에 새로운 정보를 기입하면 된다.
본 발명에서는 정보의 독출은 이하와 같이 행한다. 즉 상기와 같은 방법으로 기입 또는 재기입된 정보는 기록매체중에서 (A)와 (B)의 순으로 배열되어 있다.
(A)와 (B)는 각각 다른 흡수 스펙트럼을 갖고 또 그들은 겉보기 선광도도 다르기 때문에 독출모드로서 선광도 변화를 사용할 수 있다. 그런데 상기 겉보기 선광도도 통상의 선광도와 같이 흡수가 없는 파장영역에서도 관찰되기 때문에 흡광도의 변화를 독출모드로서 사용할 경우와 달라서 (A) 및 (B) 모두에 흡수하지 않은 파장영역에서의 독출이 본 발명에 의해서 가능하게 된다.
기록의 독출이 (A)나 (B) 어느 흡수파장영역에서 행해지는 경우에는 독출광의 조사에 의해서 상기 기록은 파괴되지만 본 발명에서는 선광도 변화를 독출모드로서 사용하고 있기 때문에 포토크로믹 화합물중에 기록된 정보를 파괴함이 없이 독출될 수 있다.
이하 본 발명은 실시예를 참고하여 더 구체적으로 설명하겠으나 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
폴리비닐알콜(와고오 준야꾸제 흡광분석용) 2.5g을 증류수 27.5ml에 첨가하고 60℃로 유지하면서 수시간 교반했다. 얻어진 페이스트상의 폴리비닐알콜용액에 1,3,3-트리메틸인도리노-6'-니트로벤조스피로피란(이후 스피로피란이라 함)의 10-4M에타놀용액 10ml를 첨가하여 균일하게 될때까지 교반했다. 교반종료후에 교반에 의해서 생긴 기포가 없어질때까지 정치시킨 후 이 용액을 자기제 바트내에 캐스팅시켰다.
이 바트를 1주일간 실온 암소에서 정치시켰다.
형성된 필름을 꺼내어 적당한 크기로 절단한 후에 가열하면서 1.4배로 연신했다.
이 필름(막두께 500㎛)에 자외광(300~400nm)과 가시광(400nm~장파장)을 교호로 조사하여 스피로피란의 포토크로믹 반응을 일으키면서 반응전후에 있어서의 편광면의 회전각을 선광도계를 사용하여 측정한 결과 제 1 도에 나타낸 것과 같은 가역적인 변화가 생겼다.
상술한 측정은 스피로피란의 흡수가 거의 없는 589.3nm의 파장에서 행하였다.
이 측정에서 이 광기록매체에서는 기록된 정보가 재기입될 수 있으며 기입 또는 재기입된 정보가 파괴됨이 없이 독출가능한 것으로 나타났다.
[실시예 2]
에타놀 10ml를 첨가하여 만든 폴리비닐알콜의 필름(막두께 300㎛)을 실온에서 약 20분간 프릴폴기드(furylfulgide)(구조식 1)의 에타놀용액에 침지시킨 후 꺼내서 공기건조한 후에 진공건조하여 가열하면서 2.4배로 연신한 것 이외에는 실시예 1을 반복했다. 그런후에 실시예 1과 같이 자외광 및 가시광 조사에 의한 프릴플기드의 반응전후의 편광면의 회전각을 측정했다. 그 결과, 프릴플기드의 무색체로부터 착색체로 변화될때 회전각이 650nm에서 +0.5°였고 또 700nm에서도 +0.05°변화됨을 발견했다. 프릴플기드의 착색체의 흡수말단은 600nm 부근이고 이 포토크로믹 화합물계에 있어서도 비파괴 독출이 행해질 수 있음을 나타냈다.
[구조식 1]
Figure kpo00010
[실시예 3]
폴리메틸 메타 크릴레이트 5.5g을 아세톤 3ml중에 용해한 용액을 교반한 후에 프릴플기드의 10-4M 아세톤용액 10ml를 첨가하여 교반으로 인해서 생긴 기포가 없어질때까지 정치시킨 후에 자기로 만든 바트내에 캐스팅시켰다. 이 바트를 1주일간 실온 암실에서 정치시켰다. 형성된 필름을 꺼내어 적당한 사이즈로 절단하여 1.6배로 연신시켰다.(필름두께 100㎛). 실시예 1 및 2에서와 같이 자외선과 가시광의 조사에 의한 프릴플기드의 반응전후의 편광면의 회전각을 측정했다.
그 결과, 자외광 조사에 의한 프릴플기드의 폐환에 따라 편광면의 회전각이 0.06°만큼 감소되고 가시광의 조사에 의해서 프릴플기드가 재차 개환되면 감소됐던 편광면의 회전각이 원래의 레벨로 복귀됐다.
[실시예 4]
폴리에틸렌 연신필름(막두께 100㎛)을 프릴플기도(구조식 1)의 톨루엔용액중에 침지시켜 2시간 동안 약 80°로 유지했다. 그런후에 꺼내어 공기건조시켰다. 실시예 1에서와 같이 자외광 및 가시광 조사에 의한 프릴플기드의 반응전후의 편광면의 회전각을 측정했다.
그 결과 자외선 조사에 의한 무색체로부터 유색체로의 구조변화에 따라 편광면의 회전각이 0.02°만큼 증가되고 가시광 조사에 의해서 이 증가됐던 회전각이 원래의 레벨로 복귀되었다. 이 변화는 10회 이상의 상기 조작의 반복으로 검출, 확인된 것이다.
[실시예 5]
실온 네마틱 액정(MERCK사제 ZLI1132) 0.3ml에 프릴플기드(하기 구조식 1) 6mg을 용해시키고 이것을 평행배향형 액정셀에 주입시켜 광기록매체를 형성했다. 이 광기록매체를 35°로 유지하고 프릴플기드의 흡수파장영역의 광을 조사하여 선광도 분산의 변화를 측정했다.
Figure kpo00011
얻어진 결과를 제 2 도에 나타냈다.
이 실시예의 광기록매체를 자외광(300~400nm)으로 조사할때에 프릴플기드는 개환체로부터 폐환체로 변화되고 이때에 포토크로믹 반응이 생겨 선광도 분산의 변화가 관찰되었다.
이 선광도 분산은 넓은 파장범위에 걸쳐서 생기고 프릴플기드의 흡수가 없는 600nm보다도 장파장의 광에 의해서도 독출할 수 있었다.
이어서 플릴플기드에 가시광(400nm~장파장)을 조사한 바 선광도 분산은 원래의 상태로 복귀했다. 또 프릴플기드의 개환체 및 폐환체에 흡수가 거의 없는 600nm의 광을 광기록매체에 조사하여 선광도의 변화를 관찰하면서 상기 광기록매체에 자외광과 가시광(400nm~장파장)을 교호로 조사한 바 제 3 도에 나타낸 것과 같은 선광도의 가역적 변화가 관찰됐다.
본 발명의 광기록방법에 의하면 정보의 재기입 및 비파괴적 독출이 가능함을 나타냈다. 또 온도를 상승시킴으로써 액정을 등방상으로 변형시킨 바 액정의 선광성을 상실했다. 이 현상은 광기록매체에서 포토크로믹 화합물의 배향이 광학활성의 발현의 본질적인 요인이 되는 것을 말해준다.
[실시예 6]
강유전성 액정(하기 구조식 2)중에 실시예 5에서 사용한 포토크로믹 화합물을 상술한 액정 1몰에 대해서 0.01몰 용해시켜 이 용액을 평형배향형 액정셀에 주입하여 광기록매체를 형성했다.
Figure kpo00012
실시예 5와 같은 광조사를 한바 자외광 조사에 의해서 600nm에 있어서의 선광도가 +0.2°만큼 변화했고 가시광의 조사에 의해서 원래의 레벨로 복귀됐다. 또 이 액정을 온도를 상승시켜 등방상으로 변형시킨 바선광성이 상실됐다.

Claims (7)

  1. 포토크로믹 화합물을 연신필름, 네마틱 액정 및 스메틱 액정중에서 선택한 어느 하나의 재료중에 분산 또는 용해하여 상기 포토크로믹 화합물의 광흡수 천이모멘트가 일정방향으로 배향되어 있는 것을 특징으로 하는 광기록매체.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 연신필름이 1축 연신필름인 광기록매체.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 연신필름이 폴리올레핀, 폴리비닐알콜, 폴리메타크릴레이트, 폴리에스테르 또는 비정질 폴리올레핀 수지로 된 연신필름인 광기록매체.
  4. 포토크로믹 화합물을 연신필름, 네마틱 액정 및 스메틱 액정에서 선택한 어느 하나의 재료중에 분산 또는 용해하여 그 광흡수의 천이모멘트가 일정방향으로 배향된 광기록매체에 포토크로믹 화합물의 흡수파장영역의 광빔을 기입광으로서 조사하여 포토크로믹 화합물의 구조를 변화시킴으로서 정보의 기입 또는 재기입을 행하고 포토크로믹 화합물의 비흡수 파장영역의 광빔을 독출광으로서 광기록매체에 조사하여 광조사전후의 겉보기 선광도의 차를 검출함으로써 정보의 독출을 행하는 것이 특징인 기입 및 독출을 비파괴적으로 행하는 광기록방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 연신필름이 1축 연신필름인 광기록방법.
  6. 제 4 항에 있어서, 상기 연신필름이 폴리올레핀, 폴리비닐알콜, 폴리메타크릴레이트, 폴리에스테르 또는 비정질 폴리올레핀수지로 된 연신필름인 광기록방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 연신필름 또는 상기 액정중에 분산 또는 용해된 상기 포토크로믹 화합물의 양은 상기 연신필름 또는 상기 액정의 100중량부에 대해 1×10-4~100 중량부인 광기록매체.
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