KR920002417B1 - 내식성이 우수한 구리-니켈-크롬 광택 전기 도금 방법 및 이 방법으로 얻은 도금 피막 - Google Patents
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Abstract
내용 없음.
Description
제1도는 종래의 피막에 있어서의 부식기구를 나타낸 설명도.
제2도는 본 발명의 피막에 있어서의 부식기구를 나타낸 설명도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 크롬(Cr) 2 : 니켈(Ni)
3 : 소지(素地)
본 발명은 자동차 혹은 가전제품, 또는 이들의 부품 표면에 내식성이 우수한 구리-니켈-크롬 광택 전기도금을 형성하는 방법 및 이 방법으로 얻은 광택 전기 도금 피막에 관한 것이다.
일반적으로, 자동차 혹은 가전제품, 또는 이들의 부품 표면에 구리-니켈-크롬 도금 또는 니켈-크롬 도금을 하는 것은 소지(素地)의 내식성을 향상시킴과 동시에 도장 등과의 조합에 따라 장식 효과를 높이는 등의 이유로 해서 많이 사용되고 있다.
이와같은 구리-니켈-크롬 도금 또는 니켈-크롬 도금은, 그 표면의 크롬층 표면에 상처나 균열이 생기기 쉽고, 상처나 균열이 있게 되면 이들 표면 결합부로부터 제1도에 나타낸 바와 같이 부식이 도금층 내부로 향하여 크게 진행한다. 이러한 부식은 양극(anode) 면적(니켈)이 작으므로 부식 전류 밀도가 커져서 심하게 부식하며, 결국에는 소지에 까지 도달하게 되고, 소지의 부식도 발생하여 외관의 결함 뿐만 아니라 치명적인 결함에 이르게 될 가능성이 큰 것이었다. 그 때문에, 종래는 각 도금층의 막의 두께를 두껍게 하고 있다. 그러나, 각 도금층의 막의 두께를 두껍게 하는 것은 자원의 유효한 이용이라는 점에서 또는 원가라고 하는 점에서도 문제가 있었다.
그래서, 일본국 특허공고 소 56-15471호에서는 반광택 니켈 및 광택 니켈 도금욕 속에 광택제, 습윤제, 니켈 도금욕에 용해할 수 있는 아민 화합물, 그리고 주기율표 제III, V 및 VI족으로부터 선택되는 금속, 특히 바람직한 금속으로서 알루미늄 또는 크롬 이온 등을 첨가하고, 니켈 도금을 하여 니켈 도금상에 세입자(細粒子)를 석출시킨 다음, 그 위에 크롬 도금을 함으로써 크롬 도금 표면의 미소한 세공성(細孔性)에 의하여 국부에서의 부식 전류 밀도를 작게하고, 내식성을 향상시킨 방식 금속 피복이 개시(開示)되어 있다.
그러나, 이 발명에서는 얻을 수 있는 미소구멍의 수는 1cm2당 1500~46500개인데, 크롬 도금후에 약간의 혼탁성도 발생하는 일이 없이 도금을 할 수 있는 경우의 미소구멍의 수는 1cm2당 9300개이고, 또한 첨가 금속 이온의 0.5g/ℓ이상이 되면 도금에 유해한 소부(燒付)현상이 발생한다. 따라서, 이와같은 수산화 금속이 다량으로 발생하는 경우는 여과하여 제거하여야 한다는 문제점을 가지고 있다.
본 발명은 구리-니켈-크롬 전기 도금 방법 혹은 니켈-크롬 전기 도금 방법에 있어서, 니켈 도금한 다음 이러한 와트욕(Watts bath)형의 니켈 도금욕에 입자 크기가 0.1~10㎛ 인 칼슘염 0.5∼20g/ℓ과, 입자 크기가 0.1∼4㎛인산화 티타늄 0.5~10g/ℓ을 첨가한 욕(浴)을 사용하여 0.2~2㎛의 공석(eutectoid)도금을 한 후, 0.01~0.25㎛의 크롬 도금을 함으로써 크롬 도금 표면에 1cm2당 20000~500000개의 미소한 구멍을 형성함을 특징으로 하는 내식성이 우수한 구리-니켈-크롬 광택 전기 도금 방법 및 이 방법으로 얻은 도금 피막에 관한 것이다.
본 발명에 의한 도금 피막은, 구리-니켈-크롬 전기 도금 또는 니켈-크롬 도금에 있어서 소지위에 형성된 구리 및 니켈 도금층 또는 소지위에 직접 형성된 니켈 도금층과, 와트욕형의 니켈 도금욕에 칼슘염과 산화 티타늄을 첨가하여 전술한 니켈 도금층 위에 공석된 0.2~2㎛ 두께의 미세입자층과 이 미세입자층위에 0.01~0.25㎛두께의 크롬층을 가지며, 크롬 도금 표면에 1cm2당 20000~500000개의 미소한 구멍을 가짐을 특징으로 하는 내식성이 우수한 구리-니켈-크롬 광택 전기 도금 피막이다.
본 발명에 있어서, 와트욕형의 니켈 도금욕에서 산화 티타늄의 입자 크기가 4㎛을 초과하고 칼슘염의 입자 크기가 10㎛을 초과하면 구멍의 수가 20000이하로 되어 내식성에 문제가 생기고, 반대로 0.1㎛이하이면 니켈 공석층에 미입자가 매몰하여 크롬 도금후의 미소구멍의 수가 감소하게 된다. 바람직하게는 이들 첨가제의 입자 크기를 0.5~2㎛ 로 하는 것이고, 그 농도는 칼슘염이 20g/ℓ, 산화 티타늄이 10g/ℓ을 초과하면 이들 첨가제가 도금욕조의 가열관이나 극판 혹은 제품에 부착하여 열효율이나 전기 도금의 전착 (電着)효율 등을 저하시키거나, 다음 공정의 크롬조(槽)에 첨가제가 쉽사리 함께 유입되어 도금에 결합이 발생하거나 하게 한다. 또, 이들 첨가제 농도가 0.5g/ℓ이하이면 구멍 수의 확보에 한계가 있다. 바람직하게는 칼슘염은 5~10g/ℓ의 범위로 하고, 산화 티타늄은 5~9g/ℓ의 범위로 한다.
크롬 도금의 막의 두께는 0.25㎛을 초과하여 두꺼워지면 구멍이 막혀져서 내식성의 악화를 초래하고, 0.01㎛미만에서는 내마모성이라는 점에서 문제가 있다. 그러므로, 바람직하게는 0.01~0.15㎛이다.
첨가제로서의 칼슘염으로서는 탄산 칼슘, 염화 칼슘, 브롬화 칼슘, 황산 칼슘, 플루오르화 칼슘, 인산 칼슘 및 규산 칼슘으로부터 선택되는 것 중에서 1종 또는 2종을 사용한다. 이중에서 바람직한 칼슘염으로서는 염화칼슘 및 탄산 칼슘을 조합한 것이다.
더우기, 크롬 도금 표면에 부착하는 미입자의 직경은 전술한 종래의 공보에 기재된 발명에서는 0.015~10㎛ 의 범위라 하고 있으며, 도금 방법을 더욱 유효하게 하기 위하여 무정형 실리카의 미입자와 같이 사용할 것을 추천 장려하고 있으나, 도금 내부에서 미입자끼리 서로 달라붙어 커져서 용기 바닥에서 고화하는 경향이 있다. 또, 도금욕에서의 분산성도 나쁘고 미소구멍의 직경을 크게 하며 도금 표면에서의 균일 부착성이 좋지 않다. 그런데, 본 발명에 있어서의 미입자의 직경은 0.1~10㎛ 또는 0.1~4㎛이지만, 미입자끼리 달라붙는 일도 없고 도금욕에 습윤제를 첨가하지 않더라도 분산성이 좋아서 니켈 도금면에 균일하게 부착한다.
본 발명에 사용되는 도금 소지로서는 철, 구리, 아연, 알루미늄 등의 금속 소지 및 일정한 처리에 의하여 도전화(導電化)한 각종 수지, 예컨대 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 수지, 폴리페닐렌옥사이드 수지, 폴리아세탈 수지, 폴리아미드 수지, 폴리카아보네이트 수지, 폴리프로필렌 수지, 폴리페닐렌술파이드 수지 등의 소지가 사용된다.
다음에, 철 등의 금속 소지에 대한 도금 전처리 방법은 다음의 공정으로 실시한다.
(1) 소재(素材)연마
(2) 걸어 달아둠(hanging)
(3) 세정(알칼리 침지(浸漬), 산 또는 알칼리 전해, 용제 등에 의한 세정 또는 탈지 중 한가지 이상의 처리)
(4) 산 침지(염산, 황산, 플루오르산, 질산 중에서 금속 소지에 따라 선택)
(5) 금속의 종류에 따라서는 금속 치환 처리(알루미늄 소지의 경우)
이상의 각 공정 사이에는 필요에 따라 수세 공정이 들어간다.
다음에, 수지 소재에서의 전처리 방법은 다음의 공정으로 실시한다.
(1) 성형
(2) 걸어 달아둠(hanging)
(3) 세정(알칼리 침지 또는 산 침지에 의한 세정 또는 탈지)
(4) 전(前) 에칭(etching)(수지 종류에 따라서는 필요하게 된다)
(5) 에칭
(6) 촉매화
(7) 활성화
(8) 화학 도금(화학 구리 또는 화학 니켈)
이상의 각 공정 사이에는 필요에 따라 수세 공정이 들어간다.
이상의 전처리 공정 후에 금속 및 수지 소재도 전기 도금을 한다. 전기 도금의 공정으로서는 다음과 같은 방법이 이용된다.
(1) 산 또는 알칼리 침지
(2) 전기동(電氣銅) 스트라이크 도금
(3) 전기동 도금
(4) 전기 니켈 도금(요구되는 도금 품질에 따라 2층, 3층 니켈 도금한다)
(5) 본 발명의 특징인 미입자를 함유한 전기 니켈 도금
(6) 전기 크롬 도금
이상의 각 공정 사이에는 필요에 따라 수세 공정이 들어간다. 더우기, 공정(2) 및 (3)은 소재에 따라서 생략되는 일이 있다. 통상은 금속 소지인 경우에는 생략되는 일이 많다.
이상과 같이 본 발명에서는 전기 니켈 도금에 이어 와트욕형의 니켈 도금욕에 일정한 농도의 칼슘염 및 산화 티타늄을 첨가하는데, 이들 첨가물은 그 입자의 크기가 0.1~10㎛로 되어 있기 때문에, 이들 미입자, 주로 산화 티타늄 입자가 니켈 도금 피막위에 공석한 다음 크롬 도금을 하면, 이 미입자 위에는 크롬 도금이 형성되지 않고 미입자 석출 부분이 미소구멍으로서 남게 된다. 그리고, 이러한 미소구멍은 크롬 도금 표면에 1cm2당 20000~500000 개의 구멍이 극히 많이 형성되기 때문에, 제2도에 나타낸 바와 같이 부식 전류가 분산되어 각 미세구멍에는 극히 약간의 부식 전류 밀도를 가지게 되므로 내식성이 현저히 향상하게 된다. 더우기, 칼슘염의 첨가는 와트욕형 니켈 도금욕의 비중을 크게함과 아울러 산화 티타늄 미입자의 액에서의 분산성을 양호하게 하는 작용을 가짐과 동시에 욕중에 황산근(根)과 미세한 황산 칼슘을 형성하여 이것이 산화 티타늄 미입자와 함께 니켈 피막상에 석출한다.
다음에 실시예를 나타내었다.
[실시예 1]
일정한 전처리 공정을 거친 철 소지 및 ABS 수지 소자에 대하여 다음에 나타낸 공정으로 전기 도금을 하였다.
① 산 침지
액의 조성
황산 25~80g/ℓ
욕 온도 실온
침지 시간 5초~1분
수세(水洗)
② 피로인산 구리 스트라이크 도금
액의 조성
피로인산 구리 3수염 15~25g/ℓ
피로인산 칼륨 60~100g/ℓ
옥살산 칼륨 10~15g/ℓ
P비(比) 11~13
욕 온도 40~50℃
pH 8~9
평균 음극전류 밀도 1~5A/dm2
교반(agitation) 공기교반
수세
③ 산 침지
액의 조성
황산 30~60g/ℓ
욕 온도 실온
침지 시간 5초~1분
④ 황산 구리 도금액의 조성
액의 조성
황산 구리 5수염 150~200g/ℓ
황산 50~90g/ℓ
염소 40~100ml/ℓ
제1광택제 3~7ml/ℓ
제2광택제 0.5~1ml/ℓ
욕 온도 15~25℃
평균 음극전류 밀도 1~5A/dm2
교반 공기교반
⑤ 산 침지
액의 조성
염산 5~10g/ℓ
욕 온도 실온
침지 시간 0.5~1분
수세
⑥ 반광택 전기 니켈 도금
액의 조성
황산 니켈 6수염 250~350g/ℓ
염화 니켈 6수염 35~50g/ℓ
붕산 30~50g/ℓ
광택제 0.1~2.0g/ℓ
pH 40∼60℃
3.5~4.5 평균 음극전류 밀도
1~5A/dm2교반
공기교반 수세
수세한 다음 반광택 니켈 도금층간의 밀착성을 향상시키기 위하여 산에 침지하는 경우도 있다. 산으로는 염산, 황산 등이 사용된다.
⑦ 광택 전기 니켈 도금
액의 조성
황산 니켈 6수염 250~360g/ℓ
염화 니켈 6수염 35~60g/ℓ
붕산 30~50g/ℓ
제1차 광택제 5~40g/ℓ
제2차 광택제 0.1~10g/ℓ
욕 온도 40~60℃
pH 3.5~4.5
평균 음극전류 밀도 1~5A/dm2
교반 공기 교반
수세
* 광택제로서는 반광택 니켈 도금용으로서 쿠마린(coumairn)계, 비쿠마린계 중의 어느 것이라도 좋다. 광택 니켈 도금용의 광택제로서는 유황을 함유하는 1차 광택제와 유황을 함유하지 않은 2차 광택제로 되어 있다.
⑧ 미입자를 함유한 전기 니켈 도금
액의 조성
황산 니켈 6수염 300g/ℓ
염화 니켈 6수염 60g/ℓ
붕산 40g/ℓ
산화 티타늄(입자 크기 4㎛) 0.5g/ℓ
탄산 칼슘(입자 크기 10㎛) 0.5g/ℓ
pH 3.8~4.5
욕 온도 50~60℃
교반 공기 교반
평균 음극전류 밀도 0.5~5A/dm2
이에 따라 광택 니켈 도금 후에 0.2㎛의 두께를 나타내었다.
수세
⑨ 전기 크롬 도금
액의 조성
무수 크롬산 150~400g/ℓ
황산 0.5~4g/ℓ
규불화 염 0.5~10g/ℓ
욕 온도 35~55℃
평균 음극전류 밀도 5~25A/dm2
* 규불화 염에는 규불화 나트륨, 규불화 칼륨, 규불화 칼슘, 규불화 바륨 등이 있다.
수세
0.01㎛ 두께의 크롬을 도금한 후에, 이 크롬 도금 표면의 미소구멍의 수는 1cm2당 20000개 이었다. 본 발명에 있어서 미소구멍의 측정은 덥파아넬 시험법(Dubpernelltest)에 따라 실시하였다. 즉, 덥파아넬 시험법은 물품을 1A/dm2에서 10분간 산성 구리액 중에서 구리 도금하여 그 미소구멍의 수를 현미경으로 세는(즉, 100배로 사진 촬영하여 1cm2당의 구멍 수를 셈)방법으로 측정하였다. 더우기, 철 소지에 대하여는 전처리 공정이 끝난 다음 직접(5) 공정으로부터 전기 도금에 제공하였다.
[실시예 2]
실시예 1의 (8)공정의 욕(浴) 및 조건을 다음과 같이 바꾸어서 마찬가지로 전기 도금하였다.
액의 조성
황산 니켈 6수염 220g/ℓ
염화 니켈 6수염 40g/ℓ
붕산 40g/ℓ
산화 티타늄(입자 크기 4㎛) 10g/ℓ
염화 칼슘(입자 크기 10㎛) 20g/ℓ
pH 3.8~4.5
욕 온도 50~60℃
교반 공기 교반
음극전류 밀도 0.5~5A/dm2
상기의 도금액으로 광택 니켈 도금 위에 2㎛를 도금하고, 더우기 크롬 도금을 0.25㎛하였다. 이러한 크롬 도금 표면의 미소구멍은 1cm2당 40000개 이었다.
[실시예 3]
실시예 1의 (8)공정의 욕 및 조건을 다음과 같이 바꾸어서 마찬가지로 전기 도금하였다.
액의 조성
황산 니켈 6수염 300g/ℓ
염화 니켈 6수염 60g/ℓ
붕산 40g/ℓ
염화 칼슘(입자 크기 0.1㎛ 10g/ℓ
탄산 칼슘(입자 크기 0.1㎛ 10g/ℓ
산화 티타늄(입자 크기 0.1㎛ 10g/ℓ
pH 3.4~4.5
욕 온도 50~60℃
교반 공기 교반
상술한 도금액으로 광택 니켈 도금한 다음에 1.0㎛의 두께로 도금하고, 다시 크롬 도금을 0.1㎛하였다. 이러한 크롬 도금 표면의 미소구멍은 1cm2당 500000개 이었고, 더우기 도금 표면은 광택이 있었다.
상기한 조성의 도금욕을 사용하여 미소구멍을 가진 도금 시험편을 각각 제조하여 그것을 JISDO 201 부속서 2의 CASS 시험(CASS test : copper-accelerated acetic acid salt spray test)을 32시간 실시한 결과 표 1에 나타낸 바와 같은 뛰어난 내식성을 나타내었다.
[비교예 1]
본 발명의 방법에 따라 얻은 도금 피막이 우수함을 입증하기 위하여 다음의 비교 실시예에 따라 설명한다.
종래 일본국 특허공고 소 56-15471호에 실시예 3의 (d)의 예에 따라서 제조한 크롬 도금 표면의 미소구멍의 수는 1cm2당 10000개 이었다. 이 시료의 내식성을 비교하기 위하여 본 발명의 것과 마찬가지의 막의 두께의 것을 제조하여 JISDO 201부속서 2의 CASS 시험을 32시간 실시한 결과 표1에 나타낸 바와 같이 내식성의 평가치가 7이하 이었다.
[비교예 2]
비교예 1의 욕을 1시간 동안 교반을 하지 않고 방치한 후에 교반하였으나 미입자가 점착(粘着)하여 용기 바닥에 쉽게 달라붙었으므로 양호하게 분산되지 않았다. 이에 대하여 본 발명의 욕은 간단히 분산되었다.
[표 1]
* 도금 종류의 기호
SNi : 반광택 니켈 도금
BNi : 광택 니켈 도금
* RN(rating number의 약호)
이상과 같이 본 발명에 의하면, 미소구멍의 수가 1cm2당 500000개 까지는 표면에 혼탁이 발생하지 않는 광택 도금 피막을 얻을 수 있으며, 도금욕에 대한 첨가물도 칼슘염과 산화 티타늄 뿐이므로 도금욕 관리도 간단하고, 광택제의 첨가나 도금욕의 여과의 필요성도 없을 뿐 아니라, 극히 다수의 미소구멍을 형성할 수 있기 때문에 뛰어난 내식성을 나타내는 전기 도금 피막을 얻을 수 있다. 또, 다수의 미소구멍이 형성됨에 따른 부차적 효과로서 크롬 도금 표면의 무기질 구멍이 증대함에 따라 도금 표면에서의 전기 도금 면적이 외관상 감소하므로 통상 보다 작은 전류에서의 크롬 도금이 가능하게 되고, 나아가서 이러한 사실에 따라 크롬 도금의 수율이 좋아진다.
Claims (2)
- 구리-니켈-크롬 전기 도금 방법 또는 니켈-크롬 전기 도금 방법에 있어서, 니켈 도금한 다음 와트욕형의 니켈 도금욕에 입자 크기가 0.1~10㎛ 인 칼슘염 0.5∼20g/ℓ과 입자 크기 0.1∼4㎛인 산화 티타늄 0.5~10g/ℓ을 첨가한 욕을 사용하여 0.2~2㎛의 공석 도금을 한 후, 0.01~0.25㎛의 크롬 도금을 함으로써 크롬 도금 표면에 1cm2당 20000~500000개의 미소한 구멍을 형성함을 특징으로 하는 내식성이 우수한 구리-니켈-크롬 광택 전기 도금 방법
- 구리-니켈-크롬 전기 도금 또는 니켈-크롬 도금에 있어서, 소지 위에 형성된 구리 및 니켈 도금층 또는 소지 위에 직접 형성된 니켈 도금층과, 와트욕형의 니켈 도금욕에 칼슘염과 산화 티타늄을 첨가하여 전술한 니켈 도금층 위에 공석된 0.2~2㎛ 두께의 미세입자층과, 그 위에 0.01~0.25㎛두께의 크롬 도금을 가지며, 크롬 도금 표면에 1cm2당 20000~500000개의 미소구멍을 가짐을 특징으로 하는 내식성이 우수한 구리-니켈-크롬 광택 전기 도금 피막.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019890018063A KR920002417B1 (ko) | 1989-12-07 | 1989-12-07 | 내식성이 우수한 구리-니켈-크롬 광택 전기 도금 방법 및 이 방법으로 얻은 도금 피막 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| KR1019890018063A KR920002417B1 (ko) | 1989-12-07 | 1989-12-07 | 내식성이 우수한 구리-니켈-크롬 광택 전기 도금 방법 및 이 방법으로 얻은 도금 피막 |
Publications (2)
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| KR910012342A KR910012342A (ko) | 1991-08-07 |
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| KR1019890018063A KR920002417B1 (ko) | 1989-12-07 | 1989-12-07 | 내식성이 우수한 구리-니켈-크롬 광택 전기 도금 방법 및 이 방법으로 얻은 도금 피막 |
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| KR (1) | KR920002417B1 (ko) |
Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| US20210040637A1 (en) * | 2019-08-08 | 2021-02-11 | Jcu International, Inc. | Chromium plating product and method for producing the same |
Families Citing this family (2)
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1989
- 1989-12-07 KR KR1019890018063A patent/KR920002417B1/ko not_active IP Right Cessation
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