KR910015615A - 개선된 열가소성 중합체의 제조방법 및 중합체를 포함하는 제조물품 및 복합체 - Google Patents

개선된 열가소성 중합체의 제조방법 및 중합체를 포함하는 제조물품 및 복합체 Download PDF

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KR910015615A
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리이 헤이건슨 랜디
프랜시스 레지스터 데이빗
유진 스코긴스 레이시
프레더릭 가이벌 존
앤드류 소울즈 데이빗
첸-추 유 마이클
리이 스토운 마크
월터 존슨 티모시
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원본미기재
휘립프스 피트로오리암 캄파니
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G61/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carbon-to-carbon link in the main chain of the macromolecule
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Abstract

내용 없음

Description

개선된 열가소성 중합체의 제조방법 및 중합체를 포함하는 제조물품 및 복합체
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (50)

  1. (a) 2번의 연이은 가열 순환 동안 선형 폴리(아릴렌 설파이드)를 포함한 반응 혼합물을 가열함으로써 고분자량 선형 폴리(아릴렌 설파이드)를 만들고; (b) 반응 혼합물로 부터 고분자량 선형 폴리(아틸렌 설파이드)를 고형화된 형태로 회수하고; (c) 회수된 고형화 고분자량 선형 폴리(아틸렌 설파이드)를 세척하여 이들로 부터 회분을 제거하는 단계로 구성된, 깨끗한, 고분자량, 선형 폴리(아틸렌 설파이드)의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 단계(a) 가 저온 순환에서 반응 혼합물을 가열하고 나서 고온 순환에서 반응혼합물을 가열하는 것으로 구성된 방법.
  3. 제1항에 있어서, 두 연이은 가열 순환이, 반응 혼합물을 약 1시간 내지 약 6시간에 걸쳐 약 204.4℃ (400℉)-약 237.8℃(460℉)까지 가열하는 첫번째 가열 순환 및 반응 혼합물을 약 1시간-약 4시간에 걸쳐 260.0℃(500℉)-약 271.1℃(520℉)까지 가열하는 두번째 가열 순환을 포함하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 단계(a)가 약 4시간 동안 약 226.7℃(440℉)에서 반응 혼합물을 가열한 다음; 약 3시간 동안 265.6℃(510℉)에서 가열하는 단계를 포함하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 단계(b)가 반응 혼합물내의 선형 폴리(아릴렌 설파이드)를 고형화시켜 액체-내-고체 혼합물을 제조하고; 액체-내-고체 혼합물에 물을 첨가하여 이들의 액체상을 희석시키는 단계를 포함하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 단계(b)가 반응 혼합물내의 선형 플리(알릴렌 설파이드)을 리고머 및 중합체를 고형화시키고; 고형화된 폴리(아릴렌 설파이드)을 리고머를 용해시키기 위해 선행 단계로 부터 초래한 반응 혼합물에 N-메틸-2-필로리돈을 첨가하는 단계를 포함하는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 단계(b)가 고분자량 선형 폴리(아릴렌 설파이드)를 플래쉬 회수하는 단계를 포함하는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 단계(c)가 회수된 고형화 고분자량 선형 폴리(아릴렌 설파이드)를 고온의 산수성 용액으로 처리하고 나서, 회수된 고형화 고분자량 선형 폴리(아릴렌 설파이드)를 고온수로 처리하는 단계로 구성되는 방법.
  9. 제1항의 방법에 따라 제조된 폴리(아릴렌 설파이드)의 조성물.
  10. (a) 고분자량 및 저분자량 선형 폴리(아릴렌 설파이드)를 포함하는 반응 혼합물에서 조절된 냉각에 의해 고분자량 선형 폴리(아릴렌 설파이드)를 고형화시킨후 연이어서 저분자량 선형 폴리(아릴렐 설파이드)를 고형화시키고; (b) 저분자량 선형 폴리(아릴렌 설파이드)를 재용해시키고; (c) 반응 혼합물로 부터 고형화된 고분자량 선형 폴리(아릴렌 설파이드)를 여과시키고; (d) 여과된 고형화 고분자량 선형 폴리(아릴렌 설파이드)를 세척하여 이들로 부터 회분을 제거하는 단계로 구성된, 깨끗한, 고분자량, 선형 폴리(아릴렌 설파이드)의 제조방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 단계(b)가 존재하는 황 몰당 약 3.0몰-약 5.0몰의 N-메틸-2-피톨리돈을 상기 단계(a) 용액에 첨가하는 단계를 포함하는 방법.
  12. 제10항에 있어서, 상기 단계(d)가 여과된 고형화 고분자량 선형 폴리(아릴렌 설파이드)를 고온의 산 수성 용액으로 처리하고 나서 여과된 고형화 고분자량 선형 폴리(아릴렌 설파이드)를 고온수로 처리하는 단계로 구성되는 방법.
  13. 제10항에 방법에 따라 제조된 폴리(아릴렌 설파이드)의 조성물.
  14. (a) 고분자량 선형 폴리(아릴렌 설파이드)를 포함하는 반응 혼합물로 부터 고분자량 선형 폴리(아릴렌 설파이드)를 고형화된 형태로 회수하고; (b) 고온의 산성 용액으로 회수된 고형화 고분자량 선형 폴리(아릴렌 설파이드)를 세척하고; 고온수로 회수된 고형화 고분자량 선형 폴리(아릴렌 설파이드)를 세척하여 이들로 부터 회분을 제거하는 단계로 구성된, 깨끗한, 고분자량. 선형폴리(아릴렌설파이드)의 제조방법.
  15. 제14항에 있어서, 고온의 산성 용액이 약 176.7℃(350℉)인 방법.
  16. 제15항에 있어서, 고온의 산성 용액이 탈이온수 및 약 0.25중량% 아세트산을 포함하는 방법.
  17. 제15항에 있어서, 고온의 산성 용액이 약 5.5의 pH를 갖는 방법.
  18. 제15항에 있어서 고온수가 약 176.7℃(350℉)의 탈이온수인 방법.
  19. 제14항에 있어서, 고온의 산성 용액이 고형화된 고분자량 선형 폴리(아릴렌) 설파이드로 부터 나트륨 양이온을 추출하기에 충분한 pH를 갖는 방법.
  20. 제14항에 있어서, 상기 단계(a)가 반응 혼합물 중의 선형 폴리(아릴렌 설파이드)를 고형화 시켜 액체-내-고체 혼합물을 제조하고; 액체-내-고체 혼합물에 물을 첨가하여 이들의 액체상을 희석시키는 단계를 포함하는 방법.
  21. 제14항에 있어서, 상기 단계(a)가 반응혼합물내의 선형 폴리(아릴렌 설파이드) 올리고머 및 중합체를 고형화시키고; 고형화된 폴리(아틸렌 설파이드) 올리고머를 용해시키기 위해 선행 단계로 부터 초래한 반응 혼합물에 N-메틸-2-피롤리돈을 첨가하는 단계를 포함하는 방법.
  22. 제14항에 있어서, 상기 단계(a)가 고분자량 선형 폴리(아릴렌 설파이드)를 플래쉬 회수하는 단계을 포함하는 방법.
  23. 제14항의 방법에 따라 제조된 폴리(아릴렌 설파이드)의 조성물.
  24. (a) 폴리(페닐렌 설파이드), 염화 나트륨, 물 및 N-메틸-2-피롤리돈을 포함하는 중합체 반응 혼합물을 204.4℃-237.8℃(400℉-460℉)에서 약 1-약 6시간에 걸쳐 가열하고, (b) 상기 단계(a) 후, 반응 혼합물을 약 1시간-약 4시간에 걸쳐 약 260.0℃(500℉)-약 271.1℃(520℉) 까지 가열하고 (c) 상기 단계(b) 후, 반응 혼합물을 처리하여 반응 혼합물의 액체 상으로 고형화된 폴리(페닐렌 설파이드)를 제조하고; (d) 상기 단계(c) 후, N-메틸-2-피롤리돈을 반응 혼합물에 첨가하고; (e) 반응 혼합물의 액체 상으로 부터 상기 단계(d)후에 남은 고형화된 폴리(페닐렌 설파이드)를 분리하고, (f)분리된 고형화 폴리(페닐렌 설파이드)를 탈이온수로 세척하고; (g) 상기 단계(f) 후, 분리된 고형화 폴리(페닐렌 설파이드)를 약 176.7℃(350℉)까지 가열된 탈이온수로 세척하고; (h) 상기 단계(g) 후; 분리된 고형화 폴리(페닐렌 설파이드)를 약 176.7℃(350℉)까지 가열된 탈이온수로 세척하는 단계로 구성되는, 폴리(페닐랜 설파이드)의 제조방법.
  25. 제24항에 있어서, 중합체 반응 혼합물이 상기 단계(a)에서 약 3시간-약 4시간에 걸쳐 약 204.4℃-약 226.7℃ (400-440℉)로 가열되는 방법.
  26. 제24항에 있어서, 중합체 반응 혼합물이 상기 단계(a)에서 약 4시간 동안 약 226.7℃(440℉)로 가열되는 방법.
  27. 제24항에 있어서, 반응 혼합물이 상기 단계(b)에서 약 3시간 동안 약 265.6℃(510℉)로 가열되는 방법.
  28. 제24항에 있어서, 상기 단계(g)의 산성 탈이온수가 약 5.5의 pH를 갖는 방법.
  29. 제28항에 있어서, 상기 단계(f)의 탈이온수 및 상기 단계(h)의 탈이온수가 5.5 이상 7.0 이하의 pH를 갖는 방법.
  30. 제24항의 방법에 따라 제조된 폴리(페닐렌 설파이드)의 조성물.
  31. (a) 폴리(페닐렌 설파이드), 염화나트륨, 물 및 N-메틸-2-피롤리돈을 포함하는 중합체 반응 혼합물을 약1시간-약 6시간에 걸쳐 약 204.4℃-약 237.8℃(400℉-460℉)로 가열하고; (b) 상기 단계(a)후, 약 1시간- 약 4시간에 걸쳐 약 260.0℃-약 271.1℃(500℉-520℉)로 반응 혼합물을 가열한후, (c) 압력을 감소시키지 않고 상기 단계(b) 후반응 혼합물을 더 가열하여 반응 혼합물로 부터 고형화된 폴리(페닐렌 설파이드)를 플래쉬 회수하고; (d) 회수된 고형화 폴리(페닐렌 설파이드)를 탈이온수로 세척하고; (e) 상기 단계(d)후, 회수된 고형화 폴리(페닐렌 설파이드)를 약 176.7℃(350℉)까지 가열된 산성 탈이온수로 세척하고; (f) 상기 단계(e)후, 회수된 고형화 폴리(페닐렌 설파이드)를 탈이온수로 세척하는 단계로 구성된, 폴리(페닐렌 설파이드)의 제조방법.
  32. 제31항에 있어서, 중합체 반응 혼합물이 상기 단계(a)에서 약 3시간-약 4시간에 걸쳐 약 204.4℃-약 226.7℃ (400-440℉)에서 가열되는 방법.
  33. 제31항에 있어서, 상기 단계(a)에서 중합체 반응 혼합물이 약 4시간 동안 약 226.7℃(440℉)로 가열되는 방법.
  34. 제31항에 있어서, 반응 혼합물이 상기 단계(b)에서 약 3시간 동안 약 265.6℃(510℉)로 가열되는 방법.
  35. 제31항에 있어서, 상기 단계(e)의 산성 탈이온수가 약 5.5의 pH를 갖는 방법.
  36. 제35항에 있어서, 상기 단계(d)의 탈이온수 및 상기 단계(f)의 탈이온수가 5.5 이상 이하의 pH를 갖는 방법.
  37. 제31항의 방법에 따라 제조된 폴리(페닐렌 설파이드)의 조성물.
  38. 폴리(페닐렌 설파이드)를 포함하는 중합된 반응 혼합물을 얻기 위해서 50중량% NaOH 수성용액을 60중량% NaSH수성용액과 반응시키고 N-메틸-2-피롤리돈, 아세트산 나트륨 및 디클로로 벤젠을 첨가하고 이들과 반응시켜 용액을 만들고 반응 혼합물을 가열하고, 반응 혼합물로 부터 고형화된 폴리(페닐렌 설파이드)를 회수하고 회수된 고형화 폴리(페닐렌 설파이드)를 세척하여 세척된 회수 고형화 폴리(페닐렌 설파이드)가 10분당 약 50-약 200 그램 범위 내의 용융 흐름과 약 0.1 중량% 보다 크지 않은 회분 함량 및 약 175℃(347℉)보다 작지 않은 용융 결정화 온도를 갖도록 하는 단계로 구성된, 폴리(페닐렌 설파이드)의 제조방법.
  39. 10분당 약 50-약 200그램의 용융 흐름 및 약 0.1 중량%보다 크지 않은 회분 함량 및 약 175℃(347℉)보다 작지 않응 용융 결정화 온도를 갖는 본질적으로 선형인 폴리(페닐렌 설파이드)를 포함하는 조성물.
  40. 깨끗한 고분자량, 선형 폴리(아릴렌 설파이드) 매트릭스 내에 섬유 가닥을 포함하는 열가소성 복합체로 구성된 제조물품.
  41. 10분당 약 50-약 200그램의 용융 흐름 및 약 0.1 중량 %보다 크지 않은 회분 함량 및 약 175℃(347℉)보다 작지 않은 용융 결정화 온도를 갖는 본질적으로 선형일 폴리(페닐렌 설파이드)를 포함하는 열가소성 중합체에 함침된 적어도 하나의 강화 섬유를 포함하는 제조물품.
  42. (a)한 방향으로 배열된 섬유를 갖는 강화 섬유의 로우빙 및 (b) 약 0.3 중량%보다 크지 않은 회분 함량을 갖는 본질적으로 선형인 폴리(파라-페닐렌 설파이드)로 필수적으로 구성된 매트릭스로 구성된 강화플라스틱 복합체.
  43. 제42항에 있어서, 상기 로우빙이 필수적으로 탄소로 구성된 한 방향으로 배열된 섬유로 필수적으로 구성되는 복합체.
  44. 제43항에 있어서, 상기 매트릭스가 필수적으로 0.1 중량%보다 크지 않은 점까지 폴리(파라-페닐렌 설파이드)의 회분 함량을 감소시키기 위해 처리제로 세척한 선형 폴리(파라-페닐렌 설파이드)로 구성된 복합체.
  45. 제44항에 있어서, 상기 처리제가 수성 산성 산인 복합체.
  46. 제42항에 있어서, 상기 복합체의 형성 전에 상기 폴리(파라-페닐렌 설파이드)를 상기 복합체의 가로 인장성을 개선시키는 정도 까지 이들의 회분 함량을 감소시키기 위해 수성 산성산으로 세척하는 복합체.
  47. 제46항에 있어서, 상기 폴리(파라-페닐렌 설파이드)가 첫번째 가열 순환은 약 204.4℃-약 237.8℃(400℉-460℉)에 수행되며 두번째 가열 순환은 약 260.0℃-약 271.1℃(500℉-520℉)의 온도에서 수행되는 2번의 가열 순환으로 파라-디클로로 벤젠을 중합시킴으로써 제조되는 복합체.
  48. 제47항에 있어서, 상기 폴리(파라-페닐렌 설파이드)가 온도를 보다 높은 온도 순환 이상의 온도로 증가시킨 후 고형화된 중합체를 얻기 위해서 반응기 내의 반응 혼합물을 보다 낮은 온도 및 압력에서 플래싱시킴으로써 회수되는 복합체.
  49. 제47항에 있어서, 폴리(파라-페닐렌설파이드)가 반응 혼합물 내의 선형 폴리(파라-페닐렌설파이드) 올리고머 및 중합체를 고형화 시킨 다음 선행 단계로 부터 얻은 반응 혼합물에 N-메틸-2-피롤리돈을 첨가하여 고형화된 올리고머를 용해시키고 경화 혼합물로 부터 고형화된 고분자량 중합체를 여과시킨 후 이들로 부터 회분을 제거하기 위해 여과된 고형화 고분자량 중합체를 세척함으로써 회수되는 복합체.
  50. 제46항에 있어서, 상기 매트릭스가 필수적으로 중합체의 인성을 증가시키기에 충분한 공기 경화를 받게되는 본질적으로 선형인 폴리(파라-페닐렌 설파이드)로 구성된 복합체.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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