KR910009125B1 - 원통형 섬유상 구조물의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

원통형 섬유상 구조물의 제조방법
제1도는 본 발명에 따른 원통형 필터 구조물의 제조에 사용할 수 있는 장치의 사시도.
제2도는 제1도의 장치에 사용할 수 있는 보조 수집장치를 나타내는 사시도.
제3도는 본 발명에 따른 원통형 필터 구조물의 부분 절단 투시도.
제4도는 수지(또는 중합체물질)압력 대 섬유 직경의 관계를 나타내는 그래프.
제5도는 섬유화 공기압 대 섬유직경의 관계를 나타내는 그래프.
제6도는 제조를 공기압 대 섬유직경의 관계를 나타내는 그래프.
제7도는 수지 속도 대 수지 압력의 관계를 나타내는 그래프.
제8도는 제거율이 99.9%가 되기 위한 입자 직경 대 섬유 직경의 관계를 나타내는 그래프.
본 발명은 원통형 섬유상 구조물, 특히 각종 유체 정제용 뎁스필터(depth Filter)로서 특히 유용한 부직, 합성, 중합체성 미세 섬유로 이루어진 원통형 섬유상 구조물에 관한 것이다.
스테이플 및 연속 양 형태의 천연 및 합성 섬유를 함유하는 다양한 물질로 형성된 부직 구조는 오래전부터 공지되어 있있으며, 뎁스필터로 사용되어 왔다. 이러한 뎁스필터는 통상 미세 직경의 세공을 갖는다. 여과 매체가 얇을 경우, 여과시킬 유체중의 비교적 큰 입자는 비교적 큰 기공을 갖는 부분을 통해 통과할 것이다. 여과 매체를 통과한 유출물이 제2여과층을 통과할 경우, 유체층에 잔존하는 약간의 큰 입자들이 더 미세한 기공 부분에서 제거될 것이다. 마찬가지로, 제3여과층을 사용함으로써 큰 입자들을 더 제거하여, 여과 효율을 더욱 증가시킬 수 있다. 두꺼운 여과 매체층을 사용하는 경우에도 총 두께가 동일한 다층 여과 매체를 사용하는 것과 동일한 효과가 얻어질 것이다. 이와 같이 증가된 효율을 얻는 것이 뎁스필터를 사용하는 목적중의 하나이다.
소정의 용도에 사용하기 위해, 뎁스필터는 요구되는 수준의 효율, 즉 여과되는 유체중에 존재하는 특정 크기의 입자를 제거하기에 적합한 수준의 효율을 제공해야 한다. 여과에 있어서, 다른 중요한 척도는 주어진 형태의 필터가 막히는 시간, 즉 필터에 부하된 압력이 적합한 유속을 유지하기 위해 바람직하지 않거나 적합치 않은 입력이 요구되는 수준에 도달하거나, 섬유 집적물의 붕괴 및 오염 물질의 유출이 수반되는 필터의 파괴에 대한 가능성이 매우 높다.
필터의 수명을 연장하기 위해, 뎁스필터를 상류 부분의 밀도가 더 작게하여 디자인함으로써, 비교적 큰 기공의 상류 및 작은 기공의 하류를 제공한다. 밀도차에 의하여, 오염·유체가 점차적으로 작아지는 기공을 통과하고, 유입 유체로부터 여과되는 입상 물질은 그 크기에 따라 변화되는 기공에 침투하여 유동에 영향을 주지 않고 더 많은 고체(더 높은 불순물 수용능)를 수용하기 위한 필터 부재가 제공되는 결과, 더 오랜 유효 수명의 뎁스필터를 제공한다. 이론적으로 말하자면, 더 큰 상류 기공은 하류세공을 막지 않고 더 큰 입자를 제거함으로써 필터 수명이 연장된다.
그러나, 여과 매체의 밀도는 그 자체로 매체의 거동을 결정하는 중요한 요소이다. 필터매체의 최적 밀도는 다음 두 요소에 의해 결정된다.
(1) 높은 불순물 수용능을 갖기 위해서, 뎁스필터내의 공간 용적 %는 가능한한 높아야 한다. 이에 대한 이유는 철망을 사용하여 제조된 자갈체와 이체와 구멍의 크기는 동일하나 한개의 구멍만이 있는 금속판을 비교하여 알 수 있다. 금속판은 단 한개의 구멍보다 큰 입자로 메워지는 반면, 구멍이 메워지기에는 다수의 입자가 필요한 체는 사용 시간이 더 오래 유지될 것이다.
(2) 섬유상 뎁스필터에 있어서, 공간용적 %를 더욱 증가시키는 것이 바람직하지 않은 상한선이 있다. 공간 용적이 증가됨으로 인하여, 섬유상 뎁스필터가 이를 통과하는 유체에 의해 발생된 압력 강하로 더 용이하게 압축된다 ; 이는 유체가 점성일 경우에 특히 곤란하며, 공간 용적 %가 너무 높을 경우, 여과 매체는 매우 낮은 압력차에도 붕괴될 것이다. 매체가 붕괴되기 때문에, 기공은 더욱 작아지고 압력차는 증가하여 더 압축되는 원인이 된다. 압력 강하가 급속히 증가되는 결과, 고 공간 용적의 필터에서 기대되는 것과는 달리 수명이 연장되기 보다는 감소되는 경향이 있다. 매우 저밀도(고 공간 용적)를 사용하면 필터는 매우 취약하게 되어 통상의 취급에서 용이하게 손상될 수 있다.
따라서, 공간용적은 필터가 사용되는 곳의 정압차(clean differential pressure)에 따라 결정되는 실제적인 상한치가 있다. 주어진 어떠한 종류의 사용 조건하에서 필터 수명이 최대인 것이 최적의 공간 용적 %일 것이다.
상기에서 지적한 바와 같이, 유효 수명을 연장시키기 위하여 기공의 크기에 차이를 두어 섬유상 물질로부터 뎁스필터를 제조하려는 시도가 이미 수행되어 왔으며. 여과되는 유체의 유동 방향으로 증가하는 밀도에 의해 달성되었다. 이러한 시도는 어떠한 경우에는 성공하였으나, 필터의 구조는 실질적으로 제한되어 왔다.
이는 기공의 직경을 변화시킬 수 있는 범위가 한정되기 때문에 비교적 수명이 짧으며, 점성인 물질이 사용되는 경우, 또는 액체의 유속이 매우 고속일 경우 압축으로 인하여 기공 직경의 감소를 초래한다.
본 발명은 지금까지 사용되어 온 원통형 섬유상 뎁스필터의 결점을 실질적으로 해결하는 특히 뎁스필터로서 유용한 원통형 섬유상 구조물, 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 후술하는 본 발명에서 명백히 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 원통형 섬유상 구조를 선행 기술로 제조된 섬유상 원통형 뎁스필터와 비교하여 필터 수명이 연장되었으며, 동일 효율에서 불순물 수용능이 더 높아지거나, 동일 수명에서 효율이 더 높아지거나, 효율 및 불순물 수용능 양자 모두가 높아졌다. 또한, 이들은 지금까지 시판되어온 섬유상 원통형 뎁스필터로 제거할 수 있는 것보다 더 미세한 입상 오염물질을 제거할 수 있다.
본 발명에 따른 방법에 있어서, 합성 중합체 물질은 고속의 가스류중에서 분출되어 섬유화되며, 더 자세히 후술하는 바와 같이 중공 또는 환상 원통형 구조형태의 섬유를 기계적으로 얽히게 하거나 뒤섞이게 하는 방법으로 수집된다. 이러한 방법 및 생산품을 조사하는 도중, 다음의 몇몇 놀라운 결과가 관찰되었다 :
(a) 통상 공간 용적율을 증가시키면(밀도를 감소시켜) 필터 수명이 약간 증가한다.
(b) 분출을 시작할 경우, 섬유 직경은 다르나 나머지 조건은 동일한 두개의 필터를 비교하면, 더 미세한 섬유로된 필터가 더욱 압축성이 있다는 것으로 추측된다. 이러한 추측에 반하여, 더 미세한 섬유로 이루어진 필터가 두필터의 밀도, 즉 공간 용적율이 동일하면 굵은 섬유로 이루어진 필터의 압축에 대한 저항성과 거의 동일한 것으로 밝혀졌다. 이 결과, 약 1.5㎛정도의 미세한 섬유를 사용한 원통형 필터 구조를 제조하여 압축에 대한 만족할만한 저항성을 얻었다. 여기에서 참조한 원통형 필터구조 또는 원통형 필터 부재는 약 1.5 내지 약 2.5㎛의 섬유를 사용하여, 약 0.6in(1.5cm)의 환상 두께로 제조함으로써, 직경 약 0.3㎛정도의 작은 박테리아 유기체를 99.9999%까지 제거하는 고효율을 나타낸다.
(c) 이러한 매우 미세한 섬유로 제조된 뎁스필터를 사용하여 얻을 수 있는 바람직한 특성으로 인하여, 하류 부분에서는 미세 섬유를 사용하고 상류 부분에서는 굵은 섬유를 사용하나 전체에 걸쳐 일정한 공간 용적을 갖는 원통형 필터 구조를 제조한다. 이러한 필터 부재는 직경 0.3㎛정도의 작은 박테리아 유기체를 99.999%까지 제거하는 놀라운 효율성과 함께 더 굵은 통상의 원통형 뎁스필터 부재의 불순물 수용능과 비교하여 비교적 높은 분진 수용능을 겸비하고 있다.
본 발명에 따른 원통형 섬유상 구조는 부직, 합성, 중합체성 미세 섬유로 이루어진 섬유상 물질의 적어도 주요 부분이, 바람직하게는 적어도 대부분이 반경 방향으로 측정하여 거의 일정한 공간 용적을 갖는 섬유상 물질로 구성된다. 미세 섬유는 섬유와 섬유간의 결합은 거의 없고, 서로 기계적으로 얽히거나 뒤섞여 고정된다. 본 발명에 따른 필터 구조는 지지부재의 외부에 섬유상 물질이 고정되도록 중공이 개방되고 비교적 견고한 중앙 지지 부재 또는 코어로 지지되는 것이 바람직하다. 또한, 대부분의 용도에 있어서, 섬유상 물질은 반경 방향으로 측정하여 거의 일정한 공간 용적 및 적어도 한 부분 이상에서 섬유 직경이 다른 구조가 바람직하며, 공간 용적을 일정하게 보유하도록 원통형 섬유상 구조를 제조함으로써 섬유 직경을 점차 변화시켜 얻어진다.
본 발명에 따른 원통형 섬유상 구조를 제조하는 방법은 다음 단계로 이루어진다 : (a) 섬유화 대로부터 합성 중합체성 물질을 압출시키고, 압출되는 중합체성 물질을 회전맨드릴 및 맨드릴과 관련된 성형롤 방향으로 1이상의 가스류로 처리하여 합성, 중합체성 미세섬유로 세장화하고 ; (b) 합성 중합체성 미세 섬유를 맨드릴에서 수집하기 전에 섬유-섬유 결합이 거의 제거되도록 섬유가 서로 결합 또는 융착하는 온도 이하로 냉각하고 ; (c) 냉각된 미세 섬유를 맨드릴 상에서 부직 섬유상 물질로 수집하고, 수집되는 미세 섬유의 외표면을 성형롤을 사용하여 압력을 가하여 원통형 구조를 형성하며 ; 여기에서, 이 방법의 변수는 반경 방향으로 측정하여 주요부분, 바람직하게는 적어도 대부분이 일정한 공간 용적을 갖도록 수집된 섬유상 물질을 제공하기 위해 조절한다.
특히 굵은 섬유인 경우에, 섬유-섬유 결합의 제거를 보조하기 위하여 맨드릴 또는 성형롤에서 충돌하기 전에 미세 섬유류에 냉각 유체를 주입하여 미세 섬유의 냉각을 증가시키는 것이 바람직하다.
또한, 세장화된 미세 섬유가 회전 맨드릴에서 수집되고 이동되기 전에 냉각을 더 강화하기 위하여, 섬유의 융점 또는 연화점 이하에서 유지시킨 성형롤에 충돌되는 것이 바람직하며, 이와 같이 함으로써 추가의 냉각을 하고 바람직하지 않은 섬유-섬유 결합을 감소시킨다. 바람직하게는, 미세 섬유류는 적어도 대부분이 회전 맨드릴로 이동하여 성형롤과 1차로 접촉(이들은 더 냉각된다)되는 방법으로 성형롤과 맨드릴을 통과한다. 또한, 성형롤이 젖어 있는 경우, 특히 맨드릴상의 미세섬유 수집을 시작하는 경우, 맨드릴로의 미세섬유의 더 양호한(더 균일한) 이동으로 인하여 더 균형있는 성형이 이루어진다. 즉, 바람직하지 않은 층-층 결합의 잠재 가능성이 감소되고, 뭉침이 최소화된 원활한 권취 및 더 균일하거나 규칙적인 섬유의 배열이 이루어진다.
또한, 장치는 갓 형성된 뜨거운 섬유의 급냉을 보조하기 위해 제2의 공기 통로를 제공하도록 디자인되는 것이 바람직하다.
본 발명은 도면을 참조하면 더 이해가 용이할 것이다. 제1도를 참조하면, 용융 수지가 모터-구동 분출기(11)에 의해 인출되고 뜨거운 압축 가스, 바람직하게는 공기가 가열기(12)로부터 분출되는 섬유화기 또는 섬유화대(10)로 이루어지는 본 발명에 따른 원통형 필터 구조 형성용 장치를 나타낸다. 섬유화기(10)는 용융 수지가 섬유로 전환되는 개개의 분출노즐(13)을 다수 구비하고 있다. 제1도에 도시한 바람직한 형태에 있어서, 분출기(11)에서 섬유화기(10)로 인출된 뜨거운 수지(또는 중합체 물질)류는 압력(섬유화 기압)하에서 각 노즐로부터 유출된다. 용융 열가소성 중합체 미세섬유(14)는 수지를 노즐(13)로부터 분출하고, 작동중인 원통형 성형롤(15)의 방향에서 상부로, 즉 구동 회전하는 방향으로, 바람직하게는 맨드릴(16)이 왕복하면서 미세 섬유를 운반하는 뜨거운 가스의 기류에 의해 세장화된다. 성형롤(15)은 그 내측부에 미가열된 주위 공기를 통과시켜 냉각시킬 수 있다. 지지된 필터 구조를 형성하는 경우, 맨드릴상에 미세 섬유의 수집이 개시되기 전에 하나 이상의 개방된 비교적 견고한 중앙 지지 부재 또는 필터 코어(17 ; 제3도에 자세히 도시)를 맨드릴 상에 위치시킨다. 또 다른 방법으로는 하기한 바와 같이, 저압 용도인 경우에 중앙 지지 부재 또는 코어는 필요치 않으며, 원통형 필터 구조는 맨드릴 자체에 직접 형성할 수 있다. 맨드릴(16) 및 필터 코어(17)는 필터 코어와 맨드릴간의 마찰에 의해, 또는 스프링을 이용하거나 다른 장치를 이용하여 코어가 맨드릴과 함께 회전하도록 디자인되어 있다.
성형롤(15)은 자유롭게 회전할 수 있도록, 즉 맨드릴(16) 또는 맨드릴(16)상에 수집된 섬유 물질 또는 맨드릴(16)상에 위치시킬 수 있는 필터 지지 코어(17 ; 제3도에 도시)와 접촉했을 경우 자유롭게 회전할 수 있도록 베어링상에 장치하는 것이 바람직하다. 또한, 베어링상에 회전할 수 있게 장치된 샤프트(9)상에서 작동하는 공기 실린더(18)에 의해 편의되는 것이 바람직하다. 샤프트(9)에 연결된 공기 실린더(18)는 맨드릴(16)로 향하게 떨어뜨리는 조절된 방법으로 성형롤(15)에 편의된다. 공기 실린더의 마찰 특성 및 수집되는 섬유의 특성에 따라, 성형롤(15)의 진동을 방지하기 위하여 샤프트(9)를 완충시키는 것이 바람직하다.
맨드릴(16)은 통상 약 50 내지 약 500rpm의 속도인 모터(도시하지 않음)에 의해 회전되며, 제1도에 도시한 바람직한 태양에서, 분당 약 10(3.0m) 내지 약 300ft(91.4m)의 속도로 축방향으로 왕복 운동한다.
회전하는 맨드릴의 스트로크(Stroke) 길이는 형성될 원통형 필터 구조 또는 구조들의 목적하는 길이에 따라 결정된다.
특히 비교적 굵은 섬유를 제조하는 경우에는, 섬유-섬유 결합을 방지하고 미세섬유를 냉각시키기 위해 분출 노즐(13)의 상부에 약간 떨어진 거리, 예를들면, 1 내지 5in(2.5 내지 12.7cm) 거리에서 섬유류에 대하여 충돌하는 미세하게 분산된 물방울(19) 또는 다른 냉각 유체를 노즐(20)의 한쪽 또는 양쪽에서 섬유류에 분출시키는 것이 바람직하다.
작동시에, 미세 섬유는 성형롤(15) 및 맨드릴(16)의 방향으로 통상 적어도 일부는 성형롤(15)에 충돌되도록 상부로 분출되고, 이들은 회전, 왕복 맨드릴(16)상에 장치된 필터 코어(17)에 연속적으로 이동한다. 맨드릴(16)이 회전하고 왕복하기 때문에, 필터 코어(17)에 수집되는 섬유의 원통형 질량의 직경은 증가한다.
통상, 섬유류(14)의 대부분이 맨드릴(16)보다 성형롤(15)에 충돌하는 것이 바람직하며, 이는 섬유가 바람직하지 않는 섬유간 결합이 거의 나타나지 않으므로, 즉 섬유-섬유 결합이 거의 없으므로 더 균일하고 더 재현성이 있는 제품을 제조하기 때문이다.
어떠한 조건하에서, 특히 수집된 섬유의 직경이 약 1.8 내지 2㎛이하인 경우, 제2도에 도시한 바와 같은 보조 수집부재(22)를 사용하는 것이 유리하다. 이 부재는 편평하고 고정된(성형롤에 대하여) 쉬이트 또는 평판일 수 있다. 다른 방법으로는 이 부재는 섬유류(14)에 대하여 하방으로 면한 오목부를 갖는 적당한 반경을 가질 수도 있다. 이는 한쪽끝이 성형롤의 표면으로부터 0.1in(0.25cm)이하가 되도록 장치하는 것이 바람직하다. 수집 부재(22)는 브라켓(23)에 의해 성형롤(15)을 지지하는 프레임(24)에 고정되어 있다. 부재(22)의 작용은 성형롤을 벗어나는 미세섬유를 수집하는 것이다. 이 섬유들을 가능한한 빨리 부재(22)상에 수집하여, 이들을 성형롤(15) 및 회전하는 왕복 맨드릴(16)상에 이동한다.
수지 또는 중합체 물질을 섬유화하기 위해 사용되는 시스템은 참조한 특허 및 문헌에 기술된 여러 형태를 사용할 수 있다[참조 : The paper titled ″Superfine Thermoplastic Fibers″ in the August 1956, Volume 48, Number 8, edition. of Industrial and Engineering chemistry]. 수지류 또는 수지류들은 불연속(즉, 개개의 노즐에 의해 방출되는) 또는 연속(즉, 슬로트를 통해 방출되는)일 수 있으며, 공기류 또는 공기류들도 또한 연속이거나 불연속일 수 있다. 또한, 2이상의 상이한 중합체 물질로부터 필터 부재를 제조하는 경우 상기 형태를 혼합하여 사용할 수 있다.
또한, 방법의 변수는 장치의 한계내에서 섬유 직경 및 공간 용적을 목적하는 바에 따라 혼합하여 조절할 수 있다. 하기한 실시예에 뚜렷이 나타나 있는 바와 같이, 제1도에 도시한 장치의 작동시에 다음과 같은 4가지 변형된 방법을 행할 수 있다.
(1) 섬유화 대에서 수지(또는 중합체 물질)의 방출속도
이 속도는 분출기의 압력을 증감시킴으로써 수지의 속도를 변화시켜 조절한다. 이 속도가 증가함에 따라, 굵은 섬유가 생성되고 수집된 섬유상 실린더의 공간 용적이 감소된다.
(2) 섬유화 가스류속도
이 속도는 가스, 통상 공기를 섬유화 대에 분출하여 압력을 변화시킴으로써 조절한다. 가스류(또는 가스류들)의 유속이 증가함에 따라, 섬유 직경은 작아지고 공간 용적은 증가한다.
(3) 성형롤 압력
성형롤 압력은 공간 용적을 일정하게 유지시키기 위해서 변화시킨다. 예를들면, 미세 섬유의 직경을 증가시키기 위해 섬유화 가스속도를 감소시킬 경우, 성형롤 압력을 감소시켜 공간 용적을 일정하게 유지시켜야 한다.
(4) 섬유 냉각의 양 및 형태
이는 2차 기류의 양, 대에서 수집기까지의 거리(아래 참조), 섬유가 충돌하는 성형롤의 온도, 냉각 액체 분출량 및 형태, 맨드릴의 왕복 및 회전속도가 포함된다. 섬유 직경이 약 3 내지 6㎛이하일 경우, 수냉각을 할 수 있는 있으나 필요치는 않다. 수집된 섬유의 밀도에 대한 이러한 여러 냉각 방법의 효과는 변화되며 경험으로 결정해야 한다.
형성되는 필터 실린더의 특성에 영향을 주지만 더이상 변화시킬 필요없이 고정시켜 놓는(작동시 바람직한 형태로)다른 방법들은 다음과 같다 :
(1) 섬유화 대에서 수집기까지의 거리(DCD)가 너무 먼 경우, 섬유를 불균일한 제품을 형성시키는 성형롤에서의 이탈(″로우핑″현상이라 칭함)전에 섬유속을 형성시킨다. DCD가 너무 가까울 경우, 수집되는 섬유는 냉각이 불충분할 것이며, 이는 용융 및 연화를 초래하여 여과 장치에 사용하는 경우에 기공을 막고 섬유상 물질을 통과하는 유체의 유동을 차단할 수 있다.
최적의 DCD는 섬유의 직경 및 속도, 냉각되는 속도에 따라 결정되며, 시행착오를 거쳐 결정하는 것이 가장 좋다.
DCD는 조절 변수로서 사용가능하며, 실제로 본 발명에서는 초기 단계에 그와 같이 사용되지만 용이하게 변화시킬 수 있기 때문에 연속적이 아니며, 상기 나열한 4가지 변수를 변화시키는 것이 바람직하다.
(2) 섬유화대에 공급되는 수지 또는 중합체 물질의 온도는 제품의 특성에 상당한 영향을 준다. 이 온도가 증가함에 따라, 섬유의 직경은 증가하지만, 온도가 너무 높으면 매우 짧은 섬유가 제조되고 섬유의 단락은 물론 탈중합으로 인하여 수지 분자량이 상당히 감소한다. 최적의 온도는 중합체 물질의 특성, 목적하는 구조의 성질 및 수지 유속과 관련된 분출기 크기와 같은 장치의 특성을 포함하는 여러 요소에 의해 결정되기 때문에 몇번의 시행착오를 거쳐 결정하는 것이 좋다.
(3) 섬유화 기류의 온도는 비교적 적은 영향을 미치며, 약 50°F(28℃)의 수지 온도내에서 유지시킨다.
(4) 성형롤의 온도는 주위온도 근처로 낮추어, 회전하는 왕복 맨드릴로 이동하기 전에 수집되는 섬유의 섬유간 융착의 방지를 돕는 것이 바람직하다.
(5) 맨드릴의 회전속도 : 회전속도가 높으면 섬유간결합의 방지를 돕는다.
(6) 맨드릴의 왕복속도 : 왕복속도(또는 축이동속도)가 높으면 섬유간 결합의 방지를 돕는다.
본 발명에 따른 방법에 의해, 원통형 섬유상 구조의 섬유 직경은 수지 및 섬유화 기류 온도를 변화시키는 한편, 공간 용적을 거의 일정하게 유지시키고, 회전 맨드릴 상에 구조가 성형됨에 따라 원통형 섬유 물질상에서의 성형롤 편의력을 변화시켜 섬유상 물질의 원통형 구조 한 부분에서 다른 부분(반경 방향으로 측정하여)까지 한 단계씩 또는 연속적으로 변화시킬 수 있다. 제8도에서 볼 수 있는 바와 같이, 공간 용적이 일정한 경우, 기공의 크기는 섬유 직경과 함께 변화시킨다. 본 발명에 따른 방법에 의하여, 기공 직경은 목적하는 바에 따라 필터의 한 부분에서 다른 부분까지 연속적으로 또는 단계적으로 변화시킬 수 있다.
원통형 섬유상 구조의 목적하는 외부 직경이 달성된 경우, 성형롤(15)상의 수지 및 기류를 차단하고, 성형롤(15)의 편의를 멈추거나 역전시키며, 맨드릴(16)를 멈춰 작동을 중단시킨 다음, 형성된 원통형 섬유 규조를 코어와 함께 맨드릴(16)로부터 제거한다. 형성된 원통형 구조의 말단을 절단하며, 하나 이상의 코어(17)가 사용된 경우 추가로 절단하여 각 부분을 분리함으로써 필터 실린더, 필터부재 또는 단순히 부재로써 본원이 나타낸 각각의 원통형 필터 구조를 성형한다. 본 발명에 따른 원통형 필터 구조는 제3도에 도시되어 있다. 제3도에서 원통형 필터 구조물(30)은 중공 지지 코어(17) 및 부직, 합성 중합체 미세 섬유의 섬유상 물질(31)로 이루어져 있다.
상기한 바와 같이, 어떤 용도에 있어서는 본 발명에 따른 원통형 섬유상 구조는 내부지지물 또는 코어를 사용하지 않고 맨드릴 상에 직접 형성하는 것이 바람직할 수도 있다. 그러나, 가장 중요한 목적에 있어서, 필터로 사용하는 경우에 40psi(2.81kg/cm2)이상의 압력차에서 파괴되거나 손실되지 않고 잘 견딜 수 있는 것이 바람직하다. 사용중에 오랜 수명 및 고 효율이 바람직하게 조합된 결과를 얻기 위한 본 발명에 따른 필터 구조의 미결합 섬유상 물질의 공간 용적은 통상 상당히 높아서 내부 지지 부재가 제공되지 않는 경우에도 붕괴되지 않고 높은 압력에도 견딘다. 따라서, 대부분의 용도에 있어서, 수집된 섬유 또는 섬유상 물질에 대한 지지체를 제공하는 방법으로 디자인된 중공 또는 개구가 있는 비교적 견고한 중앙 지지 부재 또는 코어가 있는 필터를 형성하는 것이 바람직하다. 중앙 지지부재 또는 코어(17)는 코어의 중심부(필터의 외부에서 내부로)에서 여과되는 유체의 유동에 적합한 통로를 제공하거나, 역으로 섬유상 물질(내부에서 외부로)에 필터 구조의 중공으로부터 여과되는 유체의 통로를 제공해야 하기 때문에 제3도에 나타낸 통상의 지지된 원통형 필터 구조와 같이 본래 개구가 있거나 세공이 있어야 한다. 통상, 필요한 지지체를 제공하기 위해 그의 외부에 수집된 섬유의 물질이 있는 비교적 단단한 코어는 1/4in(0.6cm)이하, 1/2in(1.3cm)이상인 개구(32)를 갖는 것이 바람직하다.
중앙 지지 부재 또는 코어는 여러 방법 및 다양한 물질, 예를들면 합성 수지를 사출성형 하거나 분출시켜, 또는 금속을 통상의 방법으로 처리하여 제조할 수 있다. 필요치는 않지만, 코어는 코어의 외부에 섬유가 고착되는 것을 보존하기 위해 다수의 작은 돌기가 있을 수 있다.
다른 방법으로 섬유상 구조의 형성이 먼저 일어나는 부분에서 섬유-섬유 결합이 생성되도록 하는 조건하에서 작동시켜, 즉 섬유 냉각의 종류와 양을 최소화한 다음, 섬유-섬유 결합이 거의 배제되도록 하는 조건하에서 본 발명에 따른 방법을 수행하여 맨드릴상에 자체 결합된 섬유의 지지 코어를 형성한다. 생성된 구조는 통상의 작업 압력하에서 부재의 붕괴를 방지하기 위해 내부 지지물이 필요하며, 여과능이 있는 자체 결합된 구조 부분(중앙 지지 부재)를 첨가하는 것이 적합하다.
매우 낮은 압력, 즉 약 5 내지 약 25psi(0.35 내지 1.76kg/cm2)의 범위에서, 본 발명에 따른 원통형 뎁스필터를 코어를 사용치 않고 맨드릴상에 직접 제조할 수 있다. 물론, 코어가 없는 원통형 필터구조를 제조한 다음 코어 또는 중앙 지지부재를 삽입할 수 있다.
본 발명에 따른 방법에 의해 제조된 바람직한 섬유상구조는 섬유-섬유 결합이 거의 없이 서로 기계적으로 얽히거나 섞여 고정된 부직 합성 중합 미세 섬유의 섬유상 물질로 이루어지며, 섬유상 물질은 통상 약 60 내지 약 95%, 바람직하게는 약 64 내지 약 93%, 더욱 바람직하게는 약 75 내지 약 85%의 거의 일정한 공간 용적을 갖는다. 폴리프로필렌을 수지로 사용하는 경우, 가장 바람직한 공간 용적은 약 82%이다. 통상, 특히 뎁스필터로 사용하는 경우, 본 발명에 따른 원통형 섬유상 부조의 환상두께는 0.4 내지 1in(1.0 내지 2.5cm), 바람직하게는 0.5 내지 0.8in(1.3 내지 2.0cm), 더욱 바람직하게는 0.6 내지 0.7in(1.5 내지 1.8cm)이다. 하기한 실시예로부터 더욱 명백해지는 바와 같이 본 발명에 따른 원통형 필터구조에서 이들 특성을 조합하여 고필터효율 및 향상된 먼지 수용능 또는 수명을 얻는다.
본 발명에 사용되기에 특히 적합한 중합물질은 폴리올레핀, 예를들면 폴리프로필렌 및 폴리메틸펜텐, 폴리아마이드, 예를들면 나일론 6, 나일론 610, 나일론 10, 나일론 11, 나일론 12 및 폴리에스테르, 예를들면 플리부틸렌 테레프탈레이트 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트와 같은 열가소성 물질이다. 이들보다 덜 바람직하나 적합한 중합체는 폴리비닐 플루오라이드, 폴리비닐리덴 플루오라이드 및 고들의 공중합체, 및 폴리카보네이트와 같은 중합체이다.
본 발명에 따른 방법은 주위온도 또는 그보다 더 낮은 온도에서 적합한 용매중에서 수지의 용액을 처리할 수 있다. 이러한 방법에서, 용매는 섬유-섬유결합을 피하기 위하여 섬유가 수집되기 전에 최소한 상당히 다량이 증발되어야 한다.
부분적으로 중합체화된 형태에서 열경화성 수지를 섬유화할 수 있으나, 그들을 사용하여 작업하는 것은 상당히 복잡하므로 바람직한 출발물질은 아니다.
섬유직경은 약 1.5㎛미만 내지 약 20㎛이상까지 변화시킬 수 있다. 그러나, 제품이 75 내지 85%의 바람직한 공간 용적범위로 제조되는 경우, 직경이 약 20㎛이상인 섬유는 너무 굵어서 여과용으로 거의 사용되지 않는다.
섬유의 종횡비(aspect ratio)는 1000이상으로 매우 높다. 실제, 섬유의 말단을 찾는 것이 어렵기 때문에 현미경 검사에 의해서도 길이대 직경의 비를 결정하기 어렵다.
활성 탄소, 이온 교환수지등과 같은 여러 첨가제를 분출전에 섬유류에 공급하여 본 발명을 따른 원통형 섬유상 구조에 삽입할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 원통형 섬유상 구조는 목적하는 길이로 성형할 수 있다. 원통형 섬유상 구조는 생성된 필터부재가 사용되는 특수한 필터조립품에 맞도록 말단을 성형하여 삽입하고, 외부지지물을 적용하여 제조할 수 있다.
상기한 ″섬유-섬유 결합이 거의 없는″이라는 용어는 본 발명에 따른 원통형 섬유상 구조의 섬유상 물질 부분을 이루는 미세섬유의 특성을 의미한다. 미세섬유는 기계적으로 얽히거나 섞여 있다. 이 기계적으로 얽히는 것은 구조의 섬유상 물질부분의 집적을 제공하는 것이다. 배율 10 내지 100의 현미경을 사용하여 검사하는 경우, 필터 구조의 섬유상 부분을 불규칙한 섬유-섬유 결합이 나타날 수도 있으나, 그러한 결합은 필터에서 거의 측정할 수 없을 뿐아니라 필터의 구조적 집적에 어떠한 작용도하지 않는다. 또한 핀셋을 사용하여 분리할 경우에 섬유-섬유결합을 함유하는 구조에서 통상 나타나는 형태의 섬유 돌출물 및 분리할 수 없는 덩어리가 없이 깨끗하고 원할하게 분리할 수 있다.
상기한 ″거의 일정한 공간 용적″이란 원통형 필터구조의 섬유상 구조의 평균 공간 용적이 약 1 내지 2%이하로 변화하는 것을 의미한다. 공간 용적 또는 일도 측정은 5개의 U형게이지를 사용하여 수행한다. 게이지의 직경은 원통형 필터 구조상에 수집된 섬유의 총용적의 1/5을 나타내는 각각의 연속적인 게이지 사이의 차로 선택한다. 일정한 속도로 유출되는 중합체 물질 또는 수지와 함께 각게이지의 직경에 달하는데 요구되는 시간을 기록한다. 이 방법을 동일한 조건하에서 제조된 10개의 연속적인 필터 실린더에 대해서 반복하고 시간을 평균한다. 이 방법에 의해 측정된 공간 용적%는 약 2%이내의 오차가 있으며, 미세섬유일 경우에는 약 1%이내이다.
제8도 및 하기한 표 II에서 볼 수 있는 바와 같이, 82%의 일정한 공간 용적 및 일정한 섬유직경(그러나, 부재와 부재간에는 1.9㎛ 내지 12.6㎛로 변화)을 갖는 필터부재의 제거율은 1㎛미만, 즉 0.5㎛이하 내지 40㎛이상이다.
최종 필터에 대한 매우 광범위한 용도의 프리필터 용으로 유용한 한 형태는 내경(하류)이 약 1.9㎛에서 외경(상류)을 약 12.6㎛로 변화시킨 섬유를 사용하여 일정한 공간용적홀 제공하고, 성형롤 압력, 수지 속도, 섬유화 기류속도 및 냉각수 유속에 대한 프로그램을 사용하여 제조한다. 섬유의 직경을 변화시키는 방법은 예를들면, 어떠한 경우에는 대부분이 미세섬유이고 약간의 굵은 섬유를 사용하여 변화시킬 수 있다.
통상의 프리필터로서 사용하는데 있어서, 필터부재는 섬유의 직결은 등비수열로 변화시켜 제조된다. 그러한 구조에 있어서, 부재를 동일한 중량(및 용직)의 섬유를 함유하는 N개의 원통형 부분으로 분할한 후, 각 부분의 섬유직경을 하기한 F에 대한 등식에 의해 인접한 하류 부분보다 큰 직경을 갖도록 한다.
Figure kpo00001
예를들면 상기식에서, 분할의 수는 20(N=20)이고, F는 1.105일 수 있다.
선여과를 함으로써 환전한 여과를 하기 위하여 바람직한 다른 형태는 필터의 하류부분은 일정한 직경의 섬유를 사용하는 반면 필터의 상류 부분은 섬유직경을 하류에서 보다 크게하여 제조한다. 필터부재의 일정한 섬유직경을 갖는 하류부분은 섬유상 물질 총용적의 약 20 내지 약 80%로 이루어지고, 마찬가지로 필터부재의 상류부분은 약 80% 내지 약 20용적%로 이루어진다. 바람직한 한 형태는 부재의 처음 50용적%는 직경 1.9㎛(하류)의 일정한 섬유직경으로 이루어지고, 상류는 섬유의 직경을 변화시켜, 즉 1.9㎛ 내지 8 에서 12㎛까지의 섬유직경을 갖는 필터부재이다. 또다른 형태는 상기한 것과, 동일하나 일정한 섬유직경부분이 직경이 8㎛인 섬유로 이루어지며, 변화되는 섬유직경부분이 8 내지 12에서 16㎛까지의 범위인 필터부재이다.
또다른 바람직한 형태는 필터의 하류부분이 일정한 직경의 섬유를 사용하여 일정한 공간용적으로 제조하고, 상류부분은 섬유직경 및 공간용적을 변화시켜 제조한 필터부재이다.
필터부재는 직경이 1.6㎛ 정도의 미세섬유를 사용하여 제조한다. 더 미세한 섬유를 사용할 수도 있으나, 대부분의 섬유가 장치의 일정한 부분에서 수집되지 않고, 생산속도가 점차 느려지며, 섬유의 수집이 곤란하기 때문에 바람직하지 않다. 다른 부재는 16㎛ 정도의 굵은 섬유를 사용하여 제조되나, 그러한 부재는 제거가능입자가 너무 커서 한정된 용도에만 적용되거나 조밀하게 제조할 경우에는 비교적 낮은 불순물 수용능을 갖는다. 하류부분이 13㎛ 미만의 섬유로 이루어진 필터부재는 어떤 용도에 있어서는 상류층이 16㎛ 이상인 것이 적합할 수 있다.
본 발명에 따른 필터부재는 폴리프로필렌 수지를 사용하여 공간용적을 64 내지 93%로 변화시켜 제조된다. 약 85 내지 88% 이상의 공간 용적은 섬유직경의 변화와 함께 5 내지 10psi(0.35 내지 0.7kg/cm2)의 비교적 낮은 입력차에도 붕괴되기 때문에 바람직하지 않다. 약 75% 이하의 공간용적은 공간용적의 감소로 인하여 필터수명이 감소하기 때문에 약 40 내지 60psi(2.81 내지 4.22kg/cm2)까지의 압력차에도 견디나 필터로서의 용도에는 바람직하지 않다. 한가지 예외는 실제적인 섬유직경 범위의 하한선인 1.6 내지 2.0㎛에서 필터를 제조하는 경우, 낮은 공간 용적의 필터용으로 사용하는 것이다. 그러한 필터는 더 높은 공간용적을 갖는 필터보다 더 미세한 입자를 제거하며, 그러한 이유에서 더 유용하다. 직경이 약 1.6 내지 2.0 내지 2.0㎛ 이상인 섬유로 제조되고, 약 40 내지 60psi(2.81 내지 4.22kg/cm2)까지의 압력차에도 조작할 수 있는 필터부재를 사용한 여과조작에 있어서, 바람직한 공간용적의 범위는 78 내지 85%이다. 60psi(4.22kg/cm2) 내지 수백 psi(14kg/cm2이상)의 압력차를 나타내는 용도에 있어서, 압력하에서의 붕괴를 방지하기 위해 60% 이하의 낮은 공간 용적이 요구된다. 다소 높은 공간용적은 폴리프로필렌에 비해 붕괴에 대한 저항성이 더 우수한 나일론 6와 같은 비교적 높은 모듈러스의 수지물질로 제조된 필터부재로 제조될 수 있다.
효율, 제거가능 크기 및 불순물 수용능(수명) :
이러한 특성은 2.5in(외경)×l.1in(내경)×10in(길이 ; 6.35×2.8×25.4cm))인 부재에 대해 오클라호마 주립대학에서 1970년대에 개발된 F2시험의 변형된 방법을 사용하여 측정한다. 이 시험에서는, 적합한 시험 유체중에 인공오염 물질의 현탁액을 시험중에 필터의 하류 및 상류의 유체를 계속 샘플링하면서 시험필터를 통과시킨다.
샘플은 5개의 상이하게 미리 채취한 입자 직경의 함량을 자동입자 계수기(automatic particle counter)로 분석하며, 상류대 하류의 계수의 비는 자동적으로 기록된다. 업계에서 베타(β) 비로 공지된 이 비는 각각의 미리 선택된 입자의 직경에서 제거효율을 나타낸다.
시험되는 5이상의 직경에 대한 각각의 베타비는 가로좌표의 입자직경에 대한 세로 좌표로서 플로트되며, 통상 그래프에서 세로좌표는 로그(logarithmic scale)이고 가로 좌표는 log2이다. 플로트된 점들은 완만한 곡선을 나타낸다. 시험범위내의 어떠한 직경에 대한 베타비는 이 커브에서 구할 수 있다. 특정입자 직경에서의 효율은 다음 등식에 의한 베타비로부터 계산된다.
효율(%) = 100(1- l/베타).
예를들면, 베타가 1000일경우, 효율은 99.9%이다.
특별한 언급이 없는 한, 하기한 실시예에 나타낸 제거율은 베타가 1000이고, 효율이 99.9%에서의 입자직경을 나타낸다.
1㎛ 내지 약 20에서 25㎛ 범위의 효율은 시험 오염물질로써 AC스파크 플러그사(Ac Spark Plug Company)에서 시판하는 AC미세시험 분진인 천연 실리콘성 분진 현탁액을 사용하여 측정한다. 사용에 앞서 물중에서 분진의 현탁을 분산이 안정될 때까지 혼합한다. 시험 유속은 수성현탄액 10ℓ/분이다. 이와 동일한 방법을 통상 1, 1.2, 1.5, 2, 2.5 및 3㎛에서 효율을 측정하여 1㎛ 이하의 효율을 갖는 필터에 적용하고, 1㎛ 이하의 데이타를 외삽한다.
약 20㎛ 이상의 효율은 MIL-H-5606 수압유체중에 현탁된 포터사제#3000구상 유리비이드를 사용하여 측정한다. 이들 유리 비이드는 15㎛ 미만 내지 50에서 55㎛ 이상의 범위의 크기 분포를 갖는다. 이 유체의 점도는 시험온도 100℃(37.8℃)에서 약 12센티포와즈이다 시험 유속은 분당 20ℓ이다. 점도 및 유속이 더 높아지면 현탁상태에서 직경이 약 100㎛이하인 비이드를 유지시키기 좋다.
20 내지 25㎛ 범위의 필터는 흔히 두가지 방법으로 시험한다. 얻어진 효율 및 불순물 수용능 데이타는 통상적으로 비교할 수 있다.
수성계 시험 및 오일계 시험에서 시험필터에 대한 압력강하는 필터를 통하여 흐르는 시험 현탁액으로 측정하며, 또한 시간의 함수로서 기록한다. 압력차 60psi(4.2kg/cm2)를 나타내는데 필요한 필터상의 오염물질의 양은 시험 부재의 불순물 수용능 또는 ″수명″으로서 기록한다.
특히 조밀한 등급의 뎁스필터의 특징은 높은 압력차에서 효율이 감소하는 경향이 있다는 것이다. 필터는 60psi(4.2kg/cm2) 정도의 압력차에 의하여 거의 노출되지 않기 때문에 효율 데이타는 필터 총수명의 처음 2/3 정도의 평균으로 기록한다.
상기한 바와 같이, 1㎛ 미만으로 기록된 데이타는 외삽법으로 얻는다. 외삽된 데이타가 거의 정확하거나 또는 적어도 근사치에 가까운 신뢰도를 제공하기 위해서는 1㎛ 이하의 높은 효율을 낮는 다수의 필터 부재에 기지크기의 박테리아의 현탁액을 통과시켜 추가로 시험한다. 상류 및 하류의 박테리아 농도를 사용하여 효율을 계산한다. 모든 경우에 이와 같이 측정된 효율은 외삽된 F2시험데이타를 확인하거나, 더 높은 효율을 나타낸다.
상기한 AC분진을 사용하여 더 미세한 범위에서의 시험은 100,000 내지 1,000,000 정도의 높은 베타비를 나타내며, 따라서 더 적은 유리비이드수가 약 40㎛ 이하에서 약 99.99% 이하의 효율을 나타내거나, 직경이 커짐에 따라 계속적으로 더 낮은 효율을 나타내면서 99.999% 이하 및 이상의 효율을 측정하는 것을 가능하게 한다.
[박테리아를 사용한 여과시험]
기지크기의 박테리아 현탁액의 여과는 여과효율을 측정하는 아주 유용한 고감도법이다. 이 시험법은 더욱 미세한 섬유를 사용하여 제조된 필터로 처리하는데 특히 적합하며, 고밀도 필터에도 적합한데, 그 이유는 박테리아 제거는 본 발명에 따른 더욱 미세한 등급의 중요한 처리시험중의 하나이기 때문이다.
박테리아 제거시험은 다음과 같은 방법으로 수행한다 :
(a) 기지 크기의 박테리아가 물에 현탁된 현탁액을 ℓ당 약 1010내지 5×1012개의 유기체의 농도로 제조한다.
(b) 필터부재를 적합한 하우징에 위치시키고. 박테리아 현탁액 1 ℓ를 분당 0.5 내지 1ℓ의 속도로 부재에 통과시킨다.
(c) 필터로부터 유출물의 분취량을 수집하고, 멸균수 10, 100, 1000 등의 양으로 희석한다. 그러한 각각의 희석된 분저량을 적합한 배양매질중의 페트리 디쉬에서 배양한다. 박테리아는 24시간 내지 48시간 내에 다량의 박테리아군집으로 증가하여 저 배율의 현미경으로 확인할 수 있다.
어떤 희석액중의 박테리아 군집은 너무 너무 많아서 셀 수 없을 정도인 반면, 어떤 군집은 적어서 충분히 확인할 수 없다. 그러나, 통상 적어도 하나의 희석액은 유출물중의 박테리아 총수를 계산할 수 있다. 유입물 계수 및 유출물 계수를 알면 효율을 계산할 수 있다.
본 발명에 따라 사용된 박테리아는 크기가 각각 0.3㎛(직경)×0.6 내지 0.8㎛(길이) 및 0.5㎛(직경)×0.8μ(길이)인 수도모나스디미누타(Ps.d) 및 세라티라 마르세센스(serr.m.)이다.
본 발명의 예증할 목적으로 기술하는 실시예를 참고하여 더 이해가 용이할 것이다.
[실시예 1]
균일한 섬유크기 및 균일한 공간 용적(등급을 매기지 않은)원통형 필터 구조의 제조
상기한 장치는 36in의 길이(91.4cm)를 갖는 지지된 원통형 필터 구조를 제조하는데 사용한다. 섬유화 대의 길이는 6.25in(15.9cm)이고, 왕복하는 맨드릴의 진폭은 43.75in(111,1cm)이며, 맨드릴의 회전속도는 150rpm이고, 축의 회전속도는 분당 500in(1270cm)이며, 대와 수집기와의 거리(DCD)는 12.25in(31.1cm)이다. 맨드릴에는 제3도에 도시한 형태와 같이 내경(id)이 1.1in(2.8cm), 외경(OD)이 1.3in(3.3cm), 길이가 9.8in(24.9cm)인 3개의 중공(적층)필터코어가 끼워져 있다. 용융지수가 30 내지 35인 폴리프로필렌 수지를 720°F(382℃)로 가열하고, 분출기 rpm을 조절하여 625psi(cm2당 43.9kg)의 수지 압력에서 수지 분출 모세관 주위에 가스류가 분출되는 노즐을 통과하는 총 수지 용융 유속이 초당 1.83g이 되도록 한다. 특별한 언급이 없는 한 모든 실시예에서 사용된 수지는 용융지수 30 내지 35인 폴리프로필렌 수지이다. 사용된 섬유화 기압은 4psi(cm2당 0.28kg)이다.
이러한 조건하에서 제조된 평균 섬유직경은 미리 12.5㎛가 되도록 결정한다. 이와 같이 제조된 직경이 12.5㎛인 미세섬유는 맨드릴에 대해 편의된 공기 냉각된 성형롤로 8psi(0.56kg/cm2)의 공기 실린더 압력에 의해 향하게 되며. 회전 왕복하는 맨드릴상의 필터 코어로 이동된다. 섬유화 및 수집은 섬유상 원통형 필터구조(본원에서는 종종 ″필터 실린더″, 필터부재″ 또는 간단히 ″부재″로 칭하였음)의 외경이 2.5in(6.35cm)에 달할때까지 계속한다.
본 실시예의 원통형 필터 구조의 섬유상 부위의 평균 밀도는 약 81%의 공간 용적이 얻어지도록 한다. 공간용적%는 100(1-D/d)로 환산하였다(여기에서, D는 겉보기 밀도이고, d는 사용된 폴리프로필렌에 대해 cm당 0.9g인 수지의 밀도이다).
원통형 필터 구조의 중심 부분을 길이가 9.8in(24.9cm)이고, 그 내부의 필터 코어도 9.8in(24.9cm)를 갖도골 3개의 필터 실린더로 절단한다. 3개의 필터 실린더의 각각이 공간 용적은 측정 오차 내에서 동일하며, 각각 81,2%의 공간용적을 갖는다.
A 내지 C로 나타낸 3개의 필터 실린더를 적합한 말단 봉합장치가 제공된 하우징에 조립하며, 상기한 F2시험법을 사용하여 하기 나열된 결과를 얻었다.
Figure kpo00002
필터부재를 현미경으로 측정하였다. 바람직하지 않은 섬유 연화가 발생한 한정된 국소부위를 제외하고, 각각의 섬유는 이웃섬유와 접착되지 않은, 즉 섬유-섬유결합을 나타내는 돌출부가 없이 매끄러운 섬유를 표현하는 증거로 핀셋을 사용하여 인출할 수 있다.
형성되는 섬유의 직경이 2.5㎛ 이상인 하기 실시예에서와 같이 본 실시예에서는 섬유의 냉각을 증가시켜 바람직하지 않은 섬유-섬유 결합을 최소화하기 위해 수분무를 사용하였다 수분무는 섬유-섬유 결합이 거의 없도록 상기한 다른 냉각방법에 비해 충분히 높은 분사속도, 즉 분당 약 80 내지 140cm3의 범위로 제1도에 도시한 일반적인 방법을 사용하였다.
[실시예 2]
일정한 성형롤 압력을 사용하여 제조된 원통형 필터 구조내에서 공간용적의 분포
실시예 1에 기술된 방법과 상기한 장치를 사용하여, 균일한 섬유 크기를 갖는 일련외 부재를 외경이 1.3in(3.3cm)인 수집 맨드릴상에서 직접 제조한다. 즉, 본 실시예의 부재는 실시예 1에서 제조된 것과는 다르며, 중앙 지지 부재 또는 코어를 함유하지 않는다. 필터 D 내지 H로 하기표 I에 나타낸 부재는 섬유 직경은 일정하지만 필터에서 필터까지의 섬유 직경은 표 I에 나타낸 바와 같은 12.5㎛에서 2.5㎛로 하향 변화한다. 일련의 5개의 ″U-자형″게이지를 제1게이지의 직경이 제조된 필터 실린더 또는 부재의 내경 1.3in(3.3cm) 내지 2.5in(6.36cm)의 외경 사이에 수집된 섬유의 총용적이 1/5이 되도록 제조한다.
마찬가지로, 제2게이지와 제1게이지 사이의 직경(제2게이지의 직경이 제1게이지보다 크다)이 1.3in(3.3cm)에서 2.5in(6.35cm)까지 수집된 섬유의 1/5이 되도록 한다. 유사한 방법으로, 제2게이지와 제3게이지간의 직경이 1.3in(3.3cm)에서 2.5in(6.35cm) 사이에서 수집된 섬유 용적의 1/5을 나타내도록 제조하고, 제5게이지까지 유사하게 제조한다. 수지 유동 속도는 일정하게 유지하고, 각 부재 D 내지 H의 성형동안 증가된 또는 형성된 필터 실린더 직경에 대하여 5개의 게이지 각각의 직경에 도달하는데에 요하는 시간을 기록한다. 이 시간을 사용하여 표 I에 나타나 있는 각 5개 부재의 공간 용적율을 결정한다.
[표 I]
Figure kpo00003
상기한 방법에 의해 섬유상 물질내의 공간용적의 측정은 중요치 않다(또는, 사실상 섬유의 일도는 일정하기 때문에 평균 밀도, 즉 cc당 0.9g이다). 필터부재에서 공간 용적은 필터 실린더 전체폭을 통하여 거의 일정하며, 이러한 공간 용적의 평균에 대찬 오차는 거의 없다. 따라서, 단일 부재를 사용하여 섬유직경을 성형롤 압력을 조절하여 제조한 보고된 실시예에서는 공간용적은 약 1 내지 2% 내에서 섬유상 질량에 걸쳐 일정하리라 여겨진다.
[실시예 3 내지 12]
섬유 직경을 변화시켜 광범위한 기공직경을 갖는 일정한 공간 용적의 원통형 필터 구조의 제조
실시예 3 내지 9는 제거율을 1㎛ 이하 내지 40㎛까지 변화시켜 일정하거나 거의 일정한 공간 용적을 갖는 필터의 제조를 나타낸 것이다. 하기한 실시예 10,11 및 12는 실시예 3 내지 9에서 얻어진 데이타를 사용하여 직경차가 있는 섬유를 사용하여 일정한 공간 용적을 갖는 필터 부재의 제조를 나타낸 것이다.
[단계 1]
각각 82±1%의 일정하거나 거의 일정한 공간용적 및 균일한 섬유 직경을 갖는 일련의(실시예 3 내지 9)
지지된 원통형 필터 구조 또는 부재를 제조한다. 각각의 부재내의 섬유 직경은 형성되는 7개의 일련의 부재에 걸쳐 일정하지만, 섬유직경은 하기표 II에 나타나 있는 바와 같이 1.9 내지 12.6㎛의 범위에서 변화한다. 표 II에서 보는 바와 같이, 필터 부재는 1㎛ 이하에서 40㎛까지 범위의 제거율을 제공한다.
이들 부재는 실시예 1의 방법 및 장치를 사용하여 제조하지만, 수지압력, 섬유화 기압 및 성형롤의 기압을 변화시켜 표 II에 나타나 있는 바와 같이 섬유직경을 1.9 내지 12.6의 범위에서 변화시킨다. 각 시험 부재의 평균 공간용적은 가능한 한 82%에 근사하도록, 즉 표준 편차가 0.4% 이하가 되도록 유지시킨다. 상기한 방법에 의해서 형성되는 부재에는 섬유-섬유 결합이 거의 없도록 조절하며, 가장 중요한 것은 섬유를 맨드릴에서 보다 성형롤에서 수집하는 것이며, 직경이 2.5㎛ 이상일 경우에 수분무를 행한다. 각 부재를 F2 시험을 행하고, 제거율(제거효율이 99.9%인 분출 유체내의 입자직경) 및 불순물 수용능(수명)을 측정한다. 수득된 제조조건 및 시험 결과는 표 II에 나타나 있다.
제4도, 5도, 6도, 7도 및 8도는 표 II의 중요한 인자의 관계를 그래프로 나타낸 것이다.
[표 II]
Figure kpo00004
[단계 2]
제4도 내지 제7도는 섬유 직경이 1.9 내지 12.6㎛의 어떠한 조합을 갖는 필터 부재를 제조하기 위한 조작 계획을 수립하는데 사용될 수 있다.
일반적으로, 여과되는 액체는 부재의 외부로부터 내부를 향해 유동한 다음, 필터코어(외부/내부형)를 통해 배출되는 부재로 구성되는 것이 바람직하다.
그러나, 필터 카트리지(filter cartridge) 내에 수집된 고체를 함유하고 있는 것이 바람직할 경우, 역으로 할 수도 있다(내주/외부형), 양 경우에 있어서, 유체가 유동하는 방향, 즉 반경 방향으로 공간 용적은 거의 일정하게 유지하면서 섬유 직경을 점차 감소시켜, 기공이 상류에서는 크고, 하류에서는 작게하는 것이 유리하다. 측면의 형태는 아주 다양하게 할 수 있다. 어떠한 용도에 있어서. 필터의 상류 부분과 하류 부분이 균일한 기공 크기를 갖는 것이 바람직할 수도 있다. 대체로, 특히 전(前) 필터로 사용하는 경우에, 필터의 섬유상 부분의 전체두께는 상류에서 최대 기공을 갖고, 하류에서 최소기공을 갖는 적합한 형태내에서 변화시킬 수 있다.
실시예 10은 필터의 섬유직경이 점차 커지는 후자 형태의 필터를 예시한 것이다 실시예 10에서, 섬유직경은 등비 수열로서 변화한다. 섬유의 직경을 등비 수열로 변화시키면 불특정 용도에 광범위하게 사용할 수 있는 필터 부재를 제공한다. 특정 용도에의 사용을 위해서, 다른방법, 예를들면 1차 함수, 제곱근 또는 상용대수(logarithmic) 등을 사용할 수 있다. 또다른 방법으로는, 섬유직경은 반경방향으로 별개의 단계를 사용치 않는 연속방법으로, 즉 본원에서 ″연속변화″로 칭한 단계적 변화의 형태로 변화시킬 수 있다.
[실시예 10]
공간 용적은 일정하고 전체섬유의 직경은 변화시켜 제조한 부재
실시예 1의 방법 및 장치를 사용하였으며, 제4도 내지 제7도의 데이타(실시예 3 내지 9에서 얻어진)를 사용하여 다음과 같이 행하였다.
(a) 형성되는 필터부재의 섬유상 부분의 총용적[2.5in(외경, 6.35cm) ×l.3in(내경, 3.30cm)×9.8in(길이, 24.9cm)]을 15개의 용적으로 증분하였다.
(b) 직경 1.9 내지 12.6㎛인 섬유를 섬유 직경을 증가시키면서 14단계로 분할한다. 즉. 섬유직경을 앞의 섬유보다 14.447% 증가시키고, 최초 섬유직경은 1.9㎛이며, 최종 섬유직경은 12.6㎛로 한다(이는 표 II에 나타나 있는 바와 같이 섬유 직경을 등비 수열로 형성한다).
(c) 표 II에 나타낸 바와 같이 15개의 섬유 직경을 수득하기 위해 요구되는 조작 조건은 제4도, 5도 및 6도에 나타냈다.
본 실시예에서, 필터는 각 선택된 섬유 직경에서 섬유상 물질의 동일한 증분 용적을 갖도록 디자인 된다.
공간 용적은 시행 착오를 거쳐 82%로 일정하며, 밀도도 일정하기 때문체, 동일 중량의 미세섬유를 15개로 증분한 용적으로 분할한다. 수지 속도는 섬유 직경에 중요한 작용을 하기 때문에, 제7도는 각 증분 용적이 동일한 중량을 갖기위해 요구되는 시간을 계산한 것이다. 결과는 표 III에 나타낸 바와 같은 조작 프로그램에 나타나 있다.
[표 III]
Figure kpo00005
1.1in(내경, 2.79cm)×1.3in(외경, 3.30cm)×9.8in(길이, 24.9cm)인 코어상에 상기한 바와 같이 제조된 길이 9.8in(24.9cm)의 필터 부재는 섬유상 물질의 외경이 2.5in(6.35cm)이고, 내경이 1.3in(3.30)이다. 필터부재는 다음 특성을 나타낸다 :
정압 강하는 분당 물 10ℓ에서 1.8psi(0.13kg/cm2)이다. 수명 또는 불순물 수용능은 60psi(4.22kg/cm2)의 압력차에서 839이고 ; 여과 효율은 1.0㎛에서 90%, 3.7㎛에서 99%, 5㎛에서 99.9%, 5.6㎛에서 99.99%이며, 직경 0.3㎛인 수도모나스 디미투타(Ps.d) 유기체를 사용한 시험에서 박테리아 제거효율은 99.997%였다.
매우 높은 불순물 수용능(오랜수명) 및 입자 직경 0.1 내지 40㎛의 전 범위에 걸친 매우 높은 제거능으로 인하여, 이러한 종류의 필터는 프리필터(prefilter)로써 매우 적합하다. 예를들면, 비경구용 멸균수 도는 마이크로 일렉트로닉스 장치의 제조용 물을 제공하기 위해 사용하는 경우에 완전한 제거를 위한 최종 필터에 선행하여 사용될 수 있다. 광범위한 수용등으로, 인하여, 5 또는 10μnm급의 더 굵은 것을 여과하기 위한 프리필터로 사용된다. 또한, 여러 용도의 시스템에 있어서 단 하나의 필터로써도 사용될 수 있다.
[실시예 11]
전체에 걸쳐 공간 용적은 일정하게 유지하면서 부재의 섬유상 부분의 내부 50%에 대해서는 1.9㎛의 일정한 섬유 직경을 갖고, 외부 50%에 대해서는 섬유 직경을 변화시킨 필터부재
본 실시예의 필터 부재는 실시예 10와 동일한 방법을 사용하여 제조하며, 필터 부재의 공간용적은 실시예 10과 같이 82%이나, 부재의 섬유상 부분의 처음 50%는 실시예 10과 다른 1.9㎛의 직경을 갖는 섬유로 제조하며, 그 후에는 1.9 내지 12.6㎛가지 등비수열로 섬유 직경을 변화시켜 제조한다. 이는 표 IV에 나타낸 바와 같은 조작 프로그램에 의해 달성된다.
[표 IV]
Figure kpo00006
생성된 부재는 실시예 10과 동일한 내경, 외경 및 길이를 갖는다. 특성은 다음과 같다:
정압강하 : 분당 물 10ℓ의 유속 시험에서 4.3psi(0.30kg/cm2), 수명 및 불순물 수용능 : 압력차 60psi(4.22kg/cm2)에 대해 36g
여과 효율 : 0.7㎛에서 99%(외삽법에 의해 추정), 1.4㎛에서 99.9%, 2,2㎛에서 99.99% 및 3㎛에서 99.999% 2.2㎛에서의 매우 높은 효율로 인하여, 이 필터 부재는 2.2㎛에서 거의 모든 목적에 대해 사용할 수 있다. 또한 0.7㎛ 정도의 매우 미세한 입자를 제거하는 데에도 매우 유용하다. 상기한 F2 시험에서 36g의 매우 높은 불순물 수용능을 갖는 것과 함께 이 높은 제거 효율은 오랜 사용 수명을 갖는 매우 유용한 필터를 제공한다.
본 필터 부재의 효율이 실시예 4의 효율과 거의 차가없으나, 사용수명(불순물 수용능)은 4배 더 높으며, 실제99.9%에서 약 20㎛의 제거 효율을 갖는 균일한 기공 필터의 사용수명과 동일하다.
이 한외의 오랜 수명을 갖는 필터부재의 특징을 시험하기 위해, 유사한 방법으로 제조된 부재에 수도모나스 디미누타 박테리아의 현탁액을 통과시켜 시험하였다. 이 유기체는 0.3㎛의 직경을 갖는 원통형이다.
제거 효율은 99.997%였다.
상기한 방법으로 제조된 부재는 효모 및 박테리아의 함량을 감소시키거나 액상 유출이 거의 없을 뿐 아니라 고도의 점도를 얻는 다양한 제품의 여과에 적합하다.
[실시예 12]
전체에 걸쳐 공간 용적 82%로 일정하게 유지하면서 섬유상 부분의 내부 59%에 대해서는 2.9㎛의 일정한 섬유직경을 갖고, 외부 41%에 대해서는 섬유직경을 변화시킨 필터 부재
본 실시예의 필터 부재는 실시예 10의 방법으로 제조한다. 그러나, 본 실시예의 지지된 픽터 부재의 섬유상 부분의 처음 59중량%의 직경은 2.9㎛로 하고, 그 후는 2.9 내지 12.6㎛까지 등비수열로 변화시킨다.
이는 표 V의 조작 프로그램으로 달성된다.
[표 V]
Figure kpo00007
본 실시예의 필터 부재는 상기한 실시예 11에 기술된 방법과 동일하게 제조되며, 외경, 내경 깆 길이도
실시예 11과 동일하다. 특성은 다음과 같다 :
정압 강하 : 분당 물 10ℓ의 유속시험에서 1.5psi(0.11kg/cm2), 수명 또는 불순물 수용능 : 53g 여과 효율 : 1.1㎛에서 90%, 4.6㎛에서 99.9% 및 5.8㎛에서 99.99%.
본 실시예의 필터 형태는 비데오 녹화 테이프 제조용 자분(磁粉)현탁액 및 사진 필름용 유화제의 제조와 같은 분야에 적용한다.
[실시예 13]
섬유 직경을 8.5 내지 12.5㎛로 변화시킨 필터
직경이 8.5㎛의 섬유를 사용하여 실시예 10과 유사한 방법으로 다음과 같은 특성을 갖는 필터 부재를 제조한다 :
수명 또는 불순물 수용능 : 0.6psi(0.042kg/cm2)의 압력 강하까지 24㎛의 제거율로 115g
0.6psi(0.042kg/cm2)에 대한 115g의 수명은 섬유 직경을 변화시킴으로써 거의 균일한 공간 용적 및 상응하는 거의 균일한 밀도에 반하여 밀도를 변화시켜 동일한 제거율을 갖는 시판하는 가장 우수한 필터와 비효할 경우 매우 높다.
[실시예 14 내지 17]
균일한 직경의 섬유를 사용하고 기공의 직경을 상류에서는 크고 하루에서는 작게 변화시킴으로써 공간 용적을 감소시켜, 즉 필터 매질의 밀도를 점증시켜 증가된 수명 또는 불순물 수용능을 얻기 위한 여러 필터들이 문헌에 기술되어 있다. 그러한 필터의 예기되는 특징을 실시예 14 내지 17에서 수득된 시험 곁과를 사용하여 소개하였다.
이 실시예군의 필터 부재는 실시예 1의 방법으로 제조하였으며 각각 3.2㎛의 균일한 섬유 직경을 갖고 각 부재의 공간 용적이 균일하도록 제조하였다. 그러나, 표 VI에 나타낸 바와같이 한 필터 부재에서 다음 필터 부재의 공간 용적은 변화시켰다.
[표 VI]
Figure kpo00008
유효 수명이 F2 시험에서 10.3g 보다 나쁘며, 79 내지 88%의 공간 용적을 갖는 필터를 제조할 경우에 상기 데이타로부터 추론할 수 있다. 또한 제거율은 약 1.7 내지 3.8㎛이다. 이들 특성을 실시예 10 내지 12의 데이타와 비교할 경우, 공간 용적은 일정하나 섬유 직경을 변화시켜 제조한 부재가 동일 효율에서 수명 또는 불순물 수용능이 4배 이상으로 나타났다.
섬유 직경을 일정하게 하고 공간 용적(밀도)을 변화시키는 것에 반하여 섬유직경을 변화시키고 공간 용적을 일정하게 하여 수득한 필터가 더 우수한 수명을 나타내며, 3.2㎛ 이외의 섬유 직경에서 유사한 데이타(설명치 않았음)에 의해 지지된다.
[실시예 18 내지 21]
공간용적을 거의 일정하게 유지시키면서 섬유 직경을 변화시키는 것에 비해 기공 구조를 변화시키기 위해 공간 용적 또는 밀도를 변화시켜 얻은 특성이 더 좋지 않다는 것을 실시예 18 내지 21에 의해 확인한다 실시예 18 내지 20의 필터 부재는 외경 1.3in(3.3cm)인 코어상에 제조된다. 각 실시예 18,19 및 20에서, 필터 직경 1.3in(3.3cm) 내지 2.1in(5.3cm) 사이의 섬유는 직경이 3.2㎛이다.
본 실시예들의 공간 용적은 83%이다.
실시예 18의 필터 부재의 직경은 2.1in(5.3cm)이다.
실시예 19의 필터 부재는 공간 용적을 83%로 일정하게 유지시키면서 실시예 11 및 12의 방법으로 섬유직경을 3.2㎛ 내지 12.5㎛로 변화시켜 직경 2.1in(5.3cm) 내지 2.5in(6.35cm)로 제조한다.
실시예 20의 필터 부재는 섬유 직경을 3.2㎛로 일정하게 유지시키면서 공간 용적을 83%에서 90%로 증가시켜 직경 2.1in(5.3cm) 내지 2.5 in(6.35cm)로 제조한다.
표 VII에 나타낸 바와같이, 실시예 21은 전체 섬유의 직경이 3.6㎛인 것을 제외하고는 실시예 20의 방법으로 제조한다.
실시예 18 내지 20의 4가지 부재의 특성은 표 VII에 나타냈다.
[표 VII]
Figure kpo00009
실시예 19 및 20에서 90% 이상의 공간 용적은 실제로 너무 연약하고 압축되기 쉽기 때문에 사용치 않았다.
표 VII의 실시예 20 및 21의 데이타에서 보는 바와같이, 실시예 19에서와 같이 제거율 2.8㎛가 되도록 사용한 직경의 섬유로 제조하는 경우, 이러한 종류의 부재는 불순물 수용능이 약 12g으로 실시예 19의 수용능의 약 1/4이 된다.
[실시예 22 내지 24]
본 실시예들의 필터 부재는 실시예 12의 섬유직경 2.9㎛ 대신 직경 3.2 내지 4.8㎛의 섬유를 사용한 것외에는 실시예 12의 방법으로 제조한다. 제조된 구조는 82%의 공간 용적 및 표 VII에 나타낸 특성을 갖는다.
[표 VIII]
Figure kpo00010
[실시예 25 내지 28]
공간 용적을 변화시켜 효과를 증명한 필터부재
2.2㎛의 섬유를 사용하여 2.5in(외경, 6.35(cm)×1.1in(내경 2.79cm) ×9.8in(길이, 24.9cm)인 일련의 필터 부재를 제조한다. 물 분무 속도 및 성형률 압력을 변화시켜, 공간 용적을 72.1% 내지 91.8%로 변화시킨다.
제조된 필터의 특성은 표 IX에 나타낸 바와같다.
[표 IX]
Figure kpo00011
실시예 25 내지 28의 불순물 수용능은 가로 좌표로서 99.99%의 제거율에 대한 가로 좌표로써 4개의 실측점을 이은 선이다. 이 선에서 실시예 25 내지 28의 방법으로 제조된 2.2㎛에서 99.99%의 효율을 갖는 필터의 불순물 수용능은 5.9g이다. 이는 2.2㎛에서 99.99%의 효율을 갖는 실시예 11의 필터 부재의 불순물 수용능인 36g에 비해 6배 이상의 차가 있는 것이다.
[실시예 29 내지 34]
공간 용적 또는 밀도를 변화시킨 효과를 나타내는 필터 부재
실시예 25 내지 28의 방법과 유사한 방법으로 직경 12.5㎛인 섬유를 사용하여 공간 용적을 63.6 내지 89.8%로 변화시킨 필터 부재를 제조한다.
각 부재의 특성은 표 X에 나타나 있다.
[표 X]
Figure kpo00012
상기 부재를 본 발명에 따른 방법으로 제조된 동일 효율의 부재와 비교할 경우, 수명은 더 우수하다. 이를 예증하기 위해, 상기 실시예 29의 부재를 MIL-H-5606 유압 유체중에 현탁된 유리 비이드 오염 물질로 시험하여 실시예 13의 부재와 비교할 수 있다. 이들은 99.9%의 효율에서 제거율이 각각 14㎛ 및 15㎛로 사실상 동일하다. 그러나, 실시예 13의 불순물 수용능은 실시예 29에서는 단 12g 인데 비하여 42g이다[압력강하 60psi(4.2kg/cm2)에서 시험할 경우]
[실시예 35 내지 37]
본 실시예군은 용융된 또는 연화된 섬유를 사용하여 유도된 섬유간 결합을 갖는 필터부재(실시예 35)의 붕괴 압력과 섬유간 결합이 거의 없는 섬유를 사용하여 제조된 필터 부재(실시예 36 및 37)의 붕괴 압력을 비교한다.
실시예 35는 매우 강한 섬유간 결합이 존재하는 폴리프로핀렌 섬유를 사용하여 제조한 시판하는 하이트렉스 필터(Hytrex brand filter, Osmonics, Inc.)를 사용한다. 이 시험에서 결합은 용융되거나 연화된 섬유가 서로 접착하여 응집된 물질을 형성한다. 실시예 35는 내부 지지코어가 없다. 실시예 36 및 37은 지지 코어가 역시 없으며, 본 발명에 따른 방법으로 제조한다. 붕괴 압력은 수 불투과성인 얇은 플라스틱 필름으로 시험 부재의 외부를 각각 감고, 부재의 말단을 봉합한 후, 투명한 하우징내에 넣어 부재의 외부에 수압을 가하여 부재가 파괴되는 것을 관찰한다.
각 부재의 크기, 제거율, 공간 용적 및 붕괴 압력은 다음과 같다.
[실시예 35]
하이트렉스 20㎛부재, 2.75in(외경, 7cm)×l3/8in(내경, 3.5cm)×10in(길이, 25.4cm), 평균 공간 용적 76.7%.
[실시예 36]
본 발명에 따른 방법으로 제조된 20㎛의 부재 2.75in(외경, 7cm)×3/8 in(내경 3.5cm)×10in(길이, 25.4cm), 지지코어는 없으며, 공간 용적은 75%, 붕괴 압력은 16psid(1.13kg/cm2).
[실시예 37]
이 실시예의 부재는 공간 용적이 81.5%인 것 외에는 실시예 36과 유사하게 제조. 붕괴 압력은 5psid(0.35kg/cm2)
본 발명에 따른 부재의 붕괴 압력이 더 낮은 것은 섬유간 결합이 거의 부재하기 때문이다. 역으로, 하이트렉스 부재는 80psid(5.63kg/cm2)까지에도 견디는 강도를 지닌 섬유간 결합에 의해 매우 강하다.
[실시예 38 내지 39]
나일론 6수지를 동일한 장치에 공급하고, 폴리프로필렌을 사용하여 상기한 바와같은 방법으로 제조한다.
제조된 부재의 조작 조건 및 특성(F2 시험을 사용하여 시험하는 경우)은 다음과 같다.
Figure kpo00013
[실시예 40]
필터 부재는 상기한 폴리프론필렌 부재를 사용한 본 발명에 따른 방법으로 제조하나, 사용되는 수지는 폴리메틸펜텐이다. 생성물의 특성은 폴리프로필렌을 사용하여 얻어진 특성과 매우 유사하다.
[실시예 41]
실시예 25의 방법으로 제조된 필터 부재에 물중의 0.3㎛ 수도모나스 디미누라(psd) 박테리아의 현탁액 1000ml를 통과시켜 시험한다. 유출물의 박테리아 함량을 분석한다. 유입물중의 박테리아 총수가 2.3×1012개인 반면, 유출물중의 함량은 1.6×105개이므로 1.4×107개의 감소를 나타냈다. 이는 99.99999%의 효율에 해당한다.
[실시예 42]
2개의 필터 부재(42A 및 42B)를 실시예 11과 유사한 방법으로 제조하나, 단 이 부재의 내부 50%는 직경 1.7㎛의 섬유로 제조하고, 외부 50%는 직경이 12.5㎛ 이하인 섬유로 제조한다. 양 필터를 실시예 41에서와 동일한 방법으로 psd를 측정하고, 또한 시험 유기체로써 세라티아 마르세센스(Serrm)를 사용하여 시험한다. 결과는 하기 표 XI에 나타나 있다.
[표 XI]
Figure kpo00014
[실시예 43]
실시예 10의 방법을 반복하나, 단 수지 유속, 섬유화 기류 속도 및 성형을 압력의 변화는 역 단계로 하여, 섬유 직경이 연속적으로 변화하는 필터 부재, 즉 실시예 10의 필터 부재의 구조와 유사한 연속적으로 변화하는 측면구조를 지닌 필터 부재를 제조한다.
[실시예 44]
필터 부재는 상기한 폴리프로필렌의 제조와 유사한 본 발명에 따른 방법으로 제조하나, 사용되는 수지는 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT)이다. 생성물의 특성은 폴리프로필렌을 사용한 것과 유사하다. 그러나, PBT의 높은 융점 및 탄화수소에 대한 내성으로 인하여, PBT로 제조된 필터 부재는 고온 및 폴리프로필렌 섬유를 팽윤시키는 원인이 되는 탄화수소와 접촉하여 사용할 경우에 유용하다.
[실시예 45]
굵은 섬유 및 미세 섬유의 압축성
실시예 1과 동일한 방법으로 거의 균일한 직경의 섬유, 단 실시예 1과 직경이 다른 섬유를 사용하여 필터 부재를 제조한다. 내경이 0.58in(1.47335cm)인 코르크 따개와 유사한 연장을 사용하여 길이 약 0.6in(1.52cm)직경 약 0.58in(1.47cm)의 원통형이 되도록 부재의 종축에 대해 수직 방향으로 각 필터 부재를 절단한다.
10psi(0.7kg/cm2), 20psi(1.4kg/cm2), 60psi(4.22kg/cm2), 90psi(6.33kg/cm2) 및 120psi(8.44kg/cm2)의 압력을 가한 후, 가해진 압력에 대한 실린더의 두께를 동시에 측정한다.
직경이 2.0, 6.8 및 12㎛의 섬유로 된 3개의 부재를 상기 시험에서 사용한다. 두께의 감소를 가해진 압력에 대해 플롯할 경우 3개의 부재의 직경은 매우 유사하다.
[실시예 46]
고유속에서 고점도의 유체를 사용할 경우 필터 부재의 붕괴
두개의 필터 부재 46A 및 46B를 실시예 24와 유사한 방법을 사용하여 제조하나, 단 평균 공간 용적은 2% 낮다(80%). 부재 46A는 물 10ℓ/분의 유속에서 F2방법을 사용하여 시험한다. 제거율은 11.2㎛이고 불순물 수용능은 53g이다. 시험전의 정압 강하는 20 내지 25°F의 주위온도(6.67 내지 3.89℃)에서 0.7psi(0.05kg/cm2) 이다.
부재 46B를 100°F(37.8℃)에서 수압유체 MIL-H-5606이 사용되는 F2시험 스탠드에 위치시킨다. 이 온도에서 MIL-H-5606의 점도는 12.7센티포와즈 또는 물의 12.7이다. 시험 오염 물질을 시스템에 가하지 않는 대신, 투명한 유체를 표 XII에 나타낸 유속으로 부재에 통과시킨다.
[표 XII]
Figure kpo00015
본 발명에 따른 필터 부재에 대한 압력 강하는 유속 및 점도에 정비례한다. 10ℓ/분에서 0.7psi(0.05kg/cm2)의 수성 압력 강하를 기준한 MIL-H-5606에 대한 압력 강하 계산치는 10ℓ/분에서 8psi[0.56kg/cm2: 측정치는 46.5psi(3.27kg/cm2)]이며, l3ℓ/분에서 11psi[0.77kg/cm2; 측정치는 약 80psi(5.62kg/cm2)]이다.
점성인 유체를 사용하는 경우에는 필터 매질의 압축으로 인하여 처 높은 압력 강하가 발생한다. 본 실시예는 공간용적이 높은 것을 사용하면 특허 미세섬유의 필터 부재일 경우 높은 압력 강하에서 점성유체가 고속일 경우에 바람직하지 않다는 것을 예증한다.
[실시예 47]
내측 2/3 74%의 공간 용적을 갖고, 외측 1/3은 12.5㎛직경의 섬유를 사용하여 74%의 공간 용적을 갖는 필터 부재
필터 부재는 실시예 11과 유사한 방법으로 다음과 같이 제조한다.
부재의 섬유상 물질의 내측 67중량%는 수분무 냉각기를 사용하여 직경 1.6㎛의 섬유로 제조하며, 성형롤 기압을 조절하여 공간 용적을 74%로 한다. 부재의 섬유상 물질의 외측 33중량%는 공간 용적을 74%로 유지하면서 직경 1.6 내지 12.5㎛의 섬유가 제조되도록 수지속도, 섬유화 기압 및 성형롤 압력을 조절하면서 수분무 냉각체를 사용하여 처리한다. 생성된 필터 부재는 직경이 0.3㎛인 수도모나스 디미누타 유기체를 사용하여 시험하는 경우 107과량(99.99999%의 효율)의 적정 감소를 나타낼 것이며, 섬유상 물질의 100중량%가 직경 1.6㎛인 섬유를 사용하여 74%의 공간용적으로 제조된 유사한 원통형 필터 부재보다 더 높은 불순물 수용능을 가질 것이다.
[실시예 48]
각각 직경이 12.5㎛이하인 섬유를 사용하여 내측 2/3는 74%의 공간 용적을 갖고, 외측 1/3은 85%의 공간 용적을 갖는 필터부재
필터 부재는 실시예 47의 방법과 유사한 방법으로 다음과 같이 제조한다.
부재의 섬유상 물질의 외측 33중량%는 수지속도, 섬유화기압 및 성형롤 압력을 섬유 직경 및 공간 용적을 연속적으로 변화시키는 방법으로 조절하면서 수분무 냉각체를 사용하여 처리한다. 섬유직경은 외측에서 1.6 내지 12.5㎛로 변화시키고 공간용적은 74% 내지 85%까지 변화시킨다.
수도모나스 디미누타 박테리아를 사용하여 효율을 측정할 경우, 생성된 필터 부재는 효율은 실시예 47과 거의 동일하나 불순물 수용능은 다소 높을 것이다.
본 발명에 따른 원통형 섬유상 구조는 다양한 용도의 여과장치에 유용하다. 본 발명에 따른 필터부재는 시판하는 섬유상 원통형 뎁스필터에 비해 동등한 효율에서 필터 수명(즉, 높은 불순물 수용능)이 오래이거나, 동등한 수명에서 효율이 더 높거나, 효율 및 불순물 수용능이 모두 높다. 다양한 입자 직경에 대한 높은 불순물 수용능(오랜 수명) 및 제거 효율은 주사용 멸균수 또는 마이크로 엘렉트로닉 장치의 제조에 사용되는 물을 제공하기 위한 용도에 사용될 경우, 완전한 제거를 위한 최종 필터에 앞서 프리필터로서 유용한 본 발명에 따른 필터 부재로 달성된다.
본 발명에 따른 필터 부재는 효모 및 박테리아를 제거해야 할 다양한 물질의 여과용으로 적합하며, 효모 및 박테리아의 함량을 상당히 감소시키거나 제거된 액상 유출물은 물론 고도의 투명한 액상 유출물을 제공한다. 본 발명에 따른 필터 부재는 또한 고도의 불순물 수용능을 지닌 고도의 감소능으로 박테리아의 제거용에 유용하다.
고도의 효율 및 장기간의 수명을 지는 뎁스필터로서의 첫째 용도외에도, 본 발명에 따른 원통형 섬유상 구조는 또한 유합 및 단열용으로도 사용될 수 있다.

Claims (52)

  1. 섬유-섬유간 결합이 거의 없고, 서로 기계적으로 엉키거나 꼬여 견고한 중합체성 합성부직 미세섬유로 이루어진 섬유상매스(fibrous mass)를 함유하는 원통형, 섬유상구조물을 제조하는 방법에 있어서, (a)중합체성 합성물질을 섬유화 다이(die)로부터 압출시키고, 압출된 중합체성 물질을 세장화시켜, 하나 이상의 기체스트림을 회전맨드릴 및 맨드릴과 동시에 작동하는 회전성형롤의 방향으로 처리하여 중합체성 합성 미세섬유를 제조하고 ; (b) 맨드릴상에서 중합체성 합성미세섬유를 수집하기전에, 중합체성 합성미세섬유를 섬유가 서로 결합되거나 접착되는 온도 이하로 냉각시켜, 섬유-섬유간 결합을 거의 제거하고 ; (c) 냉각된 미세섬유를 맨드릴 상에서 합성섬유상 부직물질로서 수집하면서 수집된 미세섬유의 외표면에 성형롤을 사용하여 압력을 가하고 ; 여기에서, 공정변수를 조절하여, 반경방향으로 측정한 거의 일정한 공간용적이 원통형 섬유상구조물중 일부분 이상인 섬유상 매스를 함유하는 원통형 섬유상 구조물을 제조함을 특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 회전 맨드릴이 왕복운동함을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 회전 맨드릴상에서 수집하기 전에 중합체성 합성미세섬유 대부분을 성형롤과 접촉시킴을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 섬유화 다이에 대한 중합체성 물질의 이송속도, 하나 이상의 기체 스트림의 가스류 속도, 수집된 미세섬유 외표면에 성형롤을 사용하여 가하는 압력, 및 미세섬유의 양 및 이의 냉각형태중 하나 이상을 변화시킴으로써 거의 일정한 공간 용적을 수득함을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 공정변수를 조절하여, 반경방향으로 측정한 개량된 섬유직경 구조물이 원통형 섬유상 구조물중 일부분 이상인 섬유상 매스를 함유하는 원통형 섬유상 구조물을 제조함을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 중합체성 미세섬유가 열가소성이며, 섬유상 매스의 공간용적은 약 64 내지 약 93%이고, 미세섬유의 직경은 약 1.5 내지 약 20㎛임을 특징으로 하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 열가소성 물질이 폴리프로필렌이며, 공간용적은 약 75 내지 약 85%이고, 미세섬유의 직경은 약 1.9 내지 약 12.6㎛임을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 회전맨드릴상에서 수집하기 전에 미세섬유 일부분 이상을, 성형롤과 동시에 작동하는 보조 수집부재와 접촉시킴을 특징으로 하는 방법.
  9. 회전맨드릴, 맨드릴과 동시에 작동하는 회전성형롤, 섬유화다이, 및 섬유화다이에 중합체성물질을 공급하기 위한 장치를 포함하는, 합성중합체성 부직 미세섬유로 된 섬유상 매스를 함유하는 원통형 필터 구조물을 제조하기 위한 장치에 있어서, 성형롤 및 회전맨드릴과 동시에 작동하는 보조 수집장치에 의해 성형롤 또는 회전맨드릴을 이탈하는 섬유중 일부분 이상을 수집부재상에서 수집한 후 성형롤로 이동시킨 다음, 왕복운동하는 회전맨드릴로 이송시킴을 특징으로 하는 장치.
  10. 섬유-섬유간 결합이 거의 없고, 서로 기계적으로 엉키거나 꼬여 견고한 중합체성 합성부직 미세섬유로 이루어지며, 반경방향으로 측정한 공간 용적이 거의 일정한 원통형 섬유상구조물중 일부분 이상인 섬유상 매스를 함유함을 특징으로 하는 원통형 섬유상구조물.
  11. 제10항에 있어서, 섬유상물질의 공간용적이 약 64 내지 약 93%이며, 미세섬유의 직경은 약 1.5 내지 약 20㎛임을 특징으로 하는 원통형 섬유상구조물.
  12. 제10항 또는 제11항에 있어서, 중합체성 합성부직 미세섬유가 폴리올레핀, 폴리아미드 및 플리에스테르중에서 선택된 열가소성체를 함유함을 특징으로 하는 원통형 섬유상구조물.
  13. 제10항에 있어서, 중합체성 미세섬유가 폴리프로필렌을 함유하며, 섬유상 매스의 공간용적은 약 75 내지 약 85%이고, 미세섬유의 직경은 약 1.9 내지 약 12.6㎛임을 특징으로 하는 원통형 섬유상구조물.
  14. 제10항에 있어서, 반경방향으로 특정한 개량된 섬유직경구조물이 원통형 섬유상 구조물중 일부분 이상인 섬유상 매스를 함유함을 특징으로 하는 원통형 섬유상구조물.
  15. 제14항에 있어서, 원통형 섬유상 구조물의 수도모나스 디미누타(Pseudomonas diminuta)에 대한 제거효율이 약 75% 이상임을 특징으로 하는 원통형 섬유상구조물.
  16. 제14항에 있어서, 원통형 섬유상구조물의 수도모나스 디미누타에 대한 제거효율이 약 99.9% 이상임을 특징으로 하는 원통형 섬유상구조물.
  17. 제10항에 있어서, 합성 중합체성 부직 미세섬유의 섬유상 매스 내부에 존재하는 개방되고 비교적 견고한 중앙지지부재를 특징으로 하는 원통형 섬유상구조물.
  18. 섬유-섬유간 결합이 거의 없고, 서로 기계적으로 엉키거나 꼬여 견고한 중합체성 합성부직 미세섬유로 이루어지며, 섬유상 매스는 반경방향으로 측정하여 대부분에 결쳐 섬유직경이 변화하고 공간공적이 거의 일정하여 원통형 섬유상구조물 대부분에 걸쳐 기공크기가 다양한 원통형 섬유상구조물.
  19. 제18항에 있어서, 섬유상 매스의 공간용적이 약 60 내지 약 95%인 원통형 섬유상구조물.
  20. 제19항에 있어서, 섬유상 매스의 공간용적이 약 64 내지 약 93%이고, 미세섬유의 직경은 약 1.5 내지 약 20㎛인 원통형 섬유상구조물.
  21. 제20항에 있어서, 섬유상 매스의 공간용적이 약 75 내지 약 85%이고. 미세섬유의 직경은 약 1.9 내지 약 12.6㎛인 원통형 섬유상구조물.
  22. 제18항에 있어서, 중합체성 합성부직 미세섬유간 폴리올레핀, 폴리아미드 및 폴리에스테르 중에서 선택된 열가소성체를 함유하는 원통형 섬유상구조물.
  23. 제22항에 있어서, 열가소성체가 폴리프로필렌인 원통형 섬유상구조물.
  24. 제18항에 있어서, 섬유상 매스의 공간용적이 반경방향으로 측정하여 전체에 걸쳐 거의 일정한 원통형 섬유상구조물.
  25. 제18항에 있어서, 섬유상 매스가 반경방향으로 측정하여 연속적으로 차등이 있는 섬유직경의 구조물을 갖는 섬유상구조물.
  26. 제18항에 있어서, 섬유상 매스가 반경방향으로 측정하여 실질적으로 전체 구조물에 걸쳐 차등이 있는 섬유직경의 구조물을 갖는 원통형 섬유상구조물.
  27. 제18항에 있어서, 섬유상 매스가 모두 반경방향으로 측정하여 그의 하부에서는 거의 일정한 공간용적을 지니며 그의 상부에서는 하부에서와 마찬가지로 거의 일정한 공간용적을 갖고 차등이 있는 섬유직경구조를 갖는 원통형 섬유상구조물.
  28. 공간용적이 약 64 내지 약 93%이며, 직경은 약 1.5 내지 약 20㎛이고, 섬유-섬유간 결합이 거의 없으며, 서로 기계적으로 엉키거나 꼬여 견고한 합성 중합체성 열가소성 부직 미세섬유로 된 섬유상 매스를 함유하며, 섬유상 매스는 반경방향으로 측정하여 적어도 그의 상부에 걸쳐 차등이 있는 섬유직경의 구조 및 거의 일정한 공간용적을 갖는 섬유상구조물.
  29. 제28항에 있어서, 열가소성체가 폴리프로필렌이며, 공간용적은 약 75 내지 약 85%이고, 미세섬유의 직경은 약 1.9 내지 약 12.6㎛인 원통형 섬유상구조물.
  30. 제29항에 있어서, 원통형 섬유상구조물의 수도모나스 디미누타에 대한 제거효율이 약 75% 이상인 원통형 섬유상구조물.
  31. 제30항에 있어서, 원통형 섬유상구조물의 수도모나스 디미누타에 대한 제거효율이 약 90% 이상인 원통형 섬유상구조물.
  32. 제31항에 있어서, 원통형 섬유상구조물의 수도모나스 디미누타에 대한 제거효율이 약 99.9% 이상인 원통형 섬유상구조물.
  33. 개방되고 비교적 견고한 중앙지지부재, 및 이 지지체 외부상에 존재하며 섬유-섬유간 결합이 거의 없고, 서로 기계적으로 엉키거나 꼬여 견고한 합성 중합체성 부직 미세섬유를 포함하는 섬유상 매스를 함유하며, 섬유상 매스는 공간용적이 거의 일정하고 반경방향으로 측정하여 섬유상 매스의 어의 대부분에 걸쳐 섬유직경을 변화시켜 섬유상 매스 대부분에 걸쳐 다양한 공간크기를 갖도록 한 원통형 섬유상구조물.
  34. 제33항에 있어서, 섬유상 매스의 공간용적이 약 60 내지 약 95%인 원통형 섬유상구조물.
  35. 제34항에 있어서, 섬유상 매스의 공간용적이 약 64 내지 약 93%이고, 미세섬유의 직경은 약 1.5 내지 약 20㎛인 원통형 섬유상구조물.
  36. 제35항에 있어서, 섬유상 매스의 공간용적이 약 75 내지 약 85%이고. 미세섬유의 직경은 약 1.9 내지 약 12.6㎛인 원통형 섬유상구조물.
  37. 제33항에 있어서, 합성 중합체성 부직 미세섬유가 폴리올레핀, 폴리아미드 및 폴리에스테르중에서 선택된 열가소성체를 함유하는 원통형 섬유상구조물.
  38. 제37항에 있어서, 열가소성체가 폴리프로필렌인 원통형 섬유상구조물.
  39. 제33항에 있어서, 섬유상 매스의 공간용적이 반경방향으로 측정하여 전체에 걸쳐 거의 일정한 원통형 섬유상구조물.
  40. 제33항에 있어서, 섬유상 매스가 반경방향으로 측정하여 연속적으로 차등이 있는 섬유직경의 구조를 갖는 원통형 섬유상구조물.
  41. 제33항에 있어서, 섬유상 매스가 반경방향으로 측정하여 거의 전체 구조물에 걸쳐 차등이 있는 섬유 직경구조를 갖는 원통형 섬유상구조물.
  42. 제33항에 있어서, 섬유상 매스가 모두 반경방향으로 측정하여 그의 하부에서는 거의 일정한 공간용적을 지니며 그의 상부에서는 하부에서와 마찬가지로 거의 일정한 공간용적을 갖고 차등이 있는 섬유직경구조를 갖는 원통형 섬유상구조물.
  43. 제33항에 있어서, 중앙지지부재가 자체 결합된 섬유로 된 코어를 함유하는 원통형 섬유상구조물.
  44. 개방되고 비교적 견고한 중앙지지부재, 및 공간용적의 약 64 내지 약 93%이고, 직경이 약 1.5 내지 약 20㎛이며, 섬유-섬유간 결합이 거의 없고, 서로 기계적으로 엉키거나 꼬여 견고한 합성중합체성 열가소성 부직 미세섬유로 된 섬유상 매스를 함유하며, 섬유상 매스는 반경방향으로 측정하여 거의 일정한 공간 용적 및 적어도 그의 상부에 걸쳐 차등이 있는 섬유직경의 구조를 갖는 원통형 섬유상구조물.
  45. 제44항에 있어서, 열가소성체가 폴리프로필렌이며, 공간용적은 약 75 내지 약 85%이며, 미세섬유의 직경은 약 1.9 내지 약 12.6㎛인 원통형 섬유상구조물.
  46. 제45항에 있어서, 원통형 섬유상구조물의 수도모나스 디미누타에 대한 제거효율이 약 75% 이상인 원통형 섬유상구조물.
  47. 제46항에 있어서, 원통형 섬유상구조물의 수도모나스 디미누타에 대한 제거효율이 약 90%이상인 원통형 섬유상구조물.
  48. 제47항에 있어서, 원통형 섬유상구조물의 수도모나스 디미누타에 대한 제어효율이 약 99.9%이상인 원통형 섬유상구조물.
  49. 제18항에 있어서, 섬유상구조물의 제거등급이 0.5 내지 40㎛인 원통형 섬유상구조물.
  50. 제28항에 있어서, 섬유상구조물의 제거등급이 0.5 내지 40㎛인 원통형 섬유상구조물.
  51. 제33항에 있어서, 섬유상구조물의 제거등급이 0.5 내지 40㎛인 원통형 섬유상구조물.
  52. 제44항에 있어서, 섬유상구조물의 제거등급이 0.5 내지 40㎛인 원통형 섬유상구조물.
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