KR910005050B1 - 티타늄 옥시니트라이드 피복물을 갖는 가공품 및 그 생산방법 - Google Patents
티타늄 옥시니트라이드 피복물을 갖는 가공품 및 그 생산방법 Download PDFInfo
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Abstract
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Description
제1도는 질소내 산소의 여러 %에서 음극 통과의 수로 측정된, 필름 두께의 함수로서 유리상에 티타늄 옥시니트라이드 필름의 550nm에서의 투과율.
제2도는 피복실의 분위기내 산소%의 함수로서, 음극 통과당 옹스트롬(Å)으로 나타낸 티타늄 옥시니트라이드의 부착속도.
제3도는 피복실의 분위기내 산소%의 함수로서, 약 600Å 두께의 티타늄 옥시니트라이드 필름의 흡수율.
제4도는 여러 가지 음극 전력 수준에서 필름 두께의 함수로서 인코넬 필름상의 티타늄 옥시니트라이드 필름의 550nm에서의 투과율.
본 발명은 일반적으로 비금속 기판위에 금속을 함유하는 필름을 스퍼터링시키는 분야 및 보다 특히 유리위에 다층 금속-유전체 투명 필름을 자기(mgnetic)스퍼터링 시키는 분야에 관한 것이다.
겔버에 의한 미합중국 특허 제3,990,784호에는 투명한 기판 및 첫 번째 및 두 번째 금속층과 그 사이에 낀 유전층을 포함하는 다층 피복물로 구성된 피복된 건축 유리 시스템을 공개하고 있으며, 여기에서 첫 번째 및 두 번째 금속층은, 금속층의 두께를 변화시키되 그 비를 일정하게 유지시킴으로써 피복물의 투과율이 그 반사 성질에는 무관하게 변화되도록 하는 두께비를 갖는다. 유전체는 피복물로부터의 반사가 강하게 일어나지 않을 만한 두께를 갖는다.
그루브 일동에 의한 미합중국 특허 제4,022,947호에는 가시광의 원하는 부분을 투과시키는 반면 입사(incident) 태양 복사선의 대부분을 반사시킬 수 있는 투명한 패널 및 투명한 금속 필름을 얻기 위해 철, 니켈 및 크롬 합금을 스퍼터링 시키고 산화물 필름을 만들기 위해 산소 존재하에 같거나 또는 유사한 합금을 반응 스퍼터링 시킴으로써 상기 패널을 제조하는 방법을 공개하고 있다. 바람직한 실시양태에에서, 기판과 금속 산화물 필름 사이에 금속 필름이 놓인다. 또 다른 바람직한 실시양태에서는, 기판과 금속 필름 사이에 금속 산화물 필름이 놓인다.
하티그 일동에 의한 미합중국 특허 제4,534,841호에는 음극 증발에 의해 20∼280nm의 광학 두께를 갖는 산화층을 투명한 기판에 먼저 적용시키고 두 번째로 1∼40nm의 기하학적 두께를 갖는 크롬 니트라이드 층을 적용시켜 생성되는 일조 조정유리를 공개하고 있다. 세 번째 광학 유전층은 두번째 층에 적용될 수 있다. 산화층은 주석, 티타늄 및 알루미늄의 산화물로부터 선택된다.
고돈에 의한 미합중국 특허 제4,535,000호에는 250-320℃에서 암모니아와 같은 환원성 기체와 할로겐화 금속을 혼합시키고, 유리위에 필름을 형성하기 위해 400°-700℃로 가열된 유리 표면에서 기체들을 반응시킴으로써 유리 기판상에 질화 금속, 예컨대 질화티타늄의 얇은 필름을 놓는 것을 공개하고 있다.
암베르거 일동에 의한 미합중국 특허 제4,546,050호에는 구리, 스테인레스 스틸, 이산화티타늄; 구리, 티타늄, 이산화 티타늄; 및 구리, 티타늄, 질화 티타늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 다층 피복물을 갖는 유리 시이트를 공개하고 있다.
금속 및/또는 산화 금속 필름을 갖는 건축학적 유리 생산품은 가열 및 냉각에 대한 에너지 요구가 점점 비용이 많이 듬에 따라 점점 중요해지고 있다. 피복된 유리 건축학적 생산품은 일반적으로 두 개의 범주, 즉 태양 에너지 조정 및 고 투과율/저 복사율의 피복 생산품에 속한다.
태양 에너지 조정 생산물은 일반적으로 창을 통한 건축 내부로의 태양에너지 투과율을 감소시켜 그림으로써 공기 조정비를 감소시키는 저 가시 투과율의 착색된 필름으로 종종 착색되고, 피복되는 유리 기판이다. 이런 생산품들은 더운 기후에서 가장 효과적이며 상업적 건설에서 가장 종종 보게 된다. 가열비가 보다 큰 관심의 대상이 되는 분야, 특히 주택건설에 있어서, 건물 내부의 열을 보유하기 위해 적외선 복사를 반사시키는 동안 내부로 가시광선을 많이 투과시키도록 하기 위해서 고 투과율/저 복사율 피복물이 바람직하다. 고 투과율/저 복사율의 피복물은 은, 금 또는 구리와 같은 적외선 반사 금속이 비스무트, 인듐 및/또는 주석 산화물과 같은 반사 방지 금속 산화물층 사이에 끼워진 전형적인 다층 필름이다. 한편, 태양 에너지 조정 필름은 하나 또는 그 이상의 금속들 또는 코발트, 철, 크롬, 니켈, 구리 등과 같은 금속의 산화물의 전형적인 단일 층 필름이다.
태양 에너지 조정을 위한 금속 필름의 생산에 대한 습윤 화학적 방법은 미합중국 특허 제3,846,152호; 4,091,172호; 3,723,158호 및 3,457,138호에 잘 알려져 있다. 태양 에너지 조정을 위한 금속 산화물 필름을 생산하는 열분해 방법은 미합중국 특허 제3,660,061호; 3,658,568호; 3,978,272호 및 4,100,330호에 잘 알려져 있다.
고 투과율/저 복사율의 다층 피복물을 생산하기 위한 스퍼터링 기술이 미합중국 특허 제4,462,884호 및 제4,508,789호에 공개되어 있다. 태양 에너지 조정 필름을 생산하기 위한 스퍼터링 기술은 미합중국 특허 제4,512,863호 및 4,594,137호 에 공개되어 있다.
본 발명은 유리상의 다층 건축 피복물의 여러 종류에 있어서의 용도를 위한 신규하고도 우수한 유전체 필름을 제공하는 것이다. 본 발명은 티타늄 옥시니트라이드를 포함하는 피복물을 부착하기 위해서 산소 및 질소를 포함하는 분위기안에서 티타늄 음극을 스퍼터링시키는 것을 수반하고 있다. 본 발명의 티타늄 옥시니트라이드 필름은 은과 같은 적외 반사 필름과 함께 부착되어 다층 저복사율 필름을 형성할 수 있다. 또한 본 발명의 티타늄 옥시니트라이드 필름은 스테인레스 스틸 또는 인코넬과 같은 금속 합금 필름과 함께 부착되어 비교적 포회색을 갖는 여러 가지 채색된 다층 피복물을 형성할 수 있다. 본 발명의 티타늄 옥시니트라이드 필름은 은과 같은 적외선 반사 필름 및 시간 반사율을 감소시키는 금속 필름, 특히 인코넬과 같은 금속 합금 필름 모두와 함께 부착되어 비교적 포화색 및 저 복사율을 갖는 다층 피복물을 생산한다.
투명한 비금속 기판, 바람직하게는 유리는 음극 스퍼터링, 바람직하게는 마그네트론 스퍼터링에 의해 피복되어 원하는 내구성 및 미적 성질을 갖는 티타늄 옥시니트라이드를 포함하는 생산품을 생산해 낸다.
통상적인 마그네트론 스퍼터링 공정에서, 스퍼터링되는 물질의 타겟(target) 표면을 갖는 음극과 마주보도록 피복실안에 기판이 놓여진다. 본 발명에 따른 바람직한 기판으로는 피복 공정의 작업 조건에 의해 해로운 영향을 받지 않는 유리, 도자기 및 플라스틱을 포함한다.
음극은 전위의 급원과 연결된 모든 통상적인 디자인, 바람직하게는 길쭉한 장방향 디자인일 수 있으며, 바람직하게는 스퍼터링 공정을 향상시키기 위한 자장과 함께 사용될 수 있다. 적어도 하나의 음극 타켓 표면은 티타늄 옥시니트라이드 필름을 형성하기 위해 반응적 분위기에서 스퍼터링되는 티타늄을 포함한다. 양극은 바람직하게는 대칭적으로 디자인되어 있으며, 길레리 일동에 의한 미합중국 특허 제4,478,702호에 나와 있는 바와 같이 집합적으로 배치되어 있다.
본 발명의 티타늄 옥시니트라이드는 산소 및 질소를 포함하는 분위기에서 티타늄 음극을 스퍼터링시켜 부착된다. 이 분위기의 조성은 바람직하게는 10-50% 산소 및 90-50% 질소로 되어 있다. 10-25% 산소를 포함하고 나머지가 질소인 분위기가 특히 바람직하다.
도면들은 기체 조성이 변화함에 따라 티타늄 옥시니트라이드의 성질이 점점 기속적으로 변화한다는 사실을 보여 주고 있다. 대조시, 산소/아르곤 분위기에서 스퍼터링되는 티타늄은 산화물에서 금속으로의 돌연한 변화를 나타내준다. 도면은 또한 원하는 투과율 및 흡수 성질을 갖는 티타늄 옥시니트라이드 필름이 원하는 속도에서 스퍼터링될 수 있는 그런 부착 조건을 선택하는 것이 가능하다는 사실을 보여주고 있다.
특정의 원하는 피복물의 색은 무색의 유전체 물질을 내부 및 외부 착색된 금속층과 혼합시키거나, 또는 착색된 금속 산화물을 반사 금속과 혼합시킴으로써 건축학적 목적을 위해 생성될 수 있다. 본 발명에 따라서, 원하는 피복물의 색은 저 복사율뿐만 아니라 고도의 포화도를 갖는 진한색을 만들어 내기 위해 티타늄 옥시니트라이드를 은과 같은 고도의 적외선 반사 금속과 혼합시켜 얻는다. 만일 이런 피복물의 시감 반사율이 원하는 것보다 더 높은 경우, 색의 순도 또는 복사율을 감소시키지 않고도, 니켈 및 철의 합금과 같은 중성(neutral)금속, 특히 인코넬 및 스테인레스 스틸의 임의적 피복물로써 시감반사율을 감소시킬 수 있다.
본 발명은 최소한의 층 및 물질로 일련의 착색된 피복물을 만드는 가공성을 제공해 주고 있다. 본 발명의 피복물 시스템은 비교적 저 반사, 색의 고 포화도 및 일체식(monolithic) 내구도를 갖는다.
투명한 유전 물질층 주위의 첫 번째 및 두 번째 금속층으로 색 시리이즈가 만들어질 수 있다는 사실이 알려져 있으며; 색은 유전층과 두께를 변화시킴으로써 변화된다. 그러나, 종전의 어떤 실용된 유전체도 빠른 스퍼터링, 고 굴절율 및 좋은 내구성의 바람직한 성질을 갖지는 못했다. 본 발명의 티타늄 옥시니트라이드는 상기 성질뿐만 아니라, 적합한 금속 필름과 혼합되어, 강하게 채색된 건축 피복물을 생산해내는 능력을 갖는다. 예컨대, 티타늄 옥시니트라이드는 니켈 합금과 결합되어 우수한 내구성을 갖는, 매혹적인 색의 영역을 만드는데 사용될 수 있다.
반사율 원형 도표 및 컴퓨터 계산을 이용하여, 금속 및 유전체의 두층 조합물은 최소한의 반사율 및 가장 높은 색의 포화 혼합도를 주는, 두층에 대한 최적 두께를 갖는다고 결정된다. 유전체의 굴절율이 높을수록, 최적상태에서 피복물의 투과율은 낮아지고 색 포화도는 높아진다. 낮은 n과 높은 k(여기에서 n 및 k는 매체내의 전자기 복사의 전파를 정의하는, 복합 굴절율의 순수한 부분 및 복합 부분을 나타낸다.)를 갖는 금속은 가장 낮은 투과율 및 가장 높은 포화도를 주기 쉽다.
만일 금속 두께가 투과율을 보다 낮추기 위한 시도로 증가되는 경우, 반사율은 증가되고 엷은 색이 나오게 된다. 유전체층을 부착시키기 전에 매우 얇은 금속층의 부착으로 반사율을 줄이고 보다 포화된 색을 줄 수 있다. 만일 기본 금속층의 두께가 매우 얇은 금속층의 부착과 결합되어 증가되는 경우, 저 투과성, 저 반사율의, 고도로 채색된 피복물이 생성될 수 있다. 만일 기본적 두 금속층이 사용되는 경우, 낮은 n, 높은 k의 금속과 혼합되어 있는 저 굴절율의 유전체는 가장 관심을 끄는 외관을 나타낸다. 계산으로, 20% 광 투과율에서, 2, 3의 굴절률을 갖는 유전체와 결합되어 있는 금속을 사용하여 적합한 포화도가 얻어질 수 있다. 보다 낮은 광투과율을 위해서는, 금속-유전체-금속 시스템이 바람직하다.
본 발명의 티타늄 옥시니트라이드와 더불어, 좋은 성질을 갖는 다층 피복물을 제공하기 위해 많은 금속 또는 금속 합금 필름들이 사용될 수 있다. 바람직한 필름으로는 티타늄과 같은 금속, 및 니켈 합금 및 철 합금과 같은 금속 합금을 포함한다. 니켈 합금은 고도의 내약품성, 중간 색상과 부착의 용이성 때문에 바람직하다.
깨끗한 유리 기판을 바람직하게는 10-4토르보다 작게, 보다 바람직하게는 2×10-5토르보다 작게, 배기된 피복실안에 놓는다. 반응성 기체, 바람직하게는 질소 및 산소의 선택된 분위기를 약 5×10-4-10-2토르 사이의 압력으로 피복실안에 조성한다. 티타늄의 타겟 표면을 갖는 음극을 피복되는 기판의 표면상에서 작동시킨다. 타겟 금속은 유리 표면상의 티타늄 옥시니트라이드 피복물 층을 부착시키기 위해 피복실안의 분위기와 반응하며 스퍼터링된다.
티타늄 옥시니트라이드의 첫번째 층이 부착된후에, 피복실이 배기되며, 순수한 아르곤과 같은 불활성 분위기를 약5×10-4-10-2토로의 압력으로 조성한다. 금속 또는 금속 합금의 타켓 표면을 갖는 음극을 티타늄 옥시니트로라이드로 피복된 표면상에서 작동시킨다. 타겟을 티타늄 옥시니트라이드로 피복된 유리 표면상에 금속 층을 부착시키기 위해서 스퍼터링 시킨다. 바람직한 금속은 티타늄이다. 바람직한 금속 합금은 인코넬, 니켈 합금, 및 스테인레스 스틸, 철 합금을 포함하며, 바람직하게는 순수한 아르곤내 4-6밀리토르의 압력에서 스퍼터링된다.
본 발명의 몇몇 바람직한 실시양태에 있어서, 금속 필름은 티타늄 옥시니트라이드 필름 아래뿐만 아니라 위에도 부착된다. 두 층 필름의 경우에 있어서와 같이, 피복되지 않은 표면으로부터 반사된 색의 주파장은 티타늄 옥시니트라이드 층의 두께에 따라 거의 전적으로 좌우된다. 상기 금속층의 두께는 투과율이 거의 원하는 값을 가질때까지 변화되고, 그때 하위 금속층의 두께는 물품의 피복되지 않은 면으로부터의 원하는 반사율이 얻어질때까지 변화된다. 상위 금속 필름 두께의 최종적인 변화는 최적의 최종 투과율을 얻기 위해 요구될 수 있다. 중요한 두께 범위 안에서, 상위 금속 필름 두께의 증가는 투과율을 감소시키고 피복 물품의 피복되지 않은 면으로부터의 반사율을 증가시킨다. 하위 금속 필름 두께의 증가는 투과율을 감소시키고, 피복되지 않은 면으로부터의 반사율을 감소시킨다.
본 발명의 바람직한 실시양태에서, 다층 필름은 고 투과율, 저 복사율의 피복물을 형성하기 위한 음극 스퍼터링에 의해 부착된다. 티타늄 타겟에 덧붙여, 적어도 하나의 다른 음극 타겟 표면은 적외선 반사 금속층을 형성하기 위해 스퍼터링되는 금속을 포함한다. 반사 방지 티타늄 옥시니트라이드 층과 결합되어 있는 적외선 반사 금속층을 갖는 다층 피복물은 다음과 같이 생성된다.
깨끗한 유리 기판을 바람직하게는 10-4토르보다 작게, 보다 바람직하게는 2×10-5토르보다 작게, 배기된 피복실안에 놓여진다. 반응성 기체들, 바람직하게는 질소 및 산소의 선택된 분위기를 약 5×10-5-10-5토르 사이의 압력으로 피복실안에 조성해준다. 티타늄의 타겟 표면을 갖는 음극을 피복되는 기판의 표면상에서 바람직하게는 5-10kw의 전력 수준에서 작동된다. 타겟 금속은 유리 표면상에 티타늄 옥시니트라이드 피복층을 부착시키기 위해 피복실안의 공기와 반응시켜 스퍼터링된다.
티타늄 옥시니트라이드의 첫 번째 층이 부착된 후에, 피복실이 배기되고, 순수한 아르곤과 같은 불활성 분위기 약 5×10-4-10-2토르의 압력으로 조성해준다. 은 금속의 타겟 표면을 갖는 음극은 티타늄 옥시니트라이드로 피복된 표면상에서 작동된다. 타겟 금속이 스퍼터링되고, 티타늄 옥시니트라이드로 피복된 유리 표면상에 균일한, 고도의 적외선 반사성, 전도성 금속층을 부착시킨다. 티타늄 옥시니트라이드의 두 번째 층은 첫 번째 티타늄 옥시니트라이드 층을 부착시키는데 사용된 것과 본질적으로 같은 조건하에서 은층 위에 부착된다.
본 발명은 다음의 특정 실시예의 설명으로부터 잘 이해될 것이다.
[실시예 1]
약 12.7 × 43.2cm(5×17인치)로 측정된 티타늄 음극 타겟에 4밀리토르의 압력에서 23% 산소 및 77% 질소의 분위기를 함유하는 진공실안에서 10kw의 전력을 공급해준다. 음극이 정지되있는 동안 유리 기판을 분당 약 3m(12인치)의 속도에서 스퍼터링 타겟 표면 아래로 통과시킨다. 4번의 통과로 유리 표면상에 티타늄 옥시니트라이드를 포함하는 필름을 시감 투과율 75.7%로 부착시킨다.
[실시예 2]
실시예 1에서와 같이 티타늄 옥시니트라이드를 포함하는 첫 번째 층으로 유리 기판을 피복시킨다. 그런 다음 4밀리토르의 압력에서 아르곤 분위기 안에서 0.27kw의 전력이 공급된 은 음극 타겟을 스퍼터링시키므로써 은의 균일한 층으로 최종적인 시감 투과율 68%를 갖도록 티타늄 옥시니트라이드로 피복된 표면을 피복시킨다. 산화로부터 은을 보호하기 위해서, 4밀리토르의 아르곤 안에서 0.03kw의 전력이 공급된 티타늄 음극의 한번의 통과로 최종적 시감 투과율 67.5%로 티타늄의 매우 얇은 보호 피복물을 부착시킨다.
[실시예 3]
상기 실시예에서와 같이 티타늄 옥시니트라이드 및 은으로 유리 기판을 피복시킨다. 티타늄의 얇은, 보호층을 부착시킨 후에, 티타늄 옥시니트라이드의 두번째 층을 최종적 시감 투과율 82.1%로 부착시키고, 따라서 고 투과율, 저 복사율의 피복 물품을 생산한다.
[실시예 4]
4밀리토르의 압력에서 23% 산소 및 77% 질소를 포함하는 분위기를 함유하는 진공실안에서 645 볼트에서 약 12.7 × 43.2cm(5×17인치)로 측정된 티타늄 음극 타겟에 10kw의 전력을 공급한다. 분당 약 2.74m(108인치)의 속도로 유리 기판을 일단 음극에 통과시키고 티타늄 옥시니트라이드로 피복한다. 피복실을 배기시키고 순수한 아르곤의 분위기를 4밀리토르의 압력에 도입시킨다. 분당 약 3.05m(120인치)에서 한번의 통과로 티타늄 옥시니트라이드로 피복된 표면 상에 은 필름을 스퍼터링 시키기 위해 2.5amps에서 441볼트의 전력을 은 음극에 공급한다. 산화로부터 은을 보호하기 위해서, 니켈 합금의 매우 얇은 층을 은 위에 부착시킨다. 18.6%의 크롬, 3%의 철, 4%의 콜룸븀, 9%의 몰리브덴 및 나머지 니켈을 포함하는 인코넬 625의 타겟에 352볼트, lamp에서 전력을 공급해준다. 니켈 합금을 4밀리토르에서 순수한 아르곤안에서 스퍼터링시키는 동안 분당 약 3.05m(120인치)에서 기판을 통과시킨다. 피복 물품은 21.3%의 시감 투과율 및 54.6%의 피복되지 않은 면으로부터의 반사율을 갖는다. 피복되지 않은 표면으로부터의 새 좌표는 x = .3516 및 y = .3805이다.관찰된 색은 엷은 노란색이다.
[실시예 5]
은 필름과 결합되어 있는 티타늄 옥시니트라이드 필름은 금필름의 외관을 모방하기 위해 충분히 반사적이며, 충분히 포화된 노란 색을 띤 필름을 제공한다. 640볼트, 10kw에서 전력을 공급받은 티타늄 음극을 4밀리토르 압력의 분위기가 보다 적은 산소를 포함하는 것을 제외하곤 실시예 4에서와 같이 스퍼터링시킨다. 약간의 산소가 불충분한 공기를 갖고, 분당 약 3.05m(120인치)에서의 한번의 통과로 실시예 4의 옥시니트라이드 필름보다 약간 더 흡수하는 티타늄 옥시니트라이드 필름을 제공한다. 2.4amps 441볼트에서 전력을 공급받은 은 음극을 분당 약 3.05m(120인치)에서 한번의 통과로 티타늄 옥시니트라이드로 피복된 표면상에 은필름을 부착시키기 위해 4밀리토르에서 순수한 아르곤안에서 스퍼터링시킨다. 산화로부터 은 필름을 보호하기 위해서, 실시예 4에서와 같은 니켈 합금이 매우 얇은 필름을 1amp, 365볼트에서 전력을 공급받은 인코넬 625금속의 음극 목적물에 의해 분당 3.05m(120인치)에서 한번 통과시킬 때 4밀리토르에서의 아르곤안에서 스퍼터링시킨다. 피복 물품은 실시예 4의 물품과 거의 같은 시감 투과율을 갖지만, 피복되지 않은 표면으로부터의 반사율은 40.2%이고, 색 좌표는 x = .3833 및 y = .4093이다. 관찰된 색은 실시예 4 보다 더 포화된 색인 금색이다. 이런 필름은 열 시험에서 흐릿해짐 없이 그대로 남게 된다.
[실시예 6]
티타늄 옥시니트라이드 및 니켈 합금의 다층 피복물을 하기 조건하에 유리 기판상에 부착시킨다. 6밀리토르의 압력에서 15% 산소 및 85% 질소 분위기의 진공실에서 깨끗한 유리 기판을 유지시킨다. 6.7kw에서 전력을 공급받은 티타늄 음극 및 분당 약 3m(120인치)의 라인 속도를 가지고, 첫 번째 등급의 청색을 갖는 두께에서 티타늄 옥시니트라이드 피복물을 생성하기 위해 8번의 통과를 필요로 한다. 그런 다음 티타늄 옥시니트라이드로 피복된 유리 표면을 순수한 아르곤내 니켈 합금 타겟 아래로 통과시킨다. 본 실시예의 니켈 합금은 18.6%의 크롬, 3%의 철, 4%의 콜룸븀, 9%의 몰리브덴 및 나머지 니켈을 포함하는 인코넬 625이다. 투과율을 22%로 줄이기 위해 니켈 합금층을 충분한 두께로 스퍼터링시킨다. 이 피복물의 색도 좌표는 피복되지 않은 유리 표면으로부터의 반사율에 있어서 x = .3198 및 y = .2863이다. 관찰된 색은 자주빛을 띤 분홍색이며, 시감 투과율은 피복되지 않은 유리 표면으로부터 5.65%이다.
[실시예 7]
실시예 6에서와 같이 총시스템 티타늄 옥시니트라이드-인코넬을 사용하여, 약 20%의 시감 투과율 및 관심을 끄는 청색을 갖는 피복물을 표 1에 주어진 조건하에서 생성한다. 티타늄 옥시니트라이드의 두께가 색을 조절해 준다. 만일 너무 녹색인 경우는, 층이 너무 두꺼운 것이다. 너무 적색인 경우에는, 층은 너무 얇은 것이다. 티타늄 옥시니트라이드의 두께는 또한 적색을 띤 청색 피복물이 녹색을 띤 청색피복물보다 일반적으로 더 높은 투과율을 갖기때문에 투과율(또는 반사율)에 영향을 미친다. 그러나, 일단 색이 고정되면, 인코넬 층의 두께를 변화시킴으로써 투과율(또는 반사율)을 조정할 수 있다. 기대하는 바와 같이, 두께의 증가로 투과율이 감소되고 반사율이 증가된다. 이런 변화는 색의 주파장에 거의 영향을 미치지 못한다. 표 1의 조건에 의해 생겨난 피복물 두께의 %로서 표현된, 본 실시예의 5개의 2층 피복물의 색에 대한 총두께 변화의 영향이 표 2에 나와 있다.
[표 1]
[표 2]
[실시예 8]
상기 실시예에서와 같이 인코넬 625의 첫 번째 층을 사용하여 시감 투과율 60%로 유리기판을 스퍼터링 피복시킨다. 상기 실시예에서와 같이 티타늄 옥시니트라이드 필름을 니켈 합금위에 스퍼터링시킨다. 두 번째 니켈 합금 필름을 최종 시감 투과율 22%로 부착시킨다. 피복물의 색도 좌표는 유리 표면에서 x = .2644 및 y = .2340이다. 관찰된 색은 보라색이고 시감 반사율은 피복되지 않은 유리 기판으로부터 8.9%이다.
[실시예 9]
각각의 티타늄 옥시니트라이드 및 인코넬 층의 두께를 변화시킴으로써 3층 피복물의 시리이즈를 제조한다. 이런 실시예에 대한 결과는 표 4에 나와 있으며, 여기에서 두께는 표 3에 제시된 조건을 사용하여 얻어진 두께의 %로서 표시된다.
[표 3]
[표 4]
[실시예 10]
실시예 6에서와 같이 티타늄 옥시니트라이드 필름을 유리 표면상에 부착시킨다. 스테인레스 스틸 필름을 티타늄 옥시니트라이드 위에 부착시킨다. 이 피복물의 색도 좌표는 유리 표면으로부터 x = .2466 및 y = .2680이다. 관찰된 색은 녹색을 띤 청색이며 시감 투과율은 피복되지 않은 유리 표면으로부터 18.5%이다.
[실시예 11]
상기 실시예에서와 같이 티타늄 옥시니트라이드 필름을 유리 표면상에서 8번의 통과로 부착시킨다. 아르곤 안에서 티타늄 음극을 스퍼터링시킴으로써 티타늄 금속 필름을 부착시킨다. 피복물의 색도 좌표는 유리 표면으로부터 x = .3317 및 y = .3037이다. 관찰된 색은 자주빛을 띤 분홍색이고 시감 투과율은 피복되지 않은 유리 표면으로부터 5.17%이다.
[실시예 12]
실시예 12에서와 같이 유리 표면상에서 9번의 통과로 옥시니트라이드 필름을 부착시킨다. 아르곤 안에서 티타늄 음극을 스퍼터링 시킴으로서 티타늄 금속 필름을 부착시킨다. 피복물의 색도 좌표는 유리 표면으로부터 x=.2402 및 y=.2265이다. 관찰된 색은 자주빛을 띤 청색이고 시감 투과율은 피복되지 않은 유리 표면으로부터 5.32%이다.
상기 실시예들은 본 발명의 장점들을 예증해 주려고 제공되고 있다. 표 2 및 3의 피복물을 차가운 20%의 염산 또는 차가운 30%의 질산에 의해 24시간내에 부식되지 않는다. 5시간 동안 135℃(275℉)의 가열 시험에서, 투과율의 작은 변화 및 반사되는 색의 작은 변화가 있다. 이는 인코넬 표면상에서의 보호 산화물의 생성과 일치되는 것이며, 이 공정은 스스로 제한되어야만 한다.
클레브랜드에서, 약 66℃(150℉)에서의 응축 습도시험에 있어서, 4달동안 피복물안에서는 어떤 변화도 관찰되지 않았다. 피복물은 내부의 일체식 유리 세공에 대한 피복물을 평가하는데 사용되는, 연필 지우개로 문지르거나 또는 뻣뻣한 부러쉬로 순환시키는 시험에 의해 순환되지 않는다. 그러나 젖은 또는 건조한 경석으로 문지르는 것은 이 피복물이 티타늄 니트라이드를 포함하는 피복물만큼 단단하지 않다는 것을 보여준다.
티타늄 옥시니트라이드/금속 합금 혼합물의 층은 몇몇 관심을 끄는 생산품을 생산할 수 있다. 그러나, 금속/티타늄 옥시니트라이드/금속 시스템은 단지 두물질을 사용하여 보다 넓은 범위의 반사 색 및 투과율을 나타낼 수 있다. 투명하고, 화학적으로 저항성인 티타늄 옥시니트라이드는 높은 굴절율을 가지며, 주석 및 아연 산화물과 같이 빠르게 부착되며, 열등한 성질을 갖는다. 부착 속도가 절대적인 최대치로 확장되지 않는 경우 생각될 수 있는 만큼 질소내 산소의 농도는 이 공정에 있어서 중요하지 않다. 이는 기계안의 감시기가 흡수도의 증가로 인한 투과율에서의 감소와 필름 두께의 증가로 인한 투과율에서의 감소를 구분할 수 없는 투과 방식에서만 신뢰도가 있다는 복잡성을 경감시켜 두고 있다. 이처럼, 2층 피복물에 대한 색 조절이 어려워서는 안된다. 색 조절은 3층 피복물에 대해서는 약간 더 복잡하게 되는데, 예를 들어, 만약 너무 반사적인 경우, 상부 금속층을 보다 얇게 만들거나 또는 하부 금속층을 보다 두껍게 만들어줌으로써 덜 복잡하게 만들 수 있다.
상기 실시예들은 본 발명을 예증하기 위해 제공된 것이다. 여러 가지 스퍼터링 조건들이 사용될 수 있으며, 산소 및 질소의 비율이 변화될 수 있으며, 본 발명의 티타늄 옥시니트라이드 필름이 다른 금속-함유 필름과 함께 여러 두께 및 형태로 사용되어 넓은 배열의 반사 색을 생성해낼 수 있다. 본 발명의 영역은 하기 청구 범위에 의해 규정되고 있다.
Claims (18)
- 기판위에 티타늄 옥시니트라이드 피복물을 가진 비금속 가공품.
- 제1항에 있어서, 상기 기판이 유리인 가공품.
- 제1항에 있어서, 금속 필름 피복물이 포함되어 있는 가공품.
- 제3항에 있어서, 상기 금속 필름 피복물이 은인 가공품.
- 제3항에 있어서, 상기 티타늄 옥시니트라이드 피복물이 두 금속 피복물 사이에 끼여 있는 가공품.
- 제3항에 있어서, 상기 금속 피복물이 니켈, 합금, 철 합금, 스테인레스 스틸, 티타늄, 또는 이들이 혼합물로 형성된 가공품.
- 제3항에 있어서, 상기 티타늄 옥시니트라이드 피복물이 상기 기판에 직접 결합되어 있고, 금속 층이 티타늄 옥시니트라이드 층위에 부착되어 있는 가공품.
- 제1항에 있어서, 상기 금속 층위에 티타늄 옥시니트라이드 층을 더 갖는 가공품.
- 제7항 내지 제5항중 어느 한항에 있어서, 색을 띤 건축 생산품인 가공품.
- 질소 및 산소를 함유하는 분위기에서 비금속 기판 위에 티타늄을 스퍼터링 시키는 것을 특징으로 하는 비금속 기판위에 티타늄-함유 피복물을 생성시키는 방법.
- 제10항에 있어서, 상기 기판이 유리인 방법.
- 제10항 또는 제11항에 있어서, 상기 티타늄 옥시니트라이드 층이 기판위에 직접 형성되는 방법.
- 제12항에 있어서, 금속 층이 상기 티타늄 옥시니트라이드 층의 상부에 스퍼터링 되는 방법.
- 제13항에 있어서, 상기 금속 층이 은인 방법.
- 제13항에 있어서, 티타늄 옥시니트라이드의 또 한층이 상기 금속 층위에 스퍼터링되는 방법.
- 제10항 또는 제11항에 있어서, 금속 층이 상기 기판위에 먼저 부착되고, 그위에 티타늄 옥시니트라이드가 스퍼터링되는 방법.
- 제16항에 있어서, 또 하나의 금속층이 상기 티타늄 옥시니트라이드 층위에 부착되는 방법.
- 제16항에 있어서, 상기 금속이 니켈 합금, 철 합금, 스테인레스 스틸, 티타늄, 또는 이들이 혼합물로부터 선택되는 방법.
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