KR910001805B1 - 도전성 동(銅) 페이스트(paste) 조성물 - Google Patents

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KR910001805B1 KR1019870003053A KR870003053A KR910001805B1 KR 910001805 B1 KR910001805 B1 KR 910001805B1 KR 1019870003053 A KR1019870003053 A KR 1019870003053A KR 870003053 A KR870003053 A KR 870003053A KR 910001805 B1 KR910001805 B1 KR 910001805B1
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Abstract

내용 없음.

Description

도전성 동(銅) 페이스트(paste) 조성물
본 발명은 동 분말을 함유하는 도전성이 양호한 동 페이스트 조성물에 관한것이며, 특히 절연기판 위에 스크린 인쇄 등으로 도전회로를 형성하고 회로의 도막을 가열경화시킨 후, 그 도막위에 플럭스(flux)제를 사용하여 직접 납땜할 수 있는 도전성 동 페이스트 조성물에 관한 것이다.
도전성 은(銀) 페이스트의 비저항은 10-4Ωcm 급으로 양호한 도전성을 갖고 있으므로 전자기기의 인쇄회로용 재료로서 종래로부터 널리 사용되어 왔다.
그러나 은 분말은 가격이 비싸며 코스트가 점유하는 비율도 크다. 또한 은 페이스트로 형성된 도전회로에 고습도 분위기 중에서 직류전압을 인가하면 은의 이동이 일어나서 회로를 단락하는 사고가 발생한다.
여기서 은 페이스트에 대체할 수 있는 값싼 동 페이스트의 출현이 요청되고 있었다.
도전성 동 페이스트로서는 동 분말과 열경화성수지로된 동 페이스트가 알려져 있으나 이 동 페이스트에 있어서는 도막을 가열경화시키면 동의 피산화성이 크므로 공기중 및 바인더의 수지중에 포함되는 산소가 동분말과 화합하고 동분말의 표면에 산화막을 형성하여 현저하게 그 도전성을 저하시킨다. 또한, 시간이 경과함에 따라 도전성이 완전히 없어지게 된다.
그러므로 첨가제를 넣어서 동 분말의 산화를 방지하고 안정된 도전성을 제공하는 동 페이스트가 알려져있다. (일본특개공 61-31454, 일본특개소 61-211378), 그러나 이러한 동 페이스트는 그 도막에 직접 납땜할 수 없다는 문제가 있었다.
즉 공기 되어있는 동 페이스트로써는 절연 기판위에 형성된 도전회로에 직접납땜할 수 없으므로 회로의 도막에 활성화 처리를 하여 무전해도금을 하든지 또는 도막을 음극으로 해서 도금액속에서 전기 동 도금을 한 후에 동 표면위에 납땜을 해야만 한다.
이러한 경우에는 도막과 동 도금층 사이의 결합이 확실하지 않으면 실용에 적합하지 않다. 또한 도금 폐수의 처리설비도 필요하게 된다. 따라서 무전해 도금 및/또는 전기도금을 할 필요없이 납땜 가능한 동 페이스트가 개발되면 인쇄 회로의 형성 공정이 대폭단축되므로 그 경제적 장점은 크다.
본 발명의 목적은 다음의 특성을 갖는 도전성 동 페이스트 조성물을 제공하는데 있다.
① 은 페이스트와 동등한 도전성을 갖는 것.
② 스크린 인쇄, 요판(凹版) 인쇄, 솔 및 스프레이 도장 등이 가능한 것.
③ 절연기판위의 도막의 밀착성이 좋은 것.
④ 세선(細線) 회로를 형성할 수 있는 것.
⑤ 도막위의 납땜이 잘되는 것 및 ⑥ 땜납 코오트(coat)의 도전회로의 도전성이 장기간 유지될 수 있는것.
이 목적은 금속 동 분말, 열경화성수지가 있는 수지성분, 지방산 또는 지방산의 금속염, 금속 킬레이트(chelate) 형성제 및 납땜 촉진제를 배합해서된 도전성 동 페이스트 조성물에 의해서 달성된다. 또한, 이목적은 금속 동 분말, 금속표면 활성화 수지 및 열경화성수지가 있는 수지성분, 지방산 또는 지방산의 금속염, 및 금속 킬레이트 형선제를 배합해서 된 도전성 동 페이스트 조성물로써도 달성된다.
본 발명의 도전성 동 페이스트 조성물의 하나는 금속 동 분말, 열경화성수지가 있는 수지성분, 지방산 또는 지방산의 금속염, 금속 킬레이트 형성제 및 납땜 촉진제를 배합해서된 것이다.
본 발명에서 사용하는 금속 동 분말로는 편(片) 형상, 수지형상, 구형상, 부정형상동 어느 형상이라도 좋으며 그 입자 지름은 100μm 이하가 좋으며 1-30μm가 바람직스럽다.
입자지름이 1μm 미만의 것은 산화되기 쉬우며 얻어진 도막의 도전성이 저하하며 납땜이 잘 되지 않는다. 금속 동 분말의 배합량은 수지성분과의 배합에 있어서 85-95중량%의 범위에서 사용되며 바람직하게는 87-93중량%이다.
금속 동 분말의 배합량이 85중량% 미만에서는 도전성이 저하하는 동시에 납땜이 잘 되지 않으며 반대로 95중량%를 넘을 때에는 금속 동 분말이 충분히 결속되지 않으며, 얻어진 도막도 약하게 되어 도전성이 저하되는 동시에 스크릴 인쇄성도 나쁘게 된다.
본 발명에서 사용하는 열경화성수지란 본 발명에 관한 도전성 동 페이스트 조성물중의 금속 동 분말 및 기타의 성분을 결속한 것이며, 상온에서 액체상태를 나타내는 고분자 물질로 가열에 의해서 경화되는 것이라면 좋으며 예를 들면 페놀수지, 아크릴 수지, 에폭시수지, 폴리에스테르수지, 크실렌계수지 등이 이용되나 이러한 것들에 한정되지 않는다
이중에서 레졸형 페놀수지는 바람직한 것으로 이용되고 있다
수지성분이 열경화성수지만으로 되는 경우에는 열경화성수지의 배합량은 금속 동 분말과의 배합에 있어서 15-5중량%의 범위에서 이용되며 금속 동 분말과 열경화성수지의 합계량은 100중량부로 한다. 열경화성수지의 배합량이 5중량% 미만에서는 금속 동 분말이 충분히 결속되지 않으며 얻어진 도막도 약하게 피며 도전성이 저하하는 동시에 스크린 인쇄성이 나쁘게 되며 반대로 15중량%를 넘을 때에는 납땜이 잘되지 않는다.
본 발명에 사용하는 지방산 또는 지방산의 금속염이란 포화지방산에 있어서는 탄소수 16-20의 팔미틴산, 스테아린산, 아라키톤산 또는 불포화 지방산에 있어서는 탄소수 16-18의 조말린산, 올레인산, 리놀린산 등으로, 그러한 금속염에 있어서는 칼륨, 동, 알루미늄 등의 금속과의 염이다.
이러한 지방산 또는 지방산의 금속염의 사용은 금속 동 분말과 수지성분의 배합에 있어서 금속 동 분말의 수지성분중에서의 미세 분산을 촉진하며 도전성이 양호한 도막을 형성하므로 바람직하다.
지방산 또는 지빙산의 금속염의 배합량은 금속 동 분말과 수지성분의 합계량 100중량부에 대해서 1-8중량부의 범위에서 이용되며 바람직하기는 2-6중량부이다. 지방산 또는 지방산의 금속염의 배합량이 1중량미만에서는 금속 동 분말을 수지성분중에 미세 분산시키는데 있어서 섞이는데 시간을 요하며 반대로 8중량부를 넣을 때에는 노막의 도전성을 저하시켜서 도막과 기판의 밀착성의 저하를 초래하므로 바람직하지 못하다.
본 발명에 사용하는 금속 킬레이트 형성제란 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 에틸렌디아민, 트리에틸렌디아민, 트리에틸렌 테트라아민 등의, 지방족 아민에서 선정된 적어도 1종류를 사용한다.
첨가하는 금속 킬레이트 형성제는 금속 동 분말의 산화를 방지하고 도전성의 유지에 기여하는 동시에 후술하는 납땜 촉진제와 상승(相乘) 작용을 일으켜서 납땜정도를 보다 향상시킨다.
예를 들면 금속 동 분말과 열경화성수지, 그것에 납땜 촉진제의 배합으로는 도막위에 양호한 납땜을 할 수 없으나 금속 킬레이트 형성제를 배합하는 데 따라서 양호한 납땜을 할 수가 있으므로 그 상승 작용으로서의 역할은 크다.
금속 킬레이트 형성제의 배합량은 금속 동 분말과 수지성분의 합계량 100중량부에 대해서 1-50중량부의 범위에서 사용되며 바람직하기에는 5-30중량부이다. 금속 킬레이트 형성제의 배합량이 5중량부미만에서는 도전성이 저하되고 또한 납땜정도도 바람직하지 못하게 된다.
반대로 50중량부를 넘을 때에는 도료자체의 점도가 너무 떨어져서 인쇄성에 지장을 가져오므로 바람직하지 못하다
본 발명에 사용하는 납땜 촉진제란 옥시디카르본산 또는 아미노 디카르본산 또는 그들의 금속염으로 예를들면 주석산(酒石酸), 사과산, 글루타민산, 아스파라긴산 또는 그들의 금속염 등에서 선정된 적어도 한 종류를 사용한다.
납땜 촉진제의 배합량은 금속 동 분말과 수지성분의 합계량 100중량부에 대해서 0.1-2.5 중량부의 범위에서 사용되며 바람직하기에는 0.5-2.0 중량부이다.
납땜 촉진제의 배합량이 0.1중량부미만에서는 도막에 납땜이 잘되지 않으며, 반대로 2.5중량부를 넘을때에는 도전성이 저하하는 동시에 납땜도 잘되지 않는다.
본 발명에 관한 도전성 페이스트에는 점도를 조정하기 위해서 통상의 유기용제를 적당히 이용할 수 있다.
예를 들면 부틸카르비톨, 부틸카르비톨아세테이트, 부틸셀루솔브, 메틸 이소부틸케튼, 톨루엔, 크실렌 등 공지된 용제이다.
본 발명에 있어서의 수지성분으로서는 열경화성수지와 금속표면 활성화수지의 혼화물(混和物)을 이용할 수 있다.
금속표면 활성화 수지로서는 활성 송진, 또는 부분물(水) 첨가 송진, 완전물첨가송진, 에스텔화송진, 말레인화 송진, 불균화송진, 중합송진 등의 변성 송진에서 선정된 적어도 한 종류를 사용한다.
바람직한 송진은 활성 송진 또는 말레인화 송진이다.
수지성분중의 금속표면 활성화 수지의 배합량은 2-30중량%의 범위에서 이용되며 바람직하기에는 5-10중량%이 다
금속 표면 활성화 수지의 배합량이 2중량% 미만에서도 전술한 금속 킬레이트 형성제 및 납땜 촉진제가 적당량 배합되어 있을 때 에는 도막위에 직접 납땜을 할 수 있으나 금속표면 활성화 수지의 배합량을 전술한 바람직한 범위에서 첨가하게 되면 납땜면을 보다 평활하게 금속광택이 있는 것으로 할 수 있다. 반대로 수지성분중의 금속표면 활성화 수지의 배합량이 30중량%를 넘을때에는 도전성의 저하를 초래하며 또한 납땜에 대한 증량(增量) 효과도 인정되지 않으므로 바람직하지 않다.
또한 본 발명에 있어서의 수지성분으로서는 열경화성수지, 금속표면 활성화수지, 및 입자모양 페놀수지의 혼화물을 이용할 수 있다.
입자모양 페놀수지는 본 발명에 관한 도전성 페이스트중의 금속 동 분말 및 기타의 성분을 결속하는 것이며 또한 열경화성수지와 배합되어 결속수지에 점성과 탄성을 부여하며 얻어진 경화도막의 가요성 (可搖性)을 좋게 한다.
따라서, 경화도막에 미소한 균열의 발생을 억제 방지하여 도전회로의 균열에 의한 단선을 미연에 방지하는 동시에 세라믹 절연기판, 예를 들면 알루미나 절연기판으로의 도막의 밀착성을 보다 좋게 한다.
입자모양의 페놀수지로서는 가네보오가부시끼가이샤의 벨 퍼얼(BELL PEARL)이 바람직한 것으로서 사용된다.
수지성분을 열경화성수지, 금속표면 활성화 수지 및 입자모양 페놀수지의 혼합물로 하는 경우, 수지성분중의 입자모양 페놀수지의 배합량은 5-50중량%의 범위에서 사용되며 바람직하게는 20-40중량% 이다.
입자모양 페놀수지의 배합량이 5중량% 미만에서는 얻어진 경화 도막에 미소한 균열이 쉽게 발생할 우려가 있다. 반대로 50중량%를 넘을 때에는 도막위에서 납땜이 잘되지 않게 된다.
또한 수지성분중의 금속표면활성화 수지의 배합량은 2-30중량% 의 범위에서 사용되며 바람직하게는 5-10중량%이다. 또한 수지성분중의 열경화성수지의 배합량은 2-30중량% 의 범위에서 사용되며 바람직하게는5-10중량%이다. 또한 수지성분중의 열경화성수지의 배합량은 93-20중량%의 범위이다.
본 발명의 다른 도전성 동 페이스트 조성물은 금속 동 분말 금속표면 활성화 수지와 열경화성수지가 있는 수지성분, 지방산 또는 지방산의 금속염 및 금속 킬레이트 형성제를 배합해서 된 것이다. 금속 동 분말의 배합량은 수지성분과의 배합에 있어서 85-95중량%의 범위에서 사용되며 바람직하게는87-93중량%이다.
금속 동 분말의 배합량이 85중량% 미만에서는 납땜이 잘 되지 않으며 반대로 95중량%를 넘을때에는 금속 동 분말이 충분하게 결속되지 않으며 얻어진 도막도 약해져서 도전성이 저하하는 동시에 스크린 인쇄성도 나쁘게 된다.
수지성분중의 금속표면 활성화 수지의 배합량은 2-30중량%의 범위에선 사용되며 바람직하기에는 5-10중량%이다.
배합량이 2중량% 미만에서는 납땜성이 나쁘게되며 반대론 30중량%를 넘을때에는 도전성의 저하를 초래하며 또한 납땜에 대한 중량 효과도 인정되지 않으므로 바람직하지 못하다. 수지성분중의 열경화성수지의 배합량은 98-70중량% 범위이다.
수지성분의 배합량은 금속 동 분말과의 배합에 있어서 15-5중랑%의 범위에서 사용되며 금속 동 분말과 수지성분과의 합계량을 100중량부로 한다.
수지성분의 배합량이 5중량% 미만에서는 금속 동 분말이 충분히 결속되지 않으며 얻어진 도막도 약해져서 도전성이 저하하는 동시에 스크린 인쇄성이 나쁘게 되며 반대로 15중량%를 넘을때에는 납땜이 잘되지 않는다.
지방산 또는 지방산의 금속염의 배합량은 금속 동 분말과 수지성분의 합계량 100중량부에 대해서 1-8중량부의 범위에서 사용되며 바람직하게는 2-6중량부이다.
지방산 또는 지방산의 금속염의 배합량이 1중량부미만에서는 금속 동 분말을 수지성분중에 미세하게 분산시키는에 있어서 섞이는데에 시간을 요하며 반대로 8중량부를 넘을때에는 도막의 도전성을 저하시키며 도막과 기판과의 밀착성의 저하를 초래하므로 바람직하지 못하다.
첨가하는 금속 킬레이트 형성제는 금속 동 분말의 산화를 방지하여 도전성의 유지에 기여하는 동시에 전술한 금속 표면 활성화 수지와 상승 작용을 일으켜서 납땜이 잘된다.
예를 들면, 금속 동 분말과 열경화성수지, 그것에 금속 표면 활성화수지와의 배합에는 도막위에 양호한 납땜을 할 수 없으나 금속 킬레이트 형성제를 배합함으로써 납땜을 양호하게 할 수 있으므로 그 상승 작용으로서의 역할은 크다.
금속 킬레이트 형성제의 배합량은 금속 동 분말과 수지성분의 합계량 100을 중량부에 대해서 1-50중량부의 범위에서 사용되며, 바람직하게는 5-30중량부이다.
금속 킬레이트 형성제의 배합량이 5중량부 미만에서는 도전성이 저하하며 또한 납땜도 잘 되지 않는다.
반대로 50중량부를 넘을때에는 도료 자체의 점도가 너무 떨어져서 인쇄성에 지장을 가져오므로 바람직하지 않다.
본 발명에 관한 도전성 페이스트에는 점도 조정을 하기 위해서 통상의 유기용제를 적당히 사용할 수 있다. 예를 들면 부틸 카르비톨, 부틸카르비톨아세테이트, 부틸렌 등의 공지된 용제이다.
본 발명에 있어서의 수지성분으로서는 금속 표면 활성화 수지, 열경화성수지, 및 P-tert-부틸페놀수지의 혼화물을 사용할 수 있다. P-tert-부틸페놀수지는 P-tert-부틸페닐과 포르말린을 알칼리 성 촉매의 존재하에서 가열 중합하여 얻는것으로 그 중합도는 50이하의 것을 사용하는 것이 좋다.
예를 들면 중합도가 50을 넘는 것을 사용하여 얻어진 도막을 가열경화하면 열경화성수지의 3차원 그 물눈 구조의 형성결속을 저해하며 도전성을 저하시키는 원인이 된다.
수지성분을 금속성표면 활성화수지, 열경화성수지 및 P-tert-부틸페닐수지의 혼화물로 하는 경우 수지성분중의 P-tert-부틸페놀수지의 배합량은 2-30중량%의 범위이며 바람직하게는 5-10중량%이다.
배합량이 2중량% 미만에서는 얻어진 도막의 가열경화직후의 도전성은 양호한 값을 나타내나 시간이 지남에 따라 도전성이 저하하므로 바람직하지 못하다. 반대로 배합량이 30중량%를 넘을때에는 가열경화시킨 도막이 약해지는 동시에 배합된 열경화성수지의 3차원 그 물눈 구소의 형성을 저해하여 도전성을 저하시키므로 바람직하지 못하다.
또한 수지성분중의 금속표면 활성화 수지의 배합량은 2-30중량%의 범위에서 사용되며 바람직하게는 5-10중량%이다.
또한 수지성분중의 열경화성수지의 배합량은 96-40중량%의 범위이다.
본 발명에 관한 도전성 동 페이스트 조성물은 절연기판 위에 도전회로를 형성시킨 후에 그 도막을 가열경화시켜서 도막위에 직점 납땜을 할 수가 있으므로 도전회로의 도전성을 향상시킬 수 있는 동시에 종래와 같이 회로의 도막에 활성화 처리를 해서 무전해 도금을 하든지 또는 전기도금을 할 필요가 없으므로 인쇄 회로의 형성 공정이 대폭단축되어 경제적인 장점이 크다.
또한 본 발명의 도전성 동 페이스트 조성물은 도전회로의 형성이 외에 전자기기부품, 회로부품의 전극, 통과구멍 (through hole) 접속제, 전자(電磁), 정전차폐층(靜電遮蔽層) 등에도 사용되며 산업상의 이용가치가 높다.
이하 실시예 및 비교예에 따라서 본 발명을 더욱 상세하게 설명하나 본 발명에 관한 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1-6, 비교예 1-9]
입자지름 5-10μm의 나무가지 모양금속 동 분말 열경화성수지의 레졸형 페놀수지, 올레인산칼륨, 트리에탄올아민, 글루타민산, 사과산을 각각 표 1에서 나타낸 비율(중량부)로 배합하고 용제로서 약간의 부틸카르비톨을 첨가하여 20분간 3축 롤(roll)로 섞어서 도전도료를 조제하였다.
이것을 스크린 인쇄법으로 유리-에폭시 수지 기판위에 폭 0.4mm 두께 30±5μm, 길이 520mm의 S형도전회로를 형성하여 130-180℃에서 10-60분간 가열하여 도막을 경화시켰다. 계속해서 형성된 도전회로위에 납땜을 실시하기 위해서 실제의 공정에서 상용하는 땜납 레벨러 머신(leveler machine)을 통하고 그 기판을 유기산계의 용제통에 4초간 담그고 이어서 250℃의 용융납땜통(pb/sn=40/60)속에서 5초간 담그었다. 꺼내는 동시에 2-6기압 220-230℃의 열풍을 뿜고 그후에 세정하여 도전회로 전체면에 납땜을 하였다.
전술한 과정에서 얻은 도전회로에 관해서 제 특성을 조사한 결과를 표 1에 나타내었다.
[표 1]
Figure kpo00001
여기에서 도막의 도전성이란 가열경화된 도막의 체적 고유저항율을 측정한 값이다.
도막의 밀착성이란 JIS K5400(1979)의 바둑판 모양의 눈금 시험 방법에 준해서 도막위에 서로 직교하는 종횡 11개씩의 평행선을 1mm의 간격으로 긋고 1cm²중에 100개의 양이 되도록 전술한 판위에 눈금 모양의 상처를 내고 그위에 셀로판 테이프를 사용하여 도막을 떼어 내었을때에 절연기판 위에 남는 도막의 바둑판눈금의 갯수를 구하는 것이다.
납땜정도란 도막위에 납땜된 상대를 낮은 배율의 실체 현미경으로 관찰하고 다음 기준에 의해서 평가하였다.
○ 표시 : 표면의 평활하고 전체면에 땜납이 부착되어 있는 것.
△ 표시 : 부분적으로 도막의 노출되어 있는 것.
× 표시 : 부분적으로 밖에 땜납이 부착되어 있지 않은 것.
내열성이란 납땜된 도막을 80℃에서 1000시간 가열하고 (가열시험), 초기 저항에 대한 저항변화율을 구한것이다.
내습성이란 납땜 도막을 55℃ 상대습도 95%의 고습도 분위기속에서 1000시간 방치한 후(습윤시험), 초기저항에 대한 저항 변화율을 구한것이다.
인쇄성이란 얻어진 도전도료를 사용해서 스크린 인쇄 법으로 도전회로를 형성할 때에 그 인쇄의 용이성을 관찰하고 다음의 기준에 의해서 평가하였다.
○ 표시 : 도전회로의 형성이 양호한 것.
△ 표시 : 도전회로의 형성이 조금곤란한 것.
× 표시 : 도전회로의 형성이 곤란한 것.
제 1표의 실시예에 의한 도막에 납땜된 땜납 코오트 두께는 평균 10μm이다.
결과로부터 알 수 있는 바와 같이 실시예 1-6은 본 발명에 사용하는 특정한 배합재료가 적절히 조합되어있으므로 도막의 도전성, 도막의 밀착성, 납땜정도, 인쇄성 등의 제 특성이 양호하게 된다.
특히 얻어진 경화도막에 통상의 유기산계의 플럭스제를 사용해서 직접납땜을 할 수 있으므로 도전회로의 도전성을 10-4Ω·cm 급에서 10-5Ω·cm 급으로 향상시킬 수 있으며 보다큰 전류를 도전회로에 흐르게 할 수 있다.
또한 납땜 도막의 도전성은 내열성, 내습성에도 우수하며 우수하며 그 저항 변화율도 적으므로 가열 및 고습도의 분위기에 있어서도 사용할 수 있다는 것을 알 수 있다.
이어서 표 1에 나타낸 비교예에 관해서 살펴보면 비교예 1은 금속 동 분말이 많고 열경화성수지가 적으므로 금속 동 분말이 충분히 결속되지 않으며 얻어진 도막도 약해지고 또한 스크린 인쇄성이 곤란해서 바람직하지 못하다.
비교예 2는 금속 동 분말이 적으므로 납땜에 있어서 도전회로에 부분적으로 밖에는 땜납이 부착되지 않으므로 바람직하지 못하다.
비교예 3은 불포화 지방산의 금속 염이 첨가되어 있지 않으므로 납땜정도가 약간 저하하는 동시에 가열시험 후 및 습윤시험후에 있어서의 저항 변화율이 크게 되어 바람직하지 못하다.
비교예 4는 불포화 지방산의 금속염의 양이 많아서 도막의 밀착성이 나빠지므로 바람직하지 못하다.
비교예 5는 금속 킬레이트 형성제가 첨가되어 있지 않으므로 납땜정도가 저하하며 가열시험후와 습윤시험후에 있어서의 저항변화율이 커져서 바람직하지 못하다.
비교예 6은 금속 킬레이트 형성제가 많으므로 도막 자체의 점도가 너무 떨어져서 인쇄가 곤란하게 되므로 바람직하지 못하다.
비교예 7은 납땜 촉진제가 첨가되어 있으므로 납땜정도가 저하하는 동시에 가열 시험 후 및 습윤시험후에 있어서의 저항 변화율이 커져서 바람직하지 못하다.
비교예 8, 9는 납땜 촉진제의 양이 많으므로 도막의 도전성이 저하하는 동시에 납땜정도가 저하해서 바람직하지 못하다.
[실시예 7-14, 비교예 10-17]
입자지름 5-10μm의 나무가지 모양 금속 동 분말, 수지성분(말레인화 송진 10중량%와 레졸형 페놀수지90중량%로 된 수지혼합물), 올레인산 칼륨, 올레인산, 트리에탄올아민, 글루타민산을 각각 표 2에 나타낸 비율(중량부)로 배합하고 용제로서 약간의 부틸 카르 비톨을 첨가해서 20분간 3축 롤로 섞어서 도전도료를 조정하였다.
이것을 이용해서 실시예 1-6과 동일하게 유리-에폭시 수지 기판위에 S형 도전 회로를 형성하고 가열해서 도막을 경화시켰다. 계속해서, 형성시킨 도전회로 전체면에 실시예 1-6과 동일하게 납땜을 하였다.
전술한 과정에서 얻은 도전회로에 관해서 특성을 조사한 결과를 표 2에 나타내었다.
[표 2]
Figure kpo00002
납땜정도는 도막위에 납땜된 상태를 낮은 배율의 실체 현미경으로 관찰하고 다음의 기준에 의해서 평가하였다.
◎ 표시 : 표면이 평활하고 금속광택이 있는 땜납이 전체면에 부착된 것.
○ 표시 : 표면에 요철이 있으나 땜납이 전체면에 부착된것.
△ 표시 : 부분적으로 도막이 노출되어 있는 것.
× 표시 : 부분적으로 밖에 땜납이 부착되어 있지 않은것.
기타 제 특성레 관해서는 실시예 1-6 및 비교예 1-9와 동일하게 해서 평가하였다.
표 2의 실시예에 의한 도막에 납땜된 땜납 코오트 두께는 평균 10μm이다.
결과로부터 알수 있는 바와 같이 실시예 7-14는 본 발명에 사용하는 특정한 배합재료가 적절하게 조합되어 있으므로 도막의 도전성, 도막의 밀착성, 납땜정도, 인쇄성 등의 제 특성이 양호하게 된다.
특히 얻어진 경화도막에 통상의 유기산계의 플러스제를 사용해서 직접 납땜을 할 수 있으므로 도전회로의 도전성을 10-4Ω·cm급에서 10-5Ω·cm급으로 향상시킬 수 있으며 보다 큰 전류를 도전회로에 흐르게 할 수 있다.
또한 납땜 도막의 도전성은 내열성, 내습성에도 우수하며 그 저항 변화율도 작으므로 가열 및 고습도의 분위기에 있어서도 사용할 수 있는 것을 알수 있다.
이어서, 표 2에 나타낸 비교예에 관해서 살펴보면, 비교예 10은 금속 동 분말이 많고 열경화성수지가 적으므로 금속 동 분말이 충분히 결속되지 않아서 얻어진 도막도 약하고 또한 스크린 인쇄성이 곤란해서 바람직하지 못하다.
비교예 11은 금속 동 분말이 적으므로 납땜에 있어서 도전회로의 부분적으로 밖에 땜납이 부착하지 않으로 바람직하지 못하다.
비교예 12은 불포화 지방산의 금속염이 첨가되어 있지 않으므로 납땜성이 약간 떨어지며 가열시험후 및 습윤시험후에 있어서의 저항 변화율이 커진다.
비교예 13은 불포화 지방산의 금속염 양이 많으므로 도막의 밀착성이 나빠서 바람직하지 못하다.
비교예 14는 금속 킬레이트 형성제가 첨가되어 있지 않으므로 도막의 도전성과 납땜정도가 저하하며 가열시험후와 습윤시험후에 있어서의 저항변화율이 커져서 바람직하지 못하다.
비교예 15는 금속 킬레이트 형성제가 많으므로 도료자체의 점도가 너무 떨어져서 인제가 곤란하게 되므로 바람직하지 못하다.
비교예 16은 납땜 촉진제가 첨가되어 있지 않으나 금속표면 활성화수지와 금속 킬레이트 형성제가 적당량 배합되어있어서 납땜정도가 약간 떨어지는데 불과하게 된다.
비교예 17은 납땜 촉진제양이 많으므로 도막의 도전성이 저하하는 동시에 납땜성이 저하되어 바람직하지 못하다
[실시예 15-22, 비교예 18-27]
입자지름 5-10μm의 나무가지 모양 금속 동 분말, 수지성분(말레인화 송진, 입자모양 페놀수지와 레졸형 페놀수리로된 수지혼화물), 올레 인산칼륨, 올레인산, 트리에탄올아민, 글루타민산을 각각 표 3에 나타낸 비율(중량부)로 배합하고 용제로서 약간의 부틸카르비톨을 첨가해서 20분간 3축롤로 섞어서 도전도료를 조정하였다.
이것을 사용해서 실시예 1-6과 동일하게 유리-에폭시수지기판위에 S형도전회로를 형성하고 가열하여 도막을 경화시켰다.
계속해서, 형성시킨 도전회로 전체면에 실시예 1-6과 동일하게 납땜하였다.
그외에 도막의 균열의 유무를 조사하기 위해서 스크린 인쇄법으로 유리-에폭시수지기판위에 폭 2mm 두께 30±5μm, 길이 100mm의 직선모양의 도전회로를 형성하고 130-180℃에서 10-60분간 가열해서 도막을 경화시켰다.
전술한 과정에서 얻은 도전회로에 관해서 제 특성을 조사한 결과를 표 3에 나타내었다.
[표 3]
Figure kpo00003
도막의 내균열성은 유리-에폭시수지기판의 이면(裏面)으로부터 광선을 투과시키고 그 기판위에 형성시킨 폭 2mm길이 100mm의 경화도막에 관해서 실체 현미경 (20배율)을 사용해서 균열의 발생 유무를 관찰하고 다음의 기준에 따라서 평가하였다.
○ 표시 : 도막위에 균열의 발생이 없는 것.
△ 표시 : 도막위에 미소한 균열이 관찰되는 것.
기타의 제 특성에 관해서는 실시예 7-14 및 비교예 10-17과 동일하게 해서 평가하였다.
제3표의 실시예에 의한 도막에 납땜된 땜납 코오트 두께는 평균 10μm이다.
결과로부터 알 수 있는 바와 같이 실시예 15-22는 본 발명에 사용하는 특정한 배합재료가 적절하게 조합되어 있으므로 도막의 도전성, 도막의 밀착성, 납땜정도, 도막의 내균열성, 인쇄성등의 제 특성이 양호하게된다.
특히 얻어진 경화도막에 통상의 유기산계의 플럭스제를 사용해서 직접 납땜을 할 수 있으므로 도전회로의 도전성을 10-4Ω·cm급에서 10-5Ω·cm급으로 향상시킬 수 있으며 보다 큰 전류를 도전회로에 흐르게 할 수 있다.
또한 납땜 도막의 도전성은 내열성, 내습성에도 우수하며 그 저항 변화율도 작으므로 가열 및 고습도의 분위기에 있어서도 사용할 수 있는 것을 알 수 있다.
이어서, 표 3에 나타낸 비교예에 관해서 살펴보면 비교예 18은 금속 동 분말이 많고 열경화성수지가 적으므로 금속 동 분말이 충분히 결속되지 않아서 얻어진 도막도 약해지고 또한 스크린 인쇄성이 곤란해서 바람직하지 못하다.
비교예 19는 금속 동 분말이 적으므로 납땜에 있어서 도전회로의 일부분 밖에 땜납이 부착되지 않으므로 바람직하지 못하다.
비교예 20은 분산제의 불포화 지방산의 금속염이 첨가되어 있지 않으므로 납땜 정도가 약간 떨어지며 가열시험후 및 습윤시험후에 있어서의 저항변화율이 커진다.
비교예 21은 불포화 지방산의 금속염량이 많으므로 도막의 밀착성이 나빠서 바람직하지 못하다.
비교예 22는 금속 킬레이트 형성제가 첨가되어 있지 않으므로 도막의 도전성과 납땜 정도가 저하하며 가열시험후와 습윤시험후에 있어서의 저항 변화율이 커져서 바람직하지 못하다.
비교예 23은 금속 킬레이트 형성제가 많으므로 도료 자체의 점도가 너무 떨어져서 인쇄가 곤란하게 되므로 바람직하지 못하다.
비교예 24는 납댐 촉진제가 첨가되어 있지 않으나 금속표면 활성화수지와 금속 킬레이트 형성제가 적당량 배합되어 있으므로 납땜정도가 약간 떨어지는데 불과한 것이 된다.
비교예 25는 납땜 촉진제량이 많으므로 도막의 도전성이 저하하는 동시에 납땜 정도가 저하해서 바람직하지 못하다.
비교예 26은 수지성분충의 입자모양 페놀수지량이 적으므로 얻어진 경화도막위에 미소한 균열이 관찰된다.
비교예 27은 수지성분중에 함유하는 입자모양 페놀수지량이 많아서 납땜정도에 부분적으로 도막이 노출되므로 바람직하지 못하다.
[실시예 23-28, 비교예 28-33]
입자지름 5-10μm의 나무가지모양 금속 동 분말, 수지성분(말레인화 송진 10중량%와 레졸형 페놀수지 90중량%로 된 수지혼화물), 올레인산칼륨, 올레이산, 트리에탄올아민을 각각 표 4에 나타낸 비율(중량부)로 배합하고, 용제로서 약간의 부틸카르비톨을 첨가하고 20분간 3축롤로 섞어서 도전도료를 조정하였다.
이것을 사용해서 실시예 1-6과 동일하게 유리-에폭시수지기판위에 S형 도전회로를 형성하고 가열하여 도막을 경화시켰다.
이어서 형성시킨 도전회로 전체면에 실시예 1-6과 동일하게 납땜을 하였다.
전술한 과정에서 얻은 도전회로에 관해서 제 특성을 조사한 결과를 표 4에 나타내었다.
[표 4]
Figure kpo00004
제 특성에 관해서는 실시예 1-6 및 비교예 1-9와 동일하게 해서 평가하였다.
표 4의 실시예에 의한 도막에 납땜된 땜납 코오트 두께는 평균 10μm이다.
결과로부터 알 수 있는 바와 같이 실시예 23-28은 본 발명에 사용하는 특정한 배합재료가 적절하게 조합되어 있으므로 도막의 도전성, 도막의 밀착성, 납땜정도, 인쇄성 등의 제 특성이 양호하게 된다.
특히 얻어진 경화 도막에 유기산계의 플러스제를 사용해서 직접 납땜을 할 수 있으므로 도전회로의 도전성을 10-4Ω·cm급데서 10-5Ω·cm급으로 향상시킬 수 있으며 보다 큰 전류를 도전회로에 흘리게 할 수 있다.
또한 납땜 도막의 도전성은 내열성, 내습성에도 우수하며, 그 저항 변화율도 작으므로 가열 및 고습도의 분위기에서도 사용할 수 있다는 것을 알 수 있다.
이어서 표 4에 나타낸 비교예에 관해서 살펴보면 비교예 28은 금속 동 분말이 많으며 수지성분이 적으므로 금속 동 분말이 충분히 결속되지 못해서 얻어진 도막도 약하고 또한 스크린 인쇄성이 곤란하여 바람직하지 못하다.
실시예 29는 금속 동 분말이 적으므로 납땜에 있어서 도전회로에 부분적으로 밖에 땜납이 부착하지 않으로 바람직하지 못하다.
비교예 30은 불포화 지방산 또는 그들의 금속염이 첨가되어 있지 않으므로 땜납 정도가 약간 저하하는 동시에 가열시험후 및 습윤시험후에 있어서의 저항 변화율이 커져서 바람직하지 못하다.
비교예 31을 불포화 지방산의 금속염량이 많으므로 도막의 밀착성이 나빠서 바람직하지 못하다.
비교예 32는 금속 킬레이트 형성제가 첨가되어 있지 않으므로 납땜정도가 저하하며 가열시험후와 습윤시험후에 있어서의 저항 변화율이 커져서 바람직하지 못하다.
비교예 33은 금속 킬레이트 형성제가 많으므로 도료 자체의 점도가 너무 떨어져서 인쇄가 곤란하게 되므로 바람직하지 못하다.
[실시예 29-34, 비교예 34-39]
우선 o-tert-부딜 페놀수지와 말레인화 송진과 레졸형 페놀수지를 10 : 10 : 80중량%의 비율로 배합해서 3축 롤로 섞어서 수지성분을 조제한다.
이어서 입자지름 5-10μm의 나무가지모양 금속 동 분말, 전술한 수지성분, 올레인산칼륨 및 트리에탄올아민을 표 5에 나타낼 비율(중량부)로 배합하고 용제로서 약간의 부틸카르비톨을 첨가해서 20분간 3축 롤로 섞어서 도전재료를 조제하였다.
이것을 사용해서 실시예 1-6과 동일하게 유리-에폭시수지기판위에 S형 도전회로를 형성하고 가열해서 도막을 경화시켰다.
계속해서, 형성시킨 도전회로 전체면에 실시예 1-6과 동일하게 납땜을 하였다.
전술한 과정에서 얻은 도전회로에 관해서 제 특성을 조사한 결과를 표 5에 나타내었다.
[표 5]
Figure kpo00005
제 특성에 관해서는 실시에 1-6 및 비교예 1-9와 동일하게 해서 평가하였다.
표 5의 실시예에 의한 도막에 납땜된 땜납 코오트 두께는 평균 10μm이다.
결과로부터 알 수 있는 바와 같이 실시예 29-34는 본 발명에 사용하는 특정한 배합재료가 적절하게 조합되어 있으므로 도막의 도전성, 도막의 밀착성, 납땜정도, 인쇄성 등의 제 특성이 양호하게 된다.
특히 얻어진 경화도막에 통상의 유기산계의 플럭스제를 사용해서 직접납땜을 할 수 있으므로 도전회로의 도전성을 10-4Ω·cm급에서 10-5Ω·cm급으로 향상시킬 수 있으며, 보다 큰 전류를 도전회로에 흐르게 할 수 있다.
또한 납땜 도막의 도전성은 내열성, 내습성에도 우수하며 그 저항 변화율도 작으므로 가열 및 고습도의 분위기에 있어서도 사용할 수 있다는 것을 알 수 있다.
이어서, 표 5에 나타낸 비교예에 관해서 살펴보면 비교예 34는 금속 동 분말이 많고 수지성분이 적으므로 금속 동 분말이 결속되지 않고 얻어진 도막도 약하고 또한 스크린 인쇄성이 곤란해서 바람직하지 못하다.
비교예 35는 금속 동 분말이 적어서 납땜에 있어서 도전회로에 부분적으로 밖에 땜납이 부착하지 않으므로 바람직하지 못하다.
비교예 36은 불포화 지방산의 금속염이 첨가되어 있지 않으므로 납땜정도가 약간 저하하는 동시에 가열시험후 및 습윤시험후에 있어서의 저항 변화율이 커져서 바람직하지 못하다.
비교예 37은 불포화 지방산의 금속염량이 많으므로 도막의 밀착성이 나빠서 바람직하지 못하다.
비교예 38은 금속 킬레이트 형성제가 첨가되어 있지 않으므로 납땜 정도가 저하하고 가열시험후와 습윤시험후에 있어서의 저항 변화율이 커져서 바람직하지 못하다.
비교예 39는 금속 킬레이트 형성제가 많아서 도료 자체의 점도가 너무 떨어져 인쇄가 곤란해 지므로 바람직하지 못하다.
또한 본발명에 관한 도전도료의 도막(도막 두께 30±5μm)에 두께 5-10μm의 땜납 도금을 실시한 경우의 면적 저항은 0.01Ω/�이하를 나타내고, 전자차폐에 사용한 경우 미국연방통신위원회(FCC)의 등급 B(민생용)의 허용치를 충분히 하회(下回)하는 값(30-100MHz에서 100μV/m이하)을 얻었다.
거기에서 동(銅)을 부착한 적층(積層)판에서 에치 도프(etch-dope) 오일법으로 형성시킨 도전회로위에 가열 경화형 또는 자외선 경화형의 땜납 레지스터 잉크를 도포하여 절연층을 설치하고 그 절연층 위에 본발명에 따른 도전도료를 사용해서 바탕되는 도전회로와 거의 동일한 패턴을 스크린 인쇄에 의해서 레지스터위에 형성하고, 도막을 가열경화시킨후 땜납 레벨러 머신으로 도막회로 전면에 땜납 코오트를 입힘으로써 유효한 전자차폐층을 형성시킬 수 있으며 더우기 정전차폐층으로서도 유효하게 활용할 수 있다.

Claims (9)

  1. 금속 동 분말을 함유하는 도전성 동 페이스트 조성물에 있어서, 금속 동 분말 열경화성수지가 있는 수지성분, 지방산 또는 지방산의 금속염, 금속 킬레이트 형성제 및 납땜 촉진제를 배합해서 된 것을 특징으로 하는 도전성 동 페이스트 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 금속 동 분말 85-95중량%와 수지성분 15-5중량%의 혼화물 100중량부, 지방산 또는 지방산의 금속염 1-8중량부, 금속 킬레이트 형성제 1-50중량부 및 납땜 촉진제 0.1-2.5중량부를 배합해서 된것을 특징으로 하는 도전성 동 페이스트 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 전술한 수지성분이 열경화성 수지만으로 된것을 특징으로 하는 도전성 동 페이스트 조성물.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 전술한 수지성분이 금속표면 활성화수지 2-30중량%와 열경화성수지 98-70중량%로 된 것을 특징으로 하는 도전성 동 페이스트 조성물.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 전술한 수지성분이 금속표면 활성화수지 2-30중량%와 입자모양 페놀수지 5-50중량%와 열경화성수지 93-20중량%로 된 것을 특징으로 하는 도전성 동 페이스트 조성물.
  6. 금속 동 분말을 함유하는 도전성 동 페이스트 조성물에 있어서, 금속 동 분말, 금속표면 활성화 수지와 열경화성수지가 있는 수지성분, 지방산 또는 지방산의 금속염 및 금속 킬레이트 형성제를 배합해서 된것을 특징으로 하는 도전성 동 페이스트 조성물.
  7. 제6항에 있어서, 금속 동 분말 85-95중량%와 수지성분 15-5중량%의 혼합물 100중량부, 지방산 또는 지방산의 금속염 1-8중량부 및 금속 킬레이트 형성제 1-50중량부를 배합해서 된 것을 특징으로 하는 도전성 동 페이스트 조성물.
  8. 제6항에 또는 제7항에 있어서, 전술한 수지성분이 금속표면 활성화수지 2-30중량%와 열경화성 수지 98-70중량%로 된 것을 특징으로 하는 도전성 동 페이스트 조성물.
  9. 제6항 또는 제7항에 있어서, 전술한 수지성분이 p-tert 부틸페놀수지 2-30중량%와 금속표면 활성화 수지 2-30중량%와 열경화성 수지 96-40중량%로 된것을 특징으로 하는 도전성 동 페이스트 조성물.
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