KR900011782A - 불화 포스포노술폰산 및 그의 유도체 - Google Patents

불화 포스포노술폰산 및 그의 유도체 Download PDF

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KR900011782A
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구네라트네 래밀
쎈 웬비아오
엘. 커크마이어 로버터
에스. 모덕 아닐
앤소니 샌더슨 윌리암
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수 데바에오
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Abstract

내용 없음

Description

불화 포스포노술폰산 및 그의 유도체
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (36)

  1. 각각 동일하거나 또는 상이한 탄소 원자에 결합하는 1개 이상의 불소 원자, 술포기 및 포스포노기를 함유하되, 단, 적어도 1개의 술포기 및 적어도 1개의 포스포노기는 각각 황 원자 및 인 원자를 통해 상기 탄소원자에 결합하는 것을 특징으로 하는 화합물.
  2. 하기, 일반식으로 표시되는 화합물 군 중에서 선택되는 화합물
    〔R2O)2P(O)y R (SOrR1)x
    식 중, R은 적어도 1개의 탄소-불소 공유 결합을 갖는 유기기이고, R1은 알카리 금속, 카드뮴, 아연 및 수소로 구성되는 군 중에서 선택되며, R2는 저급 알킬기이거나 수소이고, r은 2 또는 3이고, y는 1내지 3의 정수이고, x는 1 내지 3의 정수이되, 단, 인 및 황 원자는 탄소원자에 공유 결합되고, x가 1인 경우, 카드뮴 및 아연은 1/2이다.
  3. 제2항에 있어서, R1및 R2가 수소인 화합물.
  4. 제3항에 있어서, y가 1인 화합물.
  5. 제4항에 있어서, R이 불화 알킬렌 및 불화 알킬렌옥시 알킬렌기로 구성되는 군 중에서 선택된 화합물.
  6. 제5항에 있어서, R이로 구성되는 군 중에서 선택된 기인 화합물.
  7. 제2항에 있어서, R1이 나트륨이고, R2가 에틸기 또는 수소이며, y가 1이고, x가 2이고, r이 3인 화합물.
  8. 제7항에 있어서, R이인 화합물.
  9. 제2항에 있어서, R1및 R2가 수소이고 R이이며, y가 2이고, r이 3이고, x가 1인 화합물.
  10. 제2항에 있어서, R1및 R2가 수소이고, R이이며, y가 2이고, r이 3이고, x가 1인 화합물.
  11. 제2항에 있어서, R1및 R2가 수소이고, R이 CFBr이며, y가 2이고, r이 3이고, X가 1인 화합물.
  12. 제2항에 있어서, R1및 R2가 수소이고, R이이며, y가 2이고, r이 3이고, x가 1인 화합물.
  13. 제2항에 있어서, R1이 Na이고, R2가 C2H5이며, R이이고, y가 2이고, r이 3이고, x가 2인 화합물.
  14. 로 표시되는 화합물.
  15. 제13항에 의한 화합물의 수소 이온 교환 생성물.
  16. 하기 일반식(Ia)로 표시되는 제1반응물을 하기 일반식(Ib)로 표시되는 제2반응물과 반응시켜 하기 일반식(Ⅱ)로 표시되는 제1반응 생성물을 얻고, 이 제1반응 생성물을 하기 일반식(Ⅱa)와 반응시켜 하기 일반식(I)로 표시되는 제2반응 생성물을 얻는 것을 특징으로 하는 하기 일반식(I)로 표시되는 화합물의 제조 방법.
    (R4O)2P(O)R3Xz-1-P(SO2R5)P (I)
    (R4O)3P (Ia)
    R3Xz (Ib)
    (R4O)2P(O)R3Xz-1 (Ⅱ)
    (R5)2S2O4(Ⅱa)
    상기 각 식에서, R4는 저급 알킬기이고, R3는 적어도 1개의 불소 공유 결합을 갖는 유기기이며, R5는 알칼리 금속 이온들로 구성되는 군 중에서 선택되고, X는 브롬 및 요오드기로 구성되는 군 중에서 선택되며, z는 정수 2 또는 3의 정수이고, p는 1 또는 2의 정수이다.
  17. 제16항에 있어서, R5가 나트륨이고, R3가 불화 알킬렌 및 불화 알킬렌옥시알킬렌기로 구성되는 군 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  18. 제16항에 있어서, R3인 것을 특징으로 하는 방법.
  19. 제16항에 있어서, R3인 것을 특징으로 하는 방법.
  20. 제19항에 있어서, 상기 제2반응 생성물을 환원시켜서 R3인 제3반응 생성물을 얻는 것을 특징으로 하는 방법.
    (R4O)2P(O)R3Xz-1-p (SO3R5)p, (R4O)|2P(O)CF2(SO3R5), (R4O)2P(O)CFBr(SO|2R5) 또는 (R4O)2P(O)CHF (SO3R5).
  21. 내용 없음
  22. 제21항에 있어서, 상기 제3반응 생성물을 (R4O)2P(O)기가 (HO)2P(O)기로 된 제4반응 생성물을 얻도록 반응시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  23. 제22항에 있어서, 상기 제4반응 생성물을 R5가 수소 이온으로 교환되도록 반응시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  24. 제23항에 있어서, 상기 제4반응 생성물을 수용액중에서 바륨 이온과 반응시켜서 무기 황산 이온을 황산바륨으로 침전시키기는 것을 특징으로 하는 방법.
  25. 제23항에 있어서, 상기 수소 이온 교환된 생성물을 PC15와 반응시켜서, 대응하는 염화 포스포니술포닐을 얻는 것을 특징으로 하는 방법.
  26. 제25항에 있어서, 상기 염화 포스포닐을 가수분해하여 대응하는 포스폰산을 얻는 것을 특징으로 하는 방법.
  27. 제24항에 있어서, 상기 침전반응을 인산염을 제거하기에 충분한 pH에서 행하는 것을 특징으로 하는 방법.
  28. 하기 일반식(Ⅲa)으로 표시되는 화합물을 Na2SO3와 반응시켜서 하기 일반식(Ⅲ)로 표시되는 화합물 및 NaBr을 얻는 것을 특징으로 하는 하기일반식(Ⅲ)으로 표시되는 화합물의 제조 방법
    (R2O)2P(O)RSO3Na (Ⅲ)
    (R2O)2P(O)RBr (Ⅲa)
    상기 각 식에서 R2는 히드로 카르빌기이고, R은 적어도 1개의 탄소-불소 공유결합을 갖는 유기기이다.
  29. 제28항에 있어서, R2가 저급 알킬기이고, R이 1내지 약 20개의 탄소 원자로 되는 것을 특징으로 하는 방법.
  30. 하기 일반식(Va)의 제1반응물을 과산화물 존재하에서 하기 일반식(Vb)의 제2반응물과 반응시켜서, 하기 일반식(V)의 제1반응 생성물을 얻고, 이 제1반응 생성물을 하기 일반식(VI)의 제3반응물과 반응시켜서 하기 일반식(Ⅳ)의 제2반응 생성물을 얻는 것을 특징으로 하는 하기 일반식(Ⅳ)의 화합물의 제조 방법.
    (R4O)2P(O)R6SO2R5(Ⅳ)
    XR6SO2F (Va)
    (R4O)2POP(OR4)2(Vb)
    (R4O)2P(O)R6SO2F (V)
    R5 2S2O4(Ⅵ)
    상기 각 식에 있어서, R4는 저급 알킬기이고, R6은 불화 폴리알킬렌옥사이드기이며, R5는 알칼리 금속 이온이다.
  31. 제30항에 있어서, R6기인 것을 특징으로 하는 방법.
  32. 제30항에 있어서,를 KF 및 IC1 존재하에 CF2=CF2와 반응시켜서 상기 제1반응물을 제조하는 것을 특징으로 하는 방법.
  33. 제30 또는 31항에 있어서, 상기 제2반응 생성물을 산화시켜서, 일반식(R4O)2P(O)R6SO3R5또는 (R4O)|2P(O)〔(CE2)4O(CF2)2SO3R5〕로 표시되는 제3반응 생성물을 얻는 것을 특징으로 하는 방법.
  34. 제33항에 있어서, 제3반응 생성물을 가수분해하여 (R4O)2P(O)기로 (HO)2P(O)기로 되는 제4반응 생성물을 얻는 것을 특징으로 하는 방법.
  35. 제34항에 있어서, 상기 제4반응 생성물을 R5가 수소 이온으로 교환되도록 반응시키는 방법
  36. 하기 일반식(Ⅷa)로 표시되는 제1반응물을 하기 일반식(Ⅷb)로 표시되는 제2반응물과 반응시켜서, 하기 일반식(Ⅷ)로 표시되는 제1반응 생성물을 얻고, 이 제1반응 생성물을 하기 일반식(Ⅸ)으로 표시되는 화합물과 반응시켜서, 하기 일반식(Ⅶ)로 표시되는 제2반응 생성물을 얻는 것을 특징으로 하는 하기 일반식(Ⅶ)로 표시되는 화합물의 제조 방법.
    (R4O)2P(O)〕yR3(X)z-y-s(SO3R5)s (Ⅶ)
    (R4O)3P (Ⅷa)
    R3Xz (Ⅷb)
    〔(R4O)2P(O)〕yR3(X)z-y (Ⅷ)
    (R5)2S2O4(Ⅸ)
    상기 각 식에서, R4는 저급 알킬기이고, R3는 적어도 1개의 불소 공유 결합을 갖는 유기기이며, R5는 알칼리 금속 이온들로 구성되는 군 중에서 선택되고, X는 브롬 및 요오드기로 구성되는 군 중에서 선택되며, z는 2내지 6의 정수이고, y는 1내지 3의 정수이고, s는 1내지 3의 정수이되, y+sz이다.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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