KR900003901B1

KR900003901B1 - 마그네트론용 캐소드와 안테나 제조방법

Info

Publication number: KR900003901B1
Application number: KR1019870010769A
Authority: KR
Inventors: 정승길; 최윤호; 민흥식
Original assignee: 한국티타늄공업 주식회사; 문승균
Priority date: 1987-09-28
Filing date: 1987-09-28
Publication date: 1990-06-04
Also published as: KR890006099A

Abstract

내용 없음.

Description

마그네트론용 캐소드와 안테나 제조방법

본 발명은 마이크로 웨이브를 이용하여 식품을 조리하는 전자레인지의 부품인 마그네트론에 있어서 그 주요 구성품인 캐소드와 안테나를 제조하는 제조방법에 관한 것으로, 특히 금속화 접합(Metallizing)에 의하여 금속과 세라믹을 효율적으로 접합하기 위한 제조방법에 관한 것이다.

높은 온도와 극초단파, 고주파를 이용하는 전자레인지의 마그네트론에는 고주파 특성 및 열적 특성이 우수한 퍼스테라이트(Foresterite : 2 MgO.SiO₂), 스테아타이트(Steatite : MgO.SiO₂)와 같은 세라믹스가 사용된다. 이러한 세라믹스는 주로 산화물로 이루어져 있어 표면에 음전하를 띤 큰 산소원자가 존재하여 금속의 전자운(Electron cloud)과 서로 반발하기 때문에 주로 금속화 접합과정을 거쳐서 금속과 접합될 수가 있다.

종래에는 스테아타이트 세라믹스에 Mo와 Fe 분말을 사용하여 세라믹스의 금속화 접합을 시도하였으나, Fe가 노즘(Dewpoint)에 매우 민감하여 재현성이 없었다.

따라서, 일명 "Mo-Mn 처리법"이 개발되었으며 이 방법은 오늘날 대부분의 금속화 접합과정에 가장 널리 사용되고 있으며, 이외에도 여러가지 방법이 있으나 분위기 조절 및 땜납(Solder)의 유동성 조절이 힘들기 때문에 실질적으로 산업적 이용에는 문제가 있었다.

따라서, 본 발명의 목적은 전자레인지용 마그네트론 등의 전자관 제조에 있어서, 배기공정중에 세라믹-금속접합부와 금속부분의 낮은 접합강도로 인해 발생되는 누출을 방지할 수 있도록 특정의 조성을 갖는 세라믹스를 조성하여 소결하고, 특정 조성의 페이스트를 사용하여 스크린 프린팅을 행한 후 소결시키므로서 금속화 접합공정을 수행하고, 이에 Ni 도금공정을 행함으로써 최종적으로 전자관용 부품을 제조하게 되는일련의 제조방법을 제공하는데 있다.

금속화 접합공정의 접합강도를 높이기 위해서는 세라믹스와 금속의 연속적인 접합이 이루어져야 하는데 여기에 주로 영향을 주는 인자로서는 세라믹스와 금속사이의 화학적 상호작용, 금속-세라믹스 계면에서의 확산 및 금속상 기공으로 유리상의 침투 등을 들수 있고 세라믹스의 조성과 융제량, 세라믹스의 소결온도, 페이스트(Paste)조성 및 입자의 크기, 금속화 접합온도, 분위기, 노점 스크린 프린팅 등과 같은 변수에도 또한 민감하기 때문에 이들 일련의 접합한 조건 설정이 중요하게 된다.

알루미나 세라믹스에 종래의 Mo-Mn 페이스트를 사용하여 금속화 접합을 수행할 경우 반응가스의 노점의 영향이 매우 커서 불안정하고 높은 온도에서 접합이 요청되기 때문에 본 발명에서는 특정의 조성 및 조건으로 하여 낮은 온도에서 접합강도가 높고 진공 기밀성이 우수한 제품을 얻을 수 있게 되었는 바 이하의 실시예에서 상세히 기술한다.

먼저 본 발명에서의 알루미나-세라믹스의 기본조성은 90∼96%의 Al₂O₃를 주축으로 하고 MgO.SiO₂활석, 카오린을 다음과 같이 첨가하는 것을 특징으로 한다.

Al₂O₃: 90∼96%

SiO₂: 2∼3%

활 석 : 1∼5%

카오린 : 1∼5%

상기 세라믹스 조성물에는 보올밀 작업에 앞서 소량의 유기결합제, 가소제, 해교제를 첨가할 수 있다.

즉, 알루미나 소결체를 제조하기 위해서 상기와 같은 소지조합을 알루미나 보올밀에 넣고 유기 결합제로서 용액상태의 폴리비닐알코올 1∼5wt%, 윤활제, 해교제 등을 소량 첨가한 후 증류수를 넣고 24시간 동안 미분쇄한 다음 보올밀에서 출토하여 분무 건조기로 과립을 만든다. 분무건조로 제조된 과립을 1ton/cm²의압력으로 자동 프레스에서 가압성형하고, 가압성형된 성형체는 고알루미나질 내화벽돌 위에 입갑한 후 가스가마에서 60∼150C/hr의 속도로 상승시켜 1600∼1700℃에서 2시간 유지하여서 산화 소성시켜 세라믹 본체를 제조하고 자연 냉각시켜서 입갑된 제품을 꺼낸다.

본 발명에서는 또한 주요공정으로서 일련의 조성을 갖는 페이스트를 제조하여 본체를 활성화 처리하는바, 여기에서 페이스트는 다음과 같이 몰리브데늄, 망간, 실리카, 산화티타늄, 붕규산염을 조합하여 제조한다.

상기에서 페이스트 조성에는 그 용매성분으로 다음과 같은 성분 및 조성을 갖는 페이스트 용매가 또한 바람직하다.

부틸카비톨 아세테이트 : 10∼30%

에틸 셀룰로오스 : 0.5∼3%

니트로 셀룰로오스 : 0.5∼3%

부틸 아세테이트 : 10∼30%

부틸 카르비톨 : 10∼30%

아밀 아세테이트 : 10∼30%

비이온계 계면활성제 : 0.5∼1%

유동성 첨가제 : 0.5∼1%

종래의 페이스트는 몰리브덴늄-망간의 조성을 사용하였기 때문에 높은 온도로의 소성이 필요하였고 상대적으로 접합강도가 낮았다. 본 발명에서는 SiO₂를 첨가하므로서 그래스 네트 워크 성형부(Glass net work former)를 형성하여 접합강도가 증가되게 된다. 또한 TiO₂및 봉규산염을 첨가하므로서 금속화 접합공정의 온도를 낮추면서 접합강도가 증가된다.

한편, 페이스트 용매 조성에 있어서는 비이온계 계면활성제를 첨가하므로서 미세구조의 접합두께를 기존의 15∼20μm까지 증가시킬 수 있게되며 이로 인해 접합강도가 또한 증가되게 된다.

상세한 절차에 있어서는 상술한 모리브덴늄, 망간 및 실리카 등으로 조합된 페이스트 조성혼합물을 내용적 100CC인 보올밀에 50g 넣고 상술한 용매 혼합물을 48시간 동안 혼합후에 인쇄에 사용한다.

인쇄는 150매쉬의 스테인레스스틸 스크린 위에 페이스트를 넓게 바르고 네오프렌 고무 압축기(Squeeze)를 사용하여 균일하고 얇은 페이스트막을 스크린에 입힌다.

그후에 알루미나 소결체 위에 접합시킬 금속의 단면적과 일치하도록 상술한 조성의 페이스트로 마스킹한 후에 30∼100μm의 두께로 인쇄하였다. 인쇄된 알루미나 소결체는 상온에서 15분정도 방치하여 페이스트가 평평하게 안정되게 한 다음, 120℃로 유지된 적외선 건조기에 넣어 10분 동안 건조시킨다.

금속화 접합처리 공정은 분위기로 속에서 상기한 금속화 접합용 페이스트를 인쇄한 알루미나 소결체에 넣은 다음, 먼저 질소로 충분하게 퍼어징(Purging)한 후 수소를 흘려주면서 유량계로 원하는 주압량으로 조절한 다음 H₂N₂=10 : 90의 혼합가스 분위기와 10∼30℃로 1시간 동안 퍼어징한 후 온도를 상승시킨다. 이때의 가스의 주입량은 500CC/min로 하였고 금속화 접합은 환원분위기 내에서 이루어지므로 결합재를 완전히 제거하기 위해 특히 200℃∼500℃ 사이에서는 온도를 서서히 상승시킨다. 상승속도는 200∼300℃/hr이고 최고 온도에서 30∼120분 유지시킨 후에 환원분위기로 로냉시켜 상온에서 금속화 접합된 알루미나 소결체를 꺼낸다. 금속화 접합의 전체공정은 6∼12시간 정도가 소요된다.

다음 공정으로서 Ni 도금고정은 브레이징 합금의 금속화 접합층으로 침투되는 것을 막아줄 뿐 아니라 퍼짐성(Wetting)을 향상시키는데 목적이 있는 중요한 공정으로 본 발명에서는 특히 두께가 균일하고 간편한 무전해 도금법을 사용한다.

화학도금액은 여러가지 인자에 따라 도금 속도가 달라지므로 재현성 있는 두께를 얻기 위해서는 온도, PH를 잘 조절해야 하며 사용시간에 따른 잔류 Ni 양도 염두에 두어야 한다.

산처리는 HCI : H₂O=1 : 1로 액조성을 한다음 상온에서 10분동안 침적한 후 증류수로 세척한다. 활성화처리는 세라믹 본체에는 도금이 되지 않게 하고 금속화 접합된 표면위에만 도금이 되게 촉매를 부여하는 공정으로서 활성액은 일본 카니켄(Kanigen)사의 활성액 No.2를 사용하여 10분동안 60℃ 온도에서 처리하여 수세를 한 다음 무전해 도금을 실시한다.

무전해 도금은 PH 4∼8, 온도 80∼95℃에서 15∼30분 처리하여 두께 2∼4㎛ 도금을 얻는다. 여기서 무전해 도금액 조성은 황산니켈 42∼53%, 초산소다 8∼10%, 구연산소다 12∼17%, 염화암몬 5∼7%, 안정제(차아인산소다) 12∼13%이다. 그후에 Ni 도금면 변색방지 및 브레이징시 긴노의 퍼짐성을 향상하기 위하여 후처리를 행하여 건조시킨다. 상기와 같이 제조된 본 발명의 마그네트론용 캐소드와 안테나는 종래의 접합강도 30∼40kg/cm²의 접합강도를 지니어 조립시 배기 공정중에 누출을 효과적으로 방지하며, 또한 종래의 것보다도 양호한 미세구조를 얻을 수 있었다.

Claims

전자레인지의 마그네트론용 캐소드와 안테나 제조방법에 있어서, Al₂O₃90∼96%, SiO₂2∼3%, 활석 1∼5%, 카올린 1∼5%의 조성을 지니는 알루미나 세라믹스를 보올밀에 넣고 유기결합제, 윤활제, 해교제를 첨가한 후 미분쇄한 다음, 보올밀에서 출토하여 과립을 만든다음 이를 가압성형하고, 가압성형된 성형체를 소결시켜 세라믹 본체로 제조하고, 0.5∼10μm 입자크기의 몰리브덴늄 75∼85%, 5∼40μm 입자크기의 망간 5∼15%, 1∼3μm 입자크기의 실리카 3∼10%, 1∼3μm 입자크기의 산화티타늄 1∼5% 및 1∼5μm 입자크기의 붕규산염 0.5∼3%로 조합된 조성혼합물을 용매와 혼합하여 페이스트를 제조하고, 상기 페이스트를 상기 세라믹 본체위에 30∼100μm의 두께로 인쇄하고 이를 상온에서 수내지 수십분동안 안정되게 한후 건조시킨 다음, 환원 분위기로 속에 넣어 퍼어징한 후 온도를 상승시키되, 200∼500℃ 사이에서는 온도를 서서히 상승시키고, 최고온도에서 30분∼120분 유지시킨 후에 환원분위기로 로냉하여 금속화 접합된 알루미나 소결체를 제조하고, 상기 금속화 접합된 알루미나 소결체를 PH 4∼8, 온도 80∼95℃에서 황산니켈 42∼53%, 초산소다 8∼10%, 구연산소다 12∼17%, 염화암몬 5∼7% 및 안정제 12∼13%의 도금액으로 15∼30분 무전해도금처리하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 마그네트론용 캐소드와 안테나 제조방법.
제 1 항에 있어서, 상기 용매는 부틸카바톨 아세테이트 10∼30%, 에틸 셀룰로오스 0.5∼3%, 니트로셀룰로오스 0.5∼3%, 부틸 아세테이트 10∼30%, 부티 카르비톨 10∼30%, 아밀 아세테이트 10∼30%, 비이온계 계면활성제 0.5∼1% 및 유동성 첨가제 0.5∼1%로 혼합구성되는 것을 특징으로 하는 마그네트론용 캐소드와 안테나 제조방법.