KR890003756B1 - PTC 써미스터(Thermistor)용 BaTiO₃의 합성방법 - Google Patents

PTC 써미스터(Thermistor)용 BaTiO₃의 합성방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

PTC 써미스터(Thermistor)용 BaTiO3의 합성방법
제1도는 본 발명의 제조공정도.
제2도는 본 발명에서 염화칼륨(KCl)첨가량에 따른 PTC써미스터의 온도-저항곡선.
제3도는 본 발명에서 염화칼륨(KCl) 첨가량별 시간에 따른 전류량의 변화도.
제4도는 본 발명에서 800℃에서 하소처리할때 시간경과에 따른 상분석도.
본 발명은 전자산업에서 정온(定溫)발열체소자, 온도계측용소자, 회로보온용소자등에 사용되는 PTC(Positive Temperature Coefficient)써미스터(Thermistor)를 제조하는데 있어서 용융염으로 염화칼륨(KCl)을 이용한 PTC써미스터용 BaTiO3의 합성방법에 관한 것이다.
종래의 PTC써미스터용 BaTiO3를 합성하기 위하여 BaCO3, TiO2를 사용하고 반도체특성을 부여하기 위한 Sb2O3를 첨가하여 고상반응 합성법으로서 1100-1200℃의 고온에서 하소처리하였다.
따라서 이와같은 고온의 하소처리온도를 유지시키기 위하여 제조원가가 높아지는 결점이 있었다.
따라서 본 발명은 PTC써미스터용 BaTiO3를 합성하는데 있어 하소처리 온도를 낮추면서도 PTC써미스터의 제반 특성을 지닐 수 있도록 하는 합성방법을 제공하자는 기술목적아래 연구한 결과 종래의 BaCO3, RiO2및 Sb2O3이외에 새로운 합성방법으로 염화칼륨(KCl)을 소정의 조건아래 첨가함으로서 하소처리 온도를 800℃로 낮출수 있게되어 그 목적을 달성할 수 있게 된 것으로서 그 제조공정 및 실시예를 통해 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 제조공정은 도면 제1도에 도시된 제조공정도에 따라 BaCO3와 TiO2를 mole 비율 1 : 1로하고 반도체특성을 부여하기 위하여 Sb2O30.002mol%를 첨가한다.
또한 Ba와 Ti이온의 확산속도를 증가시키기 위해 BaCO3, TiO2및 Sb2O3혼합원료에 염화칼륨(KCl)을 혼합원료 총무게에 대하여 중량비가 0.4-0.6이 되도록 혼합시료를 준비한다.
이때, 염화칼륨(KCl)은 BaCO3, TiO2및 Sb2O3와함께 혼합, 건조한후 800℃에서 하소처리 하는데, 첨가되는 염화칼륨(KCl)은 용융되어 Ba와 Ti이온의 확산속도를 증가시키는 역할을 수행한다.
또한, 혼합시료중에서 KCl첨가량이 0.4미만인 경우는 저항 변화폭이 104(Ohm-Cm)보다적고 KCl중량비가 0.8이상으로 첨가되면 상온 저항값이 106-107(Ohn-Cm)이 되어 PTC특성이 소멸됨을 알 수 있었다.
그리고, 혼합원료 총무게에 대한 KCl중량비가 0.8, 1.0에서는 0.2, 0.4, 0.6에서와 같은 10초이내에 전류가 급속히 감소하는 셀프스위칭(self-switching)현상이 나타나지 않아 PTC특성을 나타낼수 없음을 확인할 수 있었다.
이와같이 준비된 혼합시료는 약 10시간정도의 볼밀링(Ball-milling)작업을 통하여 미세분쇄 및 혼합을 거친후, 상온 건조하고 800℃에서 6시간 하소처리한다. 800℃에서 시간경과에 따른 상분석도를 도시한 도면 제4도에 나타나 있듯이 1시간 열처리한 시료중에는 불필요한 BaTi5O11및 BaTi2O5상이 잔존하고 미반응된 BaCO3도 존재하며 3시간 열처리하여도 BaCO3및 BaTi5O11이 존재하나 6시간이 되면 완전히 BaTiO3가 합성이다.
하소처리된 분말중에 포함된 K+이온을 제거하기 위하여 증류수로 세척한후 건조하고 성형하여 1350℃에서 2시간동안 소결시킨후 표면연마(Polishing)하여 무전해니켈 도금법으로 전극을 부착하여 PTC써미스터를 제조한다.
이렇게하여 제조된 BaTiO3를 기본물질로한 PTC써미스터는 종래합성 방법에 의한 PTC써미스터의 제반특성을 가지면서 하소처리 온도를 1100-2200℃에서 800℃로 낮출수 있게되어 제조원가를 낮출수 있게 되었다.
[실시예]
BaCO3및 TiO2를 mole비율 1 : 1로하고 Sb2O3를 0.002mole%첨가하고 여기에 KCl을 혼합원료 총무게에 대해 중량비가 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0이 되도록 각각 별도로 혼합 준비한후, 상기 혼합시료를 볼밀링(Ball-milling)작업을 통해 미세분쇄 및 혼합을 거친후 상온 건조하고 800℃에서 6시간 하소처리한다.
하소처리된 분말중에 포함된 K+이온을 제거하기 위하여 증류수를 세척한후 건조하고 성형하여 1350℃에서 1시간동안 소결시킨후 표면연마(polishing)하여 무전해 니켈도금법으로 전극을 부착하여 PTC써미스터를 제조한다. 또한 상기 하소처리 공정중 처리시간을 1시간, 3시간, 6시간 동안 각각 실시하였다. 이 결과 합성된 소재로부터 각각의 KCl혼합량의 변화 및 하소처리시간의 변화에 따라 제조된 소재가 지니는 물성은 다음 비교예와 같이 대비됨을 알수 있었다.
[비교예]
상기의 실시예 및 비교예에서 얻어진 혼합시료(BaCO3+TiO2+Sb2O3+KCl)에 대해 하기의 특성을 살펴보았다.
1)염화칼륨(KCl)첨가량에 따른 PTC써미스터온도-저항변화를 측정하였다(도면 2)
2)염화칼륨(KCl)첨가량별 시간에 따른 전류량의 변화를 측정하였다.(도면 3)
3)800℃에서 하소처리할때 시간경과에 따른 상분석을 측정하였다.(도면 4)
이상에서와 같이 본 발명에 의한 합성방법으로 제조된 BaTiO3를 기본물질로 PTC써미스터를 제조하므로서 제조된 PTC써미스터의 물성은 도면 제2도, 제3도, 제4도에 도시된 바와같이 비교 측정됨을 확인할 수 있는 것으로서 PTC써미스터로서 지녀야할 특성을 충족시키는 KCl의 혼합량은 기본혼합시료에 의한 0.4-0.6범위의 중량비가 적정함을 알수있었고, 또한 하소처리시간도 6시간이 가장 적정한 처리시간임을 알 수 있다.
결국 본 발명에 의해 KCl이라는 특정물질을 일정조건하에 혼합하므로서 하소처리 온도를 800℃로 낮출수 있게되어 종래의 제조공정에 의한 제조단가를 월등히 저렴하게 제조양산화를 도모하게 된 것이다.

Claims (1)

  1. BaCO3, TiO2및 Sb2O3를 혼합하여 BaTiO3를 기본물질로 하는 PTC써미스터를 제조하는데 있어 BaCO3, TiO2및 Sb2O3에 염화칼륨(KCl)을 중량비로 0.4-0.6 첨가하고 800℃에서 6시간 하소처리하는 것을 특징으로 하는 PTC써미스터용 BaTiO3의 합성방법.
KR1019860008014A 1986-09-25 1986-09-25 PTC 써미스터(Thermistor)용 BaTiO₃의 합성방법 KR890003756B1 (ko)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101282284B1 (ko) * 2010-11-19 2013-07-10 한국세라믹기술원 티탄산바륨 나노분말의 제조방법

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