KR890000489B1 - 발포성 전도성 폴리올레핀 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

발포성 전도성 폴리올레핀 수지 조성물
제1도는 발포제품 및 비팽창 제품의 경우에 있어서 전도성 카본 블랙의 함량과 체적저항율과의 관계를 나타낸 도면이다.
본 발명은 전도성이 개선되고 가공성이 우수하며, 올레핀 폴리머 수지, 전도성 카본 블랙 및 아미드 화합물로 이루어진 올레핀 폴리머 수지 조성물에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 발포성 조성물 및 올레핀 폴리머 수지 조성물로부터 제조된 발포 제품에 관한 것이다.
전동성 카본 블랙과 폴리올레핀 수지를 혼합하여 전도성 수지를 수득하는 것은 잘 알려져 있다. 이들 수지중의 몇 종류는 이미 각종 전기 및 전자부품과 자동차 분야에 사용되고 있다. 최근에, 전자기구가 고도로 발달함에 따라, 정전하를 감소시키고 또한 쿳숀 성능(cushioning capability)을 가진 포장물질의 개발이 요구된다. 그러나, 적합한 발포물질이 아직까지 개발되지 않았다.
다량의 카본 블랙을 함유하는 폴리올레핀 수지는 용융시 용융-점탄성이 나쁘기 때문에 이러한 조성물을 사용하여 내부 가스압이 밀폐된 기포를 발포시키기가 어렵다. 예를 들면, 일본국 공개 특허 공보 제47958/1973호에는 카본 블랙을 0.1중량부 함유하는 폴리프로필렌 수지 발포체를 제조하는 방법이 기술되어 있다. 이 특허원에는 0.1중량부를 초과하는 카본 블랙의 양은 기포가 성장하는 동안에 기포의 응집으로 인하여 기포가 바람직하지 않게 커지고 기포의 크기가 불안정하게 되기 때문에 바람직하지 않다고 기술되어 있다.
본 발명의 제1목적은 전도성 올레핀 폴리머 수지 발포체, 특히 정전기에 민감한 전자부품을 포장하는데 사용하기에 적합한 발포제품을 제공하는 것이다. 이러한 발포제품의 체적저항율은 108Ω·cm미만이며, 103내지 107Ω·cm의 체적저항율이 바람직하다. 본 발명의 추가의 목적은 크기가 균일한 미세 기포로 이루어진 독립기포구조, 우수한 쿳숀 성능 및 전도성을 가진 저밀도 발포 제품을 용이하게 생성할 수 있는 올레핀 폴리머 수지 조성물을 제공하는 것이다. 본 발명의 또 다른 목적은 전도성 카본 블랙의 첨가 비율이 낮고 체적저항율이 낮은 전도성 발포 제품을 수득할 수 있는 올레핀 폴리머 수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명에 이르러, 올레핀 폴리머 수지 100중량부, 올레핀 폴리머 수지의 중량을 기준으로 하여 전도성 카본 블랙 5 내지 30중량% 및 올레핀 폴리머 수지의 중량을 기준으로 하여 하기 일반식(Ⅰ)의 아미드 0.1내지 10중량%로 이루어진 올레핀 폴리머 수지 조성물을, 아미드를 함유하지 않은 유사한 발포체에 비하여 체적저항율이 현저하게 낮은 안정한 발포체로 팽창시킬 수 있다는 사실을 발견하였다.
Figure kpo00001
(I)
상기식에서, R1은 탄소수 8 내지 22의 포화 알킬그룹이고 : R2및 R3는 각각 수소원자이거나, 탄소수 1 내지 22의 포화 알킬그룹이다.
일반적으로, 본 발명의 조성물은 발포제와 혼합하여 발포성 조성물을 형성시킨후, 이를 목적하는 발포 제품으로 팽창시킬 수 있다. 본 발명의 필수조건은 일반식(Ⅰ)의 아미드 화합물을 전도성 카본 블랙과 함께 사용하여 올레핀 폴리머 수지 조성물을 제조하는 것이다.
제1도에서 알 수 있는 바와같이, 일반적으로, 발포 제품은 초기 수지 조성물 보다 체적저항율이 높기 때문에, 체적저항율이 비교적 낮은 발포 제품을 수득하기 위해서는 카본 블랙의 양을 증가시켜야 한다. 카본 블랙의 양을 증가시킴으로써 독립기포 비율은 감소하고, 발포 제품의 밀도는 증가한다. 그러나, 본 발명의 아미드 화합물을 카본 블랙과 함께 사용하는 경우, 수지 조성물 자체의 체적저항율은 아미드가 함유된 동일한 조성물에 비하여 변화가 거의 나타나지 않는 반면, 발포 제품은 아미드 화합물을 첨가하지 않은 동일한 발포제품에 비하여 현저하게 감소된 체적저항율을 나타낸다. 실제로 이 값은 초기 수지 조성물의 체적저항율과 유사하다. 따라서, 바람직하게 낮은 체적저항율은 카본 블랙의 함량을 적게함으로써 얻을 수 있다.
이러한 효과의 이유는 확실하지 않다. 아마도, 카본 블랙 입자 가까이에 아미드 화합물이 존재함으로써 전장의 작용하에 국부적으로 높은 유전장을 형성하여 카본 입자들 사이의 전자운동을 용이하게 하기 때문인 것으로 추측된다. 또한, 아미드 화합물을 첨가함으로써 카본 입자의 분산성이 개선되고 올레핀 폴리머가 발포되는 동안에 기포 벽이 팽창되는 경우에 카본 입자의 쇄 구조의 파괴가 방지된다는 사실이 제안되었다.
본 발명에 사용되는 전도성 카본 블랙은 전도성 수지 조성물을 제조하는데 통상적으로 사용되는 아세틸렌블랙, 전도성 퍼니스 블랙(furnace black) 및 부산물 카본 블랙으로부터 선택될 수 있다. 그러나, 비표면적이 특히 큰 전도성 퍼니스 카본 블랙(예 : 900㎡/g이상의 비표면적)을 사용하는 것이 특히 적합하며, 이는 바람직하게는 비교적 적은 양의 카본 블랙으로 낮은 체적저항율 값을 제공한다. 실제로, 카본 블랙의 함량이 약 20중량 %인 경우에 체적 저항율이 가장 낮다. 비표면적이 큰 퍼니스 카본 블랙의 특별한 예로는, 켓첸블랙(ketjenblack) EC[상품명, 아크조 케미 엔.브이.(Akzo chemie N.V.)의 제품]를 언급할 수 있다.
본 발명에 사용되는 아미드 화합물은 일반식(Ⅰ)의 구조를 가지며 카본 블랙의 균일한 분산액을 얻는데 유효하다. 또한, 이는 균일하며 미세한 독립기포 구조를 갖는 발포 제품을 제공하여 쿳숀성과 전도성을 개선시킨다.
본 발명에서 첨가되는 아미드 화합물의 양은 올레핀 폴리머 수지, 카본 블랙, 발포제, 발포 생성물의 밀도 및 형태에 따라 달라지며, 이는 일반적으로 사용된 올레핀 폴리머 수지의 중량을 기준으로 하여 0.1 내지 10중량% 범위의 양으로 사용된다. 사용된 아미드의 양이 0.1중량%미만인 경우에, 적합하게 낮은 체적저항율값 및 허용되는 독립기포 비율을 얻기가 어렵다. 반대로, 사용된 아미드의 양이 10중량%를 초과하는 경우, 압출 안정성이 더 나빠지는 경향이 있다. 바람직하게는, 일반식(Ⅰ)의 아미드는 경제적인 면과 효과적인 면에서 0.3 내지 8중량%가 권장되고 있다.
본 발명에서 사용되는 전도성 카본 블랙의 양은 사용된 수지, 가공 조건 및 사용된 아미드 화합물의 양에 따라 다소 변하지만, 카본 블랙은 통상적으로 사용된 올레핀 폴리머 수지의 중량을 기준으로 하여 5 내지 30중량%범위의 양으로 사용된다. 사용된 카본 블랙의 양이 5중량%미만인 경우, 일반적으로 충분한 전도성을 수득할 수 없다. 반면에, 사용된 카본 블랙의 양이 30중량%를 초과하는 경우에는, 일반적으로 목적하는 독립 기포 구조를 갖는 우수한 발포 제품을 수득할 수 없다. 또한, 카본 블랙 첨가량이 30중량%이상일 경우, 목적하는 유연성이 현저하게 저하되어 쿳숀 성능이 열화된다. 따라서, 카본 블랙은 일반적으로 사용된 올레핀 폴리머 수지의 중량을 기준으로 하여 10 내지 20중량%의 양으로 사용하는 것이 바람직하다.
아미드 화합물로서는, 일반식(Ⅰ)을 만족하는 것이며 어떤 아미드라도 사용할 수 있다. 예를 들어, R3가 수소원자이고, R1및 R2가 각각 탄소수 8 내지 22개로 이루어진 장쇄 알킬 그룹인 일반식(Ⅰ)의 아미드 화합물(예 : N-스테아릴 스테아르아미드, N-팔미틸 스테아르아미드 등)이 우수한 효과를 나타낸다. 이외에 라우르산 아미드, 미리스트산 아미드, 팔미트산 아미드, 스테아르산 아미드, N-메틸스테아르산 아미드, N-라우릴 라우르산 아미드, N,N-디메틸스테아르산 아미드, 및 N,N-디에틸스테아르산 아미드도 사용할 수 있다.
일반식(Ⅰ)의 아미드 이외의 다른 첨가제를 사용하는 경우, 생성되는 발포제품의 전도성과 독립기포 구조와의 적절한 조화가 수득되지 않는다. 예를들어, 일반식(Ⅰ)의 아미드 화합물 대신에 지방(예 : 고급알킬)아민을 사용하면 비교적 낮은 체적저항율이 관찰되는 반면에 생성되는 발포제품의 표면저항율은 허용될 수 없을 정도로 높다. 따라서, 이러한 지방 아민은 전자부품의 정전파괴를 방지하는데 근본적으로 유용하지 않다. 한편, 일반식(Ⅰ)의 아미드 화합물 대신에 왁스 또는 지방산을 사용하는 경우, 생성되는 발포제품의 표면 및 체적저항율은 일반식(Ⅰ)의 아미드 화합물을 사용하여 수득한 표면 및 체적저항율보다 실질적으로 더 높다.
본 발명의 조성물에 사용된 올레핀 폴리머 수지의 예로는 주성분으로서 올레핀을 사용하여 제조한 다음과 같은 화합물을 들 수 있다 : 저밀도 폴리에틸렌, 중 및 고밀도 폴리에틸렌, 이소택틱 폴리프로필렌, 폴리부텐-1, 에틸렌 또는 프로필렌과 다른 공중합성 모노머와의 코폴리머(예 : 프로필렌-옥텐-1-에틸렌 코폴리머, 에틸렌-프로필렌 코폴리머, 에틸렌-비닐 아세테이트 코폴리머, 에틸렌-아크릴산 코폴리머, 에틸렌-에틸아크릴레이트 코폴리머, 에틸렌-염화비닐 코폴리머 및 에틸렌-아크릴산 코폴리머의 아연, 나트륨, 칼슘 또는 마그네슘염, 이들 수지는 단독으로 또는 혼합하여 사용할 수 있다. 이들 수지중에서, 폴리에틸렌 및/또는 에틸렌-비닐 아세테이트 코폴리머가 바람직하다. 보다 바람직한 것은 용융지수(melt index)가 1 내지 30dg/min이고 밀도가 0.910 내지 0.930g/cc인 저밀도 폴리에틸렌이다.
본 발명을 실시하는데 있어서, 아미드와 카본 블랙을 수지에 혼입하는 방법에 대해서는 사용된 기계가 혼합 및 혼련 능력을 가지는 한 제한되지는 않는다. 예를 들어, 밴버리 믹서(Banbury mixer), 인터 믹서(intermixer), 롤스(rolls), 또는 단일-또는 이중-스크류 압출기(screw extuder)를 사용할 수 있다. 또한, 혼합 및 혼련에 대해서도 특별한 제한은 없다. 그러나, 카본 블랙의 분산성을 개선시키기 위해서는, 일반적으로 아미드 화합물과 카본 블랙을 예비혼합한 후에 생성된 혼합물을 수지와 혼합하는것이 바람직하다.
본 발명의 조성물로부터 발포제품을 제조하는데 있어서, 당해분야에 이미 알려진 방법들을 이용할 수 있다. 예를 들어, 연속 압출 방법을 이용할 수 있는데, 여기에서는 본 발명의 수지 조성물을 가열 용융하고, 상승된 온도에서 융용된 수지 조성물에 발포제를 혼합한후, 생성된 발포성 혼합물을 저압영역으로 압출시켜 발포시킨다. 또 다른 방법으로서 배치형(batch type)방법을 이용할 수도 있는데, 먼저 발포제를 고압하에 상승된 온도에서 수지 조성물에 가하고 압력을 강하시켜 발포시킨다. 또 다른 방법으로, 수지 조성물을 발포제와 혼합시키고, 전자빔(Beam) 또는 가교 결합제를 사용하여 가교결합시킨 후에 생성된 조성물을 가열하여 발포시킬 수 있다. 전술한 방법중에서, 본 발명의 조성물을 압출-발포하여 원래 비팽창된 체적의 5배 이상 팽창시 본 발명에 대한 효력이 가장 탁월하며 가장 유익하다.
사용된 발포제는 보통 화학발포제 또는 휘발성 발포제일 수 있다. 언급된 올레핀 폴리머 수지의 융점보다 낮은 휘발성 유기발포제를 사용하는 것이 바람직하다. 대표적인 발포제의 예로는 프로판, 부탄, 펜탄 및 헥산과 같은 저급 탄화수소 : 및 메틸렌 클로라이드, 메틸 클로라이드, 트리클로로플루오로메탄, 디클로로플루오로메탄, 클로로디플루오로메탄, 클로로트리플루오로메탄, 디클로로디플루오로메탄, 1,1'-디플루오로메탄, 1-클로로-1,1-디플루오로에탄, 1,2-디클로로테트라플루오로에탄 및 모노클로로펜타플루오로에탄과 같은 할로겐화 탄화수소를 들 수 있다. 그들의 혼합물도 또한 유용하다. 화학발포제로는, 아조디카본아미드 및 파라 톨루엔설포닐하이드라지드가 있다. 경우에 따라, 이러한 화학발포제와 휘발성 유기발포제의 혼합물을 사용할 수도 있다.
본 발명의 수지 조성물은 세분(細分)무기화합물 또는 칼슘 스테아레이트와 같은 소량의 기포 조정제(예 : 핵생성제)를 함유할 수 있다. 또한, 필요한 경우, 자외선 흡수제와 산화방지제를 첨가할 수 있다.
본 발명의 조성물은 여러가지 형태[예. 시트(sheet), 블럭(block), 바(bar), 튜브, 전선 및 케이블의 클래딩(clading) 또는 주형으로 성형된 제품]로 발포 생성물에 적용될 수 있다. 그러나, 이는 정밀전자 부품용 발포체 포장재료로서 특히 적합하다.
본 발명은 하기의 실시예 및 비교실시예에 의해 더욱 상세하게 설명한다.
[실시예 1 및 비교실시예 1]
스테아릴스테아르아미드 및 전도성 카본 블랙을 표 1에 기재된 비율에 따라서 저밀도 폴리에틸렌 수지[등급 M-2151, 밀도가 0.921g/㎤이고, M.I.=2.5인 저밀도 폴리에틸렌, 아사히 다우 리미티드(Asahi Dow Limited)의 제품]에 가한다. 혼합물을 5l밴버리 혼합기에 공급한 후, 가열하고, 쟈켓 온도가 120℃에서 고정되고 혼합속도가 750r.p.m.인 혼합기를 사용하여 15분동안 혼합시킨후 펠렛화한다.
조성물을 105℃에서 유지시킨 다이(die)가 장치된 압출기로 압출한다. 발포제로서,1,2-디클로로테트라플루오로에탄올 수지 조성물 100중량부당 23중량부의 양으로 사용하여 가압하에 압출기통으로 사출시킨다. 생성된 발포제품의 밀도, 독립기포 함량 및 체적저항율은 표 1에 기재하였다.
표 1로부터 알 수 있는 바와같이, 아미드 화합물이 첨가되지 않은 발포 조성물은 체적저항율이 높은 반면에, 아미드 화합물을 함유하는 발포제품은 체적저항율이 현저하게 감소된다. 또한, 스테아릴 스테아르아미드 첨가제를 사용함으로써 독립기포 함량이 효과적으로 증가된다는 사실을 알 수 있다. 따라서, 이 실시예에서는 전도성과 쿳숀 성능이 높은 전도성 발포제품을 수득할 수 있다.
또한, 비표면적이 큰 전도성 퍼니스 블랙(예. 실시예 1의 켓첸 블랙)을 사용함으로써 혼합된 양이 비교적 소량임에도 불구하고 체적저항율이 낮다는 사실을 알 수 있다. 따라서, 밀도가 낮고 독립기포 비율이 높으며 체적저항율이 바람직하게 낮은 발포제품을 효율적으로 제조할 수 있다.
[표 1]
Figure kpo00002
Figure kpo00003
[실시예 2 및 비교실시예 2]
전도성 카본 블랙과 스테아릴 스테아르아미드를 표 2에 기재된 비율에 따라서 실시예 1에서 사용된 바와 동일한 수지와 혼합한 후 실시예 1에 기술된 바와같이 발포시킨다. 발포제품의 특성 및 발포제품을 열-가압함으로써 수득된 시트의 체적저항율은 표 2에 기재하였다.
[표 2]
Figure kpo00004
표 2로부터 알수 있는 바와같이, 전도성 카본 블랙을 5중량%함유하는 조성물은 체적저항율이 비교적 높다. 결과적으로, 만족할만한 대전성을 나타내는 데는 적어도 5중량%의 카본 블랙이 필요하다. 반면에, 전도성 카본 블랙의 양이 30중량 %를 초과하는 경우, 독립기포 비율은 급격하게 감소하고 발포제품의 밀도는 증가한다.
제1도는 발포제품과 비팽창제품의 경우에 있어서 전도성 카본 블랙의 함량과 체적저항율 사이의 관계를 나타낸다. 기호▲와 △는 각각 아미드 화합물을 첨가한 비팽창 제품(표 2의 시험번호 7 내지 10)과 아미드 화합물을 첨가하지 않은 비팽창 제품(표 2의 시험번호 12 내지 14)의 경우를 나타낸다. 기호●와 ○는 각각 아미드 화합물을 첨가한 발포제품과 아미드 화합물을 첨가하지 않은 발포 제품(시험번호 7 내지 10 및 시험번호 12 내지 14)의 경우를 나타낸다. 제1도에서 알 수 있는 바와같이, 아미드 화합물의 첨가는 비팽창 발포체중의 올레핀 폴리머 조성물의 전도성에 있어서의 근본적인 개선을 제공하지 못한다. 반면에, 발포제품의 경우에 있어서, 아미드 화합물을 첨가하는 경우, 체적저항율은 아미드 화합물을 함유하지 않은 발포제품에 비하여 현저하게 감소된다. 따라서, 아미드 화합물의 사용은 전도성 올레핀 폴리머 발포체에 매우 유익하다.
[실시예 3 및 비교실시예 3]
켓첸블랙(ketjen black) EC 및 각종 첨가제를 표 3에 기재된 비율에 따라서 실시예 1에서와 동일한 수지와 혼합한 다음, 실시예 1에서와 동일한 공정을 반복하여 발포제품을 수득한다. 생성된 발포제품의 특성은 표 3에 기재하였다.
[표 3]
Figure kpo00005
상기 표 3에 기재된 결과를 기준으로 하여, 지적된 포화지방산 대신에 저분자량의 폴리에틸렌(PE)왁스, 스테아르산 또는 스테아릴아민을 사용하는 경우, 모든 특성의 만족할만한 조합을 갖는 전도성 발포 제품이 수득되지 않는다. 예를 들어, 스테아릴아민, 스테아르산 및 폴리에틸렌 왁스를 사용하는 경우, 생성되는 제품은 매우 높은 체적저항율은 물론 표면저항율이 상당히 높다. 첨가제의 쇄 길이가 동일한 경우에도, 작용성 그룹이 상이하면 발포제품의 전기적 특성에 대하여 상이한 작용을 한다.
본 발명은 전도성과 쿳션 성능이 우수한 발포 올레핀 중합체 제품을 적절하게 제공한다. 또한, 본 발명의 조성물로부터 수득된 발포체는 전자 부품용 포장재료로서 매우 유용하다.

Claims (10)

  1. 올페핀 폴리머 수지 100중량부, 발포제, 올레핀 폴리머 수지를 기준으로 하여 전도성 카본 블랙 5 내지 30중량% 및 올레핀 폴리머 수지를 기준으로 하여 하기 일반식(Ⅰ)의 포화 아미드 화합물 0.1 내지 10중량%로 이루어짐을 특징으로 하는, 전도성 발포체를 제조하기에 적합한 팽창성 올레핀 폴리머 조성물.
    Figure kpo00006
    (I)
    상기식에서, R1은 탄소수 8 내지 22의 알킬그룹이고 ; R2및 R3는 각각 수소원자이거나, 탄소수 1 내지 22의 알킬그룹이다.
  2. 제1항에 있어서, 폴리올레핀 수지가 폴리에틸렌 또는 에틸렌-비닐 아세테이트 코폴리머 수지인 팽창성 올레핀 폴리머 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 사용된 올레핀 폴리머 수지가 용융지수가 1 내지 30dg/min이고 밀도가 0.910 내지 0.930g/cc인 저밀도 폴리에틸렌인 팽창성 폴리머 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 전도성 카본 블랙이 비표면적이 적어도 900㎡/g인 전도성 퍼니스 카본 블랙인 팽창성 폴리머 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 전도성 카본 블랙이 올레핀 폴리머 수지의 중량을 기준으로 하여 10 내지 20중량% 범위의 양으로 사용되는 팽창성 폴리머 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 일반식(Ⅰ)의 아미드가 올레핀 폴리머 수지의 중량을 기준으로 하여 0.3 내지 8중량% 범위의 양으로 사용되는 팽창성 폴리머 조성물.
  7. 올레핀 폴리머 수지 100중량부, 올레핀 폴리머 수지를 기준으로 하여 전도성 카본 블랙 5 내지 30중량% 및 올레핀 폴리머 수지를 기준으로 하여 하기 일반식(Ⅰ)의 포화 아미드 화합물 0.1 내지 10중량%로 이루어짐을 특징으로 하는 전도성 올레핀 폴리머 발포제품.
    Figure kpo00007
    (I)
    상기식에서, R1은 탄소수 8 내지 22의 알킬그룹이고 ; R2및 R3는 각각 수소원자이거나, 탄소수 1 내지 22의 알킬그룹이다.
  8. 제7항에 있어서, 폴리올레핀 수지가 폴리에틸렌 또는 에틸렌-비닐 아세테이트 조성물이고, 전도성 카본 블랙이 비표면적이 적어도 900㎡/g인 전도성 퍼니스 카본 블랙인 발포제품.
  9. 제7항에 있어서, 발포제품의 밀도가 이를 형성하는 비팽창 올레핀 폴리머 조성물의 밀도보다 적어도 5배 미만인 발포제품.
  10. 휘발성 유기 발포제를 사용하여 압출 발포시킴으로써 제조한 제7항의 전도성 수지 발포체.
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