KR880001564A - 4-히드록시아세토페논을 정제하는 방법. - Google Patents

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hydroxyacetophenone
solvent
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데이비드 머피 칼
킨 도나리
데일 린들리 대니얼
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로버어트 에이롱맨
홱스트 세라니이즈 코오포레이션
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Abstract

내용 없음

Description

4-히드록시아세토페논을 정제하는 방법.
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (14)

  1. 4-16개의 탄소원자를 갖는 알칸 보조용매의 존재하에 4-히드록시아세토페논과 불화수소를 포함하는 조성물을 증류하여 알칸 용매와 공급물내 대부분의 불화수소를 포함하는 상부 증기 및 한상은 공급물내 대부분의 4-히드록시아세토페논을 포함고, 다른 한상은 알칸 용매에 우세하게 차지하는 두개의 혼합할 수 없는 상으로 분리 되는 액체 잔류물을 얻고, 잔류물내 상기 혼합할 수 없는 상들을 분리하고 4-히드록시아세토페논 상을 회수하고 상기의 상부 증기를 응축시켜 한상은 불화수소를 두개의 혼합할 수 없는 액체상을 형성하도록하며, 상부 응축물래 알칸 용매상을 환류물로서 상기 증류단계로 되돌아 가게 하는 것으로 구성되는 방법.
  2. 제 1항에 있어서 상기 알칸이 6-8개의 탄소원자를 포함하는 방법
  3. 제 2항에 있어서, 상기 알칸 용매가 n-헥산인 방법.
  4. 제 2항에 있어서, 상기 알칸 용매가 n-옥탄인 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 증류 공정이 적어도 약 1의 용매 환류물/공급물 비율에서 실행되는 방법.
  6. 제 5항에 있어서, 상기 증류 공정이 증발과 응축을 실행하기 위하여 부가된 내부 표면을 포함하는 분류 컬럼내에서 수행되고, 상기 알칸 용매를 공급 조성물의 도입부 아래 지접에서 상기 컬럼으로 되돌려 보내는 방법.
  7. 촉매로서 불화 수소의 존재하에 페닐 아세테이트를 프리스 전위 단계를 거치게 하여 4-히드록시아세토페논과 불화수소를 포함하는 반응 생성물을 얻고 4-16개의 탄소원자를 갖는 알칸 용매의 존재하에 상기 반응 생성물을 증류하여 반응 생성물내 대부분의 불화 수소와 알칸 용매를 포함하는 상부 증기 및 한상은 반응 생성물내 대부분의 4-히드록시아세토페논을 포함하고 다른 한상은 알칸 용매가 우세하게 차지하는 두개의 혼합할 수 없는 상들을 분리하고, 4-히드록시아세토페논 상을 회수하고, 상기 상부의 증기를 응축시켜 한상은 불화수소를 우세하게 포함하고 다른 상은 알칸 용매가 우세하게 차지하는 두개의 혼합할 수 없는 액체상을 형성하도록 하고, 상부 응축물내에 알칸 용매상을 환류물로서 상기 증류 단계로 되돌려 주는 것으로 구성되는 방법.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 알칸이 6-8개의 탄소원자를 포함하는 방법.
  9. 제 8항에 있어서, 상기 알칸 용매가 n-헥산인 방법
  10. 제 7항에 있어서, 사이 상부의 응축물내 상기 불화 수소가 풍부한 상을 상기 프리스 전위단계로 재순환 시키는 방법.
  11. 촉매로서 불화수소의 존재하에 아세틸화제로 무수 아세트산이나 아세트산으로 페놀을 프리델-크래프트 아세틸화 반응에 놓이게 하여 4-히드록시아세토페논과 불화수소를 포함하는 반응 생성물을 얻고, 4-16개의 탄소원자를 갖는 알칸 용매의 존재하에 상기 반응 생성물을 증류하여 반응 생성물내 대부분의 불화수소와 알칸 용매를 포함하는 상부 증기와 한 상은 반응 생성물내 대부분의 4-히드록시아세토페논을 포함하고 다른 한 상은 알칸 용매가 우세하게 차지하는 두개의 혼합할 수 없는 상들로 분리되는 액체 잔류물을 얻고, 잔류뮬내 상기 혼합할 수 없는 상들을 분리하고, 4-히드록시아세토페논상 을 회수하고, 상기 상부 증기를 응축시켜 한 상은 불화 수소를 우세하게 포함하고 다른 한 상은 알칸 용매가 우세하게 차지하는 두개의 혼합할 수 없는 액체상들을 형성하도록하며, 상부 응축물내 알칸 용매 상을 환류물로서 상기 증류단계로 되돌려 주는 것으로 구성되는 방법.
  12. 제 11항에 있어서, 상기 알칸이 6-8개의 탄소원자를 포함하는 방법.
  13. 제 12항에 있어서 상기 알칸 용매가 n-헥산인 방법.
  14. 제 11항에 있어서, 상기 상부의 응축물내 상기 불화수소가 풍부한 상을 상기 프리델-크래프로아세틸화 반응단계로 재순환 시키는 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
KR1019870007924A 1986-07-22 1987-07-21 4-히드록시아세토페논을 정제하는 방법. KR880001564A (ko)

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