KR880000330A - 실리카를 주성분으로 하는 세립, 그의 제법 및 탄성중합체의 강화제로서의 용도 - Google Patents

실리카를 주성분으로 하는 세립, 그의 제법 및 탄성중합체의 강화제로서의 용도 Download PDF

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Abstract

내용 없음

Description

실리카를 주성분으로 하는 세립, 그이 제법 및 탄성중합체의 강화제로서의 용도
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (52)

  1. 적어도 300㎛의 평균 크기의 그리고 0.15 내지 0.32 사이에 포함되는 밀도를 갖는 거의 구형의 구슬 형태를 나타내는 것을 특징으로 하는, 실리카를 주성분으로 하는 세립.
  2. 제 1 항에 있어서, 평균 크기가 300 내지 2500㎛ 사이에 포함되는 것을 특징으로 하는 세립.
  3. 제 1 또는 2항에 있어서, 적어도 50m2/g 보다 특별하게는 50 내지 350m2/g 사이에 포함되는 BET 표면적과 적어도 40m2/g, 보다 특별하게는 40 내지 320m2/g 사이에 포함되는 CTAB 표면적을 나타내는 실리카에 의히 구성되는 것을 특징으로 하는 세립.
  4. 제 1 내지 3항중 어느 한항에 있어서, 3.60cm3/g 이하, 보다 특별하게는 1.40cm3/g 내지 3.60cm3/g 사이에 포함되는 총공극 용적을 나타내는 것을 특징으로 하는 세립.
  5. 제 4 항에 있어서, 총공극 용적의 약 80% 이하가 BET 비표면적에 따른 하기 값과 거의 같은 직경을 나타내는 세공들에 의히 구성되는 것을 특징으로 하는 세립 :
    50-100m2/g : 0.12㎛
    100-150m2/g : 0.075㎛
    150-200m2/g : 0.050㎛
    200-250m2/g : 0.025㎛
    >250m2/g : 0.015㎛
  6. 80㎛ 내지 400㎛ 사이에 포함되는 평균크기 및 적어도 0.32의 밀도의 거의 구형인 구슬 형태를 나타내는 것을 특징으로 하는, 실리카를 주성분으로 하는 세립.
  7. 적어도 0.4mm의 평균크기 및 적어도 0.32의 밀도의 거의 구형인 구슬 형태를 나타내는 것을 특징으로 하는, 실리카로 주성분으로 하는 세립.
  8. 제 7 항에 있어서, 평균크기가 0.5 내지 20mm 사이에 포함되는 것을 특징으로 하는 세립.
  9. 제 6 항 내지 8항중 어느 한 항에 있어서, 밀도가 0.32 내지 0.5 사이에 포함되는 것을 특징으로 하는 세립.
  10. 제 6 내지 9항중 어느 한항에 있어서, 적어도 50m2/g, 보다 특별하게 50 내지 350m2/g 사이에 포함되는 BET 표면적과 적어도 40m2/g, 보다 특별하게는 40 내지 320m2/g 사이에 포함되는 CTAB 표면적을 나타내는 실리카로 이루어지는 것을 특징으로 하는 세립.
  11. 제 6 내지 10항중 어느 한항에 있어서, 1.40cm3/g 이하, 보다 특별하게는 0.7cm3/g 내지, 1.40cm3/g 사이에 포함되는 총공극 용적을 나타내는 것을 특징으로 하는 세립.
  12. 제11항에 있어서, 총공극 용적이 약 80% 이상이 BET 표면적에 따른 하기 값과 거의 같은 직경을 나타내는 세공들에 의히 구성되는 것을 특징으로 하는 세립.
    50-100m2/g : 0.12㎛
    100-150m2/g : 0.075㎛
    150-200m2/g : 0.050㎛
    200-250m2/g : 0.025㎛
    >250m2/g : 0.015㎛
  13. 상기 항들 중 어느 한항에 있어서, 침강 실리카를 주성분으로 하는 것을 특징으로 하는 세립.
  14. 상기 항들 중 어느 한항에 있어서, 약 0.5 내지 35중량%의 소수성화제를 함유하는 것을 특징으로 하는 세립.
  15. (1)실리카의 현탁액, 적어도 한가지의 소수성 화제 및 물에 약간 혼화될 수 있거나 혼화될 수 없는 적어도 한가지의 유기용매를 대면시키고 혼합함으로써 실질적으로 실리카가 없는 액상과 실리카를 주성분으로 하는 세립을 얻고;
    (2) 액상을 세립으로부터 분리하고;
    (3) 경우에 따라서, 상기한 세립을 세척하고 건조시킴을 특징으로 하는, 특히 제 1 내지 5 및 13 및 14항 중의 어느 한항에 따른 실리카를 주성분으로 하는 세립의 제조방법.
  16. (1) 실리카의 현탁액, 적어도 한가지의 소수성화제 및 물에 약간 혼화될 수있거나 혼화될 수 없는 적어도 한가지의 유기용매를 대면시키고 혼합함으로써 실질적으로 실리카가 없는 액상과 실리카를 주성분으로 하는 세립을 얻고,
    (2) 액상을 세립으로부터 분리하고;
    (3) 경우에 따라서, 분리한 세립을 세척하고;
    (4) 세립을 조밀화 처리함을 특징으로 하는, 특히 제 7 내지 14항중 어느 한항에 따른 실리카를 주성분으로 하는 세립의 제조방법.
  17. 제16항에 있어서, 세립을 교바함으로써 조밀화를 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
  18. 제16 또는 17항에 있어서, 세립을 회전하는 원통내로, 드라자르(drageoir)내로, 교반기가 갖추어진 용기내로, 유동층내로, 통과시킴으로써 조밀화를 실시하는 것을 특징으로 하는 방법.
  19. 제15 내지 18항중 어느 한항에 있어서, 양이온성 또는 양성의 소수성화제를 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  20. 제15 내지 19항중 어느 한항에 있어서, 1급, 2급, 3급 아민류 또는 그들의 염류, 4급 암모늄의 염류, 아미노산류 또는 그들의 염류로 이루어진 균중에서 선택되는 적어도 한가지의 소수성화제를 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  21. 제20항에 있어서, 지방성 아민류를 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  22. 제 20 또는 21항에 있어서, 1급, 2급 또는 3급 아민류의 염류러써 초산염류를 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  23. 제15 내지 19항중 어느 한항에 있어서, 소수성화제로서 디아민을 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  24. 제 23항에 있어서, 하기 일반식의 디아민을 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
    RNH-(CH2)3-NH2
    상기 식에서, R은 C8-C22의 라디칼이다.
  25. 제 20항에 있어서, 하기식(1)의 4급 암모늄이 염을 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
    상기식에서,
    R은 탄소수 6 이상의 알킬 또는 알케닐 라디칼이고,
    R2및 R2'는 동일하거나 상이한 알킬, 알킬-옥시 또는 알킬-페닐 라디칼이며, X는 음이온이다.
  26. 제20항에 있어서 하기식(2)의 4급 디암모늄염을 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
    R3R4R5N+-(CH2)n-N+R6R7R8, 2X-.........(2)
    상기식에서,
    R3는 탄소수 8 이상의 알킬 또는 알케닐 라디칼이고,
    R4,R5,R6,R7및 R8는 수소 또는 알킬 라디칼이며,
    R4,R5,R6또는 R7은 동일하거나 상이할 수 있고,
    n은 1 내지 3이며,
    X는 음이온이다.
  27. 제23항에 있어서, 하기식(3)의 디아민류의 염류를 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
    [R3R4R5N-(CH2)n-NR6R7R9]2+(R10COO)2 2-.........(3)
    상기식에서,
    R3,R4,R5,R6,R7및 n은 앞에서 정의된 바와 같고,
    R9는 수소 또는 알킬 라디칼이며,
    R10은 탄소수 8 이상의 알킬라디칼임.
  28. 제20항에 있어서, 하기식(4) 또는 (5)의 아미노산류 또는 그들의 염류를 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
    또는
    상기식에서,
    R11및 R12는 수소 또는 알킬라디칼이지만, 동시에 수소를 나타내지는 않는다.
  29. 제15 내지 20항중 어느 한항에 있어서, 소수성화재로서 식(6)의 화합물 또는 하기식(7)의 유도체의 염류를 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
    상기식에서
    R13은 C8-C22의 알킬라디칼이고,
    n1및 n2는 1 내지 4 사이에서 변할 수 있는 동일하거나 상이한 정수이다.
  30. 제15 내지 20항중 어느 한항에 있어서, 소수성화재로서 하기식(8)이 화합물을 사용하는 것을, 특징으로 하는 방법.
    R14-C5H4-NR15 +, X-.........(8)
    상기식에서,
    X은 할로겐, 특히 염소이고,
    R14는 지방산의 탄화 사슬에 히당하는 라디칼이며,
    R15은 알킬라디칼이다.
  31. 제15 내지 20항 중에서 어느 한항에 있어서, 탄소수 6이하의 아민류 중에서 선택되는 적어도 한가지의 소수성화재를 사용하는 것을 특징으로 하는 방법
  32. 제31항에 있어서, 지방족 아민을 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  33. 제15 내지 32항중 어느 한항에 있어서, 에스테트류, 에테르류 및 케톤류로 이루어진 균으로부터 선택되는 용매를 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  34. 제33항에 있어서, 용매로서 초산 에스테르를 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  35. 제15 내지 33항중 어느 한항에 있어서, 벤젠류의 탄화수소류 중에서 선택되는 용매를 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  36. 제35항에 있어서, 용매로서 톨루엔 또는 크실렌을 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  37. 제15 내지 30항중 어느 한항에 있어서, 할로겐화 지방족 탄화물류 또는 할로겐화 지환족 탄화수소류로 이루어진 균으로부터 선택된 용매를 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  38. 제37항에 있어서, 할로겐화 에틸렌류의 탄화물류 중에서 선택되는 적어도 한가지의 용매를 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  39. 제37 또는 38항에 있어서, 언급된 지방족 탄화물류 또는 지환족 탄화수소류가 C1-C4인 것을 특징으로 하는 방법.
  40. 제38항에 있어서, 디클로로에틸렌, 트리클로로에틸렌 및 테트라클로로에틸렌 중에서 선택되는 적어도 한가지의 용매를 사용하는 것을 특징으로 하는 방법
  41. 제15 내지 30 및 33 내지 40항 중 어느 한항에 있어서, 건조물로서 실리카를 기준으로 1중량% 내지 60중량% 사이에서 변하는 양의 소수성화재를 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  42. 제31 또는 32항중 어느 한항에 있어서, 건조물로서 실리카를 기준으로 적어도 60중량%의 소수성화재를 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  43. 제31, 32 또는 42항중 어느 한항에 있어서, 탄소수 4 이하의 아민을 사용하는 것과 아민, 용매 및 실리카의 현탄액을 접촉시키고 혼합하는 것을 50℃ 이상, 보다 특별하게는 80℃의 온과에서 실시함을 특징으로 하는 방법.
  44. 제31, 32 또는 42항중 어느 한항에 있어서, 탄소수 5 또는 6의 아민을 사용하는 것과 아민, 용매 및 실리카의 현탄액을 접촉시키고 혼합하는 것을 60℃ 이상, 보다 특별하게는 80℃의 온도에서 실시함을 특징으로 하는 방법.
  45. 제15 내지 44항중 어느 한항에 있어서, 비용매(ℓ)/실리카(kg)가 1 내지 5 사이, 바람직하게는 1.5 내지 4.5 사이에서 변하는 양의 용매를 사용함을 특징으로 하는 방법.
  46. 제15 내지 45항중 어느 한항에 있어서, 먼저 실리카의 현탁액을 용매와 혼합하고, 이어서 수득된 혼합물 내로 소수성화재를 도입하는 것을 특징으로 하는 방법.
  47. 제15 내지 45항중 어느 한항에 있어서, 먼저 실리카의 현탁액을 소수성화재와 혼합하고, 이어서 수득된 혼합물 내로 용매를 도입하는 것을 특징으로 하는 방법.
  48. 제15 내지 45항중 어느 한항에 있어서, 액상의 분리후에 세립을 물 또는 상기한 용매로 포화된 물로 세척하는 것을 특징으로 하는 방법.
  49. 제15 내지 45항중 어느 한항에 있어서, 먼저 용매와 소수성화재를 혼합하고, 이어서 수득된 혼합물을 실리카의 현탁액과 접촉시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  50. 제15항 또는 제19 내지 49항중 어느 한항에 따른 방법에 의하여 얻어지는 것을 특징으로 하는 실리카를 성분으로 하는 세립.
  51. 제16 내지 49항중 어느 한항에 따른 방법에 의하여 얻어지는 것을 특징으로 하는 실리카를 주성분으로 하는 세립.
  52. 강화제로서 제1 내지 14항중 어느 한항에 따른 또는 제15 내지 49항중 어느 한항에 따른 방법에의히 얻어진 세립을 사용하는 것을 특징으로 하는, 탄성중합체의 강화방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
KR1019870005742A 1986-06-06 1987-06-05 실리카를 주성분으로 하는 세립, 그의 제법 및 탄성중합체의 강화제로서의 용도 KR910009574B1 (ko)

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