KR870003965A - 테레프탈산의 정제방법 - Google Patents

테레프탈산의 정제방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음

Description

테레프탈산의 정제방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
제1도는 본 발명에 따른 층을 이룬 입상 촉매 베드(bed)를 갖는 하향식 반응기의 개략도.
제2도는 Pd/c 및 Rh/c 촉매에 의한 4-CBA의 전환을 나타내는 그래프.

Claims (17)

  1. 4-카복시벤즈알데히드를 약 10,000중량ppm까지 함유하는 비교적 불순한 테레프탈산의 수용액을, 약 100℃ 내지 약 350℃의 온도에서 상기 용액을 액상으로 유지시키기에 충분한 압력하에 수소 존재하에서, 우선 활성탄소 담체상에 지지된 팔라듐으로 구성된 제1촉매층 및 활성탄소담체상에 지지된 로듐으로 구성된 제2촉매층으로 이루어지는 입상 촉매 베드(bed)의 제1층에 통과시킨 후에 촉매베드의 제2층에 통과시키고; 그후 수소화된 수용액을 냉각시켜 결정화에 의해 상기 용액으로부터 비교적 순수한 테레프탈산을 분리시킴을 특징으로 하여, 4-카복시벤즈알데히드를 약 10,000중량ppm까지 함유하는 비교적 불순한 테레프탈산을 정제하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 수소화단계를 약 275 내지 약 300℃의 온도에서 약 900 내지 약 1,200psig의 압력하에 수행하고, 여기서 수소는 화학량론적 필요량의 약 2배의 양으로 존재하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 촉매베드를 통과하는 테레프탈산 수용액의 공간속도가 약 5hr-1내지 약 25hr-1인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 촉매베드를 통과하는 테레프탈산 수용액의 공간속도가 약 10hr-1내지 약 15hr-1인 방법.
  5. 제1항에 있어서, 제1촉매증에서의 테레프탈산 수용액의 체류시간이 입상촉매매베드에서의 테레프탈산 수용액의 총 체류시간의 약 65 내지 약 95%인 방법.
  6. 제1항에 있어서, 로듐이 촉매의 총중량을 기준하여 원소금속으로 계산하여 약 0.1 내지 약 2중량%의 농도로 제2촉매층에 존재하는 방법.
  7. 입상 활성 탄소담체상의 팔라듐으로 구성된 제1촉매층; 및 입상 활성 탄소담체상의 로듐으로 구성되며 제1촉매층의 아래에 존재하는 제2촉매층으로 이루어 질을 특징으로 하는, 4-카복시벤즈알데히드를 함유하는 비교적 불순한 테레프탈산 수용액을 수소화시키는데 적절한 층상 촉매베드.
  8. 제7항에 있어서, 제1촉매층이 촉매베드의 대부분을 구성하고 제2촉매층은 촉매베드의 소부분을 구성하는 층상 촉매베드.
  9. 제7항에 있어서, 로듐이 촉매의 총중량을 기준하여 원소금속으로 계산하여 약 0.01 내지 약 2중량%의 양으로 그의 입상 담체상에 존재하는 층상 촉매베드.
  10. 제7항에 있어서, 로듐이 담체와 로듐의 총중량을 기준하여 원소금속으로 계산하여 약 0.5중량%의 양으로 그의 입상 담체상에 존재하는 층상 촉매베드.
  11. 제7항에 있어서, 제2촉매층이 적어도 약 50mm의 두께를 갖는 층상 촉매베드.
  12. 제7항에 있어서, 제1촉매층 대 제2촉매층의 용적비가 약 2:1 내지 20:1인 측상 촉매베드.
  13. 제7항에 있어서, 제1촉매층 대 제2총매층의 용적비가 약 10:1인 층상 촉매베드.
  14. 제7항에 있어서, 제1촉매층 중의 팔라듐 대 제2촉매층 중의 로듐의 몰비가 약 2:1 내지 약 100:1인 층상 촉매베드.
  15. 제7항에 있어서, 제1촉매층 중의 팔라듐 대 제2촉매층 중의 로듐의 몰비가 약 10:1인 층상 촉매베드.
  16. 제7항에 있어서, 제1촉매층 중의 팔라듐 농도가 원소금속으로 계산하여 각 촉매의 약 0.1 내지 약 2중량%이고, 제2촉매층 중의 로듐농도는 원소금속으로 계산하여 각 촉매의 약 0.01 내지 약 2중량%인 층상 촉매베드.
  17. 제7항에 있어서, 제1촉매층 중의 팔라듐 농도가 원소금속으로 계산하여 약 0.5중량%이고, 제2촉매층 중의 로듐농도는 원소금속으로 계산하여 약 0.5중량%인 층상 촉매베드.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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