KR860002056B1 - 수성 포름알데히드를 사용하는 직물의 가공처리 방법 - Google Patents

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루이스 페이예트 조지
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윌리암 에이취. 마틴
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Abstract

내용 없음.

Description

수성 포름알데히드를 사용하는 직물의 가공처리 방법
본 발명에 따른 바람직한 연속공정의 개략도.
본 발명은 셀룰로오스를 함유하는 직물에 방추성을 부여하기 위한 처리법에 관한 것으로, 특히 수성 포름알데히드를 사용하는 개선된 D P 직물가공(durable press fabric finishing)처리방법에 관한 것이다.
포름알데히드는 오랫동안 셀룰로오스 섬유를 포함하는 직물에 대한 바람직한 가공제(加工劑)로 알려져 왔다. 포름알데히드는 현재 상업용으로 D P 가공 공정에서 사용되고 있는 수지가공제보다 상당히 가격이 저렴하며 내구성을 강화해준다. 또한, 대부분의 수지가공된 직물과는 달리, 포름알데히드 가공된 직물은 초기제거후의 보관중에는 포름알데히드가 계속하여 유리되지 않는다.
수성 포름알데히드를 사용하는 가공처리에 대하여 기술되어 있는 많은 특허와 간행물에 의하여 명백해진 바와같이, 다년간의 활발한 과학적인 연구와 포름알데히드의 바람직한 특성의 폭넓은 인식에도 불구하고 상업적인 규모로 적용하기에 적합한 수성 포름알데히드를 사용하는 처리방법은 이제까지 하나도 알려지지 않았었다. 수성 포름알데히드의 상업적인 용도를 제한하는 주요 요인중의 하나는 상업적인 적용에 있어서 가공방법의 비-재생산성(nonreproducability)이다. 수성 포름알데히드를 사용하는 전통적인 패드-건조-경화(pad-dry-cure)처리 방법은 상업적 규모로 실시하기에 극히 가변적이고 비-재생산적인 것으로 알려졌다. 허용치 이상의 직물강도의 약화가 또한 제안된 수성 포름알데히드 처리방법에서 많이 관찰되었다.
앞에서 설명한 종래의 수성 포름알데히드 처리방법의 결점때문에, 포름알데히드를 이용하는 적절한 가공처리방법을 개선하기 위한 노력이 계속되어 왔다. 활발히 개선되어왔고 많은 특허에 기술되어 있는 방법중의 한가지는 증기상속에서 포름알데히드로 처리하는 것이다. 그러나, 이러한 증기상 기술은 특수한 처리장비와 엄격한 처리조건이 요구된다. 이러한 이유와 또한 그밖의 이유에서, 증기상 포름알데히드 기술은 상업적으로 허용이 제한되는 것으로 밝혀졌다.
좀더 최근에, 낮은 습식 픽업(wet pickup)준위에서 수성 포름알데히드의 적용은 앞에서 설명한 문제점들을 극복하기 위한수단으로 연구되었다. 이것은 이산화황촉매와 혼합된 수성 포름알데히드를 인그레이브드 로울(engraved roll)로 직물에 입혀서 15-35%정도의 낮은 습식 픽업을 얻은 다음 통상적인 방법으로 직물은 가열하고 경화시키는 것을 제안하였다. 이러한 처리는 종래의 수성 포름 알데히드 처리방법보다 개선되었음을 보여주고 있는 반면에 여전히 단점과 제한요소를 갖고 있다. 가공제를 공급하기 위하여 사용한 인그레이브드 로울은 가격이 저렴하나, 연속 사용동안에 마모되어 직물에 공급되는 가공제의 함량이 변동하게 된다. 또한, 인그레이브드 로울로는, 직물의 상이한 중량, 구조 또는 색깔이 변화할 경우 습식 픽업준위를 정확하게 조절하고 제어하기가 어렵다. 또한 기체상 이산화항 촉매의 연기를 조절하고 포함시키는데 문제점이 있다.
따라서, 본 발명의 주요목적은 포름알데히드로 셀룰로오스 직물을 처리하기 위한 방법을 제공하는 것인데 이것은 상기에 언급한 문제점들을 실질적으로 경감시킨다.
본 발명의 좀더 특별한 목적은 수성 포름알데히드로 직물을 처리함으로써 셀룰로오스 섬유를 포함하는 방직섬유에 내구성을 갖게하기 위한 실용적이고 효과적인 방법을 제공하는 것이다.
이러한 목적과 그밖의 목적은, 직물을 먼저 포름알데히드와 경화촉매를 포함하는 수용액으로 함침시킨 다음, 과량의 함침용액을 제거하고 15-35중량%정도의 습식 픽업을 제공하기 위하여, 함침된 직물에 진공상태를 적용시키는 본 발명에 따른 방법으로 실현될 수 있다. 그리고 난후, 이와같이 처리된 직물을 건조시키고 경화시킨다.
바람직하게는, 직물의 함침은 직물을 함침용액에 침지시키고 그것으로 완전히 포화시킴으로써 수행된다.
함침용액은 1-10중량%의 포름알데히드를 포함하는 것이 바람직하며 경화촉매는 잠재 산성촉매를 함유하는 것이 바람직하다. 직물의 건조와 경화는 121°-232℃온도의 단일 단계로 실시하는 것이 바람직하다.
진공추출기술이 수지가공과 관련하여 이미 사용되어 왔으나, 진공추출은 이제까지 수성 포름알데히드의 적용에 사용하는 것으로는 알려지거나 제안되지 않았었다. 포름알데히드는 비교적 낮은 분자량과 낮은 증기압력을 갖고 있다. 직물의 처리에 숙련된자들에게는 수성 포름알데히드가 함침된 직물에 매우 강한 진공(대략 355mmHg)을 적용하는 것은 직물로 부터 휘발성의 포름알데히드를 제거하는 결과를 가져오는 것으로 기대될 것이다. 의외로, 직물을 먼저 포름알데히드수용액에 함침시키고 완전히 포화시킨 다음 15-35중량%정도의 비교적 낮은 습식 픽업을 얻기위하여 진공추출을 이용하는 본 발명의 특별한 환경에서, 포름알데히드사용의 효율이 실제로 감소하기 보다는 증가하여 화학약품의 소비가 감소되는 결과를 가져오며 따라서 가격면에서 상당한 이점을 제공하는 것으로 밝혀졌다. 본 발명은 전형적으로 90%이상인, 직물에 대한 포름알데히드의 매우 높은 고착율을얻을 수 있다. 이같은 높은 고착율은 화학약품의 소비를 감소시키는데 기여할뿐만 아니라 처리장치 주위의 작업환경에서 포름알데히드의 농도를 감소시키는데 기여한다. 또한 본 발명에 따라서 처리된 직물은 분리된 포름알데히드의 준위를 매우 감소시킨다.
이러한 것은 직물내의 잔류상의 포름알데히드를 감소시키기 위하여 정상적으로 실시되는 후처리의 축소나 제거를 허용해준다. 이같은 적용방법을 앞에서 언급한 인그레이브드 로울 적용 방법이나 통상적인 패드적용방법에 의하여 얻어지는 직물 성질의 균일성보다 좀더 나은 균일성을 제공하는 것으로 밝혀졌다. 앞에서 설명한 성질뿐만 아니라 다른 성질들및 본 발명의 장점들이 다음에 상세히 설명될 것이다.
그러나 본 발명의 좀더 바람직한 구체적 설명을 하는 것으로 다음과 같은 상세한 설명과 특정의 실시예는 단지 예시의 한 방법이고, 해당 기술분야의 숙련자들에게 직접적으로 가능한 많은 방법을 이해시키기 위한 것이다. 본 발명의 영역과 목적 내에서의 다양한 변용과 변이가 해당 기술분야의 숙련자들에게 명백해질 것이므로 본 명세서의 자세한 설명과 구체적인 실시예가 본 발명을 제한하는 것으로 이해되어서는 안된다.
도면은 본 발명에 따른 바람직한 연속공정의 개략도이다.
도면에 나타낸 바와같이, 면과 폴리에스테르섬유의 혼방을 포함하는 직물(10)이 통상적인 패드장치(11)속으로 연속적으로 향하여 그곳에서 포름알데히드 수용액을 포함하는 함침용액(12)에 침지되고 완전히 함침된다.
함침용액은 포르말린을 물로 희석시킴으로써 제조하여 1-10중량%의 포름알데히드를 포함하는 수용액을 만들었다. 또한 함침용액은 포름알데히드를 활성화시키기 위한 적절한 촉매를 포함한다. 바람직한 촉매종류로는 가공상업에 잘 알려진 염화마그네슘, 염화 암모늄, 염화아연, 질산아연등과 같은 잠재산성 또는 루이스산성촉매가 있다. 특히 적절한 것으로 밝혀진 촉매는 염화마그네슘이다. 촉매의 농도는 세밀히 결정되어 있지 않으며, 이러한 촉매 종류에 대하여 통상적으로 사용하는 함량으로 함침용액에 첨가하는데, 전형적으로는 존재하는 포름알데히드의 1-100중량%정도의 함량으로 첨가한다.
함침용액은 또한 가공상업에 잘 알려져 있는 계면활성제, 연화제, 침투제, 균염제, 소포제(消泡劑)등과 같은 통상적인 가공액 보제(補劑)등을 포함한다. 사용하는 계면활성제는 비이온형태인 것이 바람직한데 많은 적절한 비이온계면활성제를 상업적으로 이용할 수 있으며 특히 방직가공 적용을 위하여 판매되고 있다. 패드욕조를 나온, 완전히 포화된 직물은 진공추출장치(20)로 향한다. 진공추출장치는 직물의 폭을 가로질러 확장되는 가는관(21)으로 구성되며 직물이 향하는 방향을 가로질러 형성된 슬롯(22)를 갖는다. 슬롯이 형성되어 있는 관은 고도의 진공원(23)에 연결되어 있다. 355mm Hg정도의 고도의 진공이 표면에 있는 과량의 함침용액을 흡입하기 위하여 슬롯이 형성되어 있는 관에 공급된다. 습식픽업준위는 직물에 공급되는 진공상태를 변화시킴으로써 쉽게 조절된다.
밸브(24) 또는 그의 적절한 수단이 이러한 목적을 위하여 제공될 것이다. 진공의 적용은 15-35%정도 범위 내에서, 가장 바람직하게는 20-30%범위내에서 습식픽업준위가 얻어지도록 조절한다.
진공추출장치를 통과한 다음에, 0.5-3중량%정도의 포름알데 히드가 직물에 존재한다. 그 후에 직물(10)은 경화오븐(30)으로 향하여 그곳에서 건조되고 경화되도록 가열된다. 직물의 건조와 경화는 121°-232℃온도의 단일단계로 실시하는 것이 바람직하다.
경화오븐은 건조와 경화가 일어나는 동안 폭방향의 장력하에서 직물을 유지시킬 수 있는 통상적인 텐터(tenter)로 구성되어 있다. 이같은 함침된 직물과 진공을 통과한 직물의 경화는 90%이상, 전형적으로는 95%이상의 매우 높은 수준으로 직물에 포름알데히드가 고착되는 결과를 가져온다.
경화한 다음, 직물은 잔류상의 포름알데히드를 제거하기위해 임의로 세정하거나 그외의 후처리(31)를 수반한다. 예를들면, 잔류상의 포름알데히드는 수성세정에 의하여, 가열한 물로 수성 분무함으로써, 요소와 같은 포름알데히드 스캐빈저를 포함하는 배드(bath)로 세정함으로써, 또는 이러한 후처리의 결합에 의하여 제거할 수 있다.
잔류상 포름알데히드의 상당한 감소는 패드배드에 디에틸렌 글리콜을 첨가함으로써 이루어질 수 있다. 몇가지 경우에서 이러한 기술은 잔류상의 포름알데히드를 제거하기위한 후처리에 대한 필요성을 제거할 수 있다.
본 발명을 실시하는데에 사용하기 위한 수성포름알데히드 패드배드를 위한 전형적인 제제형은 다음과 같다.
포르말린(38%포름알데히드)
Figure kpo00001
염화 마그네슘
Figure kpo00002
비이온 계면활성제 1 물 898
연화제 20
다음의 실시예는 본 발명의 수성 포름알데히드 진공추출가공방법에 의하여 이루어질 수 있는 결과를 설명하였으며 이러한 결과를 그외의 알려진 직물의 가공처리방법과 비교하였다.
[실시예]
수성포름알데히드를 다음 3가지 방법에 의하여 폴리에스테르/면 혼방직물의 표본에 공급하였다 :
1. 직물을 수성포름알데히드 패드배드속으로 통과시킨 다음 과량의 용액이 제거되고 31%의 습식 픽업이 얻어지도록 진공추출에 의하여 직접 수반되는 진공추출적용방법(본발명)
2. 직물을 인그레이브드 로울이 장치되어 있는 패드속으로 통과시켜 21%의 습식픽업이 얻어지도록 직물에 수성 포름알데히드를 입히는 인그레이브드 로울 적용방법(종래의 기술)
3. 직물을 통상적인 패드속으로 통과시킨 다음 52%의 습식 픽업이 얻어지도록 압착하는 통상적인 패드 적용방법(종래기술)
앞에서 설명한 배드에서의 포름알데히드 농도는 직물의 습식 픽업에 따라서 조절되어 각 적용방법에 대하여 1.2%의 총 포름알데히드가 얻어졌다. 그후 직물들은 유사한 조건하에서 건조되고 경화된 다음 포름알데히드의 유리및 결합준위를 결정하기 위하여 분석하였다. 직물표본들은 또한 직물에서 분리된 포름알데히드의 준위를 결정하기 위하여 밀폐형 단지시험(The sealed jar test)으로 시험하였으며, 이러한 시험들의 결과를 표 1에 기록하였다.
[표 1]
포름알데히드준위의 비교
수성포름알데히드 가공
Figure kpo00003
세가지 시험방법 모두가 비교적 높은 포름알데히드의 고착율을 나타냈으며 본 발명의 진공추출방법이 다른 두가지 방법보다 높은 고착율을 나타냈다. 직물표본에서 분리된 포름알데히드의 준위는 다른 두가지 방법에 의하여 처리된 직물에서 보다 진공추출 방법에 의하여 처리된 직물에서 훨씬 낮았다.
비교목적으로, 동일한 세가지 적용방법들이 동일한 형태의 직물에 통상적인 글리옥살수지 가공을 적용하기 위하여 사용되었으며, 유사한 방법으로 직물을 건조하고 경화한 다음 시험하였다. 이러한 시험들의 결과를 다음의 표 Ⅱ에 기록하였다.
[표 Ⅱ]
포름알데히드 준위의 비교
글리옥살 수지 가공
Figure kpo00004
놀랍게도 통상적인 글리옥살 수지가공을 적용하기 위해 사용할 경우 진공추출방법은 다른 두가지 적용방법에서 보다 매우 낮은 포름알데히드 고착율을 나타냈다.
공기중의 포름알데히드 농도
직물가공 공정 주위의 작업환경에서 포름알데히드 농도를 측정하였다. Mine Safety Applicances Company의 시험방법이 포름알데히드농도를 측정하기 위하여 사용되었으며, 이러한 시험들의 결과를 다음의 표 Ⅲ에 기록하였다.
[표 Ⅲ]
공기중의 포름알데히드 농도
Figure kpo00005
위의 시험으로 부터 본 발방의 진공추출 방법이 작업환경에서 매우 낮은 포름알데히드 농도를 가질 뿐아니라 증발에 의한 포름알데히드의 손실도 감소된 것으로 밝혀졌다.
직물성질
앞에서 설명한 3가지 방법에 의하여 수성포름알데히드로 처리된 직물성질이 측정되었으며 그 결과를 다음의 표 Ⅳ에 기록하였다.
[표 Ⅳ]
직물성질
수성 포름알데히드 가공
Figure kpo00006
Figure kpo00007
이 시험에서 본 발명의 진공추출 방법에 의하여 얻어진 내구성이 인그레이브드 로울 방법에 의하여 얻어진 것과 동일하였으며, 통상적인 패드 방법에 의하여 얻어진 내구성보다 매우 큰 것으로 나타났다. 진공추출 방법에 의하여 가공된 직물의 강도는 다소 작으나, 이는 직물에 고착된 포름알데히드의 높은 준위에 의한 것으로 기대된다. (표 Ⅰ참조할것)
후처리
본 발명의 수성포름알데히드 진공 추출법에 의하여 처리된 직물표본을 잔류상의 포름알데히드를 제거하기 위한 여러가지 후처리에 도입하였으며, 분리된 포름알데히드 준위를 AATCC시험방법 112-1978(Chromotropic Acid Alternate)으로 측정하였다.
후처리 방법은 (1) 연속 수세기(washer)에서 연속적인 침액-침지(dip-immersion)에 의한 표준처리 세정, (2) 포름알데히드 스캐빈저(요소)가 있는 수세조(wash bath)를 사용한 스캐빈저 세정, 및 (3) 스팀 나이프(steam knife)를 통과시키는 증기처리 등을 포함한다.
부가적인 직물표본은 디에틸렌 글리콜을 패드 배드에 첨가하여 본 발명의 진공 추출방법으로 처리하였으며, 경화시키고 건조시킨 직물은 앞에서 설명한 세정(1)을 실시하기 이전과 이후에 잔류상의 포름알데히드를 제거하기 위하여 처리하였다. 그 결과는 다음의 표 Ⅴ에 기록하였다.
[표 Ⅴ]
분리된 포름알데히드의 환원
수성 포름알데히드 가공
Figure kpo00008
LDL1은 AATCC시험방법 112-1978의 검출한계보다 작음을 의미한다.
도면과 명세서에서 본 발명의 바람직한 형태의 구체적 실예를 기술하였으나, 본 발명은 이에 한정되지 않고 첨부된 특허청구의 범위내에서 다른 방법으로 구체화하고 실행할 수 있다는 것을 알수 있을 것이다.

Claims (16)

  1. 직물을 포름알데히드와 경화촉매를 함유하는 수용액과 접촉시킨 다음 직물을 건조시키고 경화시킴으로써 방추성을 부여하기 위한, 셀룰로오스섬유를 포함하는 직물을 처리하는 방법에 있어서, 직물을 앞에서 설명한 용액에 함침시키고 완전히 포화시킨 다음, 과량의 함침용액을 제거하고 15-35중량%정도의 습식 픽업을 얻도록하기 위하여 함침되고 포화된 직물에 진공을 적용하고, 이와 같이 처리된 직물을 건조시키고 경화시킴을 특징으로 하는 포름알데히드를 사용하는 직물의 가공처리 방법.
  2. 직물을 포름알데히드와 경화촉매를 함유하는 수용액과 접촉시킨 다음 직물을 건조시키고 경화시킴으로써 방추성을 부여하기 위한, 셀룰로오스섬유를 포함하는 직물을 처리하는 방법에 있어서, 직물을 앞에서 설명한 용액에 함침시키고 완전히 포화시킨 다음, 과량의 포름알데히드를 제거하고 1.5-3중량%의 포름알데히드가 직물에 제공되도록 진공을 적용하고, 이와 같이 처리된 직물을 건조시키고 경화시켜서 직물에 공급된 포름알데히드의 적어도 90%를 고착시킴을 특징으로하는 포름알데히드를 사용하는 직물의 가공처리 방법.
  3. 제1항에 있어서, 함침용액은 1-10중량%의 포름알데히드를 포함하며 촉매는 잠재산성 촉매로 구성됨을 특징으로 하는 포름알데히드를 사용하는 직물의 가공처리 방법.
  4. 제1항에 있어서, 함침용액내의 촉매는 잠재산성촉매이며 또한 함침용액은 계면 활성제를 포함함을 특징으로 하는 포름 알데히드를 사용하는 직물의 가공처리 방법.
  5. 제1항에 있어서, 직물의 건조와 경화는 121°-232℃온도의 단일 단계로 수행함을 특징으로 하는 포름알데히드를 사용하는 직물의 가공처리 방법.
  6. 직물을 포름알데히드와 경화촉매를 함유하는 수용액과 접촉시킨 다음 직물을 건조시키고 경화시켜서 방추성을 부여하기 위한, 셀룰로오스섬유를 포함하는 직물을 처리하는 방법에 있어서, 직물을 패드속으로 통과시킨후, 1-10중량%정도의 포름알데히드와 산성촉매의 수용액으로 포화시킨 다음, 함침된 직물을 패드로 부터 진공슬롯을 향하게 하여 표면에 있는 과량의 함침용액을 제거하고 15-35중량%정도의 습식 픽업을 제공하도록 직물에 진공을 적용시킨 다음, 직물을 진공 슬롯으로부터 경화오븐속으로 통과시켜 직물이 건조되고 경화되도록 121-232℃온도로 가열함을 특징으로하는 포름알데히드를 사용하는 직물의 가공 처리방법.
  7. 제6항에 있어서, 직물을 경화오븐속으로 통과시키는 단계가 폭방향의 장력하에서 직물을 유지시키는 동안에 수행됨을 특징으로하는 포름알데히드를 사용하는 직물의 가공처리 방법.
  8. 제6항에 있어서, 직물을 건조시키고 경화시키는 단계는 공급된 포름알데히드의 적어도 95%를 직물에 화학적으로 고착시키는 단계를 포함함을 특징으로하는 포름알데히드를 사용하는 직물의 가공처리 방법.
  9. 제6항에 있어서, 산성촉매는 염화마그네슘으로 구성됨을 특징으로 하는 포름알데히드를 사용하는 직물의 가공처리 방법.
  10. 제1항에 있어서, 직물을 건조시키고 경화시키는 단계는 공급된 포름알데히드의 적어도 95%를 직물에 화학적으로 고착시키는 단계를 포함함을 특징으로 하는 포름알데히드를 사용하는 직물의 가공처리 방법.
  11. 제4항에 있어서, 산성 촉매는 염화마그네슘으로 구성됨을 특징으로 하는 포름알데히드를 사용하는 직물의 가공처리 방법.
  12. 제2항에 있어서, 함침 용액은 1-10중량%의 포름알데히드를 포함하며 촉매는 잠재산성 촉매로 구성됨을 특징으로 하는 포름알데히드를 사용하는 직물의 가공처리 방법.
  13. 제2항에 있어서, 함침 용액내의 촉매는 산성 촉매이며 또한 함침 용액은 계면활성제를 포함함을 특징으로 하는 포름알데히드를 사용하는 직물의 가공처리 방법.
  14. 제2항에 있어서, 직물의 건조와 경화는 121°-232℃온도의 단일 단계로 수행함을 특징으로하는 포름알데히드를 사용하는 직물의 가공처리 방법.
  15. 제2항에 있어서, 직물을 건조시키고 경화시키는 단계는 공급된 포름알데히드의 적어도 95%를 직물에 화학적으로 고착시키는 단계를 포함함을 특징으로 하는 포름알데히드를 사용하는 직물의 가공처리 방법.
  16. 제14항에 있어서, 산성 촉매는 염화 마그네슘으로 구성됨을 특징으로 하는 포름알데히드를 사용하는 직물의 가공처리 방법.
KR8203833A 1981-09-04 1982-08-25 수성 포름알데히드를 사용하는 직물의 가공처리 방법 KR860002056B1 (ko)

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US299477 1981-09-04
US06/299,477 US4396390A (en) 1981-09-04 1981-09-04 Aqueous formaldehyde textile finishing process

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