KR860000731B1 - 에폭시 수지 조성물 - Google Patents
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Abstract
내용 없음.
Description
본 발명의 에폭시수지 조성물에 대한 것으로, 특히, 가사시간(可使時間)이 길고, 경화물이 내균열성 및 내열충격성이 향상된 에폭시수지 조성물에 대한 것이다.
에폭시 수지는 수지자체의 반응성에 의해, 요구되는 형태의 열경화성물질로의 전환이 용이하며, 경화제 촉매등의 첨가제에 따라, 광범위한 기계적 특성 및 우수한 전기적 특성을 나타내므로, 대단히 다양한 공공업적 용도를 지닌다.
특히, 전기, 전자제품의 소형화, 경량화 및 신뢰성 향상을 위해 우수한 내균열성 및 내열충격성이 요구되며, 성형과정에서 공정의 단순화 및 자동화를 위해 긴 가사시간을 지니는 에폭시수지 조성물이 요구되고 있다.
종래, 에폭시수지에 첨가되는 경화제로 가장 널리 이용되는 화합물은 카르복실산 무수물 계통의 화합물이다. 그러나, 이 카르복실산 무수물 계통의 화합물을 경화제로 이용한 에폭시수지 조성물의 경화물은 내균열성 및 내열충격성이 부족하여, 부서지기 쉬운 문제점이 있다.
내균열성 및 내열충격성 향상을 위해 희석제 및 변조제가 사용되기도 하지만 이러한 경우에는 내열성이 크게 저하되는 문제가 있다.
또, 가소제를 사용하는 방법은 대개의 가소제가 경화물과 상용성이 불량하여 공업상 이용가능성이 없다.
또한, 에폭시수지 조성물의 가사시간을 연장시키기 위한 방법으로는 BF3-아민 착염계통의 경화제가 알려져 있으나, BF3-이민착염 계통의 화합물을 경화제로 사용하는 경우에는 BF3-아민 착염 계통 화합물의 흡습성으로 인하여, 에폭시 수지와 BF3-아민 착염을 혼합하여 제조한 혼합물의 대기중에서의 보관에 특별한 주의가 요구되는 공정상의 문제가 있다.
본 발명은 이러한 문제점들을 해결하여, 가사시간이 길고, 경화물의 내균열성, 내열충격성이 향상된 에폭시수지 조성물을 제조하기 위하여 안출된 것으로, 에폭시 수지에 경화제로 일반식[I]의 구조를 지니는 화합물 및 유기인 화합물을 동시에 배합하여, 위의 문제점들을 해결, 본 발명에 도달하게 되었다.
여기서,
R1은 탄소수 1 내지 3의 알킬기 또는 벤젠고리,
R2는 탄소수 4 내지 12의 2관능성 포화지방족 탄화수소기,
n은 1 내지 5의 정수를 의미한다.
본 발명에서 경화제로 사용한 일반식 [I]의 화합물은 구아나민 화합물과 2염기산의 반응에 의해 제조될 수 있다.
구아나민계 화합물은 일찍부터, 대단히 긴 가사시간을 지니는 잠재성 경화제로 알려져 왔으나, 경화물의 내균열성이 극히 불량하며, 그 용도가 한정되어 있었다.
본 고안에서는 이러한 구아나민계 화합물의 잠재성 경화제로써의 특성을 유지시키면서, 내균열성 및 내열충격성의 향상을 위해 긴 지방족 사슬을 지니는 2염기산과의 반응에 의해 제조되는 일반식[I]의 구조를 지니는 화합물을 경화제로 사용하였다.
또한, 유기인화합물을 동시에 첨가하여, 내균열성의 향상, 경화성의 향상등에 기여하게 되었다.
본 발명의 조성물의 제조에 사용가능한 에폭시 수지는 분자내에 2개이상의 에폭시기를 지니는 공지의 에폭시 화합물로써, 예를들면, 비스페놀 A로부터 제조되는 디글리시에테르, 싸이클로헥센 유도체등의 고리형 올레핀의 디 에폭시화합물, 폴리페놀 또는 폴리히드록시 페놀의 디글리시딜 에테르, 방향족 옥시 카르복실산 또는 방향족 디카르복실산으로부터 유도되는 글리시딜에테르 또는 에스테르등의 통상의 에폭시수지 및 이들 에폭시수지 2종이상의 혼합물 등이다.
일반식[I]의 경화제는 평균입자크기 10㎛ 이하의 것이 분산효과 및 경화물의 균일성면에서 유리하며, 함께 첨가하는 유기인화합물에는,
디라우릴 하이드로겐 포스파이트(Dirauryl Hydrogen Phosphite)
트리부틸 포스파이트(Tributy Phosphite)
트리스(2-에틸헥실)포스파이트(Tris(2-ethyl hexyl Phosphite)
트리데실 포스파이트(Tristeatyl Phosphite)
트리스테아릴 포스파이트(Tristeaty Phospite)
트리(노닐페닐)포스파이트(Tris(nonyl Phenyl) Phosphite)
트리페닐 포스파이트(Tributy Phosphite)
트리라우릴 트리티오 포스파이트(Trilauryl trithio Phosphite)
디페닐-(트리데실)포스파이트(Diphenyl-(tridecyl) Phosphite)
디페닐 하이드로겐 포스파이트(Diphenyl hydrogen Phosphite)등의 유기인산에스테르가 사용가능하다.
에폭시 수지에 대한 이들 배합제의 첨가량은 일반식[I]의 경화제가 에폭시수지 100중량부에 대하여, 5 내지 30중량부, 유기인산 에스테르가 0.05 내지 0.5중량부가 적당하다.
일반식[I]의 경화제가 5중량부 이하의 경우에는 경화성이 불량하며 내열충격성에 대한 본 발명의 효과도 얻을 수 없으며, 30중량부 이상에서는 성형품의 경도 및 내열성이 부족한 문제를 일으킬 수도 있다.
유기인산 에스테르의 양이 0.05중량부 이하에서는 경화성이 불량하며, 0.5중량부 이상에서는 가사시간이 단축될 유려가 있다.
본 발명의 조성물을 제조하기 위해서는 공지의 혼합방법이 적용가능하며, 혼합순서는 문제되지 않는다. 상온에서 고체상태인 에폭시수지를 이용하는 경우에는 에폭시 수지의 융점이상으로 승온시킨 상태에서 혼합할 수도 있다.
용도 및 가공방법에 따라, 본 발명의 조성물에는 충진재, 보강재, 안료, 이형제, 분산제, 난연제등의 첨가제를 함께 첨가할 수도 있다.
본 발명의 조성물의 경화조건은 첨가제의 배합비율, 성형품의 형태 및 요구되는 특성에 따라 변할 수 있으나, 대개 120 내지 160℃에서 6 내지 15시간 경화에 의해 원하는 경화물을 얻을 수 있다.
다음의 실시예에서 본 발명의 구체적인 적용방법 및 그 효과에 대하여 설명한다.
그러나, 본 발명의 범위는 다음의 실시예에 국한되지 않는다.
[실시예 (1 내지 3)]
공지의 방법으로 제조된 비스페놀-A형 에폭시수지로써, 에폭시 당량이 185 내지 195g/당량인 상온에서 액상인 에폭시수지 100중량부에 대하여, 벤조구아나민과 세바스산의 반응에 의해 제조되는
n=1, 2, 3의 혼합물(이하, 본 발명의 경화제로 칭한다)과 트리페닐 포스파이트를 표1의 조성대로 배합하여 질소가스로 충진된 밀봉용기에 배합물을 넣어 30℃에서 보관하면서 가사시간을 측정하였다. 가사시간은 초기점도와 비교하여, 초기점도의 10배의 점도로 상승할 때까지의 시간을 측정하였다.
[비교예]
실시예(1 내지3)와 동일한 에폭시수지 100중량부에 대하여 표 1의 조성대로 배합하여, 실시예(1 내지 3)와 동일한 방법 및 조건으로 가사시간을 측정하였다.
[표 1]
* 에폭시 수지 100중량부에 대한 첨가비
표 1에 표시된 각 조성물에 조성물 무게 100부에 대하여, 에폭시 실란계 화합물로 표면처리된 평균입자크기 3.5μ의 실리카 분말 100중량부를 50℃의 온도에서 충분히 혼합한 다음 0.1 내지 0.3mmHg의 진공하에서 탈포하여, 금형에 주입하여 경화물을 제조하였다.
이때 경화조건은 120℃에서 4시간 후 다시 150℃에서 5시간이었다.
이와 같은 방법으로 ISO시험방법 R-75에서 규정하는 열변형온도 측정용 시편 및 ASTM D-1674에서 규정하는 내열충격성(THERMAL SHOCK RESISTANCE) 측정용 시편을 제조하였다.
내열충격성 시험은 각 조성물마다 5개의 시편을 155℃에서 30분, -55℃에서 10분 씩 10회 반복하여, 시편의 균열발생 여부를 관찰하였다.
열변형온도 측정결과 및 내열충격성 시험결과를 「표 2」에 표시하였다.
[표 2]
Claims (3)
- 에폭시 수지, 다음의 일반식[I]로 표현되는 화합물 및 유기인산 에스테르로 구성되는 에폭시 수지 조성물.
여기서, R1은 탄소수 1 내지 3의 알킬기 또는 벤젠고리, R2는 탄소수 4 내지 12의 2관능성 포화지방족 탄화수소기, n은 1 내지 5의 정수를 의미한다. - 제1항에 있어서, 일반식[I]의 실시예을 에폭시 수지, 100중량부에 대하여 5 내지 30중량부를 배합하는 것을 특징으로 하는 에폭시수지 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 유기인산 에스테르를 에폭시수지 100중량부에 대하여 0.05 내지 0.5중량부 배합하는 것을 특징으로 하는 에폭시수지 조성물.
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| KR1019840000840A KR860000731B1 (ko) | 1984-02-20 | 1984-02-20 | 에폭시 수지 조성물 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| KR1019840000840A KR860000731B1 (ko) | 1984-02-20 | 1984-02-20 | 에폭시 수지 조성물 |
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