KR860000289B1 - 위생폴리에스터 섬유의 제조방법 - Google Patents
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Description
본 발명은 폴리에스터 섬유에 방균방미성(防菌防微性)을 부여하여 미생물의 번식이나 발생 및 악취를 방지시키는 위생폴리에스터 섬유의 제조방법에 관한 것이다.
섬유제품에 미생물이 발생번식하면 섬유의 취화와 변색현상이 발생되고 동시에 악취를 내고 인체피부에 염증을 유발시키게 된다. 즉, 미생물은 그의 성장 및 증식에 필요한 영양분을 얻기 위해 유기물에 기생하면서 세포로부터 효소를 밖으로 내보내어 단백질이나 탄수화물등을 아미노산이나 글루코스등으로 변화시켜서 세포막내로 흡수시키고 단백질과 탄수화물로 재합성하면서 증식되어간다.
섬유는 호제, 가공제 및 땀에 의하여 미생물의 번식을 조장하게 되는데 특히 땀은 수분, 염분 및 뇨소를 함유하며 발생초기에는 pH3.8-6.4이지만 미생물에 의한 뇨소분해로 다량의 암모니아가 발생되어 pH가 급격히 상승되고 미생물의 신진대사 과정에 따른 젖산, 초산 및 규산등의 생성으로 인하여 그 특유한 냄새를 풍기게 되는 원인이되고 있는 것이며 또 피부를 자극하여 염증을 유발시키는 것이다.
따라서, 섬유제품에 미생물이 번식하지 못하도록 위생사를 제조하는 방법이 알려지고 있는 바, 종래에 알려지고 있는 위생사를 제조하는 방법으로는 N,N-디데실-N-메틸-3(트리메톡시실릴)프로판 염화암모늄이나 5-클로로-2(2,4-디클로로 페녹실) 페놀 등을 후가공해서 처리하는 방법이 알려지고 있다.
그러나 이러한 방법은 후가공이라는 공법상의 특성때문에 제조된 제품에 내구성이 없고 가격도 비싸며 또 음이온 또는 양이온 가공제와 혼용할 수 없는등 가공상의 문제점도 많은 것이었다.
본 발명은 이와는 달리 메틸렌테레프랄레이트와 글리콜성분 및 5-술포이소프탈산 알칼리금속염 또는 이의 에스테르유도체로 구성된 폴리에스터 섬유사의 이온교환성기에 동이온 또는 은이온을 결합시켜 이의극미량이 섬유표면에 용출하므로서 방미, 방균의 효과가 뛰어난 반영구적인 위생폴리에스터의 제조방법을 제공 하는데 그 목적이 있다.
이와같은 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 위생폴리에스터 섬유를 제조함에 있어서, 폴리에스터 섬유구성단위 중에 적어도 80몰 %가 에틸렌 테레프탈레이트이고 2-10몰 %가 5-술포이소프탈산 알칼리금속염 또는 이의 에스테르유도체이며 잔여량은 글리콜성분으로 이루어진 폴리에스터섬유를 만들고, 여기에 동염 또는 은염을 함유하는 수용액을 처리하여 폴리에스터 섬유중에 적어도 0.1mg 당량/g 섬유의 동이온 또는 은이온을 결합시켜서 됨을 특징으로 하는 위생폴리에스터 섬유를 제조하는 방법이다.
본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 디카르본산과 글리콜 성분을 혼합하는 공지의 방법에 5-술포이소프탈산 알칼리금속염 또는 이의 에스테르유도체를 추가로 혼합 중합시켜 폴리에스터 섬유를 만드는데, 본 발명의 방법은 이때 폴리에스터 섬유의 구성단위중 적어도 80몰 %가 에틸렌 테레프탈레이트이고 적어도 2-10몰 %가 5-술포이소프탈산 알칼리금속염 또는 이의 에스테르유도체이며 잔여량은 글리콜성분으로 이루어지도록 하며, 이렇게 본 발명에 따라 제조된 폴리에스터 섬유사에 동염 또는 은염이 함유된 수용액을 처리하여 위생폴리에스터 섬유를 제조하게 된다.
본 발명에 의하면 본 발명에서 제조한 폴리에스테르사의 이온교환성기와 동이온 또는 은이온의 극미량이 폴리에스테르 섬유의 표면에서 용출하므로 이것이 뛰어난 살균효과를 나타내게 되며, 섬유중에 결합된 동이온 또는 은이온은 강한 이온결합이 되어 있어 용이하게 용출되지는 않지만 이온 평행에 따라 극미량의 동이온 또는 은이온이 용출되고, 장시간 사용후에도 다시 동염 또는 은염으로 재처리할 경우 다시 살균성을 가지게 된다.
본 발명에 있어서80mol%의 에틸렌 테레프탈레이트를 구성하는 원료로서 사용되는 디카르본산 성분은테레프탈산 또는 디메틸테레프탈레이트를 주된 대상으로 하지만 이 산성분의 일부를 예를들면 이 소프탈산 디페닐디카르본산, P-β-하이드록시 에톡시 안식향산, 아디핀산 및 세바신산등의 카르본산 또는 이의 에스테르유도체로 치환해도 좋다. 또한 글리콜성분으로서는 에틸렌글리콜 또는 에틸렌 옥사이드를 주된 대상으로 하지만 이의 일부를 예를들면 탄소수 3-10개의 알킬텐글리콜, 1,4-비스(β-하이드록시 에톡시)벤젠, 비스페놀-A의 비스글리콜 에테르, 폴리옥시 알킬렌글리콜등의 글리콜로 치환해도 좋다.
본 발명의 방법에 따르면 폴리에스터 섬유를 구성하는 공중합체는 적어도 2-10몰 %의 5-술포이소프탈산 알칼리금속염 또는 이의에스테르 유도체를 함유하는 것이 매우 특징적인 바, 이러한 5-술포이소프탈산 알칼리금속염 또는 이의 에스테르유도체의 예로서는 5-리튬 술포이소프탈산, 5-나트륨술포 이소프탈산, 5-칼륨술포 이소프탈산, 3,5-비스(메톡시카르보닐)벤젠술폰산 나트륨, 3,5-비스(β-하이록시 에톡시 카르보닐)벤젠술폰산나트륨등이 있다.
만일 5-술포이소프탈산 알칼리 금속염 또는 이의 에스테르 유도체 함유량이 2몰 %보다 적으면 제조된섬유는 적어도 0.1mg 당량/g섬유의 동이온 또는 은이온을 결합시키기가 어렵고 이로 인하여 살균성등 위생성능이 충분치 못하기 때문에 소기의 목적을 달성할 수 없으며, 또한 10몰 %보다 크면 폴리에스터 섬유의 특유의 우수한 물성이 저하되어 바람직하지 못하고 제조비용도 대폭상승되는 결점이 생기게 된다.
이와같은 공중합체로부터 얻어진 본 발명의 폴리에스터 섬유는 동 또는 은이온을 적어도 0.1mg 당량/g섬유 이상이 되게 이온결합시키는 것이 가능하고 해당 공중합성분이 10몰 %일때는 0.49mg 당량/g 섬유까지 이온결합이 가능하다. 또한 본 발명의 섬유는 공지의 비위생 섬유인 천연 및 합성섬유와 혼용하여도 우수한 위생성능을 발휘한다.
본 발명에 따르면 상기와 같은 5-술포이소프탈산 알칼리금속염 또는 이의 에스테르성분이 본 발명의 폴리에스테르 섬유의 구성단위중 2-10몰 %가 되게 공중합시키는 방법은 공지의 용융중합법 즉, 디카르본산 또는 이의 알킬 에스테르류와 글리콜류 및 5-술포이소프탈산염 또는 이의 에스테르유도체 그리고 촉매와 디에틸렌글리콜 생성억제제 등을 첨가한 다음 에스테르화 또는 에스테르 교환반응을 시키고, 이후 인(P) 계통의 안정제를 첨가시킨 뒤 진공상태하에서 온도를 285℃정도까지 올려 중합시키는 방법을 사용한다. 그다음에 건조시킨 후 용융망사하고 연신하여 폴리에스테르사를 얻은 다음 동염이나 은염의 수용액으로 처리한다. 이하 본 발명을 실시예를 들어 상세히 설명하면 다음과 같다.
다음 실시예에 의해 본 발명을 설명하지만 본 발명은 실시예에 한정되는 것은 아니다.
단, 실시예중의 부 및 %는 중량부 및 중량 %를 뜻하고, 각 측정치인 폴리머의 고유점도는 오르토클로로페놀을 용매로써 25℃에서 측정한 값이다.
[실시예 1]
디메틸 테레프탈레이트 2000부, 5-나트륨술포이소프탈산 디메틸에스테르 161부(5mol %), 에틸렌 글리콜 1200부, 삼산화 안티몬 0.8부, 초산망간 4수화물(Mn (CH3(COO)24H2O) 1.2부 및 초산나트륨 9.5부를 정류탑을 비치한 스테인레스용기 중에 가한다음 교반가열하면서 이때 생성되는 메탄올을 연속적으로 제거시키면서 140-230℃에서 4시간 50분간에 스테르 교환반응을 행하고, 반응이 종료된 후 트리메틸 포스페이트 1.5부를 가한다음 교반하고 이것을 스테인레스제의 중축합반응기에 옮긴 후 교반하면서 서서히 감압한다.
1시간 30분만에 280℃로 승온시키고 1mmHg 이하의 진공하에서 3시간 20분동안 중축합을 계속하여 극한 점도 0.560의 폴리에스테르 공중합체를 제조했다.
제조된 공중합체를 건조시킨 후 290℃에서 용융방사한 다음 두개의 주속이 다른 로울러 사이에서 가열된 핫플레이트를 사용하여 연신속도 700m/분으로 연신하고 열처리하여 단사섬도 3.1데니어인 75데니어의 폴리에스테트 연신사를 제조하였다. 이 섬유의 이온교환성능은 0.25mg 당량/g 섬유이다(섬유 A). 섬유 A를 10%의 염산수용액중에서 실온으로 침적후 10분간 교반한 다음 꺼내어 증류수로 처리한다(섬유B)를 섬유B를 6.5%의 황산등 수용액중에 100℃(혹은 120℃까지 승온해도 무관함)에서 30분간 침적후 증류수로 처리한다(섬유C).
섬유 C를 5g 채취하여 황산 10ml를 가한후 150℃에서 3시간 탄화시킨 이후, 여기에 과산화수소를 약 20ml가하여 분해시키면 금속성분만 남게된다. 이것을 하루동안 방치시킨 다음 원자 흡광분석기(Atomic absorption analysis)로 Cu함량을 측정한 결과 7646ppm이 되어 0.240mg 당량/g 섬유가 되었으므로, 동으로 처리함에 따라 섬유 A의 이온교환 성기의 95.69%가 동이온으로 치환되었다.
[실시예 2]
실시예 1의 섬유B를 4.5%의 질산은 수용액에 100℃(혹은 120℃까지 승온해도 무관함)에서 30분간 침지시킨다음 꺼내어 증류수로 처리하여 건조한다(섬유 D). 섬유D 중의 은함량을 실시예 1과 동일한 방법으로 측정한 결과 0.0256g/g 섬유가 되어 0.237mg 당량/g 섬유가 되었다.
따라서 섬유A의 이온교환성기의 94.8%가 은이온으로 치환되었다.
[실시예 3]
실시예 1의 섬유C에 대한 세탁내구성을 시험한다. 40℃ 물 20ℓ와 가정용 세제 35g을 가한 세탁기내에 섬유 100g를 넣고 12분동안 회전시킨 후 원심탈수시키고 잔액의 동이온농도를 측정했다.
이 실험을 세탁횟수 별로 반복한 결과는 다음 표 1과 같다.
[표 1]
[실시예 4]
실시예 2의 섬유D에 대한 세탁 내구성을 시험한다.
실시예 3과 동일한 방법으로 섬유 D100g을 시험한 결과는 다음 표 2와 같다.
[표 2]
[실시예 5]
본 발명의 섬유를 시료 황색포도 상구군(규격 AATCC No. 6538)에 대해 멸균효과를 시험한다(시험규격 AATCC Test Method 100-with staphylococcus aureus, AATCC No. 6538). 실시예 1의 섬유 C와 실시예 2의 섬유D를 8온스의 입이 큰 유리병에 넣고 각각 1ml의 배양군을 접종한다음 이 공시균을(AATCC No. 6538)고루 분산시키고, 100ml의 중성액을 가해 흔든다음 37℃로 유지하면서 6시간 배양 후 잔존한 균의 수를 측정하여 접종직후의 균의 수와 비교한 결과는 다음 표 3과 같이 멸균효과가 극히 우수했다.
[표 3]
[실시예 6]
본 발명의 섬유를 시료로 곰팡이에 대한 방이효과를 시험한다(시험규격 JISZ-2911의 습식법).
실시예 1의 섬유C와 실시예 2의 섬유D 및 일반복면섬유와 공지의 일반정규폴리에스테르 섬유를 각각 제직하여 5×5cm 크기로 자른 후 1000ml의 비이커에 넣어 고무관을 통해 500-1000ml/분의 물을 24시간동안 흘러보낸 후 증류수로 세척하고 건조한다. 이 사료를 건열살균시킨 배지의 중앙에 놓고 다음과 같은 4종의 곰팡이를 혼합한 포자현탁액을 균등히 살포시켜서 28±2℃×95-99% RH에 2주간 배양시킨 후 균의 상태를 관찰한 결과는 다음 표 4와 같다.
단, 사용포자 현탁액은 다음과 같다.
① Aspergillus niger Van Tieshem S-1
② Penicillum Citrinumi Thom FERM S-5
③ Chaetomium globosom kunze ex Fries FERM S-11
④ Myrothecium Verrucaria Ditmar ex Fries FERM S-13
[표 4]
[실시예 7]
본 발명의 섬유를 산업용수 및 산업배수 등에 번식하는 규조류에 대한 살균력을 시험한다.
실시예 1의 섬유 C와 실시예 2의 섬유 D를 각각 규조류가 생식하는 산업배수를 채취하여 10%의 에틸렌글리콜을 첨가한 후 약 200ml/분의 공기를 공급시키는 500ml 비이커에 산업배수와 함께 넣은 후 규조류의 번식상태를 관찰한 결과는 다음표 5와 같다.
[표 5]
주) ×표 : 규조류의 생육이 없음
△표 : 규조류가 소량존재
○표 : 규조류가 다량존재
◎표 : 규조류가 극히 다량존재
따라서, 본 발명의 섬유는 규조류의 생육을 완전히 억제시켰다.
상술한 바와같이 본 발명의 방법으로 제조된 위생폴리에스터 섬유를 폴리에스터 섬유표면에 동이온 또는 은이온을 결합용출시키므로서 본래 폴리에스터 섬유의 물성을 그대로 유지하면서도 방미·방균의 효과가 뛰어난 반영구적인 위생폴리에스터 섬유인 것이다.
Claims (1)
- 위생폴리에스터 섬유를 제조함에 있어서, 폴리에스터 섬유구성 단위 중에 적어도 80몰 %가 에틸렌 테레프탈레이트이고 2-10몰 %가 5-술포이소프탈산 알칼리 금속염 또는 이의 에스테르 유도체이며 잔여량은 글리콜성분으로 이루어진 폴리에스터 섬유를 만들고, 여기에 동염 또는 은염을 함유하는 수용액을 처리하여 폴리에스터 섬유중에 적어도 0.1ml 당량/g섬유의 동이온 또는 은이온을 결합시켜서 됨을 특징으로 하는 위생폴리에스터 섬유를 제조하는 방법.
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| KR1019840002140A KR860000289B1 (ko) | 1984-04-23 | 1984-04-23 | 위생폴리에스터 섬유의 제조방법 |
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| KR1019840002140A KR860000289B1 (ko) | 1984-04-23 | 1984-04-23 | 위생폴리에스터 섬유의 제조방법 |
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| KR850007827A (ko) | 1985-12-09 |
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