KR850001070B1 - 난연성 폴리에스테르 섬유의 제조방법 - Google Patents

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이상철
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    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
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Abstract

내용 없음.

Description

난연성 폴리에스테르 섬유의 제조방법
본발명은 난연성이 우수한 폴리에스테르섬유의 제조방법에 관한 것으로 특히 제반물성의 저하를 초래함이 없이 난연내구성을 향상시키도록 한것이다. 폴리에스텔섬유의 난연화 방법으로는 고분자형이나 단분자형 난연제를 폴리에스텔중합 말기나 방사직전에 혼합시키는 방법이 알려진바 있으나 이 방법의 문제점으로서는 난연제의 불균일한 혼합으로 말미아마 염색의 불균일을 초래하는 요인이 되었고 또 염색공정이나 세탁공정중에 난연제가 섬유의 표층으로 이동 손실됨으로서 난연성이 저하되는 문제점이 있었다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여서 할로겐화프탈산, 할로겐화 p-히드록시 안식향산, 할로겐화 네오 펜틸글리콜, 할로겐화 비스페놀-A, 할로겐화비스페놀-S등을 공중합시키는 방법이 공개된바 있으나 이들방법 역시 중합물의 백도를 저하시킨다든가 중합반응을 방해하여 중합시간이 지연되는 등의 문제점을 수반하였다. 또 일본 특허 공개공보 76-82392호에서는 상기한 문제점을 해결하고저 아래의 인화합물을 공중합시키고 있으나 이화합물은 가격이 고가이어서 실용화하는데 문제가 있다.
Figure kpo00001
본 발명자들은 상술한바와 같은 공지의 난연화방법에 대하여 예의 연구검토한 결과 폴리에스테르를 제조함에 있어서 폴리에스텔제조의 임의의 단계에서 다음 일반식(I)의 화합물을 혼합시켜서 공중합시키되 얻어지는 폴리에 스테르 전체에 대해서 인함량이 500-15,000ppm이 되도록 투입하여 공중합시키므로서 상술한바와 같은 제반 문제점을 해결하였다.
Figure kpo00002
여기서, R1, R4는 H또는 탄소수 1-6개의 알킬기 A1,A2는-0-또는
Figure kpo00003
, R3는 탄소수가 2-20의 2가 유기기 R5는 치환기가 있거나 없는 알킬기, 알릴기 n은 0또는 1이다.
일반식(I)의 화합물을 좀더 상세히 설명하자면 R2와 R3에 할로겐이 치한되어 있으면 할로겐과 인이 상승적으로 작용하여서 난연효과가 더욱 우수해지지만 연소시에 할로겐에 의한 유독가스의 발생문제가 야기될 수 있기 때문에 적합한 난연제를 선택할 필요가 있다. 따라서 본발명에서 사용되는 일반식(I)의 화합물에 있어서는 R2와 R3를 다음과 같은 것으로 선택하였다.
Figure kpo00004
등이며, R2와 R3는 같을수도 있고 다를수도 있다. R5의 구체적인예로는 메틸, 에틸, 프로필 등의 알킬기, 할로알킬기, 페닐기, 할로페닐기, 알킬페닐기 등이며 페닐기가 특히 좋다.
일반식(I)의 화합물을 혼합시킴에 있어서 그 사용량이 15,000ppm이상이 되면 난연성은 우수한 반면에 중합속도가 느려지고 제품의 기계적강도가 저하되었으며 500ppm이하에서는 충분한 난연성을 발휘하지 못하였으므로 500-15,000ppm 범위내의 함량이 좋으며, 더욱 좋기로는 1,000-10,000ppm 범위이다. 본발명에서 폴리에스테르의 제조에 사용하는 2관능성 카르복실산으로는 테레프탈산, 이소프탈산, 나프탈렌디카르복실산, 또는 에스테르 형성가능한 이들의 유도체가 있으며 이들을 2종 이상 사용하여도 좋다.
2가의 알콜성분으로서는 에틸렌 글리콜, 프로필렌글리콜, 부탄디올, 디에틸렌글리콜, 포리에틸렌글리콜, 비스-2-히드록시에틸설폰, 1,4-사이클로헥사디메탄올 등이 있으며, 이들을 2종이상 사용하여도 무방하다.
본 발명의 일반식(I)의 화합물을 투입하는 시기는 폴리에스테르의 중합과정 중 에스테르화반응(2가의 카르복실산에스테르를 원료로 쓰는 경우에는 에스테르 교환반응)또는 중축합반응의 초기, 중기 또는 후기의 어느 경우라도 무방하나 에스테르화 반응중에 넣으면 에스테르화 촉매의 불활성화로 반응속도가 지연되는 경향이 있으며 중축합 반응의 중기나 후기에 넣으면 공중합율이 떨어질 가능성이 있으므로 중축합 반응초기에 투입하여 공중합시키는 것이 좋다. 본발명의 구성 및 효과를 실시예에 의거 상세히 설명한다.
[실시예 1]
반응기내에 디메틸 테레프탈산 800g, 에칠렌글리콜 450g, 촉매로서 초산망간 200mg및 표 1의 난연제를 넣고 170-230℃까지 온도를 올리면서 메탄올을 유출시키고 에스테르교환반응을 하였다. 그다음 3산화안티몬 200mg과 트리페틸포스페이트 200mg을 넣고 서서히 진공을 걸면서 280℃까지 온도를 높혀 중축합반응을 진행시켰다.
얻어진 중합물의 물성은 표1과 같았다.
[표 1]
Figure kpo00005
극한점도는 페놀과 1.1.2.2-4염화에탄(무게비 6:4)의 혼합용매를 써서 30℃에서 측정하였다.
[실시예 2]
실시예 1에서 얻은 중합물을 110℃에서 20시간동안 고 진공하에서 통상의 방법으로 방사 및 연신하였다. 얻어진 섬유의 물성은 표 2와 같았다.
[표 2]
Figure kpo00006
[실시예 3]
실시예 2에서 얻어진 섬유를 편물로 만들어 JIS K 7201-1972, 방법 A (No.2)에 의한 한계 산소지수(LOI)및 JIS L 1091-1973R방법 D에 의한 접염횟수를 측정한 결과 표 3과 같았다.
[표 3]
Figure kpo00007

Claims (1)

  1. 폴리에스테르 제조의 임의의 단계에서 다음일반식(I)의 화합물을 사용하여 얻어지는 폴리에스테르 전체에 대하여 인함량이 500-15,000ppm이 되도록 투입하여 공중합시키는 난연성 폴리에스테르섬유의 제조 방법.
    Figure kpo00008
    여기에서, R1,R4: H또는 탄소수 1-6개의 알킬기 A1, A2: -0-, 또는
    Figure kpo00009
    , R3: 탄소수가 2-20의 2가 유기기 R5 :치환기가 있거나 없는 알킬기, 아릴기 n : 0 또는 1.
KR1019830003362A 1983-07-21 1983-07-21 난연성 폴리에스테르 섬유의 제조방법 KR850001070B1 (ko)

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