KR850000908B1 - Method for manufacturing an optical fiber preform - Google Patents

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도우루 구와바라
유우이찌 마스다
유우지 가메오
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아끼쿠사 도꾸지
닛본덴신 덴와 고오샤
다부찌 노보루
스미도모 덴기 고오교오 가부시기가이샤
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    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments

Abstract

The soot-type glass rod is manufactured by the following apparatus. The burner (1) shich has plural concentric nozzles (11) is put on the position accorded with the rotating axis of starting materias. The starting materials are rotated. A first dopant increasing the refractive index of SiO2 glass is transferred from the central nozzle of the burner. The second dopant reducing the refractive index is transferred from the first concentric nozzle.

Description

매상유리롯의 제조 방법Method of manufacturing a sales glass lot

제1도는 본 발명에 의한 매상(그을음모양) 유리롯의 제조방법을 나타낸 개략도.1 is a schematic view showing a method for producing a glass (soot) glass lot according to the present invention.

제2도는 동심다중관 버어너의 단면도.2 is a cross-sectional view of the concentric multiple tube burner.

제3도는 굴절율 분포도.3 is a refractive index distribution.

제4도는 유리롯의 굴절율 분포도.4 is a refractive index distribution of the glass lot.

제5도 및 제6도는 파이버의 전송손실 특성도.5 and 6 are diagrams showing transmission loss characteristics of a fiber.

본 발명은 광전송용 유리섬유의 소재로 사용되는 유리롯(rod)의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of manufacturing a glass rod (rod) used as a material of the glass fiber for light transmission.

통신에 사용하기 위한 광섬유는 통상 중심부의 코어와, 그 주위의 코어보다도 굴절율이 낮은 클래드부로 구성된다. 이와같은 광전송용 유리섬유는 대별하여, 반경방향의 굴절율 분포가 코어와 클래드로서 계단상으로 변화하고 있는 스텝인덱스 형(Step Index)과 포물선에 가까운 형을 한 그레이딧드 인덱스형(Graded Index)등이 있다.The optical fiber for communication is usually composed of a core at the center and a cladding portion having a lower refractive index than the core around the core. Such glass fiber for optical transmission is roughly classified into Step Index type, in which radial refractive index distribution is changing stepwise as core and clad, and Graded Index type which is near parabolic type. have.

가늘게 당겨서 펴면 섬유로되는 원래의 유리롯은 프리포옴(preform)이라 불리워지지만, 포로포옴도 당연히 코어와 클래드로 구성된 구조로 되어있다. 이와같은 프리포옴 제법의 하나로 일본 특개소 49-10056에 나타내어진 방법이 있는데, 이 방법은 먼저 원주상의 출발부재를 준비하고, 화염 가수분해에 의해서 가스모양의 유리원료로 만들어진 미립자상 유리(스우트)를 회전하는 출발부재 주위의 면상에 적층시키는 것이다. 이때, 적층시키는 유리안에는 유리의 굴절율을 변화시키기 위해 석영유리외에도 여러가지의 도우팬트가 가해져 있으며, 최종적으로 얻어지는 프로포옴이 소정의 굴절율분포를 얻을 수 있도록 도우팬트량은 각층마다 조절된다.The original glass lot, which is made of fiber when thinly pulled out, is called preform, but of course the form is composed of core and clad. One such preform manufacturing method is the method described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 49-10056. This method first prepares a cylindrical starting member, and then prepares a particulate glass made of a gas-like glass raw material by flame hydrolysis. Is placed on the surface around the rotating starting member. At this time, in the glass to be laminated, various dopants are applied in addition to the quartz glass to change the refractive index of the glass, and the amount of the dopant is adjusted for each layer so that the finally obtained profile can obtain a predetermined refractive index distribution.

즉, 도우팬트 농도를 최소 일정한 회수로 퇴적한 후 급히 굴절율을 낮추기 위한 도우팬트 농도로하면 스텝인덱스형의 프로포옴이 얻어지며, 층마다 서서히 굴절율을 낮측기 위해 도우팬트 농도를 변화시켜가면 그레이딧드 인덱스형의 프리포옴이 얻어진다.In other words, if the concentration of the dough pant is deposited at least a constant number of times, then the dough pant concentration for suddenly lowering the refractive index is obtained, and a step index type profile is obtained. An index type preform is obtained.

이와같이하여 얻어진 매상유리의 적층체는 고온의 노안에 넣어져서 투명화되고 이후, 출발부재는 제거된다. 그 결과로서 합성된 원통상의 유리 부분만이 가열되고 중공부가 붕괴(Collapse) 되면서 프리포옴이 형성된다.The laminate of the sales glass thus obtained is placed in a high-temperature furnace and made transparent, and then the starting member is removed. As a result, only the synthesized cylindrical glass portion is heated and the hollow portion collapses, forming a preform.

또 다른 프로포옴의 제조법으로는 일본 특공소 51-29953에 나타내어진 방법으로서, 이 방법은 먼저 석영관을 준비하고, 이 석영관을 회전시켜가면서 석영관안에 가스모양의 유리원료를 흘리고, 석영관을 외부에서 가열시켜 유리관의 안쪽표면에 유리를 수회적층시키는 것이다. 이런 경우도 최종적으로 프로포옴이 소정의 굴절율 분포를 얻을 수 있도록 층마다의 도우팬트 농도를 조절한다. 그후, 다시 높은온도로 가열시켜서 중공부를 붕괴하고, 프리포옴을 형성시킨다. 그런데, 상기한 두가지의 방법은 각각 결점을 가지고 있다. 즉, 일부를 붕괴하고, 프리포옴을 형성시킨다. 그런데, 상기한 두가지의 방법은 각각 결점을 가지고 있다. 즉, 일본 특개소 49-10056의 방법은 출발부재와 적층한 유리의 열팽창계수가 다르기 때문에, 공정중에 약간의 온도변화나 충격에 의해서 적층한 유리에 크랙크(crack)를 일으키기 쉽고, 일본 특공소 51-29953의 방법은 출발부재로 사용할 수 있는 석영관의 길이, 직경, 두께에 한도가 있기 때문에, 커다란 프로포옴을 얻을 수가 없어서 섬유의 대량생산에 약점을 가지고 있다.Another method for producing a profile is the method described in Japanese Patent Application No. 51-29953, which first prepares a quartz tube, rotates the quartz tube, and flows a gaseous glass material into the quartz tube. It is heated externally and the glass is laminated several times on the inner surface of the glass tube. In this case as well, the concentration of the dopant for each layer is finally adjusted so that the profile can obtain a predetermined refractive index distribution. Thereafter, it is heated again to a high temperature to collapse the hollow part and form a preform. However, the above two methods each have drawbacks. That is, a part collapses and a preform is formed. However, the above two methods each have drawbacks. That is, the method of Japanese Patent Laid-Open No. 49-10056 has a different thermal expansion coefficient between the starting member and the laminated glass, so it is easy to cause cracks in the laminated glass due to slight temperature change or impact during the process. The method of 51-29953 has limitations in the length, diameter and thickness of the quartz tube that can be used as a starting material, and thus has a weakness in mass production of fibers because large profiles cannot be obtained.

상기한 두 가지의 방법과는 전혀 다른 프리포옴의 제법으로서 후지하라외의 일본 특개소 49-145338이 있는데, 이 방법은 회전하고 있는 출발기반의 면상을 향해서, 혹은 회전하고 있는 출발부재 한쪽단면을 향하여 회전축에 평행인 방향에서, 혹은 회전축과 적당한 각도를 가진 방향에서 복수개의 노즐 또는 버어너에 의해 유리의 가스모양의 유리원료를 분출시켜서 고온 하에 산화 혹은 가수분해시키는 것에 의해 유리미립자를 합성하고, 이를 출발 기반위나 혹은 막대기모양의 출발부재의 단말부에 퇴적시키고, 계속해서 회전축의 방향으로 유리미립자를 적층시켜가면서, 유리롯을 얻는 것이다. 이때, 복수개의 노즐 또는 버어너를 통해 분출되는 유리원료 가스 중의 도우팬트 조성을, 회전축에 가까운 부분(롯의 중심부)에 유리를 적층시키는 노즐 또는 버어너로부터는 유리의 굴절율을 높이기 위한 도우팬트 조성으로하고, 회전축에서 먼 부분에 유리를 적층시키는 노즐 또는 버어너로부터 합성하는 유리롯의 중심부 보다 굴절율을 낮게하는 도우팬트 조성으로 해두면, 중심부에 코어를 가지며 그 주위에 클래드를 갖는 광전송용 섬유를 만드는데 필요한 구조의 프리포옴을 얻을 수가 있는 것이다. 이 방법은 출발부재의 영향을 받지 않을 뿐만 아니라 커다란 크기의 프리포옴을 얻는데에도 적합하다.As a method of making a preform that is completely different from the above two methods, there is a Japanese Patent Application No. 49-145338 outside of Fujihara, which is directed toward the surface of the rotating starting base or to one side of the rotating starting member. Glass particles are synthesized by oxidizing or hydrolyzing at a high temperature by ejecting a glass-like glass material of glass by a plurality of nozzles or burners in a direction parallel to the rotation axis or in a direction having an appropriate angle with the rotation axis. The glass lot is obtained by depositing on the starting base or the end portion of the rod-shaped starting member and subsequently laminating the glass particles in the direction of the rotation axis. At this time, the dough pan composition in the glass raw material gas blown out through the plurality of nozzles or burners is a dough pan composition for increasing the refractive index of the glass from the nozzle or burner for laminating the glass to a portion near the rotation axis (center of the lot). And a dopant composition having a lower refractive index than the center of the glass lot synthesized from a nozzle or burner laminated with glass on a part far from the rotation axis, to form a fiber for optical transmission having a core at the center and a clad around the core. You can get the preform of the required structure. This method is not only influenced by the starting element, but also suitable for obtaining large size preforms.

그러데, 광통신용 섬유에는 전송면에 있어서, 두 가지의 중요한 특성이 요구되는 바, 하나는 빛의 전송손실이 적다는 것, 또 하나는 빛의 펄스파형이 전송중에 비틀어진다든지 펄스폭이 넓어진다든지 하는 일이 적다는 것이다. 후자의 성질은 낮은 손실로서 전송할 수 있는 베이스 밴드 주파수의 대역이 넓다는 것을 의미하는 것으로, 파이버의 굴절율분포가 포물선 형성에 가까울수록 베이스밴드 주파수의 전송대역이 넓어진다. 전송손실을 증가시키는 요인에는 크게 나누어 세가지가 존재하는데, 제1은 축방향의 굴절율의 차이에 의한 빛의 산란, 제2는 불순물의 존재에 의한 빛의 흡수, 제3은 코어경이 길이방향으로 변화하는 것 등에 의한 방법적인 불환전성에 의거한 산란이다.However, fiber optics require two important characteristics in terms of transmission: one, the transmission loss of light is low, and the other is that the pulse wave of the light is twisted during transmission or the pulse width becomes wider. Less work. The latter property means that the band of the baseband frequency that can be transmitted with low loss is wide, and the closer the refractive index distribution of the fiber is to the parabolic formation, the wider the transmission band of the baseband frequency. There are three main factors to increase the transmission loss, the first is the scattering of light due to the difference in refractive index in the axial direction, the second is the absorption of light due to the presence of impurities, and the third is the change in core length in the longitudinal direction. It is scattering based on the method of non-interchangeability.

상기한 두 가지의 전송특성, 즉 전송손실과 베이스밴드 주파수의 전송대역에 관하여, 앞에 설명한 일본 특개소 49-145338의 방법은 다음의 결점을 가지고 있다. 한가지의 결점은 노즐 또는 버어너를 복수개로 나란히 한 것만으로서는 유리를 적층할 때에 비록 기반이나 막대기모양의 출발부재를 회전시키더라도 각 순간을 보면 적층되는 도우팬트의 분포는 원주방향으로 균일한 것은 아니다. 일예로서, 코어용 유리를 합성하는 버어너의 축을 출발부재의 회전축과 일치시키는 위치에 두고 클래드용의 유리를 합성하는 버어너를 회전측에서 떨어지게 한 경우를 생각해 본다. 통상적인 유리의 적층량은 매시간 20-50g이다. 만약, 매시간 36g 즉, 0.01g/초의 유리를 적층시킨다고 하면, 이를 직경 150㎛의 섬유로 환산하면 매초 25㎝의 섬유에 상당한 유리를 적층하고 있는 것으로 된다. 즉, 기반이나 출발부재를 1회/초 회전시키면, 섬유를 굴절율이 25㎝의 주기로서 차이가 나는 것으로 된다. 즉, 클래드주기로서 나선상으로 분포하고 있는 것으로 된다.Regarding the above two transmission characteristics, namely, transmission loss and transmission band of baseband frequency, the method of Japanese Patent Laid-Open No. 49-145338 described above has the following drawbacks. One drawback is that by stacking a plurality of nozzles or burners side by side, even when rotating the base or rod-shaped starting member, at each moment, the distribution of laminated dough pants is not uniform in the circumferential direction. . As an example, consider a case where the burner for synthesizing the glass for cladding is separated from the rotation side with the axis of the burner for synthesizing the glass for the core at a position coinciding with the rotation axis of the starting member. The conventional stacking amount of glass is 20-50 g every hour. If 36 g of glass, that is, 0.01 g / sec of glass is laminated every hour, when it is converted into a fiber having a diameter of 150 µm, a considerable amount of glass is laminated to a fiber of 25 cm per second. In other words, if the base or the starting member is rotated once / second, the fibers will be different in a cycle of 25 cm in refractive index. That is, it is distributed in a spiral form as the clad period.

이것은 클래드용의 노즐을 1개 더, 회전축에 대칭인 위치로 배치하여도 같다는 것이다. 요컨대, 복수개의 노즐을 나란히 한것만으로서는 해결할 수 없는 문제이다. 따라서, 전술한 바와같이 굴절율의 축방향의 불균일성은 전송손실을 증가시킨다.This is also the same as placing the nozzle for cladding in the position symmetrical to the rotation axis. In short, it is a problem that cannot be solved only by arranging a plurality of nozzles side by side. Therefore, as described above, the axial nonuniformity of the refractive index increases the transmission loss.

또한, 굴절율분포가 주기적으로 또한, 나선상으로 변화하는 것은 동시에 섬유단면내에서의 굴절율 분포가 원대칭이 아니라는 것을 의미한다. 즉, 노즐을 나란히하여 만든 프리포옴의 어떤 단면중심을 통과하는 어떠한 직선상의 굴절을 분포일지라도 같은 것일 수는 없는 것이다. 이것은 이레이딧드 인덱스형 섬유에 있어서는 전송대역을 좁게하는 결과가 된다. 노즐, 또는 버어너를 다수개 사용하는 것의 또다른 커다란 결점은 제어해야 할 가스의 수가 현저하게 많아지며 장치가 대형, 복잡하게 됨과 동시에 재현성을 유지하는 것마져도 용이한 것이 아니다.In addition, the periodic change of the refractive index distribution spirally also means that the refractive index distribution in the fiber cross section is not circular symmetry. In other words, even if the distribution of any linear refraction through the cross-sectional center of the preform made by side nozzles can not be the same. This results in narrowing the transmission band in the erased index fiber. Another major drawback of using multiple nozzles, or burners, is that the number of gases to be controlled is significantly greater and the device becomes larger and more complex, while maintaining reproducibility.

본 발명은 상기한 일본 특개소 49-145338의 발명의 결점을 제거하는 목적으로 이루어진 것이다. 본 발명의 요점은 복수개의 노즐 혹은 복수개의 버어너를 나란히하는 대신에, 단 한개의 동심다중관 버어너를 사용하는 것이다. 또한, 본 발명의 주된 목적은 특성이 뛰어난 그레이딧드 인덱스형 섬유를 얻기 위한 프리포옴의 제조법을 제공하는 것이지만, 물론 스텝인덱스형이나, 기타의 굴절율 분포현상의 프리포옴을 얻는 것도 가능하다. 이하, 그레이딧드 인데스형의 프로포옴을 얻는 구체적인 실시예를 나타낸다. 제1도는 동심 5중관버어너(1)를 사용하여 그레이딧드 인덱스형 프로포옴용의 매상유리롯(2)을 생성하는 방법을 설명한 것이고, 제2도는 동심 5중관 버어너의 선단부를 나타낸 것이다. 이 버어너는 석영 유리로 만들어져 있으며, 버어너의 중심노즐(11)에서는 아르곤 가스를 담체가스로 하고, 굴절율을 높이도록 한 제1의 유리원료를 흘린다. 이 원료가스로서는 SiCl4(21)과 굴절율을 높이기 위한 도우팬트가스로서 GeCl4(22)와 PoCl3(23)을 사용한다.This invention is made | formed in order to remove the fault of the invention of said Japanese Unexamined-Japanese-Patent No. 49-145338. The point of the present invention is to use only one concentric multi-pipe burner instead of having a plurality of nozzles or a plurality of burners side by side. In addition, although the main object of the present invention is to provide a method for producing a preform for obtaining a graded index fiber having excellent characteristics, it is of course also possible to obtain a preform of a step index type or other refractive index distribution phenomenon. Hereinafter, the specific Example which obtains the graded indeath-type profile is shown. FIG. 1 illustrates a method for generating a sales glass lot 2 for a graded index type profile using a concentric quinine burner 1, and FIG. 2 shows a tip of the concentric quinine burner. This burner is made of quartz glass, and in the center nozzle 11 of the burner, argon gas is used as a carrier gas, and a first glass raw material having a high refractive index is flowed. As the source gas, SiCl 4 (21) and GeCl 4 (22) and PoCl 3 (23) are used as the dough pan gases for increasing the refractive index.

PoCl3은 굴절율을 높임과 함께, 유리의 열팽창계수나 유리화 온도를 조정하는 역할마져도 달성한다. 5중관버어너의 제2의 노즐(12)보다, 역시 아르곤가스를 담체가스로 하여 제1의 원료가스로서 합성되는 유리보다도 굴절율을 낮게하는 제2의 유리 원료가스를 흘린다.PoCl 3 increases the refractive index and also achieves the role of adjusting the thermal expansion coefficient and the vitrification temperature of the glass. From the second nozzle 12 of the five-pipe burner, a second glass raw material gas having a lower refractive index than that of the glass synthesized as the first raw material gas is also flown using argon gas as the carrier gas.

이 원료가스로서는 SiCl4(24)와 굴절율을 낮게하기 위한 도우팬트가스로서 BBr3(25)를 사용한다. SiCl4, GeCl4, PoCl3, BBr3은 액체상으로서 유리용기(31)-(35)에 넣어져 있으며, 담체용의 아르곤가스로서 바프링된다. 이들의 유리용기(31)-(35)는 항온조(41)-(45)에 넣어져 있다. 공급하는 유리원료가스량은, 항온조(41)-(45)의 온도와 담체가스의 유량에 따라서 조절된다. 또한, 원료용기(31)-(35)의 출구와 버어너사이의 배관에는 히이터(46)가 감아붙어져 있으므로, 그 안을 통과하는 원료가스가 식어서 액화되지 않도록 항온조의 온도보다도 높은 온도로 유리되고 있다. 5중관 버어너의 제4의 노즐(14)로 부터는 수소가스, 제5의 노즐(15)로 부터는 산소가스를 분출시킨다. 제3의 노즐(13)로 부터 합성된 유리미립자가 노즐에 부착되지 않도록 하기 위해 아르곤가스를 흘리고 있다. 수소를 연소시키면 물을 발생하고, 이것과 유리원료가스가 반응하고, 가스분해에 의해 SiO2, GeO2, P2O5, B2O3등의 유리미립자(4)가 합성된다. 합성된 유리미립자(4)는 회전하는 내화성 출발부재(3) 예를들면, 석영유리롯의 선단에 회전축과 거의 평행으로 취부매상(吹付- : 불어붙인 그을음모양) 유리를 퇴적시킨다. 잇따라서 원료를 계속공급하고 유리미립자를 축방향으로 성장시키므로서, 매상유리롯(2)이 형성된다. 유리미립자를 적층시켜갈 때는, 매상 유리롯(2)의 외부지름을 일정하게 하기 위해 매상유리롯의 유리적층면(5)이 버어너의 선단과의 거리를 일정하게 유리하도록 출발부재(3)를 매상유리롯의 성장속도에 맞춰서 상승시킨다. 노즐(11)에서 분출하는 제1의 원료가스의 일부와 노즐(12)에서 분출하는 제2의 원료가스의 일부가 분출후 혼합하는 것에 의해 도우팬트 농도가 완만하게 변화하고, 그레이딧드 인덱스형의 프로포옴을 얻기 위한 매상유리롯을 얻을 수가 있는 것이다. 따라서, 혼합의 정도가 적합하면 굴절율분포를 포물선에 가까운 분포로 할 수가 있는 것이다. 그 이유를 더욱 상세하게 설명하겠다.As the source gas, SiCl 4 (24) and BBr 3 (25) are used as the dough pant gas for lowering the refractive index. SiCl 4 , GeCl 4 , PoCl 3 , and BBr 3 are placed in the glass containers 31-35 as a liquid phase and are vaporized as argon gas for the carrier. These glass containers 31-35 are put in the thermostat 41-45. The amount of glass raw material gas to be supplied is adjusted according to the temperature of the thermostats 41-45 and the flow rate of the carrier gas. In addition, since the heater 46 is wound around the pipes between the outlets of the raw material containers 31 and 35 and the burner, the temperature is higher than the temperature of the thermostat so that the raw material gas passing through them is not cooled and liquefied. It is becoming. Hydrogen gas is blown out from the fourth nozzle 14 of the five-pipe burner, and oxygen gas is blown out from the fifth nozzle 15. Argon gas is flowed in order to prevent the glass fine particles synthesized from the third nozzle 13 from adhering to the nozzle. When hydrogen is combusted, water is generated, which reacts with the glass raw material gas, and glass fine particles 4 such as SiO 2 , GeO 2 , P 2 O 5 , and B 2 O 3 are synthesized by gas decomposition. The synthesized glass fine particles 4 deposit a mounting commercial glass on the tip of the rotating refractory starting member 3, for example, a quartz glass lot, substantially parallel to the axis of rotation. Subsequently, by continuously supplying the raw materials and growing the glass fine particles in the axial direction, the sales glass lot 2 is formed. When stacking the glass fine particles, the starting member 3 so that the glass stacking surface 5 of the glass stack lot has a constant distance from the tip of the burner in order to keep the outer diameter of the glass stack lot 2 constant. Increase according to the growth rate of sales glass lot. A portion of the first raw material gas ejected from the nozzle 11 and a part of the second raw material gas ejected from the nozzle 12 are mixed after ejecting, so that the dough pan concentration is changed slowly, and the gradient index type It is possible to obtain a sales glass lot to obtain a profile. Therefore, if the degree of mixing is suitable, the refractive index distribution can be made close to the parabolic line. I will explain in more detail why.

SiCl4의 총합의 농도분포는, 노즐(11) 및 노즐(12)에서 공급되는 가스에 의해서 거의 균일하게 유지된다고 가정하고, 또 노즐(12)로 부터의 도우팬트의 확산을 평행인 2평면으로부터의 공급으로하여 근사하게하면 노즐(11) 및 노즐(12)에서 공급되는 가스에 의한 도우팬트 농도분포는 다음식으로서 나타내어진다.The concentration distribution of the sum of the SiCl 4 is assumed to be maintained almost uniformly by the gas supplied from the nozzle 11 and the nozzle 12, and the diffusion of the dough pan from the nozzle 12 is obtained from two parallel planes. Approximated by the supply of, the doughpan concentration distribution by the gas supplied from the nozzle 11 and the nozzle 12 is represented by the following equation.

Figure kpo00001
Figure kpo00001

(노즐(11)에서 공급되는 가스에 의한 도우팬트 농도분포)(Dough pant concentration distribution by the gas supplied from the nozzle 11)

Figure kpo00002
Figure kpo00002

(노즐(12)에서 공급되는 가스에 의한 도우팬트 농도분포)(Dough pant concentration distribution by the gas supplied from the nozzle 12)

단, r : 버어너의 중심으로부터의 거리Where r is the distance from the center of the burner

a : 노즐의 반경 b : 노즐(12)의 폭a: radius of the nozzle b: width of the nozzle 12

h : 노즐(11)과 노즐(12)과의 격벽의 두께 Di, ti,h: thickness of the partition wall between the nozzle 11 and the nozzle 12 Di, ti,

Cio (i=12)는 각각 노즐(11) 및 노즐(12)의 도우팬트의 확산계수, 확산시간 및 초기농도를 나타낸다. 실용의 범위에서는, 도우팬트농도와 굴절을 변화는 거의 비례하므로 노즐(11) 및 노즐(12)의 공급가스, 단독의 굴절율 및 총합한 굴절율 분포는 각각 제3도에 나타낸 곡선(A), (B), (C)와 같이되며, 버어너치수, 원료조성, 공급속도를 적당하게 설정하는 것에 의해, 포물선에 매우 가깝게 할 수가 있는 것이다.Cio (i = 12) represents the diffusion coefficient, diffusion time and initial concentration of the dough pans of the nozzle 11 and the nozzle 12, respectively. In the practical range, the dough pan concentration and the refraction are almost proportional to each other, so that the feed gas of the nozzle 11 and the nozzle 12, the refractive index alone, and the total refractive index distribution are shown in the curves (A) and (Fig. B) and (C). By setting the burner dimensions, the composition of the raw materials, and the feed rate appropriately, they can be very close to the parabola.

상기한 예에서는 유리원료가스의 담체가스로서 아르곤가스를 사용하고 있으나, 아르곤대신에 불활성가스인 헬륨을 사용하여도 좋고, 산소 혹은 질소를 사용하여도 좋다. 또한, 유리의 부착을 방지하기 위하여 노즐(13)에서 흘리는 가스는 아르곤대신에 질소 또는 헬륨도 좋다. 또, 노즐(11)에서 흘리는 도우팬트 가스로서는 GeCl4나 PoCl3에 한정되지 않으며, 게르마늄, 인, 티탄, 알루미눔, 갈륨등의 할로겐화합물 가스 혹은 수소화합물가스중 적어도 1종을 SiCl4가스에 혼합한 것이라면 좋다. 또, 노즐(12)에서 흘리는 도우팬트가스로서는 BBr3에 한정되지 않으며, 붕수 혹은 함유가스, 예를들면 BCl3, SiF4, CF4, CCl2F2등 중의 적어도 1종을 SiCl4가스에 혼합한 것이라면 좋다.In the above example, argon gas is used as the carrier gas of the glass raw material gas. However, helium, which is an inert gas, may be used instead of argon, or oxygen or nitrogen may be used. In addition, in order to prevent adhesion of glass, the gas flowing from the nozzle 13 may be nitrogen or helium instead of argon. In addition, the dough pant gas flowing from the nozzle 11 is not limited to GeCl 4 or PoCl 3 , and at least one of halogenated gas such as germanium, phosphorus, titanium, aluminum, gallium, or hydrogen compound gas is converted into SiCl 4 gas. It is good if it is mixed. In addition, the dough pant gas flowing through the nozzle 12 is not limited to BBr 3 , and at least one of boric water or a containing gas such as BCl 3 , SiF 4 , CF 4 , CCl 2 F 2, and the like is added to the SiCl 4 gas. It is good if it is mixed.

또한, 지금까지의 설명에서 SiO2를 합성한 유리원료가스로서 SiCl4를 사용하는 예를 설명했지만, SiCl4의 대신에 모노실란가스(SiH4)나 SiHCl3등의 할로겐화실란가스를 사용하여도 좋다. 또한, 연소용의 수소가스 대신에 CH3, C2H5등 수소를 함유한 가연성가스라면 아무런것이라도 좋다. 원리적으로 출발부재는 회전시킬 필요가 없지만, 실제상은 버어너 노즐의 편심(偏心)이나 화염의 흔들림등에 의한 적층의 원주방향의 불균일성 등의 해소할 목적으로 출발부재는 회전시키는 편이 좋다.In addition, even when a glass source gas to synthesize SiO 2 in the foregoing description using the halogenated silane gas of for explanation, but, SiCl 4 instead of monosilane gas (SiH 4), or SiHCl 3 in such as the use of SiCl 4 good. In addition, any combustible gas containing hydrogen such as CH 3 or C 2 H 5 may be used instead of the hydrogen gas for combustion. In principle, the starting member does not need to be rotated. In practice, however, the starting member should be rotated for the purpose of eliminating unevenness in the circumferential direction of the lamination due to eccentricity of the burner nozzle and shaking of the flame.

상기한 예에서는, 버어너의 유리원료 분출노즐이 두개이지만, 세개 이상의 다중관 버어너를 사용하여도 좋다. 요컨데, 중심으로 부터 바깥쪽의 원료공급노즐로 감에 따라, 굴절율이 순차적으로 내려가도록 도우팬트를 배합하는 것이 좋다. 또, 유리의 굴절율을 높이는 제1의 원료가스와 그것보다도 굴절율을 낮게 하는 제2의 원료가스가 혼합하지 않을 가스의 배치로 하자면, 예를들면 6중관의 버어너로 하고, 제2의 원료가스를 제3층째의 노즐에서 흘리고, 제2 층째의 노즐에서는 가스를 분리할 목적으로 불활성가스를 흐르게 하면 좋다.In the above example, although two glass raw material blowing nozzles of a burner are used, three or more multi-pipe burners may be used. In short, it is advisable to combine the dough pan so that the refractive index decreases sequentially as it goes from the center to the outside raw material supply nozzle. In addition, if the arrangement | positioning of the gas which the 1st source gas which raises the refractive index of glass and the 2nd source gas which makes refractive index lower than that is not mixed, for example, sets it as a burner of a six-pipe, the 2nd source gas May flow through the nozzle of the third layer, and the inert gas may flow through the nozzle of the second layer for the purpose of separating gas.

이상과 같이하여, 형성된 매상유리롯은 불활성가스하에 가열로에 넣으므로서 투명화시킨다. 이때의 가열온도는 1400-1600℃가 적합하다. 한편, 상기한 바와같이 일단 매상유리롯으로 제조하고 나서 다음에 소결하고 유리를 적층할 때에, 유리가 투명화할수록 온도를 지나치게 올리면 도우팬트가 휘산해 버린다. 이런것은 일본특개소 49-99079에 기재되어 있다. 상기한 예에서는 화염가수 분해에 의해, 유리를 합성하고 있는데, 이는 유리의 원료가스를 가수분해이외의 방법으로서 산화하는 것보다도, 유리의 수율이 좋기 때문이다.As described above, the formed glass stack is made transparent while being put in a heating furnace under an inert gas. The heating temperature at this time is preferably 1400-1600 ° C. On the other hand, as described above, when the glass sheet is made into a commercial glass lot and then sintered and laminated, the dough becomes volatilized if the temperature is raised too much as the glass becomes transparent. This is described in Japanese Patent Laid-Open No. 49-99079. In the above example, the glass is synthesized by flame hydrolysis, because the yield of the glass is better than that of oxidizing the raw material gas of the glass by a method other than hydrolysis.

다음은 구체적인 실시예와 그 결과를 나타낸 것이다.The following shows specific examples and the results.

사용한 장치는 제1도에 나타낸 것이고, 사용한 버어너는 제2도에 나타낸 바와같은 동심 5중간 버어너이며 버어너의 외경은 20mm이다. 노즐(11)에서 SiCl4, GeCl4와 PoCl3을 노즐(12)에서 SiCl4와 BBr3을 각각 아르곤을 담체가스로 하여 흘렀다. 노즐(13)에서는 유리미립자가 버어너에 부착되는 것을 방지하기 위하여 아르곤가스를 흘리고 있다.The used apparatus is shown in FIG. 1, the used burner is a concentric 5-middle burner as shown in FIG. 2, and the outer diameter of the burner is 20 mm. SiCl 4 , GeCl 4 and PoCl 3 were flowed through the nozzle 11, and SiCl 4 and BBr 3 were flowed through the nozzle 12 using argon as a carrier gas. In the nozzle 13, argon gas is flowed in order to prevent glass fine particles from adhering to a burner.

각 가스의 담체가스유량 및 항온조(41)-(45)의 온도를 제1표 및 제2표에 나타내었다.The carrier gas flow rates of the gases and the temperatures of the thermostats 41-45 are shown in the first and second tables.

[제 1표][Table 1]

가스의 유량Gas flow rate

Figure kpo00003
Figure kpo00003

[제 2표][Table 2]

항온조의 온도Temperature of thermostat

Figure kpo00004
Figure kpo00004

상기한 조건에 의해 매상 유리롯을 700mm/시의 속도로 성장시켜, 약 1시간으로서 50φ×100mm의 투명유리롯을 얻었다. 이 매상유리롯을 약 1450℃에서 소결시켜 25ψ×100mm의 투명유리롯을 얻었다. 이롯의 반경방향의 굴절율분포의 실측값을 제4도에 나타내었다. 그 결과로서, 포물선에 가까운 분포가 얻어져있다. 이 프리포옴을 직경 15.0μ로 당겨 늘어뜨리는 것에 의해 길이 2km의 섬유로 하고, 전송특성을 측정하였으며, 그 결과의 전송특성의 파장특성을 제5도에 나타내었다. 0.85μ에서의 파장은 3.2dB/km로 대단히 낮은 손실이다. 또, 1km당의 베이스밴드 주파수의 전송특성을 제6도에 나타내었다. 전송손실이 6dB 내려가는 주파수는 1100M㎐이며, 매우 광범위한 섬유이다. 우리들이 일본특개소 49-145338의 방법에 의해 버어너를 두개 나란히하여 매상롯을 만들어, 섬유를 제조한 예에서는 전송대역은 100M㎐.km정도이며, 본 발명의 방법에 의해 전송대역을 10배 이상 넓힐 수가 있었다.Under the above conditions, the glass beads were grown at a rate of 700 mm / hr, and a transparent glass lot of 50 mm × 100 mm was obtained for about 1 hour. This sheet glass lot was sintered at about 1450 ° C. to obtain a transparent glass lot of 25ψ × 100mm. The measured value of the refractive index distribution of this radial direction is shown in FIG. As a result, a distribution close to the parabola is obtained. The preform was pulled down to a diameter of 15.0 mu to form a fiber having a length of 2 km, and transmission characteristics were measured. The wavelength characteristics of the resulting transmission characteristics are shown in FIG. The wavelength at 0.85μ is a very low loss of 3.2dB / km. 6 shows the transmission characteristics of the baseband frequency per kilometer. The frequency at which the transmission loss drops by 6 dB is 1100 MHz, which is a very wide range of fibers. In the example in which we made a sales lot by arranging two burners side by side in the method of Japanese Patent Laying-Open No. 49-145338, and in the example of manufacturing fibers, the transmission band is about 100 M㎐.km, and the transmission band is 10 times by the method of the present invention. I was able to widen over.

본 발명은 흘리는 가스의 종류를 적개할 수 있으므로 제어가 용이하며 매우 특성이 좋은 섬유를 재현성 좋게 얻을 수가 있는 것이다.Since the kind of gas which flows can be matched with this invention, it is easy to control and the fiber which is very characteristic can be obtained with good reproducibility.

Claims (1)

복수개의 동심노즐을 포함하는 버어너 선단부를 출발부재의 회전축과 일치시키는 위치에 두고, 상기 출발부재를 회전시키고, 상기 버어너의 선단부의 중심노즐로부터 SiO2유리의 굴절율을 증가시키는 제1도우팬트 농도를 갖는 제1원료가스를 상기 출발부재에 흘리고, 상기 중심노즐을 둘러쌓은 상기 버어너 선단부의 제1동심 노즐로부터 SiO2유리의 굴절율을 감소시키는 제2도우팬트 농도를 갖는 제2원료가스를 상기 출발부재에 흘리고, 상기 제1동심노즐을 둘러쌓은 상기 버어너 선단부의 외부동심노즐로 부터 수소와 산소를 함유하는 가연성 가스를 흘려서 이를 연소시켜 화염가수 분해에 의해 매상의 유리미립자를 상기 버어너 선단부에서 합성하여 이를 상기 출발부재의 단말부에 퇴적시키고, 상기 버어너 선단부와 퇴적된 매상 유리롯 표면선단부와의 거리를 일정하게 유리하도록 상기 버어너 선단부로부터 상기 출발부재를 제거함으로써 환형단면을 갖는 매상유리롯을 포물선의 반경방향 도우팬트 농도분포를 갖는 상기 출발부재 위에 성장시키고, 상기 매상 유리롯을 가열하여 포물선의 반경방향 도우팬트 농도분포를 갖는 투명한 유리체로 하는것을 특징으로 하는 광전송용 매상유리롯의 제조방법.A first dough pan which has a burner tip including a plurality of concentric nozzles in a position coincident with the axis of rotation of the starting member, rotates the starting member, and increases the refractive index of the SiO 2 glass from the central nozzle of the tip of the burner. A first raw material gas having a concentration of a second raw material gas having a second dough pant concentration which reduces the refractive index of the SiO 2 glass from the first concentric nozzle of the burner tip portion which flows the first raw material gas to the starting member. Flowing the combustible gas containing hydrogen and oxygen from the outer concentric nozzle at the tip of the burner surrounding the first concentric nozzle and burning it, and burning it to burn the fine particles of glass by flame hydrolysis. Synthesized at the front end portion and deposited on the terminal portion of the starting member, the burner front end and the deposited glass lot surface front end By removing the starting member from the burner tip so as to maintain a constant distance from the burner tip, a sales glass lot having an annular cross-section is grown on the starting member having a parabolic radial dough pant concentration distribution, and the sales glass lot is heated to A transparent glass body having a parabolic radial dopant concentration distribution.
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