JP3562545B2

JP3562545B2 - Method for producing glass preform for optical fiber

Info

Publication number: JP3562545B2
Application number: JP29872396A
Authority: JP
Inventors: 真二石川; 真澄伊藤; 寿美夫星野
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 1995-12-04
Filing date: 1996-11-11
Publication date: 2004-09-08
Anticipated expiration: 2016-11-11
Also published as: JPH09221335A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、気相軸付（ＶＡＤ）法により光ファイバ用ガラス母材を製造する方法に関するものであり、特に、ガラス微粒子の堆積時にフッ素を添加する手法の改良に係わる。
【０００２】
【従来の技術】
光ファイバは、コアとコアより屈折率の低いクラッドがコアの周囲に配置された構造を備える。こうした屈折率差を利用して、光をコア付近に閉じ込めて光を伝送する。
【０００３】
したがって、光ファイバとして機能するためには、屈折率を高めたり、低めたりする添加物を主材に添加して、所望の屈折率分布を実現する。そして、主材が石英ガラスである場合には、屈折率を低める添加物としてフッ素が好適に使用される。
【０００４】
フッ素が添加された石英ガラス部を有する光ファイバは、フッ素が添加された石英ガラス部を有する光ファイバ用ガラス母材を加熱線引して得られる。こうした光ファイバ用ガラス母材は、従来、以下のようにして製造されていた。
【０００５】
フッ素添加された石英ガラス部を形成する従来の第１の方法（以下、従来例１と呼ぶ）は、例えば特開昭５９−２３２９３４号公報に開示される。ここでは、ＶＡＤ法によりガラス微粒子体を成長させるにあたって、ガラス原料ガスまたは燃焼ガス中に、時間的に変化しない濃度のフッ素化合物ガスを含有させて供給し、火炎加水分解反応を用いて、ターゲット軸方向にガラス微粒子を堆積させ、その後にガラス微粒子を透明ガラス化して光ファイバ用ガラス母材を得ている。
【０００６】
フッ素添加の石英ガラス部を形成する従来の第２の方法（以下、従来例２と呼ぶ）は、例えば特公昭６２−３８２９２号公報に開示される。ここでは、ＶＡＤ法などによりガラス微粒子体を成長させるにあたって、ガラス原料ガスおよび燃焼ガスを供給し、火炎加水分解反応を用いて、ターゲット軸方向にガラス微粒子を堆積させ、その後にガラス微粒子の透明ガラス化工程をフッ素化合物ガス雰囲気下で行ってフッ素を添加したガラス部を有する光ファイバ用ガラス母材を得ている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
従来の光ファイバ用ガラス母材の製造方法は上記のように行われるので、以下のような問題点があった。
【０００８】
従来例１の光ファイバ用ガラス母材の製造方法で製造された光ファイバ用母材では、ガラス微粒子堆積工程の最初に形成されたガラス微粒子堆積部のフッ素濃度が、ガラス微粒子堆積工程の終期に形成されたガラス微粒子堆積部のフッ素濃度よりも高くなるために、長手方向についての径方向の屈折率分布の均一性の良い光ファイバを得ることができない。この現象は、添加するフッ素量が多くなるほど顕著であり、フッ素が添加された石英ガラス部の純石英に対する比屈折率差が０．２％を越えるフッ素添加はできなかった。
【０００９】
また、従来例２の光ファイバ用ガラス母材の製造方法では、例えば、「塙他、電子情報通信学会論分誌ＣＶｏｌ．Ｊ７１−ＣＮｏ．２ｐｐ．２１２−２２０１９８８年２月」に記載されているように、雰囲気ガス中のフッ素化合物ガスの１／４乗に比例したフッ素添加量となる。そのため、純石英に対する比屈折率差が０．２％を越えて０．７％程度までフッ素添加が可能であるが、純石英に対する比屈折率差が０．２％以下の低濃度とするフッ素添加が困難であった。
【００１０】
本発明は、上記を鑑みてなされたものであり、成長方向に関して均一性が高くなるように、低濃度のフッ素が添加された石英ガラス部を備えた光ファイバ用ガラス母材の製造方法を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明の光ファイバ用ガラス母材の製造方法は、フッ素が添加された石英ガラス部を有する光ファイバ用ガラス母材の製造方法であって、（ａ）酸水素火炎中にガラス原料ガスとフッ素化合物ガスとを導入し、火炎加水分解反応を用いて、ターゲット軸方向にガラス微粒子を堆積させることにより、ガラス微粒子の堆積体をターゲット軸方向へ成長させるにあたって、供給されるフッ素化合物ガスの流量を、初期流量の１倍より大きく２．５倍以下の流量まで増加させる第１の工程と、（ｂ）ガラス微粒子の堆積体を加熱して透明化する第２の工程とを備えることを特徴とする。
【００１２】
ＶＡＤ法において、酸水素火炎中にガラス原料ガスとフッ素化合物ガスとを導入することにより、微粒子ガラスの堆積体にフッ素を添加する。この場合、ガラス微粒子の堆積の開始端側では、堆積後も雰囲気ガスが微量ながらもフッ素を含有し、しかも堆積体の熱伝導率が悪いために高温の状態が継続する。すなわち、フッ素含有ガスの雰囲気中に高温の微粒子ガラス堆積体がさらされることになり、当初のガラス微粒子の堆積時よりもフッ素添加量が大きくなる。
【００１３】
本発明の光ファイバ用ガラス母材の製造方法では、ターゲット軸方向にガラス微粒子を堆積させることにより、ガラス微粒子の堆積体のターゲット軸方向へ成長させるにあたって、供給されるガスにおけるフッ素化合物ガスの流量を、初期流量の１倍より大きく２．５倍以下の流量まで増加させる。このため、ガラス微粒子を堆積時からフッ素含有ガスの雰囲気にさらされる時間の長いガラス微粒子の堆積の開始端側ほどガラス微粒子の堆積時のフッ素添加量が少なく、また、ガラス微粒子の堆積時からフッ素含有ガスの雰囲気にさらされる時間の短いガラス微粒子の堆積の終了端側ほどガラス微粒子の堆積時のフッ素添加量が多い。
【００１４】
一方上記のように、フッ素含有ガスの雰囲気中に高温の微粒子ガラス堆積体がさらされると、さらされた時間に応じてフッ素添加量が多くなる。したがって、本発明の光ファイバ用ガラス母材の製造方法の第１工程が終了した時点では、フッ素添加量のターゲット軸方向に関する均一化が図られる。
【００１５】
本発明における第１の工程は、フッ素化合物ガスの流量を初期流量の１．５倍〜２．５倍まで徐々に増加すると、フッ素添加量のターゲット軸方向に関する均一化が図られるので好ましい。
【００１６】
本発明における第１の工程は、Ｖ_１をフッ素化合物ガスの初期流量、Ｖ_２をフッ素化合物ガスの最終流量、ｔ_ｅを成長開始から成長終了までの経過時間、ｔ_Ｓを成長開始からフッ素化合物ガスの流量の増加開始までの経過時間、ｔを成長開始時刻からの経過時間とし、１＜ｎ＜２としたときに、ガラス微粒子の堆積体の軸方向への成長にともない、フッ素化合物ガスの流量Ｖ_ｆを、
０≦ｔ＜ｔ_Ｓの場合、
Ｖ_ｆ＝Ｖ_１
ｔ_Ｓ≦ｔ≦ｔ_ｅの場合、下記式
Ｖ_ｆ＝（Ｖ_２−Ｖ_１）×（（ｔ−ｔ_Ｓ）／（ｔ_ｅ−ｔ_Ｓ））^ｎ＋Ｖ_１
に従って増加すると、フッ素添加量のターゲット軸方向に関する均一化が図られるので好ましい。
【００１７】
本発明における第１の工程は、フッ素化合物ガスの流量を、ガラス微粒子の堆積体の軸方向への成長にともない直線的に増加するか、あるいはガラス微粒子の堆積体の堆積開始から所定時間までは一定に供給し、その後、直線的に増加すると、フッ素添加量のターゲット軸方向に関する均一化が図られるので好ましい。本発明における第１の工程は、Ｖ_１をフッ素化合物ガスの初期流量、Ｖ_２をフッ素化合物ガスの最終流量、ｔ_ｅを成長開始から成長終了までの経過時間、ｔを成長開始時刻からの経過時間としたときに、ガラス微粒子の堆積体の軸方向への成長にともない、フッ素化合物ガスの流量Ｖ_ｆを、下記式
Ｖ_ｆ＝（Ｖ_２−Ｖ_１）×（ｔ／ｔ_ｅ）^２＋Ｖ_１
に従って増加すると、フッ素添加量のターゲット軸方向に関する均一化が図られるので好ましい。
【００１８】
本発明における第１の工程は、Ｖ_１をフッ素化合物ガスの初期流量、Ｖ_２をフッ素化合物ガスの最終流量、ｔ_ｅを成長開始から成長終了までの経過時間、ｔ_Ｓを成長開始からフッ素化合物ガスの流量の増加開始までの経過時間、ｔを成長開始時刻からの経過時間としたときに、ガラス微粒子の堆積体の軸方向への成長にともない、フッ素化合物ガスの流量Ｖ_ｆを、
０≦ｔ＜ｔ_Ｓの場合、
Ｖ_ｆ＝Ｖ_１
ｔ_Ｓ≦ｔ≦ｔ_ｅの場合、下記式
Ｖ_ｆ＝（Ｖ_２−Ｖ_１）×（（ｔ−ｔ_Ｓ）／（ｔ_ｅ−ｔ_Ｓ））^２＋Ｖ_１
に従って増加すると、フッ素添加量のターゲット軸方向に関する均一化が図られるので好ましい。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、添付図面を参照しながら本発明の実施の形態を詳細に説明する。なお、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。
【００２０】
図１は、本発明の光ファイバ用ガラス母材の製造方法の一実施形態の工程を説明する図である。図１（ａ）に示すようなスス付け装置によって多孔質ガラススートを作製する。スス付け装置はスス付け容器４００を有し、この下部にはコアおよびクラッドのガラス微粒子を生成するバーナ５１０、５２０が配置され、また排気ガスを放出する排気口４２０が設けられている。容器４００の上部には軸方向に移動するとともに回転可能に取り付けられた支持棒４１０を備え、支持棒４１０の先端には出発棒３００を備えている。
【００２１】
多孔質ガラススートの製造にあたっては、このスス付け装置において、コア用堆積バーナ５１０にはＧｅＣｌ_４およびＳｉＣｌ_４を原料ガスとして供給するとともに、Ｈ_２およびＯ_２を燃焼ガスとし、ＡｒやＨｅ等をキャリアガスとして供給する。また、クラッド用堆積バーナ５２０にはＳｉＣｌ_４を原料ガスとして供給するとともに、Ｈ_２およびＯ_２を燃焼ガスとし、ＡｒやＨｅ等をキャリアガスとして供給し、更に、ＣＦ_４をフッ素添加ガスとして供給する。
【００２２】
ガラス原料は、バーナ５１０またはバーナ５２０の火炎中で、加水分解反応によりガラス微粒子を形成し、これらのガラス微粒子が堆積して、コア用ガラススート１００およびクラッド用ガラススート２００からなる多孔質ガラススートとなる。
【００２３】
多孔質ガラススートは、支持棒４１０を回転しながら引き上げることにより、軸方向に成長する。この成長にともなって、他のガス供給量は一定としつつ、ＣＦ４の供給量を増加させ、堆積開始時に４０ｃｃ／分の供給量であったものを、堆積終了時に８０ｃｃ／分の供給量まで単調増加させる（以上、図１（ａ）参照）。
【００２４】
次に、得られた多孔質ガラススートを図１（ｂ）に示す透明化装置にセットする。透明化装置は透明化容器４０５を有し、この下部には多孔質ガラススートを脱水・透明化するために必要なガスを供給する導入口４４０が配置され、また排気ガスを放出する排気口４２０が設けられている。容器４０５の上部には排気ガスを放出する排気口４３０が設けられ、また軸方向に移動するとともに回転可能な支持棒４１０が設けられている。支持棒４１０の先端には多孔質ガラススートを保持した出発棒３００を備えている。容器４０５の中間部には加熱器６００が配置されている。
【００２５】
多孔質ガラススートの透明化にあたっては、この装置において、Ｃｌ_２／Ｈｅ＝０．５／２０（ｓｌｍ）、加熱器６００による１１００℃の雰囲気中で１０ｍｍ／分の下降速度で脱水処理を行なう。次いで、Ｈｅが略１００％、加熱器６００による１６２０℃の雰囲気中で、７ｍｍ／分の下降速度で透明ガラス化を行い、コアとなるべきガラス部１１０とクラッドとなるべきガラス部２１０とからなる光ファイバ用ガラス母材を得る。
【００２６】
このようにして得られる光ファイバ用ガラス母材は、図１（ｃ）の屈折率プロファイルで示されるようになっている。すなわち、コアとなるべきガラス部１１０とクラッドとなるべきガラス部２１０との比屈折率差（Δｎ_Ｔ）が約０．３７％，クラッドとなるべきガラス部２１０の石英ガラスに対する比屈折率（Δｎ_Ｆ）が約０．０４％となる。
【００２７】
ここで得られるガラス母材は、クラッド径／コア径の比が３〜６である。低損失の単一モードファイバとするためには、この比が１４〜１６まで必要となるので、外周部に第２のクラッド層が設けられる。
【００２８】
ガラス微粒子の堆積工程の最初に形成されたガラス微粒子堆積部のフッ素濃度と、終期に形成されたガラス微粒子堆積部のフッ素濃度を均質化するためには、フッ素化合物ガスをどのように増加して供給するが問題となる。本発明者らは、上記実施形態の製造方法においてフッ素化合物ガスの流量を変化させ、長手方向の屈折率変動を調査した。フッ素化合物ガスとしてＣＦ_４を用いた。
【００２９】
図２は、この実験結果を示すグラフである。同図において各曲線は、ＣＦ_４の供給量を３５ｃｃ／分から７０ｃｃ／分まで直線的に変化させた場合（実験例１）、ＣＦ_４の供給量を５０ｃｃ／分に保持した場合（実験例２）、ＣＦ４の供給量を５ｃｃ／分から１００ｃｃ／分まで単調増加させた場合（実験例３）を示している。
【００３０】
実験例２の結果により、フッ素化合物ガスの供給量を一定に保持すると、母材に含有されるフッ素の量はガラス微粒子堆積工程の終了時に近づくほど減少し、長手方向の均一性が達成されないことが分かった。また、実験例３のように、フッ素化合物ガスの供給量の変化が大きい場合は、ガラス微粒子堆積工程の終了時に近づくほどフッ素の含有量が多くなりすぎ、均一なものが得られない。実験例１の程度にフッ素供給量を増加させることが好ましい。
【００３１】
図３は、上記実施形態について、フッ素化合物ガスの最終供給量を初期流量に対して、１倍から最大５倍まで変えた場合の長手方向の屈折率差を示す。この結果から、フッ素化合物ガスの最終供給量を初期流量に対して２倍近傍としたとき、長手方向の屈折率差は最小値を示し、好ましい範囲は１．５〜２．５倍であることがわかる。
【００３２】
ところで、図２に示した実験例１の内容を詳細に調査すると、ガラス微粒子堆積工程の終了時近傍では、フッ素添加量の減少傾向が見られる。そこで、本発明者らは、フッ素化合物ガスの供給量方法についてさらに検討を加えた。
【００３３】
図４は、フッ素化合物ガスの供給条件を示すグラフである。同図において各曲線は、ＣＦ_４の供給量Ｖ_ｆを３５ｃｃ／分から７０ｃｃ／分まで直線的に変化させた場合（実験例１）、Ｖ_ｆ＝ｂ＋ａｔ^２の式で示されるようにガラス微粒子堆積工程の時間ｔについて２乗で変化させた場合（実験例４）、Ｖｆ＝ｂ＋ａｔ^３の式で示されるように時間ｔについて３乗で変化させた場合（実験例５）、Ｖｆ＝ｂ＋ａｔ^１／２の式で示されるように時間ｔについて１／２乗で変化させた場合（実験例６）をそれぞれ示している。
【００３４】
上記の条件によって得られたガラス母材の長手方向の屈折率分布は、図５に示すようにＣＦ_４の供給量が時間ｔについて２乗で増加させた場合（実験例４）に最も均一になる。２乗以上の乗数ではフッ素を添加すると長手方向の屈折率分布は凸型になり、１乗より小さくなると、長手方向に凹型となる。この結果から、フッ素化合物ガスの供給量は時間に対して１乗から２乗の範囲が好ましい。
【００３５】
ガラス微粒子堆積体の製造長が長くなると、微粒子堆積の開始端側では下側で堆積体を形成されているフッ素ガスの影響を受けなくなり、屈折率は一定となる。一方、下側の堆積体は反応中のフッ素ガスの影響を受けるので、堆積体の上部と下部とではフッ素添加量に相違が生じる。
【００３６】
そこで本発明者らは、このように長尺堆積体の上部と下部とで生じるフッ素添加量の相違を均一化する方法について試作実験を行なった。図６は、スス付け装置によって得られた長尺ガラス微粒子堆積体を示す図であり、この堆積体の直径はＤ、出発棒３００の先端にガラス微粒子を堆積し始めた時点（ｔ＝０）から、製造が完了した時点ｔ_ｅまでに形成された長さはＬである。
【００３７】
一連の実験から本発明者らは、ガラス微粒子の堆積開始時点（ｔ＝０）から一定時間ｔ_Ｓまでフッ素化合物ガスの供給量を一定とし、その後、前述の方法にしたがって流量を増加することによってフッ素含有率の長さ方向の不均一性を解消できることを見出だした。すなわち、種々の実験結果、フッ素化合物ガスの増加時点ｔ_Ｓは、全長Ｌを堆積するに要する時間ｔ_ｅから堆積体外径の略４倍の長さを堆積するに要する時間ｔ_Ｄを差引いた時点（ｔ_Ｓ＝ｔ_ｅ−ｔ_Ｄ）で行うことによって、実用上問題のないところまで均一にフッ素化合物を添加できることが分かった。
【００３８】
本発明は、上記の実施形態に限定させるものではなく変形が可能である。例えば、上記図１に示した実施形態では、火炎加水分解反応によって生成したガラス微粒子が上方から下方に向かって堆積される場合について説明したが、図７（ａ）、（ｂ）に示す場合にも適用できる。
【００３９】
図７（ａ）は、コアの屈折率プロファイルが図８（ａ）のように２段階である分散シフトファイバのガラス微粒子堆積工程を説明する図である。第１及び第２の堆積用バーナ５１０、５１５には、ガラス原料ガスとしてＳｉＣｌ_４とＧｅＣｌ_４が供給され、クラッド堆積用バーナ５２０にはガラス原料ガスとしてＳｉＣｌ_４、フッ素添加ガスとしてＣＦ_４が供給される。脱水処理工程、透明ガラス処理工程等は図１（ｂ）の場合と同じである。
【００４０】
図７（ｂ）は、コア（あるいはコアとクラッドの一部）からなる棒状のターゲットロッド３００の外周に、クラッドを堆積する場合のガラス微粒子堆積工程を説明する図である。クラッド堆積用バーナ５２０にはガラス原料ガスとしてＳｉＣｌ_４、フッ素添加ガスとしてＣＦ_４が供給される。得られた母材の屈折率分布を図８（ｂ）に示す。脱水処理工程、透明ガラス処理工程等は図１（ｂ）の場合と同じである。
【００４１】
また、フッ素化合物としてＣＦ_４を使用したが、ＣＣｌ_２Ｆ_２、ＳｉＦ_４、ＳＦ_６などの他のフッ素化合物でも同様の効果を奏する。
【００４２】
【実施例１】
図１（ａ）に示すスス付け装置を用いて、図１（ｃ）に示す１．３μｍ帯で零分散特性を有するステップ・インデックス型プロファイルをなし、外径が２００ｍｍ、長さ８００ｍｍの多孔質ガラススートを作製した。この多孔質ガラススートを図１（ｂ）に示す透明化装置によって脱水・透明化した後、線引きして単一モードファイバを得た。コアとクラッドとの比屈折率差は０．３４〜０．３６％、ファイバのコア径は７．５〜８．５μｍである。コア堆積用バーナ５１０にはＳｉＣｌ_４とＧｅＣｌ_４を供給し、クラッド堆積用バーナ５２０にはＳｉＣｌ_４とＣＦ_４を供給した。ＣＦ_４の供給はガラス微粒子堆積の開始時に５０ｃｃ／分とし、堆積終了時は１００ｃｃ／分まで直線的に増加しながら供給した。形成された多孔質ガラススートの全長は８００ｍｍであった。
【００４３】
この多孔質ガラススートを透明ガラス化した後、クラッド部における長手方向の比屈折率分布を測定した。測定結果は図９に示すように、製造開始端と終了端では０．００３％であった。
【００４４】
また、上記ガラス母材の外周上に、図７（ｂ）で説明した方法によって、クラッド径／コア径の比が１６になるように第２クラッドを形成した後、外径１２５μｍの光ファイバに線引きした。線引の開始端と終了端との間でカットオフ波長を測定したところ、変動幅は１０ｎｍ以下と安定した結果が得られた。
【００４５】
【実施例２】
実施例１と同じ装置を用いて、同様の多孔質ガラススートを長さ１１００ｍｍまで下記の条件で製造した。ガラス微粒子を堆積開始した時のＣＦ_４の供給は５０ｃｃ／分とし、３００ｍｍ成長するまで一定に保持した。その後、多孔質ガラススートを１１００ｍｍまで成長せしめるとともに、ＣＦ_４の供給を直線的に増加させ、堆積終了時は９０ｃｃ／分とした。この時のフッ素の供給量Ｖ_ｆは次式である。
【００４６】
Ｖｆ＝４０（ｃｃ／分）×（（ｔ−ｔ_Ｓ）／（ｔ_ｅ−ｔ_Ｓ））＋５０（ｃｃ／分）
ここで、ｔ_ｅは成長開始から終了までの経過時間、ｔ_Ｓは成長開始からＣＦ_４の流量を増加開始するまでの経過時間、ｔは成長開始時刻からの経過時間である。
【００４７】
この多孔質ガラススートを透明ガラス化した後、長手方向の屈折率分布を測定しクラッド部の純粋シリカガラスに対する屈折率の低下量の変動を測定した。結果は図９に示すように、製造開始端と終了端では０．００４％であった。
【００４８】
このガラス母材の外周上に、図７（ｂ）に示した方法によって、クラッド径／コア径の比が１６になるように第２クラッドを形成した後、外径１２５μｍの光ファイバに線引きした。線引の開始端と終了端との間でカットオフ波長を測定したところ、変動幅は１８ｎｍ以下と安定した結果が得られた。
【００４９】
【実施例３】
実施例１と同じ装置を用いて、同様の多孔質ガラススートを下記の条件で製造した。ガラス微粒子を堆積開始した時のＣＦ_４の供給は５０ｃｃ／分とし、堆積終了時に１２５ｃｃ／分となるように、時間に関して２乗に比例して増加させた。この時のフッ素の供給量は次式である。
Ｖ_ｆ＝７５（ｃｃ／分）×（ｔ／ｔ_ｅ）^２＋５０（ｃｃ／分）
この多孔質ガラススートを透明ガラス化した後、長手方向の屈折率分布を測定し、クラッド部の純粋シリカガラスに対する屈折率の低下量の変動を測定した。結果は図１０に示すように、製造開始端と終了端では０．００１％であった。
【００５０】
このガラス母材の外周上に、図７（ｂ）に示した方法によって、クラッド径／コア径の比が１６になるように第２クラッドを形成した後、外径１２５μｍの光ファイバに線引きした。線引の開始端と終了端との間でカットオフ波長を測定したところ、変動幅は５ｎｍと安定した結果が得られた。
【００５１】
【実施例４】
実施例１と同じ装置を用いて、同様の多孔質ガラススートを長さ１１００ｍｍまで下記の条件で製造した。ガラス微粒子を堆積開始した時のＣＦ_４の供給は３０ｃｃ／分とし、３００ｍｍ成長するまで一定に保持した。その後、多孔質ガラススートを１１００ｍｍまで成長せしめるとともに、ＣＦ_４の供給を直線的に増加して堆積終了時は６５ｃｃ／分とした。この時のフッ素の供給量Ｖｆは次式である。
【００５２】
Ｖ_ｆ＝３５（ｃｃ／分）×（（ｔ−ｔ_Ｓ）／（ｔ_ｅ−ｔ_Ｓ））^２＋３０（ｃｃ／分）
この多孔質ガラススートを透明ガラス化した後、長手方向の屈折率分布を測定し、クラッド部の純粋シリカガラスに対する屈折率の低下量の変動を測定した。結果は図１０に示すように、製造開始端と終了端では０．００２％であった。
【００５３】
このガラス母材の外周上に、図７（ｂ）に示した方法によって、クラッド径／コア径の比が１６になるように第２クラッドを形成した後、外径１２５μｍの光ファイバに線引きした。線引の開始端と終了端との間でカットオフ波長を測定したところ、変動幅は１４ｎｍ以下と安定した結果が得られた。
【００５４】
【比較例】
実施例１と同じ装置を用いて同様の多孔質ガラススートを長さ１１００ｍｍまで下記の条件で製造した。ガラス微粒子を堆積開始した時のＣＦ_４の供給は５０ｃｃ／分とし、ガラス微粒子の堆積が終了する時の長さ１１００ｍｍまで一定とした。
【００５５】
この多孔質ガラススートを透明ガラス化した後、長手方向の屈折率分布を測定し、クラッド部の純粋シリカガラスに対する屈折率の低下量の変動を測定した。結果は図１１に示すように、製造開始端と終了端では０．０２％であった。
【００５６】
このガラス母材の外周上に、クラッド径／コア径の比が１６になるように図７（ｂ）に示した方法で第２クラッドを形成した後、外径１２５μｍの光ファイバに線引きした。線引の開始端と終了端との間でカットオフ波長を測定したところ、変動幅に１００ｎｍの差が生じた。
【００５７】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明の製造方法によれば、ＶＡＤ法におけるフッ素化合物の流量を適宜増加させるので、成長方向の屈折率分布を均一に成長させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施形態に係わる光ファイバ用ガラス母材の製造方法の工程説明図である。
【図２】フッ素添加石英ガラスのフッ素化合物ガスの供給方式による屈折率低下量の位置による変化の仕方を示す実験結果のグラフである。
【図３】フッ素添加石英ガラスのフッ素化合物ガスの供給量を時間と共に増加させた場合に対応する長手方向の屈折率変動量を示す実験結果のグラフである。
【図４】本実施形態に係わるＣＦ_４の供給形式を示すグラフである。
【図５】ＣＦ_４の供給形式による比屈折率差の位置による変化の仕方を示す実験結果のグラフである。
【図６】長尺多孔質ガラススートの形成方法を説明するための図である。
【図７】本発明の実施形態に係わる光ファイバ用ガラス母材の製造方法の工程説明図である。
【図８】本実施例で製造された光ファイバ用ガラス母材の屈折率分布を示すグラフである。
【図９】本実施例で製造された光ファイバ用ガラス母材の比屈折率差の位置による変化の仕方を示す実験結果のグラフである。
【図１０】本実施例で製造された光ファイバ用ガラス母材の比屈折率差の位置による変化の仕方を示す実験結果のグラフである。
【図１１】比較例で製造された光ファイバ用ガラス母材の比屈折率差の位置による変化の仕方を示す実験結果のグラフである。
【符号の説明】
１００、１５０・・・コア用ガラススート、１１０・・・コアとなるべきガラス部、２００・・・クラッド用ガラススート、２１０・・・クラッドとなるべきガラス部、３００・・・出発棒、４００・・・スス付け容器、４０５・・・透明化容器、４１０・・・支持棒、４２０、４３０・・・排気口、４４０・・・導入口、５１０、５１５、５２０・・・バーナ、６００・・・加熱器。[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for producing a glass preform for an optical fiber by a gas phase attachment (VAD) method, and more particularly to an improvement in a method of adding fluorine during deposition of glass fine particles.
[0002]
[Prior art]
The optical fiber has a structure in which a core and a clad having a lower refractive index than the core are arranged around the core. By utilizing such a refractive index difference, light is confined near the core and transmitted.
[0003]
Therefore, in order to function as an optical fiber, a desired refractive index distribution is realized by adding an additive for increasing or decreasing the refractive index to the main material. When the main material is quartz glass, fluorine is suitably used as an additive for lowering the refractive index.
[0004]
An optical fiber having a quartz glass portion to which fluorine is added is obtained by heating and drawing an optical fiber glass base material having a quartz glass portion to which fluorine is added. Conventionally, such glass preforms for optical fibers have been manufactured as follows.
[0005]
A first conventional method for forming a fluorine-doped quartz glass portion (hereinafter referred to as Conventional Example 1) is disclosed in, for example, JP-A-59-232934. Here, when growing the glass microparticles by the VAD method, a fluorine compound gas having a concentration that does not change over time is contained and supplied to the glass raw material gas or the combustion gas, and the target shaft is formed by using a flame hydrolysis reaction. Glass fine particles are deposited in the direction, and then the glass fine particles are transparently vitrified to obtain a glass base material for an optical fiber.
[0006]
A second conventional method for forming a fluorine-added quartz glass portion (hereinafter referred to as Conventional Example 2) is disclosed, for example, in Japanese Patent Publication No. 62-38292. Here, when growing the glass fine particles by the VAD method or the like, a glass raw material gas and a combustion gas are supplied, and the glass fine particles are deposited in the target axial direction by using a flame hydrolysis reaction. The conversion step is performed in a fluorine compound gas atmosphere to obtain an optical fiber glass preform having a glass part to which fluorine is added.
[0007]
[Problems to be solved by the invention]
Since the conventional method of manufacturing a glass base material for optical fibers is performed as described above, there are the following problems.
[0008]
In the optical fiber preform manufactured by the method for manufacturing the glass preform for optical fiber of Conventional Example 1, the fluorine concentration of the glass fine particle deposition portion formed at the beginning of the glass fine particle deposition step is increased at the end of the glass fine particle deposition step. Since the concentration of fluorine is higher than that of the formed glass particle deposition portion, it is not possible to obtain an optical fiber having a uniform refractive index distribution in the radial direction in the longitudinal direction. This phenomenon becomes more remarkable as the amount of added fluorine increases, and it was not possible to add fluorine in which the relative refractive index difference of the quartz glass portion to which fluorine was added to pure quartz exceeded 0.2%.
[0009]
Further, in the method of manufacturing the glass preform for an optical fiber of the conventional example 2, for example, "Hanazawa et al., IEICE Electronics Division C Vol. J71-C No. 2 pp. 212-220 February 1988" As described, the fluorine addition amount is proportional to the 1/4 power of the fluorine compound gas in the atmosphere gas. Therefore, it is possible to add fluorine up to a relative refractive index difference of 0.2% or more to about 0.7% with respect to pure quartz. The addition was difficult.
[0010]
The present invention has been made in view of the above, and provides a method of manufacturing a glass preform for an optical fiber including a quartz glass part to which low-concentration fluorine is added so that uniformity in the growth direction is high. The purpose is to do.
[0011]
[Means for Solving the Problems]
The method for producing a glass preform for an optical fiber according to the present invention is a method for producing a glass preform for an optical fiber having a quartz glass portion to which fluorine has been added. By introducing a compound gas and using a flame hydrolysis reaction to deposit glass fine particles in the target axial direction, the flow rate of the supplied fluorine compound gas in growing the deposit of glass fine particles in the target axial direction is increased. A first step of increasing the flow rate to a flow rate greater than 1 time and less than or equal to 2.5 times the initial flow rate, and (b) a second step of heating the deposit of glass fine particles to make it transparent. I do.
[0012]
In the VAD method, a glass source gas and a fluorine compound gas are introduced into an oxyhydrogen flame to add fluorine to a deposit of fine glass particles. In this case, on the starting end side of the deposition of the fine glass particles, even after the deposition, the atmosphere gas contains a small amount of fluorine, and the high temperature state continues because the thermal conductivity of the deposited body is poor. In other words, the high-temperature particulate glass deposit is exposed to the atmosphere of the fluorine-containing gas, and the amount of fluorine added becomes larger than when the glass particulates were initially deposited.
[0013]
In the method for producing a glass preform for an optical fiber according to the present invention, the flow rate of the fluorine compound gas in the supplied gas in growing the glass particles in the target axis direction by depositing the glass particles in the target axis direction Is increased to a flow rate greater than 1 and less than or equal to 2.5 times the initial flow rate . For this reason, the amount of fluorine added during the deposition of the glass particles is smaller toward the starting end of the deposition of the glass particles where the time of exposing the glass particles to the atmosphere of the fluorine-containing gas from the time of deposition is small. The amount of fluorine added at the time of deposition of the glass fine particles increases toward the end end of the deposition of the glass fine particles that is exposed to the atmosphere of the contained gas for a short time.
[0014]
On the other hand, as described above, when the high-temperature particulate glass deposit is exposed to the atmosphere of the fluorine-containing gas, the amount of fluorine added increases according to the exposure time. Therefore, at the time when the first step of the method for manufacturing a glass preform for an optical fiber of the present invention is completed, the amount of added fluorine is made uniform in the target axial direction.
[0015]
In the first step of the present invention, it is preferable to gradually increase the flow rate of the fluorine compound gas to 1.5 to 2.5 times the initial flow rate, because the amount of fluorine added can be made uniform in the target axial direction.
[0016]
The first step in the present invention, the elapsed time of the initial flow rate of the fluorine compound gas V _1, the V ₂ final flow rate of the fluorine compound gas, a t _e from the growth start to the completion of growth, the fluorine compound t _S from the growth start The elapsed time from the start of the increase in the gas flow rate, t is the elapsed time from the growth start time, and when 1 <n <2, when the deposit of the glass fine particles in the axial direction grows, the fluorine compound gas Flow rate V _f
In the case of 0 ≦ _t <t _S,
_V _f = V ₁
For _t _S ≦ t ≦ t _e, the following equation _{_{_{V f = (V 2 -V 1}}} ) × ((t-t S) / (t e -t S)) n + V 1
It is preferable to increase the amount in accordance with the following formula, because the amount of added fluorine can be made uniform in the target axial direction.
[0017]
In the first step of the present invention, the flow rate of the fluorine compound gas is increased linearly with the growth of the deposit of glass fine particles in the axial direction, or the flow rate of the fluorine compound gas is increased from the start of deposition of the deposit of glass fine particles to a predetermined time. It is preferable that the supply amount be constant and then increase linearly, because the amount of added fluorine can be made uniform in the target axial direction. The first of the present invention the process, the initial flow rate of the fluorine compound gas V _1, the final flow rate of the V ₂ fluorine compound gas, the elapsed time of the t _e from the growth start to completion of the growth, of t from growth start time when the elapsed time, with the growth in the axial direction of the deposit of glass particles, the flow rate _{V f} of the fluorine compound gas, the following equation _{_{_{V f = (V 2 -V 1}}} ) × (t / t e) 2 + _{V 1}
It is preferable to increase the amount in accordance with the following formula, because the amount of added fluorine can be made uniform in the target axial direction.
[0018]
The first step in the present invention, the elapsed time of the initial flow rate of the fluorine compound gas V _1, the V ₂ final flow rate of the fluorine compound gas, a t _e from the growth start to the completion of growth, the fluorine compound t _S from the growth start When the elapsed time until the flow rate of the gas starts to increase, and t is the elapsed time from the growth start time, the flow rate _Vf of the fluorine compound gas is increased with the growth of the glass fine particles in the axial direction,
In the case of 0 ≦ _t <t _S,
_V _f = V ₁
For _t _S ≦ t ≦ t _e, the following equation _{_{_{V f = (V 2 -V 1}}} ) × ((t-t S) / (t e -t S)) 2 + V 1
It is preferable to increase the amount in accordance with the following formula, because the amount of added fluorine can be made uniform in the target axial direction.
[0019]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In the description of the drawings, the same elements will be denoted by the same reference symbols, without redundant description.
[0020]
FIG. 1 is a diagram illustrating the steps of an embodiment of the method for producing a glass preform for optical fibers of the present invention. A porous glass soot is produced by a soot forming apparatus as shown in FIG. The sooting device has a sooting container 400, below which burners 510 and 520 for generating core and clad glass fine particles are arranged, and an exhaust port 420 for discharging exhaust gas is provided. The upper part of the container 400 is provided with a support rod 410 which is axially moved and is rotatably attached, and a start rod 300 is provided at the tip of the support rod 410.
[0021]
In manufacturing the porous glass soot, in the soot forming apparatus, GeCl ₄ and SiCl ₄ are supplied to the core deposition burner 510 as source gases, H ₂ and O ₂ are used as combustion gases, and Ar and He are used. Supply as carrier gas. In addition, SiCl ₄ is supplied to the cladding deposition burner 520 as a source gas, H ₂ and O ₂ are supplied as combustion gases, Ar and He are supplied as carrier gases, and CF ₄ is supplied as a fluorine-added gas. Supply.
[0022]
The glass raw material forms glass fine particles by a hydrolysis reaction in the flame of the burner 510 or the burner 520, and these glass fine particles are deposited to form a porous glass soot composed of the core glass soot 100 and the cladding glass soot 200. It becomes.
[0023]
The porous glass soot grows in the axial direction by pulling up the support rod 410 while rotating. With this growth, the supply amount of CF4 was increased while keeping the other gas supply amounts constant, and the supply amount was 40 cc / min at the start of deposition, but was monotonically increased to 80 cc / min at the end of deposition. (See FIG. 1A).
[0024]
Next, the obtained porous glass soot is set in the clarifying device shown in FIG. The clarifying device has a clarifying container 405, and an inlet 440 for supplying a gas necessary for dehydrating and clarifying the porous glass soot is disposed below the clarifying container 405, and an exhaust port 420 for discharging exhaust gas. Is provided. An exhaust port 430 for discharging exhaust gas is provided at an upper portion of the container 405, and a support rod 410 that is axially movable and rotatable is provided. The starting rod 300 holding porous glass soot is provided at the tip of the support rod 410. A heater 600 is arranged in an intermediate portion of the container 405.
[0025]
In order to make the porous glass soot transparent, in this apparatus, a dehydration treatment is performed at a rate of 10 mm / min in an atmosphere of Cl ₂ /He=0.5/20 (slm) and a heater 600 at 1100 ° C. Next, the glass is transparently vitrified at a descent rate of 7 mm / minute in an atmosphere of 1620 ° C. with a heater 600 of approximately 100% He, and is composed of a glass part 110 to be a core and a glass part 210 to be a clad. A glass base material for an optical fiber is obtained.
[0026]
The glass preform for an optical fiber obtained in this way has a refractive index profile shown in FIG. 1 (c). That is, the relative refractive index difference (Δn _T ) between the glass part 110 to be the core and the glass part 210 to be the clad is about 0.37%, and the relative refractive index (Δn _T ) of the glass part 210 to be the clad with respect to the quartz glass. _F ) is about 0.04%.
[0027]
The glass base material obtained here has a clad diameter / core diameter ratio of 3 to 6. In order to obtain a low-loss single-mode fiber, the ratio is required to be 14 to 16, so that a second cladding layer is provided on the outer peripheral portion.
[0028]
How to increase the fluorine compound gas in order to homogenize the fluorine concentration in the glass particle deposition area formed at the beginning of the glass particle deposition process and the fluorine concentration in the glass particle deposition area formed at the end of the process Supply is a problem. The present inventors investigated the variation in the refractive index in the longitudinal direction by changing the flow rate of the fluorine compound gas in the manufacturing method of the above embodiment. CF ₄ was used as a fluorine compound gas.
[0029]
FIG. 2 is a graph showing the results of this experiment. In the figure, each curve shows the case where the supply amount of CF ₄ was linearly changed from 35 cc / min to 70 cc / min (Experimental Example 1), and the case where the supply amount of CF ₄ was maintained at 50 cc / min (Experimental Example 2). ), The case where the supply amount of CF4 is monotonically increased from 5 cc / min to 100 cc / min (Experimental Example 3).
[0030]
According to the results of Experimental Example 2, when the supply amount of the fluorine compound gas was kept constant, the amount of fluorine contained in the base material decreased as approaching the end of the glass fine particle deposition step, and uniformity in the longitudinal direction was not achieved. I understood. In addition, when the change in the supply amount of the fluorine compound gas is large, as in Experimental Example 3, the content of fluorine becomes too large as the time approaches the end of the glass fine particle deposition step, and a uniform one cannot be obtained. It is preferable to increase the fluorine supply to the extent of Experimental Example 1.
[0031]
FIG. 3 shows the refractive index difference in the longitudinal direction when the final supply amount of the fluorine compound gas is changed from 1 time to a maximum of 5 times the initial flow rate in the above embodiment. From this result, when the final supply amount of the fluorine compound gas is about twice as large as the initial flow rate, the difference in the refractive index in the longitudinal direction shows a minimum value, and the preferable range is 1.5 to 2.5 times. I understand.
[0032]
By the way, when the contents of the experimental example 1 shown in FIG. 2 are examined in detail, a decrease in the amount of added fluorine is observed near the end of the glass fine particle deposition step. Therefore, the present inventors have further studied the method of supplying the fluorine compound gas.
[0033]
FIG. 4 is a graph showing the supply conditions of the fluorine compound gas. Each curve in the figure, when linearly changing the supply amount _{V f} of CF ₄ to 35 cc / min to 70 cc / min (Example _1), a soot as shown by the equation V f = b + at ² when varying with the square for the time t of the step (experimental example 4), when changing at a third power to the time t as represented by the formula Vf = b + at ³ (experimental example 5), Vf = b + at 1 ² shows a case where the time t is changed by a power of 実験 (Experimental Example 6) as shown by the equation of ^{/ 2} .
[0034]
The refractive index distribution in the longitudinal direction of the glass base material obtained under the above conditions is most uniform when the supply amount of CF ₄ is increased by the square of the time t as shown in FIG. 5 (Experimental Example 4). Become. With a multiplier of 2 or more, when fluorine is added, the refractive index distribution in the longitudinal direction becomes convex, and when it is smaller than the first power, it becomes concave in the longitudinal direction. From this result, it is preferable that the supply amount of the fluorine compound gas be in the range of 1 to 2 with respect to time.
[0035]
When the production length of the glass particle deposit becomes longer, the start end side of the particle deposition is no longer affected by the fluorine gas forming the deposit on the lower side, and the refractive index becomes constant. On the other hand, since the lower deposit is affected by the fluorine gas during the reaction, the upper and lower deposits have different amounts of fluorine added.
[0036]
Therefore, the present inventors conducted a trial production experiment on a method for making the difference in the amount of fluorine added between the upper portion and the lower portion of the long deposit uniform. FIG. 6 is a diagram showing a long glass fine particle deposit obtained by the sooting apparatus. The diameter of this deposit is D, and the time when glass fine particles start to be deposited on the tip of the starting rod 300 (t = 0). , The length formed by the time t _e when the manufacture is completed is L.
[0037]
The present inventors from a series of experiments, that the supply amount of the fluorine compound gas until a certain time t _S from the deposition starting point of the glass particles (t = 0) is constant, then increasing the flow rate Therefore the aforementioned method It has been found that the non-uniformity of the fluorine content in the longitudinal direction can be eliminated by the method. In other words, as a result of various experiments, the increase time t _S of the fluorine compound gas is determined by subtracting the time t _D required for depositing a length approximately four times the outer diameter of the deposit from the time t _e required for depositing the full length L. by performing in _{_{(t S = t e -t D}} ), it has been found that can be added uniformly fluorine compounds far no practical problem.
[0038]
The present invention is not limited to the above embodiment, but can be modified. For example, in the embodiment shown in FIG. 1 described above, the case where the glass fine particles generated by the flame hydrolysis reaction are deposited from above to below is described. However, in the case shown in FIGS. 7 (a) and 7 (b), Is also applicable.
[0039]
FIG. 7A is a view for explaining a glass particle deposition process of a dispersion-shifted fiber in which the refractive index profile of the core has two stages as shown in FIG. 8A. The first and second deposition burner 510, 515, SiCl ₄ and GeC _{l 4} as a glass raw material gas is supplied, SiC _{l 4} as a glass raw material gas to clad deposition burner 520, CF ₄ as a fluorine additive gas Is supplied. The dehydration process, the transparent glass process, and the like are the same as in the case of FIG.
[0040]
FIG. 7B is a diagram illustrating a glass fine particle deposition step in the case of depositing a clad on the outer periphery of a rod-shaped target rod 300 composed of a core (or a part of the core and the clad). The clad deposition burner 520 is supplied with SiCl ₄ as a glass source gas and CF ₄ as a fluorine-added gas. FIG. 8B shows the refractive index distribution of the obtained base material. The dehydration process, the transparent glass process, and the like are the same as in the case of FIG.
[0041]
In addition, although CF ₄ is used as the fluorine compound, other fluorine compounds such as CCl ₂ F ₂ , SiF ₄ , and SF ₆ have the same effect.
[0042]
Embodiment 1
Using the sooting device shown in FIG. 1A, a step index type profile having a zero-dispersion characteristic in the 1.3 μm band shown in FIG. 1C and having a 200 mm outer diameter and 800 mm length is used. A glass soot was prepared. This porous glass soot was dehydrated and clarified by the clarifying device shown in FIG. 1B, and then drawn to obtain a single mode fiber. The relative refractive index difference between the core and the clad is 0.34 to 0.36%, and the core diameter of the fiber is 7.5 to 8.5 μm. The core deposition burner 510 was supplied with SiCl ₄ and GeCl ₄ , and the cladding deposition burner 520 was supplied with SiCl ₄ and CF ₄ . The supply of CF ₄ was 50 cc / min at the start of the deposition of the fine glass particles, and was supplied while increasing linearly up to 100 cc / min at the end of the deposition. The total length of the formed porous glass soot was 800 mm.
[0043]
After turning the porous glass soot into a transparent glass, the relative refractive index distribution in the longitudinal direction of the clad portion was measured. As shown in FIG. 9, the measurement result was 0.003% at the production start end and the production end.
[0044]
Further, after forming a second clad on the outer periphery of the glass base material by the method described with reference to FIG. 7B so that the ratio of clad diameter / core diameter becomes 16, an optical fiber having an outer diameter of 125 μm is formed. I drew it. When the cutoff wavelength was measured between the starting end and the end of the drawing, a stable result was obtained in which the fluctuation width was 10 nm or less.
[0045]
Embodiment 2
Using the same apparatus as in Example 1, a similar porous glass soot was manufactured up to a length of 1100 mm under the following conditions. The supply of CF ₄ at the start of the deposition of the glass microparticles was 50 cc / min, and was kept constant until it grew 300 mm. Thereafter, the porous glass soot was grown to 1100 mm, and the supply of CF ₄ was increased linearly, and the deposition was completed at 90 cc / min. The supply amount _Vf of fluorine at this time is represented by the following equation.
[0046]
Vf = 40 (cc / _{_{min) × ((t-t S}} ) / (t e -t S)) + 50 (cc / min)
Here, t _e elapsed time to the end of the growth initiation, the elapsed time t _S is from the growth start to increase initiate the flow rate of CF _4, t is the elapsed time from the start of the growth time.
[0047]
After the porous glass soot was turned into a transparent glass, the refractive index distribution in the longitudinal direction was measured, and the fluctuation in the amount of decrease in the refractive index of the clad portion with respect to pure silica glass was measured. As shown in FIG. 9, the result was 0.004% at the production start end and the production end.
[0048]
A second clad was formed on the outer periphery of the glass base material by the method shown in FIG. 7B so that the ratio of clad diameter / core diameter became 16, and then drawn into an optical fiber having an outer diameter of 125 μm. . When the cutoff wavelength was measured between the starting end and the ending end of the drawing, a stable result was obtained in which the fluctuation width was 18 nm or less.
[0049]
Embodiment 3
Using the same apparatus as in Example 1, a similar porous glass soot was produced under the following conditions. The supply of CF ₄ at the start of the deposition of the glass particles was 50 cc / min, and was increased in proportion to the square with respect to time so as to be 125 cc / min at the end of the deposition. The supply amount of fluorine at this time is as follows.
V _f = 75 (cc / _{^{min) × (t / t e)}} 2 +50 (cc / min)
After the porous glass soot was turned into a transparent glass, the refractive index distribution in the longitudinal direction was measured, and the change in the amount of decrease in the refractive index of the clad portion with respect to pure silica glass was measured. As shown in FIG. 10, the result was 0.001% at the production start end and the production end.
[0050]
A second clad was formed on the outer periphery of the glass base material by the method shown in FIG. 7B so that the ratio of clad diameter / core diameter became 16, and then drawn into an optical fiber having an outer diameter of 125 μm. . When the cutoff wavelength was measured between the starting end and the ending end of the drawing, a stable result was obtained with a fluctuation width of 5 nm.
[0051]
Embodiment 4
Using the same apparatus as in Example 1, a similar porous glass soot was manufactured up to a length of 1100 mm under the following conditions. The supply of CF ₄ at the start of the deposition of the glass microparticles was 30 cc / min, and was kept constant until it grew 300 mm. Thereafter, the porous glass soot was grown to 1100 mm, and the supply of CF ₄ was increased linearly to 65 cc / min at the end of deposition. The supply amount Vf of fluorine at this time is given by the following equation.
[0052]
V _f = 35 (cc / _{_{min) × ((t-t S}} ) / (t e -t S)) 2 +30 (cc / min)
After the porous glass soot was turned into a transparent glass, the refractive index distribution in the longitudinal direction was measured, and the change in the amount of decrease in the refractive index of the clad portion with respect to pure silica glass was measured. As shown in FIG. 10, the result was 0.002% at the production start end and the production end end.
[0053]
A second clad was formed on the outer periphery of the glass base material by the method shown in FIG. 7B so that the ratio of clad diameter / core diameter became 16, and then drawn into an optical fiber having an outer diameter of 125 μm. . When the cutoff wavelength was measured between the start end and the end end of the drawing, a stable result was obtained with a fluctuation width of 14 nm or less.
[0054]
[Comparative example]
Using the same apparatus as in Example 1, a similar porous glass soot was manufactured up to a length of 1100 mm under the following conditions. The supply of CF ₄ at the start of the deposition of the glass particles was 50 cc / min, and was constant until the deposition of the glass particles was completed up to 1100 mm.
[0055]
After the porous glass soot was turned into a transparent glass, the refractive index distribution in the longitudinal direction was measured, and the change in the amount of decrease in the refractive index of the clad portion with respect to pure silica glass was measured. As shown in FIG. 11, the result was 0.02% at the production start end and the production end.
[0056]
A second clad was formed on the outer periphery of the glass base material by the method shown in FIG. 7B so that the ratio of clad diameter / core diameter became 16, and then drawn into an optical fiber having an outer diameter of 125 μm. When the cutoff wavelength was measured between the start end and the end end of the drawing, a difference of 100 nm occurred in the fluctuation width.
[0057]
【The invention's effect】
As described in detail above, according to the manufacturing method of the present invention, the flow rate of the fluorine compound in the VAD method is appropriately increased, so that the refractive index distribution in the growth direction can be grown uniformly.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a process explanatory view of a method for manufacturing a glass preform for an optical fiber according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a graph of experimental results showing how the amount of decrease in the refractive index of the fluorine-added quartz glass varies depending on the position of the fluorine compound gas supply system.
FIG. 3 is a graph of an experimental result showing a refractive index fluctuation amount in a longitudinal direction corresponding to a case where a supply amount of a fluorine compound gas of a fluorine-added quartz glass is increased with time.
FIG. 4 is a graph showing a supply format of CF _{4 according to} the embodiment.
FIG. 5 is a graph of an experimental result showing how the relative refractive index difference varies depending on the position depending on the supply format of CF ₄ .
FIG. 6 is a view for explaining a method for forming a long porous glass soot.
FIG. 7 is a process explanatory view of a method for manufacturing a glass preform for an optical fiber according to an embodiment of the present invention.
FIG. 8 is a graph showing a refractive index distribution of a glass preform for an optical fiber manufactured in this example.
FIG. 9 is a graph of an experimental result showing how the relative refractive index difference of the glass preform for an optical fiber manufactured in this example changes depending on the position.
FIG. 10 is a graph of an experimental result showing how the relative refractive index difference of the glass preform for optical fiber manufactured in the present example changes depending on the position.
FIG. 11 is a graph of an experimental result showing how a relative refractive index difference of an optical fiber glass base material manufactured in a comparative example changes depending on a position.
[Explanation of symbols]
100, 150: glass soot for core, 110: glass part to be core, 200: glass soot for clad, 210: glass part to be clad, 300: starting rod, 400 ································································································ ··Heater.

Claims

A method for producing a glass preform for an optical fiber having a quartz glass portion to which fluorine has been added,
A glass raw material gas and a fluorine compound gas are introduced into an oxyhydrogen flame, and glass fine particles are deposited in a target axial direction using a flame hydrolysis reaction, so that a deposit of the glass fine particles grows in the target axial direction. A first step of increasing the flow rate of the supplied fluorine compound gas to a flow rate greater than 1 time and less than or equal to 2.5 times the initial flow rate ;
A second step of heating the deposit of the glass fine particles to make it transparent;
A method for producing a glass preform for an optical fiber, comprising:

The optical fiber glass mother according to claim 1, wherein the first step is a step of gradually increasing the flow rate of the fluorine compound gas to 1.5 to 2.5 times the initial flow rate. The method of manufacturing the material.

The first step, the initial flow rate of the fluorine compound gas V _1, the final flow rate of the V ₂ fluorine compound gas, the elapsed time of the t _e from the growth start to end of the growth, the t _s from the growth of a fluorine compound gas When the elapsed time till the start of the increase in the flow rate, t is the elapsed time from the growth start time, and 1 <n <2, when the deposit of the glass microparticles grows in the axial direction, the fluorine compound gas The flow rate V _f
In the case of 0 ≦ _t <t _s,
_V _f = V ₁
For _t _s ≦ t ≦ t _e, the following equation _{_{_{V f = (V 2 -V 1}}} ) × ((t-t s) / (t e -t s)) n + V 1
The method according to claim 1, wherein the number of the preforms is increased according to the following formula.

2. The optical fiber according to claim 1, wherein the first step is a step of linearly increasing a flow rate of the fluorine compound gas as the deposit of the glass fine particles grows in an axial direction. 3. Manufacturing method of glass base material.

2. The method according to claim 1, wherein the first step is a step of supplying the flow rate of the fluorine compound gas at a constant rate from the start of the deposition of the deposit of the glass fine particles to a predetermined time and thereafter increasing the flow rate linearly. 2. The method for producing a glass preform for an optical fiber according to item 1.

The first step, the elapsed time of the initial flow rate of the fluorine compound gas V _1, the V ₂ final flow rate of the fluorine compound gas, a t _e from the growth start to the completion of growth, the elapsed time from the growth start time t when, with the growth in the axial direction of the stack of the glass particles, the flow rate _{V f} of the fluorine compound gas, the following equation _{_{_{V f = (V 2 -V 1}}} ) × (t / t e) 2 + V ₁
The method according to claim 1, wherein the number of the preforms is increased according to the following formula.

The first step, the initial flow rate of the fluorine compound gas V _1, the final flow rate of the V ₂ fluorine compound gas, the elapsed time of the t _e from the growth start to end of the growth, the t _s from the growth of a fluorine compound gas When the elapsed time until the increase in the flow rate starts, and t is the elapsed time from the growth start time, the flow rate _Vf of the fluorine compound gas is increased with the growth of the deposit of the glass fine particles in the axial direction.
In the case of 0 ≦ _t <t _s,
_V _f = V ₁
For _t _s ≦ t ≦ t _e, the following equation _{_{_{V f = (V 2 -V 1}}} ) × ((t-t s) / (t e -t s)) 2 + V 1
The method according to claim 1, wherein the number of the preforms is increased according to the following formula.