KR830002675A - 트리플루오로메틸페닐 니트로페닐 에테르류의 제법 - Google Patents

트리플루오로메틸페닐 니트로페닐 에테르류의 제법 Download PDF

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Abstract

내용 없음

Description

트리플루오로메틸페닐 니트로페닐 에테르류의 제법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (50)

  1. 다음 구조식의 화합물을 제조 하는 공정 :
  2. 여기서 X는 수소, 할로겐, 트리플루오로메틸 또는 저급알칼기 :
  3. X'는 수소, 할로겐, 시아노, 저급알킬, 저급틸콕시, 카르복시, 카르발콕시, 카르발콕시알콕시, 알콕시, 카르발콕시, 카르발케닐옥시, 카바모일, 모노-및 디알킬카바모일 또는 트리플루오로메틸기 :
  4. X"는 할로겐 또는 트리플루오로메틸기, 단, X" 가할로겐이면 X는 트리플루오로메틸기이다.
  5. 및 는 앞서의 정의와 같고 는 불소 또는 염소다.
  6. 위 구조식의 화합물을 알카리 또는 알카리토류금속 수산화물과 함께 온도범위 약 50-100°, 반응시간 약 5시간-일로, 유전상수가 약 30-70이고 앞서의 수산화물에 근본적으로 불활성인 이극성, 비수소용매 및 수산화물의 용해도를 증가시키는 비친핵성, 수산화 상호용매를 포함하는 용매계속에서 반응시켜서 다음 구조식의 트리플루오로메틸 페놀레이트를 마련하고,
  7. (X 및 X"는 위의 정의와 같고, M은 알카리 또는 알카리토튜금속 이온이다).
  8. 이 화합물을 다음 구조식의 할로니트로벤젠과 함께
  9. (X'는 앞서 정의와 같고, halo는 불소 또는 염소이다.) 할로겐이 불소인경우는 온도범위를 20-130°, 염소인 경우는 50-130°C로 하여 M, 할로겐, X 및 X' 의 성질에 따라 반응시간을 1시간-6일로하여 이 극성, 비수소용매속에서 반응시켜서 앞서의 디페닐에테르류를 제조한다.
  10. 구조식의 화합물을 알칼리 또는 알카리토류금속수산화물과 함께, 비친 리아미드에서 선택되는 이극성, 비수소 용매를 포함하는 용매계에서 반응시켜 다음 구조식의 화합물을 만들고,
  11. 이 화합물을 다음 구조식의 할로벤젠과 함께,
  12. 온도범위 약 20-130°C에서 티메틸술폭사미드, 디메틸포름아미드, N-메틸아세트아미드, 테트라하이드로티오펜-1, 1-디옥사이드, 헥사메틸포스포릭트리아미드, 1, 4-디옥산, 에틸렌 카보네이드 또는 1, 2-디메톡시에탄으로부터의 선택되는 이극성, 비주소용매속에서 반응시켜 다음구조식의 화합물을 제조하는 주장 1에 따른 공정.
  13. 단 식들중 S R, R1,R2,R3및 halo는 앞서 주장 1의 정의와 같다.
  14. 비친핵성, 수산화용매가 다음으로부터 선택되는 주장 2에 따른 공정 :
  15. 식중 R, R1,R2,R3,R4,R5,R6및 R7은 서로 같거나 또는 다른 기들로서 수소, 선상 또는 가지상의 저급알킬, 치환 또는 비치환페닐기(단 치환체는 알킬, 할로겐, 저급알콕시, 또는 벤질기등이다( : R8은 저급알킬 : n과 n2는 0 또는 1 : n1은 0-2 : n3는 1-10까지의 정수 : n4는 2-4이다.)
  16. 단, 여기서 n1은 n와 n2가 둘다 0일 경우만 2이며, 아니면 n1와 n2의 합은 1보다 클수가 없다. : n3이 2보다 큰 경우에는 n과 n2의 합은 1이하이며 n1은 0이다 : R7이 수소인 경우 n1은 반드시 0이고, n과 n2의 합은 1이며, R중 적어도 3개의 기 , 즉 R1과 R2,R3쌍이나 또는 R1과 R5,R6쌍은 반드시 수소가 아니다.
  17. 수산화 용매가 tert-부타놀, 피나콜, 펜타에스리톨, 2,4-디메틸-2, 4-펜탄디올, 2, 4-디메틸-2, 3,4-펜탄트리올, 2,4-디메틸-3-펜타놀, 2,2,2-트리메틸-3-펜타놀, 2,2-디메틸-1-프로파놀, 2,5-디메틸-3-헥산-2,5-디올, 1-메틸-1-사이클로헥사놀 또는 2-이소프로필-1-사이클로펜타놀로부터 선택되는 주장 3에 따른 공정.
  18. 사용되는 용매의 비가 비친핵성, 수산화용매 약 1부-30부대 이극성, 비수소용매 약 100부로 구성되는 주장 2에 따른 공정.
  19. 용매구성이 비친핵성, 수산화용매 약 5-20부 당 이극성, 비수소용매 약 100부인 주장 5에 따른 공정.
  20. X가 염소, X'가 수소, 메톡시, 에톡시, 카르복시, 메톡시에톡시카보닐, 메톡시카보닐, 에톡시카보닐, 알릴옥시카보닐, 나트륨카복실레이트 또는 칼륨 카복실레이트인 주장 2에 따른 공정.
  21. X'가 나트륨 카복실레이트인 주장 7에 따른 공정
  22. X'가 칼륨카복실레이트인 주장 7에 따른 공정.
  23. X'가 메톡시카보닐인 주장 7에 따른 공정
  24. X'가 에톡시카보닐인 주장7에 따른 공정.
  25. X'가 메톡시에톡시카보닐인 주장 7에 따른 공정.
  26. 구조식의 화합물을 알카리 또는 알카리토류금속수산화물과 함께 온도범위 약 60-100°C에서, 유전상수가 약 30-70인 이극성비수소용매 및 비친핵성 수산화용매를 포함하는 근본적으로 염기에 불활성인 용매계속에서 반응시켜서 다음구조식의 화합물을 제조하는 공정.
  27. 단, 식들중 X는 수소, 할로겐, 트리플루오로메틸 또는 저급알킬기:
  28. X"는 할로겐 또는 트리플루오로메틸기
  29. X2는 할로겐
  30. 단 X"가 할로겐이면 X는 트리플루오로메틸기이다.
  31. X가 염소, X"가 트리플루오로메틸기인 주장 13에 따른 공정.
  32. 비친핵성, 수산화용매가 다음에서 선택되는 주장 14에 따른 공정.
  33. 여기서 R,R1,R2,R3,R4,R5,R6및 R7은 서로 같거나 또는 다른 기들로서 수소, 선상 또는 가지상의 저급알킬, 치환 또는 비치환페닐기 (단 치환체는 알킬, 할로겐, 저급알콕시, 또는 벤질기등이다) : R8은 저급알킬 :n과 n2는 0 또는 1 : n1은 0-2 : n3는 1-10까지의 정수 : n4는 2-4이다.
  34. 단 여기서 n1은 n과 n2가 둘다 0일 경우만 2이며, 아니면 n1과 n2의 합은 1보다 클수가 없다 : n3이 2 보다 큰 경우에는 n과 n2의 합은 1이하 이며 n1은 0이다 : R7이 수소인 경우 n1은 반드시 0이고 n과 n2의 합은 1이며, R 중 적어도 3개의 기, 즉 R1과 R2, R3쌍이나 또는 R1과 R5,R6쌍은 반드시 수소가 아니다.
  35. 이극성, 비수소용매가 디메틸술폭사이드, 테트라하이드로 티오펜, 1,1-디옥사이드, 또는 텍사메틸포스포릭 트리아미드인 주장 15에 따른 공정
  36. 사용되는 용매의 구성이 비친핵성 수산화용매 약 1-30부당이극성, 비수소용매가 100부인 주장 16에 따른 공정
  37. 용매비가 비친핵성 수산화용매 약 5-20부당 이극성, 비수소용매가 100부인 주장 17에 따른 공정.
  38. 알카리금속수산화물이 수산화칼륨인 주장 18에 따른 공정.
  39. 알카리금속수산화물이 수산화나트륨인 주장 18에 따른 공정.
  40. ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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