KR820000568B1 - 분상(粉狀) 또는 입상(粒狀) 고형물질의 표면 처리방법 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

분상(粉狀) 또는 입상(粒狀) 고형물질의 표면 처리방법

본원 발명은 표면처리 방법에 관한 것이다.

좀더 구체적으로 말하면, 본 발명은 분상(粉狀) 또는 입상(粒狀)의 고형물질의 존재하에서 염기성 폴리암루미늄염과 산 또는 염을 반응시킴으로서 이루어지는 분상 또는 입상 고형물질의 표면 처리방법에 관한 것이다.

수 많은 고체의 표면처리방법이 공지되어 있으나, 그 방법의 적용범위, 처리효과 및 경제성 등의 면에서 완전히 개량되었다고 할 만한 방법은 거의 없었다.

본원 발명자들은 분상 및 입상의 여러 가지 물질에 대하여 광범위하게 적용될 수 있고 동시에 사용 목적에 따라 여러 가지의 표면특성, 예를 들어 친수성, 친유성 및 채색특성의 개량들을 용이하게 할 수 있는 새로운 표면 치리방법을 개발하기 위하여 꾸준한 연구를 계속해 왔다. 특히, 강한 응집력을 지닌 안료는 색소로서 사용될 때에 결과적으로 생기는 색조와 분산성에 있어서 곤란을 겪게된다. 거의 모든 안료는 이러한 문제점들이 해결되도록 표면처리되어 있지만 지금까지 사용되어온 공지의 표면처리방법을 실행 가능성의 결여와 기타 결점을 지녔기 때문에 처리될 물질의 적용범위가 제한되어 왔다.

본원 발명자들은 재래의 기술에 내재하는 문제점들이 본원발명에 의하여 해결될 수 있음을 발견하였다.

본원 발명에서 사용되는 염기성 폴리알루미늄은 아래의 구조식을 갖는 중합체이다

구조식 Al₂+_n(OH)_3nx m

(위 식에서 만약 m이 X의 원자가에 의하여 6으로 나누어져 된 원자가수일 경우에는 m 및 n은 정수이며, X는 음이온, 예를 들면, Cl^-, Br^-, I^-, NO₃ ^-, CIO₄ ^-또는 SO₄ ^--이다).

보통 사용되는 것은 1 보다 적지 않은 n을 가진 것들이며, 바람직하기는 4 보다 적지 않은 n을 가진 것들이며, 더욱 바람직하게는 4∼14의 n을 가진 것들이다.

더욱 명확히 말하면 화합물, 예를 들면, Al₆(OH)₁₂Cl₆및 Al₁₂(OH)₃₀Cl₆등이다.

상기 구조식은 단지 전형적인 단위조성이며, 염기성 폴리알루미늄 염은 실제로는 다수의 장쇄형으로 결합된 상기한 구조식의 결과로 생기는 하나의 중합체로서 이루어진다. 그리고, 약 300-50000(더욱 바람직하기로는 약 500-10000)의 분자량을 지닌 염이 특히 유리하다.

염기성 폴리 알루미늄염은 상기한 공지된 방법(예를 들면 일본 특허공보 제 19379/61, 4142/60 및 3909/63등 또는 이와 유사한 방법들)에 의하여 용이하게 제조될 수 있다.

본원 발명에 사용되는 산성물질(즉 상기 산류)은 유기산 또는 무기산이다. 유기산으로서는 분지 또는 직쇄 카르복실산, 직쇄술폰산, 단환 또는 다환카르복실산, 단환 또는 복환 술폰산 및 물 또는 유기용제에서 용해될 수 있으며, 반응생성물 즉 다음 반응방식에 따른 폴리메틱 히드록시-알루미늄과 반응하는 기타 모든 화합물을 포함하며, 폴리메릭 히드록시-알루미늄 염은 아래의 구조식을 갖는 중합체이다.

구조식 Al₂+_n(OH)_3nRm

Al₂+_n(OH)_3nxm+m+m(Y-H 또는 그 염)→Al₂+_n(OH)_3nRm

위의 식에서 Y-H는 산이면, 각기 n,m 및 X는 상기 정의된 바와 같은 뜻을 지닌다.

상기 분지 또는 직쇄카르복실산 또는 술폰산은 아래와 같은 것들이며, 예를 들면, 카프론산, 카프릴산, 카프린산, 라우린산, 미리스틴산, 팔미틴산, 스테아린산, 비헨산, 리시놀산, 이소스테아린산, 푸마르산, 말레인산, 세바신산, 아디핀산, 라우릴황산 및 기타 지방족 카르복실산(바람직하게는 6∼22의 탄소원자수를 지닌) 술폰산(바람직하게는 6~22개의 탄소원자수를 지닌)이다. 단환 또는 다환 카르복실산 또는 단환이나 다환의 술폰산으로는 예를 들면, 계피산, 0-벤조일 안식향산, 큐믹산(cumic acid), 디페닐초산, p-메톡시 안식향산, 나프탈산, 나프텐산, a-나트토에산, 알킬나트탈렌 카르복실산(예를 들면, n-노닐나트로에산, n-옥틸나트로에산 등), 나프톡시초산, 1-나프틸초산, p-t-부틸안식향산, p-n-헥실안식향산, p-n-옥틸 안식향산, p-n-노닐페녹시 초산, p-n-노닐안식향산, 글리시레틴산, 글리시리직산, 셀락, 코올산, 벤질산, 콜탄산, 알킬 나트탈렌술폰산 등이다. 이들 단환 또는 다환 카르복실산 및 단환 또는 다환술폰산은 7~30개의 탄소원자수를 지닌 것들이 바람직하다.

또한 본원 발명의 방법에 따라 산성염료, 유기산성염료, 산성 중합체와 그 염류는 산으로서 사용될 수 있다.

상기 산성 염료의 예를 들면 장미빛 적색산화물, 타트라진, 빛나는 청색 FCF, 산성마젠타, 장미빛 적색산화물 또, 오렌지 Ⅱ, 우라닌, 우라닌 K, 키놀린황색 WS, 알라자린 시아닌, 녹색 F, 연한녹색 SF 황색, 알파주린 FG, 적갈색 레조르잔, 오오러민 R, 폰세우아 R, 오렌지 Ⅰ, 흑색나프롤, 천연채색물질(예를들면, 카르민산, 락카이닉산, 빅산, 커큐미닉산등)이다. 또한 일반적으로 카르복실, 설포, 니트로기를 지니는 안료로 간주되는 상기 유기안료는 그 구조에 있어서 산성염료와 유사하며 황색나프톨 S, 페르산 오렌지, 적색리톨, 적색레이크 C, 적색레이크 D, 안토신 B, 빛나는 자주빛 G, 리톨루빈 B, 빛나는 카르민 6B, 자주빛 안료 3B, 헬리오 보오독스, BL, 보오독스 10B 및 녹색나프톨 B 등과 같은 알루미늄 레이크로 변환될 수 있다.

산류는 인산(메타인산, 피로인산, 요르토인산, 트리인산, 트리폴리인산, 투화형(Vitriform) 인산, 몰리브덴산 및 실리코 올리브 덴산 같은 헤테로폴리산 등을 포함한다.

산성 중합체의 예를 들면, 아르진산, 폴리아크릴산, 카르복시메틸 셀룰로오스 등이 있다.

상기 산성물질의 염류로서 바람직한 것은 알칼리금속 또는 알칼리토류 금속을 지닌 산류의 염들이며 특히 나트륨염이 가장 바람직하다.

본원 발명에 따른 방법에 있어서 처리될 물질로서 사용될 수 있는 고형물질은 본질적으로 어떠한 형태의 분상 또는 입상으로 된 고형물질이며, 메탄올 및 에탄올 같은 유기용제 또는 물에서 용해되지 않는 물질이 더욱 좋다.

이러한 고형물질의 예를들면 다음 것들이 포함된다. 알루미늄분말, 철분말, 스텐레스 강분말 같은 금속분말류; 합금분말, 적색산화철, 산화동, 황색크롬, 청색 코발트, 청색프루시안 및 카아본 블랙 같은 무기안료; 비톨루비, 영구 오렌지 및 프탈로시아닌 같은 유기안료; 산화이트륨 형광물질 및 옥시황화형광물질과 같은 형광안료; 비스코스, 폴리아미드수지, 폴리에틸렌 및 ABS 같은 중합체분말; 생선비늘잎, 옥시염화창연, 티탄운모, 진주안료 중토분말, 침전된 황산바륨, 탄산바륨, 탄산칼슘분말, 침전된 탄산칼슘, 석고, 석면, 진흙, 운모, 규토분말, 미분된 규산, 규조토, 활석, 염기성 탄산마그네슘, 백색 알루미나, 백색글로스(gloss) 및 유자백(

子白) 등과 같은 중량제백색아연, 백연, 염기성 황산염, 산화티탄, 황산연, 리토폰, 황산아연 및 산화안티몬 등과 같은 백색안료 등이 포함된다.

본원 발명의 방법에 있어서의 반응은 보통 용제에서 행하여진다. 용제로서는 물, 알카놀(예를들면 메탄올, 에탄올등) 또는 그 혼합물과 같은 유기용제가 포함된다.

각 출발물질의 양은 명확하게 제한되어 있지 않다. 그러나 염기성 폴리 알루미늄염 및 산성물질(또는 그 염)의 각기 사용량은 저리될 고형물질중량 1부에 대하여 약 0.01∼1중량비로 사용된다. 또한 반응 온도는 특별히 제한되어 있지 않지만 즉위온도에서(즉 약 5°~약 40℃) 100℃까지가 적절한 반응온도이다.

산성물질이 유리산으로서 반응시켜질 때에는 반응은 적합한 탈산성화제의 존재하에서 행하는 것이 바람직하다. 이러한 탈산성화제로서는 수산화나트륨 및 수산화칼륨 같은 알칼리 금속의 수산화물; 탄산나트륨 및 탄산칼륨 같은 알칼리금속류의 탄산염; 중탄산나트륨 같은 알칼리 금속류의 중탄산염과 유사한 염기류등이 포함된다.

탈산성화제의 사용량은 보톤 반응에 의하여 생성되는 H-X와 동일하며, 여기서 X는 위에서 정의된바와 동일한 뜻을 나타낸다.

반응은 보통 1시간이내에 종료된다.

반응들과 고형물질은 어떠한 순서로 첨가되어도 좋다. 예를들면 용제속에 든 고형물질의 존재하에서 염기성 폴리알루미늄염을 산성물질 또는 그 염에 첨가하여 이루어지는 방법이 있고, 또 다른 방법으로는 고형물질의 존재하에서 산성물질 또는 그 염의 용액을 염기성 폴리알루미늄 염에 첨가하여 이루어지는 방법이 있다.

상기 두 가지 방법 사이에는 눈에 띨 정도의 차이는 없으며, 두 가지 방법이 모두 좋은 표면처리 효과를 가져오게 한다. 그러나, 전자는 친수성처리에 바람직하며 후자는 친유성처리에 대하여 바람직하다.

반응후에, 염기성 폴리 알루미늄염 및 산 또는 염, 즉 상기 폴리메릭히드록시-알루미늄산염은 고형물질이 표면에 굳게 부착한다. 그리고 이렇게 처리된 고형물질은 여과 같은 재래수단에 의하여 반응혼합물로부터 회수된다.

친유성(보통 유기산) 또는 그 염이 사용될 때에는 반응 후에 고형물질의 표면은 향상된 친유성특성을 지니게 된다. 그리고 이렇게 처리된 고형물질은 친유성용제, 예를 들면 기름에서 잘 분산된다.

한편, 친수성산(예를 들면 무기산) 또는 그 염이 반응에 사용될 때에는 고형물질의 표면은 향상된 친수성 특성을 지니게 되며, 이렇게 처리된 고형물질은 친수성용제, 예를 들어 물에 잘 분산된다. 안료가 고형물질로 사용될 때에는 상기한 기름-또는 물-분산성외에 현저하게 청동색이 감소되고 빛깔이 배어나오는 것을 적게하며, 고도의 광채를 지닌 안료를 얻을 수 있다. 즉 본원 발명에 의해 처리된 안료는 미처리된 안료자체보다 더 광채가 있으며, 청동색이 감소되고 덜 빛깔이 배어나온다. 또한 상기한 특성들은 안료 또는 고형물질표면에 상기 반응 생성물이 강하게 흡수되므로 인하여 내구성이 크게 향상된다.

이 방법으로 처리된 안료는 화장품, 잉크, 플라스틱, 색조등에 광범위하게 적용되고 있음을 알수 있다.

다음의 설명은 특정안료에 관한 것이다.

예를 들면, 이산화티탄은 유기용제 및 기름에 적셔지기가 어렵지만 물과는 용이하게 적셔진다. 이러한 친수성안료는 기름에서 분산되려면 오랜 시간을 요한다. 그러나 반면에 그것들은 일단 분산된 후에는 친유성안료보다 더 쉽게 침강한다. 또한 그것들은 유기안료와 연합하여 형성된 분산계에 있어서의 색상분리, 페인트 등으로부터 유도된 수지피막을 조잡하게 하고 거칠게하는 등 많은 결점을 지니고 있다.

여러가지 형으로 상업적으로 이용되고 있는 친유성 처리된 이산화티탄에 관하여는 많이 알려져있다. 그러나 그것들은 어떠한 종류의 유기용제에 의한 탈리(脫離), 물리전단응력 등으로 인한 처리효과의 감소등을 쉽게 초래하게 한다.

그것에 반해서 이산화티탄의 친유성 특성의 개량을 위한 본원발명의 방법을 적용하면 이러한 결점을 매우 쉽게 없앨 수 있다. 이 경우에, 산성물질 또는 그 염으로서는 친유성기를 지닌 화합물이 선택된다. 친유성기를 지닌 화합물은 예를 들면 황산 라우릴나트륨, 팔미린산, 미스티린산, 리시노올산, 이소스테아린산, 안식향산, 알킬벤진-술폰산 및 스테아린산과 같은 6개보다 적은 탄소원자수를 갖는 지방족 또는 방향족 카르복실산 또는 술폰산이나 또는 그의 알칼리염등이 포함된다. 이산화티탄의 존재하에서 반응물로서 이 같은 유기산이 염기성 폴리알루미늄염과 반응할 시에는 염기성중합체사슬과 유기산의 결합이 이루어지며, 이 결과 생성되는 결합물질은 아래의 구조식을 갖는다.

R(친지방산으로부터 수소를 제거함으로서 형성되는 산잔기(酸殘基)는 이산화티탄의 표면에 굳게 흡착된다. 이 강한 흡착은 분쇄, 혼합 또는 기타 공정단계에서 용제 및 기름등에 의한 탈리 또는 용리로 인한 처리효과의 저하를 방지시켜 준다.

또한, 카아본 블랙은 일반적으로 표면에서 소수성이고 활성적이며, 물에서 분산될때에는 공기대 공기의 거품을 잡아 용이하게 응집되므로 균일한 분산을 이루게하기가 곤란하다. 이러한 곤란점을 없애기 위하여 본원 발명에 따른 발명에 사용될시에는 카아본 블랙의 표면을 친수성 특성을 갖도록 처리함으로써 물에서의 카아본블랙의 분산성을 우수하게 하여준다. 이 경우에 있어서 산성물질 또는 그 염으로서는 친수기 예를들면 알킬산 또는 그의 알칼리염, 카르복시메틸 셀룰로오스 같은 수용성중합체; 피롤리딘 카르복실산의 알칼리염; 규산, 인산, 크롬산 또는 그의 알칼리염(무엇보다도 규산, 인산 또는 그들의 염이 바람직하다)등을 함유하는 반응물이 선택되어 그것에 의하여 예를 들면, 다음의 구조식을 지닌 결합물질이 생성된다.

R(친수성산으로부터 수소를 제거함으로써 형성된 산잔기)는 카아본 블랙 표면에 있는 활성기를 통하여 강한 흡착을 높여주며, 이리하여 처리효과의 내구성과 안정성을 갖게하고, 물 유기용제 등에 의한 탈리와 기타 불편을 없애는 처리를 실현시켜 준다.

실시예와 그것에 의하여 얻어진 분상원료 물질의 전형적인 특성은 아래와 같다. 즉, 실시예에서 Al₁₂는 물에서 1.2mo1/l의 Al함량을 지닌 Al₆(OH)₁₂Cl₆의 구조식을 갖는 염기성 염화폴리알루미늄의 수용액을 뜻하며 Al₆는 물에서 5.2mo1/l의 함량을 지닌 Al₆(OH)₁₂Cl₆의 구조식을 갖는 염기성 염화폴리 알루미늄을 뜻하고, 그리고 Al₁은 염화알루미늄(AlCl₃·2H₂O)이 사용될 경우를 표시한다.

[실시예 1]

100g의 이산화티탄을 1l의 물에 분산시키고, 이 분산용액은 80℃로 데운다. 별도로, 1g의 스테아린산나트륨을 50ml의 온수(80℃의)에 용해시킨 후에 그것을 이산화티탄의 분산용액과 혼합한다.

5.44ml의 Al₁₂을 혼합물에 교반하면서 서서히 첨가한 후에 15분 동안 약 60-80℃의 온도로 교반한 후에 냉각시킨다.

그 결과, 생성되는 침전물은 여과하고, 물로 세척 후 건조하여 회수하여 폴리메릭히드록시-스테아린산알루미늄으로 처리된 101.3g의 친유성이 산화티탄이 산출된다.

[실시예 2]

100g의 이산화티탄을 1l의 물에 분산시키고 이 분산용액을 80℃의 온도로 데운다. 별도로, 2g의 황산라우릴나트륨을 8℃의 온도에서 50ml의 온수에 용해시킨 후에 이산화티탄의 분산용액과 혼합한다. 교반하면서 1.33ml의 Al₆를 혼합물에 서서히 첨가한 다음에 15분 동안 60∼80℃의 온도로 교반한 후에 냉각시킨다. 그 결과 생성되는 침전물은 여과하고, 물로 세척 후 건조하여 회수하여 폴리메릭 히드록시-황산라우릴 알루미늄으로 처리된 102.2g의 친유성 이산화티탄이 산출된다.

[실시예 3]

50g의 이산화티탄을 500ml의 물에 분산시키며, 80℃로 분산용액을 데운다. 별도로, 0.5g의 스테아린산나트륨을 80℃의 온도에서 50ml의 온수에 용해시키고, 0.5g의 규산나트륨을 50ml의 온수(80℃의)에 용해시킨다. 이 두가지 용액은 이산화티탄의 분산용액과 혼합되고 그 혼합물에 16.6ml의 Al₁₂를 교반하면서 서서히 첨가한 다음에 15분 동안 60∼80℃에서 교반한 후에 냉각시킨다. 그 결과, 생성되는 침전물은 여과후 물로 세척한 다음 건조하여 회수한다. 수율은 스테아린산과 규산이 결합된 폴리메틸 히드록시-알루미늄 중합체로 처리된 51.1g의 이산화티탄이 산출된다.

[실시예 4]

(1) 처리되지 않은 2산화티탄, (2)함유된 알루미늄 화합물의 종류가 다른 실시예 1에 따라 만들어진 여러 가지의 처리 비율로된 이산화티탄 및 실시예 3의 방법에 의하여 처리된 이산화티탄의 분산성 테스트를 한다. 처리비율은 이산화티탄에 관한 스테아린산에 의한 폴리히드록시-스테아린산의 중합비율을 뜻한다.

0.04g의 각 시료를 40ml의 n-부틸 아세테이프트에 잘 분산되게 하고 그 혼합물을 50℃가 되도록 한다. 침강이 종료되는 시간은 시간으로 표시되며 그 결과는 표 2에 요약되어 있다.

참조목적으로 Alx를 지닌 스테아린산의 염을 이산화티탄과 접촉되기 이전에 유리한다. 그리고 100g의 이산화티탄을 염과 잘 혼합되게 한다. 이산화티탄에 관계되는 스테아린산에 의한 염의 양은 1중량 퍼센트이다.

혼합물에 대하여 또한 상기 데스크를 행하며 그 결과는 “혼합된/퍼센트”의 항목으로 표시된다.

[표 2]

[실시예 5]

여러 종류의 처리 비율을 갖는 이산화티탄은 실시예 2에 따라 만들어진다. 이렇게 얻어진 이산화티탄에 대하여 실시예 4의 시험과 같은 시험을 한다.

황산 라우릴을 지닌 Alx의 유리된 염은 이산화티탄과 혼합되며, 또한 실시예 4에 있어서와 같은 시험에 행하여진다.

[실시예 6]

50g의 카아본블랙을 100g의 에타놀에 잘 침투되게 한다.

그리고 카아본블랙을 물에서 완전히 분산되게 한 후에 50ml의 물에 용해된 3.7g의 트리폴리인산염 나트륨을 첨가한다. 83.3ml의 Al₁₂을 교반하면서 서서히 첨가한 후에 15분간 교반을 계속한다. 그 결과, 생성물은 여과한 다음에 물로 세척후 건조하여 회수하며, 수율은 59.5g의 우수한 물-분산성을 지닌 광택있는 카아본블랙이 만들어진다.

[실시예 7]

처리되지 않은 카아본 블랙과 처리비율과 염기성 폴리알루미늄염의 종류가 실시예 4에서와 동일하지 않은 실시예 6에 의하여 처리된 카아본블랙에 대하여 n-부틸 아세테이트 대신에 물을 사용한 실시예 4에서와 같은 방법으로 분산성 안정시험을 각각 행한다. 처리비율은 카아본블랙에 관한 트리폴리인산에 의한폴리메릭 히드록시-트리폴리인산알루미늄의 중량퍼센트를 뜻한다.

[실시예 8]

50g의 황색산화철을 500ml의 물에 분산시키며, 이 분산용액을 80℃로 데운다. 별도로, 0.2g의 수산화나트륨과 1.0g의 라우린산을 80℃로 100ml의 물에 용해되게 한다. 그 용액을 먼저 만들어진 황색산화철분산용액과 혼합한다. 그 혼합물에 8.3ml의 Al₁₂을 교반하면서 서서히 첨가한 후에 15분간 60~80℃로 계속 교반한 다음에 냉각시킨다. 침전물은 여과한 다음에 물로 세척하고 건조하여 회수하며 수율은 우수한 친유성 특성을 지닌 51.7g의 황색안료가 산출된다.

[실시예 9]

미리 Al₁₂을 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 8의 방법을 되풀이한다.

즉, 1.0g의 규산나트륨을 100ml의 물에 첨가된후에 8.3ml의 Al₁₂대신에 27.1ml Al₁₂를 서서히 첨가한다.

수율은 실시예 8에서와 보다 더 광택을 지닌 59.6g의 황색 산화철이 산출된다.

[실시예 10]

40g의 이산화티탄을 500ml의 물에 분산시킨 다음에 9.0g의 테트라진을 서서히 용해되게하고 80℃로 데운다. 별도로 9.0g의 스테아린산나트륨을 100ml의 온수에 용해시켜 먼저 만들어진 분산용액에 첨가한 후에 충분히 혼합되게 한다. 교반하면서 36.0ml의 Al₁₂를 서서히 혼합물에 첨가한후에 15분간 60∼80℃에서 교반한 후에 냉각시킨다. 그 결과, 생성침전물은 여과하여 물로 세척하고 건조하여 회수한다. 수율은 다음의 특성을 지닌 59.6g의 알루미늄 레이크의 혼합분산물질(테트라진 및 염기성 폴리알루미늄염이 바탕을 둔)이 산출된다.

빛깔이 베어 나오지 않으며 매우 균일한 피복성을 지니며 레이크의 혼합물과 이산화티탄으로 균일하게 코우팅될 경우와 비교가 안될 정도로 고도의 색조와 광택을 지니며, 충분한 포화도 또는 채도(彩度)를 지니면서도 개량된 잠복력을 갖는 것 등이 알루미늄 레이크의 혼합분산물질의 특성이다.

[실시예 11]

2.5l의 90%(W/W)의 수용성에탄올에 80℃에서 라우린산 마그네슘을 용해되게 한다. 영구 오렌지 및 이산화티탄을 혼합하여 분해한 후에 이 혼합물을 라우린산 마그네슘용액에 분산시킨다. 167ml의 Al₁₂를 100ml의 90%(W/W) 수용성 에탄올로 희석되게 한후에 상기 만든 혼합물에다 교반하면서 서서히 첨가하고나서 1시간 동안 교반 후에 냉각시킨다. 생성침전물은 여과하여 물로 세척하고 건조하여 회수한다.

수율은 98.9g의 처리된 안료인 오렌지가 산출되며 이 산출된 오렌지는 생상분리를 일으키기 않으며, 기름 및 지방, 수지등에 혼합되었을 경우에 우수한 기름 분산성, 고도의 광택 및 증가된 잠복력을 지닌다.

[실시예 12]

22.5g의 에리트로신을 80℃에서 1l의 온수에 완전히 용해되게 한 후 활석을 잘 분산시킨 다음에 5.0g의 (NaPO₃)n (일본소재 와코퓨어 공업주식회사제품)을 100ml의 물에 용해시킨다. 166.6ml의 Al₁₂을 이 혼합물에 교반하면서 서서히 첨가한다. 그 결과, 생성혼합물 60-80℃에서 15분간 교반 후에 냉각시킨다.

생성침전물은 여과하여 물로 세척 후 건조하여 회수되며 산출은 84.0g의 적색의 처리된 안료가 산출되고 이 산출된 안료를 빛깔이 베어나오지 않고 고도의 광택 및 우수하고 균일한 피복성을 지닌다.

[실시예 13]

25g의 적색산화철을 500ml 물에 분산되게 한다.

5g의 카푸린산 및 1.49g의 수산화나트륨을 100ml의 온수에 용해시킨 후에 이 용액을 적색산화철 분산용액에 첨가한다. 6.6ml의 Al₆을 혼합물에 교반하면서 조금씩 첨가한 후에 15분간 교반한다. 이렇게 생성된 침전물은 여과하여 물로 세척 후 건조화하여 회수하며 산출량은 32.1g의 적색산화철, 즉 기름 분산성이 매우 개량되고 광채 및 광택도가 증가되고 빛깔이 베어나오지 않는 특성을 지닌 적색산화철이 산출된다.

[실시예 14]

실시예 13에서 사용된 적색산화철과 실시예 13의 방법에 따라 얻어진 표면 처리된 산화철을 일본공업기준에 규정된 안료시험 방법에 의거하여 인쇄잉크로 변화시키고 2개의 종이조각을 두 가지 인쇄잉크로 각기 균일하게 코우팅한다.

자동기록 분광광도계를 사용하여 상기 2개 시료의 파장의 반사측정을 하면 처리되지 않은 적색산화철과 처리된 적색 산화철 사이에는 현저한 차이가 있음이 관찰된다. 즉, F.M.C.(11)의 방정식을 사용한 자동기록분광광도계에 의한 측정에서 삼자극 값, X,Y 및 Z를 계산함으로써 처리되지 않은 산화철과 실시예 13의 방법에 의하여 처리된 적색산화철 차이는 색도차 및 ΔE에 의하여 결정되며, 이 측정결과 나타난 ΔE는 19.50이다.

Claims (1)

1. 분상 또는 입상 고형물질의 존재하에서 염기성 폴리 알루미늄염을 산 또는 그 염과 반응시킴으로써, 이루어지는 분상 또는 입상고형물질의 표면처리방법.