KR20240105873A - 글리세릴글루코사이드지방산에스테르 기반 방부성 유화제 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 글리세릴글루코사이드지방산에스테르 기반 방부성 유화제의 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 종래의 폴리글리세린 친수기를 글리세릴 글루코사이드로 대체 사용하여 방부성능 및 가용화 성능을 발휘하는 글리세릴글루코사이드 카프릴레이트와 유화성능을 발휘하는 글리세릴글루코사이드스테아레이트를 이용한 방부성 유화제 제조방법을 제안함으로써 종래의 PEG 및 POE 계 비이온성 계면활성제를 대체 사용가능하고, 비이온성 친수성 계면활성제의 유화력을 보유하면서 방부효능을 나타낼 수 있는 글리세릴글루코사이드지방산에스테르 기반 방부성 유화제의 제조방법에 관한 것이다.
이를 위해 본 발명은 반응물인 카프릴산(Caprylic acid)에 수산화나트륨(NaOH), 정제수, 프로필렌글라이콜(Propylene glycol)을 혼합한 것을 반응용매로 하여 1차반응을 수행하여 1차반응생성물인 프로필렌글라이콜카프릴레이트를 수득하는 프로필렌글라이콜카프릴레이트(Propylene Glycol Caprylate) 합성단계, 프로필렌글라이콜카프릴레이트 합성단계에 의해 생성된 반응물에 글리세린(glycerin)을 첨가하여 반응시키고 일정 온도 및 진공조건 하에서 탈수반응을 진행하고, 프로필렌글라이콜을 기화시켜 2차반응생성물인 글리세릴카프릴레이트(Glyceryl Caprylate)를 생성하는 글리세릴카프릴레이트 합성단계, 글리세릴카프릴레이트 합성단계로부터 수득된 반응물에 글루코스(glucose)를 부가하여 일정 온도 및 진공 조건에서 탈수반응을 진행하여 3차반응생성물인 글리세릴글루코사이드카프릴레이트(Glyceryl glucoside caprylate)를 생성하는 글리세릴글루코사이드카프릴레이트 합성단계를 포함하는 제1유효성분 제조단계을 포함하는 글리세릴글루코사이드지방산에스테르 기반 방부성 유화제의 제조방법을 제공한다.
이를 위해 본 발명은 반응물인 카프릴산(Caprylic acid)에 수산화나트륨(NaOH), 정제수, 프로필렌글라이콜(Propylene glycol)을 혼합한 것을 반응용매로 하여 1차반응을 수행하여 1차반응생성물인 프로필렌글라이콜카프릴레이트를 수득하는 프로필렌글라이콜카프릴레이트(Propylene Glycol Caprylate) 합성단계, 프로필렌글라이콜카프릴레이트 합성단계에 의해 생성된 반응물에 글리세린(glycerin)을 첨가하여 반응시키고 일정 온도 및 진공조건 하에서 탈수반응을 진행하고, 프로필렌글라이콜을 기화시켜 2차반응생성물인 글리세릴카프릴레이트(Glyceryl Caprylate)를 생성하는 글리세릴카프릴레이트 합성단계, 글리세릴카프릴레이트 합성단계로부터 수득된 반응물에 글루코스(glucose)를 부가하여 일정 온도 및 진공 조건에서 탈수반응을 진행하여 3차반응생성물인 글리세릴글루코사이드카프릴레이트(Glyceryl glucoside caprylate)를 생성하는 글리세릴글루코사이드카프릴레이트 합성단계를 포함하는 제1유효성분 제조단계을 포함하는 글리세릴글루코사이드지방산에스테르 기반 방부성 유화제의 제조방법을 제공한다.
Description
본 발명은 글리세릴글루코사이드지방산에스테르 기반 방부성 유화제의 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 종래의 폴리글리세린 친수기를 글리세릴 글루코사이드로 대체 사용하여 방부성능 및 가용화 성능을 발휘하는 글리세릴글루코사이드 카프릴레이트와 유화성능을 발휘하는 글리세릴글루코사이드스테아레이트를 이용한 방부성 유화제 제조방법을 제안함으로써 종래의 PEG 및 POE 계 비이온성 계면활성제를 대체 사용가능하고, 비이온성 친수성 계면활성제의 유화력을 보유하면서 방부효능을 나타낼 수 있는 글리세릴글루코사이드지방산에스테르 기반 방부성 유화제의 제조방법에 관한 것이다.
계면활성제는 한 분자 내에 물과 친화성을 가진 친수기와 오일과 친화성을 가진 친유기(소수기)을 모두 가진 화합물로서 양친매성 특성으로 인하여 계면활성제 분자는 물과 오일의 계면에서 친수기는 물 방향으로, 친유기는 오일 방향으로 자발적으로 일정한 방향성 배열을 하게 되고, 계면에 배열된 계면활성제는 계면장력 등의 계면의 물성을 현저하게 변화시킨다.
그리고 계면활성제는 물 등의 용매에서 자발적으로 마이셀, 라멜라 리퀴드 크리스탈 등의 자기 회합체를 형성한다. 이러한 계면활성 특성으로 인하여 계면활성제는 유화, 분산, 가용화, 습윤, 기포, 세정, 정전기 방지, 살균 등의 다양한 기능을 발휘함에 따라 가정용 및 산업용 세정제, 화장품, 식품, 의약품, 섬유처리제, 페인트, 농약, 제지, 윤활유, 플라스틱, 고분자중합제 등 광범위한 산업에 활용되고 있다.
계면활성제는 친수기와 친유기의 조합으로 이루어져 있어 어떤 종류의 친수기와 친유기를 조합하는 가에 따라 매우 다양한 화학구조를 가진 계면활성제들이 자연계에 존재하거나 합성에 의해 만들어진다. 통상 소수기·친유기는 주로 긴 사슬형태의 탄화수소(-CH2-)계로 구성되고 친수기는 물과 이온-쌍극자 상호작용을 하는 이온성(음이온, 양이온, 양쪽성) 그룹 또는 물과 수소결합을 하는 비이온성 그룹으로 구성된다. 친수기로서 sulfate(-OSO3-), carboxylate(-COO-), quaternary ammonium(-N+) 같은 이온성 그룹은 물과 강력한 상호작용을 나타내어 계면활성이 높은 경향이 있으나, 이온성을 가진 친수기 그룹이 생체조직과 장기간 접촉 시 정전기적 상호작용(인력)으로 인해 생체조직에 안전성 문제가 우려된다. 따라서 식품, 화장품, 의약품 등 인체에 적용하는 제품에 계면활성제를 사용하는 경우에는 대개 비이온성 친수기를 가진 계면활성제를 우선적으로 활용하는 경향이 있다.
비이온성 친수기를 가진 대표적인 계면활성제는 친수기가 에틸렌옥사이드(ethylene oxide, -CH2CH2O-)의 중합체인 폴리옥시에틸렌(polyoxyethylene ·POE)계 또는 폴리에틸렌글라이콜(polyethylene glycol ·PEG)계 라고 불리는 비이온계면활성제이다. 단순히 에틸렌옥사이드의 중합도를 변화시킴에 따라 다양한 친수성 정도(HLB값)를 가진 비이온계면활성제들을 제조할 수 있어 그 응용분야는 세정제, 화장품, 식품, 의약품 등에 활발하게 사용되어 왔다. 하지만 에틸렌옥사이드의 안전성 문제, PEG(POE)계 계면활성제의 합성공정인 에톡시레이션(ethoxylation) 공정 중 생성되는 1,4-dioxane의 안전성 문제, 그리고 PEG 및 POE계 계면활성제가 비록 비이온성이지만 장기간 사용 시 인체에 대한 안전성, 친화성 문제가 제기되고 있다. 특히 계면활성제의 인체 적용 시 특별한 주의가 요구되는 있는 화장품, 식품 등 분야에서 PEG 및 POE계 비이온계면활성제의 안전성 문제는 지속적으로 제기되고 있다.
PEG 및 POE 계 비이온계면활성제의 안전성 문제에 대응하여 대안으로 제안된 비이온계면활성제가 글리세린(글리세롤) 중합체를 친수기로 사용한 폴리글리세린계 비이온계면활성제이나 합성 조건이 까다롭고 합성 표준화가 어려운 문제점이 있다.
현재까지 개발 시판 되고 있는 PEG 및 POE 계 비이온 계면활성제를 대체사용 가능한 유화제는 폴리글리세린 지방산에스테르 계면활성제가 사용되고 있으나 친유성 유화력에 비해 친수성 유화력이 강해 화장품 제형 유화시 친유성 유화제와 혼합하여 사용하는 실정이다.
이러한 유화력이 감소되는 문제점은 글리세린의 탈수축합반응에 의한 폴리글리세린 합성시 발생하는 글리세린 중합체의 형태에 기인한다.
또한, 화장품 제형 제조시 첨가되는 방부제는 인체에 유해하며 경피 자극을 유발할 수 있고, 유화제형의 불완전성을 동반할 수 있다.
반면, 글리세릴글루코사이드는 자연 친화성 관점에서 매우 우수한 친수기이며, 보습 기능을 지니며, 폴리글리세린 및 폴리에틸렌글리콜(PEG) 대체 친수기로써 적용할 수 있다.
이에 본 발명에서는 유화제 합성시 도입되는 종래 폴리글리세린 친수기를 글리세릴 글루코사이드로 대체 사용하여 상기 문제점을 개선하고자 한다.
한편, 화장품은 여러 화학 물질의 복합체로 수천 가지의 물질이 구성성분으로 사용되고 있다. 그 중 오일과 물을 주성분으로 하고, 미생물의 탄소원이 되는 glycerine이나 sorbitol 등, 질소원으로는 아미노산 유도체, 단백질 등 배합된 것이 많아 미생물의 급격한 증식을 일으켜 제품의 변질을 일으킬 가능성이 있다.
따라서, 화장품 사용 중 오염되어 미생물이 일으키는 변패·변취로부터 화장품을 장시간 보호하기 위해 방부제는 필수적이다. 하지만, 방부제를 고농도로 사용할 경우 절대 안전하다고 볼 수 없으며, 인체 독성 또한 나타낼 가능성이 있기 때문에 국가에서 허용한도를 규정하고 있으며 화장품 사용에 있어서 피부자극의 요인으로 방부제가 주로 주목되고 있어, 최소의 피부 자극을 나타내면서 안전한 방부력을 내기 위한 여러 연구가 진행되고 있다.
이에 본 발명에서는 PEG 또는 POE 계열 비이온 계면활성제의 대체 및 화장품 방부제의 위험성 등으로부터 제기될 수 있는 상기 문제점의 극복을 위해 비이온 친수성 계면활성제의 유화력을 보유하면서 방부효능을 나타낼 수 있는 글리세릴 글루코사이드 지방산에스테르 기반 방부성 유화제를 제안하고자 한다.
선행기술문헌 : KR 등록특허공보 제10-0708060호(2007.4.16.공고)
현재까지 개발 및 시판되고 있는 PEG 및 POE 계 비이온 계면활성제를 대체사용 가능한 유화제는 폴리글리세린 지방산에스테르 계면활성제가 사용되고 있으나 친유성 유화력에 비해 친수성 유화력이 강해 화장품 제형 유화시 친유성 유화제와 혼합하여 사용하는 실정이다.
이러한 유화력이 감소되는 문제점은 글리세린의 탈수축합반응에 의한 폴리글리세린 합성 시 발생하는 글리세린 중합체의 형태에 기인한다.
또한, 화장품 제형 제조시 첨가되는 방부제는 인체에 유해하며 경피 자극을 유발할 수 있고, 유화제형의 불완전성을 동반할 수 있다.
이에, 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 유화제 합성시 도입되는 종래 폴리글리세린 친수기를 글리세릴 글루코사이드로 대체 사용하여 상기 문제점을 개선한 글리세릴글루코사이드지방산에스테르 기반 방부성 유화제 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위해 안출된 본 발명에 따른 글리세릴글루코사이드지방산에스테르 기반 방부성 유화제 제조방법은 반응물인 카프릴산(Caprylic acid)에 수산화나트륨(NaOH), 정제수, 프로필렌글라이콜(Propylene glycol)을 혼합한 것을 반응용매로 하여 1차반응을 수행하여 1차반응생성물인 프로필렌글라이콜카프릴레이트를 수득하는 프로필렌글라이콜카프릴레이트(Propylene Glycol Caprylate) 합성단계, 프로필렌글라이콜카프릴레이트 합성단계에 의해 생성된 반응물에 글리세린(glycerin)을 첨가하여 반응시키고 일정 온도 및 진공조건 하에서 탈수반응을 진행하고, 프로필렌글라이콜을 기화시켜 2차반응생성물인 글리세릴카프릴레이트(Glyceryl Caprylate)를 생성하는 글리세릴카프릴레이트 합성단계, 글리세릴카프릴레이트 합성단계로부터 수득된 반응물에 글루코스(glucose)를 부가하여 일정 온도 및 진공 조건에서 탈수반응을 진행하여 3차반응생성물인 글리세릴글루코사이드카프릴레이트(Glyceryl glucoside caprylate)를 생성하는 글리세릴글루코사이드카프릴레이트 합성단계를 포함하는 제1성분 제조단계를 포함한다.
또한, 본 발명은 스테아르산(Stearic acid) 을 반응물로 하고, 수산화나트륨(NaOH), 정제수, 프로필렌글라이콜(Propylene glycol)을 혼합한 것을 반응용매로 하여 1차반응을 수행하여 1차반응생성물인 프로필렌글라이콜스테아레이트(Propylene glycol stearate)를 생성하는 프로필렌글라이콜스테아레이트 합성단계, 프로필렌글라이콜스테아레이트 합성단계에 의해 생성된 반응물에 글리세린(glycerin)을 투입하여 일정 온도 및 진공 조건에서 탈수반응을 진행하고, 프로필렌글라이콜을 기화시켜 글리세릴스테아레이트를 생성하는 글리세릴스테아레이트 합성단계, 글리세릴카프릴레이트 합성단계로부터 수득된 반응물에 글루코스(glucose)를 부가하여 일정 온도 및 진공 조건에서 탈수반응을 진행하여 3차반응생성물인 글리세릴글루코사이드카프릴레이트(Glyceryl glucoside caprylate)를 생성하는 글리세릴글루코사이드스테아레이트 합성단계를 포함하는 제2 유효성분 제조단계를 더 포함한다.
또한, 본 발명은 제1 유효성분 제조단계에서 제조된 제1 유효성분과 제2 유효성분 제조단계로부터 제조된 제2 유효성분 간을 상호 혼합하는 혼합단계를 더 포함한다.
본 발명에 의하면 PEG(Polyethylene glycol, 폴리에틸렌글라이콜) 및 POE(Polyoxyethylene, 폴리옥시에틸렌)계 비이온성 계면활성제를 대체사용가능하도록 하는 데 그 효과가 있다.
또한, 본 발명에 의하면, 종래의 경피자극을 유발할 수 있는 방부제를 대체하는 방부성 유화제를 제공할 수 있도록 하는 데 그 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 글리세릴글루코사이드지방산에스테르 기반 방부성 유화제 제조방법의 순서도,
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 글리세릴글루코사이드지방산에스테르 기반 방부성 유화제 제조방법에 의해 각 제조된 글리세릴글루코사이드스테아레이트(좌측사진)과 글리세릴글루코사이드카프릴레이트(우측사진)을 나타낸 사진,
도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 글리세릴글루코사이드지방산에스테르 기반 방부성 유화제 제조방법에서 혼합단계를 거친 혼합물에 대해 유화력 평가를 실시하고 그 결과를 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 글리세릴글루코사이드지방산에스테르 기반 방부성 유화제 제조방법에 의해 각 제조된 글리세릴글루코사이드스테아레이트(좌측사진)과 글리세릴글루코사이드카프릴레이트(우측사진)을 나타낸 사진,
도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 글리세릴글루코사이드지방산에스테르 기반 방부성 유화제 제조방법에서 혼합단계를 거친 혼합물에 대해 유화력 평가를 실시하고 그 결과를 나타낸 도면이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면들을 참조하여 상세히 설명한다. 우선 각 도면의 구성 요소들에 참조 부호를 부가함에 있어서, 동일한 구성 요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 부호를 가지도록 하고 있음에 유의해야 한다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다. 또한, 이하에서 본 발명의 바람직한 실시예를 설명할 것이나, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정하거나 제한되지 않고 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 글리세릴글루코사이드지방산에스테르 기반 방부성 유화제 제조방법의 순서도이고, 도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 글리세릴글루코사이드지방산에스테르 기반 방부성 유화제 제조방법에 의해 각 제조된 글리세릴글루코사이드스테아레이트(좌측사진)과 글리세릴글루코사이드카프릴레이트(우측사진)을 나타낸 사진이며, 도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 글리세릴글루코사이드지방산에스테르 기반 방부성 유화제 제조방법에서 혼합단계를 거친 혼합물에 대해 유화력 평가를 실시하고 그 결과를 나타낸 도면이다.
도 1 내지 도 3을 참조하면, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 글리세릴글루코사이드지방산에스테르 기반 방부성 유화제 제조방법은 프로필렌글라이콜카프릴레이트 합성단계(S10), 글리세릴카프릴레이트 합성단계(S20), 글리세릴글루코사이드카프릴레이트 합성단계(S30), 프로필렌글라이콜스테아레이트 합성단계(S12), 글리세릴스테아레이트 합성단계(S22), 글리세릴글루코사이드스테아레이트 합성단계(S32), 혼합단계(S40)를 포함하여 이루어진다.
프로필렌글라이콜카프릴레이트 합성단계(S10)는 반응물인 카프릴산(Caprylic acid)에 수산화나트륨(NaOH), 정제수, 프로필렌글라이콜(Propylene glycol)을 혼합한 것을 반응용매로 하여 1차반응을 수행하여 1차반응생성물인 프로필렌글라이콜카프릴레이트(Propylene Glycol Caprylate)를 수득하는 단계이다.
보다 구체적으로, 프로필렌글라이콜카프릴레이트 합성단계(S10)는 수산화나트륨 0.08mol, 정제수 0.56mol, 프로필렌글라이콜 0.4mol을 92℃에서 용해시킨 반응용매에 카프릴산 0.2mol을 첨가하여 105℃에서 10분 간 반응시켜 프로필렌글라이콜카프릴레이트(Propylene Glycol Caprylate)를 합성하는 단계이다.
글리세릴카프릴레이트 합성단계(S20)는 프로필렌글라이콜카프릴레이트 합성단계(S10)에 의해 생성된 반응물에 글리세린을 첨가하여 반응시키고 일정 온도 및 진공조건 하에서 탈수반응을 진행하고, 프로필렌글라이콜을 기화시켜 2차반응생성물인 글리세릴카프릴레이트(Glyceryl Caprylate)를 생성하는 단계이다.
보다 구체적으로, 글리세릴카프릴레이트 합성단계(S20)는 프로필렌글라이콜카프릴레이트 합성단계(S10)로부터 수득된 반응물에 글리세린 0.4mol을 부가하여 120℃의 온도조건과 1×10-3 torr 의 저진공조건에서 1시간 동안 탈수반응을 진행하고 프로필렌글라이콜을 기화시켜 글리세릴카프릴레이트를 합성하는 단계이다.
글리세릴글루코사이드카프릴레이트 합성단계(S30)는 글리세릴카프릴레이트 합성단계(S20)로부터 수득된 반응물에 글루코스를 부가하여 일정 온도 및 진공 조건에서 탈수반응을 진행하여 3차반응생성물인 글리세릴글루코사이드카프릴레이트(Glyceryl glucoside caprylate)를 생성하는 단계이다.
보다 구체적으로, 글리세릴글루코사이드카프릴레이트 합성단계(S30)는 상기 반응물에 글루코스 0.2mol을 부가하여 90℃의 온도조건과 1×10-3 torr의 저진공조건에서 1시간 동안 탈수반응을 진행하여 3차반응생성물인 글리세릴글루코사이드카프릴레이트(Glyceryl glucoside caprylate)를 합성하는 단계이다.
상기의 글리세릴글루코사이드카프릴레이트 합성단계(S30)를 거쳐 반응생성물이 생성되면 제1 유효성분 제조를 위한 공정이 완료된다.
글리세릴글루코사이드카프릴레이트 합성단계(S30)를 거쳐 수득된 글리세릴글루코사이드카프릴레이트는 방부제의 기능을 수행한다.
하기의 화학식 1은 프로필렌글라이콜카프릴레이트(Propylene Glycol Caprylate) 합성단계(S10), 글리세릴카프릴레이트(Glyceryl Caprylate) 합성단계(S20), 글리세릴글루코사이드카프릴레이트 합성단계(S30)를 거쳐 수득된 글리세릴글루코사이드카프릴레이트의 분자구조를 나타낸 것이다.
프로필렌글라이콜스테아레이트 합성단계(S12)는 스테아르산(Stearic acid) 을 반응물로 하고, 수산화나트륨(NaOH), 정제수, 프로필렌글라이콜(Propylene glycol)을 혼합한 것을 반응용매로 하여 1차반응을 수행하여 1차반응생성물인 프로필렌글라이콜스테아레이트(Propylene glycol stearate)를 생성하는 단계이다.
구체적으로, 프로필렌글라이콜스테아레이트 합성단계(S12)는 수산화나트륨 0.08mol, 정제수 0.56mol, 프로필렌글라이콜 0.4mol을 92℃에서 용해시키고, 스테아르산 0.2mol을 부가하여 105℃에서 10분 간 반응시켜 프로필렌글라이콜스테아레이트를 합성하는 단계이다.
글리세릴스테아레이트 합성단계(S22)는 프로필렌글라이콜스테아레이트 합성단계(S12)에 의해 생성된 반응물에 글리세린(glycerin)을 투입하여 일정 온도 및 진공 조건에서 탈수반응을 진행하고, 프로필렌글라이콜을 기화시켜 글리세릴스테아레이트를 생성하는 단계이다.
구체적으로, 글리세릴스테아레이트 합성단계(S22)는 프로필렌글라이콜스테아레이트 합성단계(S12)에서 수득된 반응물에 글리세린 0.4mol을 부가하여 120℃의 온도조건에서 1×10-3 torr 의 저진공상태에서 1시간 동안 탈수반응을 진행하고, 프로필렌글라이콜을 기화시켜 글리세릴스테아레이트를 합성하는 단계이다.
글리세릴글루코사이드스테아레이트 합성단계(S32)는 글리세릴스테아레이트 합성단계(S22)를 통해 수득된 반응물에 글루코스를 부가하여 일정 온도 및 진공조건에서 탈수반응을 진행하여 글리세릴글루코사이드스테아레이트를 합성하는 단계이다.
구체적으로, 글리세릴글루코사이드스테아레이트 합성단계(S32)는 글리세릴스테아레이트 합성단계(S22)를 통해 수득된 반응물에 글루코스 0.2mol을 부가하여 90℃의 온도조건과 1×10-3 torr 의 저진공조건에서 1시간 동안 탈수반응을 진행하여 글리세릴글루코사이드스테아레이트를 합성하는 단계이다.
상기의 글리세릴글루코사이드스테아레이트 합성단계(S32)를 거쳐 반응생성물이 생성되면, 제2 유효성분 제조를 위한 공정이 완료된다.
글리세릴글루코사이드스테아레이트 합성단계(S32)를 거쳐 수득된 글리세릴글루코사이드스테아레이트(Glyceryl glucoside stearate)는 유화제의 기능을 수행한다.
하기의 화학식 2는 프로필렌글라이콜스테아레이트 합성단계(S12), 글리세릴스테아레이트 합성단계(S22), 글리세릴글루코사이드스테아레이트 합성단계(S32)을 거쳐 수득된 글리세릴글루코사이드스테아레이트의 분자구조를 나타낸 것이다.
혼합단계(S40)는 글리세릴글루코사이드카프릴레이트 합성단계(S30)로부터 생성된 글리세릴글루코사이드카프릴레이트 및 글리세릴글루코사이드스테아레이트 합성단계(S32)로부터 생성된 글리세릴글루코사이드스테아레이트를 혼합하는 단계이다.
구체적으로, 혼합단계(S40)는 미리 준비된 글리세릴글루코사이드카프릴레이트 합성단계(S30)S의 결과물인 제1 유효성분과 글리세릴글루코사이드스테아레이트 합성단계(S32)의 결과물인 제2 유효성분을 소정 비율로 혼합하여 100rpm~3000rpm의 교반속도로 전단력을 가하여 혼합한다.
도 3은 혼합단계(S40)에서 글리세릴글루코사이드카프릴레이트 및 글리세릴글루코사이드스테아레이트를 7:3의 중량비로 혼합한 혼합물에 대해 전단력을 부여하여 유화시키고, 이에 대한 유화력 평가를 실시한 결과이다. 도 3을 참조하면, 낮은 전단력 조건과 높은 전단력 조건 모두 유화안정성을 나타냄을 확인할 수 있다.
상기 혼합단계(S40)를 거쳐 수득된 혼합물은 방부성능을 지닌 유화제로서의 기능을 수행한다.
이하에서는, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 글리세릴글루코사이드지방산에스테르 기반 방부성 유화제 제조방법으로부터 제조된 방부성 유화제의 MIC(Minimum inhibitory concentration) 평가(Test concentration of mixture, 1~5%;
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정, 변경 및 치환이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시예 및 첨부된 도면들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예 및 첨부된 도면에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
S10 : 프로필렌글라이콜카프릴레이트 합성
S20 : 글리세릴카프릴레이트 합성
S30 : 글리세릴글루코사이드카프릴레이트 합성
S12 : 프로필렌글라이콜스테아레이트 합성
S22 : 글리세릴스테아레이트 합성
S32 : 글리세릴글루코사이드스테아레이트 합성
S40 : 혼합
S20 : 글리세릴카프릴레이트 합성
S30 : 글리세릴글루코사이드카프릴레이트 합성
S12 : 프로필렌글라이콜스테아레이트 합성
S22 : 글리세릴스테아레이트 합성
S32 : 글리세릴글루코사이드스테아레이트 합성
S40 : 혼합
Claims (3)
- 반응물인 카프릴산(Caprylic acid)에 수산화나트륨(NaOH), 정제수, 프로필렌글라이콜(Propylene glycol)을 혼합한 것을 반응용매로 하여 1차반응을 수행하여 1차반응생성물인 프로필렌글라이콜카프릴레이트를 수득하는 프로필렌글라이콜카프릴레이트(Propylene Glycol Caprylate) 합성단계,
프로필렌글라이콜카프릴레이트 합성단계에 의해 생성된 반응물에 글리세린(glycerin)을 첨가하여 반응시키고 일정 온도 및 진공조건 하에서 탈수반응을 진행하고, 프로필렌글라이콜을 기화시켜 2차반응생성물인 글리세릴카프릴레이트(Glyceryl Caprylate)를 생성하는 글리세릴카프릴레이트 합성단계,
글리세릴카프릴레이트 합성단계로부터 수득된 반응물에 글루코스(glucose)를 부가하여 일정 온도 및 진공 조건에서 탈수반응을 진행하여 3차반응생성물인 글리세릴글루코사이드카프릴레이트(Glyceryl glucoside caprylate)를 생성하는 글리세릴글루코사이드카프릴레이트 합성단계
를 포함하는 제1유효성분 제조단계
를 포함하는 글리세릴글루코사이드지방산에스테르 기반 방부성 유화제 제조방법. - 제1항에 있어서,
스테아르산(Stearic acid) 을 반응물로 하고, 수산화나트륨(NaOH), 정제수, 프로필렌글라이콜(Propylene glycol)을 혼합한 것을 반응용매로 하여 1차반응을 수행하여 1차반응생성물인 프로필렌글라이콜스테아레이트(Propylene glycol stearate)를 생성하는 프로필렌글라이콜스테아레이트 합성단계,
프로필렌글라이콜스테아레이트 합성단계에 의해 생성된 반응물에 글리세린(glycerin)을 투입하여 일정 온도 및 진공 조건에서 탈수반응을 진행하고, 프로필렌글라이콜을 기화시켜 글리세릴스테아레이트를 생성하는 글리세릴스테아레이트 합성단계,
글리세릴카프릴레이트 합성단계로부터 수득된 반응물에 글루코스(glucose)를 부가하여 일정 온도 및 진공 조건에서 탈수반응을 진행하여 3차반응생성물인 글리세릴글루코사이드카프릴레이트(Glyceryl glucoside caprylate)를 생성하는 글리세릴글루코사이드스테아레이트 합성단계
를 포함하는 제2 유효성분 제조단계;
를 더 포함하는 글리세릴글루코사이드지방산에스테르 기반 방부성 유화제 제조방법. - 제2항에 있어서,
제1 유효성분 제조단계에서 제조된 제1 유효성분과 제2 유효성분 제조단계로부터 제조된 제2 유효성분 간을 상호 혼합하는 혼합단계
를 더 포함하는 글리세릴글루코사이드지방산에스테르 기반 방부성 유화제 제조방법.
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