KR20240096259A - 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 방법 - Google Patents

연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 방법에 있어서, (a) 제1 전구체와 제2 전구체를 각각 제1 연속흐름반응기에 주입하여 제1 연속흐름반응기 내에서 제1 전구체와 제2 전구체의 제1 반응혼합물을 생성하는 단계; 및 (b) 제1 연속흐름반응기로부터 배출된 제1 반응혼합물을 제1 분리장치를 사용하여 제1 반응혼합물 중의 제1 크기 이하의 양자점을 제1 처리조로 배출하는 단계;를 포함하는, 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 방법에 관한 것이다.

Description

연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 방법{METHOD FOR MANUFACTURING QUANTUM DOTS USING CONTINUOUS FLOW REACTOR}
본 발명은 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 연속흐름반응기를 이용하여 다양한 크기의 양자점을 연속적으로 제조할 수 있는 제조 방법에 관한 것이다.
멀티 미디어 장치에 사용되는 다양한 표시 장치들이 개발되고 있다. 이러한 표시 장치에서는 유기 화합물을 포함하는 발광 재료를 발광시켜서 표시를 실현하는 소위 자발광형의 표시 소자를 사용하고 있다. 또한, 표시 장치의 색재현성을 개선하기 위하여 양자점을 발광 재료로 사용한 발광 소자에 대한 개발이 진행되고 있으며, 다양한 발광 파장 구현을 위하여 3개 이상의 서로 다른 원소를 포함하는 양자점에 대한 연구가 진행되고 있다.
양자점의 입자 크기는 광학적/전기적인 특성에 직접적으로 영향을 미치므로, 입자 크기의 균일성은 곧 양자점의 품질을 의미한다. 양자점을 산업적으로 대량 생산하는 것에는 여러 어려움이 있다. 예를 들어, 현재 양자점의 주된 제조방법으로 알려져 있는 용액 반응법에 따를 경우, 대량 생산에 있어서 양자점의 직경을 균일하게 제어하기가 어렵다.
대한민국 공개특허 제10-2021-0097254호(특허문헌 1)는 양자점 제조 장치 및 이를 이용한 양자점 제조 방법을 개시하고 있다. 구체적으로 특허문헌 1은 미세 유로를 포함하는 양자점 제조 장치를 개시하고 있다. 그러나 다양한 크기의 양자점을 연속적으로 제조하는 내용에 대해서는 개시하지 못하고 있다.
이에 따라, 다양한 직경의 양자점을 연속적으로 제조 및 생산하기 위한 장치 및 방법이 요구되고 있다.
대한민국 공개특허 제10-2021-0097254호(2021.08.09.) 대한민국 등록특허 제10-2337597호(2021.12.06.) 대한민국 등록특허 제10-2337596호(2021.12.06.) 대한민국 공개특허 제10-2020-0037319호(2020.04.08.) 대한민국 등록특허 제10-1666635호(2016.10.10.) 대한민국 등록특허 제10-1807256호(2017.12.04.) 대한민국 등록특허 제10-2439514호(2022.08.30.)
본 발명은 다양한 직경의 양자점을 연속적으로 제조 및 생산하기 위하여, 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 방법을 제공하는 것을 하나의 목적으로 한다.
본 발명은 또 다른 양상에서, 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 방법에 있어서, (a) 제1 전구체와 제2 전구체를 각각 제1 연속흐름반응기에 주입하여 제1 연속흐름반응기 내에서 제1 전구체와 제2 전구체의 제1 반응혼합물을 생성하는 단계; 및 (b) 제1 연속흐름반응기로부터 배출된 제1 반응혼합물을 제1 분리장치를 사용하여 제1 반응혼합물 중의 제1 크기 이하의 양자점을 제1 처리조로 배출하는 단계;를 포함하는, 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 방법을 제공할 수 있다.
본 발명에 따르는 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 방법은 다양한 직경의 양자점을 연속적으로 제조 및 생산할 수 있다.
도 1은 본 발명의 하나의 실시예에 따르는 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 장치를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 또 다른 실시예에 따르는 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 장치를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명에 적용될 수 있는 연속흐름반응기를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 4는 본 발명에 적용될 수 있는 또 다른 예시적인 연속흐름반응기를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 5는 본 발명에 적용될 수 있는 예시적인 분리장치를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 6은 본 발명의 하나의 실시예에 따르는 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 방법의 순서도를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 7은 본 발명의 또 다른 실시예에 따르는 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 방법의 순서도를 개략적으로 나타낸 도면이다.
이하 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다. 이하의 설명은 구체적인 실시예를 포함하지만, 본 발명이 설명된 실시예에 의해 한정되거나 제한되는 것은 아니다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
본 발명은 하나의 양상에서 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 장치를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 하나의 실시예에 따르는 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 장치를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따르는 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 장치는 제1 연속흐름반응기(310), 제1 공급장치(100), 제2 공급장치(200), 및 제1 분리장치(410)를 포함할 수 있다.
제1 연속흐름반응기(310)는 주입구(311, 312) 및 배출구(313)를 포함할 수 있다. 구체적으로 제1 연속흐름반응기(310)는 제1 주입구(311), 제2 주입구(312), 및 배출구(313)를 포함할 수 있다. 연속흐름반응기(Continuous Flow Reactor)는 유체의 화학 반응을 진행시켜 생성물을 생산하기 위한 기기이다. 본 발명의 연속흐름반응기는 연속유동반응기 또는 마이크로반응기일 수 있다. 본 발명의 연속흐름반응기로는 예컨대 이하에서 상세하게 설명하는 도 3에 제시된 연속흐름반응기, 또는 대한민국 등록특허 제10-2337597호(특허문헌 2), 대한민국 등록특허 제10-2337596호(특허문헌 3), 대한민국 공개특허 제10-2020-0037319호(특허문헌 4), 또는 대한민국 등록특허 제10-1666635호(특허문헌 5)에 개시된 반응기가 사용될 수 있으며, 여기에 한정되는 것은 아니다.
한편 도 3은 본 발명에 적용될 수 있는 연속흐름반응기를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 3을 참조하면, 본 발명에 적용될 수 있는 제1 연속흐름반응기(310)는 반응물이 주입되는 제1 주입구(311) 및 제2 주입구(312), 반응혼합물이 배출되는 배출구(313), 그리고 주입된 반응물이 유동하여 통과하는 반응물 통로(314)를 포함할 수 있다. 한편 반응물 통로(314)는 반응챔버(315)에 의해 연결될 수 있다. 즉 반응물 통로(314) 상에 반응챔버(315)가 유체 소통가능하게 직렬 또는 병렬로 배치되어, 반응혼합물이 반응물 통로(314) 및 반응챔버(315)를 경유하여 유동할 수 있다.
도 3의 우측에는 점선원으로 표시된 부부분의 확대도를 개략적으로 나타낸 것이다. 반응챔버(315)는 내부에 배치된 방향변경요소(316)에 의해 분기된 2개 이상의 서브통로(317)를 포함할 수 있다. 따라서 반응챔버(315)는 방향변경요소(316)에 의해 서브통로(317)로 분기되는 분기구역(A), 반응혼합물의 방향이 전환되는 방향전환구역(B), 및 분기되었던 반응혼합물이 다시 결합되는 결합구역(C)을 포함할 수 있다. 여기서 서브통로(317)로 분기구역(A)에서의 폭, 방향전환구역(B)에서의 폭, 및 결합구역(C)에서의 폭 중 방향전환구역(B)에서의 폭이 가장 크도록 구성될 수 있다. 구체적으로, 서브통로(317)의 폭은 분기구역(A)에서 0.6 ~ 0.9 ㎜이고, 방향전환구역(B)에서 1.1 ~ 1.5 ㎜이고, 결합구역(C)에서 0.6 ~ 0.9 ㎜일 수 있다.
하나의 구체예에서, 도 3a에 도시된 바와 같이 방향변경요소(316a)는 하류측 면이 하류측 방향으로 곡면 형상의 철면(凸面)을 가져서 반응혼합물의 방향변경 각도가 90도 미만일 수 있다.
또 다른 구체예에서, 도 3b에 도시된 바와 같이 방향변경요소(316b)는 하류측 면이 하류측 방향으로 곡면 형상의 요면(凹面)을 가져서 반응혼합물의 방향변경 각도가 90도 초과일 수 있다.
도 4는 본 발명에 적용될 수 있는 예시적인 연속흐름반응기를 개략적으로 나타낸 도면이다. 구체적으로, 도 4a는 특허문헌 2에 제시된 반응기이며, 도 4b는 특허문헌 3에 제시된 반응기이며, 도 4c는 특허문헌 4에 제시된 반응기이며, 도 4d는 특허문헌 5에 제시된 반응기이다.
제1 공급장치(100)는 제1 연속흐름반응기(310)의 제1 주입구(311)에 유체 소통가능하게 연결되어 제1 전구체를 공급할 수 있다. 제1 공급장치(100)와 제1 연속흐름반응기(310) 사이에는 예컨대 펌프 및/또는 스위치가 구비되어 제1 전구체의 공급량 및 유속을 조절할 수 있다.
제2 공급장치(200)는 제1 연속흐름반응기(310)의 제2 주입구(312)에 유체 소통가능하게 연결되어 제2 전구체를 공급할 수 있다. 제2 공급장치(200)와 제1 연속흐름반응기(310) 사이에는 예컨대 펌프 및/또는 스위치가 구비되어 제2 전구체의 공급량 및 유속을 조절할 수 있다.
제1 분리장치(410)는 제1 연속흐름반응기(310)의 배출구(313)에 유체 소통가능하게 연결될 수 있다. 제1 분리장치(410)는 제1 연속흐름반응기(310)로부터 배출되는 제1 반응혼합물 중의 소정의 크기 이하의 양자점을 분리하는 역할을 할 수 있다.
본 발명에 적용될 수 있는 예시적인 분리장치는 예컨대 대한민국 등록특허 제10-1807256호(특허문헌 6), 또는 대한민국 등록특허 제10-2439514호(특허문헌 7)에 개시된 분리장치일 수 있으며, 여기에 한정되는 것은 아니다.
도 5는 본 발명에 적용될 수 있는 예시적인 분리장치를 개략적으로 나타낸 도면이다. 구체적으로, 도 5a는 특허문헌 6에 제시된 분리장치이며, 도 5b는 특허문헌 7에 제시된 분리장치이다.
구체적으로 설명하면, 제1 공급장치(100)로부터 공급된 제1 전구체와 제2 공급장치(200)로부터 공급된 제2 전구체가 제1 연속흐름반응기(310)를 통해 유동하면서 반응하여 제1 반응혼합물을 생성할 수 있다. 생성된 제1 반응혼합물은 제1 연속흐름반응기(310)의 배출구(313)로부터 제1 분리장치(410)로 배출된다. 배출된 제1 반응혼합물은 제1 분리장치(410)에 의해 제1 반응혼합물 중의 제1 크기 이하의 양자점이 제1 처리조(610)로 배출되어 제1 크기 이하의 양자점이 획득될 수 있다.
다시 도 1을 참조하면, 본 발명에 따르는 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 장치는 제2 연속흐름반응기(320a) 및 제2 분리장치(420)를 더욱 포함할 수 있다.
제1 연속흐름반응기(310)와 유사하게 제2 연속흐름반응기(320a)는 제1 주입구(321a) 및 배출구(323a)를 포함할 수 있다. 제2 연속흐름반응기(320a)는 제1 연속흐름반응기(310)와 동일할 수 있으며, 여기서는 상세한 설명을 생략한다.
제2 분리장치(420)는 제2 연속흐름반응기(320a)의 배출구(323a)에 유체 소통가능하게 연결될 수 있다. 제2 분리장치(420)는 제1 분리장치(410)와 동일할 수 있으며, 여기서는 상세한 설명을 생략한다.
한편 제1 분리장치(410)에서 제1 처리조(610)로 배출되지 않은 나머지 제1 반응혼합물이 제2 연속흐름반응기(320a)로 공급되도록 제2 연속흐름반응기(320a)의 제1 주입구(321a)에 제1 분리장치(410)가 유체 소통가능하게 연결될 수 있다.
제1 분리장치(410)에서 제1 처리조(610)로 배출되지 않은 나머지 제1 반응혼합물은 반응하지 않은 제1 전구체 및 제2 전구체, 및/또는 제1 크기보다 큰 크기의 양자점을 포함할 수 있다.
따라서 제1 분리장치(410)에서 제1 처리조(610)로 배출되지 않은 나머지 제1 반응혼합물은 제2 연속흐름반응기(320a)를 통해 유동하면서 반응하여 제2 반응혼합물을 생성할 수 있다.
생성된 제2 반응혼합물은 제2 연속흐름반응기(320a)의 배출구(323a)로부터 제2 분리장치(420)로 배출된다. 배출된 제2 반응혼합물은 제2 분리장치(420)에 의해 제2 반응혼합물 중의 제2 크기 이하의 양자점이 제2 처리조(620)로 배출되어 제2 크기 이하의 양자점이 획득될 수 있다.
한편 제2 처리조(620)로 배출되지 않은 나머지 제2 반응혼합물은 제3 처리조(630)로 수집될 수 있다.
이러한 구성으로 인하여, 본 발명에 따르는 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 장치는 제1 크기 이하 및 제2 크기 이하의 양자점을 연속적으로 제조할 수 있다.
또 다른 실시예에서, 양자점의 크기는 제1 크기가 제2 크기보다 작을 수 있다. 제1 연속흐름반응기(310)에서 1차로 반응하여 상대적으로 크기가 작은 제1 크기의 양자점이 획득되고, 이후 제2 연속흐름반응기(320a)에서 2차로 반응하여 상대적으로 크기가 큰 제2 크기의 양자점이 획득될 수 있다.
또 다른 실시예에서, 본 발명의 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 장치는 제1 연속흐름반응기(310) 및 제2 연속흐름반응기(320a) 내에서 유동하는 유체의 유속 및/또는 반응시간에 따라서 양자점의 크기를 제어할 수 있도록 구성될 수 있다.
여기서 연속흐름반응기(310, 320) 내에서의 유체의 유속은 이하에서 상세하게 설명하듯이 유속제어장치(510, 520, 530, 540)에 의해 제어될 수 있다.
또한 반응시간은 유체의 유속을 제어하거나 또는 연속흐름반응기(310, 320)의 유로의 길이를 길게하거나 짧게 함으로써 제어할 수 있다.
또 다른 실시예에서 본 발명의 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 장치는 제1 유속제어장치(510) 및 제2 유속제어장치(520)를 더욱 포함할 수 있다. 제1 유속제어장치(510)는 제1 공급장치(100)와 제1 연속흐름반응기(310)의 제1 주입구(311) 사이에 배치될 수 있다. 한편 제2 유속제어장치(520)는 제1 분리장치(410)와 제2 연속흐름반응기(320a)의 제1 주입구(321a) 사이에 배치될 수 있다. 제1 유속제어장치(510) 및 제2 유속제어장치(520)는 제1 연속흐름반응기(310) 내에서 유동하는 유체의 유속이 제2 연속흐름반응기(320a) 내에서 유동하는 유체의 유속보다 더 빠르도록 각각 제어될 수 있다.
여기서 제1 연속흐름반응기(310) 내에서 유동하는 유체의 유속이 제2 연속흐름반응기(320a) 내에서 유동하는 유체의 유속보다 더 빠를 경우, 제1 연속흐름반응기(310)의 배출구(313)로부터 배출되는 제1 반응혼합물은 제1 분리장치(410)에서 일시적으로 저장될 수 있다.
일반적으로 양자점은 그 크기에 따라서 생성되는 파장이 가변되므로, 양자점의 크기를 제어함으로써 양자점에서 생성되는 빛의 색상을 다양하게 조절할 수 있다. 이를 위하여 본 발명은 제1 연속흐름반응기(310) 및 제2 연속흐름반응기(320a) 내에서 유동하는 유체의 유속 및/또는 반응시간을 제어함으로써 양자점의 크기를 조절할 수 있다. 구체적으로, 생성되는 양자점의 크기는 제1 연속흐름반응기(310) 및 제2 연속흐름반응기(320a) 내에서 유동하는 유체의 유속에 반비례하고 및/또는 반응시간에 비례한다. 즉 생성되는 양자점의 크기는 유체의 유속이 빠르면 작아질 수 있다. 또한 생성되는 양자점의 크기는 반응시간이 길면 커질 수 있다. 여기서 유체의 유속이 빠르면 반응시간은 감소한다.
제1 연속흐름반응기(310) 및 제2 연속흐름반응기(320a) 내에서 유동하는 유체의 유속은 예컨대 0.03 mL/min 내지 0.5 mL/min, 0.03 mL/min 내지 0.3 mL/min, 또는 0.03 mL/min 내지 0.15 mL/min의 유속일 수 있다.
또 다른 실시예에서 본 발명의 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 장치는 제3 유속제어장치(530)를 더욱 포함할 수 있다. 제3 유속제어장치(530)는 제2 공급장치(200)와 제1 연속흐름반응기(310)의 제2 주입구(312) 사이에 배치될 수 있다. 여기서 제3 유속제어장치(530)는 제1 연속흐름반응기(310)로 공급되는 제1 전구체의 유속이 제2 전구체의 유속보다 더 느리도록 제1 유속제어장치(510) 및 제3 유속제어장치(530)가 각각 제어될 수 있다. 제1 전구체의 유속이 제2 전구체의 유속보다 더 느리도록 제어되는 경우, 제1 연속흐름반응기(310) 내로 공급되는 제1 전구체의 공급량이 제2 전구체의 공급량보다 적게 될 수 있다. 따라서 제1 전구체의 공급량과 제2 전구체의 공급량의 상대적 비율을 조절하여 제1 연속흐름반응기(310) 내에서 제1 전구체와 제2 전구체의 반응에 의한 양자점의 크기를 조절할 수 있다.
도 2는 본 발명의 또 다른 실시예에 따르는 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 장치를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 2를 참조하면, 본 발명에 따르는 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 장치는, 도 1에서 설명한 양자점 제조 장치와 유사하게, 제2 연속흐름반응기(320b) 및 제2 분리장치(420)를 더욱 포함할 수 있다. 도 2에 대하여 여기서 설명하지 않은 구성은 도 1에 대한 설명에서 기재한 구성과 동일하다.
제1 연속흐름반응기(310)와 유사하게 제2 연속흐름반응기(320b)는 제1 주입구(321b), 제2 주입구(322), 및 배출구(323b)를 포함할 수 있다. 제2 연속흐름반응기(320b)는 제1 연속흐름반응기(310)와 동일할 수 있으며, 여기서는 상세한 설명을 생략한다.
도 1에 대한 설명에서 기재한 것과 유사하게, 제2 분리장치(420)는 제2 연속흐름반응기(320b)의 배출구(323a)에 유체 소통가능하게 연결될 수 있다. 제2 분리장치(420)는 제1 분리장치(410)와 동일할 수 있으며, 여기서는 상세한 설명을 생략한다.
또한 제1 분리장치(410)에서 제1 처리조(610)로 배출되지 않은 나머지 제1 반응혼합물이 제2 연속흐름반응기(320b)로 공급되도록 제2 연속흐름반응기(320b)의 제1 주입구(321b)에 제1 분리장치(410)가 유체 소통가능하게 연결될 수 있다.
한편 제2 연속흐름반응기(320b)의 제2 주입구(322)에 제1 공급장치(100)가 유체 소통가능하게 연결될 수 있다. 이에 따라 제1 공급장치(100)는 제2 연속흐름반응기(320b)에 제1 전구체를 직접 공급할 수 있다.
전술한 바와 같이, 제1 분리장치(410)에서 제1 처리조(610)로 배출되지 않은 나머지 제1 반응혼합물은 반응하지 않은 제1 전구체 및 제2 전구체, 및/또는 제1 크기보다 큰 크기의 양자점을 포함할 수 있다.
따라서 제1 분리장치(410)에서 제1 처리조(610)로 배출되지 않은 나머지 제1 반응혼합물 및 제2 주입구(322)를 통해 제1 공급장치(100)로부터 공급되는 제1 전구체가 제2 연속흐름반응기(320b)를 통해 유동하면서 반응하여 제3 반응혼합물을 생성할 수 있다.
생성된 제3 반응혼합물은 제2 연속흐름반응기(320b)의 배출구(323b)로부터 제2 분리장치(420)로 배출된다. 배출된 제3 반응혼합물은 제2 분리장치(420)에 의해 제3 반응혼합물 중의 제3 크기 이하의 양자점이 제2 처리조(620)로 배출되어 제3 크기 이하의 양자점이 획득될 수 있다.
이러한 구성으로 인하여, 본 발명에 따르는 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 장치는 제1 크기 이하 및 제3 크기 이하의 양자점을 연속적으로 제조할 수 있다.
한편 제2 처리조(620)로 배출되지 않은 나머지 제2 반응혼합물은 제3 처리조(630)로 수집될 수 있다.
또 다른 실시예에서, 도 1에 대한 설명에서 기재한 것과 유사하게, 본 발명에 따르는 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 장치는 제1 공급장치(100)와 제1 연속흐름반응기(310)의 제1 주입구(311) 사이에 배치된 제1 유속제어장치(510), 및 제2 공급장치(200)와 제1 연속흐름반응기(310)의 제2 주입구(312) 사이에 배치된 제3 유속제어장치(530)를 더욱 포함할 수 있다.
여기서 제1 유속제어장치(510) 및 제3 유속제어장치(530)는 제1 연속흐름반응기(310)로 공급되는 제1 전구체의 유속이 제2 전구체의 유속보다 더 느리도록 각각 제어될 수 있다.
제1 연속흐름반응기(310)로 공급되는 제1 전구체의 유속이 제2 전구체의 유속보다 더 느리도록 제어되는 경우, 제1 연속흐름반응기(310) 내로 공급되는 제1 전구체의 공급량이 제2 전구체의 공급량보다 적게 될 수 있다. 따라서 제1 연속흐름반응기(310) 내에서 제1 전구체와 제2 전구체가 반응할 때, 공급량이 상대적으로 많은 제2 전구체의 일부는 제1 연속흐름반응기(310) 내에서 반응하지 않은 상태로 제1 연속흐름반응기(310)로부터 배출되고 이어서 제1 분리장치(410)를 경유하여 제2 연속흐름반응기(320b)로 주입될 수 있다.
이러한 구성으로 인하여, 제1 분리장치(410)에서 제1 처리조(610)로 배출되지 않은 나머지 제1 반응혼합물에는 제2 전구체가 상대적으로 많은 양으로 포함될 수 있다. 그러므로 제1 분리장치(410)에서 제1 처리조(610)로 배출되지 않고 제2 전구체가 상대적으로 다량으로 함유된 제1 반응혼합물 및 제2 주입구(322)를 통해 제1 공급장치(100)로부터 직접 공급되는 제1 전구체가 제2 연속흐름반응기(320b)를 통해 유동하면서 반응하여 제3 반응혼합물을 생성할 수 있다.
또 다른 실시예에서, 본 발명에 따르는 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 장치는, 도 1에 대한 설명에서 기재한 것과 유사하게, 제1 분리장치(410)와 제2 연속흐름반응기(320b)의 제1 주입구(321b) 사이에 배치된 제2 유속제어장치(520)를 더욱 포함할 수 있다.
여기서 제1 유속제어장치(510), 제2 유속제어장치(520), 및 제3 유속제어장치(530)는 제1 연속흐름반응기(310) 내에서 유동하는 유체의 유속이 제2 연속흐름반응기(320b) 내에서 유동하는 유체의 유속보다 더 빠르도록 각각 제어될 수 있다.
또 다른 실시예에서, 본 발명에 따르는 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 장치는 제1 공급장치(100)와 제2 연속흐름반응기(320b)의 제2 주입구(322) 사이에 배치된 제4 유속제어장치(540)를 더욱 포함할 수 있다. 제4 유속제어장치(540)는 제2 연속흐름반응기(320b) 내에서 제1 전구체의 유속을 제어하도록 구성될 수 있다.
전술한 바와 유사하게, 제1 연속흐름반응기(310) 및 제2 연속흐름반응기(320b) 내에서 유동하는 유체의 유속은 예컨대 0.03 mL/min 내지 0.5 mL/min, 0.03 mL/min 내지 0.3 mL/min, 또는 0.03 mL/min 내지 0.15 mL/min의 유속일 수 있다.
또 다른 실시예에서, 양자점의 크기는 제1 크기가 제3 크기보다 작을 수 있다. 전술한 바와 같이, 생성되는 양자점의 크기는 연속흐름반응기 내에서 유동하는 유체의 유속에 반비례하고 및/또는 반응시간에 비례한다. 따라서 제1, 2 전구체는 제1 연속흐름반응기(310)에서 빠른 유속으로 1차로 반응하여 상대적으로 크기가 작은 제1 크기의 양자점을 생성하고, 이후 제2 연속흐름반응기(320b)에서 상대적으로 느린 유속으로 2차로 반응하여 상대적으로 크기가 큰 제3 크기의 양자점을 생성할 수 있다.
본 발명의 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 장치는 제2 연속흐름반응기(320), 제2 분리장치(420), 및 제2 처리조(620)가 반복적으로 배치된 반복 단위(RU)가 구비되어, 제1 전구체와 제2 전구체의 반응을 반복적으로 수행할 수 있다. 이에 따라 제1 전구체와 제2 전구체의 반응을 반복적으로 수행하여, 크기가 순차적으로 더 큰 양자점을 연속적으로 제조할 수 있다.
본 발명의 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 장치는 가열장치(미도시)를 더욱 포함할 수 있다. 가열장치는 연속흐름반응기(310, 320)를 가열시킬 수 있다. 연속흐름반응기(310, 320)는 가열장치에 의해 100 ~ 400 ℃, 또는 100 ~ 350 ℃로 가열될 수 있다.
가열장치는 예컨대 열유체 가열장치 또는 마이크로웨이브 가열장치일 수 있다. 열유체 가열장치는 연속흐름반응기(310, 320)의 상면 및/또는 하면에 인접하여 고온의 유체가 유동할 수 있는 유로를 포함하는 가열장치일 수 있다. 마이크로웨이브 가열장치는 연속흐름반응기(310, 320)를 관통하는 마이크로웨이브를 방출하는 가열장치일 수 있다.
본 발명의 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 장치에서, 처리조(610, 620, 630)로 배출된 소정의 크기 이하의 양자점은 처리조(610, 620, 630)의 온도를 감소시키는 등의 후속 처리를 통해 크기가 더 성장되지 않도록 조치될 수 있다.
또한 처리조(610, 620, 630)로 배출된 소정의 크기 이하의 양자점은 코어/쉘 처리 공정, 리간드 처리 공정, 또는 정제 공정 등을 추가로 거칠 수 있다.
본 발명은 또 다른 양상에서 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 6은 본 발명의 하나의 실시예에 따르는 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 방법의 순서도를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 6를 참조하면, 본 발명에 따르는 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 방법은 (a) 제1 전구체와 제2 전구체를 각각 제1 연속흐름반응기에 주입하여 제1 연속흐름반응기 내에서 제1 전구체와 제2 전구체의 제1 반응혼합물을 생성하는 단계(S110), 및 (b) 제1 연속흐름반응기로부터 배출된 제1 반응혼합물을 제1 분리장치를 사용하여 제1 반응혼합물 중의 제1 크기 이하의 양자점을 제1 처리조로 배출하는 단계(S120)를 포함할 수 있다.
또 다른 실시예에서, 본 발명에 따르는 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 방법은 (c) 제1 분리장치에서 제1 처리조로 배출되지 않은 나머지 제1 반응혼합물을 제2 연속흐름반응기에 주입하여 제2 연속흐름반응기 내에서 더욱 반응시켜 제2 반응혼합물을 생성하는 단계(S130a), 및 (d) 제2 연속흐름반응기로부터 배출된 제2 반응혼합물을 제2 분리장치를 사용하여 제2 반응혼합물 중의 제2 크기 이하의 양자점을 제2 처리조로 배출하는 단계(S140a)를 더욱 포함할 수 있다.
하나의 실시예에서, 양자점의 크기는 제1 크기가 제2 크기보다 작을 수 있다.
또 다른 실시예에서, 양자점의 크기는 제1 연속흐름반응기 및 제2 연속흐름반응기 내에서 유동하는 유체의 유속 및/또는 반응시간에 따라서 제어될 수 있다.
또 다른 실시예에서, 제1 연속흐름반응기 내에서 유동하는 유체의 유속이 제2 연속흐름반응기 내에서 유동하는 유체의 유속보다 더 빠르도록 구성될 수 있다.
또 다른 실시예에서, 제1 연속흐름반응기로 공급되는 제1 전구체의 유속이 제2 전구체의 유속보다 더 느리도록 구성될 수 있다.
도 7은 본 발명의 또 다른 실시예에 따르는 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 방법의 순서도를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 7을 참조하면, 본 발명에 따르는 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 방법은 (c) 제1 분리장치에서 제1 처리조로 배출되지 않은 나머지 제1 반응혼합물 및 제1 전구체를 각각 제2 연속흐름반응기에 주입하여 제2 연속흐름반응기 내에서 제3 반응혼합물을 생성하는 단계(S130b), 및 (d) 제2 연속흐름반응기로부터 배출된 제3 반응혼합물을 제2 분리장치를 사용하여 제3 반응혼합물 중의 제3 크기 이하의 양자점을 제2 처리조로 배출하는 단계(S140b)를 더욱 포함할 수 있다. 도 7에 대하여 설명하지 않는 구성은 도 6에 대한 설명에서 기재한 것과 동일하다.
또 다른 실시예에서, 제1 연속흐름반응기로 공급되는 제1 전구체의 유속이 제2 전구체의 유속보다 더 느리도록 구성될 수 있다.
또 다른 실시예에서, 제1 연속흐름반응기 내에서 유동하는 유체의 유속이 제2 연속흐름반응기 내에서 유동하는 유체의 유속보다 더 빠르도록 구성될 수 있다.
또 다른 실시예에서, 양자점의 크기는 제1 크기가 제3 크기보다 작을 수 있다.
이하 본 발명의 다양한 실시 형태를 설명한다.
(1) 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 방법에 있어서, (a) 제1 전구체와 제2 전구체를 각각 제1 연속흐름반응기에 주입하여 제1 연속흐름반응기 내에서 제1 전구체와 제2 전구체의 제1 반응혼합물을 생성하는 단계; 및 (b) 제1 연속흐름반응기로부터 배출된 제1 반응혼합물을 제1 분리장치를 사용하여 제1 반응혼합물 중의 제1 크기 이하의 양자점을 제1 처리조로 배출하는 단계;를 포함하는, 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 방법.
(2) (c) 제1 분리장치에서 제1 처리조로 배출되지 않은 나머지 제1 반응혼합물을 제2 연속흐름반응기에 주입하여 제2 연속흐름반응기 내에서 더욱 반응시켜 제2 반응혼합물을 생성하는 단계; 및 (d) 제2 연속흐름반응기로부터 배출된 제2 반응혼합물을 제2 분리장치를 사용하여 제2 반응혼합물 중의 제2 크기 이하의 양자점을 제2 처리조로 배출하는 단계;를 더욱 포함하는, 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 방법.
(3) 제1 크기가 제2 크기보다 작은, 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 방법.
(4) 제1 연속흐름반응기 및 제2 연속흐름반응기 내에서 유동하는 유체의 유속 및/또는 반응시간에 따라서 양자점의 크기를 제어할 수 있는, 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 방법.
(5) 제1 연속흐름반응기 내에서 유동하는 유체의 유속이 제2 연속흐름반응기 내에서 유동하는 유체의 유속보다 더 빠르도록 구성된, 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 방법.
(6) 제1 연속흐름반응기로 공급되는 제1 전구체의 유속이 제2 전구체의 유속보다 더 느리도록 구성된, 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 방법.
(7) (c) 제1 분리장치에서 제1 처리조로 배출되지 않은 나머지 제1 반응혼합물 및 제1 전구체를 각각 제2 연속흐름반응기에 주입하여 제2 연속흐름반응기 내에서 제3 반응혼합물을 생성하는 단계; 및 (d) 제2 연속흐름반응기로부터 배출된 제3 반응혼합물을 제2 분리장치를 사용하여 제3 반응혼합물 중의 제3 크기 이하의 양자점을 제2 처리조로 배출하는 단계;를 더욱 포함하는, 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 방법.
(8) 제1 연속흐름반응기로 공급되는 제1 전구체의 유속이 제2 전구체의 유속보다 더 느리도록 구성된, 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 방법.
(9) 제1 연속흐름반응기 내에서 유동하는 유체의 유속이 제2 연속흐름반응기 내에서 유동하는 유체의 유속보다 더 빠르도록 구성된, 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 방법.
(10) 제1 크기가 제3 크기보다 작은, 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 방법.
100: 제1 공급장치, 200: 제2 공급장치, 310: 제1 연속흐름반응기, 320: 제2 연속흐름반응기, 410: 제1 분리장치, 420: 제2 분리장치, 510: 제1 유속제어장치, 520: 제2 유속제어장치, 530: 제3 유속제어장치, 610: 제1 처리조, 620: 제2 처리조, 630: 제3 처리조

Claims (10)

  1. 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 방법에 있어서,
    (a) 제1 전구체와 제2 전구체를 각각 제1 연속흐름반응기에 주입하여 제1 연속흐름반응기 내에서 제1 전구체와 제2 전구체의 제1 반응혼합물을 생성하는 단계; 및
    (b) 제1 연속흐름반응기로부터 배출된 제1 반응혼합물을 제1 분리장치를 사용하여 제1 반응혼합물 중의 제1 크기 이하의 양자점을 제1 처리조로 배출하는 단계;
    를 포함하는, 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    (c) 제1 분리장치에서 제1 처리조로 배출되지 않은 나머지 제1 반응혼합물을 제2 연속흐름반응기에 주입하여 제2 연속흐름반응기 내에서 더욱 반응시켜 제2 반응혼합물을 생성하는 단계; 및
    (d) 제2 연속흐름반응기로부터 배출된 제2 반응혼합물을 제2 분리장치를 사용하여 제2 반응혼합물 중의 제2 크기 이하의 양자점을 제2 처리조로 배출하는 단계;
    를 더욱 포함하는, 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 방법.
  3. 청구항 2에 있어서,
    제1 크기가 제2 크기보다 작은, 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 방법.
  4. 청구항 2에 있어서,
    제1 연속흐름반응기 및 제2 연속흐름반응기 내에서 유동하는 유체의 유속 및/또는 반응시간에 따라서 양자점의 크기를 제어할 수 있는, 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 방법.
  5. 청구항 2에 있어서,
    제1 연속흐름반응기 내에서 유동하는 유체의 유속이 제2 연속흐름반응기 내에서 유동하는 유체의 유속보다 더 빠르도록 구성된, 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 방법.
  6. 청구항 5에 있어서,
    제1 연속흐름반응기로 공급되는 제1 전구체의 유속이 제2 전구체의 유속보다 더 느리도록 구성된, 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    (c) 제1 분리장치에서 제1 처리조로 배출되지 않은 나머지 제1 반응혼합물 및 제1 전구체를 각각 제2 연속흐름반응기에 주입하여 제2 연속흐름반응기 내에서 제3 반응혼합물을 생성하는 단계; 및
    (d) 제2 연속흐름반응기로부터 배출된 제3 반응혼합물을 제2 분리장치를 사용하여 제3 반응혼합물 중의 제3 크기 이하의 양자점을 제2 처리조로 배출하는 단계;
    를 더욱 포함하는, 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 방법.
  8. 청구항 7에 있어서,
    제1 연속흐름반응기로 공급되는 제1 전구체의 유속이 제2 전구체의 유속보다 더 느리도록 구성된, 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 방법.
  9. 청구항 8에 있어서,
    제1 연속흐름반응기 내에서 유동하는 유체의 유속이 제2 연속흐름반응기 내에서 유동하는 유체의 유속보다 더 빠르도록 구성된, 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 방법.
  10. 청구항 9에 있어서,
    제1 크기가 제3 크기보다 작은, 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 방법.
KR1020220178748A 2022-12-19 연속흐름반응기를 이용한 양자점 제조 방법 KR20240096259A (ko)

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