KR20240079736A - 다크 메탈릭 진주광택안료, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 립스틱 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 다크 메탈릭 진주광택안료 제조방법에 관한 것으로, 카본블랙, 메톡시 피이지-10 프로필트라이메톡시실레인 (Methoxy PEG-10 Propyltrimethoxysilane) 및 이소프로필알콜(IPA, Isopropyl Alcohol)을 혼합 후 표면 처리하여 친수성 실란 표면 처리가 이루어진 카본블랙을 마련하는 A단계; 상기 A단계를 통해 마련된 친수성 실란 표면 처리가 이루어진 카본블랙에 메탈릭 진주광택안료, 정제수 및 에탄올(Ethanol)을 혼합하여 슬러리화 하는 B단계; 상기 B단계를 통해 슬러리화된 혼합물을 70℃ 내지 80℃의 온도환경에 건조 처리하는 C단계; 및 상기 C단계를 통해 건조 처리된 혼합물을 230 Mesh의 크기로 체질(Sieve)처리하여 다크 메탈릭 진주광택안료를 완성하는 D단계;를 포함한다.
Description
본 발명은 다크 메탈릭 진주광택안료, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 립스틱 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 충청북도와 한국세라믹기술원이 지원하는 바이오세라믹 소재기업 역량강화 지원사업(4차년도)으로 수행된 수분산성 카본블랙 표면처리 및 이를 이용한 진주광택안료와 몰딩 메이크업 제형 개발 과제에 대한 연구결과로서, 구체적으로 본 연구와 관련된 사항은 아래와 같다.
- 부처명 : 충청북도
- 과제관리전문기관명 : 한국세라믹기술원
- 연구사업명 : 바이오세라믹 소재기업 역량강화 지원사업(4차년도)
- 연구과제명: 수분산성 카본블랙 표면처리 및 이를 이용한 진주광택안료와 몰딩 메이크업 제형 개발
- 과제수행기관 : (주)솔레온
- 과제기간 : 2022.05.01. ~ 2022.12.31.
메이크업 제품에서 사용되는 진주광택안료는 주로 립스틱, 아이섀도우, 파운데이션 등의 메이크업류와 샴푸, 린스, 헤어마스카라 등의 헤어 제품류, 스킨케어 제품에서는 스킨, 에센스, 마스크시트 또는 부분 패치형 제품에 다양하게 사용되기도 한다.
이러한 진주광택안료는 표현되어지는 색상에 따라 가장 기본적인 인터퍼런스(Interference; 간섭)색상, 강한 금속성 색감을 갖는 메탈릭(Metallic) 색상, 적색, 청색, 자색, 녹색 등 컬러를 나타내는 유색 진주광택안료로 크게 구분된다.
여기서, 메탈릭(Metallic) 진주광택안료는 판상 마이카 기질에 이산화티탄 및 산화철(Fe2O3)이 표면처리되어 골드(Gold), 브론즈(Bronze), 쿠퍼(Copper), 러셋(Russet)의 광택성을 갖는 색상안료이다.
일반적인 진주광택안료의 비중(Specific gravity)은 3.0 내지 3.5 이지만 적색 및 흑색 산화철이 다량 함유된 진주광택안료의 경우는 3.4 내지 3.7로 상대적으로 3.0 내지 13.0% 가량 높은 비중을 나타내며 이는 장시간 고온 분산 조건에서 흑색산화철의 비중 및 자기(Magnetic) 특성으로 스틱 제품 충진기(Filling machine)의 고온 SUS 용해조 하단에 침전(Sedimentation)하는 현상을 보이게 된다.
이러한 현상은 처음 충진 제품과 마지막 충진 단계 제품에서의 균일성을 저해시켜 동일한 색상 및 사용감을 보여주는 경도를 유지할 수 없으며 마지막 충진 작업 후 잔량은 폐기시키거나 재처리가 필요하나 이는 번거롭고 비경제적인 작업이 된다
이와 관련한 종래기술에 대한 선행문헌에는 대한민국 공개특허공보 제10-2016-0014331호의“유색 진주 광택 안료, 이의 제조 방법, 이의 제조 방법 및 이를 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물”(이하, ‘종래기술’이라고 함)이 있다.
하지만 종래기술을 비롯한 기존의 진주광택안료의 제조와 관련한 기술의 경우, 적색 및 흑색 산화철이 다량 함유된 진주광택안료를 이용하더라도 높은 비중 및 자성 특성으로 인해 고온의 점성이 낮은 반제품상태로 존재할 시 침전현상이 발생하고는 문제점이 있었다.
또한, 종래기술을 비롯한 기존의 진주광택안료의 제조와 관련한 기술의 경우, 립스틱의 2차 제조 성형 과정상 충진 용해조(Filling Machine)를 이용하며 고온(80℃)의 용해조에서 장시간 교반하는 몰딩 작업이 진행됨에 있어 하단 부위에 비중이 높은 물질은 침전 현상이 발생되며 이 현상은 장시간 성형 공정 작업 후 용해조 하단부에 침전된 흑색산화철로 인해 처음 작업분과 최종 작업분의 불균일한 조성을 갖게 하는 문제점이 있었다.
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위해 창작된 것으로써, 본 발명의 목적은 다크 메탈릭 색상보다 투명한 느낌으로 광택성 및 메탈릭 색상을 선명하게 발색하며, 반제품상태 혹은 몰딩 작업이 진행됨에 있어 비중이 높은 물질의 침전 현상을 최소화하며, 이로 인한 불균일한 조성을 갖는 문제 역시 최소화할 수 있는 기술을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 다크 메탈릭 진주광택안료 제조방법은, 카본블랙, 메톡시 피이지-10 프로필트라이메톡시실레인(Methoxy PEG-10 Propyltrimethoxysilane) 및 이소프로필알콜(IPA, Isopropyl Alcohol)을 혼합 후 표면 처리하여 친수성 실란 표면 처리가 이루어진 카본블랙을 마련하는 A단계; 상기 A단계를 통해 마련된 친수성 실란 표면 처리가 이루어진 카본블랙에 메탈릭 진주광택안료, 정제수 및 에탄올(Ethanol)을 혼합하여 슬러리화 하는 B단계; 상기 B단계를 통해 슬러리화된 혼합물을 70℃ 내지 80℃의 온도환경에 건조 처리하는 C단계; 및 상기 C단계를 통해 건조 처리된 혼합물을 230 Mesh의 크기로 체질(Sieve)처리하여 다크 메탈릭 진주광택안료를 완성하는 D단계;를 포함한다.
여기서, 상기 A단계는, 상기 카본블랙 88 내지 93 중량부, 상기 메톡시 피이지-10 프로필트라이메톡시실레인(Methoxy PEG-10 Propyltrimethoxysilane) 7 내지 12 중량부 및 상기 이소프로필알콜(IPA, Isopropyl Alcohol) 10.5 내지 18 중량부를 혼합하는 A-1단계; 상기 A-1단계를 통해 혼합된 결과물을 80℃ 내지 90℃의 온도환경에서 8시간동안 건식(Dry) 표면 처리하는 A-2단계; 및 상기 A-2단계를 통해 건식 표면 처리된 결과물을 믹서를 이용해 30초씩 3회에 걸쳐 분쇄(Grinding) 처리하는 A-3단계;를 포함한다.
아울러, 상기 A-2단계는 상기 A-1단계를 통해 혼합된 결과물을 85℃의 온도환경에서 8시간동안 건식(Dry) 표면 처리하여 메탄올(Methanol) 성분을 완전 휘발시키며, 건식 표면 처리 전에 비해 건식 표면 처리 후 상기 A-1단계를 통해 혼합된 결과물의 건조 감량이 2 중량% 미만을 갖추도록 하는 단계이다.
또한, 상기 B단계는 상기 A단계를 통해 마련된 상기 친수성 실란 표면 처리가 이루어진 카본블랙 15 중량부에 상기 메탈릭 진주광택안료 85 중량부, 상기 정제수 90 중량부 및 상기 에탄올(Ethanol) 10 중량부를 혼합하여 슬러리화 하는 단계이다.
아울러, 상기 B단계를 통해 상기 A단계를 통해 마련된 친수성 실란 표면 처리가 이루어진 카본블랙과 혼합되는 상기 메탈릭 진주광택안료는 판상 마이카(Mica) 기질에 이산화 타이타늄(TiO2) 및 적색 산화철(Fe2O3)이 표면 처리되어 브론즈(Bronze), 쿠퍼(Copper) 또는 러셋(Russet)의 광택성을 띠는 상태로 마련된다.
한편, 상기 목적을 달성하기 위하여 다른 일례로써 본 발명은 상기 기재된 방법에 의하여 제조된 다크 메탈릭 진주광택안료 및 이를 포함하는 립스틱 조성물을 포함한다.
본 발명에 의하면 다음과 같은 효과가 있다.
첫째, 표면 처리된 카본블랙을 통해 비중이 낮고 진한 흑색을 표현해주며 정제수에 분산이 용이하여 강한 물리적 분산 없이 메탈릭 진주광택안료 베이스와 혼합되며 기존 흑색산화철이 함유된 다크 메탈릭 색상보다 투명한 느낌으로 광택성 및 메탈릭 색상을 선명하게 발색할 수 있다.
둘째, 몰딩형 제품의 제조를 위한 2차 가공작업인 몰딩 작업 시 충진 용해조(Filling Machine) 하단에 침전되는 현상을 줄여주어 현장 작업 시 불량 또는 품질의 불균일 현상을 초래함을 줄여줄 수 있다. 이러한 장점은 화장품 소재 및 완제품 산업의 제조 및 품질 경쟁력을 강화시켜줄 수 있다.
도1 내지 도3은 본 발명의 다크 메탈릭 진주광택안료 제조방법에 의해 제조된 다크 메탈릭 진주광택안료의 중금속 시험을 수행한 결과이다.
도4 내지 도6은 본 발명의 다크 메탈릭 진주광택안료 제조방법에 의해 제조된 다크 메탈릭 진주광택안료의 피부일차자극 시험을 수행한 결과이다.
본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 첨부된 도면을 참조하여 더 구체적으로 설명하되, 이미 주지된 기술적 부분에 대해서는 설명의 간결함을 위해 생략하거나 압축하기로 한다.
1. 다크 메탈릭 진주광택안료 제조방법에 관한 설명
본 발명의 다크 메탈릭 진주광택안료 제조방법이 어떠한 과정으로 이루어지는지에 대해 이하에서 상세하게 설명한다.
(1) 카본블랙 표면 처리단계<A단계>
본 단계에서는 카본블랙, 메톡시 피이지-10 프로필트라이메톡시실레인 (Methoxy PEG-10 Propyltrimethoxysilane) 및 이소프로필알콜(IPA, Isopropyl Alcohol)을 혼합 후 표면 처리하여 친수성 실란 표면 처리가 이루어진 카본블랙을 마련하는 과정이 이루어진다.
구체적으로, 본 단계(A단계)는 혼합단계(A-1단계), 건식 표면 처리단계(A-2단계) 및 분쇄 처리단계(A-3단계)가 순차적으로 진행되어 이루어지며, 이를 통해 결과적으로 친수성 실란 표면 처리가 이루어진 카본블랙이 마련된다.
우선, 혼합단계(A-1단계)는 카본블랙 88 내지 93 중량부, 메톡시 피이지-10 프로필트라이메톡시실레인(Methoxy PEG-10 Propyltrimethoxysilane) 7 내지 12 중량부 및 이소프로필알콜(IPA, Isopropyl Alcohol) 10.5 내지 18 중량부를 30초씩 3회에 걸쳐 혼합하는 과정으로, 가장 바람직하게는 카본블랙 93 중량부, 메톡시 피이지-10 프로필트라이메톡시실레인(Methoxy PEG-10 Propyltrimethoxysilane) 7 중량부 및 이소프로필알콜(IPA, Isopropyl Alcohol) 10.5 중량부를 혼합한다.
여기서, 카본블랙은 Sun Chemical사의‘C47-2222’제품이 이용 가능하고, 메톡시 피이지-10 프로필트라이메톡시실레인은 ‘Dynasylan 4150’제품이 이용 가능하다.
이에 이어, 건식 표면 처리단계(A-2단계)는 앞 서 진행된 혼합단계(A-1단계)를 통해 혼합된 결과물을 80℃ 내지 90℃(가장 바람직하게는 85℃)의 온도환경에서 8시간동안 건식(Dry) 표면 처리하는 과정이 진행된다.
이를 통해, 앞 서 진행된 혼합단계(A-1단계)를 통해 혼합된 결과물은 건식(Dry) 표면 처리과정을 통해 메탄올(Methanol) 성분을 완전 휘발시키며, 건식 표면 처리 전에 비해 건식 표면 처리 후 건조 감량이 2 중량% 미만을 갖추게 된다.
이는 소수성의 카본블랙에 친수성 표면처리를 위해 비이온성 유기변성실란을 이용하는 개념으로, 카본블랙의 표면에 존재하는 소량의 하이드록실기(-OH)나 카르복실기(-COOH)기에 헨셀 믹서를 이용하는 건식 표면처리 기술을 기반으로 비이온성 유기변성기로 폴리옥시에틸렌글라이콜(POE) 부위를 가지는 실란인 메톡시 피이지-10 프로필트라이메톡시실레인을 처리한다.
이러한 메톡시 피이지-10 프로필트라이메톡시실레인의 친수성 부분은 수분산을 용이하게 하며 카본블랙의 소수성 부위에 하이드록실기 또는 실란의 메틸기 부위와 결합하며 메탄올(CH3OH)를 발생해 표면처리 반응을 일으키게 된다.
아울러, 건식(Dry process) 표면 처리과정은 헨셀 믹서를 이용 전 처리가 필요 없고 빠르게 표면처리가 진행되며 부산물이 거의 없고 많은 양의 분산 용매가 필요하지 않아 경제적인 반면 습식(Wet process) 표면처리는 균일한 표면처리가 가능하지만 많은 양의 분산용매를 필요로 하며 건식보다는 시간적으로도 오래 걸려 비경제적인 단점이 있다.
다만 건식 표면 처리 후 열처리를 통해 발생되는 메탄올을 휘발시켜 반응을 마무리하게 되며 이때 발생되는 메탄올은 안전하게 회수 처리 하면 된다.
이와 같은 건식 표면 처리단계(A-2단계)를 통한 완전 건조 후 건조감량을 2% 미만으로 확인하고 분쇄 공정을 처리하면 수 분산이 용이한 친수성 특성의 카본블랙이 형성된다.
구체적으로, 분쇄 처리단계(A-3단계)는 건식 표면 처리단계(A-2단계)를 통해 건식 표면 처리된 결과물을 믹서를 이용해 30초씩 3회에 걸쳐 분쇄(Grinding) 처리하는 과정이 진행된다.
(2) 메탈릭 진주광택안료의 혼합 및 슬러리화 단계<B단계>
본 단계에서는 앞 서 진행된 카본블랙 표면 처리단계(A단계)를 통해 마련된 친수성 실란 표면 처리가 이루어진 카본블랙에 메탈릭 진주광택안료, 정제수 및 에탄올(Ethanol)을 혼합하여 슬러리화 하는 과정이 진행된다.
구체적으로, 본 단계(B단계)는 상기 A단계를 통해 마련된 상기 친수성 실란 표면 처리가 이루어진 카본블랙 15 중량부에 상기 메탈릭 진주광택안료 85 중량부, 상기 정제수 90 중량부 및 상기 에탄올(Ethanol) 10 중량부를 혼합하여 슬러리화 함이 바람직하다,
여기서, 메탈릭 진주광택안료는 판상 마이카(Mica) 기질에 이산화 타이타늄(TiO2) 및 적색 산화철(Fe2O3)이 표면 처리되어 브론즈(Bronze), 쿠퍼(Copper) 또는 러셋(Russet)의 광택성을 띠는 상태로 마련된다.
(3) 건조 처리단계<C단계>
본 단계에서는 앞 서 진행된 메탈릭 진주광택안료의 혼합 및 슬러리화 단계(B단계)를 통해 슬러리화된 혼합물을 70℃ 내지 80℃의 온도환경에 건조 처리하는 과정이 진행된다.
(4) 체질 처리단계<D단계>
본 단계에서는 앞 서 진행된 건조 처리단계(C단계)를 통해 건조 처리된 혼합물을 230 Mesh의 크기로 체질(Sieve)처리하여 다크 메탈릭 진주광택안료를 완성하는 과정이 이루어진다.
이와 같은 일련의 다크 메탈릭 진주광택안료 제조방법이 순차적으로 진행되어 이에 따른 결과물로서 제조된 다크 메탈릭 진주광택안료는 왁스, 유지 버터류, 오일류, 항산화제 및 보존제, 향료, 미용첨가제 등과 같은 성분들과 함께 립스틱 조성물의 조성을 이루게 된다.
구체적으로, 본 발명에 따른 다크 메탈릭 진주광택안료를 이용한 립스틱 조성물은 우선 Carnauba Wax 3 중량부, Bees Wax 5 중량부, Candelilla Wax 3 중량부, Ceresine Wax 2 중량부, Multi Wax 1 중량부, Microcrystalline Wax 0.5 중량부를 포함하는 왁스류 성분, Shea Butter 10 중량부와 Kakao Butter 5 중량부를 포함하는 유지버터류 성분, Haimalate DIS 20 중량부, Risolex PGIS 10 중량부, HICOS GTC 4.1 중량부, 스쿠알란 (Squalane) 10 중량부, 페닐트리메치콘 (Phenyl Trimethicone) 5 중량부의 유지오일류 성분을 혼합 후 90℃의 온도로 맞춰진 항온 수조(Water Bath)에서 융해(melting)처리를 수행한다.
이에 이어, 융해 처리된 혼합물에 본 발명에 따른 다크 메탈릭 진주광택안료 20 중량부, 항산화제(Anti Oxidant) 및 보존제(Preservative)로서의 Vitamin E acetate 0.2 중량부, 항료(Perfume) 0.2 중량부, 미용 첨가제로서의 판테놀 파우더(DL-Panthenol) 1 중량부를 첨가 후 90℃의 온도로 맞춰진 항온 수조(Water Bath)에서 이어 골고루 섞이도록 한다.
이와 같이 모든 조성이 골로루 섞이고 나면 립스틱 모양 몰드에 정량 투입 후 -15℃의 온도 조건에서 30분간 냉각 처리를 진행하여 립스틱 조성물을 완성한다.
2. 다크 메탈릭 진주광택안료 관련 물질들의 물성 시험 결과에 관한 설명
본 발명에 따른 다크 메탈릭 진주광택안료 자체를 비롯해, 이를 구성하는 친수성 실란 표면 처리가 이루어진 카본블랙 그리고 이를 포함하는 립스틱 조성물 각각에 대해 아래와 같은 다양한 실험 방법들을 통해 다양한 물성 및 사용안정성 등의 수준을 측정하였으며, 당업계의 기술자들에게 자명한 수단에 의한 성질 등을 정의하기 위한 목적으로 하기 실험 방법들을 이용하였다.
(1) 실시예의 준비
먼저, A단계를 통해 마련되는 친수성 실란 표면 처리가 이루어진 카본블랙의 조성을 달리 하여 하기 표1(단위 : 중량부)과 같은 실시예1 내지 실시예5의 친수성 실란 표면 처리가 이루어진 카본블랙을 마련하였다.
| 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | 실시예5 | |
| 카본블랙 | 97 | 95 | 93 | 91 | 88 |
| 메톡시 피이지-10 프로필트라이메톡시실레인 | 3 | 5 | 7 | 9 | 12 |
| 이소프로필알콜 | 4.5 | 7.5 | 10.5 | 13.5 | 18 |
이와 같은 실시예1 내지 실시예5는 30초씩 3회에 걸친 혼합 후 85℃의 온도환경에서 8시간동안 건식(Dry) 표면 처리하고, 최종적으로 믹서를 이용해 30초씩 3회에 걸쳐 분쇄(Grinding) 처리하는 과정을 거쳐 완성된다.
이에 이어, 실시예3을 이용하되 메탈릭 진주광택안료의 광택색을 달리하여 다크 메탈릭 진주광택안료에 관한 제조예를 3가지 제조하였다.
구체적으로, 제조예1(시료명 : 20SOL-A)은 실시예3 15 중량부에 브론즈(Bronze)의 광택색을 띠는 메탈릭 진주광택안료 85 중량부, 정제수 90 중량부 및 에탄올(Ethanol) 10 중량부를 혼합하여 슬러리화한 뒤, 70℃의 온도환경에서의 건조 및 230 Mesh의 크기로 체질(Sieve)처리를 거쳐 다크 메탈릭 진주광택안료를 완성한다.
다음으로, 제조예2(시료명 : 40SOL-A)는 실시예3 15 중량부에 쿠퍼(Copper)의 광택색을 띠는 메탈릭 진주광택안료 85 중량부, 정제수 90 중량부 및 에탄올(Ethanol) 10 중량부를 혼합하여 슬러리화한 뒤, 70℃의 온도환경에서의 건조 및 230 Mesh의 크기로 체질(Sieve)처리를 거쳐 다크 메탈릭 진주광택안료를 완성한다.
다음으로, 제조예3(시료명 : 60SOL-A)은 실시예3 15 중량부에 러셋(Russet)의 광택색을 띠는 메탈릭 진주광택안료 85 중량부, 정제수 90 중량부 및 에탄올(Ethanol) 10 중량부를 혼합하여 슬러리화한 뒤, 70℃의 온도환경에서의 건조 및 230 Mesh의 크기로 체질(Sieve)처리를 거쳐 다크 메탈릭 진주광택안료를 완성한다.
최종적으로, 제조예1 내지 제조예3을 이용해 립스틱 조성물로서 제조예1-1 내지 제조예3-1의 3가지를 제조하였다.
우선 Carnauba Wax 3 중량부, Bees Wax 5 중량부, Candelilla Wax 3 중량부, Ceresine Wax 2 중량부, Multi Wax 1 중량부, Microcrystalline Wax 0.5 중량부를 포함하는 왁스류 성분, Shea Butter 10 중량부와 Kakao Butter 5 중량부를 포함하는 유지버터류 성분, Haimalate DIS 20 중량부, Risolex PGIS 10 중량부, HICOS GTC 4.1 중량부, 스쿠알란 (Squalane) 10 중량부, 페닐트리메치콘 (Phenyl Trimethicone) 5 중량부의 유지오일류 성분을 혼합 후 90℃의 온도로 맞춰진 항온 수조(Water Bath)에서 융해(melting)처리를 수행한다.
이에 이어, 융해 처리된 혼합물에 본 발명에 따른 제조예1 내지 제조예3 각각을 20 중량부, 항산화제(Anti Oxidant) 및 보존제(Preservative)로서의 Vitamin E acetate 0.2 중량부, 항료(Perfume) 0.2 중량부, 미용 첨가제로서의 판테놀 파우더(DL-Panthenol) 1 중량부를 첨가 후 90℃의 온도로 맞춰진 항온 수조(Water Bath)에서 이어 골고루 섞이도록 한다.
이와 같이 모든 조성이 골로루 섞이고 나면 립스틱 모양 몰드에 정량 투입 후 -15℃의 온도 조건에서 30분간 냉각 처리를 진행하여 립스틱 조성물로서 제조예1-1 내지 제조예3-1를 완성한다.
(2) 카본블랙의 수분산성 및 장기 분산 안정성 시험
앞 서 제조된 표1과 같은 실시예1 내지 실시예5에 대해 친수성 표면처리가 잘 되었는지 확인해보기 위해 정제수를 미리 투입한 비커에 친수성 실란이 표면 처리된 카본블랙을 투입 직 후 및 12시간 경과 후 친수성 표면처리된 카본블랙이 정제수에 적절히 분산되었는지를 확인하였으며, 그 결과는 하기 표2와 같다.
| 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | 실시예5 | |
| 사진 | |||||
| 결과 | 부적합 | 부적합 | 적합 | 적합 | 적합 |
표2와 같이, 수분산성에 대한 물성 확인 결과 실시예1 및 실시예2는 수분산이 제대로 되지 않았며, 실시예3 내지 실시예5에서 수분산성이 적합함을 알 수 있다.
이 중 실시예3을 기준으로 장기 분산 안정성을 확인하기 위해 3로트에 대해 3개월에 걸쳐 안정성을 확인하였으며, 그 결과는 하기 표3과 같다.
| Day 1 | Day 2 | Day 3 | Day 4 | Day 5 | Day 10 |
| Day 15 | Day 25 | Day 35 | Day 45 | Day 55 | Day 60 |
표3과 같이, 실시예3의 경우 3개월에 걸쳐 장기 분산 안정성이 우수하게 유지됨을 알 수 있다.
(3) 다크 메탈릭 진주광택안료의 육안평가 및 색차값 비교 시험
앞 서 제조된 제조예1 내지 제조예3과 비교예로서 BASF사의 240XB(Bronze), 340XB(Copper) 및 440XB(Russet) 제품에 관해 육안 형태와 색차값에 대한 수치 비교를 진행하였다.
우선, 제조예1 내지 제조예3과 비교예로서 BASF사의 240XB(Bronze), 340XB(Copper) 및 440XB(Russet) 제품의 육안 비교 결과는 하기 표4와 같다.
| 제조예1 | |
| 240XB(Bronze) | |
| 제조예2 | |
| 340XB(Copper) | |
| 제조예3 | |
| 440XB(Russet) |
표4와 같이 본 발명에 따른 제조예1 내지 제조예3의 다크 메탈릭 진주광택안료는 육안비교평가를 하였을 때, 기존의 제품과 차이가 거의 없는 결과를 보인다.
다음으로, 제조예1 내지 제조예3과 비교예로서 BASF사의 240XB(Bronze), 340XB(Copper) 및 440XB(Russet) 제품에 대해 색차계를 이용해 색차값을 비교하여 색차값의 차이가 5 이하로 나오는지를 확인하였으며, 그 결과는 하기 표5와 같다.
이와 같은 색차값 비교 시험에 관해서는 색의 차이를 측정하는 것으로 L*값은 명도를 나타내며, 값이 0에 가까워 질수록 Black 색상이다.
또한, a*값은 (+)값이 클수록 Red, (-)값이 클수록 Green 색상을 나타내며, b*값은 (+)값이 클수록 Yellow, (-)값이 클수록 Blue 색상이며, *△E*값을 색차라고 하며, 값이 1보다 크면 육안으로 색의 차이를 인지하는 수준이라고 한다.
| L* | a* | b* | *△E* | |
| SPEC | 38~57 | 12~27 | 10~25 | │5│《 |
| 240XB(Bronze) | 47.2 | 13.92 | 23.45 | 3.82 |
| 제조예1 | 49.51 | 13.95 | 21.88 | |
| 340XB(Copper) | 47.73 | 22.64 | 18.77 | 2.28 |
| 제조예2 | 49.18 | 24.36 | 18.41 | |
| 440XB(Russet) | 47.2 | 13.92 | 23.45 | 2.79 |
| 제조예3 | 49.51 | 13.95 | 21.88 |
표5와 같이 제조예1 내지 제조예3과 비교예로서 BASF사의 240XB(Bronze), 340XB(Copper) 및 440XB(Russet) 제품의 색차값 차이가 모두 5 이하의 수치로 확인되었음을 알 수 있다.
(4) 다크 메탈릭 진주광택안료의 건조감량, pH, 비중 측정시험
앞 서 제조된 제조예1 내지 제조예3에 대한 건조감량, pH 및 비중의 수치값을 측정하였으며, 그 결과는 하기 표6과 같다.
우선, 건조감량(L.O.D) 측정은 식약처 기준 건조감량 시험법은 검체를 원료각조에서 규정된 조건으로 건조하여 그 감량을 측정하는 방법을 이용하였으며, 이 방법은 건조하였을 때 소실되는 검체 중의 수분, 결정수의 전부 또는 일부 및 휘발성 물질 등의 양을 측정하기 위한 방법이다.
구체적으로, 건조감량 시험은 1g, 105℃, 2시간 조건으로 분석 진행하였다.
다음으로, 제조예1 내지 제조예3에 대한 pH 측정은 식약처 기준에 따라 pH 측정에는 유리전극을 단 pH미터기를 사용하였으며, 유리전극은 미리 염기성 완충액에 수 시간 담가두고 pH미터기는 전원에 연결 후 10분 이상 두었다 사용하였다.
여기서, 검출부를 물로 잘 씻어 묻어있는 물은 여과지 같은 것으로 가볍게 닦아낸 후 사용하였으며, 온도보정꼭지가 있는 것은 그 꼭지를 표준완충액의 온도와 같게 하여 검출부 검체의 pH값에 가까운 표준완충액에 담가 2분 이상 지난 후 pH미터기의 지시가 그 온도에 있어서 표준완충액의 pH값이 되도록 제로점 조절꼭지를 조절하였다.
또한, 다시 검출부를 물로 잘 씻어 부착된 물은 여과제와 같은 것으로 가볍게 닦아낸 후 검액에 담가 2분 이상 지난 후 측정값을 읽어 측정을 완료했다.
마지막으로, 제조예1 내지 제조예3에 대한 비중 측정은 비중병에 의한 비중 측정방법으로 KS M 0602:2010 시험법에 따라 공인시험기관에 의뢰하여 측정 진행하였다.
| SPEC | 제조예1 | 제조예2 | 제조예3 | |
| 건조감량 | 2.0% 이하 | 0.6% | 0.7% | 0.7% |
| pH | 3.0-9.0 | 8.3 | 8.9 | 7.7 |
| 비중 | 1.0-3.0 | 2.3 | 2.1 | 2.0 |
(5) 다크 메탈릭 진주광택안료의 중금속 측정, 피부 안정성 시험
앞 서 제조된 제조예1 내지 제조예3에 대한 식약처 기준의 5대 중금속 납(Pb), 비소(As), 수은(Hg), 안티몬(Sb), 카드뮴(Cd)을 ICP Mass 테스트로 공인시험기관에 의뢰하여 분석 진행하으며, 그 결과는 도1 내지 도3과 같다.
또한, 제조예1 내지 제조예3에 대한 피부에 직접 접촉함으로써 상해를 주는 1차 자극성 물질의 유무에 따른 1차 피부자극 안전성 검사를 진행하였으며, 그 결과는 도4 내지 도6에 도시된 바와 같이 모두‘무자극’의 결과를 얻었다.
(6) 미생물 확인 시험
앞 서 제조된 제조예1 내지 제조예3 내에 존재하는 세균과 진균의 수를 측정하여 그 한도 기준을 정하고, 특정세균의 검출 여부를 정한 것으로 화장품이 미생물에 오염되었는지 여부를 확인하는 미생물 한도시험을 한천평판희석법으로 진행하였으며, 그 결과는 하기 표7과 같다.
구체적으로, 미생물 한도 시험법은 화장품 등에 있는 증식능력을 가진 특정 미생물의 정성, 정량 시험법이다. 이 시험법은 생균수 시험(세균 및 진균) 및 특정 미생물 시험(대장균, 녹농균, 황색포도상구균)이 포함된다.
이와 같은 시험을 진행할 때, 외부로부터 미생물이 오염되지 않도록 세심한 주의를 할 필요가 있으며, 검액이 항균작용이 있거나 항균작용이 있는 물질이 혼재하는 경우에는 희석 여과, 중화 또는 불활성화 등의 방법으로 그 영향을 제거한다.
여기서, 세균수 시험은 대두카제인소화한천배지(TSA, Tryptic soy agar)를 사용하였고, 진균수 시험은 포테이토 덱스트로즈 한천배지(PDA, Potato dextrose agar)를 사용하여 시험을 진행하였다.
또한, 검액은 멸균 후 식힌 변형레틴액체배지(Modified letheen broth) 9ml에 샘플 1ml을 첨가하여 voltexing하여 조제한다.
아울러, 세균수 시험은 검액 1ml을 페트리 접시에 넣고 그 위에 멸균 후 적정온도로 식힌 15ml TSA배지를 넣어 잘 혼합한다. 35℃에서 적어도 48시간 배양하고, 진균수 시험은 검액 1ml을 페트리 접시에 넣고 그 위에 멸균 후 적정온도로 식힌 15ml PDA 배지를 넣어 잘 혼합한다. 25℃에서 적어도 5일간 배양한다.
| 세균 | 진균 | |
| Blank | ||
| Carbon Black/ Methoxy PEG-10 Propyltrimethoxysilane |
||
| 20 SOL | ||
| 40 SOL | ||
| 60 SOL |
표5에 나타난 바와 같이, 앞서 바람직한 실시예로 제조된 제조예1 내지 제조예3의 세균 및 진균 미생물 시험 진행 결과는‘N/D(Not detected)’으로 확인 되었다.
(7) 립스틱 조성물의 제형 평가
립스틱 조성물로서 앞 서 제조된 제조예1-1 내지 제조예3-1에 대해 육안 평가를 통해 립스틱의 모양과 색상이 균일하게 되었는지를 확인한 뒤, FUDOH Rheometer의 경도 측정 절단봉을 이용해 속도 5㎝/min, 10 strok의 조건으로 경도 수치를 측정(ASTM 1320-10 기준) 하였으며, 화장품 일반 시험법에 의거하여 융점표준품 장치를 사용하여 융점의 수치를 측정하였으며, 그 결과는 하기 표8에 나타난바와 같다.
| 제조예1-1 | 제조예2-1 | 제조예3-1 | |
| 형태 | |||
| 경도 (Shear stress,τ) |
120 | 106 | 102 |
| 융점 | 61.2 | 59.5 | 60.2 |
| 경도 SPEC : 80-120 융점 SPEC : 58℃-65℃ |
|||
표8에 도시된 바와 같이 앞 서 제조된 제조예1-1 내지 제조예3-1의 경우 적합한 형태를 갖출 뿐 만 아니라, 경도, 융점의 수준 역시 요구되는 스펙의 수준을 충분히 갖추고 있음을 알 수 있다.
본 발명에 개시된 실시예는 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의해서 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 보호범위는 아래 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
Claims (7)
- 카본블랙, 메톡시 피이지-10 프로필트라이메톡시실레인(Methoxy PEG-10 Propyltrimethoxysilane) 및 이소프로필알콜(IPA, Isopropyl Alcohol)을 혼합 후 표면 처리하여 친수성 실란 표면 처리가 이루어진 카본블랙을 마련하는 A단계;
상기 A단계를 통해 마련된 친수성 실란 표면 처리가 이루어진 카본블랙에 메탈릭 진주광택안료, 정제수 및 에탄올(Ethanol)을 혼합하여 슬러리화 하는 B단계;
상기 B단계를 통해 슬러리화된 혼합물을 70℃ 내지 80℃의 온도환경에 건조 처리하는 C단계; 및
상기 C단계를 통해 건조 처리된 혼합물을 230 Mesh의 크기로 체질(Sieve)처리하여 다크 메탈릭 진주광택안료를 완성하는 D단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는
다크 메탈릭 진주광택안료 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 A단계는,
상기 카본블랙 88 내지 93 중량부, 상기 메톡시 피이지-10 프로필트라이메톡시실레인(Methoxy PEG-10 Propyltrimethoxysilane) 7 내지 12 중량부 및 상기 이소프로필알콜(IPA, Isopropyl Alcohol) 10.5 내지 18 중량부를 혼합하는 A-1단계;
상기 A-1단계를 통해 혼합된 결과물을 80℃ 내지 90℃의 온도환경에서 8시간동안 건식(Dry) 표면 처리하는 A-2단계; 및
상기 A-2단계를 통해 건식 표면 처리된 결과물을 믹서를 이용해 30초씩 3회에 걸쳐 분쇄(Grinding) 처리하는 A-3단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는
다크 메탈릭 진주광택안료 제조방법.
- 제2항에 있어서,
상기 A-2단계는 상기 A-1단계를 통해 혼합된 결과물을 85℃의 온도환경에서 8시간동안 건식(Dry) 표면 처리하여 메탄올(Methanol) 성분을 완전 휘발시키며, 건식 표면 처리 전에 비해 건식 표면 처리 후 상기 A-1단계를 통해 혼합된 결과물의 건조 감량이 2 중량% 미만을 갖추도록 하는 단계인 것을 특징으로 하는
다크 메탈릭 진주광택안료 제조방법.
- 제2항에 있어서,
상기 B단계는 상기 A단계를 통해 마련된 상기 친수성 실란 표면 처리가 이루어진 카본블랙 15 중량부에 상기 메탈릭 진주광택안료 85 중량부, 상기 정제수 90 중량부 및 상기 에탄올(Ethanol) 10 중량부를 혼합하여 슬러리화 하는 단계인 것을 특징으로 하는
다크 메탈릭 진주광택안료 제조방법.
- 제4항에 있어서,
상기 B단계를 통해 상기 A단계를 통해 마련된 친수성 실란 표면 처리가 이루어진 카본블랙과 혼합되는 상기 메탈릭 진주광택안료는 판상 마이카(Mica) 기질에 이산화 타이타늄(TiO2) 및 적색 산화철(Fe2O3)이 표면 처리되어 브론즈(Bronze), 쿠퍼(Copper) 또는 러셋(Russet)의 광택성을 띠는 상태로 마련되는 것을 특징으로 하는
다크 메탈릭 진주광택안료 제조방법.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 하나의 항에 따른 다크 메탈릭 진주광택안료 제조방법에 의하여 제조된 것을 특징으로 하는 다크 메탈릭 진주광택안료.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 하나의 항에 따른 다크 메탈릭 진주광택안료 제조방법에 의하여 제조된 다크 메탈릭 진주광택안료를 포함하는 립스틱 조성물.
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