KR20240075036A - 안정성 및 생체적합성이 개선된 카본 블랙, 이의 제조 방법 및 이의 용도 - Google Patents

안정성 및 생체적합성이 개선된 카본 블랙, 이의 제조 방법 및 이의 용도 Download PDF

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Abstract

본 발명은 안정성 및 생체적합성이 개선된 카본 블랙, 이의 제조 방법 및 이의 용도에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 플루로닉 고분자로 코팅된 카본 블랙, 이의 제조 방법, 화장료, 잉크(예를 들면, 반영구 화장), 도료, 고무, 대전방지제, 반도전성 또는 도전성 소재에서의 이의 용도에 관한 것이다.

Description

안정성 및 생체적합성이 개선된 카본 블랙, 이의 제조 방법 및 이의 용도 {Carbon black with improved stability and biocompatibility, preparation method thereof and uses thereof}
본 발명은 안정성 및 생체적합성이 개선된 카본 블랙, 이의 제조 방법 및 이의 용도에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 플루로닉 고분자로 코팅된 카본 블랙, 이의 제조 방법, 화장료, 잉크(예를 들면, 반영구 화장), 도료, 고무, 대전방지제, 반도전성 또는 도전성 소재에서의 이의 용도에 관한 것이다.
무기 안료인 카본블랙은 내광성, 내수성, 내열성, 내산성 및 내알칼리성이 우수하여 다양한 산업 분야에서 사용된다. 1960년대까지 카본블랙은 주로 식품, 약품 및 화장품에 사용되었으나, 이후 발암 물질인 3,4,-벤조안트라센 등의 폴리 뉴클레어 아로마틱 하이드로 카본이 용출될 가능성이 지적되어, 그 사용이 제한되어 왔다. 그러나, 이러한 규제는 2004년 미국화장품협회(CTFA)에 의해 고순도로 정제된 카본블랙인 경우에 한하여 사용이 허가되면서 완화되기 시작하였다.
카본블랙은 성분이 탄소이고, 탄소의 특성상 서로 잘 달라붙는 성질을 갖는다. 이러한 탄소의 특성상 카본블랙의 최소 단위는 1차 입자이지만, 제품의 상태에서는 1차 입자들끼리 뭉쳐져 있는 형태인 2차 응집체로 존재한다. 상기 응집체는 그 크기가 매우 작으며 응집체끼리도 엉겨 있으므로, 분산 상태의 카본블랙을 얻는 것은 쉽지 않다. 또한, 통상의 안료는 첨가량이 증가될수록 색상이 진해지므로 조색이 용이하지만, 카본블랙은 첨가량이 증가되어도 특정 임계점에 이르면 더 검어지는 효과가 소멸하여 조색이 쉽지 않은 단점을 가지고 있다.
안료 응용의 일 예로서 화장용 안료로서 적용시에 이러한 카본블랙의 열악한 분산성과 조색성은 그 응용에 있어 큰 장해 요인이 된다. 따라서, 화장용 안료, 특히 실제 검은색의 구현이 강하게 요구되는 마스카라 및 아이라이너와 같은 아이메이크업 제품용으로 사용되는 화장용 조성물에 카본블랙을 응용하기 위해서는, 분산성 및 조색성의 향상이 요구되며, 나아가 카본블랙의 저장시 우수한 안정성이 확보되어야 한다.
한편, 문신은 피부나 피하조직에 상처를 내고 염료조성물을 착색시켜서 글씨나 무늬 등을 새기는 것으로서, 눈썹이나 아이라인, 입술, 헤어라인 등에 반영구적으로 착색을 하는 반영구 화장도 있다. 최근 이러한 문신은 신체적 약점을 보안하거나 또는 개성을 표현하는 방법으로 활용 및 인식되고 있다. 이와 같이 문신은 피부에 상처를 내서 염료조성물을 피부에 착색시키는 것이므로, 염료의 안전성 확보가 매우 중요하다. 하지만 기존 염료에서 암, 알레르기 등을 유발할 수 있는 납·니켈 등의 중금속 검출 사례가 꾸준히 발생하면서 주의가 요구되고 있으며, 또한 눈썹 등의 부위에 시술 후 통증, 수포, 부종, 경미한 염증 등이 발생하거나 아이라인에 시술을 받은 후 염료가 눈에 들어가 통증 및 시야장애 증상 발생 등의 위해 사례들이 속출하고 있다.
선행문헌
선행특허문헌 1. 대한민국 공개특허 제10-2008-0011542호
본 발명자들은 안정성 및 생체적합성이 우수하여 화장료 조성물 특히, 반영구 화장에 사용하기 위한 카본 블랙 나노입자를 개발하기 위하여 예의 노력한 결과, 카본 블랙을 플루로닉(Pluronic) 고분자로 코팅한 경우 분산 안정성, 동결건조 안정성 및 생체적합성이 우수할 뿐만 아니라 문신 염료로 사용시 색빠짐이나 푸른빛이 비치는 현상 없이 색상이 안정적으로 유지될 수 있음을 확인한 후, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명에 따른 플루로닉 고분자로 코팅된 카본 블랙 나노입자의 제조 방법 및 이의 효능에 대한 모식도를 도 1에 나타내었다.
본 발명은 카본 블랙 나노입자 및 상기 카본 블랙 나노입자의 표면에 코팅된 플루로닉(Pluronic) 고분자를 포함하는 안정성 및 생체적합성이 개선된 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 따른 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체에 있어서, 상기 플루로닉 고분자와 카본 블랙 나노입자의 중량비는 0.5:1 내지 50:1일 수 있다.
본 발명에 따른 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체에 있어서, 상기 플루로닉 고분자는 화학식 1로 표시될 수 있다.
<화학식 1>
(상기 식에서, n은 8 내지 540의 정수이고, m은 16 내지 70의 정수이다.)
본 발명에 따른 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체에 있어서, 상기 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체의 직경은 1 내지 300 nm, 바람직하기는 1 내지 250 nm일 수 있다.
본 발명에 따른 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체에 있어서, 상기 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체는 모발, 피부, 눈, 눈썹 또는 속눈썹에 사용될 수 있다.
본 발명은 또한 상기 안정성 및 생체적합성이 개선된 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 따른 화장료 조성물에 있어서, 상기 화장료 조성물은 아이 섀도우, 아이 브로우, 아이 라이너, 마스카라, 눈썹 퀵 타투, 애교살 음영라이너, 쉐이드 앤 쉐도우, 쉐이딩, 컨투어링, 컨실러, 팩트, 파운데이션, 베이스 하이라이터, 립스틱, 립틴트, 틴트 드립밤, 립글로즈, 흑채, 흑채 스프레이, 헤어라인 커버, 새치 커버, 헤어 염색 또는 염색 샴푸로 제형화될 수 있다.
본 발명은 또한 상기 안정성 및 생체적합성이 개선된 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체를 포함하는 잉크를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 따른 잉크에 있어서, 상기 잉크는 각막 문신, 유두 문신, 유륜 문신, 흉터 문신, 방사선 치료 마커, 눈썹 문신, 아이라인 문신, 입술 문신, 두피 문신, 두피 흑채 문신, 구렛나루 문신, 수염 문신, 음모 문신 또는 헤나 문신용으로 사용될 수 있다.
본 발명은 또한 상기 안정성 및 생체적합성이 개선된 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체를 포함하는 도료를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 따른 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체는 분산 안정성, 동결건조 안정성(실시예 1 내지 4) 및 생체적합성(실험예 1）이 우수하며, 세포의 산화적 스트레스에 영향을 주지 않을 뿐만 아니라(실험예 2) 문신 염료로 사용시 색빠짐이나 푸른빛이 비치는 현상 없이 색상이 안정적으로 유지될 수 있는 장점이 있다(실험예 3). 따라서, 본 발명에 따른 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체는 화장료 조성물, 잉크(예를 들면, 반영구 화장), 도료뿐만 아니라 의학적 소재로도 안정적으로 사용될 수 있을 것으로 기대된다.
도 1은 본 발명에 따른 플루로닉 고분자로 코팅된 카본 블랙 나노입자의 제조 방법 및 이의 효능에 대한 모식도를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 실시예에서 제조된 플루로닉 고분자로 코팅된 카본 블랙 나노입자(CB/Plu NP)에 대한 (A) 사진, (B) UV-Vis spectra, (C) 크기, (D) 입도분포도 및 (E) 분산값을 나타낸다.
도 3은 본 발명의 실시예에서 제조된 CB/Plu NP의 분산 안정성으로서, 상온에서 4주간 보관 후 (A) 사진 및 (B) DIW와 (C) PBS 내에서의 UV-Vis spectra을 나타낸다.
도 4는 발명의 실시예에서 제조된 CB/Plu NP의 동결건조 안정성으로서, 동결 건조 (FD) 및 DIW와 PBS 내 재분산 후 나노 입자의 (A) 크기 및 (B) 분산값을 나타낸다.
도 5는 본 발명의 실시예에서 제조된 CB/Plu 127 NP에 대한 (A) 사진, (B) UV-Vis spectra, (C) 크기, (D) 분산값 및 (E) CB, PF127 및 CB/PF127 NP (1:5)의 FT-IR spectra를 나타낸다.
도 6은 본 발명의 실시예에서 제조된 CB/Plu 127 NP의 분산 안정성으로, 상온에서 4주간 보관 후 (A) 사진 및 (B) DIW와 (C) PBS 내에서의 UV-Vis spectra을 나타낸다.
도 7은 본 발명의 실시예에서 제조된 CB/Plu 127 NP의 분산 안정성으로, 상온에서 DIW 내 4주간 보관 후 (A) 크기 및 (B) 분산값, PBS 내 (C) 크기 및 (D) 분산값을 나타낸다.
도 8은 본 발명의 실시예에서 제조된 CB/Plu 127 NP의 동결건조 안정성으로서, 동결 건조 (FD) 및 DIW와 PBS 내 재분산 후 나노 입자의 (A) 크기 및 (B) 분산값을 나타낸다.
도 9는 본 발명의 실시예에서 제조된 CB/Plu 127 NP의 비율별 (A) 세포 독성 결과 및 (B) 세포 형태; (i) negative control (Neg), (ii) positive control (Pos), (iii) 1:0, (iv) 1:2, (v) 1:5 및 (v) 1:10을 나타낸다.
도 10은 본 발명의 실시예에서 제조된 CB/PF127 NP 비율별 활성산소라디칼 제거 능력 결과를 나타낸다.
도 11은 본 발명의 실시예에서 제조된 CB/PF127 비율별 16주간 문신 유지 능력 결과를 나타낸다.
도 12는 본 발명의 실시예에서 제조된 CB/PF127 비율별 처리 16주 후 H&E staining 분석 결과; (A) 1:2, (B) 1:5 및 (C) 1:10를 나타낸다.
도 13은 본 발명의 실시예에서 제조된 CB/PF127 NP (1:5) 및 기존 제품 (CTL, A 회사) 적용 문신 1주 후 사진을 나타낸다.
이하, 발명의 구체적인 구현예에 따른 안정성 및 생체적합성이 개선된 카본 블랙, 이의 제조 방법 및 이의 용도에 대하여 상세하게 설명하기로 한다. 다만, 이는 발명의 하나의 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 발명의 권리범위가 한정되는 것은 아니며, 발명의 권리범위 내에서 구현예에 대한 다양한 변형이 가능함은 당업자에게 자명하다. 본 명세서 전체에서 특별한 언급이 없는 한 "포함" 또는 "함유"라 함은 어떤 구성 요소 (또는 구성 성분)를 별다른 제한 없이 포함함을 지칭하며, 다른 구성 요소 (또는 구성 성분)의 부가를 제외하는 것으로 해석될 수 없다.
본 명세서에서 사용된 용어 "플루로닉 고분자"는 폴리에틸렌옥사이드(PEO)-폴리프로필렌옥사이드(PPO)-폴리에틸렌옥사이드(PEO)의 구조를 갖는 양친매성 고분자로서, 화학적으로 가교된 안정한 구조, 시험관내 및 체내 안정성, 단백질 담지의 용이성과 효율성 및 세포 비독성뿐만 아니라, 온도 감응성과 같은 여러 이점을 갖는다.
제1구현예에 따르면,
본 발명은
(A) 카본 블랙 나노입자; 및
(B) 상기 카본 블랙 나노입자의 표면에 코팅된 플루로닉(Pluronic) 고분자를 포함하는 안정성 및 생체적합성이 개선된 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체를 제공하고자 한다.
본 발명에 따른 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체에 있어서, 상기 플루로닉 고분자와 카본 블랙 나노입자의 중량비는 0.5:1 내지 50:1, 바람직하기는2:1 내지 20:1, 가장 바람직하기는 5:1 내지 10:1일 수 있다.
본 발명에 따른 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체에 있어서, 상기 플루로닉 고분자는 화학식 1로 표시될 수 있다.
<화학식 1>
(상기 식에서, n은 8 내지 540의 정수이고, m은 16 내지 70의 정수이다.)
본 발명에 따른 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체에 있어서, 상기 플루로닉 고분자는 플루로닉 F127(Pluronic F127), 예를 들면 화학식 2로 표시될 수 있다.
<화학식 2>
본 발명에 따른 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체에 있어서, 상기 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체의 직경은 1 내지 300 nm, 바람직하기는 1 내지 250 nm일 수 있다.
본 발명에 따른 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체에 있어서, 상기 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체는 모발, 피부, 눈, 눈썹 또는 속눈썹에 사용될 수 있다.
제2구현예에 있어서,
본 발명은 카본 블랙 나노입자 및 상기 카본 블랙 나노입자의 표면에 코팅된 플루로닉(Pluronic) 고분자를 포함하는 안정성 및 생체적합성이 개선된 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물을 제공하고자 한다.
본 발명에 따른 화장료 조성물에 있어서, 상기 플루로닉 고분자와 카본 블랙 나노입자의 중량비는 0.5:1 내지 50:1, 또는 0.5:1 내지 40:1, 바람직하기는 2:1 내지 20:1, 가장 바람직하기는 5:1 내지 10:1일 수 있다.
본 발명에 따른 화장료 조성물에 있어서, 상기 플루로닉 고분자는 플루로닉 F127(Pluronic F127)일 수 있다.
본 발명에 따른 화장료 조성물에 있어서, 상기 화장료 조성물은 아이 섀도우, 아이 브로우, 아이 라이너, 마스카라, 눈썹 퀵 타투, 애교살 음영라이너, 쉐이드 앤 쉐도우, 쉐이딩, 컨투어링, 컨실러, 팩트, 파운데이션, 베이스 하이라이터, 립스틱, 립틴트, 틴트 드립밤, 립글로즈, 흑채, 흑채 스프레이, 헤어라인 커버, 새치 커버, 헤어 염색 또는 염색 샴푸로 제형화될 수 있다.
제3구현예에 따르면,
본 발명은 카본 블랙 나노입자 및 상기 카본 블랙 나노입자의 표면에 코팅된 플루로닉(Pluronic) 고분자를 포함하는 안정성 및 생체적합성이 개선된 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체를 포함하는 잉크를 제공하고자 한다.
본 발명에 따른 잉크에 있어서, 상기 플루로닉 고분자와 카본 블랙 나노입자의 중량비는 0.5:1 내지 50:1, 또는 0.5:1 내지 40:1, 바람직하기는 2:1 내지 20:1, 가장 바람직하기는 5:1 내지 10:1일 수 있다.
본 발명에 따른 잉크에 있어서, 상기 플루로닉 고분자는 플루로닉 F127(Pluronic F127)일 수 있다.
본 발명에 따른 잉크에 있어서, 상기 잉크는 각막 문신, 유두 문신, 유륜 문신, 흉터 문신, 방사선 치료 마커, 눈썹 문신, 아이라인 문신, 입술 문신, 두피 문신, 두피 흑채 문신, 구렛나루 문신, 수염 문신, 음모 문신 또는 헤나 문신용으로 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 잉크에 있어서, 상기 잉크는 포장 패키지, 포장지, 벽지, 섬유, 화장판, 텍스타일, 각종 필름 또는 라벨을 인쇄하는데 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 잉크에 있어서, 상기 잉크는 포장 패키지, 포장지, 벽지, 섬유, 화장판, 텍스타일, 각종 필름 또는 라벨을 인쇄하는데 사용될 수 있다.
제4구현예에 따르면,
본 발명은 카본 블랙 나노입자 및 상기 카본 블랙 나노입자의 표면에 코팅된 플루로닉(Pluronic) 고분자를 포함하는 안정성 및 생체적합성이 개선된 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체를 포함하는 도료를 제공하고자 한다.
본 발명에 따른 도료에 있어서, 상기 플루로닉 고분자와 카본 블랙 나노입자의 중량비는 0.5:1 내지 50:1, 또는 0.5:1 내지 40:1, 바람직하기는 2:1 내지 20:1, 가장 바람직하기는 5:1 내지 10:1일 수 있다.
본 발명에 따른 도료에 있어서, 상기 플루로닉 고분자는 플루로닉 F127(Pluronic F127)일 수 있다.
본 발명에 따른 도료에 있어서, 상기 도료는 자동차, 오토바이 및 자건거 등의 외장, 건재(建材), 기와, 가구, 가정용품, 용기, 사무용품 또는 스포츠용품에 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 도료에 있어서, 상기 도료는 자동차, 오토바이 및 자건거 등의 외장, 건재(建材), 기와, 가구, 가정용품, 용기, 사무용품 또는 스포츠용품에 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체는 상기 용도 외에도 고무, 대전방지제, 반도전성 또는 도전성 소재 등에 사용될 수 있다.
일 예시적인 구현예에서, 상기 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체는 고무, 예를 들면 자동차, 항공기 또는 산업용 타이어에 사용될 수 있다.
일 예시적인 구현예에서, 상기 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체는 대전방지제, 예를 들면 하우징, 카셋트, 전기제품의 기계적 부품, 차량용 연료 탱크, 화학용제용 호스, 컨베이어 벨트, V-벨트, 안전화, 복사기용 롤러, 폭발방지용 용기, 통합회로 포장재(IC package )류, 보관창고, 트레이, 컨테이너, 필름통, 비디오 또는 오디오의 마크네틱 테이프 또는 컴퓨터실의 카페트(carpet) 이판(뒷판)에 사용될 수 있다.
일 예시적인 구현예에서, 상기 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체는 반도전성 또는 도전성 소재로서, 상기 반도전성 및 도전성 소재는 반-도전성(Semi-condictive)컴파운드가교된 폴리에틸렌 케이블(cross linked polyethlene cable), 점화(Ignition) 케이블, 통신케이블 또는 차세대 스토리지 배터리(Zn-Br type and Zn-Cl type)에 사용될 수 있다.
제5구현예에 따르면,
본 발명은 플루로닉 고분자 및 카본 블랙 나노입자를 용해시키고 실온에서 30분 내지 2시간 동안 반응시키는 단계를 포함하는 안정성 및 생체적합성이 개선된 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명에 따른 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체의 제조방법에 있어서, 상기 플루로닉 고분자와 카본 블랙 나노입자의 중량비는 0.5:1 내지 50:1, 또는 0.5:1 내지 40:1, 바람직하기는 2:1 내지 20:1, 가장 바람직하기는 5:1 내지 10:1일 수 있다.
본 발명에 따른 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체의 제조방법에 있어서, 상기 플루로닉 고분자는 플루로닉 F127(Pluronic F127)일 수 있다.
본 발명에 따른 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체의 제조방법에 있어서, 상기 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체의 직경은 1 내지 300 nm, 바람직하기는 1 내지 250 nm일 수 있다.
이하, 발명의 이해를 돕기 위해 다양한 실시예를 제시한다. 하기 실시예는 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐 발명의 보호범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예>
실시예 1. 플로로닉 고분자로 코팅된 카본 블랙 나노입자의 제조
5종의 플루로닉 (PF68 PF127, PL35, PP123 및 PL81; 25 mg)을 1 mL의 3차 증류수(DIW; deionized water)에 준비하였다. 플루로닉 용액을 카본 블랙(CB; 5 mg)에 첨가하고 20 mL vial에 옮겨 30분 동안 300 rpm에서 magnetic stirring하여 반응시켰다. 그 다음, 4 mL의 DIW를 첨가하고 추가로 30분 동안 450 rpm에서 반응시켰다. 1시간 동안 초음파 균질기 (진폭 = 20%, 5초 on/15초 off)를 이용해 균질시키고, 원심분리기 (2000 rpm, 10분)를 이용하여 코팅되지 않은 CB를 제거한 후, 3일간 동결 건조하였다.
실시예 2. 플로로닉 고분자로 코팅된 카본 블랙 나노입자의 특성평가
2-1. CB/Plu NP의 색상 관찰
상기 실시예 1에서 제조된 CB/Plu NP의 색상을 관찰하고 이를 사진으로 촬영한 결과, CB NP의 경우 분산성이 떨어져 부분적 침전 (▲) 및 옅은 색깔이 관찰되었지만 CB/Plu NP는 색깔이 더 진해짐으로써 CB의 수율이 높은 것으로 나타났다. 따라서, 플루로닉 첨가 후 CB의 분산성이 향상되었음이 확인되었다(도 2a).
2-2. PB/RL NP의 흡광도
상기 실시예 1에서 제조된 CB/Plu NP의 흡광도를 UV-Vis spectroscopy를 이용하여 분석한 결과, CB NP의 경우 흡광도가 매우 낮았지만 플루로닉 코팅 후에는 흡광도가 증가하였으며, 특히 HLB(hydrophile-lipophile balance) 지수가 높은 PF68 및 PF127으로 코팅한 경우 CB/Plu NP의 수율이 높게 나타나는 것으로 확인되었다(도 2b).
2-3. CB/Plu NP의 크기, 분산값 및 표면전하
상기 실시예 1에서 제조된 CB/Plu NP의 크기, 분산값 및 표면전하를 Zetasizer (EL SZ-2000, Otsuka)를 이용하여 분석한 결과, 플루로닉 코팅 전 CB NP의 크기는 부분적 침전과 함께 약 290 nm이었으나 플루로닉 코팅 후 CB/Plu NP의 크기는 약 140 nm로 나타났다(도 2c). 또한 CB/Plu NP의 분산값은 0.3 미만으로 나타남으로써 크기가 균일한 CB/Plu NP가 제조되었음이 확인되었다(도 2d-2e).
실시예 3. 플로로닉 고분자로 코팅된 카본 블랙 나노입자의 안정성 평가
3-1. 분산 안전성
상기 실시예 1에서 제조된 CB 및 CB/Plu NP의 분산 안정성을 평가하기 위해 4주 동안 상온 (25 ℃)에서 DIW 또는 생리식염수(PBS; phosphate buffered saline)내에서 보관하면서 분산된 나노입자의 형상을 사진으로 촬영하고, UV-Vis spectra를 분석하였다.
그 결과, CB NP의 경우 DIW 내 보관 1주차부터 부분적 침전이 발생한 반면, 플루로닉 고분자로 코팅한 CB/Plu NP의 경우 4주간 그 색깔을 유지하며 안정적으로 존재하는 것으로 나타났다. PF68 및 PF127의 경우 더 가혹한 조건인 PBS 내에서도 4주 동안 그 색깔을 유지하며 안정적으로 존재할 수 있는 것으로 나타났다(도 3A), 특히 CB의 수율을 UV-Vis spectroscopy를 이용해 분석한 경우 PF127로 보팅된 CB는 DIW뿐만 아니라 PBS에서 4 동안 보관한 경우에도 흡광도가 가장 높아 분산안정성이 현저히 증가한 것으로 확인되었다(도 3B 및 도 3C).
3-2. 동결건조 안전성
상기 실시예 1에서 제조된 CB 및 CB/Plu NP의 동결건조 안정성을 평가하기 위하여 동결건조 전과 DIW 또는 PBS에 재분산 후 나노입자의 크기 및 분산값을 분석하였다.
그 결과, CB, CB/PL35 NP 및 CB/PL81 NP의 경우 동결건조 후에 침전이 발생하여 특성 평가가 불가능하거나(N.D.) 크기 및 분산값이 크게 증가한 반면, CB/PF68 NP와 CB/PF127 NP의 경우 동결건조 후에도 크기 및 분산값이 일정하게 유지됨으로써 안정적으로 존재할 수 있는 것으로 확인되었다(도 4). CB의 수율, 분산 안정성 및 동결건조 안정성을 모두 종합한 결과, CB/PF127 NP를 최적의 그룹으로 선정하고 다음의 실험을 수행하였다.
실시예 4. 플로로닉 고분자의 코팅 함량에 따른 카본 블랙 나노입자의 특성 평가
4-1. 실험 방법
먼저 플루로닉(Pluronic) 고분자의 코팅 함량별 CB/Plu NP의 특성을 비교하기 위하여 다른 농도의 플루로닉 고분자 용액 (2.5, 5, 10, 25, 50 및 250 mg)을 1 mL의 DIW에 준비하고, 5 mg의 CB와 반응시킨 후 상기 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 CB/PF127 NP를 제조하고, 상기 실시예 2 및 3과 마찬가지의 방법으로 특성평가 및 안정성 평가를 수행하였다.
4-2. 특성평가
모든 비율에서 CB/PF127 NP가 진한 검은색으로 제조됨에 따라 CB가 잘 분산된 것으로 나타났으며, 나노입자의 크기는 약 150 nm이며, 분산값은 0.3 미만으로 확인되었다(도 5).
4-3. 안정성 평가
4주 동안 DIW 및 PBS에서 보관한 경우 비율별 CB/PF127 NP 모두 색변화나 침전이 관찰되지 않음으로써 안정적으로 존재하는 것으로 나타났으며, CB/PF127 NP (1:2)의 경우 DIW 및 PBS에서 모두 뭉침 없이 오랜 기간 그 특성을 유지함으로써 분산안정성이 가장 우수한 것으로 확인되었다(도 6-7). 또한, 비율별 CB/PF127 NP의 동결건조 안정성을 평가한 결과, CB/PF127 NP (1:0.5) 및 CB/PF127 NP (1:1)의 경우 동결건조 후 나노입자의 크기가 증가한 반면, CB/PF127 NP (1:2)는 동결건조 후에도 크기 및 분산값이 안정적으로 잘 유지되는 것으로 확인되었다(도 8).
<실험예>
실험예 1. CB/PF127 NP의 in vitro 세포독성 및 생체적합성 평가
CB (1:0) 및 CB/PF127 NP의 세포 독성을 평가하기 위하여 섬유아세포, NIH 3T3를 10% fetal bovine serum (FBS)와 1% antibiotic-antimycotic (AA)가 첨가된 Dulbecco's Modified Eagle's Medium (DMEM)에서 배양하였다. 배양된 세포를 96-well plate에 10,000 cells/well로 각 well에 분주하고 12시간 동안 37℃, 5% CO2 환경의 인큐베이터에서 배양하였다. 그 다음, 비율별 CB/PF127 NP (0.1 및 1 mg/mL)을 24시간 동안 처리하고 세포 생존율을 CCK-8 kit를 이용해 분석하였다. 이때 음성대조군 (Neg) 그룹에는 세포배양액을, 양성대조군 (Pos) 그룹에는 10% DMSO를 처리하였다. 또한 CB/PF127 NP 처리 후 세포 형태를 관찰하기 위하여 NIH 3T3 세포를 10% FBS가 포함된 DMEM에서 배양한 뒤 비율별 CB/PF127 NP를 48시간 동안 처리하였다.
그 결과, CB (1:0)의 경우 침전된 나노입자가 세포 독성을 일으켜 세포 생존율이 38%로 현저히 떨어지는 것으로 나타난 반면, 본 발명에 따른 CB/PF127 NP는 모든 비율에서 생체적합성이 우수하며 어떠한 세포 독성도 일으키지 않는 것으로 확인되었다. 따라서, 본 발명에 따른 CB/PF127 NP는 화장료 조성물, 잉크(예를 달면, 반영구 화장용), 및 의약품 분야에 안전하게 활용될 수 있음이 입증되었다(도 9).
실험예 2. CB/PF127 NP의 in vitro 활성산소라디칼 유도에 따른 산화적 스트레스 평가
NIH 3T3를 10% FBS와 1% AA가 첨가된 DMEM에 배양 후 10,000 cells씩 96-well plate의 각 well에 분주하였다. 인큐베이터에서 12시간 배양하고 비율별 CB/PF127 NP (10 μg/mL)를 200 μL씩 처리한 후 다시 하루 동안 인큐베이터에서 배양하였다. 이때 대조군 (CTL) 그룹에는 세포배양액만 처리하였다. 그 다음, PBS로 washing해 잔여 시료를 제거하고 세포 내 활성산소라디칼을 H2DCFDA (10 μM)을 이용하여 분석하였다.
그 결과, CB (1:0) 및 CB/PF127 NP (1:2)를 처리한 경우 세포독성이 각각 160% 및 120% 까지 증가한 반면, CB/PF127 NP (1:5) 및 CB/PF127 NP (1:10)을 처리한 경우 ROS level이 증가하지 않음으로써 세포의 산화적 스트레스에 영향을 미치지 않음이 확인되었다(도 10).
실험예 3. CB/PF127 NP의 in vitro 염료 특성 평가
본 발명에 따른 CB/PF127 NP의 염료 특성을 평가하기 위하여 prague-Dawley Rat, 주령(8주령에 투여)에 CB/PF127 NP 50ul를 피내투여하였다. 한편, CB의 경우 부분적 침전이 발생하여 주사침을 통과하는데 한계가 존재하므로 실험에서 제외하였다. 있어 실험에서 제외되었다.
그 결과, CB/PF127 NP 모두 색 빠짐이나 푸른빛이 비치는 현상 없이 색상이 16주 동안 잘 유지되는 것으로 나타났다(도 11). 또한, H&E staining 결과를 통해 CB/PF127 NP가 16주 동안 피내에서 아무런 염증현상을 일으키지 않고 안정적으로 존재할 수 있음을 확인하였다(도 12). 특히, CB/PF127 NP (1:5)의 경우 시중에서 얻을 수 있는 일반 문신 염료 (Control, CTL)와 비교했을 때, 기존 제품에서는 1주만에 푸른 빛이 관찰된 반면, CB/PF127 NP의 경우 색빠짐 현상 없이 색상 및 형상을 안정적으로 유지할 수 있음이 확인되었다(도 13).
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시태양일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (14)

  1. (A) 카본 블랙 나노입자; 및
    (B) 상기 카본 블랙 나노입자의 표면에 코팅된 플루로닉(Pluronic) 고분자를 포함하는 안정성 및 생체적합성이 개선된 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 플루로닉 고분자와 카본 블랙 나노입자의 중량비는 0.5:1 내지 50:1인 것을 특징으로 하는 것인, 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 플루로닉 고분자는 화학식 1로 표시되는 것을 특징으로 하는 것인, 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체.
    <화학식 1>

    (상기 식에서, n은 8 내지 540의 정수이고, m은 16 내지 70의 정수이다.)
  4. 제3항에 있어서,
    상기 플루로닉 고분자는 화학식 2로 표시되는 것을 특징으로 하는 것인, 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체.
    <화학식 2>

  5. 제1항에 있어서,
    상기 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체는 모발, 피부, 눈, 눈썹 또는 속눈썹에 사용되는 것을 특징으로 하는 것인, 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 화장료 조성물은 아이 섀도우, 아이 브로우, 아이 라이너, 마스카라, 눈썹 퀵 타투, 애교살 음영라이너, 쉐이드 앤 쉐도우, 쉐이딩, 컨투어링, 컨실러, 팩트, 파운데이션, 베이스 하이라이터, 립스틱, 립틴트, 틴트 드립밤, 립글로즈, 흑채, 흑채 스프레이, 헤어라인 커버, 새치 커버, 헤어 염색 또는 염색 샴푸로 제형화되는 것을 특징으로 하는 것인, 화장료 조성물.
  8. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체를 포함하는 잉크.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 잉크는 각막 문신, 유두 문신, 유륜 문신, 흉터 문신, 방사선 치료 마커, 눈썹 문신, 아이라인 문신, 입술 문신, 두피 문신, 두피 흑채 문신, 구렛나루 문신, 수염 문신, 음모 문신 또는 헤나 문신용으로 사용되는 것을 특징으로 하는 것인, 잉크.
  10. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체를 포함하는 도료.
  11. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체를 포함하는 도료로서,
    상기 도료는 자동차, 오토바이 및 자건거 등의 외장, 건재(建材), 기와, 가구, 가정용품, 용기, 사무용품 또는 스포츠용품에 사용되는 것을 특징으로 하는 것인, 도료.
  12. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체를 포함하는 고무로서,
    상기 고무는 자동차, 항공기 또는 산업용 타이어에 사용되는 것을 특징으로 하는 것인, 고무.
  13. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체를 포함하는 대전방지제로서,
    상기 대전방지제는 하우징, 카셋트, 전기제품의 기계적 부품, 차량용 연료 탱크, 화학용제용 호스, 컨베이어 벨트, V-벨트, 안전화, 복사기용 롤러, 폭발방지용 용기, 통합회로 포장재(IC package )류, 보관창고, 트레이, 컨테이너, 필름통, 비디오 또는 오디오의 마크네틱 테이프 또는 컴퓨터실의 카페트(carpet) 이판(뒷판)에 사용되는 것을 특징으로 하는 것인, 대전방지제.
  14. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 플루로닉/카본 블랙 나노입자 복합체를 포함하는 반도전성 또는 도전성 소재로서,
    상기 반도전성 및 도전성 소재는 반-도전성(Semi-condictive)컴파운드가교된 폴리에틸렌 케이블(cross linked polyethlene cable), 점화(Ignition) 케이블, 통신케이블 또는 차세대 스토리지 배터리(Zn-Br type and Zn-Cl type)에 사용되는 것을 특징으로 하는 것인, 반도전성 또는 도전성 소재.
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