KR20240063767A - 앞유리 와이퍼 블레이드 도포를 위한 내마모성 코팅 조성물 - Google Patents

앞유리 와이퍼 블레이드 도포를 위한 내마모성 코팅 조성물 Download PDF

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KR20240063767A
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Abstract

와이퍼 블레이드 스퀴지의 엘라스토머 소수성 도포기로부터 앞유리에 발수성을 부여하기 위한 코팅 조성물로서, 4급 암모늄 실란 염, 4급 실리콘 폴리머, 입자 분산액 및 용매를 포함하는 코팅 조성물이 제시된다. 앞유리 와이퍼 아암에 결합되고 앞유리의 유리에 맞물리도록 되어 있는 소수성 엘라스토머 와이퍼 블레이드 스퀴지를 포함하는 와이퍼 블레이드가 또한 제시된다. 앞서 언급한 조성물로부터 용매의 증발에 의해 형성된 코팅이 스퀴지 상에 존재한다. 앞유리를 활성화하는 프로세스는, 앞서 언급한 조성물로부터 생성된 증발 후 코팅으로 코팅된 와이퍼 블레이드 스퀴지가 앞유리에 접촉되는 것을 포함한다. 상기 앞유리는, 앞유리를 활성화시키기 위해, 습한 조건, 건조한 조건 또는 습한 조건과 건조한 조건의 조합 하에서 와이퍼 블레이드로 와이핑되어, 60 도 초과의 물 접촉각을 갖는 소수성이 부여된다.

Description

앞유리 와이퍼 블레이드 도포를 위한 내마모성 코팅 조성물{ABRASION RESISTANT COATING COMPOSITION FOR WINDSHIELD WIPER BLADE APPLICATION}
관련 출원
본 출원은 2022년 10월 28일자로 제출된 미국 가출원 제 63/420,104 호의 우선권을 주장하는 정규 출원이며, 상기 미국 가출원의 내용은 인용함으로써 본원에 통합되어 있다.
기술분야
본 발명은 일반적으로 앞유리 표면이 소수성을 나타내게 하기 위한 조성물, 및 이러한 조성물의 사용 방법에 관한 것이며, 특히, 유리에 대해 원하는 소수성을 종래의 조성물에 비해 장시간 유지할 수 있는 도포기(applicator)로서 앞유리 와이퍼 블레이드에 도포 가능한 전술한 조성물에 관한 것이다.
앞유리에 물방울이 맺히면, 습도가 높은 조건에서 시야 확보 및 차량 운행에 지속적인 문제가 발생한다. 자동차, 우주선, 선박 및 항공기의 운전 모두는, 이러한 차량, 우주선, 선박 및 항공기의 시야 기재(viewing substrate) 상의 결로 현상과 관련된 불량한 가시성으로 인해 어려움을 겪는다.
와이퍼 블레이드 스퀴지가 앞유리를 가로질러 움직이면 얇은 물막이 남게 되고, 이는 시야를 부분적으로 방해하며 추가적인 액상의 물 또는 눈이 앞유리에 달라붙도록 촉진한다. 추가적으로, 와이퍼 블레이드 스퀴지가 이러한 환경에 노출되어 성능이 저하됨에 따라, 앞유리와 와이퍼 블레이드 스퀴지의 접촉의 균일성이 저하된다. 이러한 문제는 보통 앞유리에 부착되는 이물질로 인해 심화되며, 와이퍼 블레이드 스퀴지가 앞유리 표면과 틈을 두게 되어, 시야를 가리는 줄무늬 및 물방울이 생기는 영역을 발생시킨다.
기계적인 스퀴지 작업을 통한 앞유리 세척의 한계를 해결하기 위해, 소수성 유리 처리 해법이 차량 앞유리에 적용되어 선명도를 개선시키고 있다. 통상의 소수성 유리 처리는 자동차 앞유리 표면 상에서 단지 몇 개월 동안만 지속되는 것으로 관찰되었다. 그러나, 와이퍼 블레이드 스퀴지가 실리콘 고무로 구성된 경우, 적절하게 제형된 폴리실록산 유체 기반 발수제(WR) 코팅 또는 폴리실록산 유체 기반 발수제 처리를 자동차 앞유리 표면에 행하면, 와이퍼 블레이드 스퀴지의 마모에 견딜 수 있다. 실리콘 기반의 와이퍼 블레이드에 WR 코팅을 도포하면, 이렇게 코팅된 앞유리의 유리 상에서의 물의 접촉각(CA)이 100,000회 초과의 와이퍼 블레이드 마모 사이클 동안 90도를 넘는 정도로 유지된다. 그러나, 비-실리콘 블레이드에 WR 코팅을 도포하면, 대략 20,000회의 와이퍼 블레이드 마모 사이클에서 접촉각이 60도 미만으로 떨어지는데, 이는 WR 코팅과 와이퍼 블레이드 스퀴지 구성 간의 상관관계를 나타내는 최소 유효 접촉각으로 간주된다. 안타깝게도, 종래의 폴리실록산 유체 기반 WR 코팅을 실리콘 고무 와이퍼 블레이드 스퀴지에 미리 도포하는 경우, 시간이 지남에 따라 WR 코팅의 발수 성분이 약화된다.
미국 특허 제 9,637,670 호 및 제 9,540,552 호는, 와이퍼 블레이드 스퀴지 립 상에 비-경화 발수 코팅을 도포함으로써 와이퍼 블레이드의 와이핑 작용에 의해 발수제를 앞유리 표면으로 전달하여 자동차 앞유리 상에서의 발수 처리의 도포 난제에 대한 해법을 제시한다. 이러한 특허를 통해 교시된 발수 코팅은 효과적이지만, 발수 코팅이 적용된 앞유리 표면의 발수력은 고무 마모에 대해 다소 제한적인 내구성을 나타낸다.
미국 특허 출원 공개 제 US20220195204A1 호는, 와이퍼 블레이드, 특히 실리콘 고무를 사용하는 와이퍼 블레이드에 대한 발수 코팅을 개시하고 있다. 이러한 발수 코팅은, 시간이 지남에 따라 발수 활성제가 고무 몸체 내부로 흡수되는 것을 방지하여, 와이퍼 블레이드가 앞유리에 접촉하기 전에 스퀴지 상에서의 코팅의 효과를 보존하는 독특한 특성을 가지고 있다. 폴리실록산 기반 코팅에 비해, 이러한 코팅은, 와이퍼 블레이드의 마모에 대해 앞유리의 유리 표면에 부여된 코팅의 소수성을 연장시킨다. 그러나, 이러한 내구성은 유한하며, 주로 코팅된 와이퍼 블레이드 스퀴지와 앞유리 표면 사이의 마찰로 인해 저하되고, 특히 건조한 조건 또는 반건조한 조건 하에서 작동 중에 와이퍼 블레이드가 가끔씩 채터링(chattering)/스킵핑(skipping)되는 것에 의해 나타나는 바와 같이 저하된다.
따라서, 코팅된 와이퍼 블레이드 스퀴지가 앞유리의 접촉 부위에 소수성 막을 보다 효율적으로 부여하고 유리의 소수성을 유지할 수 있도록 하기 위해, 와이퍼 블레이드 스퀴지에 대한 도포 이후의 수명이 종래의 코팅에 비해 더 오래 지속되고 또한 영향을 받는 유리 표면 상에 전달된 발수성의 내마모성이 더 우수한 와이퍼 블레이드 코팅에 대한 요구가 존재한다.
와이퍼 블레이드 스퀴지의 엘라스토머 소수성 도포기로부터 앞유리에 발수성을 부여하기 위한 코팅 조성물로서, 4급 암모늄 실란 염, 4급 실리콘 폴리머, 입자 분산액(particulate dispersion), 및 용매를 포함하는 코팅 조성물이 제공된다.
앞유리 와이퍼 아암에 결합하고 앞유리의 유리와 맞물리도록 되어 있는 소수성 엘라스토머 와이퍼 블레이드 스퀴지를 포함하는 와이퍼 블레이드도 또한 제공된다. 앞서 언급한 조성물로부터 용매가 증발하여 형성된 코팅이 스퀴지 상에 존재한다.
앞유리를 활성화(activating)하는 과정은, 앞서 언급한 조성물로부터 생성된 증발 후 코팅(evaporated coating)으로 코팅된 와이퍼 블레이드 스퀴지와 접촉하는 앞유리를 포함한다. 이러한 앞유리는, 습윤 상태, 건조 상태 또는 습윤 상태와 건조 상태의 조합 하에서 와이퍼 블레이드로 와이핑되어, 60도 초과의 물 접촉각의 소수성을 부여함으로써 앞유리를 활성화시킨다.
본 발명은 이하의 도면을 참조하여 더욱 상세히 설명된다. 상기 도면은, 본 발명의 범위를 한정하려는 의도가 아니라, 본 발명의 특정한 속성을 예시하려는 의도이다.
상기 도면은, 종래의 조성물 및 비-실리콘 와이퍼 블레이드와 비교하여, 실리콘 와이퍼 블레이드와 함께 사용한 본 발명의 조성물에 대해 자동차 앞유리의 유리에 대한 와이퍼 블레이드 와이핑 사이클의 함수로서의 물 접촉각(단위: 도)을 나타낸 그래프이다.
본 발명은 와이퍼 블레이드 스퀴지로부터 앞유리에 부여될 수 있는 발수 코팅 조성물로서 유용성을 갖는다. 일단 코팅된 와이퍼 블레이드 스퀴지로부터 와이핑 작용을 통해 앞유리 표면으로 코팅이 전달되면, 발수성이 놀라울 정도로 오래 지속되는 조성물이 제시된다. 본 발명의 코팅 조성물의 장점은 임의의 유형의 고무 스퀴지에 도포 가능하다는 것이지만, 특히 와이퍼 블레이드의 스퀴지가 실리콘 고무로 제조된 와이퍼 블레이드에 효과적이다. 본 발명의 코팅 조성물로 코팅된 실리콘 와이퍼 블레이드 스퀴지는 앞유리 표면에 발수성을 부여하고, 비-실리콘 고무에 대한 종래의 폴리실록산 기반 발수 코팅보다 적어도 10배 정도 더 오래 지속된다. 본 발명의 일부 실시예에 있어서, 소수성은 비-실리콘 고무 상에서의 종래의 폴리실록산 기반 발수 코팅보다 최대 100배 더 오래 지속된다. SAE J903에 규정된 조건 하에서의 실험실 테스트에 따르면, 소수성은 1,000,000회 초과의 와이핑 사이클 동안 유지됨이 입증되었다. 본 발명의 일부 실시예에 있어서, 소수성은 통상의 와이퍼 블레이드의 유용한 작동 수명보다 더 오래 지속된다.
종래의 폴리실록산 기반 발수 코팅과는 달리, 본 발명의 코팅 조성물은 습윤 상태의 방법 단계에서 앞유리에 소수성을 부여한다. 이는, 앞유리에 소수성을 부여하기 위해 통상 와이퍼 블레이드 도포를 위한 건조 상태를 필요로 하는 종래의 폴리실록산 기반 코팅과는 대조적이다. 앞유리의 투명도가 유지된다.
또한, 본 발명의 코팅은, 앞유리의 유리 표면에 대한 코팅된 스퀴지의 마찰의 균형을 맞추는 속성을 가지며, 이는 와이퍼 블레이드 스퀴지의 작동 중에 와이퍼 블레이드 스퀴지의 채터링/스킵핑이 최소화되는 것으로 입증된다. 본 발명은 차량 유리창과 같은 유리 기재에 대한 도포와 관련하여 더욱 상세하게 설명되었지만, 본 발명의 조성물은 건물 창문 또는 임의의 전술한 선박 또는 항공기의 창문과 같은 수많은 다른 기재에 소수성 막을 부여하기 위해 용이하게 도포될 수 있다는 것을 이해할 것이다.
값의 범위가 제시되는 경우에 있어서, 상기 범위는 해당 범위의 끝점값뿐만 아니라, 범위 내에 명시적으로 포함되고 범위의 마지막 유효 숫자에 따라 변동되는 해당 범위의 중간값도 포함하려는 의도라는 것으로 이해해야 한다. 예로서, 1 내지 4의 범위가 언급되면, 1 내지 2, 1 내지 3, 2 내지 4, 3 내지 4 및 1 내지 4를 포함하도록 의도된 것이다.
달리 정의되지 않으면, 본 명세서에 사용된 모든 기술 용어 및 과학 용어는, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 당업자에 의해 통상적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 갖는다. 본 명세서에서의 본 발명의 설명에 사용되는 용어는 단지 특정 실시예를 설명하기 위한 목적일 뿐이며, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다.
명시적으로 또는 문맥상 달리 언급되지 않으면, 이하의 용어는 아래에 기재된 바와 같이 본원에서 사용된다.
본 발명의 설명 및 첨부된 청구범위에 사용될 때, 문맥에서 달리 명확하게 언급하지 않는 경우, 단수 표현 및 "상기"는 복수 형태도 역시 포함하려는 의도이다.
또한, 본원에서 사용될 때, "및/또는"은, 이와 관련하여 나열된 항목뿐만 아니라 대체어("또는")로 해석될 때 일부 조합이 없는 경우 중, 하나 이상의 임의의 가능한 모든 조합를 의미하며 이러한 모든 조합을 포괄한다.
본 명세서에서 사용될 때, 와이핑 사이클은 와이퍼 블레이드의 1회의 상향 스윙(upward swing) 및 복귀 시의 하향 스윙(downward swing)으로서 정의된다.
본 명세서에서 사용될 때, 소수성은, ASTM C813에 의해 측정될 때의 발수성과 동의어로서 사용된다.
본 명세서에서 사용될 때, 그래핀은, 단층 그래핀, 이중층 그래핀, 소수층 그래핀 및 그래핀 나노플레이트릿(graphene nanoplatelet)을 포함하여, 탄소 원자가 촘촘히 밀집된 2차원 재료로서 정의된다.
본 명세서에서 사용될 때, 이중층 그래핀은 2개 층의 그래핀 스택으로서 정의되고, 소수층 그래핀은 3개 내지 10개 층의 그래핀 스택으로서 정의되며, 그래핀 나노 플레이트릿은 10개 층 초과의 그래핀 스택으로서 정의된다. 그래핀 재료는, 흑연의 화학적 박리 또는 기계적 박리, 화학 기상 증착, 물리적 기상 증착, 마이크로파 플라즈마, 용매에서의 초음파 처리/공동화, 유기 합성, 기재 상의 에피택시 성장에 의해 제조될 수 있다.
본 명세서에서 사용될 때, 산화 그래핀은, 에폭사이드, 카르보닐기, 카르복실기 및 하이드록실기와 같은 다양한 산소 함유 기능성(functionality)을 가지며, 총 산소 함량이 10 내지 60 중량%, 통상 약 20 내지 50 중량%인 그래핀으로서 정의된다.
본 명세서에서 사용될 때, 환원된 산화 그래핀은, 환원 정도에 따라 통상 10 내지 50 퍼센트 범위의 총 산소 함량으로 화학적으로 또는 열적으로 환원된 산화 그래핀으로서 정의된다.
본 명세서에서 사용될 때, 나노 플레이트릿은 각각 독립적으로 2 내지 20 나노미터인 직교 방향의 평면 치수를 갖는 것으로서 정의된다.
본 발명의 코팅 조성물은 실리콘으로 형성된 와이퍼 블레이드 스퀴지와 관련하여 이하에서 대체로 상세히 설명되지만, 본 발명의 코팅은 또한 와이퍼 블레이드 산업에서 흔히 사용되는 다양한 비-실리콘 고무 재료에 대해서도 우수한 성능을 제공함을 이해해야 한다. 이러한 다른 재료는, 천연 고무, CR 고무(클로로프렌 고무)와 같은 합성 고무, EPDM(에틸렌 프로필렌 디엔 테르폴리머) 고무, 천연 고무와 합성 고무의 혼합물, 실리콘 고무 및 실리콘 고무와 비-실리콘 고무의 혼합물을 포함하되, 이에 국한되지는 않는다.
본 발명의 코팅 조성물은 대체로 앞유리와 관련하여 상세히 설명되지만, 본 발명의 용도의 다른 적합한 사용 대상 표면에는 버핑 패드(buffing pad), 버핑 의류, 샤무아, 수동 스퀴지, 차량 후방 창문, 항공기 외부 표면 및 발수성이 요구되는 다른 외부 표면이 예시적으로 포함된다는 것을 또한 이해해야 한다.
본 명세서에서 사용될 때, 용어 "와이퍼 블레이드" 및 "와이퍼 블레이드 스퀴지"는 앞서 언급한 도포기를 포함하도록 의도된 것이다.
본 명세서에서 사용될 때, 용어 "와이핑 사이클"은, 코팅할 기재와 접촉하는 와이퍼 블레이드의 1회의 상향 스윙 및 복귀하는 하향 스윙으로서 정의된다. 차량 또는 선박 혹은 항공기의 앞유리가 예시적인 기재이다.
본 발명의 코팅 조성물은 아래의 화학식을 갖는 막 형성용 4급 암모늄 실란 화합물을 포함한다.
또는
.
여기서, R은 각각의 경우에서 독립적으로 C1-C4 알킬, R4이거나, 또는 H이고, a는 0, 1 또는 2를 포함하는 정수값이며, R1 및 R2는 각각의 경우에서 독립적으로 C1-C8 알킬기 또는 알케닐기이고, R3은 C1-C22 알킬기이며, X-는 음이온을 나타내며, F-, Cl-, Br-, I-, 2가 음이온 및 3가 음이온(단, 염이 4급 암모늄 양이온으로 형성된다는 단서가 있는 경우)을 포함하며, 각각의 경우에서 R4는 N(R1)(R1)(R3)]X-이다. 화학식 (I)에 존재하는 임의의 알킬 모이어티(alkyl moiety) 또는 알케닐 모이어티는 선형 또는 분지형일 수 있다는 것을 이해해야 한다. 또한, 적어도 C3를 갖는 임의의 알킬기는 용해도 및 막 형성 특성을 변경시키는 역할을 하는 펜던트기를 더 포함할 수 있다는 것을 이해해야 한다. 본 명세서에서 예시적으로 작용하는 펜던트기는 -OH, -SO4 -2, 또는 -SO3 -을 포함한다.
본 명세서에서 작용하는 예시적인 4급 암모늄 실란은 예컨대,
(CH3O)3Si(CH2)3N+(CH3)2C18H37Cl-, (CH3CH2O)3Si(CH2)3N+(CH3)2C18H37Cl-, (CH3O)3Si(CH2)3N+(CH3)2C18H37Br-, (CH3O)3Si(CH2)3N+(C10H21)2CH3Cl-, (CH3O)3Si(CH2)3N+(CH3)2C14H29Cl-, (CH3O)3Si(CH2)3N+(CH3)2C14H29Br-, (CH3O)3Si(CH2)3N+(CH3)2C16H23Cl-, 및 이들의 조합
을 포함한다.
막 형성용 4급 암모늄 실란 염은, 일부 발명 실시예에 있어서, 5 내지 55의 총 중량%로 존재하고, 다른 발명 실시예에 있어서, 상기 염은 20 내지 40의 총 중량%로 존재한다.
본 발명의 조성물은 또한 일반적인 다음의 화학식을 갖는 4급 실리콘 폴리머를 포함한다.
여기서, R1 및 R10은 각각의 경우에 H, C1-C24 알킬, 선형 및 분지형 양자 모두의 C3-C24, 그리고 C5-C8 사이클릭 링 시스템(cyclic ring system)으로부터 독립적으로 선택된 것이고, R2-R9는 각각의 경우에 H, C1-C24 알킬, 선형 및 분지형 양자 모두의 C3-C24, 그리고 C5-C8 사이클릭 링 시스템으로부터 독립적으로 선택된 것이며, n은 50 내지 200의 정수이고, X-는 할로겐화물이고, C1-C24 카르복실레이트, C1-C24 설포네이트. 이러한 클래스의 적합한 4급 실리콘 폴리머는 US5302322, col. 2, line 59-col. 3, line 55에 설명되어 있다.
일부 발명 실시예에 있어서, 4급 실리콘은 5 내지 55의 총 중량%로 존재하고, 다른 발명 실시예에 있어서, 4급 실리콘은 20 내지 40의 총 중량%로 존재한다.
본 발명의 코팅 조성물은 또한 입자를 포함한다. 상기 입자는 그대로(고체 분말로) 사용되거나, 또는 통상 비-수용성 분산액(dispersion)의 0.5 내지 20 중량%로 존재하는 비-수용성 용액에 분산되어 있다. 상기 입자는 (1) 색상 마스킹제, (2) 증점제, (3) 앞유리의 유리를 윤활시키는 윤활제, 및 (4) 기타 이로운 역할과 같은 다양한 방식으로 기능한다. 일부 발명 실시예에 있어서, 상기 입자는 막 코팅에서의 실리콘을 보완하여 먼지 및 이물질의 부착을 억제하고 마모로부터 결과물인 막 코팅을 경화시켜 코팅 수명을 현저하게 향상시키는 그래핀 또는 산화 그래핀이다.
본 발명에 있어서 작용하는 그래핀형 재료는, 단층 그래핀, 이중층 그래핀, 소수층 그래핀, 산화 그래핀(GO), 환원된 산화 그래핀(rGO), 박리된 그래핀 나노 플레이트릿 및 초박형 흑연을 포함한다.
경질 표면 처리 조성물에 대한 발명의 실시예에 있어서, 그래핀은 단층 그래핀, 소수층 그래핀 또는 다층 그래핀 나노 플레이트릿, 또는 이들의 조합일 수 있다. 그래핀 나노 플레이트릿은, 단층 그래핀에 비해 비용이 저렴하고 취급이 용이한 특성을 가지고 있다. 그래핀 또는 그래핀 나노 플레이트릿의 두께 및 크기는, 가공 요구사항, 코팅 품질 및 코팅 성능 요구사항을 충족하도록 조정될 수 있다. 그래핀 또는 그래핀 나노 플레이트릿에 추가하여, 다른 첨가제를 제형에 첨가하여 다른 특성 및 기능을 제공할 수 있다. 이러한 첨가제에는 흑연, 카본 블랙, 탄소 섬유, 탄소 나노튜브, 금속 플레이크 또는 세라믹 플레이크 또는 입자가 포함되지만, 이에 국한되지는 않는다. 전술한 기능을 제공하기에 적합한 다른 입자는, 예시로서, 흑연, 터보스트래틱 탄소(turbostratic carbon), 질화 붕소 및 이들의 조합을 포함한다. 일부 발명 실시예에 있어서, 입자 분산액은 2 내지 20의 총 중량%로 존재하고, 다른 발명 실시예에 있어서, 입자 분산액은 5 내지 18의 총 중량%로 존재한다.
4급 염화 암모늄 실란 염 및 4급 실리콘과 함께 용액을 형성할 수 있는 용매 또는 용매들의 조합도 또한 마련된다. 본 명세서에서 작용하는 용매는, 예시로서, 극성 용매 또는 비극성 용매 혹은 극성 용매 또는 비극성 용매의 혼합물을 포함하며, 상기 용매는 예시적으로 메틸에틸케톤, C1-C8 알킬 락테이트, C1-C8 알킬 아세테이트, C1-C8 알코올, 글리콜, 글라임(glymes), 폴리알킬 글리콜, 에테르, 끓는점이 80℃ 내지 250℃인 탄화수소 또는 점도가 10 센티스토크 이하인 저분자량 폴리실록산뿐만 아니라 이들의 단독 조합을 포함하는, 4급 염화 암모늄 실란 염 및 4급 실리콘의 용해에 적합하다. 용매의 맥락에서 본 명세서에 사용된 "알킬"이라는 용어는 선형, 분지형 및 고리형을 포함하도록 의도된 것이라는 점을 이해해야 한다. 특정 발명 실시예에 있어서, 용매는 알코올이며, 그 중 이소프로판올을 예로 들 수 있다. 본 명세서에서 작용하는 용매의 성질은 대체로 4급 염화 암모늄 실란 염 및 4급 실리콘 성분을 용해 또는 분산시키는 능력으로만 제한된다. 상기 용매는 선택적 첨가제의 존재 여부에 관계없이 조성물의 나머지 부분을 구성한다.
앞유리의 유리 외에 본 발명의 조성물이 소수성 막을 형성하기 위해 도포되는 기재의 성질과 관련해서는 사실상 제한이 없음을 이해해야 하지만, 기재가 본 발명의 조성물에 노출되어 용해되거나 또는 다른 방식으로 손상되지 않는다는 단서가 붙는다, 기재 상에 비말 핵(droplet nucleation)이 형성될 수 있는 환경 조건에 노출되고 그 사용에 있어서 광학적 투과 특성을 갖는 예시적인 기재는, 예시적으로, 폴리스티렌, 폴리카보네이트, 폴리메틸 메타크릴레이트, 석영 유리, 규산염 유리 및 세라믹으로 형성된 광학적으로 투명한 기재 또는 광학적으로 반투명한 기재를 포함한다.
본 발명에 따른 전형적이고 바람직한 조성물이 표 1에 제시되어 있다.
성분 통상 선호
4급 염화 암모늄 실란 5 내지 55 20 내지 40 (30)
4급 실리콘 5 내지 55 20 내지 40 (30)
입자 분산액
(예컨대 5 중량% 입자)		 2 내지 20 5 내지 18
극성 용매 100%까지 100%까지
표 1. 본 발명의 조성물(별도의 언급이 없는 한 총 중량%에 해당함)
와이퍼 블레이드와 같은 도포기에 대한 본 발명의 코팅은, 휘발을 통해 용매 및 일부 경우의 미네랄 스피릿(mineral spirit)의 전부는 아니더라도 대부분이 소실되는, 조성물의 건조한 양태를 나타내며, 염, 입자, 첨가제 및 일부 경우의 잔류 용매로 구성되는 것으로 이해된다. 이때 결과물인 코팅이 차량 또는 선박 혹은 항공기의 앞유리와 같은 기재에 부여된다. 통상적인 코팅의 진하기(thickness)는, 예시적인 도포기로서의 와이퍼 블레이드의 마주보는 대향 와이퍼 립(wiper lip)에 도포되었을 때, 와이퍼 블레이드 스퀴지 길이 1 인치당 3.0mg 내지 20mg이다.
본 발명의 특정 실시예에 따라 와이퍼 블레이드 스퀴지를 도포기로서 사용하여 앞유리를 활성화하는 공정은, 습한 조건, 건조한 조건 또는 습한 조건과 건조한 조건의 조합 하에서 앞유리를 와이핑하여 300회 이하의 와이핑 사이클 동안 60도 초과의 물 접촉각을 갖는 발수성을 나타내도록 함으로써 달성될 수 있다. 또 다른 실시예에 있어서, 이러한 발수성 수준은, 상기 와이퍼 블레이드와 동일한 비-코팅 와이퍼 블레이드의 와이프 품질(wipe quality)과 동일하거나 더 큰 와이프 품질을 유지하면서도 와이핑된 앞유리 표면의 발수성이 유지되도록 달성된다. 와이프 품질은 통상적으로, 예를 들어 ARDL(Akron Rubber Development Laboratory)에 의해 정의될 때, 1 내지 10의 등급으로 등급이 정해진다.
와이퍼 블레이드 스퀴지 상의 코팅의 유통 기한은, 50℃에서 컨디셔닝(conditioning)된 경우 45일 이상이고, 주위 온도에서 컨디셔닝된 경우 1년 이상이다. 즉, 노화된 코팅 블레이드는 습한 조건, 건조한 조건 또는 습한 조건과 건조한 조건의 조합 하에서 300회 이하의 와이핑 사이클 이후에 와이핑된 앞유리 표면에 발수성을 부여할 수 있으며, 와이핑된 유리 표면 상에서의 결과적인 물 접촉각은 60도 이상이다.
특정 발명 조성물의 제조 및 기재 상에서의 결과적인 막과 관련된 특정 특성을 더욱 상세히 설명하기 위해 제시되는 다음의 비제한적인 실시예와 관련하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
예시
예 1
3-트리메톡실릴프로필디메틸옥타데실 염화 암모늄과 같은 4급 염화 암모늄 실란의 총 중량%가 30이고, 디메티콘 PG-디에틸모늄 염화물과 같은 4급 실리콘의 총 중량%가 30이며, N-메틸-2-피롤리돈(NMP)에서의 5 중량% 그래핀 나노 플레이트릿 분산액(플레이크 직경 1 내지 3 mm, 두께 3 내지 5 nm)의 총 중량%가 10이고, 디프로필렌 글리콜 n-부틸 에테르의 총 중량%가 30인 코팅 조성물이 실리콘 고무 스퀴지에 도포되고, 상기 실리콘 고무 스퀴지는 이후 50℃에서 또는 실온에서 다양한 기간 동안 보관된 후 발수(WR) 특성을 부여하는 능력을 평가받는다. 건조된 조성물로부터 추출한 이러한 발수 코팅으로 코팅된 실리콘 스퀴지를 갖춘 한 쌍의 와이퍼 블레이드를 2010년형 도요타 캠리에서 테스트한다. 앞유리 표면은 시동 시까지 습한 조건에 있었으며, 빠르게 뛰어난 발수성을 달성하였다. 처리된 유리 표면의 소수성은, 와이퍼 블레이드 테스트가 SAE J903 프로토콜을 따르는 동안, ASTM C813에 따른 물 접촉각에 의해 측정된다. 이러한 예에 있어서, 각각의 테스트 와이퍼 블레이드에 대해 와이핑 영역에 걸쳐 매우 고르게 분포된 9개 지점에서 물 접촉각 데이터를 수집하였고, 평균값이 도 1에 도시된 바와 같이 와이핑 사이클에 대해 플롯팅(plotting)되었다. 심지어 테스트가 종료된 1,000,000회의 사이클 이후에도 접촉각은 60도 미만으로 결코 떨어지지 않았음을 알 수 있다. 우천 상황 하에서 차량 운전자의 시야 개선에 도움을 주기 위해서는 60도 초과의 물 접촉각이 필요한 것으로 판단된다.
비교예 A
시중에서 판매되는 빗물 발수제의 상업용 트리거 스프레이 병을 사용하여, 제품 도포 지침에 따라, 미처리된 2006년형 닛산 알티마 앞유리를 처리한다. 26 인치 길이의 비-실리콘 고무 기반 와이퍼 블레이드를 사용하여, 예 1에서 설명된 바와 같이 SAE J903 프로토콜에 따라 실시되는 내구성 테스트를 수행한다. 평균 접촉각이 도 1에 도시된 바와 같이 와이핑 사이클에 대해 플롯팅되었으며, 여기서 와이퍼 블레이드가 대략 20,000회의 사이클을 통과했을 때 접촉각이 60도 미만으로 떨어진 것을 알 수 있다.
비교예 B
마모 내구성 테스트를 위해 2003년형 혼다 어코드의 운전석 쪽에 상용의 26 인치 와이퍼 블레이드를 사용한다. 이러한 블레이드는 미국 특허 제 9,637,670 호 및 제 9,540,552 호에 개시된 발수 코팅으로 제조되는데, 이는 폴리실록산 기반이다. 앞유리 표면의 발수성을 빠르게(약 5분) 활성화하기 위해, 와이퍼 블레이드는 처음 몇 분 동안 건조한 상태 하에서 작동된 다음 SAE J903에 설명된 조건 하에서 작동된다. 도면에 도시된 바와 같이, 와이퍼 블레이드가 대략 20,000회의 사이클을 통과하면, 접촉각이 60도 미만으로 떨어지는 것을 알 수 있다.
비교예 C
미국 특허 출원 제 20220195204 호에 개시된 새로운 발수 코팅으로 코팅된 실리콘 스퀴지를 갖춘 한 쌍의 와이퍼 블레이드를 예 1에 따라 2003년형 혼다 어코드에서 테스트한다. 앞유리의 와이핑 영역 상에서의 발수성은 비교예 A 및 비교예 B에서보다 더 오래 지속된다. 평균적으로, 물 접촉각은, 와이퍼 블레이드가 100,000회의 와이핑 사이클에 도달할 때 80 도를 초과하게 되지만, 또한 도면에 도시된 바와 같이, 200,000회 이후에는 60도 미만으로 떨어진다.
본 명세서에 언급된 특허 및 출판물은, 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자의 수준을 나타낸다. 이러한 특허 및 출판물은, 각각의 개별 특허 또는 출판물이 인용에 의해 본 명세서에 구체적이고 개별적으로 통합된 것과 동일한 수준으로 인용에 의해 본 명세서에 통합된다.
전술한 설명은 본 발명의 특정 실시예를 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 실시를 한정하려는 의도가 아니다. 이하의 청구범위는, 해당 청구범위의 모든 균등물을 포함하며, 본 발명의 범위를 한정하도록 의도된다.

Claims (12)

  1. 와이퍼 블레이드 스퀴지의 엘라스토머 소수성 도포기(applicator)로부터 앞유리에 발수성을 부여하기 위한 코팅 조성물로서,
    4급 암모늄 실란 염(quaternary ammonium silane salt);
    4급 실리콘 폴리머(quaternary silicone polymer);
    입자 분산액(particulate dispersion); 및
    용매
    를 포함하는 코팅 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 4급 암모늄 실란 염은 염화물인 것인 코팅 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 4급 암모늄 실란 염은 5 내지 55의 총 중량%로 존재하는 것인 코팅 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 4급 실리콘 폴리머는 5 내지 55의 총 중량%로 존재하는 것인 코팅 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 입자 분산액은, 전체 조성물에 있어서 순 고체 함량이 0.1 내지 10 %인 비수성 용매 시스템에 그래핀, 그래핀 산화물 또는 이들의 조합을 포함하는 것인 코팅 조성물.
  6. 와이퍼 블레이드로서,
    앞유리 와이퍼 아암에 결합되고 앞유리의 유리와 맞물리도록 되어 있는 소수성 엘라스토머 와이퍼 블레이드 스퀴지로서, 천연 고무(NR), 클로로프렌 고무(CR), NR 및 CR의 혼합물, 실리콘 고무 또는 이들의 조합을 포함하는 소수성 엘라스토머 와이퍼 블레이드 스퀴지; 및
    제1항의 조성물로부터 상기 용매의 증발에 의해 형성되는 코팅
    을 포함하는 와이퍼 블레이드.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 코팅은 스퀴지의 와이퍼 립(wiper lip)의 양쪽에 균일하게 도포되고, 증발 후 코팅의 진하기(thickness)는 와이퍼 블레이드 스퀴지의 길이 1 인치당 3.0 mg 내지 20 mg인 것인 와이퍼 블레이드.
  8. 제6항에 있어서, 상기 코팅은 50 ℃에서 45 일 이상의 유통 기한을 갖는 것인 와이퍼 블레이드.
  9. 제6항에 있어서, 상기 코팅은 20℃에서 컨디셔닝(conditioning)될 경우 적어도 1 년의 유통 기한을 갖는 것인 와이퍼 블레이드.
  10. 앞유리를 활성화(activating)하는 프로세스로서,
    제1항에 따른 조성물로 코팅된 와이퍼 블레이드 스퀴지와 앞유리를 접촉시키는 것; 및
    습한 조건, 건조한 조건 또는 습한 조건과 건조한 조건의 조합 하에서 앞유리를 와이핑(wiping)하여, 60 도 초과의 물 접촉각을 갖는 소수성으로 앞유리를 활성화하는 것
    을 포함하는 프로세스.
  11. 제10항에 있어서,
    200,000회 초과의 와이핑 사이클 동안 60 도 초과의 물 접촉각을 유지하는 것
    을 더 포함하는 프로세스.
  12. 제11항에 있어서, 상기 60 도 초과의 물 접촉각이 1,000,000회 초과의 와이핑 사이클에 대해 유지되는 것인 프로세스.
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