KR20240055221A - 이형필름, 이를 포함하는 편광필름 및 광학표시장치 - Google Patents

이형필름, 이를 포함하는 편광필름 및 광학표시장치 Download PDF

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Abstract

이형필름, 이를 포함하는 편광필름 및 광학표시장치가 개시된다. 상기 이형필름은 배향각이 12° 이하인 폴리에스테르계 기재; 및 상기 기재의 적어도 일 면에 이형층;을 포함하고, 상기 이형층은 비닐계 폴리실록산, 하이드로겐 폴리실록산, 백금촉매, 및 용매로 구성된 조성물의 경화층이고, 상기 이형층의 IR 스펙트럼 분석에 의한 2960 cm-1 내지 2970 cm-1 위치(Pa) 및 1022 cm-1 내지 1090 cm-1 위치(Pb)에서의 피크 강도의 비(Pb/Pa)가 2 내지 4이고, 상기 이형층의 두께가 10 nm 내지 200 nm이고, 상기 이형층에 대하여 아크릴계 점착제를 부착하고 상온에서 0.1 m/min 내지 10 m/min 인장속도 및 180° 각도로 박리할 때 측정한 박리력이 50 gf/inch 내지 200 gf/inch이고, 상기 이형층에 대하여 아크릴계 점착제를 부착하고 상온 및 60 ℃에서 각각 1일간 보관한 후, 0.1 m/min 내지 10 m/min 인장속도 및 180° 각도로 박리할 때 측정한 박리력이 하기 식 1을 만족할 수 있다:
[식 1]
0 < P2/P1 ≤ 1.20
식 중, P1, P2는 명세서에 개시된 바와 같다.

Description

이형필름, 이를 포함하는 편광필름 및 광학표시장치{Release film, polarizing film and optical display apparatus comprising the same}
이형필름, 이를 포함하는 편광필름 및 광학표시장치에 관한 것이다.
편광필름(편광판)은 빛이 통과할 때 일정한 방향으로 진동하는 빛만을 통과시키는 필름으로서 LCD, OLED와 같은 광학표시장치에 사용된다.
근래 광학표시장치의 경량화 및 박막화 경향에 따라 편광필름을 구성하는 점착층의 두께도 점차 얇아지고 있다. 편광필름의 품질 및 수율 안정화가 크게 중요하게 되면서 공정 검사, 품질 검사, 및 출하 검사의 기준도 점차 까다로워지고 있다.
이러한 편광필름은 제조과정에서 실리콘 이형필름을 사용하는 공정을 거쳐 완성된다. 일반적으로 실리콘 이형필름은 경박리성을 갖는다. 그러다 보니, 편광필름 재단 후 점착층과 이형층 간에 밀착력 부족으로 들뜸 현상이 발생하게 되고, 상기 들뜬 부위와 부착 부위의 경계 지점에서 줄무늬 형태의 자국이 발생한다. 이러한 줄무늬 형태의 자국은 점착층에 전사되어 심각한 외관 불량이 발생할 수 있다. 또한 편광필름 가공 후 시간이 경과할수록 실리콘 이형필름의 도포층이 숙성되어 경박리화가 진행되고, 이후 보다 강한 수준의 줄무늬 형태 자국이 발생되어 편광필름 전체가 불량 처리되는 문제가 발생할 수 있다.
따라서 편광필름을 구성하는 점착층에 대한 중박리 특성을 가지면서 박리력 경시변화가 적고, 편광필름 제조시 편광결점 검사(크로스 니콜법)가 용이한 이형필름에 대한 요구가 있다.
일 측면은 편광필름을 구성하는 점착층에 대한 중박리 특성을 가지면서 박리력 경시변화가 적고, 편광필름 제조시 편광결점 검사(크로스 니콜법)가 용이한 이형필름을 제공하는 것이다.
다른 일 측면은 상기 이형필름을 포함하는 편광필름을 제공하는 것이다.
또다른 일 측면은 상기 편광필름을 포함하는 광학표시장치를 제공하는 것이다.
일 측면에 따라,
배향각이 12° 이하인 폴리에스테르계 기재; 및
상기 기재의 적어도 일 면에 이형층;을 포함하고,
상기 이형층은 비닐계 폴리실록산, 하이드로겐 폴리실록산, 백금촉매, 및 용매로 구성된 조성물의 경화층이고,
상기 이형층의 IR 스펙트럼 분석에 의한 2960 cm-1 내지 2970 cm-1 위치(Pa) 및 1022 cm-1 내지 1090 cm-1 위치(Pb)에서의 피크 강도의 비(Pb/Pa)가 2 내지 4이고,
상기 이형층의 두께가 10 nm 내지 200 nm이고,
상기 이형층에 대하여 아크릴계 점착제를 부착하고 상온에서 0.1 m/min 내지 10 m/min 인장속도 및 180° 각도로 박리할 때 측정한 박리력이 50 gf/inch 내지 200 gf/inch이고,
상기 이형층에 대하여 아크릴계 점착제를 부착하고 상온 및 60 ℃에서 각각 1일간 보관한 후, 0.1 m/min 내지 10 m/min 인장속도 및 180° 각도로 박리할 때 측정한 박리력이 하기 식 1을 만족하는, 이형필름이 제공된다:
[식 1]
0 < P2/P1 ≤ 1.20
식 중,
P1은 상온에서 1일간 보관한 후, 0.1 m/min 내지 10 m/min 인장속도 및 180° 각도로 박리할 때 측정한 박리력이고,
P2는 60 ℃에서 1일간 보관한 후, 0.1 m/min 내지 10 m/min 인장속도 및 180° 각도로 박리할 때 측정한 박리력이다.
상기 비닐계 폴리실록산은 고분자 주쇄의 말단 및 측쇄에 하나 이상의 비닐기를 포함하고, 중량평균분자량(Mw)은 800,000 내지 900,000일 수 있다.
상기 비닐계 폴리실록산은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함할 수 있다:
[화학식 1]
식 중,
m은 0 내지 12,100이고, n은 0 내지 10,400이다.
상기 하이드로겐 폴리실록산은 하기 화학식 2로 표시되는 화합물을 포함할 수 있다.
[화학식 2]
식 중,
p는 0 이상의 정수이다.
상기 조성물에서 비닐계 폴리실록산 및 하이드로겐 폴리실록산의 함량은 용매 100 중량부를 기준으로 하여 4 중량부 내지 5.5 중량부일 수 있다.
상기 조성물에서 백금촉매의 함량은 용매 100 중량부를 기준으로 하여 0.1 중량부 내지 4 중량부일 수 있다.
상기 이형필름은 편광필름용 이형필름으로 사용될 수 있다.
다른 일 측면에 따라,
기재;
기재의 적어도 일 면에 0.1 ㎛ 내지 10 ㎛ 두께를 갖는 점착층; 및
상기 점착층의 기재와 반대면에 전술한 이형필름;을 포함하는 편광필름이 제공된다.
또다른 일 측면에 따라,
전술한 편광필름을 포함하는 광학표시장치가 제공된다.
일 측면에 따른 이형필름은 배향각이 12° 이하인 폴리에스테르계 기재; 및상기 기재의 적어도 일 면에 이형층;을 포함하고, 상기 이형층은 비닐계 폴리실록산, 하이드로겐 폴리실록산, 백금촉매, 및 용매로 구성된 조성물의 경화층이다. 상기 이형필름은 편광필름을 구성하는 점착층에 대한 중박리 특성을 가지면서 박리력 경시변화가 적고, 편광필름 제조시 편광결점 검사(크로스 니콜법)가 용이하다.
도 1은 일 구현예에 따른 이형필름의 단면 모식도이다.
도 2는 실시예 3에 따른 이형필름의 이형층에 대한 FT-IR 스펙트럼 분석결과이다.
이하, 본 발명의 실시예와 도면을 참조하여 이형필름, 이를 포함하는 편광필름 및 광학표시장치에 관해 상세히 설명한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위해 예시적으로 제시한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가지는 자에 있어서 자명할 것이다.
달리 정의하지 않는 한, 본 명세서에서 사용되는 모든 기술적 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 기술분야의 숙련자에 의해 통상적으로 이해되는 바와 동일한 의미를 갖는다. 상충되는 경우, 정의를 포함하는 본 명세서가 우선할 것이다.
본 명세서에서 설명되는 것과 유사하거나 동등한 방법 및 재료가 본 발명의 실시 또는 시험에 사용될 수 있지만, 적합한 방법 및 재료가 본 명세서에 기재된다.
본 명세서에서 "포함"이라는 용어는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 명세서에서 "이들 조합"이라는 용어는 기재된 구성요소들 하나 이상과의 혼합 또는 조합을 의미한다.
본 명세서에서 "및/또는"이라는 용어는 관련 기재된 하나 이상의 항목들의 임의의 조합 및 모든 조합을 포함하는 것을 의미한다. 본 명세서에서 "또는"이라는 용어는 "및/또는"을 의미한다. 본 명세서에서 구성요소들의 앞에 "적어도 1종", 또는 "하나 이상"이라는 표현은 전체 구성요소들의 목록을 보완할 수 있고 상기 기재의 개별 구성요소들을 보완할 수 있는 것을 의미하지 않는다.
본 명세서에서 일 구성요소가 다른 구성요소의 "상에" 또는 "위에" 배치되어 있다고 언급되는 경우, 일 구성요소는 다른 구성요소 위에 직접 배치될 수 있거나 상기 구성요소들 사이에 개재된 구성요소들이 존재할 수 있을 수 있다. 반면에, 일 구성요소가 다른 구성요소 "상에 직접" 또는 "위에 직접" 배치되어 있다고 언급되는 경우, 개재된 구성요소들이 존재하지 않을 수 있다.
본 명세서에서 "~계 수지", "~ 계 중합체", 또는/및 "~ 계 공중합체"는 "~ 수지", "~ 중합체", "~ 공중합체", 또는/및 "~ 수지, 중합체, 또는 공중합체의 유도체"를 모두 포함하는 광의의 개념이다.
본 명세서에서 "이들 수지로 가교된 중합체 또는 공중합체"라는 용어는 "전술한 수지로 가교된 중합체 또는 공중합체"를 의미한다.
본 명세서에서 "중량평균분자량(Mw)"은 겔투과크로마토그래피 법에서의 폴리스티렌 환산에 의해 구한 값이 될 수 있다.
본 명세서에서 각각의 구성요소들은 단수 및 복수를 모두 포함하는 개념이다.
본 명세서에서 달리 기술되지 않는다면, 모든 백분율, 부, 비 등은 중량 기준이다. 또한 양, 농도, 또는 다른 값 또는 파라미터가 범위, 바람직한 범위 또는 바람직한 상한치와 바람직한 하한치의 목록 중 어느 하나로 주어질 경우, 이것은 범위가 별도로 개시되는 지에 관계없이 임의의 상한 범위 한계치 또는 바람직한 값과 임의의 하한 범위 한계치 또는 바람직한 값의 임의의 쌍으로부터 형성된 모든 범위를 구체적으로 개시하는 것으로 이해되어야 한다.
본 명세서에서 수치값의 범위가 언급될 경우, 달리 기술되지 않는다면, 그 범위는 그 종점 및 그 범위 내의 모든 정수와 분수를 포함하는 것으로 의도된다. 본 발명의 범주는 범위를 정의할 때 언급되는 특정값으로 한정되지 않는 것으로 의도된다.
도 1은 일 구현예에 따른 이형필름(100)의 단면 모식도이다.
도 1을 참조하면, 일 구현예에 따른 이형필름(120)은 기재(100) 및 이형층(110)이 순차로 위치한 구조이다.
일 구현예에 따른 이형필름(120)은 배향각이 12° 이하인 폴리에스테르계 기재(100); 및 상기 기재(100)의 적어도 일 면에 이형층(110);을 포함하고, 상기 이형층(110)은 비닐계 폴리실록산, 하이드로겐 폴리실록산, 백금촉매, 및 용매로 구성된 조성물의 경화층이고, 상기 이형층(110)의 IR 스펙트럼 분석에 의한 2960 cm-1 내지 2970 cm-1 위치(Pa) 및 1022 cm-1 내지 1090 cm-1 위치(Pb)에서의 피크 강도의 비(Pb/Pa)가 2 내지 4이고, 상기 이형층(110)의 두께가 10 nm 내지 200 nm이고, 상기 이형층(110)에 대하여 아크릴계 점착제를 부착하고 상온에서 0.1 m/min 내지 10 m/min 인장속도 및 180° 각도로 박리할 때 측정한 박리력이 50 gf/inch 내지 200 gf/inch이고, 상기 이형층(110)에 대하여 아크릴계 점착제를 부착하고 상온 및 60 ℃에서 각각 1일간 보관한 후, 0.1 m/min 내지 10 m/min 인장속도 및 180° 각도로 박리할 때 측정한 박리력이 하기 식 1을 만족할 수 있다:
[식 1]
0 < P2/P1 ≤ 1.20
식 중,
P1은 상온에서 1일간 보관한 후, 0.1 m/min 내지 10 m/min 인장속도 및 180° 각도로 박리할 때 측정한 박리력일 수 있고,
P2는 60 ℃에서 1일간 보관한 후, 0.1 m/min 내지 10 m/min 인장속도 및 180° 각도로 박리할 때 측정한 박리력일 수 있다.
일 구현예에 따른 이형필름(120)은 Si-H, 가교제 등과 같은 일부 첨가제를 첨가하지 않고도 편광필름을 구성하는 점착층에 대한 중박리 특성을 가지면서 박리력 경시변화가 적고, 편광필름 제조시 편광결점 검사(크로스 니콜법)가 용이하다.
이형필름을 구성하는 기재(100), 이형층(110), 상기 이형필름(120), 및 이를 포함하는 편광필름 및 광학표시장치에 대하여 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
<기재(100)>
본 발명에 사용되는 이형필름의 기재로는 폴리에스테르계 기재일 수 있다. 폴리에스테르계 기재는 폴리에스테르계 필름 또는 시트일 수 있다. 그러나 폴리에스테르계 기재의 형상은 이에 한정되지 않고 당해 기술분야에서 사용 가능한 폴리에스테르계 기재의 모든 형상을 이용할 수 있다.
폴리에스테르계 기재는 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 또는 폴리에틸렌나프탈레이트 등을 사용할 수 있다.
폴리에스테르계 기재는 방향족 디카르복실산과 지방족 글리콜을 중축합시켜 얻은 폴리에스테르 수지일 수 있다. 상기 방향족 디카르복실산의 예로는 이소프탈산, 프탈산, 테레프탈산, 2,6-나프탈렌디카르복실산, 아디프산, 세바스산, 옥시카르복실산 (예컨대, ρ-옥시벤조산 등)등을 사용할 수 있고, 상기 지방족 글리콜의 예로는 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부탄디올, 1,4-시클로헥산디메탄올, 네오펜틸글리콜 등을 사용할 수 있다. 이러한 폴리에스테르계 수지는 디카르복실산 성분 및 글리콜 성분 중 2종 이상을 병용할 수도 있으며, 제 3 성분을 함유한 공중합체도 가능하다.
폴리에스테르계 기재는 높은 투명성을 갖는 동시에 생산성 및 가공성이 우수한 일축 또는 이축 배향 필름을 사용할 수 있다. 상기 폴리에스테르계 기재는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 또는 폴리에틸렌-2,6-나트탈렌디카르복실레이트(PEN) 등을 사용할 수 있다.
폴리에스테르계 기재는 배향각이 12° 이하일 수 있다. 예를 들어, 폴리에스테르계 기재는 배향각이 11° 이하일 수 있거나 또는 10° 이하일 수 있다. 이러한 폴리에스테르계 기재는 편광필름 제조시 편광결점 검사(크로스 니콜법)에서 광 누출 등이 잘 발생하지 않아서 이물 검사를 정밀도 높고 용이하게 수행할 수 있다.
또한 폴리에스테르계 기재는 우수한 롤(Roll)간 주행 특성을 부여하기 위해 입자들을 함유할 수 있는데, 첨가되는 입자로 우수한 미끄러짐 특성을 나타낼 수 있다면 제한없이 사용할 수 있다.
이러한 입자의 예로는, 실리카, 산화 실리콘, 탄산칼슘, 황산칼슘, 인산칼슘, 탄산마그네슘, 인산마그네슘, 탄산바륨, 카올린, 산화알루미늄, 산화티탄 등의 입자를 포함할 수 있으며, 사용되는 입자의 형상에 한정이 있는 것은 아니나, 예를 들어, 구상, 괴상, 봉상, 판상 입자 중 어떤 것이라도 사용될 수 있다.
입자의 경도, 비중 및 색상에 대해 제한하지 않으나, 필요에 따라 2 종 이상을 병행 사용할 수 있으며, 사용하는 입자의 평균입경은 0.1 내지 5 ㎛일 수 있고, 예를 들어 0.1 내지 2 ㎛ 범위의 것을 사용할 수 있다. 이때, 입자의 평균입경이 0.1 ㎛ 미만이면, 입자 간 응집현상이 발생하여 분산불량이 발생될 수 있고, 입자의 평균입경이 5 ㎛를 초과하면, 필름의 표면 거칠기 특성이 나빠져 후가공시 코팅 불량이 발생될 수 있다. 폴리에스테르계 기재에 입자가 포함될 경우, 입자의 함량은 폴리에스테르계 기재 전체 중량을 기준으로 하여 0.01 내지 5 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.01 내지 3 중량%일 수 있다. 입자의 함량이 0.01 중량% 미만이면, 폴리에스테르계 기재 필름 또는 시트의 미끄러짐 특성이 나빠져 롤 간의 주행 특성이 나빠질 수 있으며, 입자의 함량이 5 중량%를 초과하면, 폴리에스테르계 기재 필름 또는 시트의 표면 평활성이 나빠질 수 있다.
폴리에스테르계 기재는 30 ~ 130 ㎛일 수 있다. 예를 들어, 폴리에스테르계 기재는 30 ~ 125 ㎛일 수 있다. 폴리에스테르계 기재의 두께가 30 um 미만으로 너무 얇은 경우 건조 과정 중의 열처리에 의해 변형될 우려가 있으며, 130 um 초과로 너무 두꺼운 경우에는 열이 충분히 전달되지 않아 미경화될 우려가 있다.
<이형층(110), 이형필름(120)>
일 구현예에 따른 이형필름의 이형층(110)은 비닐계 폴리실록산, 하이드로겐 폴리실록산, 백금촉매, 및 용매로 구성된 조성물의 경화층일 수 있다.
상기 비닐계 폴리실록산은 고분자 주쇄의 말단 및 측쇄에 하나 이상의 비닐기를 포함하고, 중량평균분자량(Mw)이 800,000 내지 900,000일 수 있다. 상기 비닐계 폴리실록산의 중량평균분자량(Mw)이 800,000 미만이라면, 건조 후 이형층의 밀도가 낮아져 박리력이 떨어질 수 있다. 상기 비닐계 폴리실록산의 중량평균분자량(Mw)이 900,000 초과라면, 건조 후 이형층의 밀도가 높아져 박리편차가 커질 수 있다.
예를 들어, 상기 비닐계 폴리실록산은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함할 수 있다:
[화학식 1]
식 중,
m은 0 내지 12,100이고, n은 0 내지 10,400일 수 있다.
예를 들어, 상기 하이드로겐 폴리실록산은 하기 화학식 2로 표시되는 화합물을 포함할 수 있다:
[화학식 2]
식 중,
p는 0 이상의 정수일 수 있다.
상기 조성물에서 비닐계 폴리실록산과 하이드로겐 폴리실록산의 혼합물을 이형제로 사용함으로써 분자량이 작고 관능기가 많은 실록산 영향으로 이형층의 경화밀도를 향상시킬 수 있다. 이로 인해, 본 발명의 이형필름은 올리고머의 전사량은 낮추면서 점착제와의 밀착력은 높일 수 있다.
또한, 일반적으로 중박리를 구현하기 위해 실리콘 이형층을 구성할 때 일부 첨가제, 예를 들어 Si-H, 가교제 등이 추가로 첨가되어 높은 박리력을 구현할 수 있다. 그러나, 본 발명의 이형필름의 이형층은 주쇄로 반응기량이 많은 Si 주쇄를 사용함으로써 첨가제를 추가하지 않고도 박리력 경시변화가 적은 이형필름을 구현할 수 있다.
상기 조성물에서 비닐계 폴리실록산 및 하이드로겐 폴리실록산의 함량은 용매 100 중량부를 기준으로 하여 4 중량부 내지 5.5 중량부일 수 있다. 비닐계 폴리실록산 및 하이드로겐 폴리실록산의 함량이 4 중량부 미만이라면, 경화 후 폴리실록산 잔류성분이 많이 남을 수 있고, 비닐계 폴리실록산 및 하이드로겐 폴리실록산의 함량이 5.5 중량부 초과라면, 이형층의 경도가 증가하여 박리편차가 증가할 수 있다.
상기 조성물에서 백금촉매의 함량은 용매 100 중량부를 기준으로 하여 0.1 중량부 내지 4 중량부일 수 있다. 백금촉매의 함량이 0.1 중량부 미만이라면, 가교반응이 충분히 일어나지 않으며, 백금촉매의 함량이 4 중량부 초과라면, 과첨가된 촉매가 불순물로 작용할 수 있다. 이 때, 촉매는 백금, 로듐 및 루테늄 킬레이트 화합물 중에서 선택된 하나 이상일 수 있다.
경우에 따라, 이형층 형성용 조성물이 가공되기 전에 미리 경화됨을 방지하기 위해 반응 지연제를 첨가하거나 또는 기재(100)와의 밀착력을 높이기 위해 반응성이 높은 오르가노실록산이 첨가된 아크릴레이트 첨가제를 더 포함할 수 있다. 이 때, 밀착력 향상 첨가제로는 반응성 사슬이 긴 폴리머를 사용할 수 있다.
상기 이형층(110)의 IR 스펙트럼 분석에 의한 2960 cm-1 내지 2970 cm-1 위치(Pa) 및 1022 cm-1 내지 1090 cm-1 위치(Pb)에서의 피크 강도의 비(Pb/Pa)가 2 내지 4일 수 있다. 상기 피크 강도의 비(Pb/Pa)가 2 미만이라면, 이형층 가교밀도 상승으로 박리편차가 발생할 확률이 높고, 상기 피크 강도의 비(Pb/Pa)가 4 초과라면, 박리력 경시변화는 적으나 점착층의 Si 검출강도가 증가할 수 있다.
상기 이형층(110)의 두께는 10 nm 내지 200 nm일 수 있다. 이형층(110)의 두께가 10 nm 미만이라면, 이형층(110) 탄성이 부족하여 박리력 최대값이 커질 수 있고, 이형층(110)의 두께가 200 nm를 초과한다면, 블로킹이나 조성물의 경화가 부족하여 이형층 잔류물질이 전이될 수 있다.
상기 이형층(110)에 대하여 아크릴계 점착제를 부착하고 상온에서 0.1 m/min 내지 10 m/min 인장속도 및 180° 각도로 박리할 때 측정한 박리력이 50 gf/inch 내지 200 gf/inch일 수 있다. 상기 박리력이 50 gf/inch 미만이라면, 점착층과 이형층과의 사이에 밀착력이 악화되 들뜸 현상이 발생할 수 있으며, 상기 박리력이 200 gf/inch 초과라면, 미박리 현상 등으로 점착층에 영향을 주게 되어 점착층 역할을 하지 못할 수 있다.
상기 이형층(110)에 대하여 아크릴계 점착제를 부착하고 상온 및 60 ℃에서 각각 1일간 보관한 후, 0.1 m/min 내지 10 m/min 인장속도 및 180° 각도로 박리할 때 측정한 박리력이 하기 식 1을 만족할 수 있다:
[식 1]
0 < P2/P1 ≤ 1.20
식 중,
P1은 상온에서 1일간 보관한 후, 0.1 m/min 내지 10 m/min 인장속도 및 180° 각도로 박리할 때 측정한 박리력일 수 있고,
P2는 60 ℃에서 1일간 보관한 후, 0.1 m/min 내지 10 m/min 인장속도 및 180° 각도로 박리할 때 측정한 박리력일 수 있다.
상기 식 1의 P2/P1이 1.20을 초과하면, 박리력이 높아지기 때문에 점착층에 영향을 주어 점착력에 변화를 줄 수 있다.
경우에 따라, 상기 이형층(110)은 유무기입자를 더 포함할 수 있다.
상기 유무기입자는 천연광물; 1족~4족, 11~12족, 14족, 16~18족 원소의 산화물, 수산화물, 황화물, 질소화물, 또는 할로겐화물; 탄산염, 황산염, 아세트산염, 인산염, 아인산염, 카르복시산염, 규산염, 티탄산염, 붕산염, 또는 이들 수화물; 및 이들 복합 화합물로부터 선택된 무기입자일 수 있다.
상기 유무기입자는 불소계 수지, 멜라민계 수지, 스티렌계 수지, 아크릴계 수지, 실리콘계 수지, 스티렌-디비닐벤젠계 공중합체 수지, 이들 수지로 가교된 중합체 또는 공중합체로부터 선택된 유기입자일 수 있다.
사용하는 유무기입자의 형상은 특별히 제한되지 아니하며, 구상, 괴상, 봉형, 또는 편평형 등일 수 있다. 또한 상기 유무기입자의 경도, 비중, 색 등에 대해서도 제한되지 아니하며, 필요에 따라, 이들 유무기입자는 단독, 혹은 2종 이상을 사용할 수도 있다.
상기 유무기입자의 평균입경(D50)은 1 ㎛ 내지 5 ㎛일 수 있다. 예를 들어, 상기 유무기 입자의 평균입경(D50)은 3 ㎛ 내지 5 ㎛일 수 있거나 1 ㎛ 내지 2 ㎛일 수 있다. 본 명세서에서, "평균입경(D50)"이라 함은 입자 크기가 가장 작은 입자부터 가장 큰 입자 순서로 누적시킨 분포 곡선에서, 전체 입자 개수를 100 %으로 했을 때 가장 작은 입자로부터 50 %에 해당되는 입경의 값을 의미한다. D50 값은 당업자에게 널리 공지된 방법으로 측정될 수 있으며, 예를 들어, 입도 분석기(Particle size analyzer)로 측정하거나, 또는 TEM 사진 또는 SEM 사진으로부터 측정할 수 있다. 다른 방법으로는, 동적광산란법(dynamic Light-scattering)을 이용한 측정장치를 이용하여 측정하고, 데이터 분석을 실시하여 각각의 입자 사이즈 범위에 대하여 입자 수를 카운팅한 후, 이로부터 계산을 통하여 D50값을 쉽게 얻을 수 있다.
상기 유무기 입자의 평균입경(D50)이 1 ㎛ 미만이라면, 충분한 표면조도를 얻을 수 없기 때문에 블로킹 현상을 예방할 수 없다. 상기 유무기 입자의 평균입경(D50)이 5 ㎛ 초과라면 필름의 결점으로 작용할 수 있다.
경우에 따라, 상기 이형층(110)은 반응 조정제, 대전 방지제 등의 각종 기능을 부여하기 위한 첨가제가 더 포함될 수도 있다.
상기 이형층(110)을 형성하기 위한 이형층 형성용 조성물은 0.5 내지 10 중량% 고형분 함량으로 용매를 함유하여 제조된다. 상기 용매는 상기 고형분을 분산시켜 기재 상에 도포할 수 있는 것이면 제한없이 사용할 수 있으나, 예를 들어 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소계 용매; 헥산, 헵탄, 옥탄, 이소옥탄, 데칸, 사이클로헥산, 메틸 사이클로헥산, 이소파라핀 등의 지방족 탄화수소계 용매; 공업용 가솔린(고무휘발유 등), 석유 벤젠, 솔벤트 나프타 등의 탄화수소계 용매; 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 2-펜타논, 3-펜타논, 2-헥산온, 2-헵타논, 4-헵타논, 메틸 이소부틸 케톤, 디이소부틸케톤, 아세토닐아세톤, 사이클로헥사논 등의 케톤계 용매; 초산에틸, 초산 프로필, 초산 이소프로필, 초산 부틸, 초산 이소부틸 등의 에스테르계 용매; 디에틸에테르, 디프로필 에테르, 디이소프로필 에테르, 디부틸에테르, 1,2-디메톡시 에탄, 1,4-디옥산 등의 에테르계 용매; 2-메톡시에틸 아세테이트, 2-에톡시에틸 아세테이트, 프로필렌글리콜 모노메틸에테르 아세테이트, 2-부톡시에틸아세테이트 등의 에스테르와 에테르 부분을 가지는 용매; 헥사메틸디실록산, 옥타메틸트리실록산, 옥타메틸 사이클로테트라실록산, 데칸메틸 사이클로펜타실록산, 트리스(트리메틸실록시) 메틸실란, 테트라키스(트리메틸실록시) 실란 등의 실록산계 용매; 트리플루오로톨루엔, 헥사플루오로 크실렌, 메틸 노나플루오로부틸 에테르, 에틸 노나플루오로부틸 에테르 등의 불소계 용매; 또는 이들의 혼합용매 등을 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 이형층 형성용 조성물에 사용되는 용매로 톨루엔을 사용할 수 있다.
상기 이형층 형성용 조성물의 고형분 함량이 0.5 중량% 미만이라면, 충분한 도포 두께가 형성되지 못하여 이형성이 발현되지 않을 수 있다. 상기 이형층 형성용 조성물의 고형분 함량이 10 중량%를 초과한다면, 상기 이형층 형성용 조성물의 점도가 높아 레벨링 불균일이 발생될 수 있어 이형층의 두께 균일도가 나빠질 수 있으며 도포 두께가 두꺼워져서 경화되지 않을 수 있다.
상기 이형층 형성용 조성물을 상기 기재의 일 면에 도포하는 방법으로는 바 코팅, 그라비아 코팅, 다이 코팅, 리버스롤 코팅, 에어나이프 코팅 등 당해 기술분야에서 사용 가능한 오프라인 도포법을 이용할 수 있다. 상기 이형층 형성용 조성물을 경화 처리하는 에너지원은 특별히 제한되지 않지만, 열처리, 자외선 조사, 또는 전자선 조사를 이용할 수 있고, 이들 단독, 혹은 조합해서 이용되지만, 열처리 단독, 열과 자외선의 병용 처리를 이용할 수 있다. 건조온도로는 경화온도가 높을수록 짧은 시간 동안에 경화시킬 수 있으나, 이형필름이 변형되지 않도록 적정한 시간 내에 경화시킬 수 있다.
상기 이형필름(120)은 편광필름용 이형필름으로 사용될 수 있다. 구체적으로 상기 이형필름(120)은 편광필름 점착층 보호용 중박리 이형필름으로 사용될 수 있다. 60 ℃ 이상의 점착공정에서 액상의 점착제를 도포하기 위한 기재의 용도로 사용되거나 또는 점착제 도포 후 합지되어 점착층의 일면을 보호하는 보호필름의 용도로 사용될 수 있다.
<편광필름, 광학표시장치>
다른 일 구현예에 따른 편광필름은 기재; 기재의 적어도 일 면에 0.1 ㎛ 내지 10 ㎛ 두께를 갖는 점착층; 및 상기 점착층의 기재와 반대면에 전술한 이형필름;을 포함할 수 있다. 일 구현예에 따른 편광필름은 박막의 점착층을 가지고 있으며 이러한 점착층을 전술한 이형필름이 안정적으로 보호할 수 있다. 예를 들어, 편광필름은 대한민국 등록특허 제10-2209495호 등에 개시된 편광필름일 수 있으나, 이에 제한되지 않고 전술한 이형필름이 사용될 수 있는 편광필름이면 모두 가능하다.
또 다른 일 구현예에 따른 광학표시장치는 전술한 편광필름을 포함할 수 있다. 예를 들어, 광학표시장치는 LCD, OLED 등의 디스플레이장치일 수 있다.
이하, 실시예와 비교예를 통하여 본 발명의 구성 및 그에 따른 효과를 보다 상세히 설명하고자 한다. 그러나, 본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되지 않는다는 것은 자명한 사실일 것이다.
[실시예]
실시예 1: 이형필름
배향각이 10.0°인 폴리에스테르 기재필름(두께: 38 ㎛, 도레이 첨단소재, Excell)을 준비하였다.
이와 별개로, 톨루엔 용매 100 중량부, 하기 화학식 1로 표시되는 비닐계 폴리실록산(Mw: 800,000, KS-3601, 신에쯔 제조)과 하기 화학식 2로 표시되는 하이드로겐 폴리실록산(Mw: 10,000, X-92-122, 신에쯔 제조) 5.0 중량부, 및 백금 킬레이트 촉매(PL-5000, 신에쯔 제조) 2.0 중량부를 물에 희석하여 전체 고형분 함량이 2 중량%인 이형층 형성용 조성물을 준비하였다.
상기 배향각이 10.0°인 폴리에스테르 기재필름의 일 면에 상기 이형층 형성용 조성물을 100 nm 두께로 도포하고 140 ℃의 열풍 건조기에서 40초간 열처리하여 이형필름을 제조하였다.
[화학식 1]
Mw은 800,000이다.
[화학식 2]
Mw은 10,000이다.
실시예 2: 이형필름
상기 화학식 1로 표시되는 비닐계 폴리실록산(Mw: 800,000, KS-3601, 신에쯔 제조)과 상기 화학식 2로 표시되는 하이드로겐 폴리실록산(Mw: 10,000, X-92-122, 신에쯔 제조) 4.0 중량부를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 이형필름을 제조하였다.
실시예 3: 이형필름
상기 화학식 1로 표시되는 비닐계 폴리실록산(Mw: 800,000, KS-3601, 신에쯔 제조)과 상기 화학식 2로 표시되는 하이드로겐 폴리실록산(Mw: 10,000, X-92-122, 신에쯔 제조) 5.5 중량부를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 이형필름을 제조하였다.
실시예 4: 이형필름
백금 킬레이트 촉매(PL-5000, 신에쯔 제조) 0.1 중량부를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 이형필름을 제조하였다.
실시예 5: 이형필름
백금 킬레이트 촉매(PL-5000, 신에쯔 제조) 4.0 중량부를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 이형필름을 제조하였다.
비교예 1: 이형필름
상기 화학식 1로 표시되는 비닐계 폴리실록산(Mw: 800,000, KS-3601, 신에쯔 제조)과 상기 화학식 2로 표시되는 하이드로겐 폴리실록산(Mw: 10,000, X-92-122, 신에쯔 제조) 2.0 중량부를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 이형필름을 제조하였다.
비교예 2: 이형필름
상기 화학식 1로 표시되는 비닐계 폴리실록산(Mw: 800,000, KS-3601, 신에쯔 제조)과 상기 화학식 2로 표시되는 하이드로겐 폴리실록산(Mw: 10,000, X-92-122, 신에쯔 제조) 7.0 중량부를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 이형필름을 제조하였다.
비교예 3: 이형필름
이형층 형성용 조성물에 백금 킬레이트 촉매를 첨가하지 않은 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 이형필름을 제조하였다.
비교예 4: 이형필름
백금 킬레이트 촉매(PL-5000, 신에쯔 제조) 5.0 중량부를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 이형필름을 제조하였다.
평가예 1: 물성 평가
실시예 1~5 및 비교예 1~4에 의해 제조된 이형필름의 물성을 다음과 같은 방법으로 평가하여, 그 결과를 도 2 및 표 1에 나타내었다.
(1) 이형층에 대한 FT-IR(Fourier Transform Infrared Spectroscopy) 스펙트럼 분석
각각의 이형필름의 이형층에 대하여 FT-IR 스펙트럼을 측정하였다. 구체적으로 Bruker사 VERTEX70 기기를 사용하였으며 각각의 이형층 형성용 조성물을 유리판에 도포하고 열풍건조기에서 140 ℃ 온도로 40초간 가열 건조하여 경화시킨 뒤, 세라믹나이프로 코팅층을 0.1 g 채취하여 측정기기의 ATR 법으로 스펙트럼을 측정하였다. 여기에서, 2960 cm-1 내지 2970 cm-1 위치에서의 피크 강도(Pa) 및 1022 cm-1 내지 1090 cm-1 위치에서의 피크 강도(Pb)를 측정한 후, 이들 간의 피크 강도의 비 Pb/Pa를 구한 결과를 표 1에 나타내었다. 이 중, 실시예 3에 따른 이형필름의 이형층의 대해서는 FT-IR 스펙트럼 결과는 도 2에 나타내었다.
(2) 이형필름의 박리력(gf/inch) 및 박리력 경시변화
각각의 이형필름을 500 mm x 1500 mm 크기로 잘라 샘플을 제조하였다. 25 ℃에서 상기 샘플들의 이형층에 아크릴계 점착테이프(TESA, TESA7475)를 압착한 후, cheminstrument AR-1000 기기를 이용하여 0.3 m/min 인장속도 및 180° 각도로 박리할 때 박리력을 측정하였다(이하 '상온 박리력'이라 함). 또한 각각의 샘플들의 이형층에 아크릴계 점착테이프(TESA, TESA7475)를 압착한 후, 상온에서 1일간 또는 7일간 보관한 후 cheminstrument AR-1000 기기를 이용하여 0.3 m/min 인장속도 및 180° 각도로 박리할 때 박리력(P1, P2)을 각각 측정하였다. 이 때, 각각의 박리력은 5회 측정한 후 평균값으로 하였고, 박리력 경시변화는 측정한 P1, P2를 하기 식 1-1에 대입하여 구하였다.
[식 1-1]
박리력 경시변화 = P2/P1
식 중,
P1은 상온에서 1일간 보관한 후, 0.1 m/min 내지 10 m/min 인장속도 및 180° 각도로 박리할 때 측정한 박리력이고,
P2는 60 ℃에서 1일간 보관한 후, 0.1 m/min 내지 10 m/min 인장속도 및 180° 각도로 박리할 때 측정한 박리력이다.
구분 Pb/Pa P1
(gf/inch)		 P2
(gf/inch)		 P2/P1
실시예 1 3.0 92.0 96.6 1.05
실시예 2 2.0 63.3 58.9 0.93
실시예 3 3.5 107.8 118.6 1.10
실시예 4 3.5 103.1 123.7 1.20
실시예 5 2.5 86.3 73.4 0.85
비교예 1 1.5 37.6 36.1 0.96
비교예 2 8.5 167.2 257.5 1.54
비교예 3 1.5 261.2 141.0 0.54
비교예 4 6.0 85.7 122.6 1.43
표 1을 참조하면, 실시예 1~5에 의해 제조된 이형필름은 2960 cm-1 내지 2970 cm-1 위치(Pa) 및 1022 cm-1 내지 1090 cm-1 위치(Pb)에서의 피크 강도의 비(Pb/Pa)가 2 내지 3.5이고, 아크릴계 점착제에 대한 박리력 경시변화(P2/P1)가 0.85 내지 1.20이었다.
이와 비교하여, 비교예 1(비닐계 폴리실록산과 하이드로겐 폴리실록산 2.0 중량부 첨가) 및 비교예 3(백금 킬레이트 촉매 미첨가)에 의해 제조된 이형필름은 아크릴계 점착제에 대한 상온 박리력이 높았으며, 비교예 2(비닐계 폴리실록산과 하이드로겐 폴리실록산 7.0 중량부 첨가)에 의해 제조된 이형필름은 아크릴계 점착제에 대한 박리력 경시변화(P2/P1)가 높았다. 비교예 4(백금 킬레이트 촉매 5.0 중량부 첨가)에 의해 제조된 이형필름은 아크릴계 점착제에 대한 상온 박리력 및 아크릴계 점착제에 대한 박리력 경시변화(P2/P1) 모두 높았다.
이로부터, 본 발명의 이형필름은 편광필름을 구성하는 점착층에 대하여 중박리 특성을 가지면서 박리력 경시변화가 적음을 알 수 있다. 또한 본 발명의 이형필름은 저배향의 폴리에스테르계 기재를 사용하여 편광필름 제조시 편광결점 검사(크로스 니콜법)가 용이하다.
100: 기재, 110: 이형층, 120: 이형필름

Claims (9)

  1. 배향각이 12° 이하인 폴리에스테르계 기재; 및
    상기 기재의 적어도 일 면에 이형층;을 포함하고,
    상기 이형층은 비닐계 폴리실록산, 하이드로겐 폴리실록산, 백금촉매, 및 용매로 구성된 조성물의 경화층이고,
    상기 이형층의 IR 스펙트럼 분석에 의한 2960 cm-1 내지 2970 cm-1 위치(Pa) 및 1022 cm-1 내지 1090 cm-1 위치(Pb)에서의 피크 강도의 비(Pb/Pa)가 2 내지 4이고,
    상기 이형층의 두께가 10 nm 내지 200 nm이고,
    상기 이형층에 대하여 아크릴계 점착제를 부착하고 상온에서 0.1 m/min 내지 10 m/min 인장속도 및 180° 각도로 박리할 때 측정한 박리력이 50 gf/inch 내지 200 gf/inch이고,
    상기 이형층에 대하여 아크릴계 점착제를 부착하고 상온 및 60 ℃에서 각각 1일간 보관한 후, 0.1 m/min 내지 10 m/min 인장속도 및 180° 각도로 박리할 때 측정한 박리력이 하기 식 1을 만족하는, 이형필름:
    [식 1]
    0 < P2/P1 ≤ 1.20
    식 중,
    P1은 상온에서 1일간 보관한 후, 0.1 m/min 내지 10 m/min 인장속도 및 180° 각도로 박리할 때 측정한 박리력이고,
    P2는 60 ℃에서 1일간 보관한 후, 0.1 m/min 내지 10 m/min 인장속도 및 180° 각도로 박리할 때 측정한 박리력이다.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 비닐계 폴리실록산이 고분자 주쇄의 말단 및 측쇄에 하나 이상의 비닐기를 포함하고, 중량평균분자량(Mw)이 800,000 내지 900,000인, 이형필름.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 비닐계 폴리실록산이 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함하는, 이형필름:
    [화학식 1]

    식 중,
    m은 0 내지 12,100이고, n은 0 내지 10,400이다.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 하이드로겐 폴리실록산이 하기 화학식 2로 표시되는 화합물을 포함하는, 이형필름:
    [화학식 2]

    식 중,
    p는 0 이상의 정수이다.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 조성물에서 비닐계 폴리실록산 및 하이드로겐 폴리실록산의 함량이 용매 100 중량부를 기준으로 하여 4 중량부 내지 5.5 중량부인, 이형필름.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 조성물에서 백금촉매의 함량이 용매 100 중량부를 기준으로 하여 0.1 중량부 내지 4 중량부인, 이형필름.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 이형필름은 편광필름용 이형필름으로 사용되는, 이형필름.
  8. 기재;
    기재의 적어도 일 면에 0.1 ㎛ 내지 10 ㎛ 두께를 갖는 점착층; 및
    상기 점착층의 기재와 반대면에 제1항에 따른 이형필름;을 포함하는 편광필름.
  9. 제8항에 따른 편광필름을 포함하는 광학표시장치.
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