KR20240047184A - 난연제 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 난연제의 기술분야에 관한 것으로, 구체적으로, 이산화규소 함유 난연제 및 그 제조방법에 관한 것이다. 이 방법은 다음 단계를 포함한다: (1) 이산화규소 및 개질제를 균일하게 분산될 때까지 혼합하여 이산화규소 용액을 얻는 단계, 상기 개질제는 1.0 g/100mL 내지 4.0 g/100mL 알긴산나트륨, 0.1 M 내지 0.5 M 나노 탄산칼슘, 0.01 M 내지 0.2 M 수산화알루미늄, 0.01 M 내지 0.2 M 산화아연 및 0.01 M 내지 0.2 M 2-카르복시에틸(페닐)포스핀산을 함유하는 현탁액이고, 상기 이산화규소 용액 중 이산화규소의 농도는 0.5 중량% 내지 1 중량%이다.
Description
본 발명은 난연제의 기술분야에 관한 것으로, 그리고 구체적으로, 이산화규소-함유 난연제 및 그 제조방법에 관한 것이다.
난연제(Flame retardant)란 가연성 물질의 난연성능, 자기소화성능 또는 연기진압성능을 향상시킬 수 있는 첨가제를 말하며, 정밀화학 및 합성소재의 중요한 주첨가제로서, 물질의 발화 및 화염 확산을 방지하여 난연성, 자기 소화성 및 연기 억제 합성 물질을 얻을 수 있다. 고분자 재료의 광범위한 적용으로, 전 세계적으로 소비되는 난연제의 양이 증가하고 있다. 성분 연구 및 개발은 유기 성분, 무기 성분 및 기타 대규모 성분 혼합물 그룹의 사용에 대한 연구와 같이, 중국의 난연제 관련 분야에서의 주요 초점이다.
현재, 난연제는 주로 천연 및 합성 고분자 재료(예를 들어, 고무, 플라스틱 및 섬유)에 적용되고 있다. 가장 보편적인 난연제는 할로겐계 난연제와 인계 난연제이지만, 모두 공해 및 불만족스러운 난연성과 같은 특정 문제를 일으킬 수 있다.
이산화규소는 탄소원자 단일층을 촘촘하게 적층하여 얻은 2차원 벌집형 결정구조를 갖는 새로운 탄소질 재료로서, 낮은 생산원가, 높은 비표면적, 우수한 기계적 물성 및 우수한 전도성의 장점을 가지고 있다. 이러한 우수한 특성으로 인해, 새로운 재료인 이산화규소는 고분자의 난연성 분야에서 유망한 응용 가능성을 가지고 있다. 그러나, 현재, 이산화규소계 난연제에 대한 전반적인 연구는 거의 없다.
본 발명은 난연제의 기술분야에 관한 것으로, 그리고 구체적으로, 이산화규소-함유 난연제 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 제1 측면에 따르면, 하기 단계를 포함하는 난연제의 제조 방법이 제공된다:
(1) 이산화규소 및 개질제를 균일하게 분산될 때까지 혼합하여 이산화규소 용액을 얻는 단계; 및
(2) 상기 얻어진 이산화규소 용액을 분무 건조시켜 난연제를 얻는 단계를 포함하는 난연제의 제조 방법으로서,
상기 개질제는 1.0 g/100mL 내지 4.0 g/100mL 알긴산나트륨, 0.1 M 내지 0.5 M 나노 탄산칼슘, 0.01 M 내지 0.2 M 수산화알루미늄, 0.01 M 내지 0.2 M 산화아연 및 0.01 M 내지 0.2 M 2-카르복시에틸(페닐)포스핀산을 함유하는 현탁액이고,
상기 이산화규소 용액 중 이산화규소의 농도는 0.5 중량% 내지 1 중량%인, 난연제의 제조 방법.
일부 실시양태에서, 개질제는 2.0 g/100mL 내지 3.0 g/100mL 알긴산나트륨, 0.2 M 내지 0.4 M 나노 탄산칼슘, 0.05 M 내지 0.15 M 수산화알루미늄, 0.05 M 내지 0.15 M 산화아연 및 0.05 M 내지 0.15 M 2-카르복시에틸(페닐)포스핀산을 함유하는 현탁액이다.
일부 실시양태에서, 이산화규소는 허머스 공법으로 제조된다.
일부 실시양태에서, 균일한 분산을 구현하는 방법은 초음파 처리 및 교반이다.
일부 실시양태에서, 초음파 처리는 200 W 내지 300 W의 전력, 50 kHz 내지 90 kHz의 주파수 및 30 분 내지 60 분의 시간 조건에서 수행된다.
일부 실시양태에서, 분무 건조는 200 ℃ 내지 240 ℃ 범위의 온도에서 수행된다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 상기 방법으로 제조된 난연제가 제공된다.
본 발명의 유익한 효과는 다음과 같다:
이산화규소는 화염 아래에서 타지 않으며 알긴산 나트륨은 나노 탄산 칼슘, 수산화 알루미늄 및 산화 아연의 일부 칼슘 이온과 결합하여 그물 모양의 구조를 형성 할 수 있다. 구조가 이산화규소에 로드된 후, 베어러의 비표면적이 확대될 뿐만 아니라, 이산화규소는 우수한 가스 차단 성능을 갖는다. 또한, 탄산칼슘은 가열 중에 분해되어 이산화탄소를 생성할 수 있으며, 이러한 가스는 수산화 알루미늄, 산화 아연 및 2-카르복시에틸(페닐)포스핀산과 함께 작용하여 더 나은 난연성을 달성할 수 있다.
본 발명의 실시예를 상세히 참조하고, 하나 이상의 실시예를 하기에 기술한다. 각각의 실시예는 본 발명을 제한하는 것 이외의 예시를 위해 제공된다. 실제로, 명백하게, 통상의 기술자는 본 발명의 범위 또는 사상을 벗어나지 않고 본 발명에 다양한 수정 및 변경을 가할 수 있다. 예를 들어, 실시예의 일부로서 예시되거나 설명된 특징들은 또 다른 실시예를 생성하기 위해 다른 실시예에서 사용될 수 있다.
달리 명시되지 않는 한, 본 발명을 개시하기 위해 사용되는 모든 용어(기술적, 과학적 용어를 포함한다)는 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 갖는다. 추가 지침을 참조하여, 다음의 정의는 본 발명의 지침을 더 잘 이해하기 위해 사용된다. 본 발명을 설명함에 있어 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것이고, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다.
본 발명에서 사용된 용어 "포함하다(comprise)", "포함하다(include)" 및 "함유하다(contain)"는 동의어이며, 포괄적이거나 개방적이며, 인용되지 않은 추가 구성 요소 또는 방법 단계를 배제하지 않는다.
종점들에 의해 정의되는 본 발명의 값 범위는 범위 내에 포함된 모든 값, 분수 및 인용된 종점들을 포함한다.
본 발명에서, "복수" 및 "다양한"과 같은 설명은 특별한 언급이 없는 한 둘 또는 둘 이상을 의미한다.
본 발명에서, 개방형 설명에서의 기술적 특징들은 열거된 특징들을 포함하는 폐쇄형 기술적 해결방안을 포함하고, 또한 열거된 특징들을 포함하는 개방형 기술적 해결방안을 포함한다.
아래의 실시예를 들어 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다. 이들 실시예는 본 발명을 예시하기 위해 사용된 것일 뿐이고 본 발명의 범위를 제한하려는 것이 아님을 이해해야 한다. 아래의 실시예에서, 특정 조건이 명시되지 않은 시험방법은, 바람직하게는, 본 발명에서 제시하는 지침, 시험 매뉴얼 또는 당업계의 통상적인 조건, 당업계에 공지된 다른 시험 방법 또는 제조자가 권장하는 조건을 참조한다.
다음의 구체적인 예에서, 원료 성분과 관련된 측정 파라미터는 달리 명시되지 않는 한 칭량 정확도 범위 내에서 약간의 편차가 있을 수 있다. 온도 및 시간 매개변수의 경우 기기 테스트 정확도 또는 작동 정확도로 인한 용인 가능한 편차가 허용된다.
실시예 1
1. 개질제의 준비:
알긴산나트륨, 나노 탄산칼슘, 수산화알루미늄, 산화아연, 및 2-카르복시에틸(페닐)포스핀산을 65 ℃ 내지 70 ℃의 탈이온수 200 mL에 첨가하고, 혼합물은 현탁액을 수득하기 위해 교반되었다; 그리고 현탁액 중 상기 물질의 농도는 순서대로 2.5 g/100 mL, 0.3M, 0.1M, 0.1M 및 0.1M이었다.
2. 250 W의 출력, 70 kHz의 주파수 및 45 분의 시간으로 초음파 처리를 통해 이산화규소와 개질제를 잘 혼합하였다.
이산화규소는 허머스 공법으로 제조되었으며, 혼합용액 중 이산화규소의 농도는 0.7 중량%였다.
3. 분무 건조 단계에서 전술한 혼합 용액을 공동 분무하여 난연제를 얻었다. 온도는 220 ℃로 설정하고, 풍속은 수율에 따라 조정 및 보정되었으며, 최종 수율은 30 g/h였다.
실시예 2
1. 개질제의 준비:
알긴산나트륨, 나노 탄산칼슘, 수산화알루미늄, 산화아연, 및 2-카르복시에틸(페닐)포스핀산을 65 ℃ 내지 70 ℃의 탈이온수 200 mL에 첨가하고, 혼합물은 현탁액을 수득하기 위해 교반되었다; 그리고 현탁액 중 상기 물질의 농도는 순서대로 3 g/100mL, 0.4 M, 0.15 M, 0.15 M 및 0.15 M이었다.
2. 250 W의 출력, 70 kHz의 주파수 및 45 분의 시간으로 초음파 처리를 통해 이산화규소와 개질제를 잘 혼합하였다.
이산화규소는 허머스 공법으로 제조되었으며, 혼합용액 중 이산화규소의 농도는 1 중량%였다.
3. 분무 건조 단계에서 전술한 혼합 용액을 공동 분무하여 난연제를 얻었다. 온도는 240 ℃로 설정하고, 풍속은 수율에 따라 조정 및 보정되었으며, 최종 수율은 30 g/h였다.
실시예 3
1. 개질제의 준비:
알긴산나트륨, 나노 탄산칼슘, 수산화알루미늄, 산화아연, 및 2-카르복시에틸(페닐)포스핀산을 65 ℃ 내지 70 ℃의 탈이온수 200 mL에 첨가하고, 혼합물은 현탁액을 수득하기 위해 교반되었다; 그리고 현탁액 중 상기 물질의 농도는 순서대로 1 g/100mL, 0.2 M, 0.05 M, 0.05 M 및 0.05 M이었다.
2. 250 W의 출력, 70 kHz의 주파수 및 45 분의 시간으로 초음파 처리를 통해 이산화규소와 개질제를 잘 혼합하였다.
이산화규소는 허머스 공법으로 제조되었으며, 혼합용액 중 이산화규소의 농도는 0.5 중량%였다.
3. 분무 건조 단계에서 전술한 혼합 용액을 공동 분무하여 난연제를 얻었다. 온도는 200 ℃로 설정하고, 풍속은 수율에 따라 조정 및 보정되었으며, 최종 수율은 30 g/h였다.
비교예 1
실시예 1에서 개질제를 직접 55 ℃에서 6 시간 건조한 후 얻은 건조분말의 혼합물을 사용하였다.
비교예 2
0.7 중량% 이산화규소를 직접 동일한 분무 건조 후 얻은 입자를 사용하였다.
난연성 평가 | ||
샘플 | LOI(%) | UL 94 평가 |
실시예 1 | 32.9 | V-0 |
비교예 1 | 27.6 | V-1 |
비교예 2 | 18.6 | V-1 |
상기 표 1로부터 본 발명에서 제조된 난연제는 이산화규소 또는 개질제 단독에 비해 현저히 향상된 난연성을 가짐을 알 수 있다.
전술한 실시예는 본 발명의 몇몇 실시예만을 설명한다. 설명이 상세하지만, 그 설명이 발명 특허의 범위를 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다. 통상의 기술자는 본 발명의 개념을 벗어나지 않고 여러 수정 및 개선을 할 수 있음을 주목해야 한다. 이러한 수정 및 개선은 모두 본 발명의 보호 범위에 속한다. 따라서, 첨부된 청구범위는 특허 발명의 보호 범위보다 우선하며, 설명 및 도면은 청구범위의 내용을 설명하는 데 사용될 수 있다.
Claims (7)
- (1) 이산화규소 및 개질제를 균일하게 분산될 때까지 혼합하여 이산화규소 용액을 얻는 단계; 및
(2) 상기 얻어진 이산화규소 용액을 분무 건조시켜 난연제를 얻는 단계를 포함하는 난연제의 제조 방법으로서,
상기 개질제는 1.0 g/100mL 내지 4.0 g/100mL 알긴산나트륨, 0.1 M 내지 0.5 M 나노 탄산칼슘, 0.01 M 내지 0.2 M 수산화알루미늄, 0.01 M 내지 0.2 M 산화아연 및 0.01 M 내지 0.2 M 2-카르복시에틸(페닐)포스핀산을 함유하는 현탁액이고,
상기 이산화규소 용액 중 이산화규소의 농도는 0.5 중량% 내지 1 중량%인, 난연제의 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 개질제는 2.0 g/100mL 내지 3.0 g/100mL 알긴산나트륨, 0.2 M 내지 0.4 M 나노 탄산칼슘, 0.05 M 내지 0.15 M 수산화알루미늄, 0.05 M 내지 0.15 M 산화아연 및 0.05 M 내지 0.15 M 2-카르복시에틸(페닐)포스핀산을 함유하는 현탁액인, 난연제의 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 이산화규소는 허머스 공법으로 제조되는, 난연제의 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 균일하게 분산하는 방법은 초음파 처리 및 교반인, 난연제의 제조 방법.
- 청구항 4에 있어서, 상기 초음파 처리는 200 W 내지 300 W의 전력, 50 kHz 내지 90 kHz의 주파수 및 30 분 내지 60 분의 시간의 조건에서 수행되는, 난연제의 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 분무 건조는 200 ℃ 내지 240 ℃의 온도에서 수행되는, 난연제의 제조 방법.
- 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 따른 방법으로 제조된 난연제.
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KR102438544B1 (ko) | 2018-10-16 | 2022-08-30 | 아사히 유키자이 가부시키가이샤 | 난연성 페놀 수지 조성물 및 그것으로부터 얻어진 난연 재료 |
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2022
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