KR20240037629A - 난연제 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 난연제의 기술분야에 관한 것으로, 구체적으로 그래핀 함유 난연제 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 이 방법은 하기 단계를 포함한다: (1) 산화그래핀(graphene oxide)과 개질제(modifier)를 균일하게 분산될 때까지 혼합하여 산화그래핀 용액을 수득하는 단계, 여기서 상기 개질제는 1.0g/100mL 내지 4.0g/100mL 알긴산나트륨(sodium alginate), 0.1M 내지 0.5M 나노 탄산칼슘(nano calcium carbonate), 0.01M 내지 0.2M 수산화알루미늄(aluminum hydroxide), 0.01M 내지 0.2M 산화아연(zinc oxide), 및 0.01M 내지 0.2M 2-카르복시에틸(페닐)포스핀산(2-carboxyethyl(phenyl)phosphinic acid)을 함유하는 현탁액이고, 산화그래핀 용액 중 산화그래핀의 농도는 0.5 내지 1중량%임; 그리고 (2) 수득한 상기 산화그래핀 용액을 분무건조하여 난연제를 얻는 단계.
Description
본 발명은 난연제의 기술분야에 관한 것으로, 구체적으로 그래핀 함유 난연제 및 그 제조방법에 관한 것이다.
난연제(Flame retardant)란 난연성, 자기 소화성 및 연기 억제 합성 재료를 얻기 위해서, 가연성 물질의 난연성능, 자기소화성능 또는 연기진압성능을 향상시키고 물질의 발화 및 화염 확산을 방지할 수 있는 첨가제를 말하며, 정밀화학 및 합성소재의 중요한 주 첨가제이다. 고분자 재료의 광범위한 적용으로 전 세계적으로 소비되는 난연제의 양이 증가하고 있다. 성분 연구 및 개발은, 유기 성분, 무기 성분 및 기타 대규모 성분 혼합물 그룹의 사용에 대한 연구와 같이, 중국의 난연제 관련 분야에서 주요 초점이다.
현재 난연제는 주로 천연 및 합성 고분자 재료(고무, 플라스틱, 섬유 등)에 적용되고 있다. 가장 보편적인 난연제는 할로겐계 난연제와 인계 난연제이지만 모두 공해 및 불만족스러운 난연성과 같은 특정 문제를 일으킬 수 있다.
그래핀은 탄소원자 단일층을 촘촘하게 적층한 2차원 벌집형 결정구조를 갖는 탄소질 신소재로서 낮은 생산원가, 높은 비표면적, 우수한 기계적 물성, 우수한 전도성 등의 장점을 갖고 있다. 이러한 우수한 특성으로 인해 신소재인 그래핀은 고분자 난연성 분야에서 유망한 응용 가능성이 있다. 그러나 현재 그래핀계 난연재에 대한 전반적인 연구는 거의 없다.
본 발명의 제1 측면에 따르면, 하기 단계를 포함하는 난연제의 제조 방법이 제공된다:
(1) 산화그래핀(graphene oxide)과 개질제(modifier)를 균일하게 분산될 때까지 혼합하여 산화그래핀 용액을 수득하는 단계, 여기서 상기 개질제는 1.0g/100mL 내지 4.0g/100mL 알긴산나트륨(sodium alginate), 0.1M 내지 0.5M 나노 탄산칼슘(nano calcium carbonate), 0.01M 내지 0.2M 수산화알루미늄(aluminum hydroxide), 0.01M 내지 0.2M 산화아연(zinc oxide), 및 0.01M 내지 0.2M 2-카르복시에틸(페닐)포스핀산(2-carboxyethyl(phenyl)phosphinic acid)을 함유하는 현탁액이고, 산화그래핀 용액 중 산화그래핀의 농도는 0.5 내지 1중량%임; 그리고
(2) 수득한 상기 산화그래핀 용액을 분무건조하여 난연제를 얻는 단계.
일부 실시양태에서, 상기 개질제는 2.0g/100mL 내지 3.0g/100mL 알긴산나트륨(sodium alginate), 0.2M 내지 0.4M 나노 탄산칼슘(nano calcium carbonate), 0.05M 내지 0.15M 수산화알루미늄(aluminum hydroxide), 0.05M 내지 0.15M 산화아연(zinc oxide), 및 0.05M 내지 0.15M 2-카르복시에틸(페닐)포스핀산(2-carboxyethyl(phenyl)phosphinic acid)을 함유하는 현탁액이다.
일부 실시양태에서, 상기 산화 그래핀은 Hummers 방법으로 제조된다.
일부 실시양태에서, 균일한 분산을 구현하는 방법은 초음파 처리 및 교반이다.
일부 실시양태에서, 상기 초음파 처리는 200W 내지 300W의 전력, 50kHz 내지 90kHz의 주파수, 및 30분 내지 60분의 시간 조건에서 수행된다.
일부 실시양태에서, 상기 분무 건조는 200℃ 내지 240℃ 범위의 온도에서 수행된다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 상기 방법으로 제조된 난연제가 제공된다.
본 발명의 유익한 효과는 다음과 같다.
그래핀은 화염 아래에서 타지 않으며, 알긴산나트륨은 수산화알루미늄, 산화아연, 나노 탄산칼슘의 일부 칼슘 이온과 결합하여 그물 모양의 구조(net-shaped structure)를 형성할 수 있다. 상기 그물 모양의 구조가 그래핀에 로딩된 후, 베어러(bearer)의 비표면적이 확대될 뿐만 아니라 그래핀은 우수한 가스 차단 성능을 갖는다. 또한 탄산칼슘은 가열 중에 분해되어 이산화탄소를 생성할 수 있으며 이러한 가스는 수산화 알루미늄, 산화아연 및 2-카르복시에틸(페닐)포스핀산과 함께 작용하여 더 나은 난연성을 달성할 수 있다.
본 발명의 실시 양태들을 상세히 참조하고, 하나 이상의 실시예를 하기에 기술한다. 각각의 실시예는 본 발명을 제한하는 것 이외의 예시를 위해 제공된다. 실제로, 명백하게, 당업자는 본 발명의 범위 또는 사상을 벗어나지 않고 본 발명에 다양한 수정 및 변경을 가할 수 있다. 예를 들어, 실시 양태의 일부로서 예시되거나 설명된 특징은 또 다른 실시 양태를 생성하기 위해 다른 실시 양태에서 사용될 수 있다.
달리 명시되지 않는 한, 본 발명을 개시하기 위해 사용되는 모든 용어(기술적, 과학적 용어를 포함한다)는 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 갖는다. 추가 지침을 참조하여, 다음 정의는 본 발명의 지침을 더 잘 이해하기 위해 사용된다. 본 발명을 설명함에 있어 사용한 용어는 단지 특정한 실시 양태를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다.
본 발명에서 사용된 용어 "포함한다", "구비한다" 및 "함유한다"는 동의어이며 포괄적이거나 개방적이며 인용되지 않은 추가 구성원, 요소 또는 방법 단계를 배제하지 않는다.
종점에 의해 정의되는 본 발명의 값 범위는 범위 내에 포함된 모든 값, 분수 및 인용된 종점을 포함한다.
본 발명에서 "복수" 및 "다양한"과 같은 설명은 특별한 언급이 없는 한 둘 또는 둘 이상을 의미한다.
본 발명에서, 개방형 설명에서의 기술적 특징은 열거된 특징을 포함하는 폐쇄형 기술 해결방안을 포함하고, 또한 열거된 특징을 포함하는 개방형 기술적 해결방안을 포함한다.
이하, 실시예를 들어 본 발명의 실시 양태들을 상세히 설명한다. 이들 실시예는 본 발명을 예시하기 위해 사용된 것일 뿐 본 발명의 범위를 제한하려는 것이 아님을 이해해야 한다. 이하의 실시예에서 특정 조건이 명시되지 않은 시험방법은 본 발명에서 제시하는 지침, 시험 매뉴얼 또는 당업계의 통상적인 조건, 당업계에 공지된 다른 시험방법 또는 제조사에서 권장하는 조건을 참조하는 것이 바람직하다.
다음의 구체적인 예에서, 원료 성분과 관련된 측정 파라미터는 달리 명시되지 않는 한 칭량 정확도 범위 내에서 약간의 편차가 있을 수 있다. 온도 및 시간 매개변수의 경우 기기 테스트 정확도 또는 작동 정확도로 인한 허용 가능한 편차가 허용된다.
실시예 1
1. 개질제의 제조(Preparation of a modifier):
65℃ 내지 70℃에서 탈이온수 200mL에 알긴산 나트륨, 나노 탄산칼슘, 수산화 알루미늄, 산화아연 및 2-카르복시에틸(페닐)포스핀산을 첨가하고 교반하여 현탁액을 수득하였다; 현탁액 중 상기 물질의 농도는 언급된 순서대로 2.5g/100mL, 0.3M, 0.1M, 0.1M 및 0.1M이었다.
2. 250W의 전력, 70kHz의 주파수, 45분의 시간에서 초음파 처리를 통해 그래핀 옥사이드와 개질제를 잘 혼합하였다.
산화 그래핀은 Hummers' 방법으로 제조하였으며, 상기 혼합 용액 내 산화 그래핀의 농도는 0.7중량%였다.
3. 분무 건조 단계에서 전술한 혼합 용액을 공동 분무하여 난연제를 얻었다. 온도는 220℃로 설정하였고 풍속은 수율에 따라 조정 및 보정되었으며 최종 수율은 30g/h였다.
실시예 2
1. 개질제의 제조:
65℃ 내지 70℃에서 탈이온수 200mL에 알긴산나트륨, 나노 탄산칼슘, 수산화알루미늄, 산화아연 및 2-카르복시에틸(페닐)포스핀산을 첨가하고 교반하여 현탁액을 수득하였다; 현탁액 중 전술한 물질의 농도는 언급한 순서대로 3g/100mL, 0.4M, 0.15M, 0.15M 및 0.15M 이었다.
2. 250W의 전력, 70kHz의 주파수, 45분의 시간에서 초음파 처리를 통해 그래핀 옥사이드와 개질제를 잘 혼합하였다.
산화 그래핀은 Hummers' 방법으로 제조하였으며, 혼합 용액 내 산화 그래핀의 농도는 1wt%였다.
3. 분무 건조 단계에서 전술한 혼합 용액을 공동 분무하여 난연제를 얻었다. 온도는 240℃ 설정하고 풍속은 수율에 따라 조정 및 보정되었으며 최종 수율은 30g/h였다.
실시예 3
1. 개질제의 제조:
65℃ 내지 70℃에서 탈이온수 200mL에 알긴산나트륨, 나노 탄산칼슘, 수산화알루미늄, 산화아연 및 2-카르복시에틸(페닐)포스핀산을 첨가하고 교반하여 현탁액을 수득하였다; 현탁액 중 상기 물질의 농도는 순서대로 1g/100mL, 0.2M, 0.05M, 0.05M 및 0.05M이었다.
2. 250W의 전력, 70kHz의 주파수, 45분의 시간에서 초음파 처리를 통해 산화 그래핀과 개질제를 잘 혼합하였다.
산화 그래핀은 Hummers' 방법으로 제조하였으며, 혼합 용액 내 산화 그래핀의 농도는 0.5중량%였다.
3. 분무 건조 단계에서 전술한 혼합 용액을 공동 분무하여 난연제를 얻었다. 온도는 200℃로 설정하고, 풍속은 수율에 따라 조정 및 보정하였으며, 최종 수율은 30g/h였다.
비교예 1
실시예 1에서 개질제를 직접 55℃에서 6시간 건조한 후에 얻은 건조분말의 혼합물을 사용하였다.
비교예 2
0.7wt% 산화 그래핀을 직접 동일한 분무 건조한 후에 얻은 입자들을 사용하였다.
난연성 평가:
상기 표로부터 본 발명에서 제조된 난연제는 산화그래핀 또는 개질제 단독에 비해 현저히 향상된 난연성을 가짐을 알 수 있다.
전술한 실시예는 본 발명의 몇몇 실시 양태만을 설명한다. 설명이 상세하지만, 그 설명이 발명 특허의 범위를 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다. 당업자는 본 발명의 개념을 벗어나지 않고 여러 수정 및 개선을 할 수 있음을 주목해야 한다. 이러한 수정 및 개선은 모두 본 발명의 보호 범위에 속한다. 따라서 첨부된 특허청구범위는 발명특허의 보호 범위를 해석함에 있어 우선하며 설명 및 도면은 청구범위의 내용을 설명하는 데 사용할 수 있다.
Claims (7)
- (1) 산화그래핀과 개질제를 균일하게 분산될 때까지 혼합하여 산화그래핀 용액을 수득하는 단계, 여기서 상기 개질제는 1.0g/100mL 내지 4.0g/100mL 알긴산나트륨, 0.1M 내지 0.5M 나노 탄산칼슘, 0.01M 내지 0.2M 수산화알루미늄, 0.01M 내지 0.2M 산화아연, 및 0.01M 내지 0.2M 2-카르복시에틸(페닐)포스핀산을 함유하는 현탁액이고, 상기 산화그래핀 용액 중 산화그래핀의 농도는 0.5 내지 1중량%임; 그리고
(2) 수득한 상기 산화그래핀 용액을 분무건조하여 난연제를 얻는 단계;
를 포함하는, 난연제 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 개질제는 2.0g/100mL 내지 3.0g/100mL 알긴산나트륨, 0.2M 내지 0.4M 나노 탄산칼슘, 0.05M 내지 0.15M 수산화알루미늄, 0.05M 내지 0.15M 산화아연 및 0.05M 내지 0.15M 2-카르복시에틸(페닐)포스핀산을 함유하는 현탁액인,
난연제 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 산화그래핀은 Hummers 방법으로 제조되는,
난연제 제조 방법. - 제1항에 있어서,
산화그래핀과 개질제를 균일하게 분산하는 것은 초음파 처리 및 교반을 포함하는,
난연제 제조 방법. - 제4항에 있어서,
상기 초음파 처리는 200W 내지 300W의 전력, 50kHz 내지 90kHz의 주파수, 및 30분 내지 60분 동안 수행되는,
난연제 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 분무 건조는 200℃ 내지 240℃ 범위의 온도에서 수행되는,
난연제 제조 방법. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따라 제조된, 난연제.
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2022
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