KR20240045242A - 실리카 에어로겔 블랭킷의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 실리카 에어로겔 블랭킷의 제조 방법에 관한 것으로서, 소각 바닥재를 제공하는 단계; 염기 존재 하에서 상기 소각 바닥재로부터 실리카를 추출하여 워터 글라스를 형성하는 단계; 상기 워터 글라스로부터 실리카 겔을 형성하는 단계; 및 상기 실리카 겔을 섬유(fibre)와 접촉 시켜 실리카 에어로겔 블랭킷을 형성하는 단계들을 포함한다. 또한 본 발명은 상기 방법에 의해 제조 된 실리카 에어로겔 블랭킷 및 상기 실리카 에어로겔 블랭킷의 제조에서의 소각 바닥재의 용도에 관한 것이다.
Description
본 발명은 실리카 에어로겔 블랭킷의 제조 방법, 이러한 방법에 의해 제조 된 실리카 에어로겔 블랭킷, 및 실리카 에어로겔 블랭킷의 제조에서의 소각로 바닥재의 용도에 관한 것이다.
실리카 에어로겔은 에어로겔-기반 단열재의 생산에 가장 일반적으로 사용되는 유형 중 하나이다. 에어로겔의 깨지기 쉽고 부서지기 쉬운 특성과 낮은 기계적 강도로 인해 산업에서 이 재료의 응용은 제한적이다. 외부 구조를 더욱 지지하도록 에어로겔의 섬유를 사용하여 에어로겔의 기계적 특성 및 물성(mechanical characteristics and properties)을 향상시키기 위한 연구가 수행되었다.
공지된 에어로겔은, 자동화 된 롤-투-롤 방식으로 졸 혼합물(sol mixture)을 섬유 웹(fibrous web)에 함침(incorporating)하는 것으로 구성 된 방법에 의해 처리된다. 다음 후속 처리에 앞서, 졸은 촉매 처리에 의해 겔로 변환된다. 겔화 공정 다음으로 기계적 강도 및 열 전도도 및 소수성 등과 같은 중요한 성능 특성을 향상시키기 위한 숙성 공정이 뒤따른다. 공정의 마지막 단계는 초임계 CO2 조건 하에서 습윤 겔을 건조 시키는 것이다.
에어로겔에 섬유의 추가하여 실리카 에어로겔의 깨짐 저항성에 큰 영향을 미칠 수 있고, 매트릭스의 취성을 약화하기 위한 최적의 방법 중 하나라는 것이 연구에 의해 입증되었다. 에어로겔 블랭킷은 실리카 에어로겔 및 섬유 강화재로 만든 복합재(composite material)이다. 이 조합은 실리카 에어로겔의 부서지기 쉬운 구조를 내구성, 유연성, 및 소수성이 있는 재료로 바꾼다. 에어로겔 블랭킷은 일반적으로 결정질 실리카 대신 비정질 실리카로 구성되어 노출로 인한 잠재적 건강 위험을 줄여준다.
섬유 제조에 사용되는 재료의 넓은 스펙트럼(도 1)은 생성 된 실리카 에어로겔 복합재의 다양한 매개변수 및 특성의 변경 및 형성을 허용한다. 응용 요건에 따라, 섬유 강화재의 유형도 달라진다. 폴리머 섬유는 실리카 매트릭스의 탄성을 크게 증가시키나, 고온에서의 저항성이 낮아지는 단점이 있다. 반면, 세라믹 또는 글라스 섬유는 열 저항성을 향상시키나, 밀도를 증가시키고, 나노 복합체의 비표면적을 감소시킨다.
에어로겔 블랭킷 합성의 가장 단순한 방법은 겔화 전 실리콘 전구체의 용액에 단섬유를 도입하는 것이다. 합성 단계에서 주의하여야 할 중요한 인자는 복합체의 균일한 구조가 형성되고 섬유의 침강이 일어나지 않도록 하기 위한 겔화의 정확한 타이밍이다. 공지된 실리카 에어로겔 블랭킷은 유기실리콘 화합물 및 글라스 섬유를 CO2 하에서 초임계 건조 시키는 방법을 통해 제조 된다. 반면, 다른 제품은 워터 글라스 과립 및 폴리머 섬유를 기반으로 대기압 하에서 건조 시켜 제조 된다.
이렇게 만들어진 에어로겔 블랭킷의 가격은 사양, 유형, 및 공급자에 따라 다르지만, 30.5 cm x 38.1 cm 크기의 에어로겔 블랭킷의 경우 블랭킷의 두께 (3.5 mm 내지 8 mm)에 따라 미화 42 달러 내지 55 달러까지 다양할 수 있다. 에어로겔 블랭킷의 크기가 커질수록 가격도 당연히 증가한다. 소비자가 필요로 하는 에어로겔 블랭킷의 유형 (파이로젤(pyrogel), 사이로젤(cyrogel), 스페이스로프트(spaceloft)) 및 블랭킷의 두께 (5 mm 내지 10 mm)에 따라 다른 에어로겔 블랭킷의 가격은 미화 4.89 달러 내지 12.16 달러까지 다양하다.
전술한 제조 방법들은 의심할 여지없이 고가이고, 고급 장비 및 고품질의 화학 물질을 사용해야 한다. 제조방법도 복잡하여, 기존 에어로겔 블랭킷의 용도를 제한한다. 현재 에어로겔 블랭킷의 제조(preparing) 방법의 한계를 고려하여, 전술한 단점들 중 하나 이상을 극복하거나 적어도 개선하는 방법이 필요하다.
요약
일 측면에 있어서, 다음 단계들을 포함하는 실리카 에어로겔 블랭킷의 제조 방법이 제공된다:
i) 소각 바닥재를 제공하는 단계;
ii) 염기가 있는 상태에서 소각 바닥재로부터 실리카를 추출하여 워터 글라스를 형성하는 단계;
iii) 워터 글라스로부터 실리카 겔을 형성하는 단계; 및
iv) 실리카 겔을 섬유와 접촉시켜 실리카 에어로겔 블랭킷을 형성하는 단계.
상기 정의 된 방법에 있어서, 상기 실리카 에어로겔 블랭킷은 소각 바닥재로 만든 실리카 에어로겔에 섬유를 통합시켜 제조 된다. 또한, 이는 외부 골격 구조를 향상시켜 보다 견고하고 튼튼한 소재를 제공한다. 또한, 상기 정의 된 방법은, 소각 바닥재 형태의 고체 폐기물을 재활용하고 고체 폐기물을 고부가 가치 제품으로 전환하여, 환경 친화적이고 경제적인 실리카 에어로겔 블랭킷의 제조 방법을 제공한다.
또한, 소각 바닥재를 출발 물질로 사용하여 보다 비용-효율적인 제조 공정을 통해 실리카 에어로겔 블랭킷이 제조되므로, 상당한 비용-절감을 할 수 있다. 또한, 상기 정의 된 방법은 고급 장비와 고가 출발 물질을 사용하지 않아, 실리카 에어로겔 블랭킷의 제조를 위한 보다 더 저렴한 옵션이 될 수 있다. 상기 정의 된 방법을 사용하면, 실리카 에어로겔 블랭킷을 보다 더 효율적이고 비용-효율적인 방식으로 유리하게 제조할 수 있으며, 고비용으로 인해 이전에는 불가능했던 건설, 자동차, 극저온, 항공, 및 우주 분야에 실리카 에어로겔 블랭킷의 적용을 증가시킬 수 있다.
일부 실시예에 있어서, 상기 방법은 마이크로파 합성 기술을 사용한다. 다른 실시예에 있어서, 상기 방법은 이온 교환 크로마토그래피로 워터 글라스를 정제한다. 다른 실시예에 있어서, 상기 방법은 섬유에 접촉시키기 전에 상기 실리카 겔을 숙성(aging) 및 분쇄(crushing) 하는 기술을 사용한다. 또한, 이러한 실시예들은 실리카 에어로겔 블랭킷의 제조에 소요되는 전체 시간을 크게 감소 시킬 수 있다.
다른 측면에 있어서, 상기 정의된 방법에 의해 얻어진 실리카 에어로겔 블랭킷이 제공된다.
또한, 상기 정의된 방법에 의한 상기 실리카 에어로겔 블랭킷은 기존에 사용 가능한 에어로겔 블랭킷과 동일한 특성 및 장점을 제공한다.
또 다른 측면에 있어서, 실리카 에어로겔 블랭킷의 제조에 소각 바닥재의 용도가 제공된다.
정의
여기서 사용되는 다음 단어 및 용어의 의미는 다음과 같다:
상기 목적을 달성하기 위한 본 개시의 "소각 바닥재(incineration bottom ash, IBA)"는 소각 시설에서 생산되는 재의 한 형태를 의미할 수 있다. IBA는 석탄 재, 우드 칩 재를 포함할 수 있으며, 구체적으로 도시 고체 폐기물 소각로(municipal solid waste incinerators)의 이동식 화격자(moving grate)로부터 배출된 물질을 의미할 수 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 개시의 "숙성(aging)"은 고체 용액 또는 액체 졸에서 관찰되는 현상으로, 시간이 지나면서 불균일한 구조의 변화, 즉, 작은 결정 또는 졸 입자가 용해되고 새롭고 긴 가교를 형성하여 더 큰 결정 또는 졸 입자로 재침착(redeposit) 되는 것을 의미할 수 있다. 겔의 경우, 숙성 과정에서 졸의 지속적인 겔화가 발생한다. "숙성" 및 "숙성 된"이란 용어는 이에 따라 해석되어야 한다.
"알킬"은 그룹 또는 그룹의 일부로서, 달리 명시되지 않은 한 직선형 또는 분지형의 지방족 탄화수소 그룹, 바람직하게는 C1-C12 알킬을 의미할 수 있다. 적합한 직선형 또는 분지형 C1-C6 알킬 치환체의 예로는 메틸, 에틸, n-프로필, 2-프로필, n-부틸, sec-부틸, t-부틸, 헥실, 헵틸, 옥틸 등을 포함한다. 그룹은 말단 그룹 또는 가교 그룹일 수 있다.
"실질적으로"라는 단어는 "완전한"을 배제하지 않는다. 예를 들어, Y로부터 "실질적으로 자유로운" 구성은 Y로부터 완전히 자유로울 수 있다. 필요한 경우, "실질적으로"라는 단어는 발명의 정의에서 생략될 수 있다.
달리 명시되지 않은 한, "포함하는" 및 "포함하다"는 용어와 그 문법적 변형은 언급한 구성요소뿐만 아니라 언급하지 않은 추가적 구성요소의 포함도 허용하는 "개방적" 또는 "포괄적" 언어를 나타내는 의도일 수 있다.
본 명세서에서 사용된 "약"이라는 용어는 제형 성분의 농도와 관련하여, 일반적으로 명시된 값의 +/- 5%, 보다 일반적으로 명시된 값의 +/- 4%, 보다 일반적으로 명시된 값의 +/- 3%, 보다 일반적으로 명시된 값의 +/- 2%, 더욱 일반적으로 명시된 값의 +/- 1%, 더욱 일반적으로 명시된 값의 +/- 0.5%를 의미한다.
본 개시 전반적으로, 특성 실시예는 범위 형식으로 개시될 수 있다. 범위 형식의 설명은 단지 편의 및 간결성을 위한 것이며, 개시된 범위에 대한 비탄력적 제한으로 해석되어서는 안 된다. 따라서 명세서의 범위는 가능한 모든 하위-범위뿐만 아니라 해당 범위를 만족하는 개별 수치를 개시한 것으로 고려되어야 한다. 예를 들어, 1 내지 6과 같은 범위의 설명은 1 내지 3, 1 내지 4, 1 내지 5, 2 내지 4, 2 내지 6, 3 내지 6 등과 같은 하위-범위뿐만 아니라, 해당 범위를 만족하는 개별 수치, 예를 들어, 1, 2, 3, 4, 5, 및 6도 구체적으로 개시한 것으로 고려되어야 한다. 이는 범위의 폭과 관계없이 적용된다.
여기서 특정 실시예는 광범위하고 일반적으로 설명될 수도 있다. 일반적인 개시내용에 속하는 각각의 협의의 종(species) 및 아속 그룹화(subgeneric grouping) 또한 본 발명의 일부를 형성한다. 이는 본 발명의 일반적인 설명을 포함하며, 단서 조항 또는 부정적인 제한은 절단 된 물질(excised material)이 구체적으로 본원을 인용하는 것에 상관없이, 속으로부터 어떠한 주제(subject matter)로 제거한다.
선택적 실시예들에 관한 상세한 설명
실리카 에어로겔 블랭킷의 제조 방법이 제공되며, 다음 단계들이 포함된다:
i) 소각 바닥재(incineration bottom ash)를 제공하는 단계;
ii) 염기 존재 하에서 상기 소각 바닥재로부터 실리카(silica)를 추출하여 워터 글라스(water glass)를 형성하는 단계;
iii) 상기 워터 글라스로부터 실리카 겔(silica gel)을 형성하는 단계; 및
iv) 상기 실리카 겔을 섬유(fibre)와 접촉 시켜 실리카 에어로겔 블랭킷(silica aerogel blanket)을 형성하는 단계.
상기 방법은 단계 ii) 전에 상기 소각 바닥재를 약 50℃ 내지 약 100℃, 약 50℃ 내지 약 60℃, 약 50℃ 내지 약 80℃, 약 60℃ 내지 약 80℃, 약 60℃ 내지 약 100℃, 또는 약 80℃ 내지 약 100℃ 범위의 온도에서 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 방법은 단계 ii) 전에 상기 소각 바닥재를 200㎛ 미만, 150㎛ 미만 또는 100㎛ 미만의 입자 크기로 분쇄하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 방법은 상기 소각 바닥재를 약 1㎛ 내지 약 200㎛, 약 1㎛ 내지 약 50㎛, 약 1㎛ 내지 약 100㎛, 약 1㎛ 내지 약 150㎛, 약 50㎛ 내지 약 100㎛, 약 50㎛ 내지 약 150㎛, 약 50㎛ 내지 약 200㎛, 약 100㎛ 내지 약 150㎛ 또는 약 150㎛ 내지 약 200㎛의 범위의 입자 크기로 분쇄(grinding)하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 분쇄 단계는 상기 소각 바닥재를 건조하는 단계 전 또는 후에 수행될 수 있다.
상기 분쇄는 7 내지 500, 7 내지 20, 7 내지 50, 7 내지 100, 7 내지 250, 20 내지 50, 20 내지 100, 20 내지 250, 20 내지 500, 50 내지 100, 50 내지 250, 50 내지 500, 100 내지 250, 100 내지 500, 200 내지 500, 7 내지 13, 7 내지 10, 10 내지 13 또는 8 내지 12 금속 볼들을 포함하는 볼 밀(ball mill)에서 수행될 수 있다. 상기 볼들의 수는 상기 볼 밀의 크기에 따라 달라질 수 있다. 상기 볼들은 약 5mm 내지 약 10cm, 약 5mm 내지 약 1cm, 약 5mm 내지 약 2cm, 약 5mm 내지 약 5cm, 약 1cm 내지 약 2cm, 약 1cm 내지 약 5cm, 약 1cm 내지 약 10cm, 약 2cm 내지 약 5cm, 약 2cm 내지 약 10cm 또는 약 5cm 내지 약 10cm 범위의 직경을 가질 수 있다. 상기 볼들은 금속(metal), 지르코니아(zirconia), 텅스텐 카바이드(tungsten carbide), 알루미나(alumina), 마노(agate), 테플론(teflron) 또는 이들의 혼합물로 구성되거나, 또는 폴리우레탄(polyurethane)으로 코팅 된 철심(iron-core)일 수 있다. 상기 볼 밀은 약 200rpm 내지 약 400rpm, 약 200rpm 내지 약 300rpm, 약 300rpm 내지 약 400rpm, 또는 약 300rpm의 범위의 회전 속도로 작동될 수 있다. 상기 볼 밀은 약 10분 내지 약 20분, 약 10분 내지 약 15분, 약 15분 내지 약 20분, 또는 약 15분 동안의 기간 동안 작동될 수 있다.
상기 방법은 상기 소각 바닥재를 전-처리 산과 함께 전-처리하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 전-처리 단계는 상기 소각 바닥재로부터 상기 실리카를 추출하는 단계 전에 수행될 수 있다.
상기 전-처리 단계의 상기 전-처리 산은 강산일 수 있다. 상기 강산은 염산, 질산 또는 황산일 수 있다. 상기 강산은 염산일 수 있으며, 상기 전-처리 단계 동안 약 1.5 M 내지 약 2.5 M, 약 1.5 M 내지 약 2 M 또는 약 2 M 내지 약 2.5 M 범위의 농도로 존재할 수 있다. 상기 염산의 상기 농도는 약 2 M 일 수 있다.
상기 전-처리 단계는 약 200 rpm 내지 약 400 rpm, 약 200 rpm 내지 약 300 rpm 또는 약 300 rpm 내지 약 400 rpm 범위, 또는 약 300 rpm의 교반 속도로, 약 18시간 내지 약 36시간, 약 18시간 내지 약 24시간, 약 24시간 내지 약 36시간, 또는 약 24시간의 기간 동안 상기 산과 함께 실온에서 상기 소각 바닥재를 교반하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 전-처리 단계는 상기 산이 존재하는 상태에서 약 160℃ 내지 약 200℃, 약 160℃ 내지 약 180℃ 또는 약 180℃ 내지 약 200℃ 범위, 또는 약 180℃의 온도에서 약 30분 내지 약 2시간, 약 30분 내지 약 1시간 또는 약 1시간 내지 약 2시간 범위의 기간 동안 상기 소각 바닥재에 마이크로파를 조사하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 전-처리 단계가 완료되면, 상기 전-처리 산은 제거될 수 있다. 그런 다음 상기 소각 바닥재를 물, 바람직하게는 탈이온수(deionized water)로 pH 범위가 약 4 내지 약 7, 약 4 내지 약 5, 약 4 내지 약 6, 약 5 내지 약 6, 약 5 내지 약 7 또는 약 6 내지 약 7 범위가 될 때까지 헹굴 수 있다(rinse).
상기 추출 단계의 상기 염기는 강염기일 수 있다. 상기 강염기는 수산화나트륨(sodium hydroxide), 수산화칼륨(potassium hydroxide), 수산화 바륨(barium hydroxide), 수산화칼슘(calcium hydroxide) 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
상기 추출 단계는 아래의 식(I)로 설명될 수 있다:
,
여기서, M은 금속일 수 있고 a는 상기 금속의 이온 전하일 수 있다. M은 나트륨, 칼륨, 바륨, 칼슘 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
상기 추출 단계를 수행하기 위해, 실리콘 X (0 < X < 1) 중량 %인 상기 소각 바닥재 Y g 이 제공될 수 있다.
상기 추출 단계에 사용할 상기 염기의 질량(mbase)은 아래의 식(Ia)에 의해 설명될 수 있다:
여기서 상기 MWbase는 상기 염기의 분자량일 수 있다.
상기 추출 단계에 사용할 탈이온수에 용해되어 용액을 형성하는 염기의 부피(Vbase )는 아래의 식(Ib)에 의해 설명될 수 있다:
,
여기서, Mbase는 상기 염기의 몰 농도 (일반적으로, 약 2 M 내지 약 6 M)일 수 있다.
상기 강염기는 상기 강염기의 농도가 약 2 M 내지 약 6 M 범위이고, 여기서 Y는 상기 소각 바닥재의 그램 단위 질량인 상기 강염기 Y mL 내지 10mL 범위에서 소각 바닥재 Y g과 접촉할 수 있다. 상기 염기는 수산화 나트륨일 수 있으며, 상기 실리카를 추출하기 위해, 상기 수산화 나트륨은 탈이온수 L에 수산화나트륨 X g을 용해 시킨 용액에 접촉될 수 있고, 여기서 X는 상기 소각 바닥재의 질량일 수 있다.
상기 추출 단계는 약 140℃ 내지 약 180℃, 약 140℃ 내지 약 160℃, 약 160℃ 내지 약 180℃의 범위, 또는 약 160℃의 온도에서, 약 18시간 내지 약 36시간, 약 18시간 내지 약 24시간, 약 24시간 내지 약 36시간의 범위, 또는 약 24시간 동안 상기 염기와 함께 상기 소각 바닥재를 환류시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 환류는 상기 추출 단계에서 용매나 물의 손실을 방지하기 위해 응축기를 사용하여 수행될 수 있다.
상기 추출 단계는 약 160 ℃ 내지 약 220℃, 약 160℃ 내지 약 180℃ 또는 약 180℃ 내지 약 220℃, 또는 약 180℃의 온도에서, 약 30분 내지 약 2시간, 약 30분 내지 약 1시간, 또는 약 1시간 내지 약 2시간 범위, 또는 약 1시간 동안, 상기 염기 하에서 상기 소각 바닥재에 마이크로파를 조사하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 추출 단계는 약 160℃ 내지 약 200℃, 약 160℃ 내지 약 180℃ 또는 약 180℃ 내지 약 200℃, 또는 약 180℃ 온도에서, 약 0.5MPa 내지 약 2MPa, 약 0.5MPa 내지 약 1MPa 또는 약 1MPa 내지 약 2MPa, 또는 약 1MPa의 압력으로, 약 30분 내지 약 4시간, 약 30분 내지 약 2시간, 또는 약 2시간 내지 약 4시간, 또는 약 2시간 동안 상기 염기 하에서 상기 소각 바닥재를 반응시키는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 추출 단계 동안, 상기 염기와 유리 용기 사이의 반응을 방지하기 위해 상기 유리 용기 대신 플라스틱 용기를 사용하여 소각 바닥재 및 상기 염기를 수용(hold)할 수 있다.
워터 글라스는 물에 규산나트륨(Na2SiO3)을 녹인 용액일 수 있다.
상기 방법은 단계 iii) 이후에 상기 워터 글라스 유리를 여과하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 여과는 약 0.1㎛ 내지 약 12㎛, 약 0.1㎛ 내지 약 0.1㎛ 내지 약 0.2㎛, 약 0.1㎛ 내지 약 0.45㎛, 약 0.1㎛ 내지 약 1㎛, 약 0.1㎛ 내지 약 11㎛, 약 0.2㎛ 내지 약 0.45㎛, 약 0.2㎛ 내지 약 1㎛, 약 0.2㎛ 내지 약 2㎛, 약 0.2㎛ 내지 약 11㎛, 약 0.2㎛ 내지 약 12㎛, 약 0.45㎛ 내지 약 1㎛, 약 0.45㎛ 내지 약 2㎛, 약 0.45㎛ 내지 약 11㎛, 약 0.45㎛ 내지 약 12㎛, 약 1㎛ 내지 약 2㎛, 약 1㎛ 내지 약 11㎛, 약 1㎛ 내지 약 12㎛, 약 2㎛ 내지 약 11㎛, 약 2㎛ 내지 약 12㎛, 또는 약 11㎛ 내지 약 12㎛, 또는 약 0.2㎛, 2㎛, 0.45㎛, 1㎛ 또는 11㎛의 필터 멤브레인(filter membrane)을 이용하여 수행될 수 있다.
상기 방법은 상기 섬유와 접촉하기 전에, 상기 워터 글라스를 탈이온수에 약 1:2 내지 약 3:4의 부피비로, 바람직하게는 약 2:3의 부피비로 희석시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 방법은 상기 섬유와 접촉하기 전에, 상기 pH가 약 8 내지 약 11, 약 8 내지 약 9, 약 8 내지 약 10, 약 9 내지 약 10, 약 9 내지 약 11 또는 약 10 내지 약 11의 범위가 될 때까지 상기 희석된 워터 글라스에 pH-조정 산을 첨가하여 상기 실리카 겔을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 첨가는 상기 pH-조정 산을 천천히, 또는 한 방울씩 떨어뜨려 수행될 수 있다.
상기 희석된 워터 글라스의 상기 pH가 약 8 내지 약 11 범위로 조정되는 즉시 상기 워터글라스가 겔을 형성하기 시작할 수 있다. 상기 실리카 겔은 상기 워터 글라스가 상기 겔을 형성하기 시작한 것을 의미할 수 있다. 상기 실리카 겔의 점도는 약 20 밀리포이즈(millipoise) 내지 약 50 밀리포이즈, 약 20 밀리포이즈 내지 약 25 밀리포이즈, 약 20 밀리포이즈 내지 약 35 밀리포이즈, 약 20 밀리포이즈 내지 약 45 밀리포이즈, 약 25 밀리포이즈 내지 약 35 밀리포이즈, 약 25 밀리포이즈 내지 약 45 밀리포이즈, 약 25 밀리포이즈 내지 약 50 밀리포이즈, 약 35 밀리포이즈 내지 약 45 밀리포이즈, 약 35 밀리포이즈 내지 약 50 밀리포이즈 또는 약 45 밀리포이즈에서 약 50 밀리포이즈일 수 있다.
상기 pH 조정-산은 강산, 약산 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 상기 강산은 염산, 질산, 황산 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 상기 약산은 인산, 아세트산, 타르타르산, 옥살산 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택될 수 있다. 상기 강산은 염산일 수 있으며, 농도는 약 0.5 M 내지 약 5 M, 약 0.5 M 내지 약 1 M, 약 0.5 M 내지 약 2.5 M, 약 0.5 M 내지 약 4 M, 약 1 M 내지 약 2.5 M, 약 1 M 내지 약 4 M, 약 1 M 내지 약 5 M, 약 2.5 M 내지 약 4 M, 약 2.5 M 내지 약 5 M 또는 약 4 M 내지 약 5 M 범위일 수 있다. 상기 산의 상기 농도는 약 1 M 또는 약 4 M 이거나 둘 다일 수 있다.
상기 방법은 강산성 이온 교환 수지(strongly acidic ion exchange resin)로 상기 희석된 워터 글라스를 정제(purifying)하여 규산(silicic acid)을 수집하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 강산성 이온 교환 수지는 Na+, Ca2+, Ba2+ 및 Al3+ 과 같은 오염 음이온(contaminant anions)의 제거를 용이하게 할 수 있다. 상기 강산성 음이온 교환 수지는 Amberlite™ IR-120H, Purolite® C100, Indion 730 또는 Diaion™ 계열의 수지일 수 있다. 상기 방법은 상기 pH가 약 3 내지 약 6, 약 3 내지 약 4, 약 3 내지 약 5, 약 4 내지 약 5, 약 4 내지 약 6 또는 약 5 내지 약 6의 범위가 될 때까지 실리카 겔을 형성하기 위해 pH 조정-염기를 상기 규산에 첨가하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 규산의 상기 pH가 약 3 내지 약 6 범위로 조정되는 즉시 상기 워터 글라스가 겔을 형성하기 시작할 수 있다. 상기 실리카 겔은 상기 워터 글라스가 상기 겔을 형성하기 시작한 것을 의미할 수 있다.
상기 pH 조정-염기는 암모니아일 수 있다. 상기 암모니아는 용액 형태일 수 있다. 상기 암모니아 용액은 약 0.3M 내지 약 0.7M, 약 0.3M 내지 약 0.5M 또는 약 0.5M 내지 약 0.7M 또는 약 0.5M의 농도를 가질 수 있다.
상기 방법은 섬유와 접촉하기 전 또는 후에 상기 실리카 겔을 숙성시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 숙성 과정은 상기 실리카 겔의 탄성률(modulus) 및 점도를 증가시킬 수 있지만 상기 건조 과정에서 상기 실리카 겔의 후속 수축(subsequent shrinkage)을 감소 시킬 수 있다.
상기 숙성 단계는 상기 실리카겔을 상기 섬유와 접촉 시킨 후 수행될 수 있다.
상기 실리카 겔을 상기 섬유와 접촉시킨 후 상기 숙성 단계를 수행하는 경우, 상기 희석된 워터 글라스의 상기 pH가 약 8 내지 약 11 범위에 도달한 직후 상기 실리카 겔을 상기 섬유와 접촉시켜 에어로겔 블랭킷을 형성할 수 있다.
상기 실리카 겔을 상기 섬유와 접촉시킨 후 상기 숙성 단계를 수행하는 경우, 상기 방법은 숙성 후 염을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 염은 상기 형성된(as-formed) 에어로겔 블랭킷에 존재할 수 있는 임의의 수용성 염일 수 있다. 상기 염은 Li+, Na+, K+, NH4+, Ca2+, Mg2+, Fe2+, Fe3+, Al3+, Ba2+, Ti4+, Zn2+, Cu2+, Mn2+, 또는 Cr3+ 양이온들 중 어느 하나, 및 Cl-, I-, F-, Br-, OH-, NO3-, S2- 또는 O2- 음이온들 중 어느 하나 사이에 형성되는 수용성 염일 수 있다. 다양한 염들이 있을 수 있다.
상기 염 제거 단계는 광학 투과 특성을 향상시키고 상기 실리카 에어로겔의 밀도를 감소시킬 수 있다.
상기 염 제거 단계는 실리카 에어로겔 블랭킷을 약 1시간 내지 약 15시간, 약 1시간 내지 약 3시간, 약 1시간 내지 약 5시간, 약 1시간 내지 약 7시간, 약 1시간 내지 약 9시간, 약 1시간 내지 약 11시간, 약 1시간 내지 약 13시간, 약 3시간 내지 약 5시간, 약 3시간 내지 약 7시간, 약 3시간 내지 약 9시간, 약 3시간 내지 약 11시간, 약 3시간 내지 약 13시간, 약 3시간 내지 약 15시간, 약 5시간 내지 약 7시간, 약 5시간 내지 약 9시간, 약 5시간 내지 약 11시간, 약 5시간 내지 약 13시간, 약 5시간 내지 약 15시간, 약 7시간 내지 약 9시간, 약 7시간 내지 약 11시간, 약 7시간 내지 약 13시간, 약 7시간 내지 약 15시간, 약 9시간 내지 약 11시간, 약 9시간 내지 약 13시간, 약 9시간 내지 약 15시간, 약 11시간 내지 약 13시간, 약 11시간 내지 약 15시간, 약 13시간 내지 약 15시간 또는 약 5시간 범위의 기간 동안 물에 침지 시키는(immersing) 단계를 포함할 수 있다. 상기 기간 동안 상기 물은 1, 2, 3, 4 또는 5회 교환될 수 있다. 상기 물은 탈이온수일 수 있다.
상기 숙성 단계가 실리카겔을 상기 섬유와 접촉시킨 후에 수행되는 경우, 상기 방법은 숙성 후 상기 용매를 교체하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 용매 교체 단계는 상기 염 제거 단계에 이어 상기 실리카 에어로겔 블랭킷에 존재하는 상기 물을 유기 용매와 교체하는 단계일 수 있다. 상기 유기 용매는 모세관 압력을 감소시키고 상기 에어로겔에 형성된 기공 벽(pore walls)의 겔 수축 및 붕괴(gel shrinkage and collapse)를 방지할 수 있는 낮은 표면 장력을 가질 수 있다. 상기 유기 용매는 상기 표면 개질 단계가 보다 효율적으로 일어나도록 촉진(facilitate) 시킬 수 있다.
상기 용매 교체 단계는 알코올(alcohol), 탄소 원자가 6개 이상인 알킬(alkyl), 아세톤(acetone), 크실렌(xylen) 또는 이들의 혼합물을 포함하는 교환 용매에서 수행될 수 있다. 상기 알코올은 메탄올(methanol), 에탄올(ethanol), 이소프로필 알코올(isopropyl alcohol), t-부탄올(t-butanol) 또는 이들의 임의의 혼합물일 수 있다. 상기 탄소 원자가 6개 이상인 알킬은 n-헥산(n-hexane), n-헵탄(n-heptane), n-옥탄(n-octane) 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
상기 용매 교체 단계는 약 40° C 내지 약 60° C 범위, 또는 약 50° C 의 온도에서 수행될 수 있다.
상기 숙성 단계가 상기 실리카 겔이 상기 섬유와 접촉하기 전에 수행되는 경우, 상기 방법은 상기 숙성 된 실리카 겔을 상기 섬유와 접촉시키기 전에 분말로 분쇄(crushing)하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 분쇄 된 분말은 약 2㎛ 내지 약 1200㎛, 약 2㎛ 내지 약 10㎛, 약 2㎛ 내지 약 100㎛, 약 2㎛ 내지 약 200㎛, 약 2㎛ 내지 약 500㎛, 약 2㎛ 내지 약 1200㎛, 약 10㎛ 내지 약 100㎛, 약 10㎛ 내지 약 200㎛, 약 10㎛ 내지 약 500㎛, 약 10㎛ 내지 약 1200㎛, 약 100㎛ 내지 약 200㎛, 약 100㎛ 내지 약 500㎛, 약 100㎛ 내지 약 1200㎛, 약 200㎛ 내지 약 500㎛, 약 200㎛ 내지 약 1200㎛, 또는 약 500㎛ 내지 약 1200㎛ 범위의 입자 크기를 가질 수 있다.
상기 숙성된 실리카 겔을 분말로 분쇄함으로써, 상기 염분 제거 단계 및 상기 용매 교체 단계가 생략될 수 있어, 상기 실리카 에어로겔의 전체 제조 공정이 단축될 수 있다. 또한, 상기 숙성 된 실리카 겔을 분말로 분쇄함으로써, 상기 숙성 된 실리카 겔의 상기 표면적이 증가할 수 있고, 그에 따라 상기 표면 개질 단계가 보다 효율적으로 수행될 수 있다.
상기 숙성은 방사선, 바람직하게는 자외선(UV) 또는 적외선(IR) 방사선 하에서 수행될 수 있다. 상기 UV 방사선은 약 100nm 내지 약 420nm, 약 100nm 내지 약 200nm, 약 100nm 내지 약 300nm, 약 200nm 내지 약 300nm, 약 200nm 내지 약 420nm 또는 약 300nm 내지 약 420nm 범위의 파장을 가질 수 있다. 상기 UV 방사선은 약 5W/cm2 내지 약 15W/cm2, 5W/cm2 내지 약 10W/cm2, 약 10W/cm2 내지 약 15W/cm2 범위의 강도를 가질 수 있다. 상기 IR 방사선은 약 720nm 내지 약 2400nm, 약 720nm 내지 약 1500nm, 약 720nm 내지 약 2000nm, 약 1500nm 내지 약 2000nm, 약 1500nm 내지 약 2400nm 또는 약 2000nm 내지 약 2400nm의 범위의 파장을 가질 수 있다. 상기 IR 방사선은 약 10W/cm2 내지 약 100W/cm2, 약 10W/cm2 내지 약 25W/cm2, 약 10W/cm2 내지 약 50W/cm2, 약 25W/cm2 내지 약 50W/cm2, 약 25W/cm2 내지 약 100W/cm2, 약 50W/cm2 내지 약 100W/cm2 의 범위의 n 강도(n intensity)를 가질 수 있다.
상기 숙성은 약 30분 내지 약 4시간 범위의 기간 동안 수행될 수 있다. 상기 방사선이 없는 상태에서 상기 숙성을 수행하는 경우, 상기 숙성은 약 2시간 내지 약 4시간, 약 2시간 내지 약 3시간 또는 약 3시간 내지 약 4시간 범위의 기간 동안, 또는 약 3시간 동안 수행될 수 있다. 상기 방사선이 있는 상태에서 상기 숙성이 이루어지는 경우, 상기 숙성은 약 30분 내지 약 1.5시간, 약 30분 내지 약 1시간, 약 1시간 내지 약 1.5시간 범위의 기간 또는 약 1시간 동안 수행될 수 있다.
숙성 된 실리카 겔은 숙성 과정을 거쳐 실질적으로 완전히 숙성 된 실리카 겔을 의미할 수 있다. 상기 숙성 된 실리카 겔은 약 10kPa 내지 약 500kPa, 약 10kPa 내지 약 20kPa, 약 10kPa 내지 약 50kPa, 약 10kPa 내지 약 100kPa, 약 10kPa 내지 약 200kPa, 약 20kPa 내지 약 50kPa, 약 20kPa 내지 약 100 kPa, 약 20kPa 내지 약 200kPa, 약 20kPa 내지 약 500kPa, 약 50kPa 내지 약 100kPa, 약 50kPa 내지 약 200kPa, 약 50kPa 내지 약 500kPa, 약 100kPa 내지 약 200kPa, 약 100kPa 내지 약 500kPa 또는 약 200kPa 내지 약 500kPa의 범위의 경도를 가질 수 있다.
상기 방법은 상기 섬유와 접촉하기 전 또는 후에 상기 숙성 된 실리카 겔의 상기 표면 개질 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 섬유와 접촉한 후 상기 숙성을 수행하는 경우, 상기 표면 개질도 상기 섬유와 접촉한 후에 수행된다. 만약 상기 섬유와 접촉하기 전에 상기 숙성을 수행하는 경우 상기 표면 개질도 상기 섬유와 접촉하기 전에 수행된다.
상기 표면 개질 단계는 상기 숙성 된 실리카겔을 유기실리콘 화합물(organosilicon compound)과 반응시킴으로써 수행될 수 있다. 상기 유기실리콘 화합물은 트리알킬실릴 할라이드(trialkylsilyl halide)일 수 있으며, 여기서 상기 알킬은 메틸(methyl), 에틸(ethyl), 또는 프로필(propyl)일 수 있고, 상기 할라이드는 염화물(chloride), 브롬화물(bromide) 또는 요오드화물(iodide)일 수 있다. 상기 표면 개질은 상기 숙성된 실리카 겔을 트리메틸실릴클로라이드(trimethylsilyl chrolide, TMCS), 헥사메틸디시옥산(hexamethyldisiloxane, HMDSO), 헥사메틸디실라잔(hexamethyldisilazane, HMDZ), 트리메틸메톡시실란(trimethylmethoxysilane, TMMS), 페닐트리메톡시실란(phenyltrimethoxysilane, PTMS), 페닐트리에톡시실란(phenyltrimethoxysilane, PTES), 비닐리트리에톡시실란(vinlytriethoxysilane, VTMS), 메틸트리메톡시실란(methyltrimethoxysilane, MTMS) 또는 이들의 임의의 조합과 반응시킴으로써 수행될 수 있다.
상기 유기실리콘 화합물은 상기 숙성 된 실리카 겔 상기 표면의 수산기(hydroxy groups)와 반응하여 상기 숙성 된 실리카 겔을 트리알킬실릴기(trialkylsilyl group)와 같은 오가노실리콘 그룹(oganosilicon group)으로 기능화(functionalise) 할 수 있다. 유리하게는, 상기 표면 개질로 인해 상기 숙성 된 실리카 겔이 소수화(hydrophobic) 될 수 있다.
상기 표면 개질 단계는 상기 실리카 겔을 상기 섬유와 접촉시킨 후 수행될 수 있으며, 상기 실리카 에어로겔 블랭킷은 유기실리콘 화합물, 알코올 및 탄소 원자를 6개 이상 갖는 알킬의 혼합물에 침지 될 수 있다.
-유기실리콘 화합물:실리카의 몰비는 약 3:1 내지 약 1:1;
-유기실리콘 화합물:알코올의 몰비는 약 2:1 내지 약 1:2; 및
-탄소 원자를 6개 이상 갖는 알킬:유기실리콘 화합물의 부피비는 약 10:1 내지 약 15:1일 수 있다.
상기 표면 개질 단계는 상기 실리카 겔을 상기 섬유와 접촉시킨 후에 수행될 수 있으며, 상기 실리카 에어로겔 블랭킷은 TMCS, 에탄올 및 n-헥산(n-hexane)의 혼합물에 침지될 수 있고, TMCS:실리카의 몰비는 약 3:1 내지 약 1:1의 범위, 또는 약 2:1이고, TMCS:에탄올의 몰비는 약 2:1 내지 약 1:2의 범위, 또는 약 1:1이고, 헥세인:TMCS 의 부피비는 약 10:1 내지 약 15:1의 범위, 또는 약 25:2일 수 있다.
상기 표면 개질 단계는 상기 실리카 겔을 상기 섬유와 접촉시키기 전에 수행될 수 있으며, 상기 숙성 된 실리카겔은 표면 개질 용매와 유기실리콘 화합물의 혼합물에 침지될 수 있다:
-표면 개질 용매:숙성 된 실리카겔의 부피비는 약 1:1 내지 약 6:1; 이고,
-실리카:유기실리콘 혼합물의 몰비는 약 1:10 내지 약 1:2이다.
상기 표면 개질 단계는 상기 실리카 겔을 상기 섬유와 접촉시키기 전에 수행될 수 있으며, 상기 숙성 된 실리카겔은 유기실리콘 화합물 및 표면 개질 용매의 혼합물에 침지될 수 있으며, 여기서 표면 개질 용매:숙성 된 실리카겔의 부피비는 약 1:1 내지 약 6:1, 약 1:1 내지 약 2:1, 약 1:1 내지 약 3:1, 약 1:1 내지 약 4:1, 약 1:1 내지 약 5:1, 약 2:1 내지 약 3:1, 약 2:1 내지 약 4:1, 약 2:1 내지 약 5:1, 약 2:1 내지 약 6:1, 약 3:1에서 약 4:1, 약 3:1에서 약 5:1, 약 3:1에서 약 6:1, 약 4:1에서 약 5:1, 약 4:1에서 약 6:1 또는 약 5:1 내지 약 6:1일 수 있다.
탄소 원자가 6개 이상인 알킬:알코올:숙성 된 실리카 겔의 부피비는 약 10:6:3일 수 있다.
상기 표면 개질 단계는 상기 실리카 겔을 상기 섬유와 접촉시키기 전에 수행될 수 있으며, 상기 숙성 된 실리카 겔은 TMCS 및 IPA와 n-헥산을 포함하는 표면 개질 용매의 혼합물에 침지될 수 있고, 여기서 n-헥산:IPA:숙성 실리카겔의 부피비는 약 10:6:3 일 수 있고, 실리카:TMCS의 몰비는 약 1:10 내지 약 1:2의 범위, 또는 약 1:4일 수 있다.
상기 표면 개질 단계에서, 상기 표면 개질 용매는 알코올, 탄소 원자가 6개 이상인 알킬, 아세톤, 크실렌 또는 이들의 임의의 혼합물을 포함할 수 있다. 상기 알코올은 메탄올, 에탄올, 이소프로필 알코올, t-부탄올 또는 이들의 혼합물일 수 있고, 탄소 원자가 6개 이상인 알킬은 n-헥산, n-헵탄, n-옥탄 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
상기 표면 개질 단계는 약 30 ℃ 내지 약 50 ℃, 약 30 ℃ 내지 약 40 ℃ 또는 약 40 ℃ 내지 약 50 ℃의 범위, 또는 약 40 ℃, 또는 약 50 ℃의 온도에서 약 2시간 내지 약 36시간, 약 2시간 내지 약 4시간, 약 2시간 내지 약 3시간, 약 3시간 내지 약 4시간, 약 2시간 내지 약 12시간, 약 2시간 내지 약 18시간, 약 2시간 내지 약 24시간, 약 12시간 내지 약 18시간, 약 12시간 내지 약 24시간, 약 12시간 내지 약 36시간, 약 18시간 내지 약 24시간, 약 18시간 내지 약 36시간 또는 약 24시간 내지 약 36시간의 기간 동안, 교반(stirring) 유무에 관계없이 수행될 수 있다.
상기 교반은 약 400rpm 미만, 약 300rpm 미만, 약 200rpm 미만, 약 100rpm 미만 또는 약 50rpm 미만의 교반 속도로 수행될 수 있다. 상기 교반은 약 50rpm 내지 약 200rpm, 약 50rpm 내지 약 400rpm 또는 약 200rpm 내지 약 400rpm 범위의 교반 속도로 수행될 수 있다.
상기 표면 개질 단계가 상기 섬유와 접촉한 후 수행되는 경우, 약 50˚C의 온도에서 약 24시간 동안 상기 표면 개질이 수행될 수 있다.
상기 표면 개질 단계가 상기 섬유와 접촉하기 전에 수행되고 상기 숙성 된 실리카겔이 상기 섬유와 접촉하기 전에 분말로 분쇄(crushed) 된 경우, 상기 표면 개질은 약 40˚C의 온도에서 약 3시간 동안 수행될 수 있다.
상기 표면 개질 된 실리카겔은 상기 표면 개질 용매로부터 분리되어 상기 섬유와 접촉하기 전에 알코올 또는 탄소 원자가 6개 이상인 알킬에 분산될 수 있다.
상기 표면 개질 된 실리카겔은 상기 섬유와 접촉하기 전에 상기 표면 개질 용매에서 분리되어 IPA, 에탄올 또는 n-헥산에 분산될 수 있다.
표면 개질 전의 상기 실리카 겔은 매트릭스에 물을 포함할 수 있다. 상기 표면 개질 단계에서 상기 실리카 겔의 상기 매트릭스에 존재하는 상기 물은 상기 표면 개질 용매로 치환되어 대체될 수 있다. 상기 실리카 겔 매트릭스에서 상기 물이 치환됨에 따라, 상기 실리카 겔 매트릭스에 없는 상기 표면 개질 용매는 상기 치환된 물과 혼합되어 수용액(aqueous solution)을 형성할 수 있다. 따라서 상기 물이 상기 표면 개질 용매로 치환된 상기 표면 개질 된 실리카겔은, 상기 수용액의 표면에 떠 있을 수 있는데, 이는 상기 표면 개질 용매를 매트릭스에 포함하는 상기 표면 개질 된 실리카 겔이 상기 수용액보다 밀도가 작아질 수 있기 때문이다. 따라서 상기 표면 개질 된 실리카겔의 분리는 층 분리, 증발 또는 여과에 의해 수용액을 제거함으로써 수행될 수 있다.
상기 표면 개질 된 실리카겔은 IPA, 에탄올 또는 헥산에 상기 표면 개질 된 실리카겔 부피의 약 0.5배 내지 약 50배의 부피로 분산시킬 수 있다.
상기 표면 개질 된 실리카겔은 적어도 부분적으로 또는 실질적으로 완전히 표면 개질 된 실리카겔을 의미 할 수 있다. 표면 개질 된 실리카겔은 적어도 약 90%, 약 95% 또는 약 98% 표면 개질 된 것일 수 있다. 표면 개질 된 실리카겔은 약 90% 내지 100%, 약 95% 내지 100% 또는 약 98% 내지 100% 표면 개질된 것일 수 있다. 상기 표면 개질 된 실리카겔은 트리알킬실란올(trialkylsilanol)로 적어도 부분적으로 또는 실질적으로 완전히 표면 개질되었을 수 있다.
상기 실리카 에어로겔 블랭킷은 약 40℃ 내지 약 60℃ 또는 약 50℃ 범위의 온도로 약 30분 내지 약 1.5시간, 약 30분 내지 약 1시간, 약 1시간 내지 약 1.5시간 범위, 또는 약 1시간 동안 건조 시키고, 약 180℃ 내지 약 220℃ 범위 또는 약 200℃의 온도로 약 30분 내지 약 1.5시간, 약 30분 내지 약 1시간, 약 1시간 내지 약 1.5시간 범위, 또는 약 1시간 동안 더 지속 시킬 수 있다.
다양한 유형의 섬유 보강재가 강화 실리카 에어로겔을 형성하기 위해 사용될 수 있다. 상기 섬유의 용도는 상기 에어로겔 블랭킷의 압축 강도를 향상과 동시에 부피 밀도의 감소일 수 있다. 상기 섬유는 무기질 또는 유기질일 수 있다.
상기 실리카 겔은 상기 섬유와 접촉하여 실리카 에어로겔 블랭킷을 형성할 수 있다. 상기 접촉은 실리카 겔:섬유의 부피비가 1:10 이상에서 수행될 수 있다. 상기 접촉은 실리카 겔:섬유의 부피비가 1:10, 1:5, 2:9, 1:4, 2:7, 1:3, 2:5, 1:2, 2:3, 1:1, 3:2, 2:1, 5:2, 3:1, 7:2, 4:1, 9:2, 5:1, 10:1, 20:1 또는 50:1 이상에서 수행될 수 있다. 상기 접촉은 실리카 겔:섬유의 부피비가 약 1:10 내지 약 50:1, 약 1:10 내지 약 1.5, 약 1:10 내지 약 1.2, 약 1:10 내지 약 1:1, 약 1:10 내지 약 2:1, 약 1:10 내지 약 5:1, 약 1:10 내지 약 10:1, 약 1:10 내지 약 25:1, 약 1:5 내지 약 1:2, 약 1:5 내지 약 1:1, 약 1:5 내지 약 2:1, 약 1:5 내지 약 5:1, 약 1:5 내지 약 10:1, 약 1:5 내지 약 25:1, 약 1:5 내지 약 50:1, 약 1:2 내지 약 1:1, 약 1:2 내지 약 2:1, 약 1:2 내지 약 5:1, 약 1:2 내지 약 10:1, 약 1:2 내지 약 25:1, 약 1:2 내지 약 50:1, 약 1:1 내지 약 2:1, 약 1:1 내지 약 5:1, 약 1:1 내지 약 10:1, 약 1:1 내지 약 25:1, 약 1:1 내지 약 50:1, 약 2:1 내지 약 5:1, 약 2:1 내지 약 10:1, 약 2:1 내지 약 25:1, 약 2:1 내지 약 50:1, 약 5:1 내지 약 10:1, 약 5:1 내지 약 25:1, 약 5:1 내지 약 50:1, 약 10:1 내지 약 25:1, 약 10:1 내지 약 50:1, 또는 약 25:1 내지 약 50:1일 때 수행될 수 있다. 상기 섬유는 글라스 섬유(glass fibres), 마이크로 섬유(microfibres), 미네랄 마이크로섬유(mineral microfibres), 세라믹 마이크로 및 나노 섬유(ceramic micro and ninofibres), 나노 튜브(nanotubes), 폴리프로필렌 마이크로섬유(polypropylene microfibres), 아라미드 마이크로 섬유(aramid microfibres), 탄소 마이크로 및 나노 섬유(carbon micro and nanofibres), 탄소 나노 튜브(carbon nanotubes) 및 면 나노 섬유(cotton nanofibres)로 구성된 그룹 중에서 선택될 수 있다. 상기 섬유는 글라스 섬유 또는 글라스 마이크로섬유일 수 있다.
특히, 무기 글라스 또는 세라믹 섬유 보강재는 고온에서의 단열에 적합할 수 있다.
상기 글라스 섬유를 사용하면 많은 이점이 있을 수 있다. 글라스 섬유를 사용할 때의 가장 큰 장점은 비용 대비 높은 성능일 수 있다. 또한, 소재 자체도 많은 매력적인 특성을 가질 수 있다. 글라스 섬유는 우수한 단열 및 방음 특성(excellent thermal and acoustic insulating properties)을 보이는 것 외에도 내충격성이 우수하고 무게-대비-강도(strength-to-weight ratio)가 클 수 있다. 글라스 섬유는 또한 전파 투과성을 갖는 것으로 알려져 안테나와 레이더와 관련된 응용물품(applications)에 사용될 수 있다.
또한, 글라스 섬유는 플라스틱 소재의 보강재로 사용되며 소재의 인장 강도(tensile strength), 굴곡률(flex modulus), 크리프 저항(creep resistance), 내충격성(impact resistance), 치수 안정성(dimensional stability), 내열성 및 내화학성(heat and chemical resistance)을 향상시키는 것으로 알려져 있다. 이와 관련하여, 글라스 섬유로 강화된 복합재는 우수한 전기 및 단열재로 유용한 특성을 가질 수 있다.
상기 섬유는 분리 된 가닥(strand) 형태이거나 시트로 직조(woven)될 수 있다.
상기 섬유는 섬유 가닥들을 포함할 수 있다. 각 섬유 가닥은 약 5mm 내지 약 50mm, 약 5mm 내지 약 10mm, 약 5mm 내지 약 25mm, 약 10mm 내지 약 25mm, 약 10mm 내지 약 50mm, 약 25mm 내지 약 50mm 범위의 길이를 가질 수 있다. 각 섬유 가닥은 약 3㎛ 내지 약 5㎛, 약 3㎛ 내지 약 4㎛ 또는 약 4㎛ 내지 약 5㎛ 범위의 직경을 가질 수 있다.
상기 섬유가 시트로 직조되는 경우, 상기 시트는 약 5mm 내지 약 50mm, 약 5mm 내지 약 10mm, 약 5mm 내지 약 20mm, 약 10mm 내지 약 20mm, 약 10mm 내지 약 50mm 또는 약 20mm 내지 약 50mm의 범위의 두께를 가질 수 있다.
상기 섬유가 시트로 직조되는 경우, 상기 시트는 약 100kg/m3 내지 약 150kg/m3, 약 100kg/m3 내지 약 120kg/m3, 또는 약 120kg/m3 내지 약 150kg/m3 범위의 밀도를 가질 수 있다 .
상기 섬유는 글라스 섬유일 수 있으며, 알루미나, 실리카 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 방법은 단계 iv) 전에 약 350℃ 내지 약 500℃, 약 350℃ 내지 약 400℃, 약 350℃ 내지 약 400℃, 약 400℃ 내지 약 450℃, 약 400℃ 내지 약 500℃ 또는 약 450℃ 내지 약 500℃ 범위의 온도로 상기 섬유를 가열하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 방법은 상기 가열 단계 후에 상기 섬유를 세척하고(washing) 짜는(wringing) 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 세척 된 섬유는 상기 섬유의 무게가 상기 세척 전 섬유의 무게의 약 100% 내지 약 300%, 약 100% 내지 약 200% 또는 약 200% 내지 약 300% 범위가 될 때까지 쥐어짜 건조(wrung dry) 시킬 수 있다.
상기 방법은 상기 실리카겔과 접촉하기 전에 상기 섬유를 몰드에 배치시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 몰드는 폴리테트라플루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene), 퍼플루오로알콕시알칸(perfluoroalkoxy alkane), 불화폴리비닐리덴(polyvinylidene fluoride), 폴리프로필렌(polypropylene), 폴리에틸렌(polyethylene), 유리(glass) 또는 이들의 혼합물로 만들 수 있다.
상기 섬유는 시트로 직조 된 섬유 형태일 수 있으며 상기 몰드에 배치시키기 전에 원통형(cylinder)으로 말아서(roll) 넣을 수 있다.
상기 실리카 에어로겔 블랭킷의 제조 방법은 다음 단계들을 포함할 수 있다:
i) 소각 바닥재를 제공하는 단계;
ii) 상기 소각 바닥재를 약 50 ℃ 내지 약 100 ℃ 의 온도에서 건조하는 단계;
iii) 상기 소각 바닥재를 200 μm 미만의 입자 크기로 분쇄(grinding)하는 단계;
iv) 상기 소각 바닥재를 약 18시간 내지 약 36시간 범위의 기간 동안 약 200rpm 내지 약 400rpm 범위의 교반 속도로 상온에서 산과 함께 교반하는 단계를 포함하는 전-처리 산과 함께 상기 소각 바닥재를 전-처리 하는 단계;
v) 약 140 ℃ 내지 약 180 ℃의 온도에서, 약 18시간 내지 약 36시간의 기간 동안, 상기 염기와 함께 상기 소각 바닥재를 환류(refluxing) 시키는 단계를 포함하는 염기 존재 하에서 상기 소각 바닥재로부터 실리카를 추출하여 워터 글라스를 형성하는 단계;
vi) 상기 섬유와 접촉하기 전에, 약 1:2 내지 약 3:4의 부피비로 상기 워터 글라스를 탈이온수에 희석시키는 단계;
vii) 상기 섬유와 접촉하기 전에, 상기 pH가 약 8 내지 약 11 범위가 될 때까지 상기 희석 된 워터 글라스에 pH-조정 산을 첨가하여 상기 실리카 겔을 형성하는 단계;
viii) 상기 실리카 겔을 상기 섬유와 접촉 시켜 실리카 에어로겔 블랭킷을 형성하는 단계;
ix) 상기 섬유와 접촉하기 전 또는 후에 상기 실리카 겔의 숙성시키는 단계;
x) 숙성 후 용매 교체 단계; 및
xii) 상기 섬유와 접촉 후에 상기 숙성 된 실리카 겔의 표면 개질 단계.
상기 실리카 에어로겔 블랭킷의 제조 방법은 다음 단계들을 포함할 수 있다:
i) 소각 바닥재를 제공하는 단계;
ii) 상기 소각 바닥재를 약 50 ℃ 내지 약 100 ℃ 의 온도에서 건조하는 단계;
iii) 상기 소각 바닥재를 200 μm 미만의 입자 크기로 분쇄하는 단계;
iv) 약 160℃ 내지 약 220℃의 온도에서, 약 30분 내지 약 2시간의 기간 동안, 상기 산 하에서 상기 소각 바닥재에 마이크로파를 조사하는 단계를 포함하는 전-처리 산과 함께 상기 소각 바닥재를 전-처리 하는 단계;
v) 약 180 ℃ 내지 약 220 ℃의 온도에서, 약 30분 내지 약 2시간의 기간 동안, 상기 염기 하에서 상기 소각 바닥재에 마이크로파를 조사하는 단계를 포함하는 염기 존재 하에서 상기 처리 된 소각 바닥재로부터 실리카를 추출하여 워터 글라스를 형성하는 단계;
vi) 상기 섬유와 접촉하기 전에, 약 1:2 내지 약 3:4의 부피비로 상기 워터 글라스를 탈이온수에 희석시키는 단계;
vii) 강산성 이온 교환 수지로 상기 워터 글라스를 정제하여 규산을 수집하는 단계;
viii) 상기 pH가 약 3 내지 약 6 범위가 될 때까지 상기 규산에 pH-조정 염기를 첨가하여 실리카 겔을 형성하는 단계;
ix) 상기 섬유와 접촉 전에 상기 실리카 겔을 숙성시키는 단계;
x) 상기 섬유와 접촉 전에 상기 숙성 된 실리카 겔을 분쇄하는 단계;
xi) 상기 섬유와 접촉 전에 상기 숙성 된 실리카 겔의 표면 개질 단계; 및
xii) 상기 실리카 겔을 상기 섬유와 접촉 시켜 실리카 에어로겔 블랭킷을 형성하는 단계.
상기 단계들은 위에 개시된 순서대로 수행될 수 있다.
졸-겔 단계를 통해 실리카 전구체(silica precursor)를 형성하고, 상기 숙성된 실리카겔을 분쇄한 후 상기 섬유와 접촉하기 전 상기 표면 개질 단계를 포함하는 상기 방법은, 상기 실리카 에어로겔 블랭킷의 특성을 손상시킬 수 있는 유화 화합물(emulsifying compounds)을 첨가하지 않고도 상기 실리카 에어로겔 블랭킷의 직접 제조(direct fabrication)를 용이하게 할 수 있다. 상기 공정은 훨씬 더 쉽고(facile) 간단(straight forward)할 수 있으며, 소수성 에어로겔 입자들(hydrophobic aerogel partilces)이 물에 분산될 때보다 상기 실리카겔에 분산되는 것이 훨씬 더 균일(uniform)할 수 있다.
상기 방법은 유화제(emulsifiers)를 사용하지 않고 상기 실리카 에어로겔 블랭킷의 제조를 용이하게 할 수 있다. 상기 유화제는 라텍스(latex), 에폭시(epoxy) 및 γ-아미노프로필트리에톡시실란(γ-aminopropyltriehoxysilane, APTES), γ-글리시독시프로필트리메톡시실란(γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, GPTMS), γ-메타크릴록시프로필트리메톡시실란(γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane, MPTMS) 및 비닐트리에톡시실란(vinyltriethoxysilane, VTES) 같은 실란 결합제(silane coupling agents)와 같은 에멀젼 폴리머(emulsion polymer)일 수 있다. 상기 정의된 방법에 의해 제조 된 실리카 에어로겟 블랭킷도 제공될 수 있다.
실리카 에어로겔 블랭킷의 제조에서의 상기 소각 바닥재의 용도도 제공될 수 있다 상기 용도는 상기 정의된 방법을 포함할 수 있다.
첨부된 도면은 개시된 실시예를 예시하고 개시된 실시예의 원리를 설명하기 위한 것이다. 다만, 상기 도면은 예시적 목적으로 도시된 것이며, 본 발명을 제한하는 것은 아니다.
도 1
[도 1]은 종래 기술에 공지 된 에어로겔 블랭킷에 사용될 수 있는 섬유 보강재의 유형을 설명하기 위한 도면이다.
도 2
[도 2]는 상기 소각 바닥재(IBA)로부터 에어로겔 블랭킷의 제조의 일반적인 공정을 보여주는 순서도이다. 전체 공정은 2 단계를 포함한다: 단계 1, 워터 글라스 용액의 제조, 및 단계 2, 에어로겔 블랭킷의 제조.
도 3
[도 3]은 A) 상기 글라스 섬유를 450℃에서 1시간 동안 가열한 후, 상기 글라스 섬유(302)를 원통형(304)으로 단단히 말고, 말아-올린 글라스-섬유의 층들 사이에 틈이 없도록 단단히 마는 단계; B) 단단히 말아 올린 글라스 섬유(304)를 PTFE 몰드(306)에 배치하여 겔화 및 숙성시키는 단계; C) 유리 비커(310) 내에서 전구체(308)가 겔화 시작 되기 전에 균일한 워터 글라스 전구체(308)를 글라스 섬유(304)가 수용 된 PTFE 몰드(306)에 곧바로 붓는 단계 및 D) 상기 제품이 겔화 및 숙성 (약 2-3 시간) 되도록 뚜껑(312)을 PTFE 몰드(306)의 상단에 덮는 단계를 포함하는 에어로겔 블랭킷의 제조 공정의 일 실시예와 관련된 단계들의 개략도이다.
도 4
[도 4]는 변형 된 에어로겔 제조 공정의 개략도 이다.
도 1
[도 1]은 종래 기술에 공지 된 에어로겔 블랭킷에 사용될 수 있는 섬유 보강재의 유형을 설명하기 위한 도면이다.
도 2
[도 2]는 상기 소각 바닥재(IBA)로부터 에어로겔 블랭킷의 제조의 일반적인 공정을 보여주는 순서도이다. 전체 공정은 2 단계를 포함한다: 단계 1, 워터 글라스 용액의 제조, 및 단계 2, 에어로겔 블랭킷의 제조.
도 3
[도 3]은 A) 상기 글라스 섬유를 450℃에서 1시간 동안 가열한 후, 상기 글라스 섬유(302)를 원통형(304)으로 단단히 말고, 말아-올린 글라스-섬유의 층들 사이에 틈이 없도록 단단히 마는 단계; B) 단단히 말아 올린 글라스 섬유(304)를 PTFE 몰드(306)에 배치하여 겔화 및 숙성시키는 단계; C) 유리 비커(310) 내에서 전구체(308)가 겔화 시작 되기 전에 균일한 워터 글라스 전구체(308)를 글라스 섬유(304)가 수용 된 PTFE 몰드(306)에 곧바로 붓는 단계 및 D) 상기 제품이 겔화 및 숙성 (약 2-3 시간) 되도록 뚜껑(312)을 PTFE 몰드(306)의 상단에 덮는 단계를 포함하는 에어로겔 블랭킷의 제조 공정의 일 실시예와 관련된 단계들의 개략도이다.
도 4
[도 4]는 변형 된 에어로겔 제조 공정의 개략도 이다.
실시예들
본 발명의 비-제한적인 실시예들은 구체적인 실시예들을 참조하여 보다 상세하게 설명될 것이나, 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다.
소각 바닥재는 Sembcorp Industry (싱가포르) 및 EnGro (싱가포르)에서 획득 하였다. 염산, 37%, 수산화나트륨, >97%, 트리메틸실릴클로라이드(trimethylsilyl chloride, TMCS), >98%, n-헥산(n-hexane), 95%, 이소프로필 알코올(isopropyl alcohol), 99.5%, Amberlite® IRC120 H, 수소 형태(hydrogen from), 강산성은 Sigma-Aldrich (Merck Pte. Ltd., 싱가포르)에서 획득 하였다.
예 1: 워터 글라스의 준비 (단계 1)
에어로겔 제조 공정의 단계 1은 워터 글라스를 준비하는 단계이다 (도 2). 소각장(incineration plant)에서 소각 바닥재(IBA)를 수집했다. 먼저, 60 내지 80℃에서 상기 소각 바닥재를 건조시킨 후 색이 옅어지거나 악취가 제거되면 회수했다. 다음으로, 상기 소각 바닥재에 소정의 금속성 부스러기 (예를 들어, 못, 배터리, 볼트, 기타 금속성 이물질)이 있는지 확인하고 제거했다. 8 - 12개의 큰 금속 볼들이 들어 있는 볼 밀링 용기에 상기 소각 바닥재를 가득 채운 다음, 유성 볼 밀링기(Planetary MILL PULVERISETTE 5 Classic Line (Idar-Oberstein, Germany))를 사용하여 대략 15분동안 300 rpm으로 상기 소각 바닥재를 분쇄하여 입자 크기를 감소시킬 수 있다. 분쇄가 완료되면, 입자 크기가 150㎛ 미만인 상기 소각 바닥재를 얻기 위해 150㎛ 체(sieve)를 사용하는 자동-체를 통해 체질 기계(sieving machine, Endecotts, 영국 런던)를 사용하여 체질(sieve)했다.
상기 화학적 처리는 10L 용기 (Radleys, (Essex, 영국))에 크기 축소 된 0.5kg의 상기 소각 바닥재와 함께 2M 염산(HCl) 침출액(leaching solution) 9L를 넣고 교반하는 방식으로 진행했다. 상기 혼합물은 약 24시간 동안 300rpm으로 교반됐다. 24시간이 지난 후, 상기 침출액은 제거되고, 상기 잔여 재를 탈이온수로 pH가 약 5 내지 약 6이 될 때까지 헹궜다(rinse).
상기 실리카 추출 공정은 160℃에서 24시간 동안 화학 처리한 후 수산화나트륨 용액(NaOH)을 상기 소각 바닥재와 반응시켜 수행했다(환류 중). 상기 수산화나트륨 용액은 탈이온수 
L에 수산화나트륨 정제 
X g을 용해시켜 제조했고, 여기서 X는 화학 처리 후 상기 소각 바닥재의 질량이다. 화학 처리 후 상기 소각 바닥재는 상기 수산화나트륨 정제가 상기 탈이온수에 완전히 용해 된 후에 첨가되어야 함에 유의한다.
실리카 추출 공정은 고온으로 인한 수분 손실을 방지하기 위해 응축 장치 및 콘덴서를 사용하여 수행되었다. 상기 장치는 상기 공정이 진행되는 동안 상기 증발 된 물을 응축하여 다시 혼합물에 추가하도록 작동한다.
또한 상기 수산화나트륨 및 유리 사이의 반응을 방지하기 위해 유리 용기 대신 플라스틱 용기를 사용한 것에 유의하여야 한다.
24시간의 반응, 기간이 지난 후, 상기 혼합물의 온도가 50℃ 이하로 될 때까지 식힌 다음, 여과를 시도했다. 상기 여과 과정은 2㎛ 필터 멤브레인을 갖는 여과 시스템을 통해 상기 혼합물을 붓는 방식으로 진행되었다. 상기 잔여물은 상기 워터 글라스로 알려진 규산나트륨 용액(Na2 SiO3)에서 분리된다.
예 2: 에어로겔 블랭킷의 준비 (단계 2)
에어로겔 제조 공정의 단계 2는 단계 1에서 준비한 상기 워터 글라스를 사용하여 에어로겔 블랭킷을 준비하는 단계이다 (도 2). 섬유 직경 3 내지 5 ㎛, 두께 5 내지 50 mm, 밀도 100 내지 150 kg/m3, 알루미나와 실리카를 포함하는 글라스 섬유를 먼저 450℃에서 1시간 동안 가열했다. 그 다음, 글라스 섬유(302)를 탈이온수로 세척하고 단단히 감은 다음 원통형(304) 모양으로 단단히 말아서(도 3A) 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 몰드(306)에 배치시켰다(도 3B). 촉촉하게 말아 올린(moist rolled-up) 글라스 섬유는 틈이 없어야 하며 단단히 말려야 한다.
상기 워터 글라스를 탈이온수에 부피비 2:3 (예. 워터 글라스 20ml 대 탈이온수 30ml)로 희석하고 상기 용기 (Radleys, (Essex, 영국))에서 교반 봉(stir bar)을 사용하여 잘 섞었다. 그 후, pH가 8 내지 11이 될 때까지, 상기 용액을 저으면서 상기 워터 글라스에 HCl(1M, 4M 또는 둘 다)을 한 방울씩 첨가했다. 상기 pH가 8 내지 11이 되면, 상기 워터 글라스의 겔화가 시작된다. 바로 직후에, 용기(310) 내에서 상기 워터 글라스의 상기 겔화가 진행되기 전에, 워터 글라스(308)를 촉촉하게 말아 올린 글라스 섬유(304)를 수용하는 금형(306)으로 워터 글라스:글라스 섬유의 부피비가 3:2가 되도록 옮기고 (도 3C), 워터 글라스 (308)를 PTFE 몰드(306)에 붓고 글라스 섬유(304)를 주입한 후 PTFE 몰드의 상단을 뚜껑(312)으로 단단히 덮고 (도 3D) 상기 용매 교체 및 표면 개질 단계들 전에 상기 제품을 2 내지 3시간 동안 젤화 및 숙성시키도록 두었다.
겔화 및 숙성 후에, 상기 시료를 물에 넣어 염을 제거했다. 상기 숙성 된 시료는 총 약 12시간 동안 물에 담가 두었으며, 몇 시간 간격으로 물을 교체하였다. 이를 통해 상기 겔 네트워크(gel network)의 기공(pore)에 갇힌 염(trapped salt)이 제거된다. 상기 갇힌 염이 제거되지 않으면, 상기 실리카 에어로겔의 상기 밀도가 증가할 뿐만 아니라 상기 광학 투과 특성이 저하될 수 있다.
용매 교체는 50° C에서 상기 시료를 에탄올(C2H5OH) 또는 이소프로필 알코올(IPA, C3H8O)에 담가서 계속 했다. 유기 용매는 표면 장력이 작아 모세관 압력을 감소시키고 겔 수축 및 기공 벽의 붕괴를 방지하는 데 도움이 된다. 또한 유기 용매와 물을 교환하면, 상기 표면 개질 단계에서 실릴화 표면 시약(silylating surface reagent)인 트리메틸실릴 클로라이드(trimethylsilyl chloride, TMCS, [(CH3)3SiCl])가 상기 기공 표면에 도달하는 데 도움이 된다.
유기 용매로 용매 교환 후, 상기 시료를 50℃의 오븐(Binder (Tuttlingen, 독일))에서 24시간 동안 n-헥산(C6H14)에 담갔다. n-헥산은 표면적, 기공 직경 및 소수성과 같은 상기 실리카 에어로겔의 상기 물리적 특성을 개선하는 데 효과적인 것으로 입증 되었다.
그런 다음 표면 개질을 위해 상기 시료를 50℃에서 24시간 동안 TMCS, 에탄올 및 n-헥산의 혼합물에 담가 두었다. TMCS/SiO2 및 TMCS/에탄올의 몰비는 각각 2:1과 1:1이었고, 헥산/TMCS의 부피비는 25:2였다. 이는 소수성 실리카 에어로겔을 얻고, 이후 상압 건조(ambient pressure) 과정에서 수축을 방지하기 위한 것이었다. 마지막으로, 상기 시료를 50℃에서 24시간 동안 n-헥산에 담가 반응하지 않은 TMCS를 제거했다.
상기 시료가 클수록 상기 용매 교체 및 표면 개질 과정들을 완료하는 데 시간이 더 오래 걸린다는 점에 유의해야 한다. 상기 시료를 50℃의 오븐에서 1시간 동안 건조시킨 후, 200℃에서 1시간 더 건조시켜 헥산을 완전히 제거하여, 상기 실리카 에어로겔 블랭킷의 제조를 완료했다. 이러한 전체 과정은 도 2에 나타나 있다.
예 3: 수정된 제조 공정
도 4는 상기 IBA로부터 에어로겔 블랭킷을 제조하는 혁신적인 수정된 공정을 나타낸다. 상기 수정된 공정은, 단계 1M에서 마이크로파 반응을 통한 IBA의 처리 및 실리카의 추출, 단계 2M에서 표면 개질 공정 후 글라스 섬유의 침지를 포함한다.
단계 1M
상기 IBA를 염산 침출 용액에 24시간 동안 교반하여 처리하는 대신, 마이크로파 반응을 채택하여 상기 IBA를 상기 염산 침출 용액과 함께 180˚C에서 1시간 동안 처리했다.
또한, 160˚C에서 24시간 동안 NaOH 용액에서 환류시켜 실리카를 추출하는 대신, 마이크로파 분해 시스템(microwave digestion system)인 Multiwave 5000 (Anton Paar, 오스트리아 그라츠))을 사용하여 상기 화학적으로 처리된 IBA를 180˚C에서 1시간 동안 마이크로파 하에서 반응시키는 마이크로파 추출(microwave extraction)을 채택했다. Multiwave 5000은 16개의 용기들(vessels)을 포함하고, 각 용기에는 2M HCl 용액 50mL에 소각 바닥재 10g씩 사용 되었다.
아래 표 1에 나타난 바와 같이, 수정되지 않은 공정에 비해 상기 워터 글라스 용액의 수율이 12% 더 향상되었다.
| 제조 공정 | 수정 된 제조 공정 | |
| Si 추출 방법 | 기존 (교반 핫플레이트) |
마이크로파 |
| 워터 글라스 용액의 수율 | 100% | 112% |
단계 2M
상기 워터 글라스를 상기 탈이온수에 2:3 부피비로 희석한 후, 상기 혼합물을 강산성 이온 교환 수지 (Amberlite, IR-120H)로 채워진 컬럼(column)으로 펌핑 했다. 상기 컬럼은 내경 44mm 및 길이 600mm의 거친 프릿 디스크(coarse fritted disc)를 포함한다. 용출액(eluent)은 상기 혼합물 자체를 사용했다.
그런 다음 상기 규산을 수집했다. 그 후, 상기 규산 용액에 NH3 용액 (0.5M)을 한 방울씩 떨어뜨리면서, 용액을 저으면서, pH 4 내지 5가 될 때까지 첨가했다. 상기 pH가 4 내지 5가 되면, 상기 워터 글라스의 겔화가 일어나기 시작한다.
상기 시료를 자외선, 적외선 등의 방사선에 노출킴으로써, 상기 숙성 공정을 3시간에서 1시간으로 단축할 수 있다.
숙성 후, 상기 졸-겔을 분말 형태로 분쇄한 후, 이소프로필 알코올(IPA, C3H8O), n-헥산(C6H14) 및 트리메틸실릴 클로라이드(TMCS, [(CH3)3SiCl])가 포함 된 혼합 용매 용액으로 옮겨 표면 개질을 진행했다. n-헥산, IPA 및 시료의 부피비는 10:6:3 이었고, 실리카:TMCS의 몰비는 1:4 였다. 상기 시료들은 상기 상층에서 상기 에어로겔을 분리하기 전에, 상기 혼합 용매들에 저속 교반 (<300rpm) 및 가열 (40˚C)과 함께 3시간 동안 침지시켰다. 상기 소수성 실리카 겔은 하층에서 수분을 제거한 후 수집됐다.
수정된 공정에서는, 상기 용매 교체 공정이 생략되고 상기 분쇄 단계 이후 상기 겔 입자의 상기 작아진 크기로 인해 상기 표면 개질 공정이 단축되었다.
상기 수집된 소수성 실리카겔을 IPA 또는 n-헥산에 분산시켰다. 450℃에서 1시간 동안 가열하고, 탈이온수로 세척한 후, 원통형으로 단단히 말아 단단히 감은 상기 글라스 섬유를 상기 소수성 실리카겔 현탁액(suspension)에 침지하여 상기 섬유를 상기 실리카겔로 완전히 코팅했다. 선택적으로, 직경 3~5 ㎛, 길이 5mm 내지 50mm의 잘게 잘린(chopped) 글라스 섬유 가닥들을 상기 소수성 실리카겔 현탁액과 혼합한 다음 블랭킷으로 성형(mould)할 수도 있다. 이 혼합 과정은 약 2시간 정도 걸렸다. 마지막으로, 상기 시료를 50℃의 오븐에서 2시간 동안 건조시킨 후, 200℃에서 1시간 더 건조시켰다.
표 2는 수정 전후의 에어로겔 블랭킷의 제조 공정의 각 단계에 필요한 시간을 나타낸다.
| 제조 공정에 소요된 시간 [hr] | 수정된 제조 공정에 소요된 시간 [hr] | |
| 글라스 섬유의 처리 | 1 | 1 |
| IBA의 물리적 처리 | 0.5 | 0.5 |
| IBA의 화학적 처리 | 24 | 1 |
| IBA 및 침출 용액의 분리 | 0.3 | 0.3 |
| IBA로부터 Si 추출 | 24 | 1 |
| 잔여물 및 워터 글라스 용액의 분리 | 0.3 | 0.3 |
| 분산된 소수성 실리카 겔 현탁액에 글라스 섬유 침지 (1) | 0.2 | 0 |
| 졸-겔 공정 | 0.2 | 0.2 |
| 겔화 및 숙성 | 3 | 1 |
| 용매 교체 | 72 | 0 |
| 표면 개질 | 24 | 3 |
| 분산된 소수성 실리카 겔 현탁액에 글라스 섬유 침지 (2) | 0 | 2 |
| 건조 | 3 | 3 |
| 총 합계 시간 | 152.5 | 13.3 |
본 발명의 실리카 에어로겔 블랭킷의 제조 방법은 실리카 에어로겔 블랭킷의 제조에 사용될 수 있다. 실리카 에어로겔 블랭킷은 다양한 산업 및 비즈니스에서 사용될 수 있다. 실리카 에어로겔 블랭킷의 응용 가능한 분야는 석유 및 가스 처리 산업 (액화 천연 가스(LNG), 액화 석유 가스(LPG), 및 에틸렌), 해양 석유, 정유소, 석유 화학 및 가스 처리, 건축 및 건설, 도시 난방 시스템, 산업용 용광로, 태양 에너지 저장 탱크 및 기타 에너지 저장, 도시 철도 운송, 전기 자동차 및 배터리, 초-저온 파이프라인, 해양 엔진, 가전 제품, 야외 장비 및 의류, 운송, 군사, 및 항공우주 등을 포함할 수 있다. 다른 응용 분야로 극저온 파이프의 단열 및 진공-재킷 배관(vacuum-jacketed piping)의 플랜지 섹션들(flanged sections) 사이와 같이 단열이 어려운 부분을 포함할 수 있다. 건축 및 건설 산업에서, 실리카 에어로겔 블랭킷은 기존 단열재와 유사한 용도로 사용될 수 있다.
본 발명의 다양한 다른 수정 및 변형은 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않으면서도 전술한 개시를 읽은 당업자에게 명백하며, 이러한 모든 수정 및 변형은 첨부의 청구범위의 범위 내에 포함되는 것으로 이해해야 한다.
Claims (23)
- i) 소각 바닥재(incineration bottom ash)를 제공하는 단계;
ii) 염기 존재 하에서 상기 소각 바닥재로부터 실리카(silica)를 추출하여 워터 글라스(water glass)를 형성하는 단계;
iii) 상기 워터 글라스로부터 실리카 겔(silica gel)을 형성하는 단계; 및
iv) 상기 실리카 겔을 섬유(fibre)와 접촉 시켜 실리카 에어로겔 블랭킷(silica aerogel blanket)을 형성하는 단계를 포함하는 실리카 에어로겔 블랭킷의 제조 방법. - 제1항에 있어서, 단계 ii) 전에 상기 소각 바닥재를 약 50 ℃ 내지 약 100 ℃ 의 온도에서 건조하는 단계 및/또는 단계 ii) 전에 상기 소각 바닥재를 200 μm 미만의 입자 크기로 분쇄(grinding)하는 단계를 더 포함하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 소각 바닥재로부터 상기 실리카를 추출하는 단계 전에 전-처리 산과 함께 상기 소각 바닥재를 전-처리 하는 단계를 더 포함하고, 상기 전-처리 단계는,
약 200 rpm 내지 약 400 rpm 의 교반 속도로 약 18 시간 내지 약 36 시간의 기간 동안 상기 산과 함께 실온에서 상기 소각 바닥재를 교반하는 단계; 또는
약 160 ℃ 내지 약 200 ℃의 온도에서 약 30 분 내지 약 2 시간의 기간 동안 상기 소각 바닥재에 상기 산 존재 하에서 마이크로파를 조사하는 단계를 포함하는 방법. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 염기는 실리콘 X 중량 %인 상기 소각 바닥재 Y g 과 접촉하고, 상기 Y는 상기 소각 바닥재의 질량이며,
상기 추출 단계에 사용할 상기 염기의 질량(mbase)은 아래의 식(Ia)에 의해 설명되고:
상기 MWbase는 상기 염기의 분자량이며; 및
상기 추출 단계에 사용할 탈이온수에 용해되어 용액을 형성하는 염기의 부피(Vbase )는 아래의 식(Ib)에 의해 설명되고:
상기 Mbase는 상기 염기의 몰 농도인 방법. - 제4항에 있어서, 상기 추출 단계는,
약 140 ℃ 내지 약 180 ℃의 온도에서, 약 18시간 내지 약 36시간의 기간 동안, 상기 염기와 함께 상기 소각 바닥재를 환류(refluxing) 시키는 단계; 또는
약 160℃ 내지 약 220℃의 온도에서, 약 30분 내지 약 2시간의 기간 동안, 상기 염기 하에서 상기 소각 바닥재에 마이크로파를 조사하는 단계; 또는
약 160℃ 내지 약 220℃의 온도에서, 약 0.5 MPa 내지 약 2 MPa 이하의 압력으로, 약 30분 내지 약 4시간의 기간 동안, 상기 염기 하에서 압력을 가하여 상기 소각 바닥재를 반응(reacting) 시키는 단계를 더 포함하는 방법. - 전술한 청구항들 중 어느 한 항에 있어서, 상기 섬유와 접촉하기 전에, 약 1:2 내지 약 3:4의 부피비로 상기 워터 글라스를 탈이온수에 희석시키는 단계를 더 포함하는 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 섬유와 접촉하기 전에, pH가 약 8 내지 약 11 범위가 될 때까지 상기 희석 된 워터 글라스에 pH-조정 산을 첨가하여 상기 실리카 겔을 형성하는 단계를 더 포함하는 방법.
- 제6항에 있어서, 강산성 이온 교환 수지(strongly acidic ion exchange resin)로 상기 워터 글라스를 정제(purifying)하여 규산(silicic acid)을 수집하는 단계를 더 포함하는 방법.
- 제8항에 있어서, 상기 pH가 약 3 내지 약 6 범위가 될 때까지 상기 규산에 pH-조정 염기를 첨가하여 상기 실리카 겔을 형성하는 단계를 더 포함하는 방법.
- 제7항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 섬유와 접촉하기 전 또는 후에 상기 실리카 겔의 숙성(aging) 단계를 더 포함하는 방법.
- 제10항에 있어서,
상기 숙성 단계는 상기 실리카겔이 상기 섬유와 접촉한 후에 수행되고, 염을 제거하는 단계 또는 숙성 후 용매의 교체 단계를 더 포함하며; 또는
상기 숙성 단계는 상기 실리카 겔이 상기 섬유와 접촉하기 전에 수행되고, 상기 섬유에 접촉시키기 전에 상기 숙성 된 실리카 겔을 분말로 분쇄(crushing)하는 단계를 더 포함하는 방법. - 전술한 청구항들 중 어느 한 항에 있어서, 상기 섬유와 접촉하기 전 또는 후에 상기 숙성 된 실리카 겔의 표면 개질 단계를 더 포함하는 방법.
- 제12항에 있어서, 상기 표면 개질 단계는 상기 숙성 된 실리카 겔과 유기실리콘 화합물을 반응시켜 수행되는 방법.
- 제12항 또는 제13항에 있어서, 상기 표면 개질 단계는 상기 실리카 겔을 상기 섬유와 접촉시킨 후에 수행되고, 상기 실리카 에어로겔 블랭킷은 유기실리콘 화합물, 알코올, 및 탄소 원자를 6개 이상 갖는 알킬의 혼합물에 침지되며(immersed):
-유기실리콘 화합물:실리카의 몰비는 약 3:1 내지 약 1:1;
-유기실리콘 화합물:알코올의 몰비는 약 2:1 내지 약 1:2; 및
-탄소 원자를 6개 이상 갖는 알킬:유기실리콘 화합물의 부피비는 약 10:1 내지 약 15:1이고; 또는
상기 표면 개질 단계는 상기 실리카겔을 상기 섬유와 접촉시키기 전에 수행되고, 상기 숙성 된 실리카 겔은 표면 개질 용매와 유기실리콘 화합물의 혼합물에 침지되며:
-표면 개질 용매:숙성 된 실리카 겔의 부피비는 약 1:1 내지 약 6:1
-실리카:유기실리콘 화합물의 몰비는 약 1:10 내지 약 1:2인 방법. - 제12항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 표면 개질 단계는 약 30 ℃ 내지 약 50 ℃의 온도에서 약 2시간 내지 약 36시간의 기간 동안 교반 또는 교반하지 않고 수행되는 방법.
- 제14항 또는 제15항에 있어서, 상기 표면 개질 단계는 상기 실리카 겔이 상기 섬유에 접촉하기 전에 수행되고, 상기 표면 개질 된 실리카 겔은 상기 표면 개질 용매로부터 분리되어 알코올 또는 탄소 원자를 6개 이상 갖는 알킬에 분산되는 방법.
- 전술한 청구항들 중 어느 한 항에 있어서, 상기 섬유는 글라스 마이크로 섬유(glass microfibres), 미네랄 마이크로 섬유(mineral microfibres), 세라믹 마이크로 및 나노섬유(ceramic micro and nanofibres), 나노튜브(nanotubes), 폴리프로필렌 마이크로섬유(polypropylene microfibres), 아라마이드 마이크로섬유(aramid microfibres), 탄소 마이크로 및 나노섬유(carbon micro and nanofibres), 탄소 나노튜브(carbon nanotubes), 및 면 나노섬유(cotton ninofibres)로 구성된 그룹으로부터 선택되는 방법.
- 전술한 청구항들 중 어느 한 항에 있어서, 상기 섬유는 분리 된 가닥(strand) 형태이거나 시트(sheet)로 직조(woven) 된 방법.
- 전술한 청구항들 중 어느 한 항에 있어서, 상기 단계 iv) 전에 약 350 ℃ 내지 약 500 ℃의 온도에서 상기 섬유를 가열하는 단계를 더 포함하는 방법.
- 제19항에 있어서, 상기 가열 단계 후에 상기 섬유를 세척하고(washing) 짜는(wringing) 단계를 더 포함하는 방법.
- 제20항에 있어서, 상기 실리카 겔과 접촉하기 전에 몰드에 상기 섬유를 배치시키는 단계를 더 포함하는 방법.
- 전술한 청구항들 중 어느 한 항의 상기 방법에 의해 제조 된 실리카 에어로겔 블랭킷.
- 상기 실리카 에어로겔 블랭킷의 제조에서의 소각 바닥재의 용도.
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