KR20240042417A - 초순도 수소 및 초순도 산소를 제조하는 전처리 방법 - Google Patents
초순도 수소 및 초순도 산소를 제조하는 전처리 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명이 제공하는 초순도 수소 및 초순도 산소를 제조하는 전처리 방법은: 탈염수를 전해조에 진입시키기 전, 탈염수를 탈염수 배관을 거쳐 저장 탱크 상부로 도입함; 동시에, 수소 또는 산소를 스트리핑 기체로 사용하고, 기체공급 배관을 거쳐 저장 탱크 상부에 도입하고, 탈염수에 대해 분무화 및 스트리핑 전처리를 수행함; 탈염수를 전해조에 진입시키기 전, 기체공급 배관을 통해 수소 또는 산소를 저장 탱크 하부로 도입함으로써, 수소 또는 산소가 전처리 완료된 탈염수에 대해 버블링, 군더더기 스트리핑 및 미세 양압 차폐를 제공하도록 함; 저장 탱크의 배기에 대해 물 미스트 분리를 수행하고, 그 중의 과포화 수증기의 수분을 포집하여 저장 탱크에 회수함을 포함한다. 본 발명이 제공하는 전처리 방법은, 스트리핑을 거친 후의 탈염수가 전해조에 진입하여 수소 및 산소로 분해되고, 그 후 스트리핑 산소/수소 촉진을 통해, 배수를 냉각하고 분자 필터 흡착 건조하고, GB/T 3634.2-2011 요구에 부합하는 초순도 수소 및 GB/T 14599-2008의 초순도 산소가 산출되고, 동시에, 생산, 설비 및 유지의 각 비용이 모두 대폭 저감된다.
Description
본 발명은 공업 제조 수소의 수전해 기술분야에 속한 것으로, 구체적으로 초순도 수소 및 초순도 산소를 제조하는 전처리 방법에 관한 것이다.
종래 수소를 생산하는 데 사용되는 공업 수전해 장치 공정 프로세스(기본적인 공정 흐름은 도 1을 참조)는, 현재 주류인 수전해 기술, 이를테면 염기성 수전해(ALK), 및 신규 수전해 기술, 이를테면 양성자 교환막 수전해(PEM), 음이온 교환막 수전해(AEM) 및 고체 산화물 수전해(SOEC)를 포함하나 이에 제한되지는 않음, 현재 PEM은 이미 다양한 신규 프로젝트에 사용되고 있고, 유럽 특허 EP3649276B1도 이 수전해 기술이 생산한 수소를 공개하였다. 공업 수전해 장치 공정 프로세스는 일반적으로 탈염수(연수)를 저장 탱크(101)로부터 수소 액체 분리기(301)로 전달하고, 그 다음 전해조(201)에 주입하고, 직류 전기의 전해 작용 하에, “조” 수소 및 “조” 산소로 수분해한다. 조수소 및 조산소는 각각 냉각을 거쳐 각각의 기액 분리기(301 및 311)로 전달되어 기액 분리가 수행되고, 그 후 각각의 냉각/포집/기액 분리 설비(401 및 411)를 통해 연무 제거 및 수분 제거를 수행한다. 조수소는 일반적으로 부산물로 간주되므로, 통상적으로 폐기되는 것이다. 조수소는 탈수를 거친 후 탈산소 장치(501)로 진입하고, 촉매제의 작용 하에, 조수소 중의 소량 산소는 수소와 화합 반응을 발생하여 물을 형성한다. 대부분의 수소 중의 물은 응고 후 배출된다. 나머지의 이산화탄소 및 미량 수분은 분자 필터 흡착 건조기(601)를 통과하는 경우 제거된다. 생산된 제품 수소는 GB/T3634.2-2011의 순수 수소에 대한 기술요구에 부합하지만, GB/T 3634.2-2011의 고순도 수소 및 초순도 수소에 대한 요구보다 열등하다. (비고: 본 명세서에서 제시된 “초순도 수소”, “고순도 수소” 및 ”순수 수소”는 중국 국가 표준 GB/T 3634.2-2011에 규정에 부합하는 초순도 수소, 고순도 수소 및 순수 수소의 수소를 지칭하는 것이다.(표 4 참조)
주요 원인은 탈염수에 용해된 각종 기체 성분(산소, 아르곤, 질소, 일산화탄소, 이산화탄소 및 메탄)은, 전해조 수분해의 과정 중 함께 석출되는 것으로, 제품 수소의 잡질을 형성한다. 상술한 바와 같이, 산소, 이산화탄소 및 수분은 탈산소 장치(501) 및 분자 필터 흡착 건조기(601)의 후정제 처리 과정 중 효과적으로 제거된다. 그런데 일산화탄소 및 메탄은, 그 용해도가 극도로 낮아, 석출되는 제품 수소의 잡질량이 각각 0.001ppbV 및 0.05ppbV보다 적고, 초순도 수소의 일산화탄소 및 메탄 잡질량에 대한 기술요구보다 적다. 나머지 아르곤과 질소는 불활성 화학 반응 특성으로 인해, 현재의 보편적인 수전해 장치로는 제거할 수 없는 것이다. 헨리의 법칙(Henry's Law)에 따르면, 석출된 아르곤 및 질소 성분은 제품 수소에서의 성분이 각각 0.24ppmV 및 9.1ppmV에 달할 수 있다. 제품 수소가 고순도 수소 및 초순도 수소의 기술요구보다 열악함을 야기한다.
수소 중의 아르곤 및 질소 잡질은, 그들의 불활성 화학반응의 특성으로 인해, 대부분 수소의 생산 공업에 큰 영향을 미치지 않기 때문에, 수소 중의 아르곤 및 질소에 대해서는 특별한 요구가 없어 왔다. 그러나 최근 적지 않은 새로이 발전한 고도 과학기술 업계가 수소 응용 분야에서 전개되고 있고, 질과 양에 대한 요구 사항이 지속적으로 증가하고 있으며, 특히 반도체 생산과 관련된 응용 분야에 관한 것으로, 예를 들어 극자외선 리소그래피(EUV lithography), 실리콘 박막 증착(silicon thin film deposition) 등, 웨이퍼 에피택시(epitaxy)는 2018년부터 에서는 수소 중의 아르곤 함량이 70ppbV를 초과하지 않아야 한다고 요구하기 시작했다. 아르곤 및 질소는, 그들의 불활성 화학반응의 특성으로 인해, 그들이 수소 중으로부터 제거되어야 하고, 여전히 극도로 어려운 작업이다. 현재 일반적으로 팔라듐막 확산 또는 저온 흡착 등의 후처리 방법만이 제거에 일반적으로 사용되고 있다.
팔라듐막 확산 장치의 우수한 기능은 순수 수소 규격에 도달한 수소를 변환시키는 것이고, 나아가 고순도 수소 또는 초순도 수소까지 향상시키는 것이다. 순수 수소가 그 중의 잡질(산소, 아르곤, 질소, 이산화탄소를 포함함)과 혼합되어 팔라듐 합금 막 튜브 묶음에 진입하는 경우, 수소 분자는 팔라듐 필름 표면에 흡착, 해리되어 수소 원자로 용해되고, 팔라듐막의 일측에서 다른 일측으로 확산되며, 석출된 수소 원자는 수소 분자로 재합성되어 탈착된다. 수소 외에, 기타 기체는 팔라듐막을 통과할 수 없고, 이에 따라 순수 수소를 초순도 수소로 정화한다. 그런데, 팔라듐막 확산 방법에는 적지 않은 단점이 존재하는데, 설비 비용이 비싸고, 에너지 소모가 심하고, 사용 수명 및 수소 취성 문제가 있고, 서술하면 아래와 같다:
단점 1. 팔라듐 자체는 대단히 희귀하고 고가의 금속 원소임;
단점 2. 높은 수소 투과율을 유지하기 위해, 일반적으로 팔라듐막 확산의 작업은 300-500oC까지 상승할 필요가 있음;
단점 3. 장시간 고온은 팔라듐막의 수명을 단축시킴;
단점 4. 작업 온도 안정성 상실(예를 들어, 전원 공급 장치 변동 상황)은 수소 취성 문제를 야기할 수 있음.
이러한 정제 방법의 자본, 생산 및 유지보수 비용은 극도로 비싸다.
저온 흡착은 동일하게 순수 수소 규격에 도달한 수소를, 나아가 고순도 수소 또는 초순도 수소로 향상시킨다. 현재 보편적으로 이중 실린더 탱크 배열이 사용되는 것이고, 1흡착 1 재생을 교대로 운영한다. 실린더 탱크는 대부분 동축 3층 구조를 채용한다. 중심 실린더 탱크는 분자 필터가 전충되고, 내부 메자닌은 액체 질소에 잠기며, 외부 중간층은 진공 단열층이다. 흡착 시, 액체 질소는 -196oC의 저온 상태에서 진일보하게 분자 필터의 흡착 효율을 제고한다. 재생 시, 250oC의 백플러시는 분자 필터 잡질이 철저히 흡착되도록 한다. 동일하게, 저온 흡착 방법도 적지 않은 단점이 존재하는데, 설비 제조 기술이 복잡하고, 번외 액체 질소 포집 시설을 증설할 필요가 있고, 질소 소모, 전기 소모 및 유지보수가 어렵고, 서술하면 아래와 같음:
단점 5. 동축 3층 구조 실린더 탱크(또는 진공 재킷 실린더 탱크 내부의 액체 질소 열 교환기)의 제조 기술 요구가 높음;
단점 6. 저온 흡착 장치 외에, 액체 질소 보조 시스템을 더 증설할 필요가 있고, 액체 질소 탱크 주차 및 하역 구역 및 하역 시설을 포함하고, 액체 질소 진공 단열 저장 탱크, 진공 주입 파이프라인 및 재생 가열기를 포함함.
단점 7. 번외의 액체 질소 및 전기 사용 비용이 많이 발생함;
단점 8. 용접 부위가 -196oC 및 250oC 사이인 경우 반복적인 전환은 스트레스 및 피로 손상을 쉽게 야기한다. 머리카락 같은 미세 균열이라 하더라도, 진공 손상 및 제품 오염을 야기할 수 있다. 3층 구조 실린더 탱크의 균열을 찾아 수리하는 것은 극도로 어렵고, 시간 및 비용이 많이 소모되는 임무임.
이러한 정제 방법을 응용하는 자본, 생산 및 유지보수는 동일하게 극도로 비싸다.
전문에서 해설한 팔라듐막 확산 및 저온 흡착의 2종 처리 후 정제 방법 외에, 특허 문헌 CN106283101 및 CN101407920도 수전해가 각각 초순도 수소 및 고순도 수소를 제조하는 방법을 공개한다. CN106283101는 연수를 95-100oC까지 가열함으로써, 탈수 중의 용해 기체를 고순도 산소에 도입한다. CN101407920은 산소를 사용하여 원수에 대해 역류 버블링 및 백플러싱을 수행한다. 이러한 두 가지 후처리 정제 방법도 각자의 단점이 있는데 각각:
단점 9. 에너지 가열의 번외 비용이 발생함;
단점 10. 산소 버블은 원수 중의 용해 기체량을 3.6배 증가시키고, 그 후 탈산소 장치의 부하를 심각히 가중시키고, 그 성능 및 사용수명을 감퇴시킴.
또한, 수전해 공정의 순수 산소 부산물은, 공유 생산 비용이 다른 공정(예를 들어 공기 분리)의 산소 제품과 경쟁이 되지 않기 때문에, 전해 산출된 순수 산소는 일반적으로 배출되는 것이다. 어떻게 전해수 공정에서 제품 수소의 품질을 초순도 수소로 향상시킴과 동시에, 경제적으로 순수 산소 부산물을 함께 회수하고 품질을 GB/T 14599-2008의 초순도 산소에 대한 기술 요구에 부합하도록 향상시키고, 수전해 산소 제품의 가치와 응용 수준을 대폭 향상시키는 것도, 업계가 해결해야 할 문제가 되었다. 반도체 업계에서, 초순도 산소도 그중 일종의 불가결한 생산 소재로, 주로 다종 원소의 산화 실리콘층을 생산하고, 에칭 과정 중 생산되는 번외의 소재 파편을 제거하고 에칭 패턴을 안정화하는 데 사용되는 것이다.
상기 4종 수소 순도 향상 방법의 단점에 대해, 즉 설비 비용이 비싸고, 에너지 소모가 많고, 사용 수명이 상대적으로 짧고, 잠재적 수소 취성 위험이 있고, 설비 제조 기술이 복잡하고, 유지 보수가 어렵고, 번외로 액체 질소 시설 및 액체 질소 소모가 증가하고 번외로 탈산소 장치가 증가하는 부하가 있는 것이다. 본 발명은 설비 비용이 낮고, 구조가 견고하고 간단하고, 번외 에너지 소모가 없고 유지보수가 간단한 전처리 방법을 제공함: 적은 수전해 공정을 사용하여 자체 생산 수소(또는 자체 생산 산소)는 탈염수에 대해 분무화 및 스트리핑을 수행하고, 제품 수소의 품질 규격을 GB/T 3634.2-2011의 초순도 수소에 대한 기술요구에 부합하도록 향상시키고, 동시에 보편적으로 폐기되는 순수 산소 부산물을 회수하여 초순도 산소로 향상시킨다. 또한, 스트리핑 기체의 유량을 제어함으로써, 나아가 탈염수에 용해된 공기 잡질 성분을 더욱 저감시킬 수 있어, 특정 맞춤 요구의 제품 수소 및/또는 제품 산소를 만족한다.
알아 두어야 할 것은, 본 명세서에서 언급된 “초순도 산소”, “고순도 산소” 및 “순수 산소”는 중국 국가 표준 GB/T 14599-2008 규격의 초순도 산소, 고순도 산소 및 순수 산소에 부합하는 것을 지칭하는 것이다.(표 5 참조)
현재 일반적인 수전해 장치에서 생산되는 수소 및 산소는, 그 중의 잡질(주로 중국 국가 표준에서 규정을 고려한 타겟 잡질로, 이를테면 수소, 산소, 아르곤, 질소, 일산화탄소, 이산화탄소, 메탄 등)은 탈염수 중에 용해된 각종 공기 성분으로부터 유래한 것이다. 본 발명은 탈염수에 대한 전처리를 채용하기 때문에, 근원의 문제를 해결함: 탈염수를 전해조에 진입시키기 전, 본 발명은 사전에 소량의 수전해로 제조로 생산된 제품 수소(실제 필요 상황에 따라, 자체 생산 산소, 외부공급 수소 또는 외부공급 산소도 사용할 수 있음)를 사용하고, 혼합 노즐을 통해 탈염수 저장 탱크의 상부에서 탈염수에 대해 분무화 스트리핑을 진행하고, 저장 탱크 하부에 설치된 폭기관을 통해 탈염수에 대한 버블링을 수행함으로써, 이에 군더더기 스트리핑 및 미세 양압 차폐 환경을 제공한다. 탈염수에 본래 용해되어 있던 타겟 잡질, 이를테면 아르곤, 질소, 일산화탄소, 이산화탄소 및 메탄 등을 철저히 제거하고, 수소를 스트리핑 차폐용으로 사용하는 경우, 탈염수 중의 잡질 산소도 동시에 철저히 제거됨; 산소를 스트리핑 차폐용으로 사용하는 경우, 탈염수 중의 잡질 수소도 동시에 철저히 제거된다.
그 후 전해조에서 “조”수소 및 “조”산소로 분해되고, 각각의 기액 분리기에서 기액 분리를 수행하고, 각각의 냉각/포집/기액 분리 설비에서 연무 제거 및 수분 제거를 수행한다. 수분 제거 후의 조수소 및 조산소는, 그 사이의 잡질 아르곤, 질소, 일산화탄소, 이산화탄소 및 메탄은 각각이 각각 초순도 수소 및 초순도 산소의 기술요구에 부합하는 것이다(표 11 내지 18 참조, 행18은 조수소 잡질 성분이고, 행30은 조산소 잡질 성분이다). 그 후, 조수소 및 조산소는 각각 각자의 촉매 스트리핑 산소 장치 및 촉매 스트리핑 수소 장치로 진입하고, 수소 중의 잡질 산소 및 산소 중의 잡질 수소는 화합하여 물이 되고, 다시 각자의 냉각 배수 및 분자 필터 흡착 건조기를 거쳐, 생산된 제품 수소 및 제품 산소는 각각 GB/T 3634.2-2011의 초순도 수소에 대한 기술요구 및 GB/T14599-2008의 초순도 산소에 대한 기술요구에 완전히 부합한다.
전술한 기술문제를 해결하기 위해, 본 발명이 채용한 기술방안은 아래와 같다:
본 발명은 초순도 수소 및 초순도 산소를 제조하는 전처리 방법을 제공하고, 하기 단계를 포함함:
단계 a. 탈염수를 전해조에 진입시키기 전, 탈염수를 탈염수 배관을 거쳐 저장 탱크 상부로 도입함; 동시에, 수소 또는 산소를 스트리핑 기체로 사용하고, 기체공급 배관을 거쳐 저장 탱크 상부에 도입하고, 탈염수에 대해 분무화 및 스트리핑 전처리를 수행함;
단계 b. 탈염수를 전해조에 진입시키기 전, 기체공급 배관을 통해 수소 또는 산소를 저장 탱크 하부로 도입함으로써, 수소 또는 산소가 전처리 완료된 탈염수에 대해 버블링, 군더더기 스트리핑 및 미세 양압 차폐를 제공하도록 함;
단계 c. 저장 탱크의 배기에 대해 물 미스트 분리를 수행하고, 그중의 과포화 수증기의 수분을 포집하여 저장 탱크에 회수함;
단계 d. 전처리 후 획득된 탈염수는 후속의 수전해 공정 프로세스를 투과하여 제품 수소 및 제품 산소를 얻고, 완충 탱크에 저장함.
상기 전처리 방법에서, 단계 a의 상기 저장 탱크 상부에는 혼합 노즐이 설치되고, 그 내부 구조에는 개별 독립 채널이 있고, 각각 상기 기체공급 배관 및 상기 탈염수 배관을 연결하고, 도입된 수소 또는 산소는 탈염수 양류(兩流)와 상기 혼합 노즐 출구 지점에서만 혼합 및 충돌한다.
상기 전처리 방법에서, 단계 a의 상기 탈염수가 상기 혼합 노즐을 통해 분무화된 후의 액적 직경은 100μm보다 작지 않다.
상기 전처리 방법에서, 단계 b의 상기 저장 탱크 하부에는 폭기관이 설치되고, 버블 수소 또는 산소의 부피 유량은 탈염수의 부피 유량보다 작지 않다.
상기 전처리 방법에서, 상기 기체공급 배관에는 스위칭 밸브, 압력 조절 밸브, 압력계, 유량 조절 밸브 및 유량 표시기가 차례로 설치된다.
상기 전처리 방법에서, 단계 a의 상기 기체공급 배관에서, 상기 스위칭 밸브 및 상기 압력 조절 밸브 사이에 위치하고, 액위 스위칭 밸브가 장착되고, 스위치는 저장 탱크의 액위 수평이 95% 이상인 경우 차단되도록 설정된다.
상기 전처리 방법에서, 상기 저장 탱크 상부에는 배기관이 설치되고, 상기 배기관에는 포집기가 설치된다.
상기 전처리 방법에서, 저장 탱크 내부에 하나의 미세 양압 차폐를 유지하는 단계를 더 포함하고, 상기 포집기 출구의 배관에는 단방향 밸브가 설치되고, 상기 단방향 밸브의 가동 압력은 250N/m2보다 작지 않다.
상기 전처리 방법에서, 아래 열거된 단계를 더 포함함:
e. 상기 기체공급 배관을 거쳐 단계 d의 상기 제품 수소 또는 제품 산소를 도입하여 단계 a의 분무화 및 스트리핑 전처리를 수행하고, 및/또는 단계 b의 버블링, 군더더기 스트리핑을 수행하고 미세 양압 차폐를 제공함.
상기 전처리 방법에서, 상기 기체공급 배관과 완충 탱크 사이에는 제품 기체 또는 외부공급 기체를 스트리핑 기체로 선택하는 데 사용되는 4방향 밸브를 더 포함한다.
상기 전처리 방법에서, 상기 탈염수가 염기성 탈염수이고, 상기 제품 수소를 획득하는 경우, 상기 제품 수소의 타겟 잡질 농도 요구를 만족하고, 상기 스트리핑 기체의 탈염수에 대한 기액비는 이하 값보다 크거나 같음:
여기에서, V는 스트리핑 기체 유량, L은 탈염수 유량, x0는 탈염수의 잡질 농도, y는 제품 기체 중의 타겟 잡질 농도 요구, KH px는 헨리상수, P1는 절대 압력, y0은 스트리핑 기체의 잡질 농도임.
상기 전처리 방법에서, 상기 탈염수가 염기성 탈염수이고, 상기 제품 산소를 획득하는 경우, 상기 제품 산소의 타겟 잡질 농도 요구를 만족하고, 상기 스트리핑 기체의 탈염수에 대한 기액비는 이하 값보다 크거나 같음:
여기에서, V는 스트리핑 기체 유량, L은 탈염수 유량, x0는 탈염수의 잡질 농도, y는 제품 기체 중의 타겟 잡질 농도 요구, KH px는 헨리상수, P1는 절대 압력, y0은 스트리핑 기체의 잡질 농도임.
상기 전처리 방법에서, 상기 탈염수가 산성 또는 중성 탈염수이고, 상기 제품 수소를 획득하는 경우, 상기 제품 수소의 타겟 잡질 농도 요구를 만족하고, 상기 스트리핑 기체의 탈염수에 대한 기액비는 이하 값보다 크거나 같음:
여기에서, V는 스트리핑 기체 유량, L은 탈염수 유량, x0는 탈염수의 잡질 농도, y는 제품 기체 중의 타겟 잡질 농도 요구, KH px는 헨리상수, P1는 절대 압력, y0은 스트리핑 기체의 잡질 농도임.
상기 전처리 방법에서, 상기 탈염수가 산성 또는 중성 탈염수이고, 상기 제품 산소를 획득하는 경우, 상기 제품 산소의 타겟 잡질 농도 요구를 만족하고, 상기 스트리핑 기체의 탈염수에 대한 기액비는 이하 값보다 크거나 같음:
여기에서, V는 스트리핑 기체 유량, L은 탈염수 유량, x0는 탈염수의 잡질 농도, y는 제품 기체 중의 타겟 잡질 농도 요구, KH px는 헨리상수, P1는 절대 압력, y0은 스트리핑 기체의 잡질 농도임.
상기 전처리 방법에서, 상기 제품 수소 및/또는 제품 산소를 획득하는 경우, 그 전부 타겟 잡질 농도 요구를 만족하고, 상기 스트리핑 기체의 탈염수에 대한 기액비는 상기 스트리핑 기체 중의 전부 타겟 잡질의 기액비의 최대값보다 크거나 같다.
본 발명은 현재 보편적으로 수소 생산에 사용되는 공업 수전해 공정(도 1 참조)인 것으로, 기 투입된 종래 장치 및 계획 중인 프로세스 설계를 포함하고, 경도 수정을 수행하고, 그 제품 수소를 경제적으로 순수 수소에서 초순도 수소로 향상시킬 뿐 아니라, 동시에 본래 보편적으로 폐기되는 조산소 부산물을, 극도로 낮은 한계 비용으로 회수하여 높은 가치의 초순도 산소로 향상시킨다.
주요한 공정 10가지 수정사항(도 1 내지 도 3 참조):
항목 1. 탈염수 저장 탱크 상부에 플랜지 연결구(유지보수 용이)를 가설하여 노즐 설비 첨가에 사용함.
항목 2. 상기 연결구에는 혼합 노즐이 장착됨.
항목 3. 탈염수 저장 탱크 근접 하부에는 플랜지 연결구를 추가하여 폭기관 첨가에 사용함.
항목 4. 상기 연결구에는 폭기관이 장착됨.
항목 5. 원래 탈염수 저장 탱크 입구에 연결된 탈염수 배관을 혼합 노즐의 입수 단구로 변경하고, 유량 조절 밸브 및 유량 표시기를 추가 장착함.
항목 6. 촉매 스트리핑 수소 / 응고 / 기액 분리 장치를 증설하여, 분자 필터 건조 흡착 장치 및 제품 산소 완충 탱크에 회수하고 원래 보편적으로 폐기되는 산소 부산물을 정제함.
항목 7. 외접 커넥터를 증설함으로써 인입: 외부공급 질소를 가동하여 수소 산소 교체 전 퍼지하거나, 또는 외부공급 수소를 스트리핑 기체의 대안으로 하거나, 또는 외부공급 산소를 스트리핑 기체의 대안으로 함.
항목 8. 제품 수소 완충 탱크로부터, 제품 산소 완충 탱크 및 외부공급 기체 외접 커넥터는 각각 하나의 배관을 가설하여 4방향 밸브를 선택하고(4방향 밸브는 반드시 기계 연결 잠금을 설치하여, 수소 산소 연통이 유발하는 인화 및 교차 오염 위험을 방지함), 4방향 밸브 연결관은 선정된 기체를 3방향 피팅하여, 일 경로는 혼합 노즐 기체 진입 단구에 공급하고 나머지 일 경로는 폭기관 기체 진입 단구에 공급하고, 혼합 노즐 및 폭기관에 진입 전, 각각 2개의 배관에 설치된 유량 조절 밸브, 압력 조절 밸브, 압력계 및 유량 표시기가 설치됨.
항목 9. 탈염수 저장 탱크 근접 상부에는 플랜지 연결구를 가설하여 투시창 첨가에 사용하고, 위치는 작업자가 혼합 노즐 및 스프레이 상태를 관찰하기 용이하여야 함.
항목 10. 저장 탱크 상부 배기관 및 혼합 노즐의 상방에 포집기를 설치하여 배기 중의 과포화 수증기 중의 수분을 포집하여 저장 탱크에 회수함으로써 ,탈염수 비산 손실을 감소시킴.
헨리 법칙의 실험 상수(Henry's Law Constant)에 따르면, 상온 상황에서, 탈염수 중에 용해된 수소, 산소, 아르곤, 질소 및 이산화탄소 각 성분의 몰분율 농도는 각각 7.9x10-12, 5.0x10-6, 2.4x10-7, 9.1x10-6 및 2.5x10-7이다(표 11 행 4 참조). 그 중의 아르곤 및 질소 용질은, 그것의 불활성 화학 반응 특성으로 인해, 현재 일반적인 수전해 장치는 완전히 제거할 수 없는 것이다.
순수는 도전성이 없으므로, 순수는 직접 수전해에 사용될 수 없다. 따라서 수전해에 사용되는 탈염수는 전해질을 추가할 필요가 있고, 자주 사용되는 것은 강염기, 예를 들어 수산화칼륨(KOH), 수산화나트륨(NaOH) 등이 있고, 탈염수를 염기성으로 변화시키고; 소량(1) 사용되는 것은 산성 또는 염이고, 예를 들어 황산(H2SO4), 질산(HNO3) 등이 있고, 탈염수를 염기성 또는 중성으로 변화시켜, 탈염수의 도전성을 제고한다.
비교적 보편적인 염기성 수전해 공정(본 발명에는 미응용)에 대해, 상기 모든 용질은 전해조 음극 측에서 수전해의 과정 중 수소를 따라 함께 전부 석출되고, 초기 수소 및 초기 산소 생산 중의 잡질이 된다. 상기 용해 농도 및 음극 측의 화학 반쪽 반응식에 따르면, 초기 수소 중의 산소, 아르곤, 질소 및 이산화탄소 잡질 성분은 각각 4.98ppmV, 0.24ppmV, 9.15ppmV 및 0.25ppmV에 달할 수 있다(표 11 행6 참조). 초기 수소 및 초기 산소는 모두 각각의 기액 분리기에서 보충된 탈염수와 접촉하여 물질 전달이 발생하고, 초기 수소 중의 부분 잡질은 탈염수에 용해되고 초기 산소 중에 확산된다. 기액 분리기의 물질 전달 효과에 따라, 초기 산소에 흡수된 아르곤, 질소 및 이산화탄소는 각각 0.16ppmV, 6.1ppmV 및 0.17ppmV에 달하고(표 12 행 6 참조), 초기 산소의 순도는 GB/T 14599-2008의 고순도 산소 및 초순도 산소에 대한 요구보다 열악하다.
적은 수로 채용한 산성 탈염수 또는 중성 탈염수의 전해 공정에 대해(본 발명에는 미응용), 전해조에서 석출된 초기 수소 중의 산소, 아르곤, 질소 및 이산화탄소 잡질 성분은 각각 3.32ppmV, 0.16pmV, 6.10ppmV 및 0.17ppmV에 달한다(표 13 행 6 참조). 석출된 초기 산소 중의 아르곤, 질소 및 이산화탄소 잡질은 각각 0.48ppmV, 18.30ppmV 및 0.50ppmV에 달한다(표 14 행 6 참조). GB/T 3634.2-2011의 고/초순도 수소에 대한 요구 및 GB/T 14599-2008의 고/초순도 수소에 대한 요구보다 열악하다.
종합하면, 탈염수에 대한 분무화 스트리핑 실시 전, 탈염수 및 각각의 기액 분리기 출구에서 갓 이탈한 조수소 및 조산소는, 그 중의 타겟 잡질 성분(탈염수는 염기성, 산성 또는 중성을 포함함)을 종합하면 아래 표 1과 같다:
본 발명은 바람직하게는 수전해 공정 자체의 제품 수소를 사용함:첫째. 탈염수에 대한 분무화 스트리핑은, 탈염수 중에 용해된 공기 성분(아르곤, 질소 포함)을 주위의 수소 매질에 확산시킴, 및
둘째, 스트리핑 완료된 탈염수에 하나의 미세 양압의 차폐 환경을 제공하여, 공기가 저장 탱크에 진입하는 것을 방지하고, 탈염수에 대한 2차 용존 기체 오염 유발을 피면함.
탈염수에 대한 전처리를 수행하는 수소는, 우선 수전해 장치 자체 생산된 제품 기체에서 유래한 것이나, 실제 수요공급 및 당시 스트리핑 산소/수소 장치의 효능 상황에 따라, 자체 생산 산소, 장치 및 외부공급 수소 및 산소도 일종의 대안으로 사용될 수 있고, 예를 들어 초순도 산소는 주로 요구 제품 및 수소 측의 스트리핑 산소 장치의 효능이 이상적인 상황에서, 자체 생산 산소는 비교적 적합한 스트리핑 기체인 것이므로, 산소 스트리핑 전처리를 거친 후 제조된 조산소로 인해, 그 사이의 잡질 수소, 아르곤, 질소, 일산화탄소, 이산화탄소 및 메탄은 모두 0.1ppmV 이하이다(표 12 행 30 참조). 반면, 자체 생산 수소가 스트리핑 기체로 선택된 것인 경우, 조산소의 잡질 수소는 28.4ppmV까지 증가할 수 있고(표 13 행 30 참조), 그 후 스트리핑 수소 장치의 부하를 가중시키고, 스트리핑 수소 장치의 효능이 이상적이지 않은 경우, 제품 산소 중의 잡질 성분은 타겟 성분의 요구보다 열악함이 야기될 수 있다. 장치 사용 이외에 외부공급 수소 및 산소가 스트리핑 기체인 경우, 각각 GB/T 3634.2-2011 순수 수소 규격의 수소, 및 GB/T 14599-2008 순수 산소 규격의 산소에 부합하거나 그보다 높은 산소를 선택할 것이 권장된다. 그런데, 최초 자체 생산 제품 기체는 스트리핑 기체이므로, 주요한 원인은 그 규격이 초순도 수소/산소 보다 우수하고, 순도가 안정적이고, 외부 구매 및 번외 추가 장착 외부공급 기체 시스템이 불필요하고, 공급 중단 위험이 없고, 운송 및 충전 연결로 인한 오염 위험이 없는 것이다.
표 7 내지 표 10의 계산식을 계산하는 것은, 도 10 내지 도 17의 부동(不同)한 탈염수 및 스트리핑 기체 유형, 및 그 수전해 화학 반응에 따라 각각의 설비에서 진출한 관계에서 파생된 계산식을 고려한 것으로, 예를 들어 도 10은 탈염수가 염기성이고, 자체 생산 수소는 스트리핑 가스라는 조건 하에 기액체는 각각의 설비에서 진출한 관계도이고, 그중 주로 3개 부분으로 구분되고, [1]은 저장 탱크(탈염수)(101)이고, [2]는 기액 분리기(수소 측)(301) 및 냉각/포집/기액분리 설비(수소측)(401), 및 기액 분리기(산소측)(311) 및 냉각/포집/기액분리 설비(산소측)(411)의 부분을 포함하는 것이고, [3]은 전해조(201)이고, 상기 3개 부분의 물질 평형 및 화학 반응에 진입하는 것을 고려하면, 이에 따라 표 7 중 계산식 1 내지 계산식 22의 계산식이 파생된다. 그중, 제품 수소 생산 시, [2]는 물질 전달이 제로인 경우, 조수소 중의 잡질 농도는 최고의 수치로 유지되고, 표 7 공식 21: 은 타겟 잡질 농도 요구를 만족하는 데 필요한 최저 기액비를 산출할 수 있고, 즉 스트리핑 기체의 탈염수에 대한 기액비가 상기 수치보다 크거나 같다는 점을 표시하여야, 상기 타겟 잡질 농도 요구보다 작거나 같은 제품 수소를 생산할 수 있음; 제품 산소 생산 시, [2]는 물질 전달이 최대인 경우, 조산소로 이동하는 잡질량이 최대이고, 조산소 중의 잡질 농도가 최고이고, 표 7 계산식 16: 은 타겟 잡질 농도 요구를 만족하는 데 필요한 최저 기액비를 산출할 수 있고, 즉 스트리핑 기체의 탈염수에 대한 기액비가 상기 수치보다 크거나 같다는 점을 표시하여야, 상기 타겟 잡질 농도 요구보다 작거나 같은 제품 산소를 생산할 수 있다.
또한 도 11는 탈염수가 염기성이고, 자체 생산 산소가 스트리핑 기체인 조건 하에 기액체가 각각의 설비에서 진출한 관계도이고, 파생된 것은 표 8 중의 계산식 1 내지 계산식 22의 계산식이다. 그중, 제품 수소 생산 시, [2]는 물질 전달이 제로인 경우, 조수소 중의 잡질 농도는 최고의 수치를 유지하고, 표 8 계산식 21: 은 타겟 잡질 농도 요구를 만족하는 데 필요한 최저 기액비를 산출할 수 있고, 즉 스트리핑 기체의 탈염수에 대한 기액비는 상기 수치보다 크거나 같을 필요가 있다는 점을 표시하여야, 상기 타겟 잡질 농도 요구보다 작거나 같은 제품 수소를 생산할 수 있고; 제품 산소 생산 시, [2]는 물질 전달이 최대인 경우, 조산소로 이동하는 잡질량이 최대이고, 조산소 중의 잡질 농도가 최고이고, 표 8 계산식 16: 은 타겟 잡질 농도 요구를 만족하는 데 필요한 최저 기액비를 산출할 수 있고, 즉 스트리핑 기체의 탈염수에 대한 기액비가 상기 수치보다 크거나 같다는 점을 표시하여야, 상기 타겟 잡질 농도 요구보다 작거나 같은 제품 산소를 생산할 수 있다.
또한 도 12는 탈염수가 산성/중성이고, 자체 생산 수소가 스트리핑 기체인 조건 하에 기액체가 각각의 설비에서 진출하는 관계도이고, 표 9의 계산식과 대응된다. 그중, 제품 산소 생산 시, [2]는 물질 전달이 제로인 상황에서, 조산소 중의 잡질 농도는 최고의 수치를 유지하고, 표 9 계산식 21: 은 타겟 잡질 농도 요구를 만족하는 데 필요한 최저 기액비를 산출할 수 있고, 즉 스트리핑 기체의 탈염수에 대한 기액비가 상기 수치보다 크거나 같아야 하는 점을 표시하여야, 상기 타겟 잡질 농도 요구보다 작거나 같은 제품 산소를 생산할 수 있음; 제품 수소 생산 시, [2] 물질 전달이 최대인 경우, 조수소로 이동하는 잡질량이 최대이고, 조수소 중의 잡질 농도가 최고이고, 표 9 계산식 16: 는 타겟 잡질 농도 요구를 만족하는 데 필요한 최저 기액비를 산출할 수 있고, 즉 스트리핑 기체의 탈염수에 대한 기액비가 상기 수치보다 크거나 같다는 점을 표시하여야, 상기 타겟 잡질 농도 요구보다 작거나 같은 제품 산소를 생산할 수 있다.
또한 도 13은 탈염수가 산성/중성인 경우이고, 자체 생산 산소가 스트리핑 기체인 조건 하에 기액체가 각각의 설비에서 진출하는 관계도이고, 표 10의 계산식과 대응된다. 그중, 제품 산소 생산 시, [2]는 물질 전달이 제로인 상황에서, 조산소 중의 잡질 농도는 최고의 수치를 유지하고, 표 10 계산식 21: 은 타겟 잡질 농도 요구를 만족하는 데 필요한 최저 기액비를 산출할 수 있고, 즉 스트리핑 기체의 탈염수에 대한 기액비가 상기 수치보다 크거나 같아야 하는 점을 표시하여야, 상기 타겟 잡질 농도 요구보다 작거나 같은 제품 산소를 생산할 수 있음; 제품 수소 생산 시, [2] 물질 전달이 최대인 경우, 조수소로 이동하는 잡질량이 최대이고, 조수소 중의 잡질 농도가 최고이고, 표 10 계산식 16: 는 타겟 잡질 농도 요구를 만족하는 데 필요한 최저 기액비를 산출할 수 있고, 즉 스트리핑 기체의 탈염수에 대한 기액비가 상기 수치보다 크거나 같다는 점을 표시하여야, 상기 타겟 잡질 농도 요구보다 작거나 같은 제품 산소를 생산할 수 있다.
도 14는 탈염수가 염기성이고, 외부공급 수소가 스트리핑 기체인 조건 하의 기액체가 각각의 설비에서 진출하는 관계도로, 도 10 대비, 자체 생산 수소를 외부공급 수소로 치환한 것 뿐이고, 그 수전해 화학 반응이 불변하는 상황 하에, 표 7 중의 계산식은 이 상황에 적용된다.
도 15는 탈염수가 염기성이고, 외부공급 수소가 스트리핑 기체인 조건 하의 기액체가 각각의 설비에서 진출하는 관계도로, 도 11 대비, 자체 생산 산소를 외부공급 산소로 치환한 것 뿐이고, 그 수전해 화학 반응이 불변하는 상황 하에, 표 8 중의 계산식은 이 상황에 적용된다.
도 16은 탈염수가 산성/중성이고, 외부공급 수소가 스트리핑 기체인 조건 하의 기액체가 각각의 설비에서 진출하는 관계도로, 도 12 대비, 자체 생산 수소를 외부공급 수소로 치환한 것 뿐이고, 그 수전해 화학 반응이 불변하는 상황 하에, 표 9 중의 계산식은 이 상황에 적용된다.
도 17은 탈염수가 산성/중성이고, 외부공급 산소가 스트리핑 기체인 조건 하의 기액체가 각각의 설비에서 진출하는 관계도로, 도 13 대비, 자체 생산 산소를 외부공급 산소로 치환한 것 뿐이고, 그 수전해 화학 반응이 불변하는 상황 하에, 표 10 중의 계산식은 이 상황에 적용된다.
제품 기체가 초순도 수소 및 초순도 산소 규격에 달하도록 하기 위해, 분무화 스트리핑용 기체의 최저 사용량은, 수전해 공정에 따른 탈염수가 염기성 또는 산성에 속하는 것이고, 스트리핑 기체는 자체 생산 수소, 자체 생산 산소, 외부공급 수소 또는 외부공급 산소로부터 선택되고, 도 10 내지 도 17에 따르면, 각각의 지정 조건 하에 기체 및 액체는 각각의 설비에서 진출하는 관계를 도시하고, 표 7 내지 표 10의 계산식을 정리하고, 이에 따라 표 11 내지 표 18의 데이터 표를 도출한다. 이후의 표 11 내지 표 18은 상응하는 데이터 및 계산표를 선택하고, 선택된 표에서, 행 16은 초순도 수소 생산에 필요한 최저 분무화 스트리핑용 기체의 사용량을 산출하고, 행 28은 초순도 산소 생산에 필요한 최저 분무화 스트리핑용 기체의 사용량을 산출한다.
본 발명은 수소를 사용하여 혼합 노즐을 통해 탈염수에 분무화를 수행하여, 대면적 기액 물질 전달 계면을 생산하고, 물질 전달 과정은 충분한 균형에 도달하고, 스트리핑 효율 최대화를 달성한다. 혼합 노즐의 액적 직경 요구는 가급적 작아야 한다. 조절 가능 범위는 50 내지 200 미크론일 수 있으나, 과다한 드리프트 손실을 피면하기 위해 100 미크론보다 작지 않을 것이 권장된다. 혼합 노즐의 내부 구조는 기류 및 액류에 각각의 독립 통로를 선택하는 것이 권장되고, 양류 부피는 노즐 외부에서 혼합 충격되어, 각각의 유량은 독립 정확 제어를 달성한다.
초순도 기체 생산은 일단 초순도 문제 사고를 발생시키고, 왕왕 수 일 동안 생산 정지를 필요로 하고 설비 점검 및 배관 퍼지를 수행한다. 따라서, 군더더기의 정화 조치는 보편적으로 업계에서 널리 수용되고 때로는 요구되기까지 하고, 특히 상기 기체가 반도체 업계에서 응용될 때 그러하다. 따라서, 본 발명은 저장 탱크 근접 하부에 폭기관 버블링 수소를 추가하고, 탈염수에 대해 군더더기 스트리핑을 하여 만일을 방지하는 보험 조치로 삼고, 혼합 노즐 분무화 효율 열화, 수소 압력 조절 밸브 설정 드리프트 및 수소 유량 조절 밸브 구멍 폐색 등으로 인해 야기되는 순도 손상 사고를 감소시킬 수 있다.
현재 보편적인 수전해 장치는, 그 저장 탱크의 탈염수 보충은 대부분 액위 제어, 배치 보충 모델을 채용하는 것이다. 고액위의 시점에서, 일반적으로 용기 수용량의 95%로 설정됨으로써 범람을 피면하고, 액위 스위치를 통해 저장 탱크에 공급되는 탈염수 액위 스위칭 밸브를 자동 개폐한다. 수소 용량을 절약하기 위해, 동시에 분무화 스트리핑 탈염수에 사용되는 수소는 함께 연쇄 개폐되고, 혼합 노즐에 공급되는 수소 배관에 한 그룹의 액위 스위칭 밸브 및 기체 동작 제어 신호선을 가설하고 상기의 액위 스위치에의 연결을 달성한다. 그런데, 분무화 스트리핑용 수소는 연쇄 개폐되는 상황에서, 탈염수는 영구적으로 저장 탱크로부터 기액 분리기로 펌핑되고, 저장 탱크가 하나의 미세 양압의 차폐 환경을 유지할 수 있도록 보장하기 위해, 본 발명은 탈염수 유량보다 작지 않은 수소(부피 대 부피로 계산)를 사용하여 폭기관을 통해 탈염수 저장 탱크로 도입하고, 탈염수가 펌핑되어 생성된 공간 부피를 전충한다. 100L/h 탈염수(약 124Nm3/h 수소 생산량에 상당함) 사용을 예로 들면, 버블링용 수소는 100NL/h(0.1Nm3/h)보다 작지 않고, 버블링용 수소 사용량의 탈염수 유량에 대한(몰 대 몰 비율) 것은 8.037Х10-04:1보다 작지 않다.
확산 운동을 통해 공기가 저장 탱크 내부로 유입되는 것을 효과적으로 방지하기 위해, 차폐압력은 250N/m2 보다 작아서는 안 된다.
공기의 탈염수 저장 탱크로의 진입 불능을 더욱 공고히 하기 위해, 본 발명 저장 탱크 상부의 배기관은, 포집기 출구 및 화재방지 장치 사이의 배관에, 단방향 밸브를 설치하여 공기의 저장 탱크 내부로의 확산을 방지한다. 단방향 밸브의 가동 압력도 탈염수 저장 탱크에 안정적인 차폐 미세 양압을 제공하고, 상단의 요구에 따라, 단방향 밸브 가동 압력의 규격은 250N/m2보다 작지 않아야 한다.
염기성을 이용하여 수전해 제조된 수소를 설명하면, 0.00092mol/mol 기액비의 자체 생산 수소를 사용하여 탈염수에 대해 분무화 및 스트리핑을 수행한 후, 그 중의 수소, 산소, 아르곤, 질소, 일산화탄소, 이산화탄소 및 메탄에 용해된 농도는, 각각 잔여가 1.4x10-5, 1.3x10-07, 6.5x10-09, 1.2x10-07, 1.7x10-14, 1.0Х10-12 및 1.3x10-12이고, 단위는 몰 분율 mol/mol이다. 스트리핑을 거친 탈염수를 전해조에 진입시킨 후, 음극측은 OH- 및 수소로 분해되고, 모든 산소, 아르곤, 질소, 일산화탄소, 이산화탄소 및 메탄도 분해된 수소와 함께 석출되고, 포화 수분과 함께 제품 수소 중의 주요 잡질을 구성한다. 수전해의 화학 계량에 따라, 제품 수소 중의 상기 잡질 성분은 각각 0.13ppmV, 0.01ppmV, 0.12ppmV, 0.00ppmV, 0.10ppmV 및 0.00ppmV이고(표 11 행 18 참조), 이미 중국 국가 표준의 초순도 수소에 대한 요구에 부합하는 것이다. 그런데, 극미량의 산소 분자는 양극 측에서 분리막을 통해 삼투 현상을 거쳐 음극 측의 제품 수소로 전달되고, 이에 따라, 이 단계의 수소는 여전히 통상적인 촉매 스트리핑 산소, 응고 배수 및 분자 필터 흡착 건조기를 통과할 필요가 있고, 미량의 잡질 산소 및 수분은 철저히 제거하고, 제품 수소는 GB/T 3634.2-2011의 초순도 수소에 대한 기술요구에 완전히 부합한다.
초순도 수소/산소를 제조하는 전처리 방법의 바람직한 기술방안으로서, 상기 수소 완충 탱크 출구, 산소 완충 탱크, 외부공급 기체 커넥터에는 배관을 설치하여 4방향 밸브를 연결하고, 자체 생산 수소, 자체 생산 산소, 외부공급 수소 또는 외부공급 산소를 스트리핑 기체로 선택하기 편리하고, 외부공급 질소는 교체 및 퍼지를 수행한다.
초순도 수소/산소를 제조하는 전처리 방법의 바람직한 기술방안으로서, 스트리핑 기체의 탈염수에 대한 최저 유량비(기액비)는 아래 표 2에 열거된 바와 같다:
주된 요구가 초순도 수소 또는 그보다 높은 규격인 경우, 본 발명은 산소(자체 생산 또는 외부 공급된)를 스트리핑 기체로 사용하고 압력 보존 용도로 사용하는 것을 권장하지 않는데, 주된 이유는 산소를 사용하는 경우, 스트리핑 후 탈염수 중에 용해된 산소 농도가, 스트리핑 전 대비 368% 증가하여, 조수소 중의 산소 잡질 성분이 23.33ppmV에 달하고(표 12 행 18), 그 후의 스트리핑 산소 장치의 부하를 심각히 가중시킨다. 반면, 자체 생산 수소를 사용하여 스트리핑 후 수중의 용해 산소 농도는 97% 감소하여, 조수소 중의 산소 잡질 성분이 0.13ppmV까지 감소하고(표 11 행 18 참조), 스트리핑 산소 장치에 대한 부하가 대폭 감소한다. 모든 촉진 능력을 발휘하도록 하여, 삼투압을 통한 분리막을 관통한 제거에 집중되고, 음극 측에 진입하는 조수소 및 분리기 중 탈염수로부터 확산된 조수소의 미량 산소 분자는, 제품 수소의 순도 요구를 더욱 보장한다.반면, 주된 요구가 초순도 산소 또는 그보다 높은 규격인 경우, 본 발명은 산소(자체 생산 또는 외부 공급된)를 스트리핑 기체로 사용하고 압력 보존 용도로 사용하는 것을 허용하는데, 주된 이유는 수소를 사용하는 경우, 스트리핑 후 탈염수 중에 용해된 수소 농도가, 1.4Х10-5mol/mol까지 증가하여, 조산소 중의 수소 잡질 성분이 9.33ppmV에 달하고(표 11 행 30), 그 후의 스트리핑 수소 장치의 부하를 다소 가중시킨다. 반면, 자체 생산 산소를 사용하여 스트리핑 후 수중의 용해 수소 농도는 1.6Х10-13mol/mol까지 감소하여, 조산소 중의 수소 잡질 성분이 0.00ppmV까지 감소하고(표 12 행 30 참조), 스트리핑 수소 장치에 대한 부하가 대폭 감소한다. 모든 촉진 능력을 발휘하도록 하여, 삼투압을 통한 분리막을 관통한 제거에 집중되고, 양극 측에 진입하는 조산소의 미량 수소 분자, 및 기액 분리기에서 보충한 탈염수가 산소를 확산한 잡질 수소 분자는, 제품 산소의 순도 요구를 더욱 보장한다.
본 발명은 경제적으로 수전해 공정의 제품을 초순도 수소 및 초순도 산소로 향상시킬 수 있을 뿐 아니라, 분무화 스트리핑 기체 사용량을 증가시킴으로써, 스트리핑 기체의 탈염수에 대한 기액비(V/L)도 증가시키고, 제품 기체 중의 아르곤, 질소, 일산화탄소, 이산화탄소 및 메탄의 잡질 성분을 진일보하게 감소시킬 수 있고, 이에 따라 제품 기체의 순도 규격을 향상시켜, 그것이 전술한 초순도 수소 및 초순도 산소보다 우수하도록 한다. 필요한 최저 분무화 스트리핑 기체의 사용량은, 동일하게 수전해 공정의 탈염수에 따라 염기성 또는 산성 또는 중성에 속하는 것으로, 스트리핑 기체는 자체 생산 수소, 자체 생산 산소, 외부공급 수소 또는 외부공급 산소로부터 선택되는 것이고, 그 후 표 11 내지 표 18은 상응하는 데이터를 선택하고 계산표는 모델링이고, 행 8 및 행 20은 각각 특정 수소 및 특정 산소의 제품 기체의 타겟 성분을 입력하고, 행별로 계산하고, 행 16은 특정 수소가 필요로 하는 최저 분무화 스트리핑용 기체의 사용량을 도출하고, 행 28은 특정 산소가 필요로 하는 최저 분무화 스트리핑용 기체의 사용량을 도출한다. 도 8의 추세 곡선도는 염기성 수전해가 자체 생산 수소를 스트리핑 기체로 사용하는 것을 도시하고, 조수소 중 잡질량과 변경 기액비의 관계이고, 특징은 초순도 수소(UPH)에서 특정 수소(XPH, 수소 중 존재하는 타겟 잡질이 50ppbV이하인 것을 예로 함)가 필요로 하는 최저 기액비 변화는: 0.00092mol/mol에서 0.00244mol/mol까지 증가한다. 도 9의 추세곡선은 염기성 수전해가 자체 생산 수소를 스트리핑 개질로 사용하는 것을 도시하고, 조산소 중의 잡질량과 변화 기액비의 관계이고, 특징은 초순도 산소(UPO)에서 특정 산소(XPO, 산소 중 존재하는 타겟 잡질이 50ppbV이하인 것을 예로 함)가 필요로 하는 최저 기액비 변화는: 0.00070mol/mol에서 0.00143mol/mol까지 증가한다.
모든 타겟 잡질이 50ppbV 이하인 특정 맞춤 제조된 제품 수소 및 특정 맞춤 제조된 제품 산소일 것을 예로 하면, 최저의 기액비는 아래 표 3과 같다.
아래에서 도면 및 실시예를 결합하여 본 명세서에 대해 진일보하게 설명한다.
도 1은 종래 통상적인 공업 수전해 프로세스 개략도이다.
도 2는 본 발명 실시예 1의 자체 생산 수소를 스트리핑 기체로 하는 통상적인 수전해 장치와의 전체도이다.
도 3은 본 발명 실시예 1의 자체 생산 수소를 스트리핑 기체로 하는 상세 프로세스 도면이다.
도 4는 본 발명 실시예 2의 자체 생산 산소를 스트리핑 기체로 하는 통상적인 수전해 장치와의 전체도이다.
도 5는 본 발명 실시예 2의 자체 생산 산소를 스트리핑 기체로 하는 상세 프로세스 도면이다.
도 6은 본 발명 실시예 3의 외부공급 수소/산소를 스트리핑 기체로 하는 통상적인 수전해 장치와의 전체도이다.
도 7은 본 발명 실시예 3의 외부공급 수소/산소를 스트리핑 기체로 하는 상세 프로세스 도면이다.
도 8은 염기성 수전해가 사용하는 자체 생산 수소로서의 스트리핑 기체이고, 조수소 중의 잡질량과 변화 기액비의 추세도이다.
도 9는 염기성 수전해가 사용하는 자체 생산 수소로서의 스트리핑 기체이고, 조산소 중의 잡질량과 변화 기액비의 추세도이다.
도 10은 탈염수가 염기성이고, 자체 생산 수소가 스트리핑 기체인 조건 하의 기액체가 각각의 설비에서 진출하는 관계도이다.
도 11은 탈염수가 염기성이고, 자체 생산 산소가 스트리핑 기체인 조건 하의 기액체가 각각의 설비에서 진출하는 관계도이다.
도 12는 탈염수가 중성/산성이고, 자체 생산 수소가 스트리핑 기체인 조건 하의 기액체가 각각의 설비에서 진출하는 관계도이다.
도 13은 탈염수가 산성/중성이고, 자체 생산 산소가 스트리핑 기체인 조건 하의 기액체가 각각의 설비에서 진출하는 관계도이다.
도 14는 탈염수가 염기성이고, 외부공급 수소가 스트리핑 기체인 조건 하의 기액체가 각각의 설비에서 진출하는 관계도이다.
도 15는 탈염수가 염기성이고, 외부공급 산소가 스트리핑 기체인 조건 하의 기액체가 각각의 설비에서 진출하는 관계도이다.
도 16은 탈염수가 산성/중성이고, 외부공급 수소가 스트리핑 기체인 조건 하의 기액체가 각각의 설비에서 진출하는 관계도이다.
도 17은 탈염수가 산성/중성이고, 외부공급 산소가 스트리핑 기체인 조건 하의 기액체가 각각의 설비에서 진출하는 관계도이다.
도 1은 종래 통상적인 공업 수전해 프로세스 개략도이다.
도 2는 본 발명 실시예 1의 자체 생산 수소를 스트리핑 기체로 하는 통상적인 수전해 장치와의 전체도이다.
도 3은 본 발명 실시예 1의 자체 생산 수소를 스트리핑 기체로 하는 상세 프로세스 도면이다.
도 4는 본 발명 실시예 2의 자체 생산 산소를 스트리핑 기체로 하는 통상적인 수전해 장치와의 전체도이다.
도 5는 본 발명 실시예 2의 자체 생산 산소를 스트리핑 기체로 하는 상세 프로세스 도면이다.
도 6은 본 발명 실시예 3의 외부공급 수소/산소를 스트리핑 기체로 하는 통상적인 수전해 장치와의 전체도이다.
도 7은 본 발명 실시예 3의 외부공급 수소/산소를 스트리핑 기체로 하는 상세 프로세스 도면이다.
도 8은 염기성 수전해가 사용하는 자체 생산 수소로서의 스트리핑 기체이고, 조수소 중의 잡질량과 변화 기액비의 추세도이다.
도 9는 염기성 수전해가 사용하는 자체 생산 수소로서의 스트리핑 기체이고, 조산소 중의 잡질량과 변화 기액비의 추세도이다.
도 10은 탈염수가 염기성이고, 자체 생산 수소가 스트리핑 기체인 조건 하의 기액체가 각각의 설비에서 진출하는 관계도이다.
도 11은 탈염수가 염기성이고, 자체 생산 산소가 스트리핑 기체인 조건 하의 기액체가 각각의 설비에서 진출하는 관계도이다.
도 12는 탈염수가 중성/산성이고, 자체 생산 수소가 스트리핑 기체인 조건 하의 기액체가 각각의 설비에서 진출하는 관계도이다.
도 13은 탈염수가 산성/중성이고, 자체 생산 산소가 스트리핑 기체인 조건 하의 기액체가 각각의 설비에서 진출하는 관계도이다.
도 14는 탈염수가 염기성이고, 외부공급 수소가 스트리핑 기체인 조건 하의 기액체가 각각의 설비에서 진출하는 관계도이다.
도 15는 탈염수가 염기성이고, 외부공급 산소가 스트리핑 기체인 조건 하의 기액체가 각각의 설비에서 진출하는 관계도이다.
도 16은 탈염수가 산성/중성이고, 외부공급 수소가 스트리핑 기체인 조건 하의 기액체가 각각의 설비에서 진출하는 관계도이다.
도 17은 탈염수가 산성/중성이고, 외부공급 산소가 스트리핑 기체인 조건 하의 기액체가 각각의 설비에서 진출하는 관계도이다.
본 발명은 종래 보편적으로 수소 생산용으로 사용되는 통상적인 공업 수전해 공정(도 1 참조)의 프로세스 설계 또는 기 투입된 종래 장치에 대한 것으로, 경도 수정의 수행(도 2 및 도 3)이고, 그 제품 기체는 순수 수소 및 순수 산소로부터 초순도 수소 및 초순도 산소까지 향상시킬 수 있고, 심지어 순도 규격이 더 엄격하거나 특정 맞춤 제조된 순도 요구의 제품 수소 및 제품 산소까지 향상된다. 각각의 설비 및 수요공급이 부동한 상황을 고려하면, 상응하는 구체적인 실시방식이 제시된다:
실시예 1. 수전해 장치를 사용하여 자체 생산한 제품 수소를 전처리 기체로 사용.
실시예 2. 수전해 장치를 사용하여 자체 생산한 제품 산소를 전처리 기체로 사용.
실시예 3. 외부공급된 수소 또는 산소를 전처리 기체로 사용.
상기 3개 실시예에서, 실시예 1 및 2는 비교적 바람직한 것이다. 수전해 장치를 사용하여 자체 생산 자체 공급하는 제품 기체는 전처리용의 기체인 것으로, 즉 스트리핑용 및/또는 버블링용 기체인 것으로, 전처리 가스 공급 중단의 위험을 제거하고, 전처리 기체의 순도 및 합리적인 비용을 보장한다. 반면, 실시예 1 및 실시예 2의 선택은 당시의 시장 수요가 초순도 수소를 주로 하는지 초순도 산소를 주로 하는지에 달려 있는 것으로, 전자는 실시예 1이 바람직하고, 후자는 실시예 2가 바람직하다.
실시예 1
본 실시예(실시예 1)는 수전해 장치를 사용하여 자체 생산한 제품 수소를 기초로 한 전처리 기체이다. 구체적인 실시방식은(도 2 및 도 3 참조):
탈염수 저장 탱크(101) 상단에 플랜지 연결 부재(유지 보수 탈착이 편리함)를 가설하여 혼합 노즐(111) 추가 장착에 사용하고, 스트리핑 기체 및 탈염수를 도입한다. 혼합 노즐(111)의 기술 규격 요구는: 규격 1. 액적 직경 설계점이 100 미크론이고, 조절 가능 범위는 50 내지 200 미크론이어야 한다. 규격 2. 혼합 노즐(111)의 기체 작업 설계 유량은 최저 기액비(V/L) 및 탈염수 유량(L)의 곱이다. 염기성 수전해를 사용하여, 타겟 제품 기체는 초순도 수소 및 100L/h의 탈염수 유량을 예로 하면, 최저 기액비(V/L)는 0.00092mol/mol(표 11 행 16 참조)이어야 하고, 100L/h인 탈염수 유량을 곱하여, 혼합 노즐(111)의 기체 작업 유량 설계점 0.114Nm3/h를 획득한다. 산성 탈염수를 다시 사용하여, 타겟 제품 기체가 초순도 수소 및 100L/h인 탈염수 유량을 예로 하면, 최저 기액비(V/L)가 0.000411mol/mol(표 13 행 16 참조)이고, 100L/h인 탈염수 유량을 곱하여, 혼합 노즐(111)의 기체 작업 유량 설계점 0.051Nm3/h를 획득한다.
원래 탈염수 저장 탱크(101)의 탈염수 배관을 혼합 노즐(111)에 대한 입수 단구로 변경한다. 원래 설계에 탈염수 유량 조절 밸브(012) 및 유량 표시기(013)가 설치되지 않은 경우, 탈염수 공급 배관 및 혼합 노즐(111) 상류에 보충 장착함으로써 조준 제어를 편리하게 한다.
제품 수소 완충 탱크(701) 기체 출구 스위칭 밸브(702)로부터 하나의 배관을 가설하여 4방향 밸브(721)와 연접하고, 4방향 밸브를 제품 수소 3방향 배관 부재의 위치까지 회전시키고, 3방향 배관 부재를 거쳐 각각 혼합 노즐(111) 기체 진입 단구 및 폭기관(112) 기체 진입 단구를 연접하고, 혼합 노즐(111) 및 폭기관(112) 진입 전, 각각 2개의 배관에 스위칭 밸브(731, 741), 압력 조절 밸브(733, 743), 압력계(734, 744), 유량 조절 밸브(735, 745), 유량 표시기(736, 746) 및 스위칭 밸브(737, 747)를 설치함으로써, 각각 정확하게 분무화 스트리핑 및 차폐 버블링 탈염수의 기체 유량을 제어할 수 있다. 이 부분의 기술설계 파라미터는:
파라미터 1. 제품 수소 완충 탱크(701)로부터 상기 3방향의 배관 부재 및 밸브에 공급되는 기체 작업 설계 유량은 최저 기액비에 탈염수 유량을 곱하여 탈염수의 부피 유량을 가중한다. 염기성 탈염수를 사용하여, 타겟 제품 기체는 초순도 수소 및 100L/h의 탈염수 유량을 예로 들면, 최저 기액비(V/L)는 0.00092mol/mol(표 11 행 16)이고, 이 단계에서 배관 부재의 종합 기체 작업 설계 유량은 0.214Nm3/h이다. 산성 탈염수를 다시 사용하여, 타겟 제품 기체는 초순도 수소 및 100L/h의 탈염수 유량을 예로 들면, 최저 기액비(V/L)는 0.000411mol/mol(표 13 행 16)이고, 이 단계에서 배관 부재의 종합 기체 작업 설계 유량은 0.151Nm3/h이다.
파라미터 2. 3방향으로 혼합 노즐(111)에 공급되는 배관 직경, 유량 조절 밸브(735), 압력 조절 밸브(733) 및 유량 표시기(736)의 기체 작업 설계 유량은 최저 기액비에 탈염수 유량을 곱한 것이다. 염기성 탈염수를 사용하여, 타겟 제품 기체는 초순도 수소 및 100L/h의 탈염수 유량을 예로 들면, 최저 기액비(V/L)는 0.00092mol/mol(표 11 행 16)이고, 이 단계에서 배관 부재의 기체 유량 설계점은 0.114m3/h이다. 산성 탈염수를 사용하여, 타겟 제품 기체는 초순도 수소 및 100L/h의 탈염수 유량을 예로 들면, 최저 기액비(V/L)는 0.000411mol/mol(표 13 행 16)이고, 이 단계에서 배관 부재의 기체 유량 설계점은 0.151Nm3/h이다.
파라미터 3. 3방향으로 폭기관(112)에 공급되는 배관 직경, 유량 조절 밸브(745), 압력 조절 밸브(743) 및 유량 표시기(746)의 기체 작업 설계 유량은 탈염수의 부피 유량이고, 100L/h의 탈염수 유량 사용을 예로 들면, 이 단계에서 기체 작업 설계 유량은 0.10Nm3/h이다.
스위칭 밸브(731) 및 압력 조절 밸브(733) 사이에 액위 스위칭 밸브(732) 및 하나의 기체 움직임 제어 신호선을 가설하여 액위 표시 스위치(116)에 연결한다. 저장 탱크(101) 액위 고도(저장 탱크의 액위 수준을 95% 이상으로 설정함으로써 범람을 피면함)의 시점에서, 액위 스위칭 밸브(732)를 연쇄 개폐함으로써 분무화 스트리핑용 기체 용량을 절약한다. 동일하게, 액위 스위칭 밸브(732)의 기체 작업 설계 유량은 최저 기액비를 탈염수 유량에 곱한 것이다. 염기성 탈염수를 사용하여, 타겟 제품 기체는 초순도 수소 및 100L/h의 탈염수 유량을 예로 들면, 최저 기액비(V/L)는 0.00092mol/mol(표 11 행 16)이고, 이 액위 스위칭 밸브 기체 작업 설계 유량은 0.114m3/h이다. 산성 탈염수를 다시 사용하여, 타겟 제품 기체는 초순도 수소 및 100L/h의 탈염수 유량을 예로 들면, 최저 기액비(V/L)는 0.000411mol/mol(표 13 행 16)이고, 이 액위 스위치의 기체 작업 설계 유량은 0.051Nm3/h이다.
탈염수 저장 탱크(101) 근접 상부에는 플랜지 연결구를 가설하여 투시창(113) 첨가에 사용하고, 위치는 작업자가 노즐(111) 및 분사 상황을 관찰하기에 용이하여야 한다. 탈염수 저장 탱크(101) 상부 배기관 및 노즐의 상부에는 포집기(114)를 추가 장착하여 배기 중의 과포화 수증기 중의 수분을 포집하고 저장 탱크(101)에 회수함으로써, 탈염수 드리프트 손실을 감소시킨다.
탈염수 저장 탱크(101)의 포집기 출구의 배관에는 단방향 밸브(115)가 추가 장착됨으로써 공기 관통을 방지하고 탈염수 저장 탱크(101)에 안정적인 차폐 압력을 공급한다.
저장 탱크(101)는 수소를 도입하므로, 탱크 상부에는 압력계(117) 및 압력 안전 밸브 어셈블리(118)를 추가 장착하여 탱크 내부 압력을 편리하게 관찰하고, 압력 조절 밸브(733, 743) 및 단방향 밸브(115)에 고장이 발생하는 경우, 용기가 과압을 받지 않도록 보호한다.
탈염수 저장 탱크(101) 및 압력 안전 밸브 어셈블리(118)의 배기는 배관을 통해 수집되고 실외 고위 지점에 연결되어야 하고, 화재방지 장치(119)를 통해 안전히 배출한다.
실시예 2
본 실시 방식(실시예 2)은 수전해 장치를 사용하여 자체 생산한 제품 산소를 기초로 한 전처리 기체이다. 구체적인 실시방식은(도 4 및 도 5 참조):
탈염수 저장 탱크(101) 상부에 플랜지 연결 부재(유지보수 탈착이 용이함)를 가설하여 혼합 노즐(111)을 추가 장착하고, 스트리핑 기체 및 탈염수 도입에 사용한다. 혼합 노즐(111)의 기술 규격 요구는:
규격 3. 액적 직경 설계점은 100 미크론이고, 조절 가능 범위는 50 내지 200미크론이어야 한다.
규격 4. 혼합 노즐(111)의 기체 작업 설계 유량은 스트리핑 기체용의 최저 기액비(V/L) 및 탈염수 유량(L)의 곱이다. 염기성 수전해, 제품 기체가 초순도 산소 및 100L/h의 탈염수 유량을 예로 들면, 최저 기액비(V/L)는 0.000703mol/mol(표 12 행 28)이어야 하고, 100L/h의 탈염수 유량을 곱하여, 혼합 노즐(111)의 기체 작업 유량 설계점 0.088Nm3/h을 획득한다. 산성 탈염수를 다시 사용하여, 타겟 제품 기체는 초순도 산소 및 100L/h의 탈염수 유량을 예로 들면, 최저 기액비(V/L)는 0.00244mol/mol(표 14 행 28)이고, 100L/h의 탈염수 유량을 곱하여, 혼합 노즐(111)의 기체 작업 유량 설계점 0.304Nm3/h을 획득한다.
원래 탈염수 저장 탱크(101)의 탈염수 배관을 혼합 노즐(111)에 대한 입수 단구로 변경한다. 원래 설계에 탈염수 유량 조절 밸브(012) 및 유량 표시기(013)가 설치되지 않은 경우, 탈염수 공급 배관 및 혼합 노즐(111) 상류에 보충 장착함으로써 조준 제어를 편리하게 한다.
제품 산소 완충 탱크(711) 기체 출구 스위칭 밸브(712)로부터 하나의 배관을 가설하여 4방향 밸브(721)와 연접하고, 4방향 밸브를 제품 산소 3방향 배관 부재의 위치까지 회전시키고, 3방향 배관 부재를 거쳐 각각 혼합 노즐(111) 기체 진입 단구 및 폭기관(112) 기체 진입 단구를 연접하고, 혼합 노즐(111) 및 폭기관(112) 진입 전, 각각 2개의 배관에 스위칭 밸브(731, 741), 압력 조절 밸브(733, 743), 압력계(734, 744), 유량 조절 밸브(735, 745), 유량 표시기(736, 746) 및 스위칭 밸브(737, 747)를 설치함으로써, 각각 정확하게 분무화 스트리핑 및 차폐 버블링 탈염수의 기체 유량을 제어할 수 있다. 이 부분의 기술설계 파라미터는:
파라미터 4. 제품 산소 완충 탱크(711)로부터 상기 3방향의 배관 부재 및 밸브에 공급되는 기체 작업 설계 유량은 최저 기액비에 탈염수 유량을 곱하여 탈염수의 부피 유량을 가중한다. 염기성 탈염수를 사용하여, 타겟 제품 기체는 초순도 수소 및 100L/h의 탈염수 유량을 예로 들면, 최저 기액비(V/L)는 0.000703mol/mol(표 12 행 28)이고, 이 단계에서 배관 부재의 종합 기체 작업 설계 유량은 0.188Nm3/h이다. 산성 탈염수를 다시 사용하여, 타겟 제품 기체는 초순도 산소 및 100L/h의 탈염수 유량을 예로 들면, 최저 기액비(V/L)는 0.00244mol/mol(표 14 행 28)이고, 이 단계에서 배관 부재의 종합 기체 작업 설계 유량은 0.404Nm3/h이다.
파라미터 5. 3방향으로 혼합 노즐(111)에 공급되는 배관 직경, 유량 조절 밸브(735), 압력 조절 밸브(733) 및 유량 표시기(736)의 기체 작업 설계 유량은 최저 기액비에 탈염수 유량을 곱한 것이다. 염기성 탈염수를 사용하여, 타겟 제품 기체는 초순도 산소 및 100L/h의 탈염수 유량을 예로 들면, 최저 기액비(V/L)는 0.000703mol/mol(표 12 행 28)이고, 이 단계에서 배관 부재의 기체 유량 설계점은 0.088m3/h이다. 산성 탈염수를 다시 사용하여, 타겟 제품 기체는 초순도 산소 및 100L/h의 탈염수 유량을 예로 들면, 최저 기액비(V/L)는 0.00244mol/mol(표 14 행 28)이고, 이 단계에서 배관 부재의 기체 유량 설계점은 0.304Nm3/h이다.
파라미터 6. 3방향으로 폭기관(112)에 공급되는 배관 직경, 유량 조절 밸브(745), 압력 조절 밸브(743) 및 유량 표시기(746)의 기체 산소 작업 설계 유량은 탈염수의 부피 유량이고, 100L/h의 탈염수 유량 사용을 예로 들면, 이 단계에서 기체 작업 설계 유량은 0.10Nm3/h이다.
스위칭 밸브(731) 및 압력 조절 밸브(733) 사이에 액위 스위칭 밸브(732) 및 하나의 기체 움직임 제어 신호선을 가설하여 액위 표시 스위치(116)에 연결한다. 저장 탱크(101) 액위 고도(저장 탱크의 액위 수준을 95% 이상으로 설정함으로써 범람을 피면함)의 시점에서, 액위 스위칭 밸브(732)를 연쇄 개폐함으로써 분무화 스트리핑용 기체 용량을 절약한다. 동일하게, 액위 스위칭 밸브(732)의 기체 작업 설계 유량은 최저 기액비를 탈염수 유량에 곱한 것이다. 염기성 탈염수를 사용하여, 타겟 제품 기체는 초순도 수소 및 100L/h의 탈염수 유량을 예로 들면, 최저 기액비(V/L)는 0.000703mol/mol(표 12 행 28)이고, 이 액위 스위칭 밸브의 기체 작업 설계 유량은 0.088m3/h이다. 산성 탈염수를 다시 사용하여, 타겟 제품 기체는 초순도 산소 및 100L/h의 탈염수 유량을 예로 들면, 최저 기액비(V/L)는 0.00244mol/mol(표 14 행 28)이고, 이 액위 스위치의 기체 작업 설계 유량은 0.304Nm3/h이다.
탈염수 저장 탱크(101) 근접 상부에는 플랜지 연결구를 가설하여 투시창(113) 첨가에 사용하고, 위치는 작업자가 노즐(111) 및 분사 상황을 관찰하기에 용이하여야 한다. 탈염수 저장 탱크(101) 상부 배기관 및 노즐의 상부에는 포집기(114)를 추가 장착하여 배기 중의 과포화 수증기 중의 수분을 포집하고 저장 탱크(101)에 회수함으로써, 탈염수 드리프트 손실을 감소시킨다.
탈염수 저장 탱크(101)의 포집기 출구의 배관에는 단방향 밸브(115)가 추가 장착됨으로써 공기 관통을 방지하고 탈염수 저장 탱크(101)에 안정적인 차폐 압력을 공급한다.
저장 탱크(101)는 산소를 도입하므로, 탱크 상부에는 압력계(117) 및 압력 안전 밸브 어셈블리(118)를 추가 장착하여 탱크 내부 압력을 편리하게 관찰하고, 압력 조절 밸브(733, 743) 및 단방향 밸브(115)에 고장이 발생하는 경우, 용기가 과압을 받지 않도록 보호한다.
탈염수 저장 탱크(101) 및 압력 안전 밸브 어셈블리(118)의 배기는 배관을 통해 수집되고 실외 고위 지점에 연결되어야 하고, 화재방지 장치(119)를 통해 안전히 배출한다.
실시예 3
본 실시예(실시예 3)는 수전해 장치를 사용하고, 외부공급된 기체(순수 수소)를 기초로 한 전처리 기체이다. 구체적인 실시방식은(도 6 및 도 7 참조):
탈염수 저장 탱크(101) 상부에 플랜지 연결 부재(유지보수 탈착이 용이함)를 가설하여 혼합 노즐(111)을 추가 장착하고, 스트리핑 기체 및 탈염수 도입에 사용한다. 혼합 노즐(111)의 기술 규격 요구는:
규격 5. 액적 직경 설계점은 100 미크론이고, 조절 가능 범위는 50 내지 200미크론이어야 한다.
규격 6. 혼합 노즐(111)의 기체 작업 설계 유량은 최저 기액비(V/L) 및 탈염수 유량(L)의 곱이다. 염기성 수전해를 사용하여, 제품 기체가 초순도 수소 및 100L/h의 탈염수 유량을 예로 들면, 최저 기액비(V/L)는 0.000947mol/mol(표 15 행 16)이어야 하고, 100L/h의 탈염수 유량으로, 혼합 노즐(111)의 기체 작업 유량 설계점 0.118Nm3/h을 획득한다. 산성 탈염수를 다시 사용하여, 타겟 제품 기체는 초순도 수소 및 100L/h의 탈염수 유량을 예로 들면, 최저 기액비(V/L)는 0.000419mol/mol(표 17 행 16)이고, 100L/h의 탈염수 유량을 곱하여, 혼합 노즐(111)의 기체 작업 유량 설계점 0.052Nm3/h을 획득한다.
원래 탈염수 저장 탱크(101)의 탈염수 배관을 혼합 노즐(111)에 대한 입수 단구로 변경한다. 원래 설계에 탈염수 유량 조절 밸브(012) 및 유량 표시기(013)가 설치되지 않은 경우, 탈염수 공급 배관 및 혼합 노즐(111) 상류에 보충 장착함으로써 조준 제어를 편리하게 한다.
외부공급 커넥터(912) 및 스위칭 밸브(913) 출구로부터 하나의 배관을 가설하여 4방향 밸브(721)와 연접하고, 4방향 밸브를 외부공급 기체의 3방향 배관 부재의 위치까지 회전시키고, 3방향 배관 부재를 거쳐 각각 혼합 노즐(111) 기체 진입 단구 및 폭기관(112) 기체 진입 단구를 연접하고, 혼합 노즐(111) 및 폭기관(112) 진입 전, 각각 2개의 배관에 스위칭 밸브(731, 741), 압력 조절 밸브(733, 743), 압력계(734, 744), 유량 조절 밸브(735, 745), 유량 표시기(736, 746) 및 스위칭 밸브(737, 747)를 설치함으로써, 각각 정확하게 분무화 스트리핑 및 차폐 버블링 탈염수의 기체 유량을 제어할 수 있다. 이 부분의 기술설계 파라미터는:
파라미터 7. 외부공급 커넥터(912) 및 스위칭 밸브(913) 출구로부터 상기 3방향의 배관 부재 및 밸브에 공급되는 기체 작업 설계 유량은 최저 기액비에 탈염수 유량을 곱하여 탈염수의 부피 유량을 가중한다. 염기성 탈염수를 사용하여, 타겟 제품 기체는 초순도 수소 및 100L/h의 탈염수 유량이 생산한 초순도 수소를 예로 들면, 최저 기액비(V/L)는 0.000947mol/mol(표 15 행 16)이고, 이 단계에서 배관 부재의 종합 기체 작업 설계 유량은 0.218Nm3/h이다. 산성 탈염수를 다시 사용하여, 타겟 제품 기체는 초순도 수소 및 100L/h의 탈염수 유량이 생산한 초순도 수소를 예로 들면, 최저 기액비(V/L)는 0.000419mol/mol(표 17 행 16)이고, 이 단계에서 배관 부재의 종합 기체 작업 설계 유량은 0.152Nm3/h이다.
파라미터 8. 3방향으로 혼합 노즐(111)에 공급되는 배관 직경, 유량 조절 밸브(735), 압력 조절 밸브(733) 및 유량 표시기(736)의 기체 작업 설계 유량은 최저 기액비에 탈염수 유량을 곱한 것이다. 염기성 탈염수를 사용하여, 타겟 제품 기체는 초순도 수소 및 100L/h의 탈염수 유량을 예로 들면, 최저 기액비(V/L)는 0.000947mol/mol(표 15 행 16)이고, 이 단계에서 배관 부재의 기체 유량 설계점은 0.118m3/h이다. 산성 탈염수를 다시 사용하여, 타겟 제품 기체는 초순도 수소 및 100L/h의 탈염수 유량을 예로 들면, 최저 기액비(V/L)는 0.000419mol/mol(표 17 행 16)이고, 이 단계에서 배관 부재의 기체 유량 설계점은 0.052Nm3/h이다.
파라미터 9. 3방향으로 폭기관(112)에 공급되는 배관 직경, 유량 조절 밸브(745), 압력 조절 밸브(743) 및 유량 표시기(746)의 기체 작업 설계 유량은 탈염수의 부피 유량이고, 100L/h의 탈염수 유량 사용을 예로 들면, 이 단계에서 배관 부재의 기체 작업 설계 유량은 0.10Nm3/h이다.
스위칭 밸브(731) 및 압력 조절 밸브(733) 사이에 액위 스위칭 밸브(732) 및 하나의 기체 움직임 제어 신호선을 가설하여 액위 표시 스위치(116)에 연결한다. 저장 탱크(101) 액위 고도(저장 탱크의 액위 수준을 95% 이상으로 설정함으로써 범람을 피면함)의 시점에서, 액위 스위칭 밸브(732)를 연쇄 개폐함으로써 분무화 스트리핑용의 외부공급 기체 용량을 절약한다. 동일하게, 액위 스위칭 밸브(732)의 기체 작업 설계 유량은 최저 기액비를 탈염수 유량에 곱한 것이다. 염기성 탈염수를 사용하여, 타겟 제품 기체는 초순도 수소 및 100L/h의 탈염수 유량을 예로 들면, 최저 기액비(V/L)는 0.000947mol/mol(표 15 행 16)이고, 이 액위 스위칭 밸브의 기체 작업 설계 유량은 0.118m3/h이다. 산성 탈염수를 다시 사용하여, 타겟 제품 기체는 초순도 수소 및 100L/h의 탈염수 유량을 예로 들면, 최저 기액비(V/L)는 0.000419mol/mol(표 17 행 16)이고, 이 액위 스위치의 기체 작업 설계 유량은 0.052Nm3/h이다.
탈염수 저장 탱크(101) 근접 상부에는 플랜지 연결구를 가설하여 투시창(113) 첨가에 사용하고, 위치는 작업자가 노즐(111) 및 분사 상황을 관찰하기에 용이하여야 한다. 탈염수 저장 탱크(101) 상부 배기관 및 노즐의 상부에는 포집기(114)를 추가 장착하여 배기 중의 과포화 수증기 중의 수분을 포집하고 저장 탱크(101)에 회수함으로써, 탈염수 드리프트 손실을 감소시킨다.
탈염수 저장 탱크(101)의 포집기 출구의 배관에는 단방향 밸브(115)가 추가 장착됨으로써 공기 관통을 방지하고 탈염수 저장 탱크(101)에 안정적인 차폐 압력을 공급한다.
저장 탱크(101)는 산소를 도입하므로, 탱크 상부에는 압력계(117) 및 압력 안전 밸브 어셈블리(118)를 추가 장착하여 탱크 내부 압력을 편리하게 관찰하고, 압력 조절 밸브(733, 743) 및 단방향 밸브(115)에 고장이 발생하는 경우, 용기가 과압을 받지 않도록 보호한다.
탈염수 저장 탱크(101) 및 압력 안전 밸브 어셈블리(118)의 배기는 배관을 통해 수집되고 실외 고위 지점에 연결되어야 하고, 화재방지 장치(119)를 통해 안전히 배출한다.
본 발명에 관한 데이터 표는 아래와 같음:
도면 부호의 설비 명칭 및 접점 설명표는 아래 열거됨:
| 행 | 부호 | 설비 명칭/접점 설명 |
| 1 | 001 | 탈염(순수) 설비 |
| 2 | 011,732 | 액위 스위칭 밸브 |
| 3 | 012,735,745 | 유량 조절 밸브 |
| 4 | 013,736,746 | 유량 표시기 |
| 5 | 014,702,712,913,731,737,741,747 | 스위칭 밸브 |
| 6 | 101 | 저장 탱크(탈염수) |
| 7 | 111 | 혼합 노즐 |
| 8 | 112 | 폭기관 |
| 9 | 113 | 투시경 |
| 10 | 114 | 포집기 |
| 11 | 115 | 단방향 밸브 |
| 12 | 116 | 액위 표시 스위치 |
| 13 | 117,734,744 | 압력계 |
| 14 | 118 | 압력 안전 밸브 어셈블리 |
| 15 | 119 | 화재방지 장치 |
| 16 | 201 | 전해조 |
| 17 | 311 | 기액 분리기(산소측) |
| 18 | 411 | 냉각/포집/기액 분리 설비(산소측) |
| 19 | 301 | 기액 분리기(수소측) |
| 20 | 401 | 냉각/포집/기액 분리 설비(수소측) |
| 21 | 501 | 촉진 스트리핑 산소/냉각/기액 분리 장치 |
| 22 | 511 | 촉진 스트리핑 수소/냉각/기액 분리 장치 |
| 23 | 601, 611 | 분자 필터 건조 흡착 장치 |
| 24 | 701 | 완충 탱크(제품 수소) |
| 25 | 711 | 완충 탱크(제품 산소) |
| 26 | 721 | 4방향 밸브 |
| 27 | 733,743 | 압력 조절 밸브 |
| 28 | 912 | 충전 커넥터 |
| 29 | 생활 음용수 공급 지점 | |
| 30 | 총체 전체도 및 상세 흐름도의 연결점 | |
| 31 | 실외 고위 배출에의 접선 | |
| 32 | 사용자에 대한 초순도 수소 | |
| 33 | 외부공급 기체 공급 지점 | |
| 34 | 사용자에 대한 초순도 산소 |
Claims (15)
- 초순도 수소 및 초순도 산소를 제조하는 전처리 방법에 있어서,
단계 a. 탈염수를 전해조에 진입시키기 전, 탈염수를 탈염수 배관을 거쳐 저장 탱크 상부로 도입함; 동시에, 수소 또는 산소를 스트리핑 기체로 사용하고, 기체공급 배관을 거쳐 저장 탱크 상부에 도입하고, 탈염수에 대해 분무화 및 스트리핑 전처리를 수행함;
단계 b. 탈염수를 전해조에 진입시키기 전, 기체공급 배관을 통해 수소 또는 산소를 저장 탱크 하부로 도입함으로써, 수소 또는 산소가 전처리 완료된 탈염수에 대해 버블링, 군더더기 스트리핑 및 미세 양압 차폐를 제공하도록 함;
단계 c. 저장 탱크의 배기에 대해 물 미스트 분리를 수행하고, 그중의 과포화 수증기의 수분을 포집하여 저장 탱크에 회수함;
단계 d. 전처리 후 획득된 탈염수는 후속의 수전해 공정 프로세스를 투과하여 제품 수소 및 제품 산소를 얻고, 완충 탱크에 저장함
을 포함하는 것을 특징으로 하는,
초순도 수소 및 초순도 산소를 제조하는 전처리 방법. - 제1항에 있어서,
단계 a의 상기 저장 탱크 상부에는 혼합 노즐이 설치되고, 그 내부 구조에는 개별 독립 채널이 있고, 각각 상기 기체공급 배관 및 상기 탈염수 배관을 연결하고, 도입된 수소 또는 산소는 탈염수 양류(兩流)와 상기 혼합 노즐 출구 지점에서만 혼합 및 충돌하는 것을 특징으로 하는,
초순도 수소 및 초순도 산소를 제조하는 전처리 방법. - 제2항에 있어서,
단계 a의 상기 탈염수가 상기 혼합 노즐을 통해 분무화된 후의 액적 직경은 100μm보다 작지 않은 것을 특징으로 하는,
초순도 수소 및 초순도 산소를 제조하는 전처리 방법. - 제1항에 있어서,
단계 b의 상기 저장 탱크 하부에는 폭기관이 설치되고, 버블 수소 또는 산소의 부피 유량은 탈염수의 부피 유량보다 작지 않은 것을 특징으로 하는,
초순도 수소 및 초순도 산소를 제조하는 전처리 방법. - 제1항에 있어서,
상기 기체공급 배관에는 스위칭 밸브, 압력 조절 밸브, 압력계, 유량 조절 밸브 및 유량 표시기가 차례로 설치되는 것을 특징으로 하는,
초순도 수소 및 초순도 산소를 제조하는 전처리 방법. - 제5항에 있어서,
단계 a의 상기 기체공급 배관에서, 상기 스위칭 밸브 및 상기 압력 조절 밸브 사이에 위치하고, 액위 스위칭 밸브가 장착되고, 스위치는 저장 탱크의 액위 수평이 95% 이상인 경우 차단되도록 설정되는 것을 특징으로 하는,
초순도 수소 및 초순도 산소를 제조하는 전처리 방법. - 제2항에 있어서,
상기 저장 탱크 상부에는 배기관이 설치되고, 상기 배기관에는 포집기가 설치되는 것을 특징으로 하는,
초순도 수소 및 초순도 산소를 제조하는 전처리 방법. - 제7항에 있어서,
저장 탱크 내부에 하나의 미세 양압 차폐를 유지하는 단계를 더 포함하고, 상기 포집기 출구의 배관에는 단방향 밸브가 설치되고, 상기 단방향 밸브의 가동 압력은 250N/m2보다 작지 않은 것을 특징으로 하는,
초순도 수소 및 초순도 산소를 제조하는 전처리 방법. - 제1항에 있어서,
아래 열거된 단계를 더 포함함:
e. 상기 기체공급 배관을 거쳐 단계 d의 상기 제품 수소 또는 제품 산소를 도입하여 단계 a의 분무화 및 스트리핑 전처리를 수행하고, 및/또는 단계 b의 버블링, 군더더기 스트리핑을 수행하고 미세 양압 차폐를 제공함
을 특징으로 하는,
초순도 수소 및 초순도 산소를 제조하는 전처리 방법. - 제1항에 있어서,
상기 기체공급 배관과 완충 탱크 사이에는 제품 기체 또는 외부공급 기체를 스트리핑 기체로 선택하는 데 사용되는 4방향 밸브가 더 설치되는 것을 특징으로 하는,
초순도 수소 및 초순도 산소를 제조하는 전처리 방법. - 제1항에 있어서,
상기 탈염수가 염기성 탈염수이고, 상기 제품 수소를 획득하는 경우, 상기 제품 수소의 타겟 잡질 농도 요구를 만족하고, 상기 스트리핑 기체의 탈염수에 대한 기액비는 이하 값보다 크거나 같음:
여기에서, V는 스트리핑 기체 유량, L은 탈염수 유량, x0는 탈염수의 잡질 농도, y는 제품 기체 중의 타겟 잡질 농도 요구, KH px는 헨리상수, P1는 절대 압력, y0은 스트리핑 기체의 잡질 농도임
을 특징으로 하는,
초순도 수소 및 초순도 산소를 제조하는 전처리 방법. - 제1항에 있어서,
상기 탈염수가 염기성 탈염수이고, 상기 제품 산소를 획득하는 경우, 상기 제품 산소의 타겟 잡질 농도 요구를 만족하고, 상기 스트리핑 기체의 탈염수에 대한 기액비는 이하 값보다 크거나 같음:
여기에서, V는 스트리핑 기체 유량, L은 탈염수 유량, x0는 탈염수의 잡질 농도, y는 제품 기체 중의 타겟 잡질 농도 요구, KH px는 헨리상수, P1는 절대 압력, y0은 스트리핑 기체의 잡질 농도임
을 특징으로 하는,
초순도 수소 및 초순도 산소를 제조하는 전처리 방법. - 제1항에 있어서,
상기 탈염수가 산성 또는 중성 탈염수이고, 상기 제품 수소를 획득하는 경우, 상기 제품 수소의 타겟 잡질 농도 요구를 만족하고, 상기 스트리핑 기체의 탈염수에 대한 기액비는 이하 값보다 크거나 같음:
여기에서, V는 스트리핑 기체 유량, L은 탈염수 유량, x0는 탈염수의 잡질 농도, y는 제품 기체 중의 타겟 잡질 농도 요구, KH px는 헨리상수, P1는 절대 압력, y0은 스트리핑 기체의 잡질 농도임
을 특징으로 하는,
초순도 수소 및 초순도 산소를 제조하는 전처리 방법. - 제1항에 있어서,
상기 탈염수가 산성 또는 중성 탈염수이고, 상기 제품 산소를 획득하는 경우, 상기 제품 산소의 타겟 잡질 농도 요구를 만족하고, 상기 스트리핑 기체의 탈염수에 대한 기액비는 이하 값보다 크거나 같음:
여기에서, V는 스트리핑 기체 유량, L은 탈염수 유량, x0는 탈염수의 잡질 농도, y는 제품 기체 중의 타겟 잡질 농도 요구, KH px는 헨리상수, P1는 절대 압력, y0은 스트리핑 기체의 잡질 농도임
을 특징으로 하는,
초순도 수소 및 초순도 산소를 제조하는 전처리 방법. - 제11항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제품 수소 및/또는 제품 산소를 획득하는 경우, 그 전부 타겟 잡질 농도 요구를 만족하고, 상기 스트리핑 기체의 탈염수에 대한 기액비는 상기 스트리핑 기체 중의 전부 타겟 잡질의 기액비의 최대값보다 크거나 같은 것을 특징으로 하는,
초순도 수소 및 초순도 산소를 제조하는 전처리 방법.
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