KR20240039688A - 자외선 차단용 복합분체 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 자외선 차단용 복합분체 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 상세하게는 다공성 지지체; 및 상기 지지체의 표면에 형성된 코팅층;을 포함하고, 상기 지지체는 음이온성 작용기를 포함하고, 상기 코팅층은 양이온성 고분자를 포함하는 자외선 차단용 복합분체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 자외선 차단용 복합분체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
자외선은 일광 화상, 색소침착, 광노화 등을 일으키는 원인으로 작용하여 피부 질환의 주요한 위험 요인이다. 이에 따라 다양한 자외선 차단 기술이 개발되어 화장품, 인공 피부, 창문, 선글라스 등에 적용되고 있다.
자외선 차단 물질은 자외선으로부터 피부를 보호하는 기전에 따라 무기 자외선 차단 물질과 유기 자외선 차단 물질로 나뉜다. 무기 자외선 차단 물질은 자외선을 반사, 산란시켜 피부 내로 자외선이 침투하지 못하게 차단하는 기전을 가지는 것으로, 이의 대표적인 일예로는 이산화티타늄(TiO2), 징크옥사이드(ZnO)와 같이 큰 밴드갭을 가지는 반도체 물질 등을 들 수 있다. 그러나, 이러한 무기 자외선 차단 물질은 제형 내에서 분산 및 용해가 어렵고, 피부에 도포 시 백탁 현상이 일어난다는 문제가 있다. 또한, 광촉매 활동에 의해 생성되는 활성산소(Reactive oxygen species, ROS)는 수계에서 다양한 반응을 유도한다. ROS에 의한 반응은 산화 스트레스, 핵산의 돌연변이, 광 노화, 염증 반응 및 발암과 같은 피부 손상을 가할 수 있다. 한편, 유기 자외선 차단 물질은 자외선을 흡수하여 화학반응을 통해 자외선을 열로 바꾸어 방출하는 기전을 가지는 것으로, 일부 유기 자외선 차단 물질은 광화학적으로 불안정하며, 다른 화합물과 반응할 수 있는 광화학 반응 생성물을 생성한다. 광분해는 자외선 차단 효과를 저해할 뿐만 아니라 독성 광분해 생성물 및 ROS를 발생시켜 알러지 반응을 유발한다. 특히 유기 자외선 차단 물질은 피부 흡수가 용이하므로 더 높은 피부 독성을 보인다.
자외선 차단 물질의 광반응 및 이에 따른 ROS의 발생을 억제하기 위해 이를 고분자 입자로 포집하는 방법이 활발하게 연구되어 왔다. 이러한 포집 방식은 자외선 차단 물질을 계면활성제나 유기 용매를 사용하지 않으면서 다양한 제형화가 가능하다는 장점이 있다. 일예로 특허문헌 1은 폴리메틸 메타크릴산, 폴리(스티렌-코-메타크릴산), 폴리(스티렌-코-메틸메타아크릴레이트) 등과 같은 합성 고분자를 이용하여 자외선 차단 물질을 포집하는 방법을 개시하고 있다. 하지만 이러한 합성 고분자는 5 ㎜ 이하의 플라스틱 파편인 마이크로 플라스틱으로 분해되고, 낮은 생분해성으로 인해 수십 년 동안 존재하며, 마이크로 플라스틱은 독성 화합물 또는 환경 오염 물질에 결합하여 먹이 그물 내로 유입이 가능하기 때문에 상당한 생태학적 위협을 가한다. 따라서, 화장품에 대한 합성 고분자의 사용은 다양한 국가에서 금지되고 있다.
이에 합성 고분자를 대체하기 위하여 생체고분자 및 다공성 무기 재료에 대한 관심이 높아지고 있다. 일예로 특허문헌 2는 다공성 무기 재료 내부 표면에 유기계 및 무기계 자외선 차단제를 코팅하는 방법을 개시하고 있으나, 다공성 물질의 개방된 구조로 인해 다공성 물질로부터 자외선 차단 물질이 용출되어 이에 따라 광화학 반응이 발생한다는 문제가 여전히 존재한다.
본 발명의 일 목적은 광범위한 자외선 차단 영역 및 향상된 자외선 차단 성능을 가지면서 동시에 이러한 우수한 자외선 차단 효과가 장기간 지속되는 안정적인 자외선 차단용 복합분체 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 일 목적은 자외선 차단제의 다공성 지지체로부터의 용출 및 이에 따른 활성산소의 생성을 효과적으로 억제함으로써, 이로부터 발생하는 피부 자극, 활성산소에 의한 유효성분의 화학적 변성 등의 문제점을 해결하는 자외선 차단용 복합분체 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 일 목적은 자외선 차단제의 다공성 지지체로부터의 용출을 억제하여 활성산소의 생성을 물리적으로 차단함과 동시에 항산화 효과를 지닌 코팅층에 의해 활성산소를 화학적으로 제거함으로써, 활성산소를 보다 효과적으로 억제할 수 있다.
본 발명의 다른 일 목적은 합성 고분자를 사용한 종래의 기술과 달리 다공성 무기 재료를 사용하여 마이크로 플라스틱을 발생시키지 않는 친환경적인 자외선 차단용 복합분체 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 일 목적은 상술한 자외선 차단용 복합분체를 포함하는 자외선 차단용 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
일 구현예는 상술한 바와 같은 과제를 해결하기 위하여,
다공성 지지체; 및 상기 지지체의 표면에 형성된 코팅층;을 포함하고, 상기 지지체는 음이온성 작용기를 포함하고, 상기 코팅층은 양이온성 고분자를 포함하는, 자외선 차단용 복합분체를 제공한다.
일 구현예에 있어서, 상기 복합분체의 표면 기공율 및 표면 기공의 평균 크기는 상기 다공성 지지체의 표면 기공율 및 표면 기공의 평균 크기보다 작은 것일 수 있다.
일 구현예에 있어서, 상기 자외선 차단용 복합분체는 상기 지지체의 내부에 포집된 자외선 차단제를 더 포함할 수 있다.
일 구현예에 있어서, 상기 자외선 차단용 복합분체는 200 ㎚ 내지 400 ㎚의 파장 범위의 흡광 스펙트럼에서 반치폭(FWHM)을 가지지 않는 것일 수 있다.
일 구현예에 있어서, 상기 자외선 차단용 복합분체는 UV-A, UV-B 및 UV-C를 동시에 차단하는 것일 수 있다.
일 구현예에 있어서, 상기 자외선 차단용 복합분체는 상기 다공성 지지체와 코팅층 사이의 정전기적 인력에 의해 활성산소의 생성을 억제하는 것일 수 있다.
일 구현예에 있어서, 상기 활성산소는 하이드록시 라디칼, 퍼옥시 라디칼 및 슈퍼옥사이드 라디칼에서 선택되는 것일 수 있다.
일 구현예에 있어서, 상기 자외선 차단용 복합분체의 크기는 0.1 ㎛ 내지 15 ㎛일 수 있다.
일 구현예에 있어서, 상기 다공성 지지체는 메조다공성 지지체일 수 있다.
일 구현예에 있어서, 상기 다공성 지지체의 비표면적은 50 ㎡/g 내지 500 ㎡/g일 수 있다.
일 구현예에 있어서, 상기 다공성 지지체는 다공성 실리카 또는 제올라이트일 수 있다.
일 구현예에 있어서, 상기 다공성 지지체 100 중량부에 대하여 상기 코팅층은 0.1 내지 20 중량부로 포함되는 것일 수 있다.
일 구현예에 있어서, 상기 양이온성 고분자는 항산화 효과를 가진 생체고분자일 수 있다.
일 구현예에 있어서, 상기 양이온성 고분자는 키토산, 콜라겐, 젤라틴, 양이온성 구아검, 폴리라이신 및 키틴에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
다른 일 구현예는 (A) 다공성 지지체의 내부에 자외선 차단제를 포집하여 자외선 차단제 포집 다공성 지지체를 제조하는 단계; 및 (B) 상기 자외선 차단제 포집 다공성 지지체 상에 양이온성 고분자를 코팅시키는 단계; 를 포함하는 자외선 차단용 복합분체의 제조방법을 제공한다.
일 구현예에 있어서, 상기 (A) 단계는 상기 자외선 차단제를 함유하는 알코올 용액에 상기 다공성 지지체를 침지하여 수행되는 것일 수 있다.
일 구현예에 있어서, 상기 (B) 단계는 상기 양이온성 고분자를 함유하는 수용액에 상기 자외선 차단제 포집 다공성 지지체를 침지하여 수행되는 것일 수 있다.
또 다른 일 구현예는 상술한 자외선 차단용 복합분체를 포함하는 자외선 차단용 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명에 따르면, 광범위한 자외선 차단 영역 및 향상된 자외선 차단 성능을 가지고 이러한 우수한 자외선 차단 효과가 장기간 지속되는 안정적인 자외선 차단용 복합분체를 제공할 수 있다.
또한, 자외선 차단제의 다공성 지지체로부터의 용출 및 이에 따른 활성산소의 생성을 효과적으로 억제함으로써, 이로부터 발생하는 피부 자극, 활성산소에 의한 유효성분의 화학적 변성 등의 문제점을 해결할 수 있다.
또한, 자외선 차단제의 다공성 지지체로부터의 용출을 억제하여 활성산소의 생성을 물리적으로 차단함과 동시에 항산화 효과를 지닌 코팅층에 의해 활성산소를 화학적으로 제거함으로써, 활성산소를 보다 효과적으로 억제할 수 있다.
본 발명에 따른 자외선 차단용 복합분체는 합성 고분자를 사용한 종래의 기술과 달리 다공성 무기 재료를 사용하여 마이크로 플라스틱을 발생시키지 않는다는 장점이 있다.
도 1은 일 실시예에 따른 자외선 차단용 복합분체의 구조 및 제조방법을 나타낸 모식도이다.
도 2는 실시예 1에 따른 복합분체(mSOCPs), 비교예 1에 따른 분체(mSPs) 및 비교예 2에 따른 분체(mSOPs)에 대한 주사전자현미경(SEM) 이미지이다.
도 3은 mSOCPs의 형광 공초점 광학 현미경(Fluorescence confocal optical microscopy; FCOM) 이미지이다.
도 4는 mSPs, mSOPs 및 mSOCPs의 단면에 대한 형광 공초점 광학 현미경(FCOM) 이미지이다.
도 5는 mSPs, mSOPs 및 mSOCPs의 푸리에 변환 적외선 스펙트럼(FT-IR) 이미지이다.
도 6은 mSPs, mSOPs 및 mSOCPs의 X선 광전자 분광법(XPS, X-ray Photoelectron Spectroscopy)에 따른 스펙트럼이다.
도 7은 mSPs, mSOPs 및 mSOCPs의 열중량분석(Thermogravimetric Analysis; TGA)에 따른 그래프이다.
도 8은 mSOCPs의 자외선 차단 특성을 평가한 결과 그래프이다.
도 9는 mSOCPs의 안정성을 평가한 결과 그래프이다.
도 10은 mSOCPs의 활성 산소 억제 특성을 평가한 그래프이다.
도 2는 실시예 1에 따른 복합분체(mSOCPs), 비교예 1에 따른 분체(mSPs) 및 비교예 2에 따른 분체(mSOPs)에 대한 주사전자현미경(SEM) 이미지이다.
도 3은 mSOCPs의 형광 공초점 광학 현미경(Fluorescence confocal optical microscopy; FCOM) 이미지이다.
도 4는 mSPs, mSOPs 및 mSOCPs의 단면에 대한 형광 공초점 광학 현미경(FCOM) 이미지이다.
도 5는 mSPs, mSOPs 및 mSOCPs의 푸리에 변환 적외선 스펙트럼(FT-IR) 이미지이다.
도 6은 mSPs, mSOPs 및 mSOCPs의 X선 광전자 분광법(XPS, X-ray Photoelectron Spectroscopy)에 따른 스펙트럼이다.
도 7은 mSPs, mSOPs 및 mSOCPs의 열중량분석(Thermogravimetric Analysis; TGA)에 따른 그래프이다.
도 8은 mSOCPs의 자외선 차단 특성을 평가한 결과 그래프이다.
도 9는 mSOCPs의 안정성을 평가한 결과 그래프이다.
도 10은 mSOCPs의 활성 산소 억제 특성을 평가한 그래프이다.
본 명세서에 기재된 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 일 구현예에 따른 기술이 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 또한 일 구현예의 실시 형태는 당해 기술분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 개시를 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
또한 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 사용되는 단수 형태는 문맥에서 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 의도할 수 있다.
또한, 본 명세서에서 사용되는 수치 범위는 하한치와 상한치와 그 범위 내에서의 모든 값, 정의되는 범위의 형태와 폭에서 논리적으로 유도되는 증분, 이중 한정된 모든 값 및 서로 다른 형태로 한정된 수치 범위의 상한 및 하한의 모든 가능한 조합을 포함한다. 본 발명의 명세서에서 특별한 정의가 없는 한 실험 오차 또는 값의 반올림으로 인해 발생할 가능성이 있는 수치범위 외의 값 역시 정의된 수치범위에 포함된다.
나아가, 명세서 전체에서 어떤 구성요소를 "포함"한다는 것은 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있다는 것을 의미한다.
본 발명자는 종래의 자외선 차단 물질을 포집하기 위한 다공성 재료가 재료 특성상 기공을 통해 포집된 자외선 차단 물질이 용출되어 광반응에 따른 ROS가 발생한다는 문제점이 있음을 인식하고 이를 해결하고자 이에 대한 연구를 심화하였다. 그 결과, 본 발명자는 일 실시예에 따른 자외선 차단용 복합분체가 음이온성 작용기를 포함하는 다공성 지지체 및 양이온성 고분자를 포함하는 코팅층을 포함함으로써, 상술한 문제를 해결함은 물론이고 우수한 자외선 차단 효과를 장기간 유지할 수 있음을 확인하여, 본 발명을 완성하였다.
이하, 자외선 차단용 복합분체 및 이의 제조방법에 대해 상세히 설명한다.
일 구현예에 따른 자외선 차단용 복합분체는 다공성 지지체; 및 상기 지지체의 표면에 형성된 코팅층;을 포함하고, 상기 지지체는 음이온성 작용기를 포함하고, 상기 코팅층은 양이온성 고분자를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 자외선 차단용 복합분체는 음이온성 작용기를 포함하는 다공성 지지체 및 양이온성 고분자를 포함하는 코팅층을 포함함으로써, 다공성 지지체의 기공을 통해 담지된 자외선 차단제의 용출 및 이에 따른 활성산소의 생성을 효과적으로 억제할 수 있다. 이에 따라, 활성산소에 의해 발생하는 여러가지 문제인 피부 자극, 유효성분의 화학적 변성, 내분비 시스템의 교란 등을 방지할 수 있다.
또한, 상기 자외선 차단용 복합분체는 자외선 차단제의 다공성 지지체로부터의 용출을 억제함으로써, 자외선 차단제의 외부 환경(빛, 수분 등)에 의한 이성질화 반응을 억제하여 자외선 차단 효과가 장기간 지속될 수 있다.
구체적으로, 다공성 지지체에 담지된 자외선 차단제의 용출은 양이온성 고분자에 포함된 양이온성 작용기와 다공성 지지체의 표면에 위치한 음이온성 작용기 사이의 정전기적 상호작용으로 양이온성 고분자가 다공성 지지체의 표면에 균일하게 코팅되면서 억제될 수 있다. 이때, 상기 음이온성 작용기는 히드록시기, 카르복실산기 또는 설폰산기일 수 있으며, 상기 양이온성 작용기는 암모늄기 또는 포스포늄기일 수 있으며, 구체적으로는 상기 음이온성 작용기는 히드록시기이고 상기 양이온성 작용기는 암모늄기일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 복합분체의 표면 기공율 및 표면 기공의 평균 크기는 상기 다공성 지지체의 표면 기공율 및 표면 기공의 평균 크기보다 작은 것일 수 있다. 상기 복합분체는 음이온성 작용기를 포함하는 다공성 지지체 및 양이온성 고분자를 포함하는 코팅층을 포함함으로써, 코팅층이 형성되지 않은 다공성 지지체보다 표면 기공율 및 표면 기공의 평균 크기가 감소할 수 있고, 이에 따라 자외선 차단제의 용출을 효과적으로 차단할 수 있다.
상기 자외선 차단용 복합분체는 상기 다공성 지지체와 코팅층 사이의 정전기적 인력에 의해 활성산소의 생성을 억제하는 것일 수 있다. 구체적으로 양이온성 고분자에 포함된 양이온성 작용기와 다공성 지지체의 표면에 위치한 음이온성 작용기 사이의 정전기적 인력에 의해 자외선 차단제의 용출을 억제함으로써, 자외선 차단제의 광화학 반응에 의한 활성산소의 생성을 억제할 수 있다. 상기 활성산소는 하이드록시 라디칼, 퍼옥시 라디칼 및 슈퍼옥사이드 라디칼에서 선택되는 것일 수 있다.
상기 자외선 차단용 복합분체는 상기 지지체의 내부에 포집된 자외선 차단제를 더 포함할 수 있다. 포집되지 않은 자외선 차단제는 일반적으로 좁은 파장 범위의 자외선을 흡수하는 특성을 가지나, 상기 자외선 차단제가 상기 지지체의 기공 내부에 균일하게 포집됨으로써, 보다 넓은 파장 범위의 자외선을 차단할 수 있다. 또한, 상기 자외선 차단제가 상기 지지체의 기공 내부에 균일하게 포집되어 제형 내에서 응집되는 현상을 최소화함으로써 이의 사용감이 현저히 향상될 수 있다.
구체적으로, 상기 복합분체는 UV-A, UV-B 및 UV-C를 동시에 차단하는 것일 수 있다. 이때, UV-A, UV-B 및 UV-C는 파장에 따라 자외선을 분류한 것으로, UV-A는 320 ㎚ 내지 400 ㎚ 파장 범위의 장파 자외선, UV-B는 290 ㎚ 내지 300 ㎚ 파장 범위의 중파 자외선, UV-C는 200 ㎚ 내지 280 ㎚ 파장 범위의 단파 자외선을 의미한다. UV-C는 에너지가 가장 높으며, UV-B는 표피 기저층과 진피 상부까지 투과하여 홍반, 부종 등의 일광 화상과 주근깨와 같은 색소침착을 유발하여 피부암을 일으킬 수 있고, UV-A는 피부의 진피층까지 도달하여 피부의 탄력을 감소시켜 주름생성을 촉진하는 등 광 노화를 유발할 수 있어, UV-A, UV-B 및 UV-C를 동시에 차단할 필요성이 있다. 그러나 종래의 포집되지 않은 형태의 자외선 차단제는 UV-A, UV-B 및 UV-C 중 어느 하나의 범위의 빛만을 흡수할 수 있다는 단점이 있었다. 본 발명의 복합분체는 자외선 차단제의 용출을 억제할 수 있을 뿐만 아니라 광범위한 자외선 차단 영역을 가질 수 있다는 장점을 가진다.
상기 자외선 차단용 복합분체는 200 ㎚ 내지 400 ㎚의 파장 범위의 흡광 스펙트럼에서 반치폭(Full Width at Half Maximum; FWHM)을 가지지 않는 것일 수 있다. 상기 흡광 스펙트럼에서 반치폭을 가지지 않는다는 것은 200 ㎚ 내지 400 ㎚에 걸쳐서 광범위한 자외선 차단 영역을 가진다는 것을 의미한다. 즉, 상기 복합분체는 좁은 파장 범위의 자외선을 흡수하여 200 ㎚ 내지 400 ㎚의 파장 범위의 흡광 스펙트럼에서 반치폭을 가지는 종래의 자외선 차단제와 달리 현저히 넓은 파장 범위의 자외선을 흡수하여 반치폭을 가지지 않을 수 있다.
일 구현예에 있어서, 상기 지지체 내부에 포집되는 자외선 차단제는 당업계에서 사용되는 유기계 또는 무기계 자외선 차단제가 모두 포함될 수 있고 특정한 자외선 차단제로 제한되지 않으며, 구체적으로 유기계 자외선 차단제일 수 있다. 이때, 상기 자외선 차단제는 자외선 차단용 복합분체 총 중량을 기준으로 5 wt% 내지 30 wt%로 포함될 수 있으며, 구체적으로는 10 wt% 내지 30 wt% 또는 15 wt% 내지 30 wt%로 포함될 수 있다.
상기 무기계 자외선 차단제는 세륨옥사이드(CeO2), 산화철(Fe2O3, Fe3O4), 지르코늄옥사이드(ZrO2), 실리카(SiO2), 이산화티탄(TiO2), 이리듐디옥사이드(IrO2) 및 산화아연(ZnO) 등에서 선택되는 것 일 수 있으며, 보다 향상된 자외선 차단능을 구현하기 위한 측면에서 이산화티탄, 산화아연 등에서 선택되는 것이 좋으나 이에 제한되지 않는다.
상기 유기계 자외선 차단제는 벤조일계 화합물, 벤조에이트계 화합물, 벤조페논계 화합물, 트리아진계 화합물, 신나메이트계 화합물, 살리실레이트계 화합물, 설페이트계 화합물, 실론산계 화합물 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것일 수 있고, 구체적으로는 디에틸아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트, 호모살레이트, 에틸헥실살리실레이트, 페닐벤즈이미다졸설포닉애씨드, 옥토크릴렌, 옥틸메톡시신나메이트, 에틸헥실팔미테이트, 부틸메톡시디벤조일메탄, 4-메틸벤질리덴캠퍼, 이소아밀-p-메톡시신나메이트, 비스-에틸헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것일 수 있다.
일 구현예에 있어서, 상기 자외선 차단용 복합분체의 크기는 이에 특별히 제한되는 것은 아니지만, 0.1 ㎛ 내지 15 ㎛일 수 있으며, 바람직하게 1 ㎛ 내지 10 ㎛ 또는 1 ㎛ 내지 5 ㎛일 수 있다. 또한, 상기 자외선 차단용 복합분체의 형태는 구형, 타원형, 로드형 또는 판형일 수 있다. 따라서, 상기 자외선 차단용 복합분체의 크기는 상기한 바와 같은 형태에 따라 의미가 달라질 수 있으며, 예를 들어, 구형일 경우 구의 직경을 의미하고, 타원형일 경우 장축의 직경일 수 있으며, 로드형일 경우 장축의 길이일 수 있고, 판형일 경우 입경을 의미하는 것일 수 있다. 상기 자외선 차단용 복합분체의 크기 범위는 자외선 차단용 화장료 조성물로서 사용 시 사용감에 이물감을 부여하지 않는 범위의 평균 크기 범위인 것일 수 있으며, 상기 자외선 차단용 복합분체의 형태는 바람직하게 구형 또는 타원형인 것일 수 있다.
일 구현예에 있어서, 상기 다공성 지지체는 자외선 차단제가 상기 지지체의 기공을 통해 지지체 내부로 확산될 수 있는 한 제한되지 않으나, 메조다공성 지지체일 수 있다. 이때, 메조다공성이란 평균 기공 직경이 2 ㎚ 내지 50 ㎚인 것을 의미한다. 구체적으로는 상기 다공성 지지체의 평균 기공 직경은 2 ㎚ 내지 30 ㎚, 구체적으로는 5 ㎚ 내지 20 ㎚일 수 있다.
상기 다공성 지지체의 비표면적은 50 ㎡/g 내지 1000 ㎡/g일 수 있으며, 구체적으로는 50 ㎡/g 내지 500 ㎡/g, 더욱 구체적으로는 50 ㎡/g 내지 250 ㎡/g일 수 있으나, 특별히 이에 제한되지 않는다. 상기 다공성 지지체의 기공부피는 0.1 ㎤/g 내지 5.0 ㎤/g 일 수 있으며, 구체적으로는 0.1 ㎤/g 내지 4.0 ㎤/g, 더욱 구체적으로는 0.1 ㎤/g 내지 2.0 ㎤/g일 수 있으나, 특별히 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 다공성 지지체는 표면에 기공이 형성된 것이라면 제한되지 않으며, 바람직하게는 다공성 실리카 또는 제올라이트일 수 있으며, 보다 바람직하게는 다공성 실리카일 수 있다. 상기 다공성 실리카의 표면에 위치한 히드록시기와 양이온성 고분자 사이의 정전기적 인력에 의해 다공성 실리카 내부에 담지된 자외선 차단제의 용출 및 이에 따른 활성산소의 생성을 효과적으로 억제할 수 있다. 또한, 합성 고분자를 사용하여 자외선 차단제를 담지한 종래의 기술과 달리 합성 고분자 대신에 다공성 무기 재료 중 하나인 다공성 실리카를 사용함으로써, 마이크로 플라스틱을 발생시키지 않는 장점을 가진다.
일 구현예에 있어서, 상기 다공성 지지체 100 중량부에 대하여 상기 코팅층은 0.1 내지 20 중량부로 포함되는 것일 수 있으며, 구체적으로는 0.1 내지 10 중량부, 보다 구체적으로는 1 내지 5 중량부로 포함되는 것일 수 있으나, 특별히 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 코팅층 두께는 자외선 차단제의 용출을 억제하여 본 발명이 목적하는 물성을 구현할 수 있는 한 특별히 제한되지 않으나, 예를 들면, 50 ㎚ 내지 1,000 ㎚일 수 있으며, 구체적으로는 50 ㎚ 내지 500 ㎚, 더욱 구체적으로는 50 ㎚ 내지 250 ㎚일 수 있다.
일 구현예에 있어서, 상기 양이온성 고분자는 양이온성 작용기를 함유하는 고분자이면 특별히 제한되지 않으며, 상기 양이온성 고분자에 포함되는 양이온성 작용기와 다공성 지지체에 포함되는 음이온성 작용기 사이의 정전기적 인력에 의해 다공성 지지체 내부에 담지된 자외선 차단제의 용출 및 이에 따른 활성산소의 생성을 효과적으로 억제할 수 있다.
구체적으로, 상기 양이온성 고분자는 양이온성 생체고분자일 수 있으며, 보다 구체적으로는 항산화 효과를 가진 생체고분자일 수 있으며, 예를 들면, 키토산, 콜라겐, 젤라틴, 양이온성 구아검, 폴리라이신 및 키틴에서 선택되는 하나 이상일 수 있다. 본 개시의 자외선 차단용 복합분체가 코팅층으로 항산화 효과를 가진 생체고분자를 포함할 경우, 활성산소의 생성을 물리적으로 차단할 수 있을 뿐만 아니라 화학적으로 제거할 수 있어 보다 효과적으로 억제할 수 있다. 상세하게 설명하면, 상기 코팅층에 의해 자외선 차단제의 다공성 지지체로부터의 용출을 억제하여 활성산소의 생성을 물리적으로 차단할 수 있을 뿐만 아니라 항산화 효과를 지닌 생체고분자에 의해 활성산소를 화학적으로 제거함으로써, 활성산소를 보다 효과적으로 억제할 수 있다.
일 구현예에 따른 자외선 차단용 복합분체의 제조방법은 (A) 다공성 지지체의 내부에 자외선 차단제를 포집하여 자외선 차단제 포집 다공성 지지체를 제조하는 단계; 및 (B) 상기 자외선 차단제 포집 다공성 지지체 상에 양이온성 고분자를 코팅시키는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 (A) 및 (B) 단계는 자외선 차단제의 낮은 광안정성으로 인해 빛이 차단된 상태에서 수행되는 것이 바람직하며, 상기 다공성 지지체, 자외선 차단제 및 양이온성 고분자에 관한 사항은 상술한 바를 적용할 수 있다.
상기 (A) 단계는 다공성 지지체의 내부에 자외선 차단제를 포집하여 자외선 차단제 포집 다공성 지지체를 제조하는 단계로서, 상기 다공성 지지체의 기공을 통해 상기 자외선 차단제가 상기 지지체의 내부로 확산되어 자외선 차단제의 포집이 일어난다.
구체적으로 상기 (A) 단계는 상기 자외선 차단제를 함유하는 알코올 용액에 상기 다공성 지지체를 침지하여 수행되는 것일 수 있으며, 상기 알코올은 일례로 에탄올일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 자외선 차단제의 함량은 상기 알코올 용액 총 중량을 기준으로 10 wt% 내지 50 wt%, 또는 20 wt% 내지 30 wt%일 수 있으나, 특별히 이에 제한되는 것은 아니다.
보다 구체적으로 상기 (A) 단계는 상기 자외선 차단제를 함유하는 알코올 용액에 상기 다공성 지지체를 침지하여 제1혼합물을 제조하는 단계; 상기 제1혼합물을 원심분리하여 제1침전물을 수득하는 단계; 및 상기 제1침전물을 건조하여 자외선 차단제 포집 다공성 지지체를 제조하는 단계;를 포함할 수 있다. 이때, 원심분리 공정은 크게 제한되는 것은 아니지만, 일례로 8,000 g 내지 12,000 g에서 1분 내지 10분 동안 실시할 수 있다. 상기 건조 조건은 자외선 차단제 및 다공성 지지체의 종류나 실험 환경에 따라 적절히 변경할 수 있으며, 예를 들면, 진공 오븐을 이용하여 상온에서 8시간 내지 15시간 동안 건조하는 것일 수 있다.
상기 (B) 단계는 상기 자외선 차단제 포집 다공성 지지체 상에 양이온성 고분자를 코팅시키는 단계로서, 양이온성 고분자를 상기 지지체 상에 코팅시킴으로써, 자외선 차단제의 다공성 지지체로부터의 용출 및 이에 따른 활성산소의 생성을 효과적으로 억제함으로써, 이로부터 발생하는 피부 자극, 활성산소에 의한 유효성분의 화학적 변성 등의 문제점을 해결할 수 있다.
구체적으로 상기 (B) 단계는 상기 양이온성 고분자를 함유하는 수용액에 상기 자외선 차단제 포집 다공성 지지체를 침지하여 수행되는 것일 수 있으며, 수용액 내에서 양이온성 고분자가 지지체 상에 코팅됨으로써, 양이온성 고분자와 다공성 지지체 사이의 정전기적 상호작용이 극대화되어 양이온성 고분자와 다공성 지지체 사이의 결합이 효과적으로 일어날 수 있다. 이에 따라, 자외선 차단제의 용출 및 이에 따른 활성산소의 생성을 보다 더 효과적으로 억제할 수 있다.
보다 구체적으로 상기 (B) 단계는 상기 양이온성 고분자를 함유하는 산성 수용액에 상기 자외선 차단제 포집 다공성 지지체를 침지하여 제2혼합물을 제조하는 단계; 상기 제2혼합물을 원심분리하여 제2침전물을 수득하는 단계; 및 상기 제2침전물을 건조하여 자외선 차단용 복합분체를 제조하는 단계;를 포함할 수 있다. 이때, 원심분리 공정은 크게 제한되는 것은 아니지만, 일례로 8,000 g 내지 12,000 g에서 1분 내지 10분 동안 실시할 수 있다. 상기 건조 조건은 자외선 차단제, 다공성 지지체 및 양이온성 고분자의 종류나 실험 환경에 따라 적절히 변경할 수 있으며, 예를 들면, 진공 오븐을 이용하여 상온에서 20시간 내지 30시간 동안 건조하는 것일 수 있다.
본 발명은 상술한 바와 같은 자외선 차단용 복합분체를 포함하는 자외선 차단용 화장료 조성물을 제공하며, 상기 자외선 차단용 화장료 조성물은 상술한 다공성 지지체 및 코팅층을 포함하는 자외선 차단용 복합분체를 포함함으로써, 광범위한 자외선 차단 영역 및 향상된 자외선 차단 성능을 가지면서 동시에 이러한 우수한 자외선 차단 효과가 장기간 지속되는 장점을 가진다. 또한, 자외선 차단제의 다공성 지지체로부터의 용출 및 이에 따른 활성산소의 생성을 효과적으로 억제함으로써, 이로부터 발생하는 피부 자극, 활성산소에 의한 유효성분의 화학적 변성 등의 문제점을 해결할 수 있다.
일 구현예에 있어서, 상기 자외선 차단용 복합분체의 함량은 상기 자외선 차단용 화장료 조성물 총 중량을 기준으로 0.1 wt% 내지 20 wt%일 수 있으며, 바람직하게는 1 wt% 내지 15 wt%, 더욱 바람직하게는 5 wt% 내지 15 wt% 또는 5 wt% 내지 10 wt% 일 수 있다.
일 구현예에 있어서, 상기 자외선 차단용 화장료 조성물은 유기용매, 실리콘 오일, 섬유제, 유화제, 보습제, 가소제 또는 정제수를 더 포함할 수 있다.
일 구현예에 있어서, 상기 유기용매는 알코올, 글라이콜, 실리콘오일, 네추럴오일, 베지터블오일, 너츠오일 또는 미네랄오일 등이 사용될 수 있다. 상기 유기용매는 상기 자외선 차단용 복합분체를 분산시키기 위한 용매의 역할을 한다. 또한, 상기 유기용매는 자외선 차단용 복합분체를 분산시킬 수 있고, 발림성이 좋은 제형의 화장료 조성물을 제조하는데 적합한 유기용매라면 특별한 제한 없이 모두 사용될 수 있다.
일 구현예에 있어서, 상기 실리콘 오일은 디메치콘, 세틸디메치콘, 사이클로펜타실록산, 사이클로헥사실록산 또는 스테아릴디메치콘 등이 사용될 수 있다. 상기 실리콘 오일은 화장료를 유화함에 있어서 오일상을 형성할 수 있고, 사용감을 개선하는 역할을 한다.
일 구현예에 있어서, 상기 섬유제는 VGL silk 등이 사용될 수 있다. 상기 섬유제는 자외선 차단용 화장료 조성물의 사용감을 개선시키는 역할을 한다.
일 구현예에 있어서, 상기 유화제는 PEG 실리콘 유화제, 비이온성 W/O 유화제, 양이온성 유화제 또는 음이온성 유화제 등이 사용될 수 있다. 상기 유화제는 본 발명에 따른 자외선 차단용 화장료 조성물의 각 성분들이 유화될 수 있도록 해준다. 또한, 입자를 유상의 에멀전 입자에 가두어 제형의 안정성을 향상시키는 역할을 한다.
일 구현예에 있어서, 상기 보습제는 1,2-hexanediol, 글리세린, 프로필렌 글리콜, 부틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 소비톨 또는 트레할로스 등의 폴리올, 아미노산, 요소, 젖산염 또는 PCA-Na 등의 천연보습인자(NMF), 히아루론산염, 콘드로이친 황산염 또는 가수분해 콜라겐 등의 고분자 보습제 등이 사용될 수 있다. 상기 보습제는 본 발명에 따른 자외선 차단용 화장료 조성물의 보습력을 높여주며 동시에 방부제 역할을 할 수 있다.
일 구현예에 있어서, 상기 가소제로는 DPG(Dipropylene glycol) 등이 사용될 수 있다.
일 구현예에 있어서, 상기 자외선 차단용 화장료 조성물은 상기 성분 이외에, 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서 유지, 왁스류, 계면활성제, 증점제, 색소, 미용 첨가제, 분말, 당류, 산화 방지제, 완충제, 각종 추출액, 안정화제, 방부제, 향료 등의 통상 화장료 조성물에 배합되는 성분을 적절히 배합할 수 있다.
일 구현예에 있어서, 상기 유지로는 월견초유, 로즈힙 오일, 피마자유 또는 올리브유 등의 식물성 오일, 밍크오일 또는 스쿠알렌 등의 동물성 오일, 유동파라핀 또는 바세린 등의 광물성 오일, 실리콘 오일 또는 미리스틴산 이소프로필 등의 합성 오일 등이 사용될 수 있다.
일 구현예에 있어서, 상기 왁스류로는 카나우바왁스, 칸델릴라 왁스 또는 호호바 오일 등의 식물성 왁스, 밀랍 또는 라놀린 등의 동물성 왁스 등이 사용될 수 있다.
일 구현예에 있어서, 상기 계면활성제로는 음이온 계면활성제, 양이온 계면활성제, 양쪽성 계면활성제 또는 비이온 계면활성제 등이 사용될 수 있다.
일 구현예에 있어서, 상기 증점제는 예를 들어 수용성 고분자가 사용될 수 있다.
일 구현예에 있어서, 상기 수용성 고분자로는 구아검, 로카스트빈검, 퀸스씨드, 카라기난, 갈락탄, 아라비아검, 트라가칸트검, 펙틴, 만난 또는 전분 등의 식물계(다당류계) 천연고분자, 크산탄검, 텍스트란, 석시놀글루칸, 카드란 또는 히알론산 등의 미생물계(다당류계) 천연고분자, 젤라틴, 카제인, 알부민 또는 콜라겐 등의 동물계(단백류계) 천연고분자, 메틸셀룰로오스, 에틸셀룰로오스, 히드록시, 에틸셀룰로오스, 히드록시프로필셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스 또는 메틸히드록시프로필셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 반합성고분자, 가용성 전분, 카르복시메틸전분 또는 메틸전분 등의 전분계 반합성고분자, 알긴산프로필렌글리콜에스테르 또는 알긴산염 등의 알긴산계 반합성고분자, 기타 다당류계 유도체 반합성고분자, 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐메틸에테로, 카르복시비닐폴리머 또는 폴리아크릴산나트륨 등의 비닐계 합성고분자, 폴리에틸렌옥사이드, 에틸렌옥사이드 또는 프로필렌옥사이드블록공중합체 등의 기타 합성고분자, 베트나이트, 라포나이트, 미분산화규소, 콜로이드알루미나 등의 무기물 등이 사용될 수 있다.
일 구현예에 있어서, 상기 색소는 예를 들어 합성색소 또는 천연색소가 사용될 수 있고, 상기 합성색소는 FD&C Yellow No 6 또는 FD&C Red No 4 등의 수용성/유용성 염료, 산화철 또는 울트라마린 등의 무기안료, D&C Red No 30 또는 D&C Red No 36 등의 유기안료, FD&C Yellow No 6 Al lake 등의 레이크 등이 사용될 수 있으며, 상기 천연색소는 β-카로틴, β-아포-8-카로티날, 리로핀, 카프산틴, 비키신, 크로신 또는 칸다키산틴 등의 카로티노이드계 색소, 시소닌, 라마닌, 니노시아닌, 카르사민, 사프롤옐로우, 루틴, 구엘세틴 또는 카카오색소 등의 플라보노이드계 색소, 리보플라빈 등의 플라빈계 색소, 라카인산, 카르민산(코키닐), 케르메스산, 아리자린, 시코린, 아르카닌 또는 니키노크롬 등의 퀴논계 색소, 크로로필 또는 혈색소 등의 포르피린계 색소, 크르크민(다메릭) 등의 디케톤계 색소, 베타닌 등의 베타시아니딘계 색소 등이 사용될 수 있다.
일 구현예에 있어서, 상기 미용첨가제는 예를 들어 비타민, 식물추출물 또는 동물추출물이 사용될 수 있고, 상기 비타민은 레티놀(비타민 A), 토코페롤(비타민 E) 또는 아스코빅산(비타민 X) 등이 사용될 수 있고, 상기 식물추출물은 멘톨(박하), 아줄렌(카모마일), 알란토인(밀), 카페인(커피), 감초추출물, 계피추출물, 녹차추출물, 라벤더추출물 또는 레몬추출물 등이 사용될 수 있고, 상기 동물 추출물은 프라센타(소의 태반), 로얄젤리(벌의 분비물), 달팽이추출물(점액분비물) 등이 사용될 수 있다.
이하, 실시예 및 실험예를 하기에 구체적으로 예시하여 설명한다. 다만, 후술하는 실시예 및 실험예는 일부를 예시하는 것일 뿐, 본 명세서에 기재된 기술이 이에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
우선, 옥틸메톡시신나메이트(OMC) 25 wt% 및 에탄올 75 wt%를 혼합하여 제조한 OMC 용액과 메조다공성 실리카(mSPs)를 준비한다. 이때, 사용한 메조다공성 실리카(mSPs)의 비표면적, 기공부피 및 기공직경은 질소를 이용한 비표면적 등온분석을 통해 측정된 값으로, 각각 88.38 ㎡/g, 0.398 ㎤/g, 15.21 ㎚이다.
상기 OMC 용액 6 ㎖에 2 g의 메조다공성 실리카(mSPs)를 넣은 후, 이를 300 rpm으로 48시간 동안 상온에서 교반하고, 교반 후의 용액을 10,000 g, 4 ℃에서 5분간 원심분리한다. 상등액 제거한 뒤, 이를 진공 오븐에서 12시간 이상 건조시켜 용매를 완전히 제거하여 OMC 포집 메조다공성 실리카(mSOPs)를 얻는다.
20 ㎎/㎖ 농도의 아세트산 수용액 100 ㎖에 상기 mSOPs 2 g과 키토산 2 g을 넣고 500 rpm으로 2시간 동안 교반하고, 교반 후의 용액을 10,000 g, 4 ℃ 및 5분의 조건으로 비이온수를 이용하여 원심분리를 3회 진행한다. 상등액 제거한 뒤, 이를 진공 오븐에서 24시간 동안 건조시켜 용매를 완전히 제거하여 키토산이 코팅된 OMC 포집 메조다공성 실리카(mSOCPs 또는 복합분체)를 얻고 상기 복합분체를 사용하여 후술하는 실험예를 수행한다. 상술한 모든 과정은 빛을 차단한 상태에서 진행한다.
<실시예 2>
실시예 1에서 옥틸메톡시신나메이트(OMC) 대신 디에틸아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트(DHHB)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 키토산이 코팅된 DHHB 포집 메조다공성 실리카를 제조하였다.
<실시예 3>
실시예 1에서 OMC 40 wt% 및 에탄올 60 wt%를 혼합하여 제조한 OMC 용액을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 키토산이 코팅된 OMC 포집 메조다공성 실리카를 제조하였다.
<실시예 4>
비표면적, 기공부피 및 기공직경은 각각 150 ㎡/g, 2.2 ㎤/g, 7.5 ㎚인 메조다공성 실리카를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 키토산이 코팅된 OMC 포집 메조다공성 실리카를 제조하였다.
<실시예 5>
실시예 1에서 키토산 대신 콜라겐을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 콜라겐이 코팅된 OMC 포집 메조다공성 실리카를 제조하였다.
<실시예 6>
실시예 1에서 메조다공성 실리카 대신 제올라이트를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 키토산이 코팅된 OMC 포집 제올라이트를 제조하였다.
<비교예 1>
실시예 1의 메조다공성 실리카 입자(mSPs)를 사용하여 후술하는 실험예를 수행한다.
<비교예 2>
실시예 1과 동일한 방식으로 제조한 OMC 포집 메조다공성 실리카 입자(mSOPs)를 사용하여 후술하는 실험예를 수행한다.
<실험예 1> 물성평가
실시예 1에 따른 복합분체(mSOCPs), 비교예 1에 따른 분체(mSPs) 및 비교예 2에 따른 분체(mSOPs)의 크기 및 기공 특성은 주사전자현미경(SEM, S-4800, Hitachi)을 이용하여 측정되었고 이를 도 2에 도시하였다. 분석 결과, 분체의 크기는 각각 3.66 ± 1.35 μm, 3.63 ± 1.38 μm, and 3.60 ± 1.36 μm로 확인되었다. 또한, 표면 분석 결과 비교예 1의 경우 입자의 표면에 다수의 기공이 관찰된 반면, 자외선차단제가 포집된 비교예 2의 경우 비교예 1에 비해 표면 기공율 및 평균 기공의 크기가 감소함을 확인하였으며, 실시예 1의 경우 키토산이 실리카 입자 표면에 코팅됨으로써 실리카 입자의 표면 상에 존재하던 기공이 완전히 제거되었음을 확인하였다.
자외선 차단제의 포집 및 키토산의 코팅 여부는 형광 공초점 광학 현미경(FCOM, LSM 700 laser scanning confocal microscope, Zeiss)을 이용하여 측정되었고 이를 도 3 및 도 4에 도시하였다. 자외선 차단제로 사용된 OMC는 405 ㎚에서 빛을 흡수하여 434 ㎚의 발광을 보이며, 키토산은 키토산의 1차 아민기과 결합하는 형광물질(플루오레세인이소티오시안산염, FITC)을 이용하여 표지하였다. FITC는 488 ㎚에서 빛을 흡수하여 520 ㎚의 발광을 보인다. 도 3 및 도 4를 참조하면, 비교예 1의 경우 형광을 보이지 않아 OMC가 포집되지 않았으나, 실시예 1 및 비교예 2의 경우 실리카 입자의 내부 영역에 형광을 보여 상호 연결된 기공 구조를 가진 실리카 입자 내부에 OMC가 포집되어있음을 알 수 있다. 또한, 실시예 1의 경우 OMC는 실리카 입자 내부에 균일하게 분포되어 있으며, 키토산은 실리카 입자의 표면 영역에 위치함을 확인할 수 있다. 이를 통해 실시예 1에 따른 복합분체는 자외선 차단제의 포집 및 키토산의 코팅이 성공적으로 이루어졌음을 알 수 있다.
또한, mSPs, mSOPs 및 mSOCPs의 푸리에 변환 적외선 스펙트럼(FT-IR)을 비교하여 자외선 차단제의 포집 및 키토산 코팅 여부를 확인하였으며 이를 도 5에 도시하였다. mSOPs의 스펙트럼에 표시된 피크는 OMC의 작용기에 해당한다. OMC가 포집되지 않은 mSPs의 스펙트럼에서는 해당 피크가 발견되지 않는다. mSOCPs는 OMC 피크 이외에도 키토산의 작용기에 해당하는 1660 cm-1, 1385 cm-1 및 1028 cm-1에서 피크가 나타났다.
또한, mSPs, mSOPs 및 mSOCPs의 X선 광전자 분광(XPS) 스펙트럼을 통해 자외선 차단제의 포집 및 키토산의 코팅 여부를 확인하였으며, 이를 도 6에 도시하였다. 도 6 (a) 및 (b)는 각각 C1s 및 Nls의 XPS 스펙트럼으로서, 도 6 (a)에 나타난 289 eV, 286 eV 및 285 eV 피크는 각각 C=O, C-O 및 C-C 본드를 의미한다. 이를 통해, mSPs와 달리 mSOPs 및 mSOCPs는 OMC를 포함하고 있음을 알 수 있다. 한편, 도 6 (b)에 나타난 399.2 eV 및 400.8 eV 피크는 각각 C-NH와 C-N를 의미하며, 이는 mSPs 및 mSOPs와 달리 mSOCP는 키토산을 포함하고 있음을 나타낸다. 구체적으로, OMC가 포집됨으로써, 탄소 원자 비율은 6.78%에서 27.10%로 증가하였고, 실리콘 원자 비율은 31.93%에서 24.84%로 감소하였다. 또한, 각 단량체 단위에서 1차 아민을 포함하는 키토산이 코팅됨으로써, 질소 원자 비율이 0.04%에서 2.49%로 증가하였으며, 탄소 원자 비율이 37.2%로 증가하고, 실리카 원자 비율이 1.63%로 감소하였다.
자외선 차단제의 포집 수율, 포집 효율 및 키토산의 코팅 함량은 열중량분석법(Thermogravimetric Analysis; TGA)을 통해 계산하였고 그 결과를 도 7에 도시하였다. 도 7을 참조하면, mSOPs와 mSOCPs는 OMC 및/또는 키토산의 열분해로 인해 210 ℃ 내지 300 ℃ 범위에서 중량 감소를 보인다. mSPs, mSOPs 및 mSOCPs에서 공통적으로 관찰되는 100 ℃에서의 중량 감소는 수분의 열분해로 인한 것이다. 키토산의 함량은 mSOPs와 mSOCPs의 중량 감소량의 차이를 통해 계산한다. 600 ℃에서 mSPs의 잔여 중량을 이용하여 계산한 mSOPs와 mSOCPs의 중량감소량은 각각 24.3 wt%, 25.3 wt%이다. 따라서, OMC의 포집 수율 및 효율은 각각 24.3 wt% 및 84.97 wt%이고, mSOCPs의 표면에 코팅된 키토산의 함량은 1 wt%임을 알 수 있었다.
<실험예 2> 자외선 차단 특성 평가
자외선 차단 범위를 평가하기 위하여 OMC, mSPs, mSOPs 및 mSOCPs의 흡광 스펙트럼을 측정하였으며, 이를 도 8 (a)에 도시하였다. 도 8 (a)를 참조하면, 자외선 차단제인 OMC가 포집된 mSOPs 및 mSOCPs는 포집되지 않은 OMC에 비해 넓은 흡광 범위를 가지고 있다. 이를 통해 메조다공성 실리카 입자 내부에 자외선 차단제가 포집됨으로써, UV-A, UV-B 및 UV-C 영역을 동시에 차단할 수 있음을 확인하였다.
자외선 차단용 크림 제조 시 mSOCPs의 최적 함량을 확인하기 위해 SPF와 관련된 파장 범위인 290 ㎚ 내지 400 ㎚에서의 흡광도를 함량에 따라 측정하였고 이를 도 8 (b)에 도시하였다. 도 8 (b)를 참조하면, mSOCPs의 함량이 10 wt%에 도달할 때까지 흡광도가 증가하다가 그 이상으로 함량이 증가하면 흡광도가 증가하지 않고 유지됨을 확인하였다.
mSOCPs의 자외선 차단 능력을 평가하기 위해 크림 제형 화장품으로 제조하여 10 wt%의 mSOCPs을 포함한 크림 및 mSOCPs을 제외한 크림의 SPF 값을 측정하였고 이를 도 8 (c)에 도시하였다. mSOCPs을 제외한 크림의 경우 크림 제조 시 사용되는 무기 자외선 차단 물질인 ZnO 입자로 인해 SPF는 3.1로 측정되었고, mSOCPs을 포함한 크림의 경우 SPF는 9로 측정되어 mSOCPs의 자외선 차단 능력이 우수함을 확인하였다.
<실험예 3> 안정성 평가
OMC는 빛에 노출되면 흡광도가 낮은 형태의 이성질체(시스 형태)로 전환되며, 물과 빛에 동시에 노출되면 응집체를 형성하면서 빠르게 광분해되는 특성을 가지고 있다. 이에 일 실시예에 따른 자외선 차단용 복합분체의 보관 및 사용시의 안정성을 평가하기 위해 mSOCPs을 이용하여 크림 제형의 자외선 차단용 화장품을 제조한 후 암조건 및 인공땀에 분산한 후 광조건에서의 흡광도를 UV-Vis 스펙트로미터(UV-1800, Shimadzu)를 이용하여 측정하였고, 이를 도 9에 도시하였다. 구체적으로, 도 9 (a)는 암조건에서의 결과, (b)는 인공땀 및 광조건에서의 결과, (c)는 측정된 흡광도를 통해 OMC의 용출양을 계산한 결과를 도시한 것이다. 이를 참조하면, 암조건에서 mSOCPs는 4주 동안 99.9%, OMC는 85.7%의 흡광 안정성을 보이며, 광조건에서는 OMC보다 OMC를 내부에 포집한 mSOPs의 흡광 안정성이 향상되었고, mSOPs보다 키토산이 코팅된 mSOCPs의 흡광 안정성이 향상되었다. 또한, mSOPs보다 키토산이 코팅된 mSOCPs의 OMC 용출양이 64.3%에서 12.7%로 현저히 감소함을 확인하였다. 즉, 일 실시예에 따른 자외선 차단용 복합분체는 다공성 지지체로부터의 용출을 효과적으로 억제하여 보관 및 사용 시의 안정성이 우수한 장점을 가진다.
<실험예 4> ROS 억제 특성 평가
활성 산소(ROS) 억제 특성 평가하기 위하여 1-sun 태양 빛을 OMC, mSOPs 및 mSOCPs에 조사하여 ROS의 발생량을 측정하였고 cell-counting kit(CCK) 분석을 통해 세포 생존율을 측정하였으며, 이를 도 10에 도시하였다. 도 10 (a)는 하이드록시 라디칼의 발생량, (b)는 슈퍼 옥사이드 음이온의 발생량, (c)는 각 분체에서의 세포의 생존율을 나타낸 그래프이다. 이때, 하이드록시 라디칼의 농도는 하이드록시 라디칼과 테레프탈산이 화학 결합할 때 나타나는 형광을 분석하여 측정되었고, 슈퍼옥사이드 라디칼의 농도는 나이트로블루테트라졸리움(NBT) 분석을 통해 측정되었다. 세포 생존율의 경우, OMC, mSOPs 및 mSOCPs를 처리한 NIT-3T3 세포에 상온에서 2시간 동안 자외선(6W, 365 ㎚) 조사하여 수행하였다.
도 10 (a) 및 (b)를 참조하면, OMC, mSOPs 및 mSOCPs는 각각 1.08 nmol/㎖, 0.32 nmol/㎖ 및 0.01 nmol/㎖의 하이드록시 라디칼을 생성하였으며, 46.4 μmol/㎖ 24.67 μmol/㎖ 및 0.6 μmol/㎖의 슈퍼 옥사이드 음이온을 생성하였다.
도 10 (c)를 참조하면, 자외선 조사 후, 아무것도 처리하지 않은 대조군은 자외선에 의한 산화적 DNA 손상으로 인해 생존율이 76.0%로 감소하였고, OMC를 처리한 세포의 생존율은 자외선에 의해 생성된 ROS로 인해 73.5%로 대조군보다 감소하였다. mSOPs 및 mSOCPs의 세포 생존율은 각각 84.4% 및 94.5%로 보다 증가하였다.
이를 통해, 일 실시예에 따른 자외선 차단용 복합분체는 자외선 차단제를 다공성 지지체 내부로 포집함과 동시에 다공성 지지체 상에 코팅층을 포함함으로써, 약 99%의 ROS 생성을 억제할 수 있으며, ROS 생성에 따른 생물학적 부작용을 현저히 감소시킬 수 있음을 알 수 있다.
이상과 같이 본 명세서에서는 특정된 사항들과 한정된 실시예에 의해 본 개시가 설명되었으나 이는 본 개시의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 개시는 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 개시가 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 명세서에 기재된 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 명세서에 기재된 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.
Claims (18)
- 다공성 지지체; 및
상기 지지체의 표면에 형성된 코팅층;을 포함하고,
상기 지지체는 음이온성 작용기를 포함하고, 상기 코팅층은 양이온성 고분자를 포함하는, 자외선 차단용 복합분체. - 제1항에 있어서,
상기 복합분체의 표면 기공율 및 표면 기공의 평균 크기는 상기 다공성 지지체의 표면 기공율 및 표면 기공의 평균 크기보다 작은, 자외선 차단용 복합분체. - 제1항에 있어서,
상기 자외선 차단용 복합분체는 상기 지지체의 내부에 포집된 자외선 차단제를 더 포함하는, 자외선 차단용 복합분체. - 제1항에 있어서,
상기 자외선 차단용 복합분체는 200 ㎚ 내지 400 ㎚의 파장 범위의 흡광 스펙트럼에서 반치폭(FWHM)을 가지지 않는, 자외선 차단용 복합분체. - 제1항에 있어서,
상기 자외선 차단용 복합분체는 UV-A, UV-B 및 UV-C를 동시에 차단하는, 자외선 차단용 복합분체. - 제1항에 있어서,
상기 자외선 차단용 복합분체는 상기 다공성 지지체와 코팅층 사이의 정전기적 인력에 의해 활성산소의 생성을 억제하는 것인, 자외선 차단용 복합분체. - 제6항에 있어서,
상기 활성산소는 하이드록시 라디칼, 퍼옥시 라디칼 및 슈퍼옥사이드 라디칼에서 선택되는 것인, 자외선 차단용 복합분체. - 제1항에 있어서,
상기 자외선 차단용 복합분체의 크기는 0.1 ㎛ 내지 15 ㎛인, 자외선 차단용 복합분체. - 제1항에 있어서,
상기 다공성 지지체는 메조다공성 지지체인, 자외선 차단용 복합분체. - 제1항에 있어서,
상기 다공성 지지체의 비표면적은 50 ㎡/g 내지 500 ㎡/g인, 자외선 차단용 복합분체. - 제1항에 있어서,
상기 다공성 지지체는 다공성 실리카 또는 제올라이트인, 자외선 차단용 복합분체. - 제1항에 있어서,
상기 다공성 지지체 100 중량부에 대하여 상기 코팅층은 0.1 내지 20 중량부로 포함되는 것인, 자외선 차단용 복합분체. - 제1항에 있어서,
상기 양이온성 고분자는 항산화 효과를 가진 생체고분자인, 자외선 차단용 복합분체. - 제1항에 있어서,
상기 양이온성 고분자는 키토산, 콜라겐, 젤라틴, 양이온성 구아검, 폴리라이신 및 키틴에서 선택되는 하나 이상인, 자외선 차단용 복합분체. - (A) 다공성 지지체의 내부에 자외선 차단제를 포집하여 자외선 차단제 포집 다공성 지지체를 제조하는 단계; 및
(B) 상기 자외선 차단제 포집 다공성 지지체 상에 양이온성 고분자를 코팅시키는 단계; 를 포함하는 자외선 차단용 복합분체의 제조방법. - 제15항에 있어서,
상기 (A) 단계는 상기 자외선 차단제를 함유하는 알코올 용액에 상기 다공성 지지체를 침지하여 수행되는, 자외선 차단용 복합분체의 제조방법. - 제15항에 있어서,
상기 (B) 단계는 상기 양이온성 고분자를 함유하는 수용액에 상기 자외선 차단제 포집 다공성 지지체를 침지하여 수행되는, 자외선 차단용 복합분체의 제조방법. - 제1항에 따른 자외선 차단용 복합분체를 포함하는 자외선 차단용 화장료 조성물.
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